JPS6115524B2 - - Google Patents
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Description
本発明は耐熱性、耐熱性を必要とする電気機器
の絶縁部材、例えば電弧しやへい板、電気炉用絶
縁スペーサー、ヒータープレート、車両用制御器
の絶縁仕切板などに好ましく適用できる耐熱絶縁
物の製造法に関する。 従来より耐熱絶縁物としては、ガラス繊維、ア
スベスト繊維あるいは雲母を無機質系の結合剤、
例えばリン酸または金属の第１リン酸塩、低融点
ガラス、水ガラス、セントおよびアルミナゾルシ
リカゾルのようなもので結着させたものが知られ
ている。 これらの耐熱絶縁物は、いずれも無機質系の材
料で構成されているため、耐熱性、耐燃性という
面では優れているが、電気絶縁物として用いた場
合、それぞれの欠陥を有する。 すなわちリン酸または金属の第１リン酸塩を用
いた場合、無機質繊維と反応し易く、絶縁基材を
作成の際凝固物を形成したりして、無機質繊維と
均一な組合せができなかつたり、無機質繊維の強
度を劣化させたり、さらには、耐水性が悪く高湿
度中における電気絶縁性が劣るなどの欠陥があ
る。 低融点ガラスとしては、一般的には鉛ガラスが
知られているが、軟化温度は350〜500℃が普通
で、当然これを結合剤として用いた場合、加熱温
度がガラスの軟化温度以上であり、そのため製造
経費が高くつき、また無機質繊維の種類によつて
は熱劣化の影響を受ける。 水ガラスは、比較的低温低加圧で用いることが
できるが吸湿性があるため高湿度中での電気絶縁
性が劣るなどの問題がある。 アルミナゾル、シリカゾルなども強固な結着力
を示さず強度が劣つたり、ハガレ、割れなどをお
こし易く、電気絶縁性も劣る。 以上のように従来の耐熱絶縁物は、価格面、特
性面にいずれかの欠陥があり、したがつて耐熱、
耐燃性に優れ、かつ機械的、電気的特性を満足さ
せる安価な耐熱絶縁物が見当らないのが実状であ
る。 本発明は、かかる実状にかんがみなされたもの
であり、耐熱性、耐燃性に優れた機械的、電気的
特性に優れた安価な耐熱絶縁物を製造する方法を
提供することを目的とするものである。 すなわち本発明の方法は、電気絶縁性を有する
ガラス繊維、アスベスト繊維などの無機質繊維を
用い、結合剤として正硼酸と酸化亜鉛、または酸
化カルシウムまたは水酸化カルシウムを用い、そ
れらを組合せた絶縁基材を150〜250℃の加熱温度
で、加圧力30〜300Kg／cm2で、さらには絶縁基材
が150〜160℃に達したらガス抜きを行ない、正硼
酸の分解に伴なう発生水分を除去した後、絶縁成
形物が加熱加圧時の温度より50℃以上低下したら
加圧を止め金型間より取り出し、その後150〜300
℃で加熱処理を施すことにより製造するものであ
る。 さらに本発明を詳細に説明する。まず本発明に
用いる結合剤であるが、この結合剤は正硼酸が主
成分であり上記加熱加圧時に一部分解しメタ硼酸
あるいは、四ホウ酸などの形になり、それらの成
分の固溶体をつくり、分解時に発生した水分など
と相まつて非常に流動性に富むものとなる。 さらに結合剤の副成分として添加した酸化亜
鉛、酸化カルシウムあるいは水酸化カルシウムと
反応して、（以下酸化亜鉛、酸化カルシウム、水
酸化カルシウムを添加効果物と略記する。）亜鉛
またはカルシウムの種々の含水ホウ酸塩を形成
し、耐熱性、耐水性の優れたものに変性しうる。 この種の結合剤を用いたものは、耐熱性、耐燃
性の面では全く問題なく、さらに耐水性、電気絶
縁性に優れた絶縁物を得ることができる。 まず結合剤の調製であるが、配合組成は、正硼
酸100重量部に添加効果物を５〜150重量部の範囲
で配合しボールミルまたは擂潰機等の混合手段に
よつて、配合物を十分に混合する。結合剤の主効
果は正硼酸が受け持つが加熱加圧時に正硼酸と添
加効果物が反応することにより耐水性、耐燃性の
優れたカルシウムもしくは亜鉛の含水ホウ酸塩を
形成した結合剤となるもので、添加効果物が正硼
酸100重量部に対して５重量部より少ないと、結
合剤の耐水性、耐熱性が悪く、また150重量部を
こえて加えても加えただけの効果はなく相対的に
正硼酸量が減少するため結着効果を減ずるため前
記範囲が望ましい。つぎに無機質繊維であるが、
価格的に安価なガラス繊維、アスベスト繊維が最
も好適に用いることができる。その他繊維状では
ないが雲母あるいは高価なセラミツクフアイバー
なども特別の制限なく使用できる。 つぎに無機質繊維と結合剤を組合せる方法であ
るが無機質繊維の形態により組合せ方法が異な
る。例えば無機質繊維がウール状の場合は、ボー
ルミルあるいは擂潰機などで結合剤と一緒に混合
して絶縁基材を作ることができる。また無機質繊
維がシート状の場合は、結合剤をシート上に振動
を与えながら散布することにより絶縁基材を作る
ことができる。 無機質繊維と結合剤の重量比率は、無機質繊維
の種類によつて異なるが、無機質繊維100重量部
に対して40〜100重量部の範囲の結合剤の量が一
般的である。 結合剤が40重量部より少ないと緻密な絶縁物が
得られすすべての特性が劣ることになり好ましく
なく、また100重量部をこえて加えると、相対的
に無機質繊維の量が少なくなり特に機械的特性す
なわち強度面が劣ることになり、前記範囲が望ま
しい。つぎに絶縁基材を加熱加圧して絶縁成形物
を得る過程であるが、絶縁基材を150〜250℃に加
熱された金型間にはさみ加圧力30〜300Kg／cm2で
素早く加熱加圧する。 絶縁基材の温度が150〜160℃に到達したら、加
圧力を取り除き、正硼酸の分解により生成した蒸
気、水あるいは蒸気圧を取り除くためガス抜き操
作を行なう。ガス抜き操作は、絶縁成形物の厚
さ、大きさなどにより異なり、３〜８回程度を要
する。ガス抜き操作後20〜30分間連続加熱加圧し
た後加圧した状態で、金型を冷却し、絶縁成形物
の温度が加熱加圧時の温度より50℃以上低下した
ら、加圧を止め金型間より絶縁成形物を取り出
す。ところで、絶縁基材を加熱する温度を150〜
250℃にしたのは、結合剤の性状によるもので、
正硼酸は90℃の温度から分解をはじめ一部メタ硼
酸に変成していくが最も急激な分解は、150〜160
℃であり、絶縁基材がこの温度以上に到達するこ
とが必要である。したがつて150℃以上の温度が
必要であり、また250℃と押えたのは、それ以上
の温度でも絶縁成形物の作成は可能であるが、高
温成形となるため、製造が複雑となり且つ経費が
高くつくためである。 さらに絶縁基材を金型間に素早く挿入する必要
があり挿入後絶縁基材が150℃の温度になるまで
に、平均昇温速度が10℃／min以上であることが
必要である。昇温速度がこれより遅いと、正硼酸
が分解しても有効な結着効果を示さない。すなわ
ち10℃／min以上で急激に加熱した場合のみ、結
着効果を発揮する。これについては、生成物が異
なるためなのか水との混在の仕方が違うためなの
かその詳細については不明である。 つぎにガス抜き操作であるが、絶縁基材の温度
が150〜160℃に到達して行なうが150℃末満の場
合前記のごとく、正硼酸が90℃から分解をはじめ
130℃以上の温度で１部溶融状態を呈しはじめて
いるが無機質繊維を十分結着させる量まで到ら
ず、この状態でガス抜きが行なわれることにな
り、絶縁成形物は当然結着不良を生じたり、クラ
ツクの発生したものが多く、したがつてしまりの
よい均一な耐熱絶縁物を得ることは難しい。一
方、絶縁基材の温度が160℃を越えてガス抜き操
作を行なつた場合、前記のごとく正硼酸が大部分
分解しておりその時の発生水分ならびに蒸気圧に
より溶融した状態の結合剤は、空隙の大きい部分
など動き易いところえ片寄つた流れを起してお
り、極端な場合は、外部へ流出し内部は空隙の多
いものになるなど、非常に不均一な状態となつて
おり、このような状態でガス抜き操作を行なつて
も結合剤の硬化も始まつており、不均一性を改善
することはできず、むしろ層間接着不良の原因と
なる。したがつて絶縁基材を前記のごとく150〜
160℃の範囲でガス抜きすることが必須条件とな
る。ガス抜き操作を行なわなかつた場合は、当然
発生水分ならびにその蒸気圧のため、しまりの悪
い多孔質な絶縁成形物しか得られない。 つぎに加圧力であるが絶縁基材の微細空隙部に
結合剤を浸透させるためには最低30Kg／cm2程度は
必要であり、また300Kg／cm2より大きい加圧力を
かけても密度の向上は期待できず、場合によつて
は無機質繊維の切断が起るため、無機質繊維の種
類、結合剤との比率および加熱温度により選定す
る。 ガス抜き操作完了後20〜30分間連続加熱加圧成
形した後、加圧状態で金型を冷却して、絶縁成形
物の温度が加熱加圧時より50℃以上低下したら加
圧を止め金型より取り出す。冷却して取り出す理
由は、絶縁成形物中に残つている水分がおよぼす
蒸気圧により膨れ、割れなどを防止するためであ
る。 以上の製造工程を経て絶縁成形品を得るが、絶
縁成形品中の正硼酸の分解率は、調製時の絶縁基
材中の正硼酸に比べて10重量％以上であることが
必要である。10重量％未満の分解率の場合は、絶
縁成形品中に水分として残存する量が多くなり、
次の加熱処理過程で、残存水分が除去されるた
め、多孔質状態となり好ましくない。さらには絶
縁基材中の正硼酸の分解度が進んでいないため無
機質繊維を十分に結着させることはできず、その
ためハガレ、割れなどの多い絶縁成形物が得られ
ることもあり、前記以外の範囲で加熱加圧された
場合も考えられ、絶縁成形物の良否を判断する目
安となる。 つぎに絶縁成形物の加熱処理であるがこの過程
は、正硼酸の分解物と添加効果物の反応をさらに
促進させ耐熱性、耐水性を安定にするためと絶縁
成形中に自然水として残つている水分を除去する
目的で行なう。加熱処理は150〜300℃の温度で３
時間程度行なう。150〜300℃の範囲での選択は、
耐熱絶縁物の使用目的に応じ適宜行なうもので
150℃より低い加熱温度では処理の効果がなく、
300℃までの温度で前記目的を十分達成する。300
℃を越えて処理しても温度を上げた効果は期待で
きない。また加熱処理に際しては、前記加熱温度
まで徐々に温度を上げて処理することが好まし
く、さらには加圧力を加えて加熱処理を行なつて
もよい。 以上のようにして製造された絶縁物は350℃程
度の温度でも強度劣化は少なく、耐熱性に優れ、
電気絶縁性にも優れた極めて有用な耐熱絶縁物で
ある。 以下実施例を挙げてこの発明を更に具体的に説
明する。 実施例１〜実施例９ 第１表に示す絶縁基材ならびに重量比および製
造方法で耐熱絶縁物を得て、その特性を調べた。 絶縁基材のうち無機質繊維としてはガラス繊維
のマツト状品（旭フアイバーKK製、商品名
CM605FA）を用い、幅300mm、長さ300mmに裁断
したもの12枚を用いた。正硼酸としては工業薬品
（ボラツクス20頭馬車印U.S.A）を用い粒度100μ
以下にしたものを使用した。添加効果物としての
酸化亜鉛は、工業薬品（堺化学製）を用いた。粒
度１μ以下のものである。酸化カルシウムおよび
水酸化カルシウムは、試薬１級（石津製薬Ｋ・Ｋ
製）を用いた。粒度10μ以下のものである。 正硼酸と添加効果物の混合は、石川式擂潰機に
より15分間混合した。 絶縁基材の作成は無機質繊維として用いたガラ
スマツト状品１枚上に振動式散布機により、結合
剤を所定量散布しそれを12枚積ねた。加熱加圧装
置としては、厚さ150mm、幅500mm、長さ500mmの
鉄製金型板（ヒーターならびに冷却管を内蔵した
もの）を上下に介した300トンプレスを用いた。 まず金型板の温度を150〜250℃に温度を上げ、
前記積重ねた絶縁基材の上下に厚さ30μのテフロ
ンシートを介し（テフロンシートは離型容易にす
るためである。）素早く金型板間に挿入した。挿
入後直ぐに単位加圧力30〜300Kg／cm2を加え、絶
縁基材の温度が150〜160℃に到達するまで連続加
圧し、到達後（150℃到達までの昇温速度は10〜
30℃／minであつた。）加圧を止めガス抜き操作
を行なつた。この時点、絶縁基材中の正硼酸の分
解に伴なう生成水が蒸気となつて外部へ飛散す
る。ガス抜き操作を行なうと絶縁基材の温度が10
〜20℃低下する。またこの操作に要する時間は１
〜２分程度である。再び加圧し、絶縁基材の温度
が回復したらガス抜き操作を行なう。この操作を
４〜５回ほど繰返した後20分間連続加熱加圧成形
を行ない、その後加圧保持の状態でヒーターを切
り、冷却管に水を通して金型板を冷却し、絶縁成
形物の温度が加熱加圧時の温度より50℃以上低下
したら加圧を止め、金型板間から取り出して厚さ
約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁成形物を得
た。さらに調製時の絶縁基材の重量と絶縁成形物
の重量から、絶縁成形物を得るまでの正硼酸の分
解率を調べたら10〜30％の範囲内であつた。 つぎに絶縁成形物の上下に60〜80メツシユのス
テンレス金網を介し10Kg／cm2の加圧力で常温から
150〜300℃まで0.5℃／minの昇温速度で昇温さ
せ３〜５時間保持した後徐冷してとりだし、本発
明品を得た。 得られた絶縁物の試験方法についてであるが、
吸水率、曲げ強さ、破壊電圧、絶縁抵抗率および
耐アーク性はJIS K6911の熱硬化性プラスチツク
一般試験法によりもとめた。 耐水性試験は絶縁物を幅50mm、長さ50mmの寸法
に切断したものを試料とし150℃で４時間乾燥後
重量を測定した後20〜25℃の純水中に投入し24時
間浸漬した。24時間後とり出し、外観の肉眼的判
断と、150℃で乾燥後再度測定して溶解率をもと
めた。 耐トラツキング性は積層板を幅25mm、長さ50mm
の寸法に切断したものを試料としデイツプトラツ
ク法により測定した。 耐熱性は絶縁物を幅182mm、長さ257mmの寸法に
切断したものを試料とし45゜に傾斜させ、試料の
中心部に直径17.5mm、高さ7.1mmの容器にエチル
アルコールを0.5cc入れ、容器と試料の間隔25.4
mmで点火しアルコールが燃えつきるまで放置し試
料の耐熱性を調べた。着火しないものを不燃性と
した。 なお比較例として無機質繊維としてアスベスト
を用い結合剤として第１リン酸マグネシウムを用
い結着させた絶縁物（比較例１）ならびにマイカ
シートを第１リン酸アルミニウムを用い結着させ
た絶縁物（比較例２）を同じように試験して比較
した。 実施例 10 無機質繊維としてはアスベスト繊維のワール状
品（ジヨンスマンビル製 ５クラス品）を用い、
正硼酸ならびに添加効果物は実施例１と同等のも
のを用いた。 正硼酸と添加効果物の混合は、石川式擂潰機に
より混合した。 絶縁基材の作成は無機質繊維として用いたアス
ベスト繊維のウール状品を所定量加え結合剤の作
成と同様に石川式擂潰機で20分間混合し絶縁基材
を作成した。 加熱加圧装置としては実施例１と同じものを用
い、前記金型板間に300゜の枠付金型を挿入し、
200℃の温度に加熱した。枠付金型の押型には離
型シリコンを塗布した。絶縁基材を素早く枠付金
型内に充填し、加圧力50Kg／cm2で加圧した。絶縁
基材が150℃に到達後（昇温速度は、21℃／min
であつた）、ガス抜き操作を行ない以後実施例１
と同じように４回操作を繰返した。ガス抜き操作
完了後20分間連続加熱加圧成形を行ない加圧保持
の状態で、金型板のヒーターを切り、水を通して
冷却し絶縁成形物の温度がいずれの実施例とも加
熱加圧時の温度より50℃低下させてからとりだ
し、厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁成形
物を得た。 なお絶縁成形物を得るまでの正硼酸の分解率を
調べたら14.62％であつた。 つぎに絶縁成形物をそのままで乾燥機に入れ常
温から200℃まで２℃／minの昇温速度で昇温さ
せ３時間保持した後徐冷してとりだし本発明品を
得た。このようにして得た本発明品の特性をもと
め第２表に示す。試験方法は実施例１と同じであ
る。 実施例 11 添加効果物としてCa（CH）2を用いた他は実施
例10と全く同様にし本発明品を得た。平均昇温速
度は18℃／minであつた。また絶縁成形物を得る
までの正硼酸の分解率を調べたら15.02％であつ
た。 比較例 ３ 実施例１と同じ絶縁基材であるものを金型温度
170℃、加圧力50Kg／cm2で連続加熱加圧成形し、
ガス抜き操作なしで絶縁成形物を得た。以後実施
例１と同じ加熱処理を行ない特性をもとめた結果
を第２表に示す。 比較例 ４ 実施例１と同じ絶縁基材であるものを金型温度
170℃、加圧力50Kg／cm2で加熱加圧し絶縁基材の
温度が130℃に到達してからガス抜き操作を行な
い、この状態で４回操作を繰返し、以後実施例１
と同じようにして作成したものの特性をもとめ結
果を第２表に示す。 比較例 ５ 実施例１と同じ絶縁基材であるものを、金型温
度170℃、加圧力50Kg／cm2で加熱加圧し、絶縁基
材の温度が165℃に到達してからガス抜き操作を
行ない、この状態で４回操作を繰返し、以後実施
例１と同じようにして作成したものの特性を求め
結果を第２表に示す。
の絶縁部材、例えば電弧しやへい板、電気炉用絶
縁スペーサー、ヒータープレート、車両用制御器
の絶縁仕切板などに好ましく適用できる耐熱絶縁
物の製造法に関する。 従来より耐熱絶縁物としては、ガラス繊維、ア
スベスト繊維あるいは雲母を無機質系の結合剤、
例えばリン酸または金属の第１リン酸塩、低融点
ガラス、水ガラス、セントおよびアルミナゾルシ
リカゾルのようなもので結着させたものが知られ
ている。 これらの耐熱絶縁物は、いずれも無機質系の材
料で構成されているため、耐熱性、耐燃性という
面では優れているが、電気絶縁物として用いた場
合、それぞれの欠陥を有する。 すなわちリン酸または金属の第１リン酸塩を用
いた場合、無機質繊維と反応し易く、絶縁基材を
作成の際凝固物を形成したりして、無機質繊維と
均一な組合せができなかつたり、無機質繊維の強
度を劣化させたり、さらには、耐水性が悪く高湿
度中における電気絶縁性が劣るなどの欠陥があ
る。 低融点ガラスとしては、一般的には鉛ガラスが
知られているが、軟化温度は350〜500℃が普通
で、当然これを結合剤として用いた場合、加熱温
度がガラスの軟化温度以上であり、そのため製造
経費が高くつき、また無機質繊維の種類によつて
は熱劣化の影響を受ける。 水ガラスは、比較的低温低加圧で用いることが
できるが吸湿性があるため高湿度中での電気絶縁
性が劣るなどの問題がある。 アルミナゾル、シリカゾルなども強固な結着力
を示さず強度が劣つたり、ハガレ、割れなどをお
こし易く、電気絶縁性も劣る。 以上のように従来の耐熱絶縁物は、価格面、特
性面にいずれかの欠陥があり、したがつて耐熱、
耐燃性に優れ、かつ機械的、電気的特性を満足さ
せる安価な耐熱絶縁物が見当らないのが実状であ
る。 本発明は、かかる実状にかんがみなされたもの
であり、耐熱性、耐燃性に優れた機械的、電気的
特性に優れた安価な耐熱絶縁物を製造する方法を
提供することを目的とするものである。 すなわち本発明の方法は、電気絶縁性を有する
ガラス繊維、アスベスト繊維などの無機質繊維を
用い、結合剤として正硼酸と酸化亜鉛、または酸
化カルシウムまたは水酸化カルシウムを用い、そ
れらを組合せた絶縁基材を150〜250℃の加熱温度
で、加圧力30〜300Kg／cm2で、さらには絶縁基材
が150〜160℃に達したらガス抜きを行ない、正硼
酸の分解に伴なう発生水分を除去した後、絶縁成
形物が加熱加圧時の温度より50℃以上低下したら
加圧を止め金型間より取り出し、その後150〜300
℃で加熱処理を施すことにより製造するものであ
る。 さらに本発明を詳細に説明する。まず本発明に
用いる結合剤であるが、この結合剤は正硼酸が主
成分であり上記加熱加圧時に一部分解しメタ硼酸
あるいは、四ホウ酸などの形になり、それらの成
分の固溶体をつくり、分解時に発生した水分など
と相まつて非常に流動性に富むものとなる。 さらに結合剤の副成分として添加した酸化亜
鉛、酸化カルシウムあるいは水酸化カルシウムと
反応して、（以下酸化亜鉛、酸化カルシウム、水
酸化カルシウムを添加効果物と略記する。）亜鉛
またはカルシウムの種々の含水ホウ酸塩を形成
し、耐熱性、耐水性の優れたものに変性しうる。 この種の結合剤を用いたものは、耐熱性、耐燃
性の面では全く問題なく、さらに耐水性、電気絶
縁性に優れた絶縁物を得ることができる。 まず結合剤の調製であるが、配合組成は、正硼
酸100重量部に添加効果物を５〜150重量部の範囲
で配合しボールミルまたは擂潰機等の混合手段に
よつて、配合物を十分に混合する。結合剤の主効
果は正硼酸が受け持つが加熱加圧時に正硼酸と添
加効果物が反応することにより耐水性、耐燃性の
優れたカルシウムもしくは亜鉛の含水ホウ酸塩を
形成した結合剤となるもので、添加効果物が正硼
酸100重量部に対して５重量部より少ないと、結
合剤の耐水性、耐熱性が悪く、また150重量部を
こえて加えても加えただけの効果はなく相対的に
正硼酸量が減少するため結着効果を減ずるため前
記範囲が望ましい。つぎに無機質繊維であるが、
価格的に安価なガラス繊維、アスベスト繊維が最
も好適に用いることができる。その他繊維状では
ないが雲母あるいは高価なセラミツクフアイバー
なども特別の制限なく使用できる。 つぎに無機質繊維と結合剤を組合せる方法であ
るが無機質繊維の形態により組合せ方法が異な
る。例えば無機質繊維がウール状の場合は、ボー
ルミルあるいは擂潰機などで結合剤と一緒に混合
して絶縁基材を作ることができる。また無機質繊
維がシート状の場合は、結合剤をシート上に振動
を与えながら散布することにより絶縁基材を作る
ことができる。 無機質繊維と結合剤の重量比率は、無機質繊維
の種類によつて異なるが、無機質繊維100重量部
に対して40〜100重量部の範囲の結合剤の量が一
般的である。 結合剤が40重量部より少ないと緻密な絶縁物が
得られすすべての特性が劣ることになり好ましく
なく、また100重量部をこえて加えると、相対的
に無機質繊維の量が少なくなり特に機械的特性す
なわち強度面が劣ることになり、前記範囲が望ま
しい。つぎに絶縁基材を加熱加圧して絶縁成形物
を得る過程であるが、絶縁基材を150〜250℃に加
熱された金型間にはさみ加圧力30〜300Kg／cm2で
素早く加熱加圧する。 絶縁基材の温度が150〜160℃に到達したら、加
圧力を取り除き、正硼酸の分解により生成した蒸
気、水あるいは蒸気圧を取り除くためガス抜き操
作を行なう。ガス抜き操作は、絶縁成形物の厚
さ、大きさなどにより異なり、３〜８回程度を要
する。ガス抜き操作後20〜30分間連続加熱加圧し
た後加圧した状態で、金型を冷却し、絶縁成形物
の温度が加熱加圧時の温度より50℃以上低下した
ら、加圧を止め金型間より絶縁成形物を取り出
す。ところで、絶縁基材を加熱する温度を150〜
250℃にしたのは、結合剤の性状によるもので、
正硼酸は90℃の温度から分解をはじめ一部メタ硼
酸に変成していくが最も急激な分解は、150〜160
℃であり、絶縁基材がこの温度以上に到達するこ
とが必要である。したがつて150℃以上の温度が
必要であり、また250℃と押えたのは、それ以上
の温度でも絶縁成形物の作成は可能であるが、高
温成形となるため、製造が複雑となり且つ経費が
高くつくためである。 さらに絶縁基材を金型間に素早く挿入する必要
があり挿入後絶縁基材が150℃の温度になるまで
に、平均昇温速度が10℃／min以上であることが
必要である。昇温速度がこれより遅いと、正硼酸
が分解しても有効な結着効果を示さない。すなわ
ち10℃／min以上で急激に加熱した場合のみ、結
着効果を発揮する。これについては、生成物が異
なるためなのか水との混在の仕方が違うためなの
かその詳細については不明である。 つぎにガス抜き操作であるが、絶縁基材の温度
が150〜160℃に到達して行なうが150℃末満の場
合前記のごとく、正硼酸が90℃から分解をはじめ
130℃以上の温度で１部溶融状態を呈しはじめて
いるが無機質繊維を十分結着させる量まで到ら
ず、この状態でガス抜きが行なわれることにな
り、絶縁成形物は当然結着不良を生じたり、クラ
ツクの発生したものが多く、したがつてしまりの
よい均一な耐熱絶縁物を得ることは難しい。一
方、絶縁基材の温度が160℃を越えてガス抜き操
作を行なつた場合、前記のごとく正硼酸が大部分
分解しておりその時の発生水分ならびに蒸気圧に
より溶融した状態の結合剤は、空隙の大きい部分
など動き易いところえ片寄つた流れを起してお
り、極端な場合は、外部へ流出し内部は空隙の多
いものになるなど、非常に不均一な状態となつて
おり、このような状態でガス抜き操作を行なつて
も結合剤の硬化も始まつており、不均一性を改善
することはできず、むしろ層間接着不良の原因と
なる。したがつて絶縁基材を前記のごとく150〜
160℃の範囲でガス抜きすることが必須条件とな
る。ガス抜き操作を行なわなかつた場合は、当然
発生水分ならびにその蒸気圧のため、しまりの悪
い多孔質な絶縁成形物しか得られない。 つぎに加圧力であるが絶縁基材の微細空隙部に
結合剤を浸透させるためには最低30Kg／cm2程度は
必要であり、また300Kg／cm2より大きい加圧力を
かけても密度の向上は期待できず、場合によつて
は無機質繊維の切断が起るため、無機質繊維の種
類、結合剤との比率および加熱温度により選定す
る。 ガス抜き操作完了後20〜30分間連続加熱加圧成
形した後、加圧状態で金型を冷却して、絶縁成形
物の温度が加熱加圧時より50℃以上低下したら加
圧を止め金型より取り出す。冷却して取り出す理
由は、絶縁成形物中に残つている水分がおよぼす
蒸気圧により膨れ、割れなどを防止するためであ
る。 以上の製造工程を経て絶縁成形品を得るが、絶
縁成形品中の正硼酸の分解率は、調製時の絶縁基
材中の正硼酸に比べて10重量％以上であることが
必要である。10重量％未満の分解率の場合は、絶
縁成形品中に水分として残存する量が多くなり、
次の加熱処理過程で、残存水分が除去されるた
め、多孔質状態となり好ましくない。さらには絶
縁基材中の正硼酸の分解度が進んでいないため無
機質繊維を十分に結着させることはできず、その
ためハガレ、割れなどの多い絶縁成形物が得られ
ることもあり、前記以外の範囲で加熱加圧された
場合も考えられ、絶縁成形物の良否を判断する目
安となる。 つぎに絶縁成形物の加熱処理であるがこの過程
は、正硼酸の分解物と添加効果物の反応をさらに
促進させ耐熱性、耐水性を安定にするためと絶縁
成形中に自然水として残つている水分を除去する
目的で行なう。加熱処理は150〜300℃の温度で３
時間程度行なう。150〜300℃の範囲での選択は、
耐熱絶縁物の使用目的に応じ適宜行なうもので
150℃より低い加熱温度では処理の効果がなく、
300℃までの温度で前記目的を十分達成する。300
℃を越えて処理しても温度を上げた効果は期待で
きない。また加熱処理に際しては、前記加熱温度
まで徐々に温度を上げて処理することが好まし
く、さらには加圧力を加えて加熱処理を行なつて
もよい。 以上のようにして製造された絶縁物は350℃程
度の温度でも強度劣化は少なく、耐熱性に優れ、
電気絶縁性にも優れた極めて有用な耐熱絶縁物で
ある。 以下実施例を挙げてこの発明を更に具体的に説
明する。 実施例１〜実施例９ 第１表に示す絶縁基材ならびに重量比および製
造方法で耐熱絶縁物を得て、その特性を調べた。 絶縁基材のうち無機質繊維としてはガラス繊維
のマツト状品（旭フアイバーKK製、商品名
CM605FA）を用い、幅300mm、長さ300mmに裁断
したもの12枚を用いた。正硼酸としては工業薬品
（ボラツクス20頭馬車印U.S.A）を用い粒度100μ
以下にしたものを使用した。添加効果物としての
酸化亜鉛は、工業薬品（堺化学製）を用いた。粒
度１μ以下のものである。酸化カルシウムおよび
水酸化カルシウムは、試薬１級（石津製薬Ｋ・Ｋ
製）を用いた。粒度10μ以下のものである。 正硼酸と添加効果物の混合は、石川式擂潰機に
より15分間混合した。 絶縁基材の作成は無機質繊維として用いたガラ
スマツト状品１枚上に振動式散布機により、結合
剤を所定量散布しそれを12枚積ねた。加熱加圧装
置としては、厚さ150mm、幅500mm、長さ500mmの
鉄製金型板（ヒーターならびに冷却管を内蔵した
もの）を上下に介した300トンプレスを用いた。 まず金型板の温度を150〜250℃に温度を上げ、
前記積重ねた絶縁基材の上下に厚さ30μのテフロ
ンシートを介し（テフロンシートは離型容易にす
るためである。）素早く金型板間に挿入した。挿
入後直ぐに単位加圧力30〜300Kg／cm2を加え、絶
縁基材の温度が150〜160℃に到達するまで連続加
圧し、到達後（150℃到達までの昇温速度は10〜
30℃／minであつた。）加圧を止めガス抜き操作
を行なつた。この時点、絶縁基材中の正硼酸の分
解に伴なう生成水が蒸気となつて外部へ飛散す
る。ガス抜き操作を行なうと絶縁基材の温度が10
〜20℃低下する。またこの操作に要する時間は１
〜２分程度である。再び加圧し、絶縁基材の温度
が回復したらガス抜き操作を行なう。この操作を
４〜５回ほど繰返した後20分間連続加熱加圧成形
を行ない、その後加圧保持の状態でヒーターを切
り、冷却管に水を通して金型板を冷却し、絶縁成
形物の温度が加熱加圧時の温度より50℃以上低下
したら加圧を止め、金型板間から取り出して厚さ
約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁成形物を得
た。さらに調製時の絶縁基材の重量と絶縁成形物
の重量から、絶縁成形物を得るまでの正硼酸の分
解率を調べたら10〜30％の範囲内であつた。 つぎに絶縁成形物の上下に60〜80メツシユのス
テンレス金網を介し10Kg／cm2の加圧力で常温から
150〜300℃まで0.5℃／minの昇温速度で昇温さ
せ３〜５時間保持した後徐冷してとりだし、本発
明品を得た。 得られた絶縁物の試験方法についてであるが、
吸水率、曲げ強さ、破壊電圧、絶縁抵抗率および
耐アーク性はJIS K6911の熱硬化性プラスチツク
一般試験法によりもとめた。 耐水性試験は絶縁物を幅50mm、長さ50mmの寸法
に切断したものを試料とし150℃で４時間乾燥後
重量を測定した後20〜25℃の純水中に投入し24時
間浸漬した。24時間後とり出し、外観の肉眼的判
断と、150℃で乾燥後再度測定して溶解率をもと
めた。 耐トラツキング性は積層板を幅25mm、長さ50mm
の寸法に切断したものを試料としデイツプトラツ
ク法により測定した。 耐熱性は絶縁物を幅182mm、長さ257mmの寸法に
切断したものを試料とし45゜に傾斜させ、試料の
中心部に直径17.5mm、高さ7.1mmの容器にエチル
アルコールを0.5cc入れ、容器と試料の間隔25.4
mmで点火しアルコールが燃えつきるまで放置し試
料の耐熱性を調べた。着火しないものを不燃性と
した。 なお比較例として無機質繊維としてアスベスト
を用い結合剤として第１リン酸マグネシウムを用
い結着させた絶縁物（比較例１）ならびにマイカ
シートを第１リン酸アルミニウムを用い結着させ
た絶縁物（比較例２）を同じように試験して比較
した。 実施例 10 無機質繊維としてはアスベスト繊維のワール状
品（ジヨンスマンビル製 ５クラス品）を用い、
正硼酸ならびに添加効果物は実施例１と同等のも
のを用いた。 正硼酸と添加効果物の混合は、石川式擂潰機に
より混合した。 絶縁基材の作成は無機質繊維として用いたアス
ベスト繊維のウール状品を所定量加え結合剤の作
成と同様に石川式擂潰機で20分間混合し絶縁基材
を作成した。 加熱加圧装置としては実施例１と同じものを用
い、前記金型板間に300゜の枠付金型を挿入し、
200℃の温度に加熱した。枠付金型の押型には離
型シリコンを塗布した。絶縁基材を素早く枠付金
型内に充填し、加圧力50Kg／cm2で加圧した。絶縁
基材が150℃に到達後（昇温速度は、21℃／min
であつた）、ガス抜き操作を行ない以後実施例１
と同じように４回操作を繰返した。ガス抜き操作
完了後20分間連続加熱加圧成形を行ない加圧保持
の状態で、金型板のヒーターを切り、水を通して
冷却し絶縁成形物の温度がいずれの実施例とも加
熱加圧時の温度より50℃低下させてからとりだ
し、厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁成形
物を得た。 なお絶縁成形物を得るまでの正硼酸の分解率を
調べたら14.62％であつた。 つぎに絶縁成形物をそのままで乾燥機に入れ常
温から200℃まで２℃／minの昇温速度で昇温さ
せ３時間保持した後徐冷してとりだし本発明品を
得た。このようにして得た本発明品の特性をもと
め第２表に示す。試験方法は実施例１と同じであ
る。 実施例 11 添加効果物としてCa（CH）2を用いた他は実施
例10と全く同様にし本発明品を得た。平均昇温速
度は18℃／minであつた。また絶縁成形物を得る
までの正硼酸の分解率を調べたら15.02％であつ
た。 比較例 ３ 実施例１と同じ絶縁基材であるものを金型温度
170℃、加圧力50Kg／cm2で連続加熱加圧成形し、
ガス抜き操作なしで絶縁成形物を得た。以後実施
例１と同じ加熱処理を行ない特性をもとめた結果
を第２表に示す。 比較例 ４ 実施例１と同じ絶縁基材であるものを金型温度
170℃、加圧力50Kg／cm2で加熱加圧し絶縁基材の
温度が130℃に到達してからガス抜き操作を行な
い、この状態で４回操作を繰返し、以後実施例１
と同じようにして作成したものの特性をもとめ結
果を第２表に示す。 比較例 ５ 実施例１と同じ絶縁基材であるものを、金型温
度170℃、加圧力50Kg／cm2で加熱加圧し、絶縁基
材の温度が165℃に到達してからガス抜き操作を
行ない、この状態で４回操作を繰返し、以後実施
例１と同じようにして作成したものの特性を求め
結果を第２表に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
第２表の結果で明らかなごとく本発明による製
造法の範囲により得られた耐熱絶縁物は、比較例
１、比較例２より耐水性、多湿雰囲気中の電気絶
縁性に優れたものである。また比較例３、比較例
４、比較例５の製造方法の範囲を離脱した場合よ
り、すべての特性が高く、均一性のよい耐熱絶縁
物を得ることができ前記用途などに極めて好適に
使用でき、顕著な実用的価値を有するものであ
る。
造法の範囲により得られた耐熱絶縁物は、比較例
１、比較例２より耐水性、多湿雰囲気中の電気絶
縁性に優れたものである。また比較例３、比較例
４、比較例５の製造方法の範囲を離脱した場合よ
り、すべての特性が高く、均一性のよい耐熱絶縁
物を得ることができ前記用途などに極めて好適に
使用でき、顕著な実用的価値を有するものであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無機質繊維又は雲母に、正硼酸と酸化亜鉛ま
たは酸化カルシウムまたは、水酸化カルシウムを
用いた結合剤を組み合わせることにより、これら
無機質繊維及び結合剤からなる絶縁基材を得た
後、この絶縁基材を予め加熱された金型間に挿入
し、該金型によつて加圧する工程、この加圧工程
中カス抜きを行なう工程、上記加圧工程の終期に
加圧保持の状態で冷却する工程、前記冷却工程を
経て得られた絶縁成形物を加熱処理する工程を含
んでなる耐熱絶縁物の製造法。 ２ 結合剤として正硼酸100重量部に対し酸化亜
鉛を５〜150重量部配合した混合物を用いるよう
にした特許請求の範囲第１項記載の耐熱絶縁物の
製造法。 ３ 結合剤として正硼酸100重量部に対し、酸化
カルシウムを５〜150重量部配合した混合物を用
いるようにした特許請求の範囲第１項記載の耐熱
絶縁物の製造法。 ４ 結合剤として正硼酸100重量部に対し、水酸
化カルシウムを５〜150重量部配合した混合物を
用いるようにした特許請求の範囲第１項記載の耐
熱絶縁物の製造法。 ５ 無機質繊維と結合剤の重量比が、無機質繊維
100重量部に対して40〜100重量部に組合せた絶縁
基材を用いるようにした特許請求の範囲第１項な
いし第４項のいずれかに記載の耐熱絶縁物の製造
法。 ６ 金型を予め加熱するに際し150〜250℃の温度
に加熱保持することを特徴とする特許請求の範囲
第１項ないし第５項のいずれかに記載の耐熱絶縁
物の製造法。 ７ 絶縁基材の加圧工程に際し、30〜300Kg／cm2
の加圧力を加えるようにした特許請求の範囲第１
項ないし第６項のいずれかに記載の耐熱絶縁物の
製造法。 ８ 絶縁基材の加熱に際し、絶縁基材の温度が
150℃昇温までに10℃／min以上の速度で加熱す
るようにした特許請求の範囲第１項ないし第７項
のいずれかに記載の耐熱絶縁物の製造法。 ９ ガス抜きを行なうに際し、絶縁基材の温度が
150〜160℃に到達した後、加圧力を除き、ガス抜
き操作を行なうようにした特許請求の範囲第１項
ないし第８項のいずれかに記載の耐熱絶縁物の製
造法。 １０ 加圧保持の状態で冷却するに際し、絶縁成
形物の温度を加熱加圧時の温度より50℃以上低下
させた後、加圧を止めるようにした特許請求の範
囲第１項ないし第１０項のいずれかに記載の耐熱
絶縁物の製造法。 １１ 成形された絶縁成形物を加熱処理するに際
し150〜300℃に加熱するようにした特許請求の範
囲第１項ないし第１１項のいずれかに記載の耐熱
絶縁物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5390279A JPS55144608A (en) | 1979-04-27 | 1979-04-27 | Method of fabricating heat resistive insulator |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5390279A JPS55144608A (en) | 1979-04-27 | 1979-04-27 | Method of fabricating heat resistive insulator |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55144608A JPS55144608A (en) | 1980-11-11 |
| JPS6115524B2 true JPS6115524B2 (ja) | 1986-04-24 |
Family
ID=12955641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5390279A Granted JPS55144608A (en) | 1979-04-27 | 1979-04-27 | Method of fabricating heat resistive insulator |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55144608A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2664897B1 (fr) * | 1990-07-19 | 1994-07-29 | Rhone Poulenc Chimie | Compositions organopolysiloxanes vulcanisables a chaud, utilisables notamment pour le revetement de cables electriques. |
| CN110970184A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-07 | 湖北平安电工材料有限公司 | 一种云母带制备方法 |
-
1979
- 1979-04-27 JP JP5390279A patent/JPS55144608A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55144608A (en) | 1980-11-11 |
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