JPS61174347A - 耐ノジユラ腐食ジルコニウム基合金 - Google Patents
耐ノジユラ腐食ジルコニウム基合金Info
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- JPS61174347A JPS61174347A JP1424185A JP1424185A JPS61174347A JP S61174347 A JPS61174347 A JP S61174347A JP 1424185 A JP1424185 A JP 1424185A JP 1424185 A JP1424185 A JP 1424185A JP S61174347 A JPS61174347 A JP S61174347A
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- Japan
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- alloy
- corrosion
- precipitates
- base alloy
- nodular corrosion
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は耐ノジユラ腐食ジルコニウム基合金の改良に関
するものである。
するものである。
ジルコニウム基合金は浸れた耐食性と非常に小さい中性
子吸収断面積により原子カプラント燃料集合体の主要部
品に用いられている。これらの部材は原子炉内で長時間
中性子照射を受け、同時に高温高圧水又は蒸気にさらさ
れるため、腐食が進むと、ノジユラ腐食と呼ばれる斑点
状の白色酸化物がその表面に生成することもある。この
腐食は腐食反応の進行について粗大化し、それが剥離す
ることもある。 □ したがってこの腐食は部材の減肉を起こし、その部材の
強度低下をきたし、炉内構造部材の安全性及び信頼性の
点が懸念される。また今後、プラント運転サイクルの長
期化に伴って、これらノジユラ腐食を皆無にすかあるい
はその腐食を極力抑える必要がある。
子吸収断面積により原子カプラント燃料集合体の主要部
品に用いられている。これらの部材は原子炉内で長時間
中性子照射を受け、同時に高温高圧水又は蒸気にさらさ
れるため、腐食が進むと、ノジユラ腐食と呼ばれる斑点
状の白色酸化物がその表面に生成することもある。この
腐食は腐食反応の進行について粗大化し、それが剥離す
ることもある。 □ したがってこの腐食は部材の減肉を起こし、その部材の
強度低下をきたし、炉内構造部材の安全性及び信頼性の
点が懸念される。また今後、プラント運転サイクルの長
期化に伴って、これらノジユラ腐食を皆無にすかあるい
はその腐食を極力抑える必要がある。
ノジユラ腐食防止法にはジルカロイ−ｚ（Ｚｒに約１．
５１３ｎ、０．１％Ｆｅ、０．１％Ｃｒ及びｏ、ｏｓ＊
Ｎｔを添加した合金、及びジルカロイ−４（Ｚｒに約１
−５ ％ Ｓ ｉ ％ Ｏ−１％ｐｅ、０．１％Ｃｒを
添加した合金）においてβ相を含む温度に急速加熱冷却
し耐食性を著しく向上させる製造法（β焼入処理）が知
られている〔特）４５８−２２３６４゜２５４６６．２
５４６７号公報〕しかし、この方法はβ・焼入における
温度、時間あるいは焼なまし処理などの良否でその耐食
性が著しく変動する。また、さらに長期運転サイクルに
対しては更に耐食性の裕度が望まれている。一方、合金
組成に関しては７、ｒにＮｂをＺ５％添加した合金がよ
く知られている。またＮｂを微量添加した合金としては
、３ｃ３ｎｕ几（スカターク）２〜６〔特開５０−１４
８２１３ ］で０．２５〜１．５１Ｎｂ１０．０２５〜
０．２０１！９ｎ。
５１３ｎ、０．１％Ｆｅ、０．１％Ｃｒ及びｏ、ｏｓ＊
Ｎｔを添加した合金、及びジルカロイ−４（Ｚｒに約１
−５ ％ Ｓ ｉ ％ Ｏ−１％ｐｅ、０．１％Ｃｒを
添加した合金）においてβ相を含む温度に急速加熱冷却
し耐食性を著しく向上させる製造法（β焼入処理）が知
られている〔特）４５８−２２３６４゜２５４６６．２
５４６７号公報〕しかし、この方法はβ・焼入における
温度、時間あるいは焼なまし処理などの良否でその耐食
性が著しく変動する。また、さらに長期運転サイクルに
対しては更に耐食性の裕度が望まれている。一方、合金
組成に関しては７、ｒにＮｂをＺ５％添加した合金がよ
く知られている。またＮｂを微量添加した合金としては
、３ｃ３ｎｕ几（スカターク）２〜６〔特開５０−１４
８２１３ ］で０．２５〜１．５１Ｎｂ１０．０２５〜
０．２０１！９ｎ。
Ｃｒ＋Ｍｏ ： ０．０２〜１．００ ％及び残Ｚｒ、
あるいは０．４５〜１．２０ ％Ｎｂ、 ０−０４〜０
．１ ’ｌｉｐ Ｓ ｎ。
あるいは０．４５〜１．２０ ％Ｎｂ、 ０−０４〜０
．１ ’ｌｉｐ Ｓ ｎ。
Ｃｒ十Ｍｏ ： ０．２５〜０．６１Ｆｅ及び残７．ｒ
からなる合金、またジルカロイ−４にＮｂを０．５チ及
び１．０添加し合金〔文献１〕などが高耐食性ジルコニ
ウム基合金として知られている。しかし、これら合金に
おいて、Ｚ ｒ −Ｎ ｂ又はｚｒ−７，ｎ−Ｎｂ系で
は強度不足が懸念され、また添加量が多いことからコス
ト高を招く。一方、５ｃａｎｕ几２〜６では溶製が比較
的複雑になること、また原子炉発電プラントにおける使
用実績が少ないことと、並びにノジユラ腐食感受性につ
いて十分対処されていない。このようなことから従来実
績の多いジルカロイ２及び４の一般的な機械的特性を大
きく変えることなく、ノジユラ腐食の起こさない新合金
が強く望まれている。
からなる合金、またジルカロイ−４にＮｂを０．５チ及
び１．０添加し合金〔文献１〕などが高耐食性ジルコニ
ウム基合金として知られている。しかし、これら合金に
おいて、Ｚ ｒ −Ｎ ｂ又はｚｒ−７，ｎ−Ｎｂ系で
は強度不足が懸念され、また添加量が多いことからコス
ト高を招く。一方、５ｃａｎｕ几２〜６では溶製が比較
的複雑になること、また原子炉発電プラントにおける使
用実績が少ないことと、並びにノジユラ腐食感受性につ
いて十分対処されていない。このようなことから従来実
績の多いジルカロイ２及び４の一般的な機械的特性を大
きく変えることなく、ノジユラ腐食の起こさない新合金
が強く望まれている。
前記のような観点から、ノジユラ腐食を防止する方法が
種々検討される中で、長期運転サイクルに対しては材料
の化学組成が従来材と異なる新合金の開発が強く望まれ
る。尚、この１合金に関連し特開昭５８−４３４２２、
特開昭５０−１４８２１３が知られている。
種々検討される中で、長期運転サイクルに対しては材料
の化学組成が従来材と異なる新合金の開発が強く望まれ
る。尚、この１合金に関連し特開昭５８−４３４２２、
特開昭５０−１４８２１３が知られている。
本発明の目的は原子炉の高温高圧水又は蒸気環境下にお
いてノジユラ腐食を起こさない新合金並びにその製造法
を提供することにある。
いてノジユラ腐食を起こさない新合金並びにその製造法
を提供することにある。
本発明はジルコニウム基合金のノジユラ腐食とその合金
組織との関係において、析出物の形態が耐ノジユラ腐食
感受性を大きく変化させることを見い出し、かつその析
出形態は微量の元素添加することによって組織を改善し
ノジユラ腐食を防止できることをつきとめた。以下本発
明の詳細を述べる。
組織との関係において、析出物の形態が耐ノジユラ腐食
感受性を大きく変化させることを見い出し、かつその析
出形態は微量の元素添加することによって組織を改善し
ノジユラ腐食を防止できることをつきとめた。以下本発
明の詳細を述べる。
本発明は第１図に示すようにジルコニウム基合金の組織
において、析出物（合金の第２相及び不純物）の配列幅
と間隙との関係が図に示す領域にある部材は耐ノジユラ
腐食感受性が著しく低いことをつきとめた。この析出形
態は、シルカミイー２あるいはジルカロイ−４における
β焼入（β相を含む温度から急冷）組織あるいは冷間型
性加工組織にしばしばみられる。しかしながらこの形態
は必ずしも安定したものでない。ジルコニウム基合金は
１０００Ｃ前氷の高温度で添加元素が固溶するが、室温
への冷却によって部分的に析出する。
において、析出物（合金の第２相及び不純物）の配列幅
と間隙との関係が図に示す領域にある部材は耐ノジユラ
腐食感受性が著しく低いことをつきとめた。この析出形
態は、シルカミイー２あるいはジルカロイ−４における
β焼入（β相を含む温度から急冷）組織あるいは冷間型
性加工組織にしばしばみられる。しかしながらこの形態
は必ずしも安定したものでない。ジルコニウム基合金は
１０００Ｃ前氷の高温度で添加元素が固溶するが、室温
への冷却によって部分的に析出する。
この析出は加熱の温度、時間及び冷却速度の変化によっ
て変り、当然添加元素の種類、童によっても著しく変化
する。
て変り、当然添加元素の種類、童によっても著しく変化
する。
本発明はこれら析出物が微細でかつ鎖状に幾重にも連な
る形態が耐ノジユラ腐食性に最も有効であること？つき
とめ、これに近い析出形態を作り出すための、合金組成
及び製造法について規制した。まず添加元素について述
べる。
る形態が耐ノジユラ腐食性に最も有効であること？つき
とめ、これに近い析出形態を作り出すための、合金組成
及び製造法について規制した。まず添加元素について述
べる。
３ｍの添加は窒素含有による材料劣化の悪影響を防止す
る効果があり、その量についても１チ前後が好ましく、
それ以上の添加は高温強度並びに核特性に問題が生じる
。ｐｅは耐食性改善に有効な添加元素であシ、０．０５
俤程度から影響がみらｆｌ、０．２１以上では加工性に
嬌点がでるＣｒの添加は高温特性及び耐食性向上に有効
であるが、２チ以上の添加により加工性を悪くする。Ｎ
ｉは耐食性向上に有益な元素で微量でも顕著な効果があ
る。しかし多量の添加はむしろ耐食性を減じ、かつ材料
劣化を招く、特にＮｉの添加材は高温水中での水素吸収
を生じやすいので、部材によってはＮｉを添加しない方
法が取られている。
る効果があり、その量についても１チ前後が好ましく、
それ以上の添加は高温強度並びに核特性に問題が生じる
。ｐｅは耐食性改善に有効な添加元素であシ、０．０５
俤程度から影響がみらｆｌ、０．２１以上では加工性に
嬌点がでるＣｒの添加は高温特性及び耐食性向上に有効
であるが、２チ以上の添加により加工性を悪くする。Ｎ
ｉは耐食性向上に有益な元素で微量でも顕著な効果があ
る。しかし多量の添加はむしろ耐食性を減じ、かつ材料
劣化を招く、特にＮｉの添加材は高温水中での水素吸収
を生じやすいので、部材によってはＮｉを添加しない方
法が取られている。
Ｎｂは熱中性子の吸収断面積が比較的小さい上に高温強
度に有益な元素でる、と共に本発明で最も特徴的な析出
物が微細に析出させられる。微量のＮｂ添加は前述のＳ
ｎ、ｐｅ、 Ｃｒ及びＮｉ等の析出物に加え、Ｎｂの析
出物がそれらに継ぐ役割りと微細に析出させる効果があ
る。しかし０．０３チ以下の含有ではその効果がない。
度に有益な元素でる、と共に本発明で最も特徴的な析出
物が微細に析出させられる。微量のＮｂ添加は前述のＳ
ｎ、ｐｅ、 Ｃｒ及びＮｉ等の析出物に加え、Ｎｂの析
出物がそれらに継ぐ役割りと微細に析出させる効果があ
る。しかし０．０３チ以下の含有ではその効果がない。
一方、２０チ以上ではノジユラ腐食は防止できるものの
均一腐食が加速され、結果には耐食性を低下させるので
望しくない。Ｖ及びＴｉの添加も本発明の特徴的な方法
であり、前述のＮｂと同様に微細な析出物が効果的に析
出する。特にＶ添加のジルコニウム合金ｒｉ蒸気中腐食
における酸化皮膜が比較的安定である特徴がある。なお
それら元素の含有量が２チを越えると均一腐食あるいは
核特性に影響があシ有益でない。なおこれら元素の複合
添加は耐ノジユラ腐食性を向上させるに効果があるが、
それらの総量が２−を越えると、均−腐食増大並びに核
特性の点で問題がある。
均一腐食が加速され、結果には耐食性を低下させるので
望しくない。Ｖ及びＴｉの添加も本発明の特徴的な方法
であり、前述のＮｂと同様に微細な析出物が効果的に析
出する。特にＶ添加のジルコニウム合金ｒｉ蒸気中腐食
における酸化皮膜が比較的安定である特徴がある。なお
それら元素の含有量が２チを越えると均一腐食あるいは
核特性に影響があシ有益でない。なおこれら元素の複合
添加は耐ノジユラ腐食性を向上させるに効果があるが、
それらの総量が２−を越えると、均−腐食増大並びに核
特性の点で問題がある。
次に上記合金組成において、熱加工履歴を制御すること
によって、それら合金の析出形態を効果的に改善するこ
とができる。つまシ、熱間塑性７１１１工前にβ相を含
む鑞度から急冷する溶体化処理を行い添加元素の一部が
固溶し、一部を微細に析出を、その後の製造プロセスを
経てもＮｂ、ｖ及びＴｉの析出物が本発明の析出形態を
保つ、特に従来材では達成し得なかった。最終焼なまし
を高温度（６５０Ｃ’以上）で実施しても耐ノジユラ腐
食特性を低めることはない。、ｔお前述の溶体化処理は
熱間塑性加工後に実施するのが耐ノジユラ腐食特性を優
位に保つ上でより効果的である。特に溶体化処理後最終
男なまし工程材が本発明の析出形態をなし、当然耐ノジ
ユラ腐食４性もすぐれるっ〔発明の実施例〕 第８図は本発明材及び従来材の化学組成、第２図は部材
の製造工程を示す。溶解はアーク溶解法で２回繰返し行
い所定の化学組成を有するインゴットを溶製した。その
後、部材はα相の温度での鍛造、溶体化処理（ｌｏｏｏ
ｎｏ−→水冷却）、焼なましく中間の焼なまし：６００
Ｃ１２ｈ）及び冷間塑性加工（加工度 ５０−前後）の
繰返しを行う製造工程ＣＩ）Ｋよって製造した。他方、
α相領域゛Ｃの熱間塑性加工後焼なましを行い、その後
に溶体化処理（１０００Ｃ１０−→水冷却）する製造工
程〔■〕に従つ部材もそれぞれ製造した。なお部材のノ
ジユラ感受性は最終焼なましの！斐が影響することから
５ｏｏｃ〜７５０Ｃで実施し、材の組織観察を走査型電
子顕微を用い、析出物の配列の幅及び間隙を測定した。
によって、それら合金の析出形態を効果的に改善するこ
とができる。つまシ、熱間塑性７１１１工前にβ相を含
む鑞度から急冷する溶体化処理を行い添加元素の一部が
固溶し、一部を微細に析出を、その後の製造プロセスを
経てもＮｂ、ｖ及びＴｉの析出物が本発明の析出形態を
保つ、特に従来材では達成し得なかった。最終焼なまし
を高温度（６５０Ｃ’以上）で実施しても耐ノジユラ腐
食特性を低めることはない。、ｔお前述の溶体化処理は
熱間塑性加工後に実施するのが耐ノジユラ腐食特性を優
位に保つ上でより効果的である。特に溶体化処理後最終
男なまし工程材が本発明の析出形態をなし、当然耐ノジ
ユラ腐食４性もすぐれるっ〔発明の実施例〕 第８図は本発明材及び従来材の化学組成、第２図は部材
の製造工程を示す。溶解はアーク溶解法で２回繰返し行
い所定の化学組成を有するインゴットを溶製した。その
後、部材はα相の温度での鍛造、溶体化処理（ｌｏｏｏ
ｎｏ−→水冷却）、焼なましく中間の焼なまし：６００
Ｃ１２ｈ）及び冷間塑性加工（加工度 ５０−前後）の
繰返しを行う製造工程ＣＩ）Ｋよって製造した。他方、
α相領域゛Ｃの熱間塑性加工後焼なましを行い、その後
に溶体化処理（１０００Ｃ１０−→水冷却）する製造工
程〔■〕に従つ部材もそれぞれ製造した。なお部材のノ
ジユラ感受性は最終焼なましの！斐が影響することから
５ｏｏｃ〜７５０Ｃで実施し、材の組織観察を走査型電
子顕微を用い、析出物の配列の幅及び間隙を測定した。
その結果の１例は第１図の丸印で示したつ第３図は析出
物の組織写真を示す。
物の組織写真を示す。
ノジユラ腐食評価は高温高圧蒸気中腐食試験で行った。
第４図は５３０Ｃ，１０５ＫＩＩ／ｃＩｎ” 。
２０ｈ腐食試験結果、第５図は上記腐食試ｄＩＬ後の外
観写真を示す。図中の数字はノジユラ腐食占有率を表わ
した。ノジユラ感受性はわずかのノジユラ腐食でも確認
されればノジユラ腐食感受性大と判定し、それが全くな
い場谷はノジユラ感受性小と判定して区別した。その結
果を第１図の析出形態と結びつけると、一定の関係が成
り立つ。つまり、析出物の間隙が最大２０μｍと配列の
幅が最大２０μｍを結ぶ冷域が設定でき、本発明がすべ
てこの領域内にあることが検証できた。
観写真を示す。図中の数字はノジユラ腐食占有率を表わ
した。ノジユラ感受性はわずかのノジユラ腐食でも確認
されればノジユラ腐食感受性大と判定し、それが全くな
い場谷はノジユラ感受性小と判定して区別した。その結
果を第１図の析出形態と結びつけると、一定の関係が成
り立つ。つまり、析出物の間隙が最大２０μｍと配列の
幅が最大２０μｍを結ぶ冷域が設定でき、本発明がすべ
てこの領域内にあることが検証できた。
次に最終焼なまし＠度に注目すると、ノジユラ腐食感受
性は焼なまし＠度が高いほど高くなる傾向を示すが、ノ
ジユラ腐食の有無（ノジユラ腐食が全く発生しないもの
を感受性小とする）区別すると有意差として表われない
。
性は焼なまし＠度が高いほど高くなる傾向を示すが、ノ
ジユラ腐食の有無（ノジユラ腐食が全く発生しないもの
を感受性小とする）区別すると有意差として表われない
。
製造工程［１１１で製造した部材についても前述の腐食
条件で評価したとζろ、析出物の形態は間隙及び幅とも
製造工程ＣＩ）で製造した部材に比べて小さくなる傾向
にあるが、本発明材の領域を逸するものは見当たらない
。
条件で評価したとζろ、析出物の形態は間隙及び幅とも
製造工程ＣＩ）で製造した部材に比べて小さくなる傾向
にあるが、本発明材の領域を逸するものは見当たらない
。
第１図は本発明の耐ノジユラ腐食ジルコニウム合金の実
施例の領域を表わす説明図、第２図は第１図の合金の製
造工程説明図、第３図（イ）（ロ）はそれぞれ第１図の
合金の金属組織を示す走査型電子顕微鏡写真、第４図は
第１図の合金の高温変化蒸気中の腐食試験結果を示すグ
ラフ、第５図は第４図の溶電０．３．３の試験片の写真
、第６図は第１図の合金と従来材の化学組成の比較説明
図である。
施例の領域を表わす説明図、第２図は第１図の合金の製
造工程説明図、第３図（イ）（ロ）はそれぞれ第１図の
合金の金属組織を示す走査型電子顕微鏡写真、第４図は
第１図の合金の高温変化蒸気中の腐食試験結果を示すグ
ラフ、第５図は第４図の溶電０．３．３の試験片の写真
、第６図は第１図の合金と従来材の化学組成の比較説明
図である。
Claims (1)
- １、ジルコニウム基合金からなる管、棒及び板材におい
て、その化学組成が重量で錫１．０〜２．０％、鉄０．
０５〜０．２０％、クローム０．０５〜０．２０％、ニ
ツケル０％又は０．０３〜０．１％の組成とユオビウム
、バナジウム、チタンの１種もしくは２種以上の元素を
０．０３〜２．０％含み、残部ジルコンからなる合金で
、かつその合金組織における析出物が所定の範囲に配列
し析出することを特徴とする耐ノジユラ腐食ジルコニウ
ム基合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1424185A JPS61174347A (ja) | 1985-01-30 | 1985-01-30 | 耐ノジユラ腐食ジルコニウム基合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1424185A JPS61174347A (ja) | 1985-01-30 | 1985-01-30 | 耐ノジユラ腐食ジルコニウム基合金 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61174347A true JPS61174347A (ja) | 1986-08-06 |
Family
ID=11855586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1424185A Pending JPS61174347A (ja) | 1985-01-30 | 1985-01-30 | 耐ノジユラ腐食ジルコニウム基合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61174347A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6333535A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-13 | Kobe Steel Ltd | 原子炉用ジルコニウム合金 |
| JPH024937A (ja) * | 1988-01-22 | 1990-01-09 | Mitsubishi Metal Corp | 原子炉燃料集合体用Ｚｒ合金 |
| US5017336A (en) * | 1988-01-22 | 1991-05-21 | Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha | Zironium alloy for use in pressurized nuclear reactor fuel components |
-
1985
- 1985-01-30 JP JP1424185A patent/JPS61174347A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6333535A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-13 | Kobe Steel Ltd | 原子炉用ジルコニウム合金 |
| JPH024937A (ja) * | 1988-01-22 | 1990-01-09 | Mitsubishi Metal Corp | 原子炉燃料集合体用Ｚｒ合金 |
| US5017336A (en) * | 1988-01-22 | 1991-05-21 | Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha | Zironium alloy for use in pressurized nuclear reactor fuel components |
| JP2687538B2 (ja) * | 1988-01-22 | 1997-12-08 | 三菱マテリアル株式会社 | 原子炉燃料集合体用Ｚｒ合金 |
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