CN108187588B - 解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块及其制备方法 - Google Patents

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    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies

Abstract

本发明提供的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块及其制备方法，涉及金刚石合成技术领域。一种解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，包括将氧化铁粉末与稀释液混合，将混合液涂在叶腊石合成块的各个面的边缘上，干燥经过处理的叶腊石合成块，使氧化铁粉末以预设宽度附着于叶腊石合成块的各个面的边缘形成氧化铁涂层。该方法操作简便，可控性强，适合大规模生产。

Description

解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块及其制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石合成技术领域，且特别涉及解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块及其制备方法。
背景技术
叶腊石是黏土矿物的一种，化学分子式为Al2(Si4O10)(OH)2，鉴于其自身的优异特性常用来做金刚石高温高压合成的传压介质外围材料。在金刚石高温高压合成的过程中，高压是由六个碳化物硬质合金顶锤直接作用在叶蜡石六个面上并不断挤压而产生的，直到达到预先设定的压力值，进而为金刚石的合成提供一个静高压的理想生长环境。当金刚石合成结束时，一般都采用先停止加热，然后自然冷却3 分钟左右再把压力逐渐泄掉，即“泄压”。然而，在高温高压条件下，不论是合成工业级金刚石或者是合成金刚石大单晶，在泄压的过程中都难以避免的会产生放“气炮”的现象。
“气炮”产生之后的危害主要有以下几点：(1)对碳化钨钉锤产生危害，有时一个约合成压力2/3左右产生的气炮会导致碳化钨顶锤产生微小的裂纹，此时必须把该碳化钨顶锤进行更换，以避免产生更大的危害。根据具体合成设备的型号以及碳化钨顶锤的市场价格，一个碳化钨顶锤的价格在3000-18000元左右，这势必造成金刚石产业化成本的提高。此外，更换碳化钨顶锤也需要一定的时间，进而延误生产或实验周期；(2)在放气炮的瞬间，由于叶蜡石合成块内部压力的突降(0.1-0.6GPa)会导致金刚石内部瞬间产生较大的应力，进而严重影响金刚石的硬度、光学性能等，甚至直接导致金刚石破碎，而破碎的金刚石实用价值不高；(3)在放气炮的瞬间，会有颗粒较小的物质飞出，会对周围的物体造成一定的危害，甚至有时造成人身安全。因此，有效地解决在泄压过程中放气炮的问题具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，该方法操作简便，可控性强，适合大规模生产。
本发明的另一目的在于提供一种金刚石的合成方法，该方法可用于不同的温度、湿度环境下，没有泄压放炮的情况，安全性高。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
一种解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，包括：
将氧化铁粉末与稀释液混合，将混合液涂在叶腊石合成块的各个面的边缘上，干燥经过处理的叶腊石合成块，使氧化铁粉末以预设宽度附着于叶腊石合成块的各个面的边缘形成氧化铁涂层。
一种叶腊石合成块，由上述解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法制作而成。
本发明实施例的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块及其制备方法的有益效果是：
本发明通过在叶腊石合成块的各个面的边缘涂氧化铁粉末，增加叶腊石合成块密封边与碳化钨顶锤之间的摩擦力，以免叶腊石合成块内部的压力高于外界压力。氧化铁粉末的宽度为预设宽度，保证叶腊石合成块密封边与碳化钨顶锤之间的摩擦力在合适范围内，过窄或过宽均产生负面影响。通过该方法得到的叶腊石合成块较为稳定，在不同的外界环境温度、不同的湿度、不同的季节、不同地点、不同型号的压机进行生产加工，均不会有泄压放炮的情况，避免了现有的技术根据不同季节、地域环境等因素调整工艺，简化了工艺，节约时间和人力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明试验例提供的叶腊石的结构图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块及其制备方法进行具体说明。
在金刚石的合成泄压过程中，会产生放“气炮”的现象。所谓的“放炮”是指在压力逐渐连续下降的过程中，由于叶蜡石合成块内部的压力高于外界环境的压力。此时，碳化钨顶锤与叶蜡石密封边之间的摩擦力不足以阻止叶蜡石内外的压力差，因此叶蜡石合成块内部的部分物质瞬间沿着密封边喷出，导致压力突降，即“放气炮”，在放气炮的同时伴有巨大的声响。
并且，现有解决泄压过程中放气炮的技术主要有两种：(一)改变叶蜡石烘块工艺，这种方法在一定程度上能够解决泄压放气炮的问题，但其局限性在于不同的季节需要及时调整不同的烘块工艺，即使是同一季节还要根据区域地理位置以及空气湿度、湿度进行适当的调整，尤其是在季节交换的过渡期往往在泄压过程中仍然会有气炮的产生；(二)调整泄压速率，该方法在一定程度上也能够缓解泄压放气炮现象，但是这种方法仍然要根据生产或实验环境中的空气湿度、外界温度适时进行调整，操作不便。同时，也要结合高压设备的型号以及烘块工艺进行相应的调整。现有的方法在生产工艺上较为繁琐，增加生产成本。
本发明实施例提供的一种解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，包括：
选取分析纯的氧化铁(Fe2O3)粉末，由于氧化铁粉末难以直接涂到叶腊石合成块上，因此，用稀释液将氧化铁粉末稀释，使得氧化铁粉末可以均匀地涂覆于叶腊石合成块。分析纯的氧化铁粉末纯度不小于99.7％，也可以选取优级纯的氧化铁，综合成本及效果，优选分析纯的氧化铁。
稀释液选取要遵循两个原则：(1)所选取的液体应具有化学惰性，不能与叶蜡石、碳化钨、Fe2O3等发生化学反应；(2)所选取的液体易挥发。进一步地，在本发明较优的实施例中，稀释液包括无水乙醇、丙酮、乙醚中的至少一种。更进一步地，稀释液为无水乙醇。
将Fe2O3粉末与稀释液按用量比为1g:35～41ml混合至液体状，并充分搅拌均匀。然后用软质毛刷将Fe2O3粉末混合液按预设宽度均匀涂到叶腊石合成块的各个面的边缘，即叶腊石合成块的相邻的两个面的交接处。在叶腊石合成块的各个面的边缘上涂氧化铁粉末是为了增加叶腊石合成块密封边与碳化钨顶锤之间的摩擦力，以免叶腊石合成块内部的压力高于外界压力。预设宽度涂覆氧化铁粉末是为了保证叶腊石合成块密封边与碳化钨顶锤之间的摩擦力在合适范围内。当所涂的Fe2O3粉末涂层过窄时，叶蜡石密封边与碳化钨顶锤之间的摩擦力不够，不足以抵御气炮的产生。当所涂的Fe2O3粉末涂层过宽时，叶蜡石密封边与碳化钨顶锤之间的摩擦力过大，这势必会影响金刚石合成过程中压力的有效传递，进而影响金刚石的合成质量。因此， Fe2O3粉末涂层的宽度必须严格控制，经过大量的理论计算和实验得出该涂层的宽度＝(叶蜡石合成块的边长-碳化钨顶锤面边长)/2。
氧化铁涂层的光滑度影响叶腊石密封边与碳化钨顶锤之间的摩擦力，进而影响叶腊石在合成金刚石过程中的放气炮。为了保证氧化铁涂层的光滑，氧化铁粉末的粒径为150～250目。
将氧化铁粉末混合液涂至叶腊石合成块后，将经过处理的叶腊石合成块在90～110℃的条件下烘干20～40min，保证稀释液全部挥发掉，即叶腊石合成块上的稀释液含量为零，得到涂有氧化铁涂层的叶腊石合成块。
本发明提供了一种叶腊石合成块，如图1，由上述解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法制备而成。该叶腊石合成块的各个面的边缘涂覆有氧化铁涂层，使得叶蜡石密封边在合成金刚石时，与碳化钨顶锤之间的摩擦力足以抵御气炮的产生，使得在生产加工时没有气炮产生。同时，涂覆的氧化铁涂层较为稳定，叶蜡石密封边在不同的环境温度、湿度等因素下与碳化钨顶锤之间的摩擦力较为稳定，因此在固定的烘块工艺、泄压速率的前提下，在不同的外界环境温度、不同的湿度、不同的季节、不同地点、不同型号的压机进行生产加工，均不会有泄压放炮的情况，避免了现有的技术根据不同季节、地域环境等因素调整工艺，简化了工艺，节约时间和人力。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种叶腊石合成块，主要由以下步骤制作而成：
选取粒径为150目的分析纯氧化铁(Fe2O3)粉末5g，用136g 无水乙醇将氧化铁粉末稀释，并充分搅拌均匀。
用软质毛刷将Fe2O3粉末混合液按预设宽度均匀涂到叶腊石合成块的六个面的边缘，即叶腊石合成块的相邻两个面的交接处。Fe2O3粉末涂层的宽度＝(叶蜡石合成块的边长-碳化钨顶锤面边长)/2。
将经过处理的叶腊石合成块在90℃的条件下烘干40min，保证无水乙醇全部挥发掉，得到涂有氧化铁涂层的叶腊石合成块。
实施例2
本实施例提供了一种叶腊石合成块，主要由以下步骤制作而成：
选取粒径为220目的分析纯氧化铁(Fe2O3)粉末5g，用144g 无水乙醇将氧化铁粉末稀释，并充分搅拌均匀。
用软质毛刷将Fe2O3粉末混合液按预设宽度均匀涂到叶腊石合成块的六个面的边缘，即叶腊石合成块的相邻两个面的交接处。Fe2O3粉末涂层的宽度＝(叶蜡石合成块的边长-碳化钨顶锤面边长)/2。
将经过处理的叶腊石合成块在110℃的条件下烘干20min，保证稀释液全部挥发掉，得到涂有氧化铁涂层的叶腊石合成块。
实施例3
本实施例提供了一种叶腊石合成块，主要由以下步骤制作而成：
选取粒径为200目的分析纯氧化铁(Fe2O3)粉末5g，用160g 无水乙醇将氧化铁粉末稀释，并充分搅拌均匀。
用软质毛刷将Fe2O3粉末混合液按预设宽度均匀涂到叶腊石合成块的六个面的边缘，即叶腊石合成块的相邻两个面的交接处。Fe2O3粉末涂层的宽度＝(叶蜡石合成块的边长-碳化钨顶锤面边长)/2。
将经过处理的叶腊石合成块在100℃的条件下烘干30min，保证稀释液全部挥发掉，得到涂有氧化铁涂层的叶腊石合成块。
实施例4
本实施例提供了一种叶腊石合成块，主要由以下步骤制作而成：
选取粒径为200目的分析纯氧化铁(Fe2O3)粉末5g，用152g 无水乙醇将氧化铁粉末稀释，并充分搅拌均匀。
用软质毛刷将Fe2O3粉末混合液按预设宽度均匀涂到叶腊石合成块的六个面的边缘，即叶腊石合成块的相邻两个面的交接处。Fe2O3粉末涂层的宽度＝(叶蜡石合成块的边长-碳化钨顶锤面边长)/2。
将经过处理的叶腊石合成块在100℃的条件下烘干30min，保证稀释液全部挥发掉，得到涂有氧化铁涂层的叶腊石合成块。
对比例1
本对比例提供了一种叶腊石合成块，没有涂覆氧化铁。
对比例2
本对比例提供了一种叶腊石合成块，主要由以下步骤制作而成：
选取粒径为200目的分析纯氧化铁(Fe2O3)粉末5g，用160g 无水乙醇将氧化铁粉末稀释，并充分搅拌均匀。
用软质毛刷将Fe2O3粉末混合液按预设宽度均匀涂到叶腊石合成块的六个面的边缘，即叶腊石合成块的相邻两个面的交接处。Fe2O3粉末涂层的宽度＝(叶蜡石合成块的边长-碳化钨顶锤面边长)/4。
将经过处理的叶腊石合成块在100℃的条件下烘干30min，保证稀释液全部挥发掉，得到涂有氧化铁涂层的叶腊石合成块。
对比例3
本对比例提供了一种叶腊石合成块，主要由以下步骤制作而成：
选取粒径为200目的分析纯氧化铁(Fe2O3)粉末5g，用160g 无水乙醇将氧化铁粉末稀释，并充分搅拌均匀。
用软质毛刷将Fe2O3粉末混合液按预设宽度均匀涂到叶腊石合成块的六个面的边缘，即叶腊石合成块的相邻两个面的交接处。Fe2O3粉末涂层的宽度＝叶蜡石合成块的边长-碳化钨顶锤面边长。
将经过处理的叶腊石合成块在100℃的条件下烘干30min，保证稀释液全部挥发掉，得到涂有氧化铁涂层的叶腊石合成块。
选取实施例1～4、对比例1～3提供的叶腊石合成块，在相同的烘块工艺、泄压速率、相同的环境温度及湿度的条件下，采用碳化钨顶锤对各个叶腊石合成块进行实验，测试各个叶腊石合成块的泄压放炮情况，结果如下表：
表1泄压放炮结果
实验次数 放气炮次数 成功率
实施例1 100 3 97％
实施例2 100 2 98％
实施例3 100 0 100％
实施例4 100 2 98％
对比例1 100 100 0
对比例2 100 8 92％
对比例3 100 0 100％
由表1可知，实施例3和对比例3提供的叶腊石合成块可以很好的解决泄压放气炮的问题，成功率均较高，均为100％。说明实施例 3和对比例3提供的制备方法较为科学合理。但是由于对比例3中的氧化铁涂层宽度较宽，因此影响压力传递效率，影响金刚石质量，因此不采用。
选取实施例3提供的叶腊石合成块，在相同的烘块工艺、泄压速率的前提下，在不同的外界环境温度、湿度的条件下，在几个全国不同省市并采用不同型号的压机进行泄压放气炮实验，实验结果如下：
表2泄压放炮结果
Figure BDA0001558895280000101
由表2可知，实施例3提供的叶腊石合成块在不同的地域、不同的温度、不同的湿度等外界环境下的泄压放气炮情况均较好，说明其稳定性好，适用于不同的环境，不需要根据条件的改变而改变工艺及操作，节省人力和时间。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，其特征在于，包括：
将氧化铁粉末与稀释液混合，将混合液涂在叶腊石合成块的各个面的边缘上，干燥经过处理的所述叶腊石合成块，使所述氧化铁粉末以预设宽度附着于所述叶腊石合成块的各个面的边缘形成氧化铁涂层；
所述预设宽度由以下公式计算：
宽度＝(叶蜡石合成块的边长-碳化钨顶锤面边长)/2。
2.根据权利要求1所述的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，其特征在于，所述氧化铁粉末涂层的厚度为0.001～0.002mm。
3.根据权利要求1所述的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，其特征在于，所述氧化铁粉末的纯度不小于99.7％。
4.根据权利要求1所述的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，其特征在于，所述氧化铁粉末的粒径为150～250目。
5.根据权利要求1所述的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，其特征在于，所述氧化铁粉末与所述稀释液的用量比为1g:35～41ml。
6.根据权利要求5所述的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，其特征在于，所述稀释液包括无水乙醇、丙酮、乙醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，其特征在于，将经过处理的所述叶腊石合成块在90～110℃的条件下烘干20～40min。
8.根据权利要求7所述的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法，其特征在于，经过烘干后的所述叶腊石合成块上的所述稀释液含量为零。
9.一种解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块，其特征在于，由如权利要求1～8任一项所述的解决合成金刚石泄压放气炮的叶腊石合成块的制备方法制作而成。
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