JPS61186404A - 焼結方法 - Google Patents

焼結方法

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JPS61186404A
JPS61186404A JP60026424A JP2642485A JPS61186404A JP S61186404 A JPS61186404 A JP S61186404A JP 60026424 A JP60026424 A JP 60026424A JP 2642485 A JP2642485 A JP 2642485A JP S61186404 A JPS61186404 A JP S61186404A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属粉末、セラミックス粉末および金属粉末
とセラミックス粉末の混合粉末の焼結方法に関し、さら
に詳しくは、上記粉末に圧力を加えながらテルミット反
応によって上記粉末を加熱する焼結方法に関するもので
ある。
従来の技術 粉末を出発原料としてこれを焼結して塊状体にするいわ
ゆる焼結法は、金属、セラミックス、ならびにこれらの
複合材料に広く用いられている。
焼結法における最大の課題は、緻密で、微細な結晶粒か
ら成る塊状体を得ることである。緻密化促進のためにホ
ット・プレスや熱間静水圧プレスなどの加圧焼結法があ
り、それぞれ５００気圧、２・、０００気圧程度の圧力
が用いられている。
これらより高い圧力で加熱するためには、例えば特公昭
３６−２３４６３号に示されているような超高圧、高温
発生装置を使用する必要があり、これによれば１万気圧
以上の圧力で焼結を行うことができる。
２　例えば、非平衡相より成る合金粉末を１万気圧以上
で焼結するととにより、緻密で微細組織の焼結体を得る
焼結法が考えられる。
発明が解決しようとする問題点 超高圧焼結法における問題は次の点である。
■　固体の圧力媒体を用いるため、静水圧性に乏しく、
焼結体に異方性が生じる。
■　加熱社試料外部に設けたヒータ又は試料自体に通電
して抵抗発熱を利用するため、大容量の電源装置を必要
とする。
■　電気絶縁性の耐火物材料に有効な物質が無く、２，
０００℃以上の高温加熱がむずかしい。
■　加熱速度が遅いため、昇温過程で拡散が起り、結晶
粒が粗大化する。
問題点を解決するための手段及び作用 焼結しようとする粉末を１万気圧以上の圧力下でチルミ
ツ、ト反応による発熱で急速に加熱して焼結するもので
、−これＫより前述の問題点が解決される。
即ち、化学反応の発熱となるいわゆるテルミット反応を
用いる。例えばＰｅ２ｏｓ粉末１モルと紅粉末２モルの
混合物に着火すると Ｆｅ２ｒｓ　＋　２　Ａｌ−Ａｌ−４ＡＡ　＋　２　Ｆ
ｅの反応が１秒以下で完了し、２０４Ｋｃａｌの熱が短
時間に放出される。
そして被焼結粉末の周囲Ｉ′Ｃ，ｆ″ルミット組成物を
配置することによって被焼結粉末をきわめて短時間に加
熱することができる。また、反応によってテルミット組
成物は溶融し、被焼結粉末を静水圧的に加圧する。更忙
、加熱がきわめて短時間に完了するため、テルミット組
成物を保持する耐火物は従来の抵抗加熱でｔｒｘ夾現さ
れない高温加熱にも耐えることができる。加熱温度はテ
ルミット組成物の充填量、組成比あるい社種類を変化さ
せることＫより調節できる。例えば還元性金属粉末とし
て紅の代りにＳｉ　、　Ｔｉ。
ＭＰ、Ｃａなどが使用できる。
またＦｅ２Ｏ３の代りＫ　ＦｅＯ、Ｆｅ３Ｏ４あるいは
その他生成自由エネルギーの小さい酸化物を用いること
ができる。更に酸化物と金属の組合せばかりでなく、生
成自由エネルギの小さい炭化物、窒化物、ホウ化物粉末
とそれらを還元できる金属粉末を組合せてもよい。但し
、大きな化学反応熱を生成する組成物であっても火−の
ようにガス相を生成するものは、著しい圧力も同時に発
生するため用いることはできない。
テルミット組成物と被焼結粉末との間にはテルミット反
応生成物によって焼結体が侵食されないようにするため
に例えば六方晶窒化硼素などの層を設けるのが望ましい
。
テルミットの着火は、テルミット組成物の一部又は全部
をデルミツト組成物又は別途に装着したヒータに通電加
熱して行なう。
例えば、　Ｆｅａｒｓ　１モル、紅２モルより成るテル
ミット組成物を２万気圧に加圧した状態ではテルミット
組成物の一部がおよそ８３０〜ｌ　、０００℃に達する
と着火をする。
冥施例 本発明の効果を以下実施例に基づき詳説する。
実施例１３２５メシユより細かい粒度を持つＴｉＢ２　
（セラック社ａ７．ｏ　ｆを直径２２ｍ１Ｋの円板状に
金属を用いて冷間成形した。ＦｅｔＯ，ｓ粉末と紅粉末
なモル比で１対２で混合したテルミット組成物ＩＬ３　
ｆを２分割し直径２２■に冷間金型成形した２枚の円板
の間に別途成形した前記ＴｉＢｓ円板を六方晶窒化ホウ
素の薄層を介して配置させた。この組立物をベルト型の
超高圧発生装置の中に充填した。第１図は、超高圧発生
装置への配置状態を示したものである。１，２はそれぞ
れシリンダおよびアンビルで超高圧発生容器を形成する
。３はパイロフィライト製のガスケットで圧力を封止す
る。４はパイロフィライト製の断熱材である。５，６，
７．＆はそれぞれ銅板、鋼製リング、鋼板（又はモリブ
デン板）、セラミック製断熱材であり、これらＫよって
円筒状、黒鉛ヒータ９に電気を供給する組立物を構成す
る。１０はパイはフィライト製断熱材、１１は六方晶窒
化ホウ素の円筒と薄板で、１２のテルミット組成物とヒ
ータおよび被焼結粉末（ＴｉＢｓ）　Ｉ　３との反応防
止および電気的絶縁の働きをする。
アンビルに荷重を加え、試料室に２万気圧の圧力を発生
させたのち対向したアンビルからヒータに通電し試料室
を加熱したところ、試料室が９２０℃に達した時点でテ
ルミット組成物が自発的に着火した。
テルミットの着火は、黒鉛ヒータの電気抵抗の温度係数
が負であるために急激な温度上昇による電気抵抗の減少
によって容易に検出できる。
またテルミットの着火により、アノビル間の距離が減少
することからも着火が検出できる。
着火直後にヒータによる加熱を停止し、デルζシト反応
熱により被焼結粉末を加熱した。本実施例におけるテル
ミットの発熱量は、およそ１８　Ｋｃａｌであり、既知
の熱力学績データから見積った試料室の到達温度は２５
９０℃である。デルミツト反応は１秒以下で完了するか
が、圧力を保持したまま５分間保持して試料部を冷却し
たのち、圧力を除去し、ＴｉＢ、を回収した。
ＴｉＢ＋ａ粉末は完全に緻密な焼結体となっており、ア
ルキメデス法で測定した相対密度は、９９チ以上であっ
た。尚従来ＴｉＢｇの無味の焼結体でこのような緻密な
ものは得られていない。
実施例２　　実施例１で得られたＴ　ｉ　Ｂｚ焼結体は
、金属と同程度の電気伝導性を示す特異なセラミックス
であることが導電テストによって確認された。また放電
切断によって容易に加工できた。
焼結体のヌープ硬さは、４．＋ｏｏＫｆ／ｍと著しく硬
く、超硬合金に容易に傷をつけることができた。
実施例３７″ルミツト組成物の量を３６．７ｆにし【圧
力を１万気圧にした以外は実施例１と同様の条件でテス
トを行なった。チルミツト反応発熱量は約３５Ｋｃａｔ
でありＴｉＢ１の融点（既知のデータでは２，９８０℃
）以上に加熱されると見積られｔ４この実施例でもＴｉ
Ｂ２粉末は緻密な焼結体として得られた。
光学顕微鏡を用いて結晶粒径を観察したところ著しく成
長粗大化をしており、平均１００〜２００μｍであった
。出発原料がおよそ１０μｍであるととから、著しい高
温まで加熱できたことが判明した。
実施例４　　粒度３２５メツシユ以下のＨｆＢａ粉末（
セラック社製）　２０．Ｏｆをその他の条件は実施例Ｉ
と全く同様の条件で焼結テストを行なった。ＨｆＢ、は
緻密な焼結体の状態で得られ、良好な電気伝導性を示し
た。また硬度が大きく超硬合金に傷をつけることのでき
ることが確認された。
実施例５　　粒度３２５メツシユ以下のＺｒＢ２粉末（
セラック社製）１１・３ｆを２４１の量のＦｅ２Ｏ３７
Ｍ＝　１組成のテルミット組成物を用いそれ以外は実施
例１と同じ条件で焼結テストを行なった。本実施例の反
応発熱量は約２３ｋａｌ。
であり、試料部の致達温度はおよそ２６４０℃と見積ら
れた。
本実施例でもＺｒＢ　２は緻密な灰色、金属光沢を呈す
る焼結体として得られ、電気の良導体であつた。また結
晶粒の成長は認められず微細な組織で構成される高硬度
の焼結体で超硬合金に容易に傷をつけることができた。
実施例６　　実施例５で得られた焼結体を放電加工の一
種であるＮＣ型ワイヤカット装置を用い厚さｌ−５ｍ１
幅３■、長さ２０ｍ５＋の棒状に切断した。切断は超硬
合金のワイヤカットと同様にきわめて容易であり、切断
面の表面も平滑であった。
従来のセラミックス例えばＡＬ２ｏ３　、ＺｒＯ２、Ｓ
ｉ３Ｎ４が電気の絶縁体でダイヤモンドによる加工、切
断を行なわなければならないのと較べ放電加工性にすぐ
れる点は工業的にきわめて有用である。
さらに上記ＺｘＢ＝棒状体に通電し赤〜白熱状態に加熱
したが、棒状体に伺ら変化は認められず、すぐれた耐熱
性、耐酸化性が確認された。
実施例７　　平均粒夏およそ０．５μｍα結晶化率およ
そ９０チのＳｉ３Ｎ４　（シュタルク社製）１・６ｔを
直径１２．８１１ＩＩ＋高さ７．２１ａｌＩＶｃ金型冷
間成形し島この円板体の上下面および側面を厚さ０．１
　［のタンタル板で囲み、更に、六方晶窒化硼素を介し
て、ＦｅａＯｓ　／ｋｌ　＝にモルのテルミット組成物
１０．１　？でとり囲んだ、これを図１と同様に超高圧
装置の中に設置し、１万気圧に加圧後テルミットに着火
した。本実施例のテルミット反応熱はＩ　ＯＫｃａｌテ
アル。
得られた焼結体は、直径１ｆ−７ｍの緻密な円板状で、
半径方向に収縮していた。ベルト型超高圧装置では上下
の対向するアンビルで加圧するため、加圧と直角の半径
方向は、初期直径より若干膨張するのが一般的である。
これに対して本実施例でみられた半径方向の収縮は、そ
の周囲に配置したデルミツト組成物が着火により溶融し
、静水圧的に加圧したことを示している。
得られた焼結体の相１．対密度は９７チ以上で、Ｘ線回
折により完全にβ結晶に相変態した良好な焼結体であっ
た。
実施例８　　テルミット組成物の量を実施例７の２倍に
し、他は実施例７と全く同じ条件でテストした。実施例
７と同じく相対密度９７％以上の焼結体が得られた。焼
結体断面のＸ線回折ではβ相と共にα相がかなり存在す
ることが明らかＫなった。α相は低温、β相は高温で安
定な構造であり、本実施例では実施例７より発熱量を増
加したにもかかわらずむしろ試料部が低温になったこと
を示している。この理由としては、８　ｉ　３Ｎ４が熱
伝導率が著しく小さいために表面温度が著しく上昇し、
テルミット組成物との間に配置した六方晶窒化ホウ素お
よび８ｉ３Ｎ。
被焼結物の表面層が分解的に蒸発し、断熱的なガス相を
形成したためと推定される。本発明法で熱伝導率の低い
物質を焼結する場合には、焼結体寸法に制限があること
を示すものと考えられる。しかし、このことは、本発明
法の欠・点の１つとはなっても、結合助剤なしに単味の
８　ｉ　３Ｎ４焼結体が得られるという大きな効果を否
定するものではない。
実施例９　５重量ｅｓＹ２０３．３重量％Ａ１．．０３
残部の８ｉ３Ｎ４より成る粉末の混合物９ｆを３６．７
ｆのＦｅ２Ｏ３／Ａｌ　＝　、３１モルの組成より成る
テルミット組成物を用い実施例１と同様に配置し、２万
気圧で焼結テストを行なった。緻密な円板状焼結体が得
られ、円板表面で測定した硬さはビッカース１，９５０
　Ｋｙ／ｗｍであった。
Ｙｓ０３、ＡＡｔｇＯｓ、ＭｆＯなどの焼結助剤を用い
れば、８ｔｓＮ、は常圧焼結が可能である。しかし窒素
雰囲気中で１気圧、　１７５０℃で焼結した本実施例と
同じ結成の常圧焼結体の硬さはビッカース１．３００〜
Ｉ　、４００　Ｋｌ／　ｍであり、本発明法により著し
く高硬度になることがわかった。また、大きな荷重で押
しつけたビッカース硬さ試験の圧痕の角から発生する亀
裂長さＫよって破壊靭性を測定するいわゆるマイクロイ
ンデンテーショーユ ン法で求めたＫＩＣは９〜ｌ　ＯＭＮｍ　２　　であり
、一旦 前記常圧焼結体の４．５〜５　、５　ＭＮｍ　２　　の
およそ２倍の靭性が得られた。
本実施例のように、焼結助剤を添加してＳｉ３Ｎ４を焼
結する場合、液相焼結となるため、結晶粒が著しく成長
する。例えば８：３Ｈ２Ｏ２次粒子径カ０・５μｍであ
っても得られる焼結体の８　ｉ　３Ｎ４はおよそ５〜１
０倍の大きさく成長する。これは常圧、高圧両方で共通
して起る現象である。
一方、本実施例で得られた焼結体の５ｉ５Ｎ、結晶粒径
を電子顕微鏡で調べたところ、約０．５μｍの粒成長は
ほとんど見られなかった。
常圧焼結より高密度になり、かつ結晶粒が成長しＫくい
本発明法の効果が、前記のような高硬度、高靭性の原因
と推定される。
実施例１０　　　ＪＩ８８ＫＨ５７相当（１）高速に鋼
粉末２Ｏｆを第１図の１３に示す位置に充填した。
また第１図の１２に示した’ｙ−ｙミツト組成物として
Ｆｅ２Ｏ３／Ｓｉ　＝りのモル比組成物を２５２用い１
万気圧まで加圧し、黒鉛ヒータに通電して加熱した。試
料部温度が４８０℃に達した時点で前記テルミットに着
火した。
本実施例のテルミット発熱量はｌ　６　Ｋｃａｌであり
、反応速度は紅を用いたテルミットより遅〜）着火後５
分間保持し、除圧したところ、高速度鋼の緻密な焼結体
が得られた。焼結体の相対密度は１００　％であった。
このように本発明方法によれば、短時間で緻密な金属焼
結体が得られる。
実施例１ＩＦｅ−ＩＳ重量ｔ４　Ｃｒ　−２重量％Ｍｏ
の組成を持つフェライト系ステンレス鋼粉末に２体積チ
相当の０．１μｍより細かいｒ−アルミナを添加し、高
エネルギーボールミルを用いて２０時時間分し、フェラ
イト結晶粒を１μｍ以下に微細化するとともにアルミナ
を均一に分散させた。
この混合物粉末２０ｆｆ％施例１０と全く同様に配置し
２万気圧で着火し焼結した。但し本実施例では実施例１
０の黒鉛ヒータを使用せず。
ガスケット部より直径１ｍのＦｅ　−Ａ１合金線を挿入
し、その回路の一部を、Ｆｅ２Ｏ３／Ｓｉより成るテル
ミット組成物に、接触させておいた。着火はこのＦｅ−
ＡＪ、合金線に電気を供給することｋよって行なった。
得られた焼結体は、焼結のままの硬さがビッカース硬さ
で８６０　Ｋｌ　／　Ｗ　、　８００℃の高温硬さが３
１０勾／冒、８００℃ＸＩＨ焼もどしたのちの硬さが７
２０　ｈ　／　ｗａと著しく高硬度であった。高圧下で
の短時間急速加熱であるため、著しく微細な結晶粒より
成り、１０００倍で光学顕微鏡観察を行なっても、アル
ミナの検出およびステンレスの結晶粒径の測定は困難で
あった。
以上の如く、本発明法は高圧力と高温を加えることが可
能であり焼結が困難な高融点セラミックスや高融点金属
の焼結にきわめて有効である。上記実施例は本発明の実
施例の１部を示したものであって、例えばＡ２　、　Ｍ
ｙ　、　Ｂｅ　、　Ｚｒ　。
Ｙ　、　Ｔｈ　、　Ｔｉ　、　Ｈｆ　、　Ｃｒ　、　Ｌ
ａ　、　ａｍ　、　Ｅｒ　なとの元素の酸化物、Ｔｉ　
、Ｚｒ　、Ｈｆ　、Ｖ　、Ｎｂ　、Ｔａ。
ＡＩ　、　８ｉ　、　Ｔｈ　、Ｕなどの窒化物、Ｔｉ　
、　Ｚｒ　、Ｈｆ。
Ｖ　、　Ｎｂ　、　Ｔａ　、　８１　、　Ｗ　、　Ｍｏ
　、　Ｏｒ　　などの炭化物、Ｃ、ＡＬ　、　Ｖ　、　
Ｎｂ　、　Ｔａ　、　Ｔｉ　、　Ｚｒ　、　Ｈｆ　。
８ｃ、Ｙなどのホウ化物を基とするセラミック焼結体の
製造性に用いることができる。
また、Ｗ　、　Ｎｏなどの高融点金属の緻密な焼結法と
しても有効である。更にまた、高圧下で短時間に加熱で
きることから、結晶粒を成長させないで焼結でき、各種
金属、合金および金属とセラミックスの複合体の焼結に
適用できる。
この結果、工業的にきわめて有用な材料を製造すること
ができる。例えば、実施例に示したＴｉＢｓ　、　Ｚｒ
Ｂａ　、　ＨｆＢ＋１は従来法では高密度の焼結体とし
ては得られなかったもので、高硬度、高融点、耐食、耐
酸化性を利用し、耐熱材料、耐食材料、耐摩耗材料、切
削工具などに適用できる。更にそのすぐれた導電性と耐
熱性により、高温用発熱体、電気接点材、電極材料とし
て適用できる。また、その導電性により放電加工が可能
という特徴も備えている。更Ｋまた、中性子吸収断面積
が大きく、原子炉用の中性子遮断壁として用いることが
できる。
一方、Ｓ　ｉ　ＳＮ４の焼結体は高硬度、高靭性という
特徴により、従来より長寿命の切削工具として有望であ
る。本発明法で焼結された高速度鋼や粒子分散不テンレ
ス鋼はすぐれた工具材料であり、粒子分散ステンレス鋼
は耐食、耐エロージヨン用材料および耐熱材料として有
望である。
このように本発明法は、はとんど全ての材料焼結に適用
可能で工業的に有用な材料を積造することができる。
尚本発明の実施にあたっては、圧力は高い程、望ましい
が４？に１万気圧以上の超高圧に限定されるものではな
く、例えば数百Ｋｇ／ｅＪのホットプレスに適用しても
よいことは言うまでもない。
発明の効果 ■　超高圧、高温の加熱が可能であるため、従来焼結で
きなかった高融点物質の緻密な焼結が可能である。
■　超高圧、急速焼結のため、結晶粒を粗大化させない
で緻密な焼結体が得られる。
■　大容量の加熱電源が不要であり、短時間加熱のため
圧力容器材料に加わる熱負荷が小さい。
【図面の簡単な説明】
第１図は超高圧装置内の組立物の配置を示したものであ
る。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）金属粉末、セラミックス粉末または金属粉末とセ
    ラミックス粉末の混合物を加圧状態でテルミット反応の
    発熱によって加熱する前記粉末の焼結方法。
  2. （２）被焼結粉末とテルミット組成物との間に六方晶窒
    化硼素または、そしてタンタル板の遮断物を配置する前
    記特許請求の範囲第１項記載の焼結方法。
  3. （３）被焼結粉末の外周全部にテルミット組成物を配置
    しテルミット反応の発熱によって被焼結粉末を加熱する
    と共にテルミット反応生成物の一部又は全てが溶融し、
    静水圧的に被焼結粉末を加圧することを特徴とする前記
    特許請求の範囲第１項記載の焼結方法。
  4. （４）テルミット組成物が酸化鉄とアルミニウム粉末の
    混合物、酸化鉄とシリコン粉末の混合物または酸化鉄と
    アルミニウム、シリコン粉末の混合物であることを特徴
    とする前記特許請求の範囲第１〜３項記載の焼結方法。
  5. （５）圧力が一万気圧以上であることを特徴とする前記
    特許請求の範囲第１項記載の焼結方法。
  6. （６）被焼結粉末がＴｉＢ＿２、ＺｒＢ＿２、ＨｆＢ＿
    ２単味、又はこれらの混合物又はこれらを基とすること
    を特徴とする前記特許請求の範囲第１、５項記載の焼結
    方法。
  7. （７）被焼結粉末が１μｍ以下の粒子径であることを特
    徴とする前記特許請求の範囲第１項記載の焼結方法。
  8. （８）ＴｉＢ＿２又は、ＺｒＢ＿２又はＨｆＢ＿２又は
    それらの２以上の混合物を加圧状態でテルミット組成物
    の反応熱によって焼結して耐熱、耐摩耗導電性、中性子
    遮断性高密度焼結体とする特許請求の範囲第１項記載の
    焼結方法。
  9. （９）圧力が１万気圧以上であることを特徴とする前記
    特許請求の範囲第８項の焼結方法。
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