JPS61151011A - 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造法 - Google Patents
炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造法Info
- Publication number
- JPS61151011A JPS61151011A JP27207184A JP27207184A JPS61151011A JP S61151011 A JPS61151011 A JP S61151011A JP 27207184 A JP27207184 A JP 27207184A JP 27207184 A JP27207184 A JP 27207184A JP S61151011 A JPS61151011 A JP S61151011A
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- slurry
- carbonic acid
- caco3
- hydroxyapatite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造法に関
する。
する。
近年、人工骨、人工歯根の材料として種々のセラミック
が用いられておシ、このうち、ヒドロキシアパタイトは
、人間の歯・骨に組成、構造が非常に似ているため生体
内に埋入した場合安全かつ化学的に安定であり、しかも
生体拒否反応を起こすことなく自然骨と結合治癒しやす
いなどのことから、大いに注目されている材料である。
が用いられておシ、このうち、ヒドロキシアパタイトは
、人間の歯・骨に組成、構造が非常に似ているため生体
内に埋入した場合安全かつ化学的に安定であり、しかも
生体拒否反応を起こすことなく自然骨と結合治癒しやす
いなどのことから、大いに注目されている材料である。
一方、生体内の骨や歯が炭酸を含有していることはよく
知られている。従ってヒドロキシアパタイトを生体材料
として用いる場合、生体に対するなじみや、順化期間の
短縮化、あるいは生体の拒否反応を少なくするうえで、
できる限シ生体内の骨や歯と組成的に近いヒドロキシア
パタイトが要求され、本発明はかかる材料の製造に関す
るものでおる。
知られている。従ってヒドロキシアパタイトを生体材料
として用いる場合、生体に対するなじみや、順化期間の
短縮化、あるいは生体の拒否反応を少なくするうえで、
できる限シ生体内の骨や歯と組成的に近いヒドロキシア
パタイトが要求され、本発明はかかる材料の製造に関す
るものでおる。
ヒドロキシアパタイトの合成法としては、大気圧下での
水溶液反応による湿式法と高温下の固相反応による乾式
法の二つがある。しかしながら、かかる湿式法において
は、反応速度が遅く、かつ得られる沈殿物がコロイド状
となるために、取扱いや操作に不便であり、また生成物
の組成比がわずかな反応条件の差によっても変化し、一
定のものをうろことが困難であるなどのために実用化さ
れるにはいたっていない。−方、乾式法においても水蒸
気分圧の存在下で１０００℃以上の高温で長時間の焼成
が必要でアシ、かつ炭酸を含有したヒドロキシアパタイ
トをうろことができないという欠点がある。
水溶液反応による湿式法と高温下の固相反応による乾式
法の二つがある。しかしながら、かかる湿式法において
は、反応速度が遅く、かつ得られる沈殿物がコロイド状
となるために、取扱いや操作に不便であり、また生成物
の組成比がわずかな反応条件の差によっても変化し、一
定のものをうろことが困難であるなどのために実用化さ
れるにはいたっていない。−方、乾式法においても水蒸
気分圧の存在下で１０００℃以上の高温で長時間の焼成
が必要でアシ、かつ炭酸を含有したヒドロキシアパタイ
トをうろことができないという欠点がある。
ヒドロキシアパタイトの湿式及び乾式による合成法にお
いては、生体内の骨や歯と同じ組成である炭酸を含有し
たヒドロキシアパタイトをうろことができない。
いては、生体内の骨や歯と同じ組成である炭酸を含有し
たヒドロキシアパタイトをうろことができない。
すなわち生体内の骨や歯が炭酸を含有していることは公
知であシ、そのため生体材料として用いる場合、生体に
対する親和性や順化期間の短縮化、あるいは生体の拒否
反応を少なくするうえで、できる限り生体内の骨や歯と
組成的に近いヒドロキシアパタイトを用いることが望ま
しい。
知であシ、そのため生体材料として用いる場合、生体に
対する親和性や順化期間の短縮化、あるいは生体の拒否
反応を少なくするうえで、できる限り生体内の骨や歯と
組成的に近いヒドロキシアパタイトを用いることが望ま
しい。
本発者らは、叙上の欠点を排除し、所望の炭ｍｔ含有し
たヒドロキシアパタイトをうるべく種々研究を重ねた結
果０ａＨＰＯ４と水のスラリ・−に０ａＯ０，２〜２５
ｍｏ１％含有する０ａ（ＯＨ）１と０ａＣＯ１の混合物
をｐＨ１０以下に保ちながら徐々に加え６０〜！００℃
にて反応をおこなわせることによシ、所望の炭酸が含有
されてなるヒドロキシアパタイト粉末がきわめて短時間
で容易に生成されうるという新規製造法を見出し、本発
明を完成するくいたった。
たヒドロキシアパタイトをうるべく種々研究を重ねた結
果０ａＨＰＯ４と水のスラリ・−に０ａＯ０，２〜２５
ｍｏ１％含有する０ａ（ＯＨ）１と０ａＣＯ１の混合物
をｐＨ１０以下に保ちながら徐々に加え６０〜！００℃
にて反応をおこなわせることによシ、所望の炭酸が含有
されてなるヒドロキシアパタイト粉末がきわめて短時間
で容易に生成されうるという新規製造法を見出し、本発
明を完成するくいたった。
すなわち、本発明の方法は、 ＣａＨＰＯ４と水のスラ
リー溶液を６０〜１．００℃に加熱し、ｃ＋ａ（ＯＨ）
ｚとして７５ ｍｏｂ％ 以上含有するＣａ（ＯＨ）２
とＯａＯｏｌの混合スラリーをｐＨ１０以下に保ちなが
ら徐々に加え反応をおこなわせるもので、ここでの加熱
は反応時間を短縮させるためのものであり、また、 ｐ
Ｈ１ｏ 以下に保つのは、反応を進行させるためで、’
ｐＨ１０以上になると、反応速度はきわめて遍くなシ、
未反応の（：！ａＨＰＯ４が侵存し、ヒドロキシアパタ
イトを単独で得ることが難しい。
リー溶液を６０〜１．００℃に加熱し、ｃ＋ａ（ＯＨ）
ｚとして７５ ｍｏｂ％ 以上含有するＣａ（ＯＨ）２
とＯａＯｏｌの混合スラリーをｐＨ１０以下に保ちなが
ら徐々に加え反応をおこなわせるもので、ここでの加熱
は反応時間を短縮させるためのものであり、また、 ｐ
Ｈ１ｏ 以下に保つのは、反応を進行させるためで、’
ｐＨ１０以上になると、反応速度はきわめて遍くなシ、
未反応の（：！ａＨＰＯ４が侵存し、ヒドロキシアパタ
イトを単独で得ることが難しい。
更に１本発明の方法において、Ｃａ００ｓ を用いるの
は、炭酸を含んだヒドロキシアパタイトを得るためであ
り 、０ａＯＯｓ含有量が大になればヒドロキシアパタ
イト中の炭酸含有量も増加する傾向にある。Ｃａ０Ｏ１
含有量を２〜２５ ｍｏｂ俤に限定しているのは、ヒド
ロキシアパタイト中の炭、酸量を人間の歯や骨と同程度
に両割するためでα５〜３．６チの範囲にすることがで
きる。
は、炭酸を含んだヒドロキシアパタイトを得るためであ
り 、０ａＯＯｓ含有量が大になればヒドロキシアパタ
イト中の炭酸含有量も増加する傾向にある。Ｃａ０Ｏ１
含有量を２〜２５ ｍｏｂ俤に限定しているのは、ヒド
ロキシアパタイト中の炭、酸量を人間の歯や骨と同程度
に両割するためでα５〜３．６チの範囲にすることがで
きる。
また、本発明の方法において、ρａＨＰ０４原料に対す
るＣａ（ｏＨ）、と０ａ００Ｂ混合物の供給量は仕込み
のＯａ／Ｐ モル比で１．６２〜！、６７にする必要が
ある。仕込みの（！ａ／ｉ）比が１．６７よシ大のとき
は０ａ（ＯＨ）、または０ａＯＯ１が、１．６２よシ小
のときは０１！ＬＨＰＯ４２＞（ヒドロキシアパタイト
に混在する。
るＣａ（ｏＨ）、と０ａ００Ｂ混合物の供給量は仕込み
のＯａ／Ｐ モル比で１．６２〜！、６７にする必要が
ある。仕込みの（！ａ／ｉ）比が１．６７よシ大のとき
は０ａ（ＯＨ）、または０ａＯＯ１が、１．６２よシ小
のときは０１！ＬＨＰＯ４２＞（ヒドロキシアパタイト
に混在する。
また、Ｏａ（ＯＨ）ｍと０ａＣＯ１の供給は粉末の状態
でもよ（、０ａ（ＯＨ）＊ 改わりにＯａＯを使用して
もさしつかえない。
でもよ（、０ａ（ＯＨ）＊ 改わりにＯａＯを使用して
もさしつかえない。
また０ａＨＸ’Ｏ＊’、の工かわｔＦｉに０ａＥＩＰＯ
４＊２Ｈ＠ Ｏを用いることも勿論可能であるが反応条
件によっては一部リン酸８カルシウムが生成することも
あるため０ａＨＰＯ４の方が好ましい。
４＊２Ｈ＠ Ｏを用いることも勿論可能であるが反応条
件によっては一部リン酸８カルシウムが生成することも
あるため０ａＨＰＯ４の方が好ましい。
以下、実施例によシ、本発明をよシ詳細に説明する。
実施例１．２
温水ジャケットを施した５ＵＳ３０４製蓋つき６０ｊ反
応装置に攪拌機、ｐＨ計、温度計、還流冷却器をセット
し、内部にＱａＨＰＯｓ −拘→を水と共に仕込んだの
ち加温し、所定の温度となった時点で別に設けた攪拌機
つきの０ａＯＯ１１０〜２５ｍｏ１％ を含有する（
ａ（ＯＨ）ｔとＣａＣＯ２との混合タンクから温水ジャ
ケットにより予熱された１０％のＣａ（ｏｎ）ｍ ＋Ｃ
ａｃｏ、混合液をポンプで反応装置に供給し、反応をお
こなった。反応終了後生成物を濾別し、水洗、乾燥した
。
応装置に攪拌機、ｐＨ計、温度計、還流冷却器をセット
し、内部にＱａＨＰＯｓ −拘→を水と共に仕込んだの
ち加温し、所定の温度となった時点で別に設けた攪拌機
つきの０ａＯＯ１１０〜２５ｍｏ１％ を含有する（
ａ（ＯＨ）ｔとＣａＣＯ２との混合タンクから温水ジャ
ケットにより予熱された１０％のＣａ（ｏｎ）ｍ ＋Ｃ
ａｃｏ、混合液をポンプで反応装置に供給し、反応をお
こなった。反応終了後生成物を濾別し、水洗、乾燥した
。
反応条件および結果を第１表に示す。また実施例１．２
の各反応時間でのｐ Ｈ１０ａ（ＯＨ）１ ＋０ａＯＯ
１の添加高の関係を第１図および第２図に得られた生成
物の赤外吸収スペクトルのパターンを第５図および第４
図に示す。
の各反応時間でのｐ Ｈ１０ａ（ＯＨ）１ ＋０ａＯＯ
１の添加高の関係を第１図および第２図に得られた生成
物の赤外吸収スペクトルのパターンを第５図および第４
図に示す。
第３図および第４図ともに波数１４００ ｃｍ 付近
において炭酸に関連する特有な吸収を示しており、炭酸
を含有していることを確認した。
において炭酸に関連する特有な吸収を示しており、炭酸
を含有していることを確認した。
、Ｌ罎＝＝−１Ｋｒ例里
ＣａＨＰＯ４とｑａｏｏ＠をボールミルで混合し、ルツ
ボに入れ、１０００〜１１００℃、水蒸気圧下の電気炉
中で５時間焼成した結果を第１に示す。
ボに入れ、１０００〜１１００℃、水蒸気圧下の電気炉
中で５時間焼成した結果を第１に示す。
比較例２
０ａＨＰＯ４３，０Ｋｇ、 Ｈ！ ０３５Ｋｇを反応槽
に仕込み温度８５℃でＣＩ！Ｌ（ＯＨ）！ ９ ｆ ７
ｇと０ａＯＯ＠ ２１８ｇの１０％スラリーを一挙に供
給し、仕込みＯａ／’Ｐ 比を１．６６にした。反応
液ＰＨ１０，５，反応時間１２０時間で生成物を取り出
し、濾過乾燥した。このものをＸ線回折によシ分析した
が、ＨＡｐ は謹かしか認められなかった。
に仕込み温度８５℃でＣＩ！Ｌ（ＯＨ）！ ９ ｆ ７
ｇと０ａＯＯ＠ ２１８ｇの１０％スラリーを一挙に供
給し、仕込みＯａ／’Ｐ 比を１．６６にした。反応
液ＰＨ１０，５，反応時間１２０時間で生成物を取り出
し、濾過乾燥した。このものをＸ線回折によシ分析した
が、ＨＡｐ は謹かしか認められなかった。
本発明方法は、温和な反応条件で短時間に容＝ｉ Ｋ
ＨＡＩ）が製造でき、また高価な反応装置等も必要とせ
ず極めて経済的に有利な方法である。
ＨＡＩ）が製造でき、また高価な反応装置等も必要とせ
ず極めて経済的に有利な方法である。
本発明によって得られる炭酸を含んだヒドロキシアパタ
イトは、極めて生体の骨や歯と組成的に近いことから、
生体親和性等において優れておシ、人工骨、人工歯根に
適した材料である。
イトは、極めて生体の骨や歯と組成的に近いことから、
生体親和性等において優れておシ、人工骨、人工歯根に
適した材料である。
第１図、第２図はそれぞれ実施例１．２における各反応
晴間でのｐＨと０ａ（ＯＨ）鵞＋ＣａＯ０ｍ の添加
率の関係を示すグラフである。 第３図、８ｇ４図はそれぞれ実施例１．２で得られた生
成物の赤外吸収スペクトルのパターンである。
晴間でのｐＨと０ａ（ＯＨ）鵞＋ＣａＯ０ｍ の添加
率の関係を示すグラフである。 第３図、８ｇ４図はそれぞれ実施例１．２で得られた生
成物の赤外吸収スペクトルのパターンである。
Claims (1)
- ＣａＨＰＯ＿４と水のスリラーにＣａＣＯ＿２２〜２５
ｍｏｌ％含有するＣａ（ＯＨ）＿２とＣａＣＯ＿２との
混合物をｐＨ１０以下に保ちながら徐々に加え６０〜１
００℃にて反応をおこなわせることを特徴とする炭酸含
有ヒドロキシアパタイトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27207184A JPS61151011A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27207184A JPS61151011A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61151011A true JPS61151011A (ja) | 1986-07-09 |
| JPH0324406B2 JPH0324406B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=17508687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27207184A Granted JPS61151011A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61151011A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62223010A (ja) * | 1986-03-25 | 1987-10-01 | Taihei Kagaku Sangyo Kk | 水酸アパタイトの製造方法 |
| JPS63225509A (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 炭酸アパタイト粉体の製造方法 |
| JP2008501643A (ja) * | 2004-05-06 | 2008-01-24 | イノフォス インコーポレーテッド | 新規ヒドロキシアパタイトリン酸カルシウム、その調製法およびその用途 |
-
1984
- 1984-12-25 JP JP27207184A patent/JPS61151011A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62223010A (ja) * | 1986-03-25 | 1987-10-01 | Taihei Kagaku Sangyo Kk | 水酸アパタイトの製造方法 |
| JPS63225509A (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 炭酸アパタイト粉体の製造方法 |
| JPH0517167B2 (ja) * | 1987-03-13 | 1993-03-08 | Kagaku Gijutsucho Mukizaishitsu Kenkyushocho | |
| JP2008501643A (ja) * | 2004-05-06 | 2008-01-24 | イノフォス インコーポレーテッド | 新規ヒドロキシアパタイトリン酸カルシウム、その調製法およびその用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0324406B2 (ja) | 1991-04-03 |
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