JPS61168524A - 球形沈降炭酸カルシウムとその製法および用法 - Google Patents

球形沈降炭酸カルシウムとその製法および用法

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JPS61168524A JP60232268A JP23226885A JPS61168524A JP S61168524 A JPS61168524 A JP S61168524A JP 60232268 A JP60232268 A JP 60232268A JP 23226885 A JP23226885 A JP 23226885A JP S61168524 A JPS61168524 A JP S61168524A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は球状形態の新規な沈降炭酸カルシウム並びにそ
れの製造法および紙コーテイングのようなそれの用法に
関するものである。
現今のコーテツド紙は主としてその白色度を基準にして
等級がつげられる。しかし各等級内で、紙の光沢によっ
て規定される副区分が存在する。
１、から２０％の７５°紙光沢をもつ紙は一般的には艷
消し仕上げ紙と考えられ、２０から４０％のものは無光
沢仕上げ紙、４０から５５％のものは中光沢仕上げ紙、
５５チをこえるものはエナメル紙と考えられている。紙
のいくつかの美観的光学性質はまた普通は機能曲成・績
と関連する。これは例えば、シート高光沢がプリント高
光沢および高度の印刷平滑度に対する関係において見ら
れる。無光沢または艶消し仕上げ紙は歴史的にエナメル
紙よりも面があらくプリント光沢において低かったが、
それは、それらの製造において用いられる顔料と調合お
よび仕上技法の結果である。
無光沢仕上げと良好な印刷性との組合せをもつコーテッ
ド紙上つくる試みにおいて多数の顔料組合せが採用され
てきたが、簡単かつ経済的な方式でこれを達成する必要
性が塗布顔料の調合に対して今も存在している。この要
望は本発明によって満足される。
球状の沈降炭酸カルシウムは既知である。例えば米国特
許第５．５０４．１５４号明細書において、一般的に球
体状である微細分割状沈降炭酸カルシウムは、水酸化カ
ルシウムの懸濁液？二酸化炭素と閉鎖容器中で昇温下に
おいて容器を回転させながら反応させることによってつ
くられる。米国特許第３．８４８．０５９号明細書にお
いては、球体形状で網状組織の０．１から５ミクロンの
沈降炭酸カルシウムが、油中水型エマルジョンの小水滴
中に溶解した塩化カルシウムおよび炭酸カリウムのよ５
な二つの水溶性塩の複分解によってつくられる。
ナカハラらは日本化学会誌、５巻、７６２（１９７６年
）において、類似の界面的反応技法による、小球状また
は無定形の炭酸カルシウムの製法を開示している。特開
昭５５−９５６１７号公報は可溶性のカルシウム塩と炭
酸塩との７０℃またはそれ以下の温度における溶液反応
に工ってつくられる小球状の形の炭酸カルシウムの製法
を開示している。特開昭５７−９２５２０号公報は類似
技法によりただしカルシウム以外の２価カチオンの存在
下で球形バテライトを意図的につくっており、そのバテ
ライトのカルサイトへの転化は特開昭５７−９２５２１
号公報に開示されている。
ビューラ−（Ｂｕｅｈｒｅｒ　）らのＪ、Ｐｈｙｅ、Ｏ
ｈｅｍ、、　４４．５５２（１９４０年）はヘキサメタ
燐酸ナトリウムの存在下における溶液から沈澱させた見
かけ上球状である変形カルサイ）１開示している。ヘキ
サメタ燐酸ナトリウムの存在下のこのような炭酸カルシ
ウム沈澱はまた米国特許第３．１７９，４９３．４．０
１８．８７７および４，２４４．９３５号明細書並びに
ライトマイヤー（Ｒｅｉｔｅｍｅｉｅｒ　）らによるＪ
。
Ｐｈｙｓ、Ｏｈｅｍ、、　４４．５３５　（１９４０年
）において開示されている。これらの沈澱について、米
国特許第４．０１８．８７７および４，２４４．９６６
号明細書のみが石灰スラリーの炭酸化を考えている。
界面活性ポリ燐酸塩の限定量の存在下での、水酸化カル
シウムへのガス状二酸化炭素の制御された添加は、無光
沢仕上げのコーテツド紙のような用途に著しくすぐれた
、均一粒径と低表面積をもつ新規の球形状沈降カルサイ
トを生成することがここに発見されたのである。
従って、本発明は実質上球状形態をもち、平均の球直径
が約２から１０ミクロンであり、粒径分布が粒子の少く
とも約５０重ｆｔチがその平均球径の５０％以内にある
ようなものであり、かつ、約１から１５　ｍ′！／　ｇ
の比表面積をもつ、沈降カルサイ）Ｔｈ含んでいる。好
ましくハ、この沈降カルサイトは２から５ミクロンの平
均球直径業もち、粒子の少くとも６０電量％が平均球直
径の５０％以内にある。
本発明はまた実質上球状形態をもつ沈澱カルサイトの製
造方法を含むものであって、その方法はポリ燐酸塩を溶
解して含む水酸化カルシウムの水性スラリーにガス状二
酸化炭素を導入することを包含し、ポリ燐酸塩は水酸化
カルシウムに相応する炭酸カルシウム１００ｇ当りの燐
のグラム数として計算して約１１〜１．０％の量であり
、その導入は約１５から５０℃の温度において開始され
る。
好ましくは、溶解しているポリ燐酸塩はヘキサメタ燐酸
ナトリウムであり、その導入は約６０から３５°Ｃの温
度において開始され、温度はその導入中に約５５°０の
最高へ上昇させ、スラリー中の水酸化カルシウムは石灰
（酸化カルシウム）を水と約１０から４５℃の出発温度
で反応させることによって、約１５から２０重量％の濃
度において調製される。炭酸化は通常は約７のｐＨにお
いて終り、導入は約４０分から１００分の時間を必要と
し、導入終了に続いてスラＩＪ　−を十分な多塩基酸で
以て処理してスラリー中の未転化水酸カルシウムをすべ
て本質上中和する。
本発明はさらに、少くとも片面上に約２０から４０％の
７５°光沢のコーティングｔもつ紙シートを期待してお
り、そのコーティングはここで特許請求する沈降カルサ
イトから成る。
本発明の新規の特色と利点は画業熟練者にとっては、図
面と一緒に以下の詳細記述を一読することによって明ら
かになる。
第１図は本発明の実質上球状形態をもつ沈降カルサイト
の倍率６０００倍の光学顕微鏡写真であり、第２図は沈
降カルサイトの粒径分布の代表である。
本発明の方法は、石灰の水性スラリーを約１５から５０
℃の出発温度で特定量の界面活性ポリ燐酸塩の存在下で
炭酸化することによるが、容易に制御できる粒径で球状
形−：態の安定な沈降炭酸カルシウムを得る簡単で経済
的な手段全提供するものである。
この方法の生成物、カルサイト、は通常は、約２から１
０ミクロンの平均球直径、粒子の５０重量％が平均球直
径の５０チ以内にあるような粒径分布、および１から１
５　ｍ”／　ｆｉの比表面、金もっている。好ましくは
、粒子の平均球直径は約２から５ミクロンであり、粒子
の約６０重量％が平均球直径の５０％以内にある。反応
剤の適切な選択により、生成物中の炭酸カルシウム含量
は９７チより多く、僅かの不純物は通常は、添加ポリ燐
酸塩、出発物質からくるマグネシウムの炭酸塩および／
または水酸化物、および結晶量水分である。
本工程において使用する界面活性ポリ燐酸塩はスケール
防止剤、金属封鎖剤、解膠剤、および洗滌促進剤として
普通に使用される。式 Ｍ（ｎ＋２ＪＰｎＯ（３Ｑ＋１　）あるいは（ＭＰＯ３
）、　＠もち式中でＭが水素、アンモニウムあるいはア
ルカリ金属であり、ｎが２または２より大きい整数であ
る水溶性ポリ燐酸塩はどれでも使用できる。アルカリ土
類金属または亜鉛がカチオンであるこの種のポリ燐酸塩
もまた使用してよい。特に適するポリ燐酸塩はｎが２か
ら２５であるアルカリ金属ポリ燐酸塩およびメタ燐酸塩
を含む。好ましくは、アルカリ金属ピロ燐酸塩、トリポ
リ燐酸塩、および特にヘキサメタ燐酸ナトリウムである
。
本発明の界面活性ポリ燐酸塩音用いる際には、ポリ燐酸
塩ｔスラリーの炭酸化の前に、水酸化カルシウムまたは
消和石灰のスラリーへ添加する。
ポリ燐酸塩はスラリーの石灰含量に相応する炭酸カルシ
ウムの１００ｙあたりの燐のグラム数として計算して０
．１から１．０％の水準で添加する。約０．１チ以下の
燐の水準におけるポリ燐酸塩の添加は球状形態の所望カ
ルサイトではな（偏三角面体のカルサイトラ生成する傾
向があり、一方、約１．０％以上の添加は球状カルサイ
トの量が減り特徴のない形態のより太きいかより小さい
粒子との混合物を生成する。好ましい添加は約０．１５
から０．６％である。
本発明の球形カルサイトは石灰スラリーの炭酸化の温度
を注意深く制御するときにのみ得られる。
所望生成物を一定して得るためには、炭酸化の出発温度
は約１５から５０℃でなげればならない。
出発温度とは、ポリ燐酸塩添加後に二酸化炭素ガス導入
を開始する時点における石灰スラリーの温度を意味する
。炭酸化の出発温度が１５°Ｃ以下である場合には、生
成物は約２ミクロンの所望最小値より小さく予想外に大
きい表面積のものとなる傾向があり、一方、約５０℃よ
り高い出発温度は球状形態をもつ所望カルサイトではな
くむしろ偏三角面体形態のカルサイト音生ずる傾向があ
る。
好ましくは、所望粒子製造の出発温度は約６０°Ｇから
３５℃である。
炭酸化の出発温度は所望の形態と粒径の沈降カルサイト
の製造において臨界的であるが、炭酸化の残りの工程中
の温度もまた得られる沈澱に影響する。それゆえ、温度
は好ましくは導入中は約３５℃の最大上昇までへ制限す
る。
炭酸化用の二酸化炭素ガスの性質は特に臨界的ではな（
、窒素または空気のいずれかの中の、通常この糧の炭酸
化に用いられる二酸化炭素標準的混合物が満足できるも
のである。同様に、水酸化カルシウムスラリー用の出発
源の性質も臨界的ではなく、石灰あるいは水利石灰（水
酸化カルシウム）のいずれかを使用してよい。炭酸化用
ガスおよび石灰の純度は最終生成物の純度を本質的にき
める。
本発明の方法は炭酸化することができるすべての濃度の
石灰スラリーへ適用できるが、出発スラリーの水酸化カ
ルシウム濃度が約５重量％より大きいスラリーに特に限
定される。これより低い濃度は一般的に不経済である。
最も経済的な操作のためには、炭酸化されるスラリー中
の水酸化カルシウムの濃度は約１５から２０重量％が好
ましい。
濃度の場合と同じく、水酸化カルシウムの粒径は臨界的
でない。乾燥水利石灰（水酸化カルシウム）炭酸化のた
めに水中でスラリーとするときには、約４０から２００
ミクロンの最大粒径が好ましく、一方、酸化カルシウム
を消和して水酸化物全形成する際には、その消和は約１
０から４５℃の温度において出発して実施することが好
ましい。
石灰スラリーの炭酸化はカルサイト沈澱が実質上完了す
るまで継続され、好ましくは炭酸化スラリーの−が約７
であるときに終らせるのが好ましい。このような炭酸化
は通常は約２時間またはそれ以内の時間で達成されるが
、約４０分から１００分の時間が好ましい。炭酸化スラ
リー中になお存在する未反応水酸化カルシウム全中和す
るよう通常の注意が払われる。適業熟練者にとって既知
の各種の技法ｔこの中和達成に用いることができる。
これらは例えば、必要とする追加二酸化炭素の導入、並
びに、クエン酸、マレイン酸、リンフ酸、マロン酸、フ
タル酸、酒石酸、硼酸、燐酸、亜硫酸または硫酸のよう
な有機または無機の多塩基酸による炭酸化スラリーの処
理、によるスラリー−の追跡を含む。
最終スラリー中の炭酸カルシウムはそのままで利用して
もよ（、あるいは濾過、乾燥し、乾燥生成物として使用
するよう微粉砕してよい。
本発明の生成物は約２０から４０％の７５°光度をもつ
無光沢コーテツド紙をつくるのに用いる調合の中の顔料
として特に有用であることが発見された。このようなコ
ーティング調合物は丁ぐれたレオロジーを示すほかに、
良好な不透明さ、白色度、平滑度、およびインキ受容性
、並びに所望の光沢と印刷性をもったコーテツド紙をつ
くり出した。艶消しおよび中光沢コーテッド紙、並びに
硝磨剤としての歯磨剤処方物、の中での使用も期待され
る。
以下の実施例は単に例証的のものであり、本発明全制限
する積りのものではな（、本発明の領域は特許請求の範
囲によって規定される。
実施例１ 以下の炭酸化は６２〕のジャケット付きの、邪魔板のあ
る円筒状ステンレス鋼製反応器の中で実施したが、その
反応器は、内径が２９ａＩ＆、高さが４６１で約４１の
深さの円錐底をもち、反応器の直線側面で底から約２．
５１と１６ｃＩＩＩ−上方の位置にありかつ１．５馬力
の連続使用モーターによって駆動される２個の直径１５
偽の平羽根タービン・インペラーをもつ高速攪拌器、が
備えられている。
二酸化炭素／空気ガス流を内径約ｉ　−の垂直銅管材を
通して導入し、反応器の直線的側面の底近くに置かれか
つガスの分散を助けるよう直径０．６１の孔を８個等間
隔で配置した総括直径約１５ｃＭＩ−の水平式銅製散布
リングによって分配させる。
１５．５重量％の水性水酸化カルシウムすなわち石灰乳
のスラリーは、ＡＳＴＭ手続０−２５−７２によって測
定して約９６重量−の有効酸化カルシウム含量をもつ粒
状活性石灰の２．６８ｋｇを１炭酸化反応器中に含まれ
かつ約４０　ＯＲＰＭで攪拌される６６°Ｃの水道水の
１８．７５ＩＫ９へ添加することによってつくった。得
られるスラリーを約１０分間攪拌後、３５．６．９のヘ
キサメタ燐酸ナトリウム〔ベーカー管グレード［ＮａＰ
Ｏ３］６１．Ｔ、Ｔ、ペーカー・ケミカル社製（フィリ
ップスバーブ、ＮＪ　）　ｓスラリーの水酸化カルシウ
ム含量と当量の炭酸カルシウムの１００ｇあたりの燐の
グラム数として計算して、約０．２４　％に等しい〕の
１．６２ノの水道水に溶かしたものを添加した。スラリ
ー７次に冷却ジャケットによって５１℃の最終消和温度
から３５℃へ冷却した。攪拌器を約５０　ＯＲＰＭへ調
節し、空気中で２８容積−の二酸化炭素のガス混合物を
約６４標準リツトル／分（ＳＬＭ）でスラリー中に通し
一方ではスラリ一温度全チェックすることなく上昇させ
ることＫよって、スラリー全炭酸化した。ｐＨ７−７，
５で５９℃の最終的炭酸化スラリーへ、１５．７　ｇの
燐ｒＲ（ペーカーの分析値が８５％Ｈ，ＰＯ４の試薬、
Ｊ、Ｔ、イーカー中ケミカル社製；スラリーの水酸化カ
ルシウム含量と当量の炭酸カルシウムの約０．３重ｆｆ
ｉ％に等しい）を１００１の水道水で以て稀釈して添加
した。
このスラリーを米国標準篩１ｍ３２５（４５ミクロン）
に通してもとの石灰に存在する砂を除き、次に真空濾過
した。フィルターケーキヲー晩１２０°Ｃで乾燥して、
比表面積（１９ｓＡンが１．８６ｍ”／　ｇ、平均球直
径（ＡＤＤ）が５．４ミクロンであって、粒子の７７重
量−が平均球直径の±５０％以内、すなわち２．７から
８．１ミクロンである実質上球状形態の沈降カルサイト
生成物全書た。
倍率３０００倍の生成物の光学顕微鏡写真上第１図に示
し、その粒径分布全第２図に示す。生成物の表面積はマ
イクロメリテイツクス・ディジフープ２６００を使って
測定したが、これは吸着ガスとしての輩素による標準的
ＢＩＴ理論全採用しあ生成物の粒径分布（ＰｓＤ）は生
成物の水性分散体とマイクロメリティックス・セディグ
ラ７・モデル５０００’を使用する沈降法によって測定
し、その水分散体は、０．７５−０．８０　ｇの乾燥炭
酸カルシウムをカルボキシル化ポリ電屏質（ダクサード
５０　）　ｗ−Ｒ−ブレース・アンド・カンパニー、レ
キシントン、Ｍ　Ａ　）の肌１％水溶液の２５ｄへ添加
し、この混合物′ｆｔ１５０ワットの超音波エネルギー
で以て５分間振動させることによってつくった。
実施例２ 球状形態の沈降カルサイ）１一実施例１の消和、炭酸化
お工び単離の各手順に従ってつ（ったが、ただし、初期
消和用の水温は２７℃でありかつヘキサメタ燐酸ナトリ
ウムの水準を変動させた。次表に示す通りの結果を得た
。
生　　成　　物 （ＮａＢＯ２）６．　　　Ａｌ３Ｄ　　　ＡＤＤの＊５
Ｑ％、　　　８ＳＡＺＡ　　Ｏ，１２２，５８５１２，
９ ２Ｅ　　Ｏ，１８２，８Ｂ５　４．５ ２０　０．３０　４．４　６４　３．８２Ｄ　　Ｏ，４
６６，８６９４，９ ２１１Ｏ，６８９，６６９１０，９ ２７０，９１１０−０５２９，１ ０，０６チの燐（％Ｐ）のヘキサメタ燐酸ナトリウム水
準における消化石灰スラリーの炭酸化は偏三角面体の形
態のカル丈イ）１−生成した。
実施例３ 球状形態の沈降カルサイト’ｌ実施例１の手順に従って
つくったが、ただし、初期消和の水温は２１℃でありか
つ初期炭酸化温度を変動させた。
次表に示す結果を得た。
生　　成　　物 温度、　’Ｑ　　　　　ＡＳＤ、　　　　ＡＳＤの±５
Ｏチ、　　　　５ＳＡ３Ｂ　３０５９　３．０　　７６
　　３．６３０４５３５　５．８　　７１　　３．１３
Ｄ　５０７０　３．９　　８０　　　！１−３５°Ｃの
出発温度における炭酸化は特色のない形態の沈降炭酸カ
ルシウムを生成したが、−万〜５５℃およびそれをこえ
る出発温度における炭酸化は偏三角面体の形態の沈降カ
ルサイ）１−生成した。
実施例４ 球状形態の沈降カルサイト全実施例１０手順に従ってつ
（つたが、ただし、初期消和の水温を変えた。次表に示
す結果を得た。
生成物 初期消和　　ＡＳＤ　　、ＡＳＤの出５０％、　　ＥＩ
ＳＡ実施例５ 球状形態の沈降カルサイトに実施例１の手順に従ってつ
くったが、ｋだし、初期水利の水温は２７℃であり、か
つ炭酸化のバッチ時間を変えた。
次表に示す結果金得た。
炭酸化時間、　　　ＡＳＤ　　　ＡＳＤの±５０％　　
　５ＳＡ６　Ｂ　　　　８２　　　　４．２　　　　６
３　　　　３．６６　ａ　　　　　　　　９５　　　　
　　　　５．２　　　　　　　　６１　　　　　　　　
３．６実施例６ 球状形態の沈降カルサイト全実施例１０手順に従ってつ
くったが、ただし、初期消和の水温と水酸化カルシウム
スラリーの濃度を変えた。次表に示す結果全書た。
生　　成　　物 ７Ｂ　　　１０．０　　　３３　　４１　　３．７　　
７２　　　４．４７ｏ　　　２０．７　　　２２　　６
４　　３．１　　７９　　　７．２７Ｄ　　　２４．９
　　　２１　　９０　　３．１　　７２　　　３．３実
施例７ 球状形態の沈降カルサイ）１実施例１の手順に従ってつ
くったが、ただし、水性水酸化カルシウムスラリーは、
約９０秒にわたって３．２９ｋｌ？の商業的の乾燥水利
石灰すなわち水酸化カルシウム！約３５°Ｃの水道水の
合計１８．７５ノへ、２種類の水和物粒径を使用して、
つくった。次表に結果を示す。
生　　成　　物 ７１ｄ弔噛−立召が１）　　　　　ＡＥＩＤ　　　　Ａ
ＤＤの±５０チ、　　　　８ＳＡ７Ｂ　　　　１５０　
　　　３．８　　　　７０　　　　５．０（１）　　粒
子の９５重量％が上記寸法より小さい。
実施例８ 球状形態の沈降カルサイト金実施例１０手順を使ってつ
くったが、ただし、初期消和の水温は２７℃でありかつ
溶解ポリ燐酸塩の１類と水準を変えた。結果は次表に示
すとおりである。
ポリ燐戯塩 莢８　　　　　　ｍ　　　類　　　　　Ｖｌｏｏ、９−
ａａａｏ３　％Ｐ８ＡＮａ４Ｐ２０７”１０Ｈ２０”　
　　　　１−３　　　　ＬＪ−１８８Ｂ　　　　ｔｔ　
　　　　　２．２　０．３Ｑ８０　　　Ｎａ５Ｐ３０１
０　”　　　　　　　　０−７　　　０．１８８Ｄ　　
　＃　　　　　　　１．２　０．３０山　ピロ９４酸ナ
トリウム・１０水塩 （ベーカー分析ずみ試薬、Ｊ、Ｔ、ペーカー・（Ｑ　　
）リポリ燐酸ナトリウム、精製粒状。
（フィッシャー・サイエンティフィック・生　　　成　
　　物 ＡＳＤ、　Ａｓ胞５０チ、　５ＳＡ （ミクロン）　　　　　　（チ）　　　　　　　（ｍ己
／ｆり２．８　８７　１．５ ６．７　７６　１．０ ３．５　８１　２．６ ３．５　７２　２．９ ケミカル・Ｃｏ　） Ｃｏ、　　フェアローン、Ｎ、Ｔ　） 実施例９ 本発明の球形沈降カルサイトの無光沢仕上げ紙コーテイ
ング顔料としての独特の性質は、標準の高光沢紙コーテ
イング顔料と無光沢コーティングにおいてしばしば用い
る代表的磨砕石灰石との両方を代表的高光沢紙コーテイ
ング処方の中で等重量基準で置換えることにより、代表
的高光沢スーパーカレンダー条件を使用して、示された
。三つの顔料の物理的性質を第１表に示すが、採用した
゛紙コーティング処方は第１表に示す。
各々の場合において、コーティング着色剤（ｃｏａｔｉ
ｎｇ　ｃｏｌｏｒｓ　）は、粘土を基準に０．１％のピ
ロ燐酸四ナトリウム分散剤と４９０　ＯＲＰＭの２イン
チ・カラレスタイプ・ミキサーと金使って、コーティン
グ粘土を７３％面体濃度におい【まずスラリー化するこ
とによってつくった。炭酸カルシウム顔料は同じように
して、その顔料の分散剤要求量によって必要とされるポ
リアクリル酸ナトリウム分散剤を使用する最高可能固体
量でスラリー化した。この時点で、炭酸カルシウム顔料
スラリーの５０部を粘土スラリーの５０部へ（乾燥室ｉ
ｔ、１１準で）約１５　ｒ）　ＯＲＰＭのミキサーで以
て添加した。ＥＩＢＲラテックスとアルカリ反応性、ア
クリルラテックスと全欠に添加し、コーティング着色剤
のＰＨヲ水酸化アンモニウムで以て８．５と９．０の間
へ調節した。ステアリン酸カルシウム潤滑剤と架橋剤と
を次に添加してコーティング着色剤調合を完了させ、混
合全約５分間継続した。各コーティング着色剤のＰＨ件
レオロジーは第１表に示すとおりに評価した。
これらのコーティング金タイム／ライフｅコーター（ル
イス・チャムバーズＣＯ０，メーコン、Ｇム）で以て６
２ポンＦ地塗り基剤へ施用した。コーティングは片面を
一度に塗布し、それに続いて２１８’Ｆ（１０４°Ｇ）
において約１分間、デュオフォト−エコノミー・ドライ
ヤー（デュオフォト・コーポレーション、ニューヨーク
、Ｎ　ｙ　）　上テ乾燥した。
すべての塗布シートを次に７３’Ｆ（２３°Ｃ）および
５０チの関係湿度において２４時間調整した。
調整後、ｔｌぼ等しい被覆型ｉを基準にして選んだ塗布
紙の試料を、約１５０°Ｆ（６６℃）へロール全加熱し
た６００ボンド／直線インチで作動する実験室カレンダ
ー上で２噛み、カレンダー処理した。インキ光沢を得、
かつ無光沢コーテツド紙に関する共通問題である表面内
のまだら欠陥を検出を可能にするために、塗布試貌シー
ト全青色光沢インキで以てバンダークック印刷機上で印
刷した。
結果全第１表に示す。
３５チの７５°紙光沢を生ずる高光沢顔料の場合には、
塗布およびカレンダー処理の条件は高光沢エナメル紙に
ついての正常範囲にあったことは明らかである。これら
の条件の下における本発明の球状カルサイト顔料の独特
の無光沢特性は明らかセあり；この顔料が光沢減少にお
いて磨砕石灰石を凌駕しているだけでな（、丁ぐれた紙
の滑かさ全維持しながらそうであった。それらの結果は
また磨砕石灰石顔料全組込んだものに比べてこの球状カ
ルサイト顔料を組込んだコーテツド紙がやや気孔性が大
きくよりインキ受容性である表面をもつことを示してい
る。
ＱＪｍｌ、カオリン　コーティング粘土；ウルトラホワ
イト９０、（エンゲルハルト・コーポレーション、エジ
ソン、ＮＪ） ２）　スチレン／ブタジェン　ゴムラテックス；ダウ６
１５、（ダウケミカルＣｏ、ミドランド、Ｍ工）同　Ａ
Ｒ−７４、（ローム嗜アンドーハース、フィラデルフィ
ア、ＦＡ） （勾　ステアリン酸カルシウム；ノプコＣ−１０４、（
ダイヤモンド・ジャムロック・コーポレーション、クリ
ーブランド、ＯＨ） β）　パンツ６１３、（アメリカン・シアナミドＣｏ。
ワイン、ＮＪ） 第１表 一チ固体　　　　　　　　　　　　６７．７　　　　６
７．８　　　　　６７．８ｐＨ９，３８，９９，０ 粘土、センチポイズ”　　　　３９００　　　２７５０
　　　　４１５０レオロジーに） 剪断速度、ＲＰＭ　　　　　　２６００　　　４４００
　　　　３２００剪断応力、１０５ダイ岸　　　　５０
　　　　　１７　　　　　　５０（１）　ブルックフィ
ールド粘度計、モデルＲＶＴ　−１００、スピンド／ｌ
／　トｂ　２．、’ｌ　ＯＲＰＭ　、　　（フル’ツク
フィールド・エンジニアリング・ラボ、工ｎｃ。
スタウトンＭＡ） ■ｊ　バーキュリーズ高剪断粘度計、モデル２４４Ａ（
！、Ａ−ボブ、２００．０００ダイ／　傷／　鍋”スプ
リング、（カルテツク＠サイエンティフィック拳インス
ッルメンツ、工ｎｃ、カラマズウー、Ｍ工） 第■表 坪量（２５Ｘ３８−５００）　　　　８１．７　　　８
１．７　　　　８１．６厚さ、ミル　　　　　　　　　
　　　　４．０　　　　　３．９　　　　　　３．９灰
分、％　　　　　　　　　　　　３３．５　　　５３．
２　　　　　！１３．１ＴＡＰＰ工白色度　　　　　　
　　８４．５　　　８３．６　　　　８３．８ＴＡＰＰ
工不透明度　　　　　　　ｑ７．４　　　９７．４　　
　　９７．５ガーレイ気孔率、秒／１００ｃｃ　　　３
７００　　　４４００　　　　３８００シ工フイールＰ
子渭度、ｃｃ／秒　　　　　２１　　　　　３４　　　
　　　１９にアンドＮ、　　２分、％　　　　　　７８
．９　　　　８２．７　　　　　７７．１紙元沢（７５
°）、チ　　　　　　３５　　　　５３　　　　　３９
紙まだら率（肉眼）　　　　　　合格　　合格　　　合
格印刷光沢（７５°）、袋　　　　　９３．５　　　　
９２　　　　　８８印刷まだら率（肉眼）　　　　　合
格　　　合格　　　　合格αｌ　　ＴＡＰＰ工公式工人
式テス ト法明の球状カルサイ）を用いるコーテツド紙を市販の
無光沢仕上げコーティング顔料金用いたものと比較した
。この比較においては実施例９の手順に従ったが、ただ
し、この商業的無光沢仕上げコーティング粘土がコーテ
ィング顔料の１００％を構成し、紙は片面のみが被覆さ
れ、かつカレンダー処理は１２０°Ｆ（４９℃）のロー
ルで以て８００ポンド／直線インチにおいて４噛みへ増
加した。
顔料の物理的性質は第７表に、コーティング着色剤の性
質は第■表に、コーテツド紙の結果は第■表にまとめ１
こ。
第１表 坪量（２５Ｘ３８−５００）　　　　６９．８　　　６
９．５　　　６９．９　　　７０．０厚み、ミル　　　
　　　　　　　　３．８　　　３．６　　　　５．７　
　　５．７灰分、チ　　　　　　　　　　　　２３，５
’　　　　２３．９　　　２４．１　　　２４．０ＴＡ
ＰＰ工白色度　　　　　　　　ｓ　５．６　　　８５．
５　　　８５−６８２．９ＴＡＢＰ工不透明度　　　　
　　９５．２　　９４．８　　　９４．７　　９４．７
ガーレイ気子し仏、秒／１００ｃｃ　　　６１００　　
５３５０　　　６３５０　　６６００シ工フイールド平
滑度　ｃｃ／秒　　　　３１　　　　３８　　　　４２
　　　　３７に一アｙ＋Ｆ−Ｍ、　　２’；ｈ　％　　
　　　　７２．８　　　７３．５　　　７３．９　　　
７８．６紙光沢（７５°）、％　　　　　　５９　　　
３５　　　　３１　　　３９紙まだら率（肉眼）　　　
　合格　合格　合格　合格印刷光沢（７５°）、チ　　
　　　８６　　　８４　　　　８０　　　８５印刷まだ
ら率（肉眼）　　　　合格　　合格　　合格　　不合格
ＱＪ　　ＴＡＰＰ工公式テスト法。
本発明の球状カルサイトｒ用いる紙コーテイングはここ
でも、満足できる白色度、不透明度、気孔率、平滑性お
よびインキ受容性を保ちながら同時に紙および印刷のむ
ら全おこさないで、例外的な無光沢化効率を示した。こ
れは、１００％の市販カオリン無光沢仕上げコーティン
グ顔料を用いるコーティングと対比的である。その顔料
は満足できる無光ｄ（仕上げをもつが白色度とインキ受
容性に劣り、印刷面は過度のまだらｔ示すからである。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実質上球状形態の沈降カルサイトの６
０００倍の光学顕微鏡写真である。 第２図はその沈降カルサイトの粒径分布の代表である。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）平均の球直径が約２から１０ミクロンであり、粒
    子の少くとも約５０重量％が平均球直径の５０％以内に
    あるような粒径分布をもち、比表面積が約１から１５ｍ
    ＾２／ｇである、実質上球状形態の粒子をもつ沈降カル
    サイト。
  2. （２）平均の球直径が約２から５ミクロンであり、粒子
    の少くとも約６０重量％が平均球直径の５０％以内にあ
    る、特許請求の範囲第１項に記載の沈降カルサイト。
  3. （３）実質上球状形態の沈降カルサイトの製造方法であ
    つて、ポリ燐酸塩を溶解して含む水酸化カルシウムの水
    性スラリーにガス状二酸化炭素を導入することを包含し
    、ポリ燐酸塩は水酸化カルシウムに相応する炭酸カルシ
    ウム１００ｇ当りの燐のグラム数として計算して約０．
    １〜１．０％の量であり、導入を約１５〜５０℃の温度
    において開始することを特徴とする、沈降カルサイトの
    製造方法。
  4. （４）溶解ポリ燐酸塩がヘキサメタ燐酸ナトリウムであ
    る、特許請求の範囲第３項に記載の方法。
  5. （５）導入を約３０から３５℃の温度において開始し、
    温度をその導入中に約３５℃の最高まで上昇させる、特
    許請求の範囲第３項に記載の方法。
  6. （６）スラリー中の水酸化カルシウムを約１０から４５
    ℃においてはじまる消和温度で、約１５から２０重量％
    の濃度においてつくる、特許請求の範囲第３項に記載の
    方法。
  7. （７）導入を約７のｐＨにおいて止める、特許請求の範
    囲第３項に記載の方法。
  8. （８）導入が約４０から１００分の時間である、特許請
    求の範囲第７項に記載の方法。
  9. （９）導入終了に続いてスラリーを十分な多塩基酸で以
    て処理してスラリー中の未転化水酸化カルシウムをすべ
    て本質上中和する、特許請求の範囲第７項に記載の方法
    。
  10. （１０）少くとも片面上に約２０から４０％の７５°光
    沢のコーティングをもつ紙シートであつて、そのコーテ
    ィングが、約２から１０ミクロンの平均球直径、粒子の
    少くとも約５０重量％が平均球直径の５０％以内にある
    ような粒径分布、および約１から１５ｍ＾２／ｇの比表
    面積をもつ、実質上球状形態の粒子をもつ紙シート。
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