JPS61174117A - 照射したウラン合金ターゲツトからモリブデン９９を回収する方法 - Google Patents
照射したウラン合金ターゲツトからモリブデン９９を回収する方法Info
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- JPS61174117A JPS61174117A JP60299637A JP29963785A JPS61174117A JP S61174117 A JPS61174117 A JP S61174117A JP 60299637 A JP60299637 A JP 60299637A JP 29963785 A JP29963785 A JP 29963785A JP S61174117 A JPS61174117 A JP S61174117A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の背景）
本発明は照射したウラン合金ターゲットから核分裂によ
り生成したモリブデン９９を回収する方法に関する。よ
シ詳細にいえば、本発明は医学用にテクネチウム９９ｍ
発生器を製造するためのモリブデン９９を得ることに関
する。
り生成したモリブデン９９を回収する方法に関する。よ
シ詳細にいえば、本発明は医学用にテクネチウム９９ｍ
発生器を製造するためのモリブデン９９を得ることに関
する。
核医学で用いられる放射性同位元素の中で、９９ｍＴｃ
は非常に重要な位置を占める。しかしながらこの放射性
同位元素は半減期が非常に短かく（ｔ％＝６時間）それ
ゆえそれはもつと長い半減期（１％；６６時間）を有す
る親元素である９ ９Ｍ。
は非常に重要な位置を占める。しかしながらこの放射性
同位元素は半減期が非常に短かく（ｔ％＝６時間）それ
ゆえそれはもつと長い半減期（１％；６６時間）を有す
る親元素である９ ９Ｍ。
を満たした９ ９ｍＴｃ発生器の形態で病院に供給され
る。
る。
９９Ｍ０が崩壊する間に、９９Ｔｃが得られそれは発生
器中に蓄積しさらにそこから等張溶液によって選択的に
溶離することができる、なぜなら９９Ｍ０がこれらの条
件下ではアルミナに固定されて留まるからである。エー
ジング後、新しい９９ＴＣの線量は同じやシ方で回収で
きる。アルミナカラムのモリブデン９９吸収容量は制限
があシ、従って高容量の放射能のある９ＱＴＣ線量を得
るには、アルミナ上で９９ＭＯ含量の高いモリブデンの
吸収が必要である。
器中に蓄積しさらにそこから等張溶液によって選択的に
溶離することができる、なぜなら９９Ｍ０がこれらの条
件下ではアルミナに固定されて留まるからである。エー
ジング後、新しい９９ＴＣの線量は同じやシ方で回収で
きる。アルミナカラムのモリブデン９９吸収容量は制限
があシ、従って高容量の放射能のある９ＱＴＣ線量を得
るには、アルミナ上で９９ＭＯ含量の高いモリブデンの
吸収が必要である。
それゆえ
低い比放射能のモリブデンができる中性モリブデンの中
性子放射化による９９Ｍ０の製造方法は、核分裂収率が
６．１％である反応 ２３５Ｕ（ｎ、 ｆ）９９Ｍ０ に従う核分裂９９Ｍ０製造方法に関しては、あきらめら
れている。
性子放射化による９９Ｍ０の製造方法は、核分裂収率が
６．１％である反応 ２３５Ｕ（ｎ、 ｆ）９９Ｍ０ に従う核分裂９９Ｍ０製造方法に関しては、あきらめら
れている。
こうして生成したモリブデン９９は医学用途に使うこと
を意図しているので、照射を行うターゲットの性質、照
射条件および精製方法を注意深く選ぶことが必要であっ
て、それらは高性能の特性を有ししかも以下の事項を考
慮しなければならない： ａ）−化学的作用の制御が困難である１３１工、１３２
Ｔｅおよび１３３Ｘｅのごときある種の核分裂生成物が
ターゲット中に存在することと関係する重要な安全問題
、 ｂ）−医学用に必要な程度の高い純度の９９Ｍ０を得る
要求、 Ｃ）−１００％にできるだけ近い９９Ｍ０の回収効率を
得る要求、および ｄ）−”Ｍｏの半減期が比較的短いので最小の処理時間
で行う必要性。
を意図しているので、照射を行うターゲットの性質、照
射条件および精製方法を注意深く選ぶことが必要であっ
て、それらは高性能の特性を有ししかも以下の事項を考
慮しなければならない： ａ）−化学的作用の制御が困難である１３１工、１３２
Ｔｅおよび１３３Ｘｅのごときある種の核分裂生成物が
ターゲット中に存在することと関係する重要な安全問題
、 ｂ）−医学用に必要な程度の高い純度の９９Ｍ０を得る
要求、 Ｃ）−１００％にできるだけ近い９９Ｍ０の回収効率を
得る要求、および ｄ）−”Ｍｏの半減期が比較的短いので最小の処理時間
で行う必要性。
これまで使用するターゲットは酸化ウランターゲットか
Ｕ −ｋｇのごときウラン合金ターゲットのいずれかで
あった。
Ｕ −ｋｇのごときウラン合金ターゲットのいずれかで
あった。
ターゲットからそリデデン９９を回収するために用いる
方法の一つはターゲットを塩酸で溶解して次に得られた
溶液からジ（２エチルヘキシル）リン酸を用いて、ある
いは液−液抽出により、あるいは抽出クロマトグラフィ
によってモリブデン９９を抽出することである。
方法の一つはターゲットを塩酸で溶解して次に得られた
溶液からジ（２エチルヘキシル）リン酸を用いて、ある
いは液−液抽出により、あるいは抽出クロマトグラフィ
によってモリブデン９９を抽出することである。
この方法には欠点がある。まず、放射性ヨウ素のごとき
ある核分裂生成物がプロセスのある段階で気体状態で生
成することがある。そのうえ、ジ（２エチルヘキシル）
リン酸はウラン■とかな）親和性があシ、そのことがウ
ラン■とモリブデン９９の共抽出をおこす。
ある核分裂生成物がプロセスのある段階で気体状態で生
成することがある。そのうえ、ジ（２エチルヘキシル）
リン酸はウラン■とかな）親和性があシ、そのことがウ
ラン■とモリブデン９９の共抽出をおこす。
もう一つの公知の方法は、照射した酸化ウランターゲッ
トを過酸化水素を含む硫酸溶液中で溶解し、鋼をげ一デ
した活性炭素を含むカラム上でモリブデン９９（ＶＩ）
を分離し、さらにソーダ溶液による溶＠によって９９Ｍ
０を回収することからなる（米国特許第３．９４０．３
１８号明細書参照）。
トを過酸化水素を含む硫酸溶液中で溶解し、鋼をげ一デ
した活性炭素を含むカラム上でモリブデン９９（ＶＩ）
を分離し、さらにソーダ溶液による溶＠によって９９Ｍ
０を回収することからなる（米国特許第３．９４０．３
１８号明細書参照）。
しかしながら、この方法は過酸化水素が存在するために
放射性ヨウ素が揮発することになシしかもテルル１３２
を分離する方法がないという欠点がある。
放射性ヨウ素が揮発することになシしかもテルル１３２
を分離する方法がないという欠点がある。
そのうえ、フランス国特許第２，３４４，４９９号明細
書は照射したウラン−アルミニウム合金ターゲットから
モリブデン９９を回収する方法を開示する。この方法に
よれば、照射したターゲットをナトリウム溶液に溶解し
、ウランおよびある核分裂生成物を溶かさないままでモ
リブデン９９を溶解することが可能になる。濾過に続い
て濾液にヨウ素還元剤、酸溶液（Ｈ２Ｏ２，あるいはＨ
ｃｌｌ ）を、さらに亜鉛あるいは金属アルミニウムを
加え、溶液の−を８ＣＮ″″イオンで１あるいは２Ｍに
し、その結果モリブデンをＣＭＯ（ＳＣＮ）６”）３−
に変え、次にジ５ｅｃ−デチルエーテルで抽出する。
書は照射したウラン−アルミニウム合金ターゲットから
モリブデン９９を回収する方法を開示する。この方法に
よれば、照射したターゲットをナトリウム溶液に溶解し
、ウランおよびある核分裂生成物を溶かさないままでモ
リブデン９９を溶解することが可能になる。濾過に続い
て濾液にヨウ素還元剤、酸溶液（Ｈ２Ｏ２，あるいはＨ
ｃｌｌ ）を、さらに亜鉛あるいは金属アルミニウムを
加え、溶液の−を８ＣＮ″″イオンで１あるいは２Ｍに
し、その結果モリブデンをＣＭＯ（ＳＣＮ）６”）３−
に変え、次にジ５ｅｃ−デチルエーテルで抽出する。
この方法は放射性ヨウ素を溶けたヨウ化物の形態に保つ
ことはできるが、それはこれらの活性溶液のコンディシ
ョニング、特にテルル１３２のコンディショニングによ
って生じる問題は解決できない。そのうえ、それは放射
線分解に敏感なＳＣＮ″″イオンが非常に濃縮している
流出液が生成させるととＫなシ、８ＯＮ−イオンはそれ
ゆえシアンイオンに変わシ、一方やはシ危険な溶媒、す
なわちジ５ｅｅ−デチルエーテルを使用することが含ま
れておシ、汚染した有機流出液の形態でその処理を実施
することができない。
ことはできるが、それはこれらの活性溶液のコンディシ
ョニング、特にテルル１３２のコンディショニングによ
って生じる問題は解決できない。そのうえ、それは放射
線分解に敏感なＳＣＮ″″イオンが非常に濃縮している
流出液が生成させるととＫなシ、８ＯＮ−イオンはそれ
ゆえシアンイオンに変わシ、一方やはシ危険な溶媒、す
なわちジ５ｅｅ−デチルエーテルを使用することが含ま
れておシ、汚染した有機流出液の形態でその処理を実施
することができない。
それゆえ、公知の方法のいずれもモリブデン９９０安全
性と純度の問題およびプロセスの総括最小実施時間を用
いることに関する前記の要求を容易に満足させることが
できない。
性と純度の問題およびプロセスの総括最小実施時間を用
いることに関する前記の要求を容易に満足させることが
できない。
（発明の要約）
本発明はこれらの要求を満たして照射したウラン合金タ
ーゲットからモリブデン９９を回収する方法に関する。
ーゲットからモリブデン９９を回収する方法に関する。
本発明はそれゆえ次の工程からなる照射したウラン合金
ターゲットからモリブデン９９を回収する方法に関する
： ａ）照射したウラン合金ターゲットを硼酸中で溶解し、 ｂ）こうして得た溶液中に存在するヨー素とテルルを分
離し、 ｃ） Ｍｏ（Ｖｌ）溶液中に存在するモ、リプヂン９
９を酸化し、しかも ｄ）こうして酸化したモリブデン９９を次式のとｒロキ
サム酸で抽出する。
ターゲットからモリブデン９９を回収する方法に関する
： ａ）照射したウラン合金ターゲットを硼酸中で溶解し、 ｂ）こうして得た溶液中に存在するヨー素とテルルを分
離し、 ｃ） Ｍｏ（Ｖｌ）溶液中に存在するモ、リプヂン９
９を酸化し、しかも ｄ）こうして酸化したモリブデン９９を次式のとｒロキ
サム酸で抽出する。
Ｒ−Ｃ−Ｃｏ −ＮＨＯＨ（Ｔ）
Ｒ′
ここでＲは直鎖あるいは側鎖のアルキルラジカル、フェ
ニルラジカル、少なくとも一つのアルキルラジカルによ
って置換したフェニルラジカル、アリルアルキルラジカ
ルおよびシクロヘキシルラジカルを含む群から選んだラ
ジカルであシ、Ｒ′は水素原子あるいはアルキルラジカ
ルである。
ニルラジカル、少なくとも一つのアルキルラジカルによ
って置換したフェニルラジカル、アリルアルキルラジカ
ルおよびシクロヘキシルラジカルを含む群から選んだラ
ジカルであシ、Ｒ′は水素原子あるいはアルキルラジカ
ルである。
この方法において、溶解する目的で硼酸を用いると、溶
解されるターゲットの還元力・とその化学的駆動力のた
めに揮発性の元素ヨウ素が生成することを避けることが
できる。
解されるターゲットの還元力・とその化学的駆動力のた
めに揮発性の元素ヨウ素が生成することを避けることが
できる。
それゆえターゲットがウランーアルミニクム合金により
構成される際、金属ウランとアルミニウムの存在により
重畳されたポテンシャルによって、ヨウ素化合物を溶け
たままであるヨウ化物に変えることができ、一方亜テル
ル酸塩のそれらは沈澱する元素テルルに変えられる。し
かしながら、この処理中にキセノンは発生する、ただし
活性炭素上でトラップすることによって除去できる。
構成される際、金属ウランとアルミニウムの存在により
重畳されたポテンシャルによって、ヨウ素化合物を溶け
たままであるヨウ化物に変えることができ、一方亜テル
ル酸塩のそれらは沈澱する元素テルルに変えられる。し
かしながら、この処理中にキセノンは発生する、ただし
活性炭素上でトラップすることによって除去できる。
本発明に従う方法において、モリブデン９９を抽出する
のにヒドロキサム酸を用いることは非常に都合がよい、
なぜなら式Ｉのヒドロキサム酸はモリブーｅ；ｙ （Ｖ
Ｉ） Ｋ対して例外的に親和性と選択性があシ、そのこ
とが操作の最後で非常に高純度のモリブデン９９を抽出
して得ることができるからである。
のにヒドロキサム酸を用いることは非常に都合がよい、
なぜなら式Ｉのヒドロキサム酸はモリブーｅ；ｙ （Ｖ
Ｉ） Ｋ対して例外的に親和性と選択性があシ、そのこ
とが操作の最後で非常に高純度のモリブデン９９を抽出
して得ることができるからである。
それゆえ、本発明の方法は放射性元素を生じるととＫよ
っておこる安全問題を解決ししかも高純度のモリブデン
を得ることを可能くする、ただしそれに関する比較的短
い実施時間が必要なだけである。そのうえ、それはごく
わずか冷却したターゲット、例えば核反応器から２日前
に取シ出したばかシのものの処理あるいは加工に適当で
ある。
っておこる安全問題を解決ししかも高純度のモリブデン
を得ることを可能くする、ただしそれに関する比較的短
い実施時間が必要なだけである。そのうえ、それはごく
わずか冷却したターゲット、例えば核反応器から２日前
に取シ出したばかシのものの処理あるいは加工に適当で
ある。
最終的に、それは生じた流出液の処理とコンディショニ
ングについて克服できない問題を生じることなしに工業
的な規模で実権することができる。
ングについて克服できない問題を生じることなしに工業
的な規模で実権することができる。
溶解にあたっては、腐食を抑制する目的でタンタル製の
装置を用いて有利に行った。爆発の危険と放射性放出を
防止するために、この溶解は真空中で行いさらＫ、窒素
あるいはアルプンのごとき不活性ガスを循環させること
が好ましい。溶解反応により生じた水素とさらにキセノ
ンとで満たした気体状フラックスを次に連続的に気体洗
浄手段すなわちスクラバーに入れ、銀ゼオライト充てん
カートリッジ上に通して発生しているかもしれないどん
なヨウ素もトラップしさらに活性炭素光てんカートリッ
ジ上に通してキセノン同位体を保持する。
装置を用いて有利に行った。爆発の危険と放射性放出を
防止するために、この溶解は真空中で行いさらＫ、窒素
あるいはアルプンのごとき不活性ガスを循環させること
が好ましい。溶解反応により生じた水素とさらにキセノ
ンとで満たした気体状フラックスを次に連続的に気体洗
浄手段すなわちスクラバーに入れ、銀ゼオライト充てん
カートリッジ上に通して発生しているかもしれないどん
なヨウ素もトラップしさらに活性炭素光てんカートリッ
ジ上に通してキセノン同位体を保持する。
使用する硫酸は硫酸０．１〜８モルｇ−１を含む水溶液
からできていることが有利である。
からできていることが有利である。
この操作に続いて、溶解液に存在するヨウ素とテルルが
分離される。ヨウ素は沈勇法で分離するのが好ましい。
分離される。ヨウ素は沈勇法で分離するのが好ましい。
この目的に、溶液に少なくとも１２）の不活性のヨウ化
物と銀塩、例えば硝酸銀を加えてヨウ素をヨウ化銀の沈
澱の形態で分離することができる。沈澱は次に濾過によ
り溶液から分離できる。
物と銀塩、例えば硝酸銀を加えてヨウ素をヨウ化銀の沈
澱の形態で分離することができる。沈澱は次に濾過によ
り溶液から分離できる。
テルルの場合、沈澱法により分離でき、溶液に亜テルル
酸塩の形態での不活性のテルルおよび還元剤をも加えて
亜テルル酸塩を元素テルルに還元し、それを次に溶液か
ら濾過により分離する。還元剤はＳＯ，、重亜硫酸ナト
リウム、チタンの塩（Ｔｉ” ）あるいはアルミニウム
とすることができる。好ましくはアルミニウムを用い、
溶液に少なくとも１２）の不活性のヨウ化物、亜テルル
酸塩の形態の不活性のテルルおよび金属アルミニウム、
続いて銀の塩を加えて沈澱法によりョウ素とテルルを同
時に分離する。
酸塩の形態での不活性のテルルおよび還元剤をも加えて
亜テルル酸塩を元素テルルに還元し、それを次に溶液か
ら濾過により分離する。還元剤はＳＯ，、重亜硫酸ナト
リウム、チタンの塩（Ｔｉ” ）あるいはアルミニウム
とすることができる。好ましくはアルミニウムを用い、
溶液に少なくとも１２）の不活性のヨウ化物、亜テルル
酸塩の形態の不活性のテルルおよび金属アルミニウム、
続いて銀の塩を加えて沈澱法によりョウ素とテルルを同
時に分離する。
このヨウ素とテルルの分離操作に続いて、工程Ｃ）を行
う、すなわちモリブデン９９０Ｍ０ （Ｖｌ ）への酸
化である。これは溶液に適当な酸化剤、例えば第二鉄塩
、過酸化水素あるいは過硫酸塩Ｃ８２０８）”−を加え
ることＫよシ得ることができる。
う、すなわちモリブデン９９０Ｍ０ （Ｖｌ ）への酸
化である。これは溶液に適当な酸化剤、例えば第二鉄塩
、過酸化水素あるいは過硫酸塩Ｃ８２０８）”−を加え
ることＫよシ得ることができる。
この酸化工程に続いて、ヒドロキサム酸によるモリブデ
ン９９を抽出する工程ｄ）を好ましくは抽出クロマトグ
ラフィを用いて行う。
ン９９を抽出する工程ｄ）を好ましくは抽出クロマトグ
ラフィを用いて行う。
この目的に対して、ヒドロキサム酸を含む有機溶媒を満
たした吸収物質のカラムを用いることができしかもモリ
ブデン９９（ＶＩ）を含む溶液をこのカラム上に通す。
たした吸収物質のカラムを用いることができしかもモリ
ブデン９９（ＶＩ）を含む溶液をこのカラム上に通す。
モリブデン９９は次に炭酸アンモニウム溶液によるカラ
ムの溶離によって回収される。
ムの溶離によって回収される。
好ましくは、溶離を行う前にカラムを硫酸溶液のような
酸溶液で洗浄する。得られた溶離物を酸性にした後で、
もっと小さい大きさの第２のクロマトグラフィカラム上
で操作を繰返して精製度をよくすることができる。
酸溶液で洗浄する。得られた溶離物を酸性にした後で、
もっと小さい大きさの第２のクロマトグラフィカラム上
で操作を繰返して精製度をよくすることができる。
この抽出クロマトグラフィを行うのに用いる吸収物質は
ケイツク土、アルミナあるいは好ましくはシリカゾルで
よい。
ケイツク土、アルミナあるいは好ましくはシリカゾルで
よい。
有機溶媒は抽出に用いるヒげロキサム酸の性質の機能と
して選ぶ。例えば該溶媒はｎ−ヘプタン、ベンゼン、キ
シレン、メシチレン、四塩化炭素あるいはトリクロロエ
タンによって構成できる。ヘビーアルコールあるいは置
換したベンゼン誘導体を用いることもまた可能である。
して選ぶ。例えば該溶媒はｎ−ヘプタン、ベンゼン、キ
シレン、メシチレン、四塩化炭素あるいはトリクロロエ
タンによって構成できる。ヘビーアルコールあるいは置
換したベンゼン誘導体を用いることもまた可能である。
用いるヒドロキサム酸ハ式
Ｊ
Ｒ′
に一致する。ここでＲおよびＲ′は前記で与えた意味を
有する。
有する。
前記のようにＲは直鎖あるいは側鎖のアルキルラジカル
、フェニルラジカル、少なくとも１２）のアルキルラジ
カルで置換したフェニルラジカル、アリルアルキルラジ
カルあるいはシクロヘキンルラジカルを表わすことがで
きる。
、フェニルラジカル、少なくとも１２）のアルキルラジ
カルで置換したフェニルラジカル、アリルアルキルラジ
カルあるいはシクロヘキンルラジカルを表わすことがで
きる。
用いることのできるアルキルラジカルの例はブチル、ペ
ンチル、ヘキシル、オクチル、デシルおよびドデシルラ
ジカルである。アリルアルキルラジカルはトリルラジカ
ルでよい。
ンチル、ヘキシル、オクチル、デシルおよびドデシルラ
ジカルである。アリルアルキルラジカルはトリルラジカ
ルでよい。
アルキルラジカルで置換したフェニルラジカルを使う際
、アルキルラジカルは１〜４個の炭素原子を持つことが
好ましい。
、アルキルラジカルは１〜４個の炭素原子を持つことが
好ましい。
Ｒは一般に４〜８個の炭素原子のあるアルキルラジカル
である。Ｒ′は水素原子あるいはアルキルラジカルを表
わし、それによって後者は直鎖か側鎖となる。その中の
炭素原子の数は１〜６が好ましい。
である。Ｒ′は水素原子あるいはアルキルラジカルを表
わし、それによって後者は直鎖か側鎖となる。その中の
炭素原子の数は１〜６が好ましい。
この式において、ＲおよびＲ′はヒドロキサム酸が水に
は非常に限定された溶解度を持ち有機溶媒には良好な溶
解度を持つように選ぶ。この条件はＲおよびＲ′が酸中
の炭素原子の数が１２を越えるようである場合に一般に
満足される。
は非常に限定された溶解度を持ち有機溶媒には良好な溶
解度を持つように選ぶ。この条件はＲおよびＲ′が酸中
の炭素原子の数が１２を越えるようである場合に一般に
満足される。
適当なヒドロキサム酸の例は以下に示すニーｎ−テトラ
ヂカノヒドロキサム酸： ｎ−Ｃｚ ２Ｈ１５−ＣＨ２−Ｃｏ ＮＨＯＨ−） リ
−ｎ −１チル−アセト ヒドロキサム酸：Ｃ４Ｈｇ ｎ−Ｃ４Ｈｇ −Ｃ−Ｃ０ＮＨＯＨ 薯 ｎ−Ｃ４Ｈｇ −トリー１−ブチルーアセト ヒドロキサム酸：１−Ｃ
４Ｈ。
ヂカノヒドロキサム酸： ｎ−Ｃｚ ２Ｈ１５−ＣＨ２−Ｃｏ ＮＨＯＨ−） リ
−ｎ −１チル−アセト ヒドロキサム酸：Ｃ４Ｈｇ ｎ−Ｃ４Ｈｇ −Ｃ−Ｃ０ＮＨＯＨ 薯 ｎ−Ｃ４Ｈｇ −トリー１−ブチルーアセト ヒドロキサム酸：１−Ｃ
４Ｈ。
ｉ−Ｃ４Ｈ９−Ｃ−Ｃｏ ＮＨＯＨ
１−Ｃ４Ｈ０
−） ＋７− ｎ−ペンチル−アセト ヒドロキサム酸
： ｎ−Ｃ３Ｈ１１ ｎ−Ｃ５Ｈ１ｔ −Ｃ−Ｃｏ ＮＨＯＨｎ−Ｃ３Ｈ１１ −２，２’−ジメチルードヂカノ ヒドロキサム酸： ＣＨ３ ｎ−Ｃ１（、Ｈ２１−Ｃ−Ｃｏ ＮＨＯＨＣＨ。
： ｎ−Ｃ３Ｈ１１ ｎ−Ｃ５Ｈ１ｔ −Ｃ−Ｃｏ ＮＨＯＨｎ−Ｃ３Ｈ１１ −２，２’−ジメチルードヂカノ ヒドロキサム酸： ＣＨ３ ｎ−Ｃ１（、Ｈ２１−Ｃ−Ｃｏ ＮＨＯＨＣＨ。
−２，２’−ジエチルーヂカノ ヒドロキサム酸：
２Ｈ５
ｎ−ＣｇＪ ７− Ｃ−Ｃｏ ＮＨＯＨ冒
２Ｈ５
−２，２’−ジプロピル−オクタノ ヒドロキサム酸：
ｎ−Ｃ３Ｈ？
ｎ−Ｃ６Ｈ１３Ｃ−Ｃｏ ＮＨＯＨ
ｎ−Ｃ３Ｈ１゜
−２，２’、４−トリエチル−オクタノ ヒドロキサム
酸： ２Ｈ５ −ｎ−「ヂカノ ヒドロキサム酸： ｎ−Ｃ１゜ＨＨ−ＣＨ２−Ｃｏ ＮＨＯＨ−α、α′−
ジプロピルーフェニル アセトヒげロキサム酸ニ ーα、α′−ジメチル−８（２，４，６−）リメチルー
フェニル）−プロパノ ヒドロキサム酸ニ ーα、α′−ジエチル−〇（ｐ−トリル）−プロパノ
ヒドロキサム酸： −α、α′−ジーｎ−プロピルーシクロヘキシル アセ
ト ヒドロキサム酸ニ ｎ−Ｃ３Ｈ７ 好ましくはトリーｎ−ブチル−アセトヒドロキサム酸を
用いる。
酸： ２Ｈ５ −ｎ−「ヂカノ ヒドロキサム酸： ｎ−Ｃ１゜ＨＨ−ＣＨ２−Ｃｏ ＮＨＯＨ−α、α′−
ジプロピルーフェニル アセトヒげロキサム酸ニ ーα、α′−ジメチル−８（２，４，６−）リメチルー
フェニル）−プロパノ ヒドロキサム酸ニ ーα、α′−ジエチル−〇（ｐ−トリル）−プロパノ
ヒドロキサム酸： −α、α′−ジーｎ−プロピルーシクロヘキシル アセ
ト ヒドロキサム酸ニ ｎ−Ｃ３Ｈ７ 好ましくはトリーｎ−ブチル−アセトヒドロキサム酸を
用いる。
これらのヒｒロキサム酸は次の反応図に従って対応する
カルボン酸誘導体から調製できる：ｎ／
Ｒ／ Ｒ／ Ｒ／ 出発となるカルざン酸は次の反応図に従ってアセトニト
リルから得ることができる： （発明の詳細な説明） 次の実権例は本発明の例証するために表わすが何らそれ
に限定されるものではないことは明らかである。
カルボン酸誘導体から調製できる：ｎ／
Ｒ／ Ｒ／ Ｒ／ 出発となるカルざン酸は次の反応図に従ってアセトニト
リルから得ることができる： （発明の詳細な説明） 次の実権例は本発明の例証するために表わすが何らそれ
に限定されるものではないことは明らかである。
この実施例は核反応器内で照射された１０個のロール結
合したウラン２３５−アルミニクムターゲットからモリ
ブデン９９を回収することに関する。各ターゲットは約
４１のウラン２３５および約３５．９のアルミニウムか
ら形成される。最適な条件下でのタービットの照射に続
いて、約３８Ｃ１のモリブデン９９が形成され、その結
果８日間の冷却の後に５５Ｃ１のモリブデン９９の残留
放射能がある。反応器を出る際に各ターゲットは約８５
１ｎ９の核分裂生成物と約３．９１ ｇのウラン２３５
を含む。
合したウラン２３５−アルミニクムターゲットからモリ
ブデン９９を回収することに関する。各ターゲットは約
４１のウラン２３５および約３５．９のアルミニウムか
ら形成される。最適な条件下でのタービットの照射に続
いて、約３８Ｃ１のモリブデン９９が形成され、その結
果８日間の冷却の後に５５Ｃ１のモリブデン９９の残留
放射能がある。反応器を出る際に各ターゲットは約８５
１ｎ９の核分裂生成物と約３．９１ ｇのウラン２３５
を含む。
これらの核分裂生成物は６５５０ Ｃｉの全放射能を示
し、その値は４８時間の冷却後３６６ Ｃ１のヨウ素（
１３２Ｔ６と平衡にあるヨウ素１３２を含む）、１７４
Ｃ１の１３２Ｔｅおよび主にキセノン１３３で表わされ
る３ ２９ ｃｌのキセノンを含み２５６３ Ｃｉに移
行する。ヨウ素の同位元素およびテルルの同位元素は各
場合に約１１Ｉｋｇを表わす。
し、その値は４８時間の冷却後３６６ Ｃ１のヨウ素（
１３２Ｔ６と平衡にあるヨウ素１３２を含む）、１７４
Ｃ１の１３２Ｔｅおよび主にキセノン１３３で表わされ
る３ ２９ ｃｌのキセノンを含み２５６３ Ｃｉに移
行する。ヨウ素の同位元素およびテルルの同位元素は各
場合に約１１Ｉｋｇを表わす。
それゆえ１０個のターゲットの処理にはとシわけ２５．
６００ Ｃ１の核分裂生成物が用いられ、３６６０ Ｃ
１のヨウ素、１７４０Ｃ１のテルルおよび３２９０ｃ１
のキセノ／が含まれる。
６００ Ｃ１の核分裂生成物が用いられ、３６６０ Ｃ
１のヨウ素、１７４０Ｃ１のテルルおよび３２９０ｃ１
のキセノ／が含まれる。
１０個のターゲットをタンタルの溶解装置を用いて５．
５モルｇ−１の硼酸溶液１０リツトルに溶解する。この
操作によ９１．５モル／ｌ−１のアルミニウム、４１．
１１−１のウラン２３５および１リツトル当たシ約２５
００ Ｃｉのβ−ｒエミッタを含有する溶液が得られる
。溶解中に３．２９０Ｃｉのキセノンを含んだ５０４リ
ツトルの水素が発生する。溶解は真空下で不活性ガスを
循環させながら行い、溶解装置出口においてガス状の７
ラツクスを連続的にガス洗浄装置すなわちスクラバーに
入れ、銀ゼオライト充てんカートリッジ上に通してヨウ
素を保持ししかも活性炭素光てんカートリッジ上に通し
てキセノン同位元素を保持する。
５モルｇ−１の硼酸溶液１０リツトルに溶解する。この
操作によ９１．５モル／ｌ−１のアルミニウム、４１．
１１−１のウラン２３５および１リツトル当たシ約２５
００ Ｃｉのβ−ｒエミッタを含有する溶液が得られる
。溶解中に３．２９０Ｃｉのキセノンを含んだ５０４リ
ツトルの水素が発生する。溶解は真空下で不活性ガスを
循環させながら行い、溶解装置出口においてガス状の７
ラツクスを連続的にガス洗浄装置すなわちスクラバーに
入れ、銀ゼオライト充てんカートリッジ上に通してヨウ
素を保持ししかも活性炭素光てんカートリッジ上に通し
てキセノン同位元素を保持する。
溶解の最後Ｋ、１３０ Ｗ、ｅ−’の不活性のヨウ化カ
リウムあるいはヨウ化カリウムを加えて核分裂工程から
生じた約Ｉ Ｒ９，ｅ−”を表わす３６６ Ｃｉ。
リウムあるいはヨウ化カリウムを加えて核分裂工程から
生じた約Ｉ Ｒ９，ｅ−”を表わす３６６ Ｃｉ。
ｇ−１の放射性ヨウ化物を希釈する。不活性のテルルも
亜テルル酸の形態で１３０η０ｇ−ｘの速度で加え、２
ｇＪ−１の金属アルミニウムも加える。こうして亜テ
ルル酸塩が元素テルルに還元され、次に１．５ Ｘ １
０−＋５モルｇ−４の硝酸銀あるいは１０リツトルの溶
液に対し１．６２ｇの硝酸＠を如え、ヨウ化銀の沈澱を
生じさせる。溶けたヨウ素とテルルの残留放射能は結果
的に１リツトル当たシ１ミリキュリー未満に低下する。
亜テルル酸の形態で１３０η０ｇ−ｘの速度で加え、２
ｇＪ−１の金属アルミニウムも加える。こうして亜テ
ルル酸塩が元素テルルに還元され、次に１．５ Ｘ １
０−＋５モルｇ−４の硝酸銀あるいは１０リツトルの溶
液に対し１．６２ｇの硝酸＠を如え、ヨウ化銀の沈澱を
生じさせる。溶けたヨウ素とテルルの残留放射能は結果
的に１リツトル当たシ１ミリキュリー未満に低下する。
しかしながら他の核分裂生成物は溶けたまま残る。
溶液は次に濾過してヨウ素とテルルを含む濾過残渣ハコ
ンディショニングのために密封した容器内に回収し、廃
棄物処理プラントに送る前に３か月間貯蔵する。こうす
ることにより容器当たシＱ、５ Ｃｉ未満にヨウ素とテ
ルルの含有量を抑制することができる。
ンディショニングのために密封した容器内に回収し、廃
棄物処理プラントに送る前に３か月間貯蔵する。こうす
ることにより容器当たシＱ、５ Ｃｉ未満にヨウ素とテ
ルルの含有量を抑制することができる。
溶液は次に酸化してモリブデン（ｍ）をモリブデン（Ｖ
Ｉ）に変え、５ Ｘ １０−２モルｇ−１の速度でそこ
に過酸化水素をこの目的のために加える、その結果得ら
れる溶液は１Ｎに近い酸性度を有する、これに続いてこ
の溶液に含まれるモリブデンの抽出を行うが、メシチレ
ン中にｓ ｘ ｉ ｏ−”モルｇ −１のトリブチルア
セトヒドロキサム酸を含む溶液を３０質量％充てんした
シリカゲルを入れて並べた直径３ａｎ高さ３０−のカラ
ムを用いて行う。
Ｉ）に変え、５ Ｘ １０−２モルｇ−１の速度でそこ
に過酸化水素をこの目的のために加える、その結果得ら
れる溶液は１Ｎに近い酸性度を有する、これに続いてこ
の溶液に含まれるモリブデンの抽出を行うが、メシチレ
ン中にｓ ｘ ｉ ｏ−”モルｇ −１のトリブチルア
セトヒドロキサム酸を含む溶液を３０質量％充てんした
シリカゲルを入れて並べた直径３ａｎ高さ３０−のカラ
ムを用いて行う。
溶液をカラム上に通した後、シリカゲルを約１リツトル
の肌１Ｎの硫酸溶液で洗浄し、続いて１０１１０１ｉ０
の炭酸アンモニウム溶液によってカラムにへされたモリ
ブデンを溶離する。
の肌１Ｎの硫酸溶液で洗浄し、続いて１０１１０１ｉ０
の炭酸アンモニウム溶液によってカラムにへされたモリ
ブデンを溶離する。
集めた液体の酸性度を次に硫酸あるいは硝酸を加えるこ
とＫより１Ｎに調節する。これは次にもつと小型の第２
のクロマトグラフィカラムに導き、カラムはメシチレン
中に５ Ｘ １０−” ｍｏ１！！、１１−’のトリブ
チルアセトヒドロキサム酸を含む溶液の３０質量％を充
てんしたシリカゲルを入れてやはり並べる。同じ洗浄サ
イクルを行い、次いで１０ｇ。
とＫより１Ｎに調節する。これは次にもつと小型の第２
のクロマトグラフィカラムに導き、カラムはメシチレン
中に５ Ｘ １０−” ｍｏ１！！、１１−’のトリブ
チルアセトヒドロキサム酸を含む溶液の３０質量％を充
てんしたシリカゲルを入れてやはり並べる。同じ洗浄サ
イクルを行い、次いで１０ｇ。
ｇ−１の炭酸アンモニウム溶液で第２のカラムを溶離し
、集めた液体はドデカンを満たしたシリカゲル充てんカ
ラム上を通すことによって精製した痕跡量の有機生成物
を除去する。
、集めた液体はドデカンを満たしたシリカゲル充てんカ
ラム上を通すことによって精製した痕跡量の有機生成物
を除去する。
このカラムを出ると、４８時間の冷却の後におこる処理
および２４時間続く処理時間の場合に１８０００ｉのモ
リブデン９９を含むモリブデン酸アンモニウムの形態で
モリブデン９９の溶液が得られる。この溶液はその上に
モリブデン９９を保持するアルミナカラムを持つテクネ
チクム発生器に充てんするのに直接用いることができる
。
および２４時間続く処理時間の場合に１８０００ｉのモ
リブデン９９を含むモリブデン酸アンモニウムの形態で
モリブデン９９の溶液が得られる。この溶液はその上に
モリブデン９９を保持するアルミナカラムを持つテクネ
チクム発生器に充てんするのに直接用いることができる
。
Claims (12)
- （１）照射したウラン合金ターゲットからモリブデン９
９を回収する方法であつて、それが以下の工程、 ａ）−照射したウラン合金ターゲットを硫酸に溶解し、 ｂ）−こうして得られた溶液に存在するヨウ素とテルル
を分離し、 ｃ）−Ｍｏ（VI）溶液に存在するモリブデン９９を酸化
し、しかも ｄ）−こうして酸化されたモリブデン９９を次式のヒド
ロキサム酸で抽出する ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （ここでＲは直鎖あるいは側鎖のアルキルラジカル、フ
ェニルラジカル、少なくとも１つのアルキルラジカルで
置換したフェニルラジカル、アリールアルキルラジカル
およびシクロヘキシルラジカルを含む群から選んだラジ
カルでありＲ′は水素原子あるいはアルキルラジカルで
ある。） 工程からなる上記方法。 - （２）工程ｄ）において、ヒドロキサム酸を含む有機溶
媒を満たした吸着物質のカラムに工程ｃ）で得られる溶
液を送る、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （３）吸着物質がシリカゲルである、特許請求の範囲第
２項に記載の方法。 - （４）有機溶媒がメシチレンである、特許請求の範囲第
２項および第３項のいずれかに記載の方法。 - （５）特許請求の範囲第２項に記載の方法に続いて炭酸
アンモニウム溶液によるカラムの溶離を行うことによつ
てヒドロキサム酸により抽出されたモリブデン９９を回
収する、特許請求の範囲第２項に記載の方法。 - （６）モリブデン９９を抽出したヒドロキサム酸を満た
した吸着物質を硫酸溶液によつて洗浄し、次に炭酸アン
モニウム溶液でカラムの溶離を行うことによつてモリブ
デン９９を回収する、特許請求の範囲第２項に記載の方
法。 - （７）ヒドロキサム酸がトリブチルアセトヒドロキサム
酸である、特許請求の範囲第１項および第２項のいずれ
かに記載の方法。 - （８）少なくとも１つの不活性なヨウ化物および銀の塩
を溶液に加えることによつてヨウ素を沈澱により分離す
る、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （９）亜テルル酸塩の形態の不活性テルルおよび金属ア
ルミニウムを溶液に加えることによつてテルルを沈澱に
より分離する、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （１０）過酸化水素によりモリブデンをＭｏ（VI）に酸
化する、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （１１）工程ａ）において０．１〜８モル・ｌ＾−＾１
の硫酸を含む水溶液を用いる、特許請求の範囲第１項に
記載の方法。 - （１２）ターゲットがウラン−アルミニウム合金である
、特許請求の範囲第１項および第２項のいずれかに記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8420011 | 1984-12-28 | ||
| FR8420011A FR2575585B1 (fr) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | Procede de recuperation de molybdene-99 a partir d'une cible d'alliage d'uranium irradie |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61174117A true JPS61174117A (ja) | 1986-08-05 |
Family
ID=9311095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60299637A Pending JPS61174117A (ja) | 1984-12-28 | 1985-12-26 | 照射したウラン合金ターゲツトからモリブデン９９を回収する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4701308A (ja) |
| EP (1) | EP0187589B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61174117A (ja) |
| AU (1) | AU569695B2 (ja) |
| CA (1) | CA1245456A (ja) |
| DE (1) | DE3568894D1 (ja) |
| FR (1) | FR2575585B1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4839133A (en) * | 1987-10-26 | 1989-06-13 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Target and method for the production of fission product molybdenum-99 |
| DE4110128A1 (de) * | 1990-04-09 | 1991-11-07 | Westinghouse Electric Corp | Dekontamination von radioaktiv verseuchten metallen |
| US5784423A (en) * | 1995-09-08 | 1998-07-21 | Massachusetts Institute Of Technology | Method of producing molybdenum-99 |
| US6208704B1 (en) | 1995-09-08 | 2001-03-27 | Massachusetts Institute Of Technology | Production of radioisotopes with a high specific activity by isotopic conversion |
| US5910971A (en) * | 1998-02-23 | 1999-06-08 | Tci Incorporated | Method and apparatus for the production and extraction of molybdenum-99 |
| RU2413020C1 (ru) * | 2009-12-03 | 2011-02-27 | Николай Антонович Ермолов | Способ и устройство для производства молибдена-99 |
| EP2536664B1 (en) * | 2010-02-19 | 2018-09-26 | Babcock & Wilcox | Method and apparatus for the extraction and processing of molybdenum-99 |
| US9567237B2 (en) | 2012-11-16 | 2017-02-14 | Honeywell International Inc. | Separation and recovery of molybdenum values from uranium process distillate |
| US8872124B2 (en) | 2013-03-13 | 2014-10-28 | Mallinckrodt Llc | Systems and methods for assaying an eluate for technetium and molybdenum content |
| US9793023B2 (en) | 2013-09-26 | 2017-10-17 | Los Alamos National Security, Llc | Recovery of uranium from an irradiated solid target after removal of molybdenum-99 produced from the irradiated target |
| US9842664B2 (en) | 2013-09-26 | 2017-12-12 | Los Alamos National Security, Llc | Recovering and recycling uranium used for production of molybdenum-99 |
| RU2548018C1 (ru) * | 2013-11-28 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ульяновский государственный университет" | Способ извлечения из мишени плоской формы полученных в результате облучения целевых компонентов и устройство для его осуществления |
| RU2548019C1 (ru) * | 2013-11-28 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ульяновский государственный университет" | Способ и устройство извлечения из цилиндрической мишени полученных в результате облучения целевых компонентов |
| CN105506274B (zh) * | 2015-11-24 | 2017-09-12 | 中国原子能科学研究院 | 一种辐照低浓铀箔靶件铀箔溶解装置 |
| RU2624920C1 (ru) * | 2016-06-15 | 2017-07-11 | Акционерное общество "Радиевый институт имени В.Г. Хлопина" | Способ экстракционного выделения молибдена из радиоактивных растворов |
| CN110904350B (zh) * | 2019-12-12 | 2021-07-20 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | 分离钨钼的方法 |
| US20210407699A1 (en) * | 2020-06-30 | 2021-12-30 | Uchicago Argonne, Llc | System and method for producing molybdenum 99 |
| CN112403032A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-02-26 | 中国核动力研究设计院 | 一种均匀性水溶液核反应堆燃料溶液中99Mo、131I共提取的方法 |
| CN115094251B (zh) * | 2022-07-06 | 2023-06-13 | 中国原子能科学研究院 | 放射性裂变产物钼-99的分离方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| IL34112A0 (en) * | 1969-04-03 | 1970-07-19 | Atomic Energy Commission | Separation and purification of molybdenium-99 |
| US3940318A (en) * | 1970-12-23 | 1976-02-24 | Union Carbide Corporation | Preparation of a primary target for the production of fission products in a nuclear reactor |
| FR2128426B1 (ja) * | 1971-03-02 | 1980-03-07 | Cnen | |
| US3821351A (en) * | 1971-06-03 | 1974-06-28 | Kerr Mc Gee Corp | Solvent extraction of metal ions using n-substituted hydroxamic acids |
| US3799883A (en) * | 1971-06-30 | 1974-03-26 | Union Carbide Corp | Production of high purity fission product molybdenum-99 |
| DE2349804A1 (de) * | 1973-10-04 | 1975-04-17 | Hoechst Ag | Verfahren zur gewinnung von molybdaen99 aus spaltprodukten |
| US3933971A (en) * | 1974-01-28 | 1976-01-20 | E. I. Du Pont De Nemours & Company | Molybdenum recovery |
| DE2610947C3 (de) * | 1976-03-16 | 1980-01-10 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix |
| DE2758783C3 (de) * | 1976-03-16 | 1981-04-02 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix |
| DE2610948C3 (de) * | 1976-03-16 | 1980-01-10 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | Verfahren zur Gewinnung von Molybdän -99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix |
| US4184472A (en) * | 1978-05-15 | 1980-01-22 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Method and apparatus for slicing crystals |
| US4284472A (en) * | 1978-10-16 | 1981-08-18 | General Electric Company | Method for enhanced control of radioiodine in the production of fission product molybdenum 99 |
| FR2451891A1 (fr) * | 1979-03-19 | 1980-10-17 | Pechiney Ugine Kuhlmann Uran | Separation par solvant de l'uranium et du molybdene |
-
1984
- 1984-12-28 FR FR8420011A patent/FR2575585B1/fr not_active Expired
-
1985
- 1985-12-10 US US06/806,815 patent/US4701308A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-12-16 AU AU51300/85A patent/AU569695B2/en not_active Ceased
- 1985-12-17 EP EP85402520A patent/EP0187589B1/fr not_active Expired
- 1985-12-17 DE DE8585402520T patent/DE3568894D1/de not_active Expired
- 1985-12-19 CA CA000498129A patent/CA1245456A/en not_active Expired
- 1985-12-26 JP JP60299637A patent/JPS61174117A/ja active Pending
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| DE3568894D1 (en) | 1989-04-20 |
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