JPS61159426A - プラズマ重合体膜の形成方法 - Google Patents
プラズマ重合体膜の形成方法Info
- Publication number
- JPS61159426A JPS61159426A JP27654984A JP27654984A JPS61159426A JP S61159426 A JPS61159426 A JP S61159426A JP 27654984 A JP27654984 A JP 27654984A JP 27654984 A JP27654984 A JP 27654984A JP S61159426 A JPS61159426 A JP S61159426A
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- JP
- Japan
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- polymer film
- gas
- chamber
- substrate
- Prior art date
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- Granted
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- Silicon Polymers (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
且青豆更
本発明は高周波プラズマを用いて有機モノマーガスから
重合体膜を形成する方法に関する。
重合体膜を形成する方法に関する。
ｌ米ｌ亙
基板の表面に耐摩耗性保護膜を形成する方法として、プ
ラズマ重合法が知られているが、この成膜方法によれば
、基板温度を室温以下にすることにより、硬質で三次元
的結合構造を有する密着性の優れた膜が得られる。
ラズマ重合法が知られているが、この成膜方法によれば
、基板温度を室温以下にすることにより、硬質で三次元
的結合構造を有する密着性の優れた膜が得られる。
このプラズマ重合法においては、上端にガス導入口を有
する比較的細い上部反応管と下端に排出口が設けられた
下部反応管とを有するガラス製反応管装置が用いられ、
高周波コイルの巻回された上部反応管へ導入されたモノ
マーガス及びキャリアガスに対し放電を与え、該ガスを
プラズマ状態にすることにより下部反応管の下方に置か
れた基板上へ励起されたガスを重合して重合膜を形成し
、残余のガスは反応管装置下端の排出口より排出される
。
する比較的細い上部反応管と下端に排出口が設けられた
下部反応管とを有するガラス製反応管装置が用いられ、
高周波コイルの巻回された上部反応管へ導入されたモノ
マーガス及びキャリアガスに対し放電を与え、該ガスを
プラズマ状態にすることにより下部反応管の下方に置か
れた基板上へ励起されたガスを重合して重合膜を形成し
、残余のガスは反応管装置下端の排出口より排出される
。
しかしながら、かかる従来のプラズマ重合法では、プラ
ズマ状態は反応管装置内の上方でのみ生じ、基板へガス
が到達する以前に途中で重合反応が進行して粉末状の物
質が生成される。このため、排気系に、流ムした該粉末
を除去するためのトラップ等を設けなければならないと
云う問題があった。また、反応管装置内のガス流は基板
上への成膜時、その流速、圧力等の変動のために均一な
膜形成を困難とし、更にプラズマ電位が十分に利用され
ず、硬質膜が得にくくまた他の容量結合型プラズマ発生
法に比し放電の安定様が確保しにくい等の不都合があっ
た。
ズマ状態は反応管装置内の上方でのみ生じ、基板へガス
が到達する以前に途中で重合反応が進行して粉末状の物
質が生成される。このため、排気系に、流ムした該粉末
を除去するためのトラップ等を設けなければならないと
云う問題があった。また、反応管装置内のガス流は基板
上への成膜時、その流速、圧力等の変動のために均一な
膜形成を困難とし、更にプラズマ電位が十分に利用され
ず、硬質膜が得にくくまた他の容量結合型プラズマ発生
法に比し放電の安定様が確保しにくい等の不都合があっ
た。
ｌ−班
本発明は、上記実情に鑑み従来のプラズマ重合法の有す
る不都合を解消し、最適且つ効率的なプラズマ重合反応
を実現し、さらにこれによって無色透明の硬質シリコー
ン重合体膜を形成し得るプラズマ重合法を提供せんとす
るものである。
る不都合を解消し、最適且つ効率的なプラズマ重合反応
を実現し、さらにこれによって無色透明の硬質シリコー
ン重合体膜を形成し得るプラズマ重合法を提供せんとす
るものである。
１−夛
上記目的は、本発明によれば、高周波放電用の対向電極
を形成するカソード側電極上に基板を搭載して該基板に
正イオンを衝突させつつ重合体膜を形成させるようにす
ることによって達成される。
を形成するカソード側電極上に基板を搭載して該基板に
正イオンを衝突させつつ重合体膜を形成させるようにす
ることによって達成される。
実施例
以下、図示した実施例に基づき本発明の詳細な説明する
。第１図は本発明の方法を実施するための装置の概要を
示しているが、図中、１は反応室、２は反応室１内ヘモ
ツマ−ガスを導入するための導入口、３は反応室ｌ内へ
キャリアガスを導入するための導入口、４は反応室１内
のガスを排出すると共に図示しない真空排気装置等と接
続された排出口、５は高周波電源に接続され反応室内に
設置されたカソード電極、６はカソード電極５上に搭載
された基板、７は反応室１内にカソード電極５と対向し
て配置され高周波電源に接続されたアノード電極、８は
反応室１内の圧力を測定するだめの圧力計である。
。第１図は本発明の方法を実施するための装置の概要を
示しているが、図中、１は反応室、２は反応室１内ヘモ
ツマ−ガスを導入するための導入口、３は反応室ｌ内へ
キャリアガスを導入するための導入口、４は反応室１内
のガスを排出すると共に図示しない真空排気装置等と接
続された排出口、５は高周波電源に接続され反応室内に
設置されたカソード電極、６はカソード電極５上に搭載
された基板、７は反応室１内にカソード電極５と対向し
て配置され高周波電源に接続されたアノード電極、８は
反応室１内の圧力を測定するだめの圧力計である。
次に上記装置の作用を説明する。先づ、カソード電極５
上にポリカーボネート或いはアクリルでなる基板６を搭
載し、ロータリーポンプ、油拡散ポンプ、メカニカルポ
ンプ等でなる真空排気装置に接続された排気口４より、
反応室１内の圧力が１０−”Ｐａ程度になるまで排気す
る。次に、モノマーガスとしてのへキサメチルシロキサ
ン１０部を導入口２より、またキャリアガスとしての酸
素１〜２部を導入口３よりぞれぞれ導入すると共に、排
出口４からの排気量を調節して反応室１の内圧を２０
Ｐａ程度に維持させる。かかる状態のもとで、′Ｒａ周
波数１３．５６ＭＨ２にてカッ−１″電極５及びアノー
ド電極７間に放電を生ぜしめれば、基板すの表面上には
、透明で硬質のガラス状シリコン重合体膜が形成される
。
上にポリカーボネート或いはアクリルでなる基板６を搭
載し、ロータリーポンプ、油拡散ポンプ、メカニカルポ
ンプ等でなる真空排気装置に接続された排気口４より、
反応室１内の圧力が１０−”Ｐａ程度になるまで排気す
る。次に、モノマーガスとしてのへキサメチルシロキサ
ン１０部を導入口２より、またキャリアガスとしての酸
素１〜２部を導入口３よりぞれぞれ導入すると共に、排
出口４からの排気量を調節して反応室１の内圧を２０
Ｐａ程度に維持させる。かかる状態のもとで、′Ｒａ周
波数１３．５６ＭＨ２にてカッ−１″電極５及びアノー
ド電極７間に放電を生ぜしめれば、基板すの表面上には
、透明で硬質のガラス状シリコン重合体膜が形成される
。
上記の如き成膜過程において、本発明によれば、対向電
極の一方を構成するカソード電極５上に置かれた基板６
は、キャリアガスとして導入された適量の酸素により正
イオンが衝突せしめられてスパッタリングを受けると同
時に、プラズマ灰化を受けながら一旦形成された重合膜
の弱い部分は削り取られながら重合反応は進行し、硬質
な重合体膜が形成される。また、かかる重合反応におい
て放電エネルギーは安定且つ有効に利用され得、均一で
硬質な重合体膜が得られる。
極の一方を構成するカソード電極５上に置かれた基板６
は、キャリアガスとして導入された適量の酸素により正
イオンが衝突せしめられてスパッタリングを受けると同
時に、プラズマ灰化を受けながら一旦形成された重合膜
の弱い部分は削り取られながら重合反応は進行し、硬質
な重合体膜が形成される。また、かかる重合反応におい
て放電エネルギーは安定且つ有効に利用され得、均一で
硬質な重合体膜が得られる。
第２図は本発明法によって得られたプラズマ重合体膜の
硬度試験結果を示し、横軸はモノマーガスとしてのへキ
サメチルシロキサン１０部に対するキャリアガスとして
酸素量（部）の比であり、縦軸はヘーズ増加量である。
硬度試験結果を示し、横軸はモノマーガスとしてのへキ
サメチルシロキサン１０部に対するキャリアガスとして
酸素量（部）の比であり、縦軸はヘーズ増加量である。
ここにヘーズ増加値とは形成膜の耐摩耗性の評価方法で
あり次式で与ヘーズ増加値（％）＝摩耗試験後のヘーズ
値−摩耗試験前のヘーズ値 なお、摩耗試験としては、摩耗輪Ｃ３１０Ｆ、荷重圧力
５００ ｇ、回転数１００ｒ、ｐ、ｍ、なる条件下のＪ
ＩＳテーパー摩耗試験法によった。図から明らかな如く
、キャリアガス酸素量を１〜２部とした本発明実施例に
より得られる重合体膜のヘーズ増加値は１％以下であり
、これはガラスの硬度に相当する値である。表面に重合
体膜の施されない通常のアクリル或いはポリカーボネー
トのヘーズ増加値が夫々４０％或いは４５％であるのに
比し硬度的に著しく改善されている。従って、本発明方
法は、表面の耐摩耗性を必要とするプラスチッり製品群
、例えばヘッドランプ１ ミラー、交通信号、各種表示
板、ディスプレーパネル等の表面被覆または保護膜を必
要とする半導体製品群、例えばＥＬパネル、電子写真感
光体７表示素子等の保護膜の形成及びネームプレート、
エンブレム等々装飾品の保護膜の形成等に適用し得る。
あり次式で与ヘーズ増加値（％）＝摩耗試験後のヘーズ
値−摩耗試験前のヘーズ値 なお、摩耗試験としては、摩耗輪Ｃ３１０Ｆ、荷重圧力
５００ ｇ、回転数１００ｒ、ｐ、ｍ、なる条件下のＪ
ＩＳテーパー摩耗試験法によった。図から明らかな如く
、キャリアガス酸素量を１〜２部とした本発明実施例に
より得られる重合体膜のヘーズ増加値は１％以下であり
、これはガラスの硬度に相当する値である。表面に重合
体膜の施されない通常のアクリル或いはポリカーボネー
トのヘーズ増加値が夫々４０％或いは４５％であるのに
比し硬度的に著しく改善されている。従って、本発明方
法は、表面の耐摩耗性を必要とするプラスチッり製品群
、例えばヘッドランプ１ ミラー、交通信号、各種表示
板、ディスプレーパネル等の表面被覆または保護膜を必
要とする半導体製品群、例えばＥＬパネル、電子写真感
光体７表示素子等の保護膜の形成及びネームプレート、
エンブレム等々装飾品の保護膜の形成等に適用し得る。
以上の実施例においては、基板６としてポリカーボネー
トまたはアクリルを用いたが、アルミニウムあるいはス
テンレスを用いた場合でも無色透明で基板６との密着性
、耐摩耗性、耐薬品性等の優れた特性を有する重合膜が
形成され得る。また、モノマーガスとしてヘキサメチル
シロキサン、キャリアガスとして酸素を夫々用いたが、
モノマーガスとしては有機モノマーのうちから適宜のも
のが選ばれてよく、またその際、酸素量はこれが重合膜
の褐色、軟質カソード電極に影響するので適量調節して
用いられる。
トまたはアクリルを用いたが、アルミニウムあるいはス
テンレスを用いた場合でも無色透明で基板６との密着性
、耐摩耗性、耐薬品性等の優れた特性を有する重合膜が
形成され得る。また、モノマーガスとしてヘキサメチル
シロキサン、キャリアガスとして酸素を夫々用いたが、
モノマーガスとしては有機モノマーのうちから適宜のも
のが選ばれてよく、またその際、酸素量はこれが重合膜
の褐色、軟質カソード電極に影響するので適量調節して
用いられる。
１１立亙見
以上のように本発明の方法によれば、各種基板材料に対
して極めて硬質且つ均一の重合体膜を形成し得、形成反
応に際しエネルギーは有効利用され、装置のエネルギー
効率を向上し得るという利点がある。
して極めて硬質且つ均一の重合体膜を形成し得、形成反
応に際しエネルギーは有効利用され、装置のエネルギー
効率を向上し得るという利点がある。
第１図は本発明に係るプラズマ重合体法を実施するため
の装置の概要を示す説明図、第２図は本発明方法によっ
て得られるプラズマ重合体膜の硬度試験結果を示すグラ
フである。 １・・・・反応室、２，３・・・・ガス導入口、４・・
・・排気口、５・・・・カソード電極、６・・・・基板
、７・・・・アノード電極、８・・・・圧力計。 才１図 才２図 腹素量 手続補正凹（自発） 昭和６１年 ２月 ６日
の装置の概要を示す説明図、第２図は本発明方法によっ
て得られるプラズマ重合体膜の硬度試験結果を示すグラ
フである。 １・・・・反応室、２，３・・・・ガス導入口、４・・
・・排気口、５・・・・カソード電極、６・・・・基板
、７・・・・アノード電極、８・・・・圧力計。 才１図 才２図 腹素量 手続補正凹（自発） 昭和６１年 ２月 ６日
Claims (3)
- （１）対向電極型高周波放電装置を用い、対向電極の一
方を構成するカソード電極上に基板を搭載し、上記対向
電極間にモノマー及びキャリアガス流を導入すると共に
高周波放電により該ガス流をプラズマ化せしめ、上記基
板上において上記モノマーを重合することによりプラズ
マ重合膜を形成するようにした、プラズマ重合体膜の形
成方法。 - （２）前記モノマーはヘキサメチルジシロキサンで、キ
ャリアは酸素である特許請求の範囲（１）に記載の方法
。 - （３）前記モノマーガスとキャリアガスとの流量比が１
０：１〜２で、反応室内圧が１０〜５０Ｐａである特許
請求の範囲（２）に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27654984A JPS61159426A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | プラズマ重合体膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27654984A JPS61159426A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | プラズマ重合体膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61159426A true JPS61159426A (ja) | 1986-07-19 |
| JPH0149417B2 JPH0149417B2 (ja) | 1989-10-24 |
Family
ID=17571032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27654984A Granted JPS61159426A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | プラズマ重合体膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61159426A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6363702A (ja) * | 1986-09-03 | 1988-03-22 | Tdk Corp | プラズマ重合膜の製造方法 |
| US5298587A (en) * | 1992-12-21 | 1994-03-29 | The Dow Chemical Company | Protective film for articles and method |
| US5433786A (en) * | 1993-08-27 | 1995-07-18 | The Dow Chemical Company | Apparatus for plasma enhanced chemical vapor deposition comprising shower head electrode with magnet disposed therein |
| JP2005272552A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Tadahiro Omi | 重合体の製造方法及び重合体材料 |
| JP2009534494A (ja) * | 2006-04-19 | 2009-09-24 | フラウンホファー ゲゼルシャフト ツール フェルドルンク デル アンゲヴァントテン フォルシュンク エー ファウ | フレキシブルなプラズマポリマー生成物、相当する物品およびその使用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58108205A (ja) * | 1981-12-22 | 1983-06-28 | Fujitsu Ltd | 高分子膜の形成方法 |
| JPS58180503A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-22 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 薄膜作成法 |
-
1984
- 1984-12-28 JP JP27654984A patent/JPS61159426A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58108205A (ja) * | 1981-12-22 | 1983-06-28 | Fujitsu Ltd | 高分子膜の形成方法 |
| JPS58180503A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-22 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 薄膜作成法 |
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| US5320875A (en) * | 1992-12-21 | 1994-06-14 | The Dow Chemical Company | Method of providing an abrasion resistant coating |
| US5433786A (en) * | 1993-08-27 | 1995-07-18 | The Dow Chemical Company | Apparatus for plasma enhanced chemical vapor deposition comprising shower head electrode with magnet disposed therein |
| US5494712A (en) * | 1993-08-27 | 1996-02-27 | The Dow Chemical Company | Method of forming a plasma polymerized film |
| JP2005272552A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Tadahiro Omi | 重合体の製造方法及び重合体材料 |
| JP4502676B2 (ja) * | 2004-03-24 | 2010-07-14 | 財団法人国際科学振興財団 | 重合体の製造方法及び重合体材料 |
| JP2009534494A (ja) * | 2006-04-19 | 2009-09-24 | フラウンホファー ゲゼルシャフト ツール フェルドルンク デル アンゲヴァントテン フォルシュンク エー ファウ | フレキシブルなプラズマポリマー生成物、相当する物品およびその使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0149417B2 (ja) | 1989-10-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |