JPS6115528B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、特に耐熱性、不燃性を必要とする電
気機器の絶縁部材、例えば電気炉などに使用され
る絶縁スペーサー、絶縁ワツシヤ、さらには車両
用制御器の絶縁仕切り板などに望ましく適用でき
る耐熱絶縁物の製造方法に関する。 ところで従来公知の耐熱絶縁物として、雲母粉
末を用い、正硼酸を必須成分とし、これに亜鉛お
よびカルシウムの酸化物および水酸化物の少なく
とも一つ、（酸化亜鉛、酸化カルシウム、水酸化
亜鉛、および水酸化カルシウムを以下充填効果物
質と略記する。）を添加せしめ、さらに熱硬化性
樹脂粉末を配合したものを組合わせた絶縁基材を
130〜250℃の加熱下で50〜300Kg/cm2の加圧力で製
造する方法が特開昭50―26499で知られている。 これに示されている製造方法によれば正硼酸を
加熱加圧条件下で急激に分解させることにより、
例えば一部構造水を放出して、メタ硼酸あるいは
四ホウ酸などに分解した時溶融状態を呈し、この
溶融物が結合剤として働き、雲母粉末などを結着
させ、さらに結合剤の成分として添加されている
充填効果物質と溶融物が反応し亜鉛ならびにカル
シウムの含水ホウ酸塩を形成し、吸湿などにより
溶融物が元の正硼酸に戻らないように可逆性を無
くし、耐水性などを向上させると同時に、さらに
融点の高いものにして、絶縁物を得ている。 さらに熱硬化性樹脂粉末を配合して用いること
により、加熱加圧時、絶縁成形物の空隙部分に充
満する形で移動し、緻密な絶縁成形物を得ること
ができるため、熱硬化性樹脂を配合しないものに
比べ、電気的特性、機械的特性、いずれも向上す
る。 本発明者らは従来公知の製造方法を詳細に検討
した結果、つぎのような欠陥があることが判明し
た。 従来の製造方法によれば、加熱加圧成形時、正
硼酸の急激な分解に伴う発生水分を加圧力を除く
ことにより、成形物中から取り除き、再び加圧す
るという、いわゆるガス抜き操作を数回繰り返し
製造しているが、ガス抜き操作が複雑で、かつ成
形に要する時間が長くかかり、生産性に乏しいと
同時に、ガス抜き操作を誤まると、ほとんどクラ
ツク、ハガレなどの欠陥を有するものが多々現わ
れ易く、作業性の悪いものであつた。 さらに従来の製造方法におけるガス抜き操作に
ついて検討した結果を述べると、まずこの操作を
省略した場合、正硼酸の分解に伴う発生水分が成
形物中に存在することになり、発生水分ならびに
その蒸気圧のため、特に成形物の中心部がしまり
の悪い多孔質なものとなり、クラツクやハガレな
どの欠陥を有するものが多々現われ易い。特に成
形物の厚さが５mmを越える場合など、上記欠陥が
顕著に現われ易い。 すなわち従来の製造方法においては、ガス抜き
操作は必要不可欠な製造条件であることが判明す
ると同時にこの操作の良否によつて製造される絶
縁物の特性が左右されるといつても過言ではな
い。 しかるに従来の製造方法では、絶縁物の厚さ、
大きさなどによりそれに適したガス抜き操作がと
られているが絶縁物の厚さが10mmを越える場合な
ど５〜６回のガス抜き操作回数を必要とし、成形
時間も30分も要している。 ガス抜き操作としては成形物が150〜160℃に到
達してから行なうことが一般的であり、この温度
範囲を離脱した場合得られた絶縁物が多孔質でか
つしまりが不均一であるため電気的、機械的特性
が低くかつバラツキの大きいものとなる。例えば
成形物の温度が150℃未満の場合、正硼酸が90℃
から分解をはじめ、130℃程度から一部溶融を呈
しはじめているが、雲母粉末などを十分結着させ
る量まで到らず、この状態でガス抜きが行われる
ことになり、絶縁物は当然、結着不良を生じた
り、クラツクの発生したものが多く、したがつて
しまりのよい均一な絶縁物を得ることは難しい。 さらにこの状態でガス抜き操作を行なつたもの
は、後のガス抜き操作を行なつても、しまりのよ
い絶縁物を得ることは難しい。 一方、成形物の温度が160℃を越えてガス抜き
操作を行なつた場合についてであるが、160℃を
越えるような温度では、すでに正硼酸が大部分分
解しており、その時の発生水分ならびに蒸気圧に
より、溶融した状態の結合剤は、絶縁物内部で、
空隙の大きい部分など、動き易いところへ片寄つ
た流れを起しており、極端な場合は、外部へ流出
し内部は空隙の多いものになる等非常に不均一な
状態となつており、このような状態でガス抜き操
作をおこなつても結合剤の硬化も始まつており、
不均一性を改善することは出来ず、むしろ層間接
着不良の原因となる。 さらにガス抜き操作は、絶縁物の形状以外に、
金型温度、加圧力にも左右される。 以上のごとく従来の製造方法においては、ガス
抜き操作は、必要不可欠な製造条件であり、操作
が複雑である。 特にガス抜き操作が人力により、行われる場合
非常に製造管理が困難であり、操作ミスによる不
良が多々発生する危険があることが判明した。ま
た従来の製造方法においては例えば20mm以上の厚
さを有する絶縁物を得ることが非常に難しく、ガ
ス抜き操作を厳密におこなつても、表面部と内部
のしまり度合が不均一であり、20mm未満の成形物
しか得られないことも判明した。またガス抜き操
作を行なつて得た絶縁物においても厚さのバラツ
キ（最大厚さと最小厚さの差）が大きく、厚さの
均一性の面でも欠陥を有している。 しかるに本発明者らは従来の製造方法に伴う欠
陥、すなわち (1) ガス抜き操作を要するため、製造工程および
操作が複雑であり、かつ成形時間が長くかか
り、生産性に欠ける。 (2) 製造管理が人力による場合、ガス抜き操作の
タイミングが非常に難しいため不良発生の危険
が大きい。 (3) 絶縁物の厚物品の成形が困難である。 などの問題点を排析した製造方法を見いだすべく
種々実験を行ない鋭意研究を重ねた結果、従来の
正硼酸に代えて無水硼酸と正硼酸の混在物を用い
ることにより、前記従来の製造方法に伴う欠陥を
排除できる事実を見い出し、この発明を完成した すなわち従来の製造方法に伴う最大の欠陥は、
正硼酸が加熱加圧下で分解し、その際発生する水
分ならびに蒸気圧のため、それを除去するガス抜
き操作と、それに伴う操作の複雑さが欠陥に関係
する原因であり、本発明は発生する水分を化学的
に処理することでガス抜き操作を必要としない製
造方法に改善することにより従来の欠陥を解決し
たものである。 本発明をさらに詳しく説明する。 本発明では従来の正硼酸を主体に用いたものを
無水硼酸と正硼酸の混在物を用いた。無水硼酸は
公知のごとく水分を取り込んで、それ自体四硼酸
メタ硼酸などを経て最終的には、正硼酸になる。
本発明はこの性質を最大限に利用し、しかも変性
途中の結着効果を有効に活用したわけである。 すなわち、混在物の１つである正硼酸が従来と
同様に加熱加圧下で分解し、水分を発生し溶融す
るが、この発生水分を混在物のもう一つの無水硼
酸が直ちに取り込み、溶融するため従来のごと
く、正硼酸の分解にともなう発生水分を、ガス抜
き操作など強制的に除去する方法ををとらなくて
も、成形物内部で発生水分が化学的に処理される
ため、ガス抜き操作は不必要となる。しかるに本
発明では、ガス抜き操作がないため、操作が簡単
となりガス抜きによる温度低下（従来ではガス抜
き操作するたびに20〜30℃の温度低下があり回復
に相当の時間を要していた。）がないため、加熱
加圧成形時間が著しく短縮でき、かつ得られた絶
縁物は従来より均一なしまりを有するため、電気
的機械的特性のバラツキが小さくなり、従来発生
していたクラツク、ハガレならびにしまり不良が
完全に無くなつた。また20mm以上の厚さを有する
絶縁物も容易に得ることも可能となつた。 つぎに本発明を製造工程の順序に従つて説明す
る。結合剤として無水硼酸１モルに対して正硼酸
0.4〜７モルの混合比で用いられる。正硼酸が0.4
モル未満では、無水硼酸単独の影響が現われ溶融
しがたくなり、得られた絶縁物は、多孔質なもの
となり好しくない。正硼酸が７モルを越えると発
生水分を従来と同様にガス抜き操作により強制的
に除去しないと多孔質なものとなり好しくない。
したがつて本発明においては、無水硼酸に混合す
る正硼酸の量は、おのずと限定される。つぎに無
水硼酸ならびに正硼酸の混在物100重量部に対し
て、酸化亜鉛、酸化カルシウム、水酸化亜鉛、お
よび水酸化カルシウムから選ばれた少なくとも一
つの充填効果物質を５〜150重量部添加して用い
るが、この充填効果物質は、従来と同様な効果を
示し、無水硼酸、ならびに正硼酸の変成に伴う溶
融物と反応し、亜鉛ならびにカルシウムの含水ホ
ウ酸塩を形成し、吸湿などにより溶融物が正硼酸
に戻らないように可逆性を無くし、耐水性を向上
させると同時に、さらに融点の高いものにして絶
縁物を得ている。充填効果物質が５重量部より少
ないと耐水性、耐熱性が劣り、添加した効果が余
りなく150重量部を越えて添加しても、前記５〜
150重量部添加した効果以上に耐水性ならびに耐
熱性は期待出来ず、むしろ相対的に無水硼酸と正
硼酸の量が減少するため結着効果が減ぜられ、絶
縁物がハガレあるいは多孔質なものとなり好まし
くなく前記範囲が望ましい。また熱硬化性樹脂粉
末は上記正硼酸、無水硼酸および充填効果物質の
合計量100重量部に対し、3.2〜62.5重量部配合す
るのが好ましい。熱硬化性樹脂粉末が3.2重量部
より少ないと加えた効果が顕著でなく、62.5重量
部をこえると樹脂単独の特性が現われはじめ、特
に耐熱性、耐燃性に問題を生じる。 結合剤の作成は通常先ず無水硼酸と正硼酸を混
合し、さらに充填効果物質を添加し混合した後、
熱硬化性樹脂粉末を加え、さらに混合して得る。
混合機としては擂潰機、ボールミルなど、従来公
知の混合手段が特別の制限なく用いられる。 つぎに絶縁物の骨材となる雲母粉末であるが、
本発明には、合成雲母粉末、天然雲母粉末を用い
ることができる。 雲母粉末と前記結合剤との混合方法であるが、
結合剤の作成と同じような方法で絶縁基材を作こ
とができる。 雲母粉末と結合剤の重量比率は、雲母粉末100
重量部に対して40〜100重量部の範囲が好適であ
る。 結合剤が40重量部より少ないと緻密な絶縁物が
得られず、電気的、機械的特性が劣ることになり
好しくなく、また100重量部を越えて加えると、
相対的に雲母粉末の量が少なくなり、特に機械的
特性すなわち強度面が劣ることになり、前記範囲
が望ましい。 つぎに絶縁基材を加熱加圧して絶縁成形物を得
る過程であるが特に望ましくは絶縁基材を150〜
250℃に加熱し、加圧力30〜300Kg/cm2で加熱加圧
成形する。 加熱加圧成形時間は、５〜10分程度が好適であ
る。 ところで絶縁基材を加熱する温度150〜250℃に
したのは、150℃未満の場合は、溶融物が十分形
成されず、結着力が乏しいものとなり、緻密な絶
縁成形物を得ることができない。また、250℃と
押えたのは、それ以上の温度でも、絶縁成形物の
作成は可能であるが高温成形となるため製造が複
雑となり、かつ経費が高くつくためである。最も
好適な温度は170〜200℃である。 以上の製造工程を経て絶縁成形品を得る。 つぎに絶縁成形物を加熱処理するが、この工程
は、絶縁成形物中に多少残つている水分ならびに
充填効果物質との反応をさらに進め、また熱硬化
性樹脂の硬化も促進させ、耐水性ならびに熱的に
より安定にするために行なうものである。 加熱処理は、150〜250℃の温度で３〜５時間程
度行なわれる。150〜250℃の範囲での選択は、耐
熱性電気絶縁物の使用目的に応じ、適宜行なうも
ので、150℃より低い加熱温度では処理の効果が
なく、250℃までの温度で前記目的を十分達成す
る。250℃を越えて処理しても温度を上げた効果
は期待できない。 また加熱処理に際しては、前記加熱温度まで
徐々に温度を上げて処理することが好ましく、さ
らには加圧力を加えて加熱処理を行なつてもよ
い。 以上のような工程を経て得られた絶縁物は250
℃程度の温度でも強度劣化が少なく耐熱性に優
れ、かつ電気絶縁性にも優れた有用な耐熱性電気
絶縁物である。 以下実施例を挙げて、この発明を具体的に説明
する。 実施例１〜実施例15 第１表に示す絶縁基材ならびに重量比、および
製造方法で耐熱絶縁物を得て、その特性を調べ
た。 雲母粉末は合成雲母粉末（弗素金雲母粉末）、
天然雲母粉末（金雲母粉末）、無水硼酸としては
試薬１級（石津製薬）のものを用いた。正硼酸と
しては、工業薬品（ボラツクス20頭馬車印、
USA）を用いた。いずれも粒度100μ以下にした
ものを使用した。 酸化亜鉛（堺化学製）、酸化カルシウム（和光
純薬）、水酸化亜鉛（石津製薬）、水酸化カリシウ
ム（石津製薬）を用い、いずれも試薬１級で１〜
10μの粒度のものを用いた。熱硬化性樹脂粉末と
してエポキシ樹脂（エピコート）、フエノール樹
脂（ノボラツク、レゾール）、ポリエステル樹脂
（パイロン）、メラミン樹脂（ニカレヂン）を粒度
100μ以下にしてそれぞれ用いた。 結合剤の作成は無水硼酸と正硼酸を先ず混合
し、ついで充填効果物質を添加し、ついで熱硬化
性樹脂粉末を加え、さらに混合して作成した。装
置としては石川式擂潰機を用い、混合時間は15分
〜20分程度であつた。つぎに雲母粉末を加え同様
に混合して絶縁基材を作成した。 加熱加圧装置としては厚さ150mm、幅500mm、長
さ500mmの鉄製金型板（電熱ヒーターならびに冷
却管を内蔵したもの）を上下に設けた300トンプ
レスを用いた。さらに金型板間に高さ50mm、幅
300mm、長さ300mmの枠付金型を挿入し、この金型
の温度を所定の温度まで昇温した。 枠付金型には離型シリコン（信越化学製KS―
61）を塗布した。ついで絶縁基材を金型間に挿入
し所定の加圧をおこない５分間連続加熱加圧成形
して加圧を除き、金型間よりとりだして厚さ約５
mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁成形物を得た。 つぎに絶縁成形物を常温から所定温度まで２
℃/minの昇温速度で昇温させ、３〜５時間保持
した後、徐冷してとりだし、耐熱絶縁物を得た。 得られた絶縁物の試験方法であるが、絶縁物の
厚さは、マイクロメータ（1/100mm）で最大厚さ
と最小厚さを測定しその差で示した。吸水率、曲
げ強さ絶縁破壊電圧、絶縁抵抗および耐アーク性
はJIS Ｋ 6911の熱硬化性プラスチツク一般試験
法に準じてもとめた。 耐トラツキンゲ性は絶縁物を厚さ３mm幅25mm長
さ50mmの寸法に切断したものを試料とし、デイツ
プトラツク法により測定した。 耐燃性試験は絶縁物を原厚さで、幅182mm、長
さ257mmの寸法に切断したものを試料とし45゜に
傾斜させ、試料の中心部に直径17.5mm、高さ7.1
mmの容器にエチルアルコールを0.5c.c.入れ、容器
と試料の間隔25.4mmで点火しアルコールが燃えつ
きまで放置し試料の耐燃性を調べた。着火しない
ものを不燃性とした。また、火膨れ試験は原厚さ
で幅100mm、長さ300mmの形状に切断したものを試
料とし、250℃に昇温した電気炉内に直接投入
し、１時間保持した後、炉外に取り出し、クラツ
ク、膨れ、ソリなどを観察した。 上記のようにして測定された性質を第２表に示
す。 実施例 16 実施例１と同じ絶縁基材であるものを金型温度
200℃、加圧力50Kg/cm2で10分間連続加熱加圧成形
をした後、金型より取り出し、厚さ25mm、幅300
mm、長さ300mmの絶縁成形物を得た。つぎに絶縁
成形物を常温から200℃まで0.5℃/minの昇温速
度で、上昇させ５時間保持徐冷して取り出し絶縁
物を得た。 この絶縁物も同じように試験が行なわれた。得
られた測定結果を第２表に示す。 比較例 １ 従来の絶縁基材ならびに製造方法に基き、厚さ
約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物を作成し、
製造方法及び特性を検討した結果をそれぞれ第１
表及び第２表に示す。 比較例 ２ 従来の絶縁基材ならびに製造方法に基き、厚さ
約25mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物を作成し、
製造方法及び特性を検討した結果をそれぞれ第１
表及び第２表に示す。 比較例 ３ 従来の絶縁基材を実施例１と同じようにガス抜
き操作なしで厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mmの
絶縁物を作成し、そのときの製造条件を第１表
に、特性を測定した結果を第２表にそれぞれ示
す。
気機器の絶縁部材、例えば電気炉などに使用され
る絶縁スペーサー、絶縁ワツシヤ、さらには車両
用制御器の絶縁仕切り板などに望ましく適用でき
る耐熱絶縁物の製造方法に関する。 ところで従来公知の耐熱絶縁物として、雲母粉
末を用い、正硼酸を必須成分とし、これに亜鉛お
よびカルシウムの酸化物および水酸化物の少なく
とも一つ、（酸化亜鉛、酸化カルシウム、水酸化
亜鉛、および水酸化カルシウムを以下充填効果物
質と略記する。）を添加せしめ、さらに熱硬化性
樹脂粉末を配合したものを組合わせた絶縁基材を
130〜250℃の加熱下で50〜300Kg/cm2の加圧力で製
造する方法が特開昭50―26499で知られている。 これに示されている製造方法によれば正硼酸を
加熱加圧条件下で急激に分解させることにより、
例えば一部構造水を放出して、メタ硼酸あるいは
四ホウ酸などに分解した時溶融状態を呈し、この
溶融物が結合剤として働き、雲母粉末などを結着
させ、さらに結合剤の成分として添加されている
充填効果物質と溶融物が反応し亜鉛ならびにカル
シウムの含水ホウ酸塩を形成し、吸湿などにより
溶融物が元の正硼酸に戻らないように可逆性を無
くし、耐水性などを向上させると同時に、さらに
融点の高いものにして、絶縁物を得ている。 さらに熱硬化性樹脂粉末を配合して用いること
により、加熱加圧時、絶縁成形物の空隙部分に充
満する形で移動し、緻密な絶縁成形物を得ること
ができるため、熱硬化性樹脂を配合しないものに
比べ、電気的特性、機械的特性、いずれも向上す
る。 本発明者らは従来公知の製造方法を詳細に検討
した結果、つぎのような欠陥があることが判明し
た。 従来の製造方法によれば、加熱加圧成形時、正
硼酸の急激な分解に伴う発生水分を加圧力を除く
ことにより、成形物中から取り除き、再び加圧す
るという、いわゆるガス抜き操作を数回繰り返し
製造しているが、ガス抜き操作が複雑で、かつ成
形に要する時間が長くかかり、生産性に乏しいと
同時に、ガス抜き操作を誤まると、ほとんどクラ
ツク、ハガレなどの欠陥を有するものが多々現わ
れ易く、作業性の悪いものであつた。 さらに従来の製造方法におけるガス抜き操作に
ついて検討した結果を述べると、まずこの操作を
省略した場合、正硼酸の分解に伴う発生水分が成
形物中に存在することになり、発生水分ならびに
その蒸気圧のため、特に成形物の中心部がしまり
の悪い多孔質なものとなり、クラツクやハガレな
どの欠陥を有するものが多々現われ易い。特に成
形物の厚さが５mmを越える場合など、上記欠陥が
顕著に現われ易い。 すなわち従来の製造方法においては、ガス抜き
操作は必要不可欠な製造条件であることが判明す
ると同時にこの操作の良否によつて製造される絶
縁物の特性が左右されるといつても過言ではな
い。 しかるに従来の製造方法では、絶縁物の厚さ、
大きさなどによりそれに適したガス抜き操作がと
られているが絶縁物の厚さが10mmを越える場合な
ど５〜６回のガス抜き操作回数を必要とし、成形
時間も30分も要している。 ガス抜き操作としては成形物が150〜160℃に到
達してから行なうことが一般的であり、この温度
範囲を離脱した場合得られた絶縁物が多孔質でか
つしまりが不均一であるため電気的、機械的特性
が低くかつバラツキの大きいものとなる。例えば
成形物の温度が150℃未満の場合、正硼酸が90℃
から分解をはじめ、130℃程度から一部溶融を呈
しはじめているが、雲母粉末などを十分結着させ
る量まで到らず、この状態でガス抜きが行われる
ことになり、絶縁物は当然、結着不良を生じた
り、クラツクの発生したものが多く、したがつて
しまりのよい均一な絶縁物を得ることは難しい。 さらにこの状態でガス抜き操作を行なつたもの
は、後のガス抜き操作を行なつても、しまりのよ
い絶縁物を得ることは難しい。 一方、成形物の温度が160℃を越えてガス抜き
操作を行なつた場合についてであるが、160℃を
越えるような温度では、すでに正硼酸が大部分分
解しており、その時の発生水分ならびに蒸気圧に
より、溶融した状態の結合剤は、絶縁物内部で、
空隙の大きい部分など、動き易いところへ片寄つ
た流れを起しており、極端な場合は、外部へ流出
し内部は空隙の多いものになる等非常に不均一な
状態となつており、このような状態でガス抜き操
作をおこなつても結合剤の硬化も始まつており、
不均一性を改善することは出来ず、むしろ層間接
着不良の原因となる。 さらにガス抜き操作は、絶縁物の形状以外に、
金型温度、加圧力にも左右される。 以上のごとく従来の製造方法においては、ガス
抜き操作は、必要不可欠な製造条件であり、操作
が複雑である。 特にガス抜き操作が人力により、行われる場合
非常に製造管理が困難であり、操作ミスによる不
良が多々発生する危険があることが判明した。ま
た従来の製造方法においては例えば20mm以上の厚
さを有する絶縁物を得ることが非常に難しく、ガ
ス抜き操作を厳密におこなつても、表面部と内部
のしまり度合が不均一であり、20mm未満の成形物
しか得られないことも判明した。またガス抜き操
作を行なつて得た絶縁物においても厚さのバラツ
キ（最大厚さと最小厚さの差）が大きく、厚さの
均一性の面でも欠陥を有している。 しかるに本発明者らは従来の製造方法に伴う欠
陥、すなわち (1) ガス抜き操作を要するため、製造工程および
操作が複雑であり、かつ成形時間が長くかか
り、生産性に欠ける。 (2) 製造管理が人力による場合、ガス抜き操作の
タイミングが非常に難しいため不良発生の危険
が大きい。 (3) 絶縁物の厚物品の成形が困難である。 などの問題点を排析した製造方法を見いだすべく
種々実験を行ない鋭意研究を重ねた結果、従来の
正硼酸に代えて無水硼酸と正硼酸の混在物を用い
ることにより、前記従来の製造方法に伴う欠陥を
排除できる事実を見い出し、この発明を完成した すなわち従来の製造方法に伴う最大の欠陥は、
正硼酸が加熱加圧下で分解し、その際発生する水
分ならびに蒸気圧のため、それを除去するガス抜
き操作と、それに伴う操作の複雑さが欠陥に関係
する原因であり、本発明は発生する水分を化学的
に処理することでガス抜き操作を必要としない製
造方法に改善することにより従来の欠陥を解決し
たものである。 本発明をさらに詳しく説明する。 本発明では従来の正硼酸を主体に用いたものを
無水硼酸と正硼酸の混在物を用いた。無水硼酸は
公知のごとく水分を取り込んで、それ自体四硼酸
メタ硼酸などを経て最終的には、正硼酸になる。
本発明はこの性質を最大限に利用し、しかも変性
途中の結着効果を有効に活用したわけである。 すなわち、混在物の１つである正硼酸が従来と
同様に加熱加圧下で分解し、水分を発生し溶融す
るが、この発生水分を混在物のもう一つの無水硼
酸が直ちに取り込み、溶融するため従来のごと
く、正硼酸の分解にともなう発生水分を、ガス抜
き操作など強制的に除去する方法ををとらなくて
も、成形物内部で発生水分が化学的に処理される
ため、ガス抜き操作は不必要となる。しかるに本
発明では、ガス抜き操作がないため、操作が簡単
となりガス抜きによる温度低下（従来ではガス抜
き操作するたびに20〜30℃の温度低下があり回復
に相当の時間を要していた。）がないため、加熱
加圧成形時間が著しく短縮でき、かつ得られた絶
縁物は従来より均一なしまりを有するため、電気
的機械的特性のバラツキが小さくなり、従来発生
していたクラツク、ハガレならびにしまり不良が
完全に無くなつた。また20mm以上の厚さを有する
絶縁物も容易に得ることも可能となつた。 つぎに本発明を製造工程の順序に従つて説明す
る。結合剤として無水硼酸１モルに対して正硼酸
0.4〜７モルの混合比で用いられる。正硼酸が0.4
モル未満では、無水硼酸単独の影響が現われ溶融
しがたくなり、得られた絶縁物は、多孔質なもの
となり好しくない。正硼酸が７モルを越えると発
生水分を従来と同様にガス抜き操作により強制的
に除去しないと多孔質なものとなり好しくない。
したがつて本発明においては、無水硼酸に混合す
る正硼酸の量は、おのずと限定される。つぎに無
水硼酸ならびに正硼酸の混在物100重量部に対し
て、酸化亜鉛、酸化カルシウム、水酸化亜鉛、お
よび水酸化カルシウムから選ばれた少なくとも一
つの充填効果物質を５〜150重量部添加して用い
るが、この充填効果物質は、従来と同様な効果を
示し、無水硼酸、ならびに正硼酸の変成に伴う溶
融物と反応し、亜鉛ならびにカルシウムの含水ホ
ウ酸塩を形成し、吸湿などにより溶融物が正硼酸
に戻らないように可逆性を無くし、耐水性を向上
させると同時に、さらに融点の高いものにして絶
縁物を得ている。充填効果物質が５重量部より少
ないと耐水性、耐熱性が劣り、添加した効果が余
りなく150重量部を越えて添加しても、前記５〜
150重量部添加した効果以上に耐水性ならびに耐
熱性は期待出来ず、むしろ相対的に無水硼酸と正
硼酸の量が減少するため結着効果が減ぜられ、絶
縁物がハガレあるいは多孔質なものとなり好まし
くなく前記範囲が望ましい。また熱硬化性樹脂粉
末は上記正硼酸、無水硼酸および充填効果物質の
合計量100重量部に対し、3.2〜62.5重量部配合す
るのが好ましい。熱硬化性樹脂粉末が3.2重量部
より少ないと加えた効果が顕著でなく、62.5重量
部をこえると樹脂単独の特性が現われはじめ、特
に耐熱性、耐燃性に問題を生じる。 結合剤の作成は通常先ず無水硼酸と正硼酸を混
合し、さらに充填効果物質を添加し混合した後、
熱硬化性樹脂粉末を加え、さらに混合して得る。
混合機としては擂潰機、ボールミルなど、従来公
知の混合手段が特別の制限なく用いられる。 つぎに絶縁物の骨材となる雲母粉末であるが、
本発明には、合成雲母粉末、天然雲母粉末を用い
ることができる。 雲母粉末と前記結合剤との混合方法であるが、
結合剤の作成と同じような方法で絶縁基材を作こ
とができる。 雲母粉末と結合剤の重量比率は、雲母粉末100
重量部に対して40〜100重量部の範囲が好適であ
る。 結合剤が40重量部より少ないと緻密な絶縁物が
得られず、電気的、機械的特性が劣ることになり
好しくなく、また100重量部を越えて加えると、
相対的に雲母粉末の量が少なくなり、特に機械的
特性すなわち強度面が劣ることになり、前記範囲
が望ましい。 つぎに絶縁基材を加熱加圧して絶縁成形物を得
る過程であるが特に望ましくは絶縁基材を150〜
250℃に加熱し、加圧力30〜300Kg/cm2で加熱加圧
成形する。 加熱加圧成形時間は、５〜10分程度が好適であ
る。 ところで絶縁基材を加熱する温度150〜250℃に
したのは、150℃未満の場合は、溶融物が十分形
成されず、結着力が乏しいものとなり、緻密な絶
縁成形物を得ることができない。また、250℃と
押えたのは、それ以上の温度でも、絶縁成形物の
作成は可能であるが高温成形となるため製造が複
雑となり、かつ経費が高くつくためである。最も
好適な温度は170〜200℃である。 以上の製造工程を経て絶縁成形品を得る。 つぎに絶縁成形物を加熱処理するが、この工程
は、絶縁成形物中に多少残つている水分ならびに
充填効果物質との反応をさらに進め、また熱硬化
性樹脂の硬化も促進させ、耐水性ならびに熱的に
より安定にするために行なうものである。 加熱処理は、150〜250℃の温度で３〜５時間程
度行なわれる。150〜250℃の範囲での選択は、耐
熱性電気絶縁物の使用目的に応じ、適宜行なうも
ので、150℃より低い加熱温度では処理の効果が
なく、250℃までの温度で前記目的を十分達成す
る。250℃を越えて処理しても温度を上げた効果
は期待できない。 また加熱処理に際しては、前記加熱温度まで
徐々に温度を上げて処理することが好ましく、さ
らには加圧力を加えて加熱処理を行なつてもよ
い。 以上のような工程を経て得られた絶縁物は250
℃程度の温度でも強度劣化が少なく耐熱性に優
れ、かつ電気絶縁性にも優れた有用な耐熱性電気
絶縁物である。 以下実施例を挙げて、この発明を具体的に説明
する。 実施例１〜実施例15 第１表に示す絶縁基材ならびに重量比、および
製造方法で耐熱絶縁物を得て、その特性を調べ
た。 雲母粉末は合成雲母粉末（弗素金雲母粉末）、
天然雲母粉末（金雲母粉末）、無水硼酸としては
試薬１級（石津製薬）のものを用いた。正硼酸と
しては、工業薬品（ボラツクス20頭馬車印、
USA）を用いた。いずれも粒度100μ以下にした
ものを使用した。 酸化亜鉛（堺化学製）、酸化カルシウム（和光
純薬）、水酸化亜鉛（石津製薬）、水酸化カリシウ
ム（石津製薬）を用い、いずれも試薬１級で１〜
10μの粒度のものを用いた。熱硬化性樹脂粉末と
してエポキシ樹脂（エピコート）、フエノール樹
脂（ノボラツク、レゾール）、ポリエステル樹脂
（パイロン）、メラミン樹脂（ニカレヂン）を粒度
100μ以下にしてそれぞれ用いた。 結合剤の作成は無水硼酸と正硼酸を先ず混合
し、ついで充填効果物質を添加し、ついで熱硬化
性樹脂粉末を加え、さらに混合して作成した。装
置としては石川式擂潰機を用い、混合時間は15分
〜20分程度であつた。つぎに雲母粉末を加え同様
に混合して絶縁基材を作成した。 加熱加圧装置としては厚さ150mm、幅500mm、長
さ500mmの鉄製金型板（電熱ヒーターならびに冷
却管を内蔵したもの）を上下に設けた300トンプ
レスを用いた。さらに金型板間に高さ50mm、幅
300mm、長さ300mmの枠付金型を挿入し、この金型
の温度を所定の温度まで昇温した。 枠付金型には離型シリコン（信越化学製KS―
61）を塗布した。ついで絶縁基材を金型間に挿入
し所定の加圧をおこない５分間連続加熱加圧成形
して加圧を除き、金型間よりとりだして厚さ約５
mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁成形物を得た。 つぎに絶縁成形物を常温から所定温度まで２
℃/minの昇温速度で昇温させ、３〜５時間保持
した後、徐冷してとりだし、耐熱絶縁物を得た。 得られた絶縁物の試験方法であるが、絶縁物の
厚さは、マイクロメータ（1/100mm）で最大厚さ
と最小厚さを測定しその差で示した。吸水率、曲
げ強さ絶縁破壊電圧、絶縁抵抗および耐アーク性
はJIS Ｋ 6911の熱硬化性プラスチツク一般試験
法に準じてもとめた。 耐トラツキンゲ性は絶縁物を厚さ３mm幅25mm長
さ50mmの寸法に切断したものを試料とし、デイツ
プトラツク法により測定した。 耐燃性試験は絶縁物を原厚さで、幅182mm、長
さ257mmの寸法に切断したものを試料とし45゜に
傾斜させ、試料の中心部に直径17.5mm、高さ7.1
mmの容器にエチルアルコールを0.5c.c.入れ、容器
と試料の間隔25.4mmで点火しアルコールが燃えつ
きまで放置し試料の耐燃性を調べた。着火しない
ものを不燃性とした。また、火膨れ試験は原厚さ
で幅100mm、長さ300mmの形状に切断したものを試
料とし、250℃に昇温した電気炉内に直接投入
し、１時間保持した後、炉外に取り出し、クラツ
ク、膨れ、ソリなどを観察した。 上記のようにして測定された性質を第２表に示
す。 実施例 16 実施例１と同じ絶縁基材であるものを金型温度
200℃、加圧力50Kg/cm2で10分間連続加熱加圧成形
をした後、金型より取り出し、厚さ25mm、幅300
mm、長さ300mmの絶縁成形物を得た。つぎに絶縁
成形物を常温から200℃まで0.5℃/minの昇温速
度で、上昇させ５時間保持徐冷して取り出し絶縁
物を得た。 この絶縁物も同じように試験が行なわれた。得
られた測定結果を第２表に示す。 比較例 １ 従来の絶縁基材ならびに製造方法に基き、厚さ
約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物を作成し、
製造方法及び特性を検討した結果をそれぞれ第１
表及び第２表に示す。 比較例 ２ 従来の絶縁基材ならびに製造方法に基き、厚さ
約25mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物を作成し、
製造方法及び特性を検討した結果をそれぞれ第１
表及び第２表に示す。 比較例 ３ 従来の絶縁基材を実施例１と同じようにガス抜
き操作なしで厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mmの
絶縁物を作成し、そのときの製造条件を第１表
に、特性を測定した結果を第２表にそれぞれ示
す。
【表】
【表】
【表】
【表】
以上のごとく本発明の製造方法による耐熱性電
気絶縁物は従来の製造方法に比べ、ガス抜き操作
が不必要となるため、製造方法が簡単となり、成
形時間が短縮されると同時に得られた絶縁物は、
緻密でかつ均一性に優れるため、機械的、電気的
特性が向上し、かつ厚さのバラツキが著しく減少
させることができたため、本発明による効果は極
めて大きい。また従来の絶縁基材ならびに製造方
法では得られなかつた厚物品も容易に製造可能と
なり、従来、薄物品を積重ねて用いた個所へ適用
でき、製立工数を減ずることができるようになつ
た。また本発明により得られた絶縁物は、耐熱性
耐燃性に優れ、かつ電気絶縁性、機械的強度に富
み、かつ安価な耐熱性電気絶縁物であるため、実
用的価値が極めて大きい。
気絶縁物は従来の製造方法に比べ、ガス抜き操作
が不必要となるため、製造方法が簡単となり、成
形時間が短縮されると同時に得られた絶縁物は、
緻密でかつ均一性に優れるため、機械的、電気的
特性が向上し、かつ厚さのバラツキが著しく減少
させることができたため、本発明による効果は極
めて大きい。また従来の絶縁基材ならびに製造方
法では得られなかつた厚物品も容易に製造可能と
なり、従来、薄物品を積重ねて用いた個所へ適用
でき、製立工数を減ずることができるようになつ
た。また本発明により得られた絶縁物は、耐熱性
耐燃性に優れ、かつ電気絶縁性、機械的強度に富
み、かつ安価な耐熱性電気絶縁物であるため、実
用的価値が極めて大きい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化亜鉛、水酸化亜鉛、酸化カルシウム及び
水酸化カルシウムからなる群より選ばれた少なく
とも一つの化合物、無水硼酸、正硼酸ならびに熱
硬化性樹脂粉末を配合してなる結合剤を雲母粉末
と混合して絶縁基材を作成する工程、前記絶縁基
材を金型間に挿入し、加熱加圧成形する工程、前
記加圧成形工程により得られた絶縁成形物を加熱
処理する工程を含むことを特徴とする耐熱性電気
絶縁物の製造方法。 ２ 無水硼酸と正硼酸の混在比が無水硼酸１モル
に対して、正硼酸0.4モルから７モルである特許
請求の範囲第１項の耐熱性電気絶縁物の製造方
法。 ３ 結合剤として無水硼酸と正硼酸の混在物100
重量部に、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、酸化カルシウ
ムおよび水酸化カルシウムからなる群より選ばれ
た少なくとも１つの化合物を５〜150重量部配合
したもの100重量部に対し熱硬化性樹脂粉末を3.2
〜62.5重量部配合したものを用いるようにした特
許請求の範囲第１項ないし第２項に記載の耐熱性
電気絶縁物の製造方法。 ４ 熱硬化性樹脂粉末がエポキシ樹脂粉末である
特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに
記載の耐熱性電気絶縁物の製造方法。 ５ 熱硬化性樹脂粉末がフエノール樹脂粉末であ
る特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか
に記載の耐熱性電気絶縁物の製造方法。 ６ 熱硬化性樹脂粉末がポリエステル樹脂粉末で
ある特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれ
かに記載の耐熱性電気絶縁物の製造方法。 ７ 熱硬化性樹脂粉末がメラミン樹脂粉末である
特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに
記載の耐熱性電気絶縁物の製造方法。 ８ 雲母粉末として合成雲母粉末または天然雲母
粉末を用いるようにした特許請求の範囲第１項な
いし第７項の何れかに記載の耐熱性電気絶縁物の
製造方法。 ９ 絶縁基材を得るに際し雲母粉末と組合わせる
結合剤の重量比率が雲母粉末100重量部に対して
40〜100重量部に組合わせた絶縁基材を用いるよ
うにした特許請求の範囲第１項ないし第８項のい
ずれかに記載の耐熱性電気絶縁物の製造方法。 １０ 絶縁基材を加圧下で150〜250℃に加熱する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第
９項のいずれかに記載の耐熱性電気絶縁物の製造
方法。 １１ 絶縁基材を加熱加圧成形するに際し、30〜
300Kg/cm2の加圧力で成形するようにした特許請求
の範囲第１項ないし第１０項のいずれかに記載の
耐熱性電気絶縁物の製造方法。 １２ 絶縁成形物を加熱処理するに際し、150〜
250℃に加熱するようにした特許請求の範囲第１
項ないし第１１項のいずれかに記載の耐熱性電気
絶縁物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6339779A JPS55155419A (en) | 1979-05-21 | 1979-05-21 | Method of manufacturing heat resistant electric insulator |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6339779A JPS55155419A (en) | 1979-05-21 | 1979-05-21 | Method of manufacturing heat resistant electric insulator |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55155419A JPS55155419A (en) | 1980-12-03 |
| JPS6115528B2 true JPS6115528B2 (ja) | 1986-04-24 |
Family
ID=13228122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6339779A Granted JPS55155419A (en) | 1979-05-21 | 1979-05-21 | Method of manufacturing heat resistant electric insulator |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55155419A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09194614A (ja) * | 1996-01-25 | 1997-07-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラスチック成形体、およびプラスチック成形体の処理方法 |
-
1979
- 1979-05-21 JP JP6339779A patent/JPS55155419A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55155419A (en) | 1980-12-03 |
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