JPS61174229A - 磁性を有する熱可塑性樹脂組成物微小球体の製法 - Google Patents

磁性を有する熱可塑性樹脂組成物微小球体の製法

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JPS61174229A
JPS61174229A JP60015055A JP1505585A JPS61174229A JP S61174229 A JPS61174229 A JP S61174229A JP 60015055 A JP60015055 A JP 60015055A JP 1505585 A JP1505585 A JP 1505585A JP S61174229 A JPS61174229 A JP S61174229A
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JP
Japan
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microspheres
solvent
thermoplastic resin
powder
suspension
Prior art date
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JP60015055A
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English (en)
Inventor
Gen Sugano
弦 菅野
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TECHNOL RISOOSHIZU INKOOPOREETETSUDO KK
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TECHNOL RISOOSHIZU INKOOPOREETETSUDO KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁性を有する熱可塑性樹脂組成物微小球体の
製法に関するものである。
さらに詳しくは、磁性インキ、磁性接着剤、磁性充填剤
、磁性塗料、磁性シーリング材、ディスプレー材料、磁
性流体、医療用材料、たとえば抗原抗体反応、遠心沈降
、人工透析、薬剤投与などの用途に適した粒径0.o1
μrtr−1000μmの磁性を有する熱可塑性樹脂組
成物微小球体の製法に関するものである。
〔従来の技術および発明が解′決しようとする問題点〕
従来、このような微小球状を示す磁性材料はなかった。
したがって従来は、磁性材料粉砕物が上記産業上の利用
分野において、一部使用されていたが、形状が不均一で
あるため流動性、充填性、光沢などの点で問題があった
本発明は上記従来技術の問題点を解決するためのもので
ある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明はつぎの工程より成る粒径0.01μm〜i o
ooμmの磁性を有する熱可塑性樹脂組成物微小球体の
製法である。すなわち、 基材熱可塑性樹脂Aと、Aとは相溶性のない成分Bと、
磁性材料微粉末Cとを、Bが連続相でAが分散相を形成
する混合比にてA + B = 100重量部に対し、
Cを1〜1000重量部に設定してAとBとの溶融温度
以上、且つCが溶融しない温度の下で、溶融混合する第
1の工程、 該溶融混合物をそのまま冷却、またはAとBの溶融温度
以上、Cが溶融しない温度で2時間以内の熱処理をした
後冷却し、固化する第2の工程、該固化物を、Aの貧溶
媒でかつBの良溶媒である溶媒り中に浸漬して崩壊せし
め、溶媒り中にBが溶解し、C微粉末を含有したへの微
小球体と、C粉末単独が分散したサスペンジョンを得る
第3の工程、 該サスペンジョンからC粉末を含有したAの微小球体を
分離する第4の工程、 を順次行い、粒径0.01μ7f−1000μmの微小
球体を得るものである。
本発明に用いる熱可塑性樹脂Aは、微小球体を形成する
ための基材である。熱可塑性樹脂Aの好ましい例は、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリス
チレン、ポリアミド類例えばナイロン6、ナイロン66
、ナイロン11、ナイロン12、その他のナイロン、ポ
リエステル類例えばポリエチレンテレフタレート、ポリ
カーボネート、ポ□リメチルメタアクリレート、ポリテ
トラフルオロエチレン、ポリ弗化ビニリデン、ポリ酢酸
ヒニル、ポリアセタール、ポリスルホン、アクリロニト
リル〜スチレンコホリマー、エチレン−酢酸ヒニルコホ
リマー、エチレンルアp IJ ル酸’=ff ホIJ
 ff−、工fレン〜プロピレンコホリマー、i可ms
弾性体例えばスチレン〜ブタジエンブロックコボリマー
等である。
成分Bは、熱可塑性樹脂Aを分散させて微小球体を形成
させるための連続相を成すものである。
成分Bの好ましい例は、前述した熱可塑性樹脂Aに例示
したポリマー及び、それらの他に、ポリアルキレンオキ
サイド類例えばポリエチレンオキサイド、ポリエチレン
グリコール、ポリビニルアルコール、ボリプデン、ワッ
クス、天然ゴム、合成ゴム例えばポリブタジェン、スチ
レン−ブタジェン共重合ゴム、石油樹脂等も使用できる
しかし、例示した熱可塑性樹脂Aと成分Bとの全てを、
任意に選定して組み合せることができるのではなく、A
、!:Bとは相溶性の無い組み合せを選ばなければなら
ない。
AとBとの相溶性の無い組み合せを選ぶ方法は次のよう
にすればよい。熱可塑性樹脂A30容積チと成分B70
容積チとをAとBとの溶融温度以上で溶融混合し、該溶
融混合物を熱プレス成形して厚み0.5xxのシートと
し、Aの貧溶媒でかつBの良溶媒である溶媒り中に浸漬
して、1時間攪拌し、該シートが崩壊してサスペンジョ
ンを形成した場合、AとBとは相溶性の無い組み合せで
ある。
熱可塑性樹脂A又は成分Bが、使用温度における溶媒に
、1重量%以上の濃度に溶解する場合、該溶媒はA又は
Bに対して良溶媒であるといい、1重量−未満の濃度し
か溶解しない場合、該溶媒はこれをA又はBに対して貧
溶媒であるという。
この溶解テストは、所定温度の溶媒に、厚み0.5n程
度のフィルム状又は粉末状の試料を1重量%添加して、
2時間充分に攪拌し、判定できる。
Bが連続相でAが分散相を形成する混合比とは、通常は
Bが50容積−以上でAが50容積チ未満の混合比であ
るが、詳細には、この混合比がずれる場合があり、次の
ようにして判定できる。即ち、相溶性の無いAとBを、
所定の混合比で、AとBの°溶融温度以上で溶融混合し
、該溶融混合物を熱プレス成形して厚み0.51+II
lのシートとし、Aの貧溶媒でかつBの良溶媒である溶
媒り中に浸漬して、1時間攪拌し、該シートが崩壊して
サスペンジョンを形成した場合、該混合比は、Bが連続
相でAが分散相を形成する混合比であると判定できる。
AとBとを溶融混合する際、AとBの溶融温度以上で実
施する必要がある。そうしなければ、Aがきれいな微小
球体となってB相中に分散する構造の混合物かえられな
い。
本発明に用いる磁性材料微粉末は、Fe 、Co +N
i +Gd、Tb+Dy、Ho+Er、Tm、Eu、C
r+Mなどの元素を含む金属、合金、化合物などの磁性
材料より成る粒径10A〜10μmの粉末であり、球状
である必要はないが、球状であってもよい。
本発明において、各成分を溶融混合する方法は特に限定
されない。例えば、ロール、バンバリーミキサ−、ニー
ダ−1単軸押出機、2軸押用機等によって実施できる。
本発明において、AとBとCとの溶融混合物を冷却後そ
のままAの貧溶媒でかつBの良溶媒である溶媒り中に浸
漬してもよい、この場合、溶融混合物を冷却後クラッシ
ャー等で粉砕したり、ペレタイザーでペレット化したり
、押出機、ロール等でシート状に成形したものを溶媒り
中に浸漬してもよい。
また、AとBとCとの溶融混合物をAとBの溶融温度以
上で、2時間以内変形力の働かない状態で熱処理した後
、溶媒り中に浸漬してもよい。
この場合、溶融状態で熱処理している間に、Cを含有し
た人相が更にきれいな真球状になり、また、Cを含有し
たA相同士が凝集し、粒径の大きな真球状に成長して行
く。
従って、この熱処理時間のコントロールにより、粒径を
容易にコントロールする事が出来る。
熱処理する方法は特に限定されない。例えば、溶融混合
物をクラッシャー粉砕物、ベレット、シート等の形状に
して、AとBの溶融温度以上の所定温度に設定された恒
温槽中に入れて、所定時間放置する。この場合、空気中
でもよいが、時間が長い場合は、窒素ガス中で熱処理し
たほうが劣化を防止できる。また熱処理力法として、A
とBとの溶融混合物を押出成形、インフレーシーン成形
、ロール成形等によりシート状又はストランド状に成形
し、該成形物が冷却固化するまでの時間を、冷却条件の
コントロール、または加熱により、調節してもよい。尚
、熱処理時間が2時間以上では、劣化が生じて好ましく
ない。
本発明において、AとBの溶融混合物を、溶媒り中に浸
漬して攪拌すると、連続相を形成している成分Bが溶解
するために、該溶融混合物が崩壊して、熱可塑性樹脂A
の微小球体かけん濁したサスペンジョンが得られる。
該サスペンジョンからCを含有したAの微小球体を分離
する方法は、特に限定されない。例えば、遠心分離法、
濾過法、沈降法、浮遊分離法、蒸発法等によって実施出
来る。この際、溶媒りによって数回洗浄することが望ま
しい。
このようにして得たAの微小球体の形状および粒径は、
走査電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡等によって観察、測
定できる・ 本発明においては、熱可塑性樹脂Aと成分Bと磁性材料
微粉末Cとに加えて、必要に応じて、炭酸カルシウム、
二酸化けい素、二酸化チタン、クレー、硫酸カルシウム
、カーボンブラック等の充填剤、可塑剤、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、着色剤、架橋剤等を適当量添加すること
により、該添加剤を含有したAの微小球体を製造する事
もできる。
また、Aの微小球体が形成しやすいようにするために、
界面活性剤、ポリマー、オリゴマー等を適当量添加して
もよい。
〔発明の効果〕
本発明によるときには磁気特性に優れ、各種の用途に適
した流動性、充填性、光沢の良い熱可塑性樹脂組成物微
小球体を得ることができる。
〔実施例〕
次に、実施例によυ本発明をさらに具体的に説明する。
(実施例1) 第1表に示した配合処方で、第2表に示した溶融混合条
件で混練し、溶融混合物を冷却後、クラッシャーで粉砕
し、第2表に示した溶媒り中に浸漬し、約30分間攪拌
して、サスペンジョンを得た。
このサスペンジョンを孔径0.5μmのマイクロフイル
ターにより戸別して、Fe微粉末遊離物をP液側に透過
させて除去し、第2表に示すよっな粒径分布のシャープ
な6ナイロンとFe微粉末との組成物より成る真球状微
小球体を残渣として得た。
この微小球体の磁気特性は、第3表に示したように、良
好であった。
(実施例2) 第1表に示した配合処方で、まず、ポリ塩化ビニルに、
DOP 、ジブチル錫マレート、VLTN−5(用研フ
ァインケミカル■製滑剤)をトライブレンドし、10時
間放置してDOPをポリ塩化ビニルに含浸させた後、第
1表の他の成分とともに、第2表に示した溶融混合条件
で混練し、溶融混合物を冷却後、クラッシャーで粉砕し
、押出機〜Tダイにキリ厚み1 +1111のシートに
成形した。このシートを第2表に示した溶媒り中に浸漬
し、約20分間攪拌してサスペンジョンを得た。
このサスペンジョンを孔径0.1μmのマイクロフィル
ターにより炉別して、Fe−Co微粉末遊離物をろ液側
に透過させて除去し、第2表に示すような粒径分布のシ
ャープなポリ塩化ビニk (!: Fe−Co 微粉末
との組成物より成る微小球体を得た。この微小球体の磁
気特性は、第3表に示したように良好であった。
(実施例3) 実施例2のTダイ成形シートを、190℃の空気恒温槽
中で10分間熱処理し、冷却後、実施例2と同様の溶媒
処理並びに戸別を実施し、ポリ塩化ビニルとFe−Co
微粉末との組成物より成る微小球体を得た。この微小球
体は、実施例2のものよりも、さらにきれいな真球状で
あシ、粒径Fi、1〜6μmであり、実施例2のものよ
りも大きくなり、粒成長している。
磁気特性は、第3表に示したように良好であったO (実施例4) 実施例2のTダイ成形シートを、190℃の空気恒温槽
中で30分間熱処理し、冷却後、実施例3と同様にして
粒径5〜20μmのポリ塩化ビニルとFe−Q微粉末と
の組成物より成る微小球体を得た。この微小球体は実施
例3のものよりもさらに大きく成長している。
磁気特性は、第3表に示したように良好であった。
(実施例5) 実施例2のTダイ成形シートを、190℃の窒素ガス気
流恒温槽中で90分間熱処理し、冷却後、実施例3と同
様にして、粒径550〜900μmのポリ塩化ビニルと
Fe−Co微粉末との組成物より成る微小球体を得た。
この微小球体は、実施例4のものよりもさらに大きく成
長している。
磁気特性は、第3表に示したように良好であったO (実施例6〜実施例11) 第1表に示した配合処方で、第2表に示した溶融混合条
件、溶媒処理条件の下に実施し、適尚な孔径を有するマ
イクロフィルターにより戸別し、第2表に示した粒径分
布を有する熱可塑性樹脂Aと磁性微粉末Cとの組成物よ
り成る微小球体を得たO これらの微小球体の磁気特性は、第3表に示したように
良好であった。
(以下余白) 第  2  表 第  3  表 特許出願人   株式会社 テクノロジー・リソーシズ
・インコーホレーテッド こニジ/

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)基材熱可塑性樹脂Aと、Aとは相溶性のない成分
    Bと、磁性材料微粉末Cとを、Bが連続相でAが分散相
    を形成する混合比にてA+B=100重量部に対し、C
    を1〜1000重量部に設定して、AとBの溶融温度以
    上、且つCが溶融しない温度の下で、溶融混合する第1
    の工程、 該溶融混合物をそのまま冷却、またはAとBの溶融温度
    以上、Cが溶融しない温度で2時間以内の熱処理をした
    後、冷却し固化する第2の工程、該固化物を、Aの貧溶
    媒でかつBの良溶媒である溶媒D中に浸漬して崩壊せし
    め、溶媒D中にBが溶解し、C微粉末を含有したAの微
    小球体と、C粉末単独が分散したサスペンジョンを得る
    第3の工程、 該サスペンジョンから、C粉末を含有したAの微小球体
    を分離する第4の工程、 を順次行うことを特徴とする磁性を有する熱可塑性樹脂
    組成物微小球体の製法。
JP60015055A 1985-01-29 1985-01-29 磁性を有する熱可塑性樹脂組成物微小球体の製法 Pending JPS61174229A (ja)

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Cited By (4)

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