JPS61192035A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁性ｔｉｌｌを有する磁気記録媒体の製造方法
に関し、詳しくは大容量高速蒸着を可能にして大量生産
に適した磁気記録媒体の製造方法に関する。

［従来技術］ 磁気テープ、磁気シートのような磁気記録媒体は、オー
ディオ分野やビデオ分野で広く使用されている。このよ
うな例えば磁気テープは、強磁性粉末をバインダーに分
散させた塗布型のものも使用されているが、最近高密度
記録に対する要望が高まるにつれてバインダーの分だけ
記録密度が小さくなるこの塗布型のものにかわって飽和
磁化が大きくしかもバインダーを必要としないで直接、
蒸着、スパッタリング、イオンブレーティング等により
支持体上に強磁性金ａＳ膜を形成できる薄膜型磁気記録
媒体が多（使用されるようになってきた。

磁性薄膜を工業的規模で製造するに適した方法の１つと
して電子ビーム加熱による真空蒸着法がある。従来、こ
の電子ビーム加熱による蒸着法においては、半導体工業
を中心として水冷銅ハースが蒸発源用るつぼどして用い
られていた。しかし、水冷銅ハースを用いた場合、蒸着
材料の蒸発速度の制御性には優れているものの、磁気記
録媒体の製造に用いるような高融点金属の大容量ａ速蒸
発には不適当であった。

また、磁気記録媒体製造用としては特開昭５６−１６９
２２９号に酸化マグネシウムを主成分とする蒸発源用る
つぼが示されているが、くり返し使用の耐久性が不充分
であり実用上問題があった。

従来、酸化マグネシウムのるつぼを製造する際に用いら
れる原料としては、９８〜９９％程度の純度のマグネシ
アが用いられていた。これはマグネシアの純度を高くす
ると、低１ｌｌ（１８００℃以乍）での焼結が円滑に進
行しないため、焼結助剤として酸化カルシウムや、マグ
ネシア中のボロン化合物を用いるために避けられないも
のであった。

従って、このような酸化マグネシウムるつぼの製造段階
では、比較的低部の焼結が可能で、焼結の度合を制御す
ることが容易であるが、一方、酸化マグネシウムるつぼ
の熱膨張係数が純度の高い酸化マグネシウムるつぼに比
較して太き（なる傾向にある。このため、急激な濃度変
化に際しるつぼ自体の体積の変化率が大きくなるために
、クラックを生じやすく、るつぼとしての繰り返し耐久
性に問題があった。

［発明の目的］ 本発明は上記の事情に鑑み為されたもので、本発明の第
１の目的は、蒸着プロセスを用いて製造される薄膜型磁
気記録媒体の工業規模における効率的生産を行なうこと
を可能にした磁気記録媒体の製造方法を提供することで
ある。

本発明の第２の目的は、大容量、＾速Ｗ＆着を可能にし
た磁気記録媒体の製造方法を提供することである。

本発明の第３の目的は、長時間の蒸発操作においても、
蒸発源が安定な特性を有する磁気記録媒体の製造方法を
提供することである。

本発明の第４の目的は、蒸発源るつぼのくり返し使用耐
久性に優れた磁気記録媒体の製造方法を提供することで
ある。

［発明の構成］ 本発明の上記目的は強磁性を有する金属または合金を電
子ビーム加熱により蒸発させ基板上に磁性薄膜を形成す
ることにより磁気記録媒体を製造する方法において、前
記強磁性を有する金属または合金を保持する蒸発源るつ
ぼが９９．５重量％以上の酸化マグネシウムを含有する
磁気記録媒体の製造方法により達成される。

［発明の具体的構成］ 本発明の製造方法において用いられる蒸発源るつぼは、
酸化マグネシウム原料の精製を行なって得た高純度のマ
グネシアをるつぼの原料とすることにより、酸化マグネ
シウム原料の粒子径およびその配合、さらに焼結温度を
高温化して得られる酸化マグネシウムの含有率が９９．
５重量％以上、より好ましくは９９．７〜１００重１％
の蒸発源るつぼである。

用いる酸化マグネシウムの粒子径、その配合割合さらに
焼結温度の条件の１例を示せば、例えば、−３２５メツ
シュ２５％、−１ｓｏメツシュ＋３２５メツジュロ０％
、−１００メツシュ＋１５０メツシユ１５％の比率の各
酸化マグネシウム粒子を混合した後成型し、１９４０℃
で焼結した蒸発源るつぼである。

上記組成の蒸発源るつぼは、従来の酸化マグネシウムる
つぼに比較して、酸化マグネシウムの純度が高く、るつ
ぼの体積変化率が小さくクラックを生じにくくなり、さ
らにこの蒸発源るつぼを用いて得られる磁気記録媒体の
保磁力、出力等において良好な性質を有するものが得ら
れることを見い出したものである。

第１図は本発明の製造方法を実施するための装置の一例
の要部断面図である。同図において、この装置の内部は
、全体を符号１で示す真空槽により外気から気密にシー
ルされており、真空槽１内は分離隔１２により非磁性基
板３を送出・巻取る室と蒸着室に分けられ、真空槽１の
底部には排気管４が設けられ、排気管４は真空排気装置
５に接続している。

送出・巻取る室には、基板走行系として、送出軸６．２
個の７リーローラ７、基板支持体８、巻取軸９を有して
いる。蒸着室には蒸着系として電子ビーム発生装置１０
．るつぼ１１、るつぼ１１内にセットされた蒸着用強磁
性材料１２がそれぞれ配置されており、また反応性ガス
（例えば酸素ガス等）を導入する導入口１３が設けられ
ている。

上記装置において、るつぼ１１内にセットされた蒸暑用
強磁性材料１２を電子ビーム発生装置１０から出た電子
ビームにより加熱し蒸発させる。

その蒸気流を円筒上の基板支持体８に沿って移動する基
板３上に強磁性材料１２の薄膜を形成する。

なお、第１図に示した装置に、さらに蒸気流の一部をさ
えぎるよう上記基板支持体８とるつぼ１１の間にマスク
板（図示せず）を設けることは任意であり、また、真空
槽１内に反応性ガス（例えば、アルゴン等の希ガス、酸
素、窒素、−酸化炭素、水素、メタンガス等）を導入す
ることも任意である。

本発明に用いられる強磁性を有する金属または合金とし
ては、Ｆｅ、Ｇｏ、Ｎｉ等の金属、Ｆｅ−Ｃｏ　、　Ｆ
ｅ　−Ｎｉ　、Ｑｏ　−Ｎｉ　、　Ｆｅ　−Ｇｏ　−Ｎ
ｉ　、　Ｃ’ｏ　−Ｑｕ　、　Ｃｏ　−’ｙ’、　Ｑｏ
　−ｐｒ　％Ｃ０−８ｓ　％Ｇｏ　−Ｐｔ　１Ｃｏ　−
Ｃｒ　、Ｆｅ−８ｉ、Ｃｏ　−８ｉ　、Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ
−Ｂ、Ｃｏ　−Ｖ、Ｃｏ　−Ｃｅ　、　Ｇｏ　−Ｗ、　
Ｃｏ　−Ｍｎ　１Ｃｏ　−ＡＩ　。

ＣＯ−Ｎｉ　−Ｐ、　Ｑｏ　−Ｊｌｉ−８、ＱＯ−Ｎｉ
　−■、Ｃｏ　　−Ｎｉ　　−８＋ｇ　　、　　Ｇｏ　
　−Ｎｉ　　−Ｃｒ　、　　Ｃ。

−Ｎｉ　　−Ｃｕ　　、　　Ｃｏ　　−Ｎｉ　　−Ｚｎ
　　、　　Ｃｏ　　−Ｎｉ　　−Ｗ、Ｇｏ　−８ｓ−Ｃ
ｕ等の合金が挙げられる。

上記強磁性材料の１１躾を形成させる基板としては、非
磁性金属、紙、プラスチック等の可撓性基板が好ましく
、非磁性金属として、例えばアルミニウム、アルミニウ
ム合金、銅、亜鉛、スズ、ステンレス、チタン等が挙げ
られ、プラスチックとしては、例えば酢酸セルロース、
硝酸セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース
、ポリアミド、ポリメチルメタクリレート、ポリパラバ
ン酸、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリエー
テルケトン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリトリフ
ルオロエチレン、エチレンまたはプロピレンのようなα
−オレフィンの重合体あるいは共重合体、塩化ビニルの
重合体あるいは共重合体、ポリ塩化ビニリデン、ポリカ
ーボネート、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート
のようなポリエステル等が挙げられる。

［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。

実施例１ 第１図に示した蒸着装置を用いて、ポリエチレンテレフ
タレートのプラスチック基板（１５μ層厚）を一定の速
度５０ｍ＋／Ｆｉ１１で走行させなが、ｃｏ　−Ｎｉ　
　（８０：２０）の磁性材料を電子ビーム加熱により蒸
発させ、同時に酸素ガスを２．０Ｎ−１／１ｎで真空槽
内に導入しながら、圧力８．ＯＸ　１０　　Ｐ　ａで膜
厚１５００Ａとなるように薄膜を形成した。この時用い
た蒸発源るつぼを構成する材料は、酸化マグネシウムを
主成分とし、その含有ｌは９９．７重織％であった。

１時間蒸暑を行なった後、真空槽を大気圧にもどした。

上記蒸着操作を１０回繰り返し、それぞれで得られた磁
気テープ試料をそれぞれＡ−１〜Ａ−１０とした。

比較例１ 実施例１で用いた蒸発源るつぼを従来用いられている酸
化マグネシウムるつぼ＜ＭＱ　０９８．５重量％）に代
えた以外は実施例１と同様の条件で磁気テープ試料を作
成した。ここでは、操作の４回目で蒸着源るつぼに亀裂
が生じ、６回目で再使用不能となった。それぞれで得ら
れた磁気テープ試料をそれぞれＢ−１〜Ｂ−６とした。

上記実施例１および比較例１で得られた磁気テープ試料
Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６について保磁力
を測定し、その結果を第２図に保磁力の変化率（％）で
示した。

ここで保磁力の変化率は、蒸着長１０００１あたりの変
化率で示した値である。

さらに、作成したそれぞれの磁気テープ試料を１／２イ
ンチ幅にスリットし、ＶＨ８型ＶＴＲで４ＭＨ１の出力
変動を調べた。結果を第３図に示した。

以上の実施例、比較例から明らかなように、本発明の磁
気記録媒体の製造方法によれば、蒸発源るつぼのくり返
し使用耐久性に優れ、得られた磁気記録媒体の保磁力、
出力変動の幅も小さく、均−な磁気特性を有する磁気記
録媒体を大容量、高速で生産可能とし、工業規模におけ
る効率的生産が可能となった。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例を示し、第１図は本発明の磁気
記録媒体の製造方法の実施に使用する報道装置の概略断
面図、第２図は本発明の製造力・法で得られた磁気試料
テープ（Ａで表わす）と比較の製造方法で得られた磁気
試料テープ（Ｂで表わす）の保磁力の変化率を示した図
、第３図は第２図と同様の出力変動を示した図である。 １・・・真空槽、　　　　　　　３・・・基板、１０・
・・電子ビーム発生装置、 １１・・・蒸発源るつぼ、 １２・・・強磁性材料、 １３・・・反応性ガス導入口

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 強磁性を有する金属または合金を電子ビーム加熱により
   蒸発させ基板上に磁性薄膜を形成することにより磁気記
   録媒体を製造する方法において、前記強磁性を有する金
   属または合金を保持する蒸発源るつぼが９９．５重量％
   以上の酸化マグネシウムを含有することを特徴とする磁
   気記録媒体の製造方法。