JPS61127620A - 効率が向上したクロル水和アルミニウム防汗剤及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、向上した防汗効率を有するクロル水和アルミ
ニウムの製造に関する。更に詳細には、本発明け、ゆ基
性塩化アルミニウムを熱処理してその防汗活性を敏善す
ることに関する◇ クロル水和アルミニウム（クロル水酸化アルミニウム又
は塩基性増化アルミニウムともいう）多年鳴動な防汗剤
として知られ、使用され、今日多くの防汗剤中なお本質
的活性成分をｋＷする。クロル水酸化アルミニウムは、
種々の童の結合型又は配位型の水とともに、種々のサイ
ズ及び分子構造の重合体又は単量体積の混合物よりなる
コンプレックス構造物である。それらは、一般に実験式
％式％） （式中０　（ｘ　（６であシ、整数である必要はない〕
によって表わされる。上の式は大きく単純にされておシ
、配位型又は結合型水分子を含有する塩基性塩化アルミ
ニウム、並びに塩基性塩化アルミニウム重合体、コンプ
レックス及び上のものの混合物を包含するものであると
理解されるべきである。

特に好適カクロル水利アルミニウムは、Ｘが約１〜２の
範囲、好適には約１（後者は５／６塩基性塩化アルミニ
ウムといわれる）であるものである。このような化合物
は、Ｘが約１〜２である上の式の単位が優先するので、
アルミニウム対塩素モル（Ａｌ／Ｃｌ　）比は、約１／
１〜２．１　／　１程度、通常的１．９７１〜２．１　
／　１の範囲である。

多年５／６塩基性塩化アルミニウムは、防汗剤に対する
標準活性成分として認識されている。柚々の形態、典型
的にけ５０重を膚溶液（［クロルヒトロールＪ　（ＣＨ
ＬＯＲ−ＨＹＤＲＯＬ）の商標でリヘイス・ケミカル・
カンパニーから市販）として、又結合型又は配位型の水
のすべてを除去しない程度まで水溶液を噴霧乾燥するこ
とによって得られる釉々の乾燥形態で入手可能である。

その外、これらの化合物は、緩衝剤のような、種々の機
能をはたすように設計されたある数の袖助剤及び（又は
）添加剤のいずわがとともに乾燥、その他配合してよい
；これらは、グリシン、尿素、ポリオール等を包含する
ことができる。

過去の２０年間、塩基性塩化アルミニウムの防汗効率及
び他の性質を改善する多くの試みかがされ、若干のもの
は塩基性塩化アルミニウムに対する柚々の有機又は無機
添加剤とのコンプレックスの形成による。他のものの添
加々しに、塩基性塩化アルミニウムのコンプレックス構
造を修飾する試みのうち、本発明に関係して３つが注記
するに仙する０ ジョーンズらの米国特許第３，９０４，７４１号（本発
明と同じ譲受人に譲渡）は、２／３〜５／６堵基性塩化
アルミニウムを開示し、そわけ塩基性塩化アルミニウム
の溶液を還流条件下、好適にけ約１００℃の温度に約２
〜４時間加熱し、次に遊離又は配位型の水の注意深くコ
ントロールされた含量に力るまで、好適には噴霧乾燥に
よって、還流された溶油を乾燥することによって、アル
コールに可溶性になっている。特許権者は、還流によっ
て尚い分子量から低い分子量の釉へ地基髄化アルミニウ
ムの釉の移行を促進すると理論的にｉ５２明した。

更ＩＦＩＪ＋　Ｌ　＜、フイツジエラルドら（ジレット
・カンパニーに譲渡）の公刊された英国特許願第２，０
４８，２２９号は、５０〜１００℃の温度において少な
くとも８時間から１週間又はそれ以上５〜４０重量％の
溶液（最も好適には１０〜２５重量％の溶液）を熟成さ
せることによる、クロロ水酸化アルミニウム、好適ＶＣ
は５／６塩基性クロル水酸化アルミニウムの改質を開示
した。熟成用容器の型は述べられていないが、明らかに
開放、非加圧型の容器であり、加熱の間の水の損失が補
充される；そうで力ければ乾燥固定が生じる可能性があ
る。この特許出願によれば、ＡＬｃ、’コンプレックス
の一層効率的な群の量を、常用のクロル水酸化アルミニ
ウム巾約１０〜３０重量％から、熟成りロル水酸化アル
ミニウム中少なくとも４５５重量％好適には６０又は７
０重ｌ・チを超える水準まで増大させることによって、
熟成過程はクロル水酸化アルミニウムを改質する０Ａｔ
ｃ′コンプレツクスのこれらの比較的高い百分率は、ゲ
ル浸透クロマトグラフィー中拡散定数を広く舶徴とする
。

塩基性アルミニウム化合物の他の最近の１つの改質が、
ゴスリングらの米国特許第４，３５９，４５６号（レー
バー・ブラザーズ・カンパニーＩＦ−ｍ渡）に開示され
ている。この特許の方法によれば、広い節回の１０〜３
４重量％水溶液中塩基性塩化アルミニウム（２５〜８．
５重量％のアルミニウム〕を５０〜１４０℃の温度にお
いて、標準塩基性塩化アルミニウムのサイズ排除クロマ
トクラムのバンドｎｔに対応する相対滞留時間を有する
サイズ排除クロマトグラフィーテストバンド及び少々く
とも２０％のバンド■１アルミニウム値を塩基性アルミ
ニウム化合物が有するように々るのに十分な時間加熱す
る。加熱は、密閉管、ビン又は反応器中１．５時間〜３
０日間実施され、次に外温まで冷却し、乾燥して水溶性
粉末とする。バンド■画分中アルミニウムの百分率の２
０％又はそれ以上の水準への増大は、塩基性塩化アルミ
ニウムの防汗活性の向上を招来するといわれている。そ
れに反して、この特許によりは、ガラスネジセン管中１
２０℃に２４時間加熱された約５／６の塩基性塩化アル
ミニウムの４０〜５０重′ｔ％の溶液は、Ｍ注油性の向
上又は２０重−ｔ＃チを超えるアルミニウムのバンド■
１の水準を招来しなかった。

本発明け、約２／３〜５／６の塩基性基イトアルミニウ
ム約４０〜５０重量％を含有する水溶液を得、密閉容器
中少々くとも約１３０℃の温度に約１〜１２時間該溶液
を加熱しく加熱時間は、温度に反比例する）、得られた
生成物を冷却することを特徴とする、向上した防汗活性
を有する約２／３〜５／６の塩基性塩化アルミニウムの
製法に関する。

得られた冷溶液は、随意には噴霧乾燥などによって乾燥
して固体にしてよい。

本発明は又、約０７５〜０，７９のその先端において相
対滞留時間をもつ、単一主ピークを有するサイズ排除ク
ロマトグラムを特徴とする、向上した防汗効率を有する
約５／６の塩基性塩化アルミニウムを提供する。好適に
は、滞留時間は約０．７７でを）る。好適に１、ピーク
下面積は、主ピークによって表わされる画分内に少々く
とも６０％、好適には少々くとも７５％のアルミニウム
含有種を示す。

本発明による特に好適表塩基性壌化アルミニウムは、約
１、９　／　１〜２．１　／　１のＡｌ／Ｃ１比を有す
る５／６塩基性塩化アルミニウムの約５０重量％の溶液
を、約１４０℃の温度に約７〜８時間加熱し、次いで溶
液を冷却、噴霧乾燥することによって得られる。得られ
た生成物け、常用の防汗剤処方中に組入ねられる時、同
じ重量％の活性成分を有する非改質５／６堪基性塩化ア
ルミニウム処方物に比し、向上した防汗効率を有する。

本発明の向上した効率の塩基性塩化アルミニウムは、実
質的に轟該技術中既知のいずれの通常の媒体及び処方を
用いても防汗組成物とす名ことができる。

添付図面において、第１Ａ図は、下に説明するＧＰＣ操
作を使用する。未処理のクロル水和アルミニウム（ＡＣ
Ｈ）の５０１量チ（固形物〕溶液の試料の典型的なサイ
ズ排除クロマトグラムである。

第１Ｂ図は、第、ＩＡ図と同じＧＰＣ操作を使用する、
本発明によってつくられた向上した効率のクロル水和ア
ルミニウム（ＥＥＡＣＨ）の試料の典型的なサイズ排除
クロマトグラムである。

第１Ｃ図は、第１Ａ及び１８図の複合であシ、本発明の
方法から生じるピークのシフト（塩基性塩化アルミニウ
ム釉の変化を表わす〕を更に明らかに例示する。

上に示されたとおり、５０１量チの５／６塩基性塩化ア
ルミニウム（約１２．５重量％のアルミニウム）を含有
する水溶液は、リヘイス・ケミカル・カンパニーから「
クロルヒトロール」の商標で市販されている。別法とし
て、塩基性塩化アルミニウムの水溶液は、所望の範囲の
Ａｔ／Ｃ１比に直接（例えば、水溶液中アルミニウム金
属のＡＩ　ＣＩ。

又はＨＣＩ　との常用の反応により〕つくることができ
るＯＡｔ／Ｃ１比は、市販又は調製しｆｃ堵基性塩化ア
ルミニウムの溶液に塩化アルミニウム（ＡＩＣＩｇ）又
けＨＣＩを添加することによって所望の範囲に調節する
ことができる。

生産の便利さの観点からは５０チ（固形物）の塩基性塩
化アルミニウムを含有する水溶液から出発するととが好
適であるが、約４０〜約５０重ｆ＃チの塩基性塩化アル
ミニウムの濃度を本発明において使用してよい。このよ
うな溶液は、所望の濃度に、市販の「クロルヒトロール
」溶液の濃度を調節することによるか又は塩基性塩化ア
ルミニウム溶液を直接そうすることによって製造するこ
とができる。

同様に、約２／１のＡｌ／Ｃ１比を有する５／６塩基性
塩化アルミニウムが、その市販されていること及び認め
られている効率によって好適であるが、約１７１〜２．
１７１のＡｔ／Ｃ１比を有する塩基性塩化アルミニウム
を本発明において使用してよく、用語「約２／３〜５／
６の塩基性塩化アルミニウム」の中にはいると理解され
る。

本発明によって向上した効率をもつ塩基性塩イトアルミ
ニウム種を得るための水溶液の加熱は、いずわの適当な
容器中で実施してもよく、それけ、加熱が硝種れる温度
における溶液の蒸気圧まで（例えば、１４０℃において
約４０ｐｓｉｇ）糸が加圧されるように密閉されていて
よい。例えば、加熱は、加熱のためのファンオーブン中
に楢゛かれているネジセン加圧管中又はそれ自身の霜、
気加熱エレメントをもつボンベ型楕拌反応器中で実施す
ることができる。他の適当な反応器は、当該技術者に明
白である。

塩基性塩化アルミニウムの水溶液は、少々くとも約１３
０℃、好適には約１３０〜１６０℃、最適には約１４０
〜１５０℃の温度に約１〜約１２時間加熱され、加熱時
間は温度に反比例する。即ち、約１３０℃の加熱温度は
、１０〜１２時間又はそれ以上の加熱時間を要すること
があるが、約１６０℃を超える加熱温度は、１時間又は
それ以下を要するのみのことがある。いずれの温度にお
いても、変換の完了に帯するより長い時間の加熱は、過
剰量の不溶物又はゲルの生成を招来することがある。又
、最終温度まで上げるか又は下げて冷やす期Ｉｖ１に、
６る量の変換がおこることがあるので、示された「温度
上」の期間は、特定の加熱装置及び温度の上昇又は下降
の速度によっていくらか短かくてよい。

本発明の向上した効率の生成物を生成するための至適の
反応条件は、５０重量％の塩基性塩化アルミニウムの場
合には約１４０℃において約７〜８時間加熱することで
あるように思われる。一般に、各５℃の温度上昇は、約
１〜１７２時間づつ反応時間を短かくすることが見出さ
れている。かくして、ラボラトリ−の実Ｐは、本発明の
活性の大きい塩基性塩化アルミニウム防汗種への嬉基件
塩化アルミニウムの変換は、約１６０℃の反応温度にお
いて約１．５〜２時間、約１５０℃ちおいて約５時間、
約１４５℃において約６時間、約１４０℃において約７
時間で完了することを示している。

溶液の加熱の適当な終末点は、本発明の向上した活性体
への２／３〜５／６塩基性塩化アルミニウムの変換の完
了に実質的に対応するべきであり、塩基性塩化アルミニ
ウムの種々の物理的又は化学的性質を測定することによ
って決定することができる０１つのこのよう力決定は、
種々のアルミニウム含有画分の分離及びクロマトグラフ
ィーカラム中それらの相対滞留時間を決定するために、
上記のレーバー−拳ブラザーズーカンパニーの米国特許
４，３５９，４５６中に記載されているものと同様のゲ
ル浸透クロマトグラフィーの使用を含む。これらの決定
のためには、Ｕ６ＫＬＣインジェクター、６０００Ａ溶
媒デリバリ−系、８４０１位相差反射計及び７３０デー
タモジユールとともに、ウォータースＨＰＬＣ機器が使
用された。クロマトグラフィーカラムは、　　Ｅ、メル
クの［リクロソルブ（Ｌｉｃｈｒｏｓｏｒｂ　）ＲＰ　
−２Ｊシリカカラムであった。カラムは長さ２５３、Ｉ
Ｄ４．６ｍ、孔径６０オングストローム、粒子径５ミク
ロンであった。

塩基性塩化アルミニウムの試料を２．５％のアルミニウ
ム濃度で脱イオン水に溶解し、必要な場合には濾過し、
ただちにクロマトグラフ処理した。毎分０．２−の流速
、毎分０．５３のチャート速度、並びに０．０１　Ｎ　
ＨＮＯ，溶離剤において３ミクロリツトルの試料を使用
した０上の装置及び操作を使用すると、約５／６塩基性
塩化アルミニウムの場合、本発明による加熱によって、
アルミニラム含有種牛未処理５０チ塩基性塩化アルミニ
ウム溶液の場合の２つの主画分から、本発明の向上した
活性の生成物の場合の比較的長い滞留時間をもつ１つの
主画分へのシフトがおとることが見出されている。この
種のシフトは、添付図面中例示されている。

ＭＩＡ図中例示されるとおり、５０ｐｉ１％の「クロル
ヒトロール」溶液の試料について上の操作によって得ら
れた典型的なサイズ排静クロマトグラムは、上に論じた
米国特許４，３５９，４５６中バンドｌびバンド■とし
て起重されているものに対応する、アルミニウム含有釉
の２つの主画分を表わす２つの主ピークを示した。この
特許におけるように、これらの画分け、カラム中それら
のそれぞれの滞留時間の、溶離された塩基性塩化アルミ
ニウム試料の全部包含された柚に対する比を用いて特性
化されている０５０％「クロルヒトロール」ｆ＃液中２
つの主画分について平均相対滞留時間（２つのピークの
先端の相対滞留時間の面接平均としてとって〕け゛約０
．７３であり、試験した一連のプラントバッチに対して
は約０．７０〜０．７７の範囲である。これに反して第
１Ｂ図中示されるとおり、一般に下の例■１の方法に従
ってつくられた一連の生産プラントバッチは、０．７７
の先端の平均相対滞留時間をもつ１つの主ピークを示し
、試験した試料については０．７５〜０．７９の範囲で
あった。第１Ｃ図は、第１Ａ及び１３図のクロマトグラ
ムを重ｉておくことによってこのシフトを更に明らかに
例示する０ 種々の両分の相対滞留時間は、使用される特定のカラム
及び操作、カラムの太さ及びクロマトグラフ上他のピー
クについて相対時間の計舞のためにｉＩＬ終のものとし
てとられるピークを含む、ある数の因子のためにわずか
に異なることが当該技術者に理解される。

加熱が完了して後、溶液は、好適には冷却され、随童に
は濾過されて不溶粒子を除去する。冷却及び沢過工程は
決定的ではなく、とわらの工程を実施する適当々方法及
び手段は、当該技術者に明らかである。一般に、冷却は
、変換反応を完了し、そして不溶物の生成を止め、かつ
更に所望の処理を可能にするためにのみ必要である。濾
過は、不溶物を除去することが望ましいと考えられる場
合にのみ必費とされる。

本発明の向上した活性の塩基性塩化アルミニウムは、々
かんずく希水溶液を含む、随性処方の常用の形態のいず
れにおいても使用することができるか、輸送、貯蔵及び
後の増扱いの目的で固形物になるまで塩基性塩化アルミ
ニウム溶液を乾燥することが一般に好適である。溶液を
噴霧乾燥機中乾燥することが特に好適である。濾過工程
が省略される場合には、冷却工程も省略するか又は、生
成物が固形物になるまで噴霧乾燥される場合には、噴霧
乾燥機に対する適当な入口温度に溶液の温度を単に調節
するように修飾されてよい。

噴霧乾燥は、随性技術者に周知であり、特定の噴靭乾燥
条件は、所望の粒子径、所望の乾燥度及び粒子の形態の
ような因子に依看する。

勿論、外気トレー乾燥、オーブン乾燥、真空又は凍結乾
燥のよう彦他の乾燥手段を使用して最終生成物を形成さ
せてよいことは当該技術者に明らかであり、溶液が過乾
燥されて、過剰量の不溶粒子を形成するか、又は塩基性
塩化アルミニウムの随性活性が劣化しないかぎり、乾燥
の方法は、本発明に対して決定的ではない。乾燥後、固
体粒子は、ふるいにかけるか、粉砕するか、又はその細
分類して所望の粉子径範囲の粉末を形成させてよい。

得られた本発明の塩基性塩化アルミニウム固形物は、溶
液（水性、非水性又はアルコール性）、エアロゾル、粉
末、スティック、ロール−オン、ゲル、クリーム等のよ
うな常用の種々の随性剤の形態中に配合することができ
、それらけ、溶媒、皮膚軟化剤、プロペラント、香料等
のような種々の非毒性、皮膚使用可能力部分を含有して
いてよい。本発明の塩基性塩化アルミニウムは、未処理
塩基性塩化アルミニウムのすぐれた水溶性を保持し、又
特に米国特許３．９０４，７４１の方法と同様、遊離及
び配位型の水の含量が注意深くコントロールされる場合
には、ある程度のアルコール溶解度を有している。

次の特定の限定しない実施例を参照して、本発明を更に
詳細に説明する。

例　　■ 温度コントローラ一つき２リツトルのベンチモデル４５
２２号パル攪拌型反応器に５０％「クロルヒトロール」
溶液を仕込んだ。この溶液をゆるやかな速度で攪拌し、
１時間にわたって４０　ｐｓｉｇの圧力〔１４０℃〕に
加熱した。次にこの溶液を７時間この温度に保ち、次い
で４５分間にわたって９０℃に冷却し、その点において
反応器を大気に通気し、開放した。反応器の内容物を取
シ出し、吸引濾過によって不溶物をＰ別した。

冷却した溶液の試料を１０重量％の固形物の濃度まで希
釈し、上述し７’（ＧＰＣ操作を使用してクロマトグラ
ムを実施した。クロマトグラムは、０．７６の相対滞留
時間においてその先端をもつ単一の主ピークを示し、主
ピークの面積は、塩基性環化アルミニウム種の８２．７
％がこのピーク内にあることを示した。

例　　… ２００−の内容量をもつライ−トン４００加圧ビンに５
０チ「クロルヒトロールＪ１００ｄに入れた。上端をク
ランプで閉じ、１６０℃に加熱されたブルーＭエレクト
リック・カンパニーの強制ドラフトオーブンに入れた。

ビンと内容物とが１６０℃の温度に達するのに約１時間
を要し、溶液を２時間この温度に保ち、その稜オーブン
から増り出し、開放する前フード中放冷した。

例■におけるようにクロマトグラムを実施した；クロマ
トグラムは、０．７５の相対滞留時間においてピークの
先端をもつ単一の主ピークを示した；そしてこの種の８
３．１％は、ピーク内にあることが示された。

例　　■ プラント生産において、５０チ「クロルヒトロール」２
４０００ポンドを２０００ガロンのガラス内張り反応器
に仕込み、それを密閉し、中程度の攪拌下１４５℃（４
５ｐｓｉｇ）に５時間にわたって加熱した。この溶液を
６時間この温度に保ち、次に水ジャケットによって３時
間にわた２５一 つて約４０〜５０℃に冷却した。次にこの溶液を大型プ
レート及びフレームフィルタープレスを通して温時濾過
して不溶物を除去した。濾過した溶液を噴霧乾燥機中乾
燥して粉末を得た。

１０チ水溶液につくったこの粉末の試料を上の例トにお
けるようにクロマトグラフ処理した。クロマトグラムけ
、０．７８の相対滞留時間においてその先端をもつ単一
主ピーク、並びにこの種の７９．５％をピーク内に示し
た。

本発明の向上した効率のクロル水和アルミニウム（ＩＥ
ＡＣＨ）の随性効果を、先行技術の常用クロル水和アル
ミニウム（ＡＣＨ）標準と比較して評価するために、次
の試料について独立の主体によって随性効率試験を行な
った〇 試料Ａ々いしＦは、示される重量−の活性成分（ＡＣＨ
又はＩＥＡＣＨ）を、７５重量％のプロペラント（ｓｏ
ｂ−２６＝ イソブタン／２０チプロパン）、０．８重量％の５ＤＡ
−４０，０，８重量％のベントン３８、並びに残余のミ
リスチン酸イソプロピルと共に含有するエアロゾル処方
物であった。試料Ｇ及びＨは、脱イオン水を用いて活性
成分を希釈又は溶解することによって製造された水溶液
であった。活性成分は次のとおシ製造された： 試料Ａは、５０重ｌチ「クロルヒトロール」溶液を噴霧
乾燥することによって得られたミクロ微粉末であった；
試料Ｂ、Ｃ，Ｄ及びＨは、上の例■におけるように生産
バッチ中製造された。ただし、溶液は、１４０℃におい
て８時間この温度に保たれた； 試料Ｅけ、溶液を噴霧乾燥する前にト過し々かったこと
の外は、試料Ｂ、Ｃ，Ｄ及びＨと同様にして製造された
；試料Ｆは、例■中記載されたのと同様にパイロットプ
ラント反応器中製造された。ただし、溶液は、１４０℃
において５時間保たわた；そして 試料Ｇけ、脱イオン水で１５５重量％固形物まで希釈さ
れた５０重量％固形物の「クロルヒトロール」溶液であ
った０ 試験は、腋窩適用により、試験層１において８９名の女
子パネリストに、試験Ａ２において１６２名の女子パネ
リストに対して行なわれ、彼らは、試験中及びその前お
る期間随性材料の使用を控えた。試料の適用は、各パネ
リストの１方の腋窩の４×６インチの区域をカバーする
ように行なわれ、他方の腋肱を未処理のコントロールと
して用いた。

溶液の試料の場合には、適用は、溶液中あらかじめ飽和
させた綿球を用いて溶液０．５ＣＣを適用することより
々シ、一方エアロゾル試料は、約６インチの距離から、
あらかじめ目盛をきめて、２秒（試験層１）又Ｖｉ２．
５秒（試験層２〕の噴霧を使用して適用された。

発汗は、約１００下、約３５＋％の相対湿度に保たれた
室の中にパネリストを坐らせることによって誘導された
。汗の採取は、重さをはかったウニプリルパッドを腋窩
に対しておくことによって折力われた。

試料の適用及び汗の採取は、各週の開法のスケジュール
に従って行なわれｆｃ：コントロールとして、第１日に
は試料の適用は行なわず、汗の採取を行なってベースラ
インをきめた。第２日に最初の試料の適用を行なった。

第３及び４日に第２及び第３の適用を行ない、次いで１
時間汗を採取した。第４の適用ね、１時…１待って後第
４日に行なわれ、次に第５日に汗を採取した（第４の適
用後２２時間）。

すべての場合、発汗比は、試験腋窩から集められた汗の
量をコントロール腋窩から得られたもので割ることによ
って計算され、平均汗減少比チを計算した。試験材料の
第２、第３及び第４の適用後に観察された発汗の減少チ
を表１に示す。これらの値の９５％信頼限界は省略され
ているが、約６〜１５％の岬囲である。生成物の間の差
の有意水準。

（第４の適用を基にした〕は、最小有意差テストを使用
して計算された。試料ＢないしＦを試料Ａと比較し、試
料Ｈを試料Ｇと比較した。試料りについて試験の有効性
は、この試料で経験された処方の問題のため疑問である
。

″）１ ａつ 啼ト 囚− 叩Ｏ ＜ｃｏｏｐｃｉｂ ト ０　　　啼 ト　　Ｑ 呻唖 曽 呻 υ曽 寸− の 工 ○ これらの試験から、本発明の向上した効率の塩基性塩化
アルミニウム化合物は、炭化水素エアロゾル処方におい
て常用の塩基性塩化アルミニウム標準よシ約３０〜５０
チ効率がよいと結論してよい。本発明の１０チエアロゾ
ル処方は、標準塩基性基イヒアルミニウムの１５％水溶
液と効率が等しい。本発明の１５％溶ｉｉ、標準塩基性
塩化アルミニウム１５％溶液より効率がよい。

本発明の広い発明の精神から離れることなく、本発明の
上述した実施態様を変化させてよいことが当該技術熟練
者によって認められる。従って、本発明は、開示されて
いる特定の実施態様に限定されず、特許請求の範囲によ
って定められる本発明の範囲及び精種の中にあるすべて
の修飾を包含するものであると理解される。

【図面の簡単な説明】

第１Ａ図は、ＧＰＣ操作を使用する、未処理のクロル水
和アルミニウム（ＡＣＨ）の５０％聾量チ（固定物）溶
液の試料の典型的々サイズ排除クロマトグラムである０
ＩＫＩＢ図は、第１Ａ図と同じＧＰＣ掃作を使用する、
本発明によってつくられた向上した効率のクロル水和ア
ルミニウム（ＥＥＡＣＨ）の試料の典型的なサイズ排除
クロマトグラムである。 第１Ｃ図は、第１Ａ及び１８図の複合図である〇手続補
正書 昭和６０年１２月１３日 特許庁長官　宇　賀　道　部　殴 １、事件の表示 昭和６０年特許願第２５８８２０号 ２発明の名称 効率が向上したクロル水和アルミニウム防汗剤及びその
製法３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名称　　アーマ−ファーマシューテイヵル　カンパニー
４代理人 ５、補正の対象 願書に添付の手書き明細書の浄書 ６、補正の内容

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、約４０〜５０重量％の約２／３〜５／６塩基性塩化
   アルミニウムを含有する水溶液を得、密閉容器中約１〜
   １２時間少なくとも約１３０℃の温度に該溶液を加熱し
   （加熱時間は温度に反比例する）、そして得られた生成
   物を冷却することを特徴とする効率が向上した防汗活性
   を有する約２／３〜５／６塩基性塩化アルミニウムの製
   法。 ２、生成物を噴霧乾燥によつて乾燥して固体にする特許
   請求の範囲第１項記載の方法。 ３、溶液が約５０重量％の塩基性塩化アルミニウムを含
   有する特許請求の範囲第１又は２項記載の方法。 ４、塩基性塩化アルミニウムが約１／１〜２．１／１の
   Ａｌ／Ｃｌ比を有する特許請求の範囲第１〜３項のいず
   れか記載の方法。 ５、塩基性塩化アルミニウムが約１．９／１〜２．１／
   １のＡｌ／Ｃｌ比を有する特許請求の範囲第４項記載の
   方法。 ６、溶液が約１３０〜１６０℃の温度に加熱される特許
   請求の範囲第１〜５項のいずれか記載の方法。 ７、溶液が約１４０〜１５０℃の温度に加熱される特許
   請求の範囲第６項記載の方法。 ８、溶液が約５〜８時間加熱される特許請求の範囲第７
   項記載の方法。 ９、溶液が約１４０℃の温度に約７〜８時間加熱される
   特許請求の範囲第７項記載の方法。 １０、容器が溶液の蒸気圧によつて加圧される特許請求
   の範囲第１〜９項のいずれか記載の方法。 １１、約０．７５〜０．７９のその先端において相対滞
   留時間をもつ単一主ピークを有するサイズ排除クロマト
   グラフィーを特徴とする、向上防汗効率を有する約５／
   ６塩基性塩化アルミニウム。 １２、該ピーク下の面積が、アルミニウム含有種の少な
   くとも６０％はピークによつて表わされる画分内にある
   ことを示す特許請求の範囲第１１項記載の塩基性塩化ア
   ルミニウム。 １３、全体が包含される種の面積の少なくとも７５％が
   該主ピークの下にある特許請求の範囲第１２項記載の塩
   基性塩化アルミニウム。 １４、約４０〜５０重量％の約２／３〜５／６塩基性塩
   化アルミニウムを含有する水溶液を得、密閉容器中約１
   〜１２時間少なくとも約１３０℃の温度に該溶液を加熱
   し（加熱時間は温度に反比例する）、そして得られた生
   成物を冷却することによつて得られた約２／３〜５／６
   塩基性塩化アルミニウムの有効量及び非毒性皮膚使用可
   能な担体よりなる防汗組成物。 １５、約０．７５〜０．７９のその先端において相対滞
   留時間をもつ単一主ピークを有するサイズ排除クロマト
   グラフィーを特徴とする約５／６塩基性塩化アルミニウ
   ムを含有する防汗組成物。 １６、約４０〜５０重量％の約２／３〜５／６塩基性塩
   化アルミニウムを含有する水溶液を得、密閉容器中約１
   〜１２時間少なくとも約１３０℃の温度に該溶液を加熱
   し（加熱時間は温度に反比例する）、そして得られた生
   成物を冷却することによつて得られた約２／３〜５／６
   塩基性塩化アルミニウムの有効量をヒトの腋窩に適用す
   ることよりなる発汗防止法。 １７、約０．７５〜０．７９のその先端において相対滞
   留時間をもつ単一主ピークを有するサイズ排除クロマト
   グラフィーを特徴とする約５／６塩基性塩化アルミニウ
   ムの有効量をヒトの腋窩に適用することよりなる発汗防
   止法。