JPS61119779A - 柔軟付与剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 艮権衾夏 本発明は衣類へ柔軟性を付与する柔軟付与剤の製造方法
に関する。

従来夏抜権 通常、家庭に於て衣類を洗浄して柔軟性を与える場合、
洗剤で洗浄したのちに多量の水で洗剤成分を濯ぎ落し、
その後に第４級アンモニウム塩等のカチオン界面活性剤
を主成分とする柔軟仕上げ剤を添加して処理する方法が
採られている。

これは、カチオン界面活性剤は柔軟仕上げ効果や帯電防
止効果に優れているものの、洗剤と共に用いた場合充分
な柔軟化効果を与えることができないためである。この
原因は、家庭用の洗剤が一般にアニオン界面活性剤を主
成分とするため、カチオン界面活性剤を洗浄時に添加す
ると、カチオン界面活性剤が衣類に吸着される前に洗剤
中のアニオン活性剤等の攻撃を受け、イオン性を失った
り、分散安定化されて衣類に吸着されにくくなるためで
ある。

しかしながら、洗濯と柔軟仕上げを別々に行うことは余
分の時間と手間を要するものであり、消費者から洗浄と
柔軟化とを兼ね備えた洗剤が要望されている。

従来、カチオン界面活性剤を洗浄時に同時に添加して衣
類に充分な柔軟化効果を与える方法として、カチオン界
面活性剤を無機または有機塩や有機分散抑制剤で造粒す
ることが提案されている（特公昭３６−８９２７、米国
特許第４，０７３，７３５号明細書、特開昭５５〜８６
８９５、特開昭５３−４１３１．２、特開昭４９−９８
４０３）　。

また、さらに進んだ改良技術として、非イオン性セルロ
ース誘導体を配合することも提案されている（特開昭５
９−１１ｉ２９３）。

しかしながら、特公昭３６−８９２７号に示されたよう
な無機塩等で造粒する方法では、化繊には柔軟化効果が
認められるものの、木綿に対する柔軟化効果は不十分で
あった。

また、特開昭５９−６２９３に記載された方法は、木綿
に対しても柔軟性を付与しうるものの、充分な効果を得
るためには柔軟付与成分を多量に使用する必要があり、
実用上、より一層の改善がまたれていた。

本発明者らは、先にポリアクリルアミド系高分子ととも
に第４級アンモニウム塩を造粒することにより、綿布に
対しても効率的に柔軟性を付与しうろことを見い出した
。このポリアクリルアミド系高分子と第４級アンモニウ
ム塩との均一混合方法としては、まず、高分子粉末と水
とを混合して高分子水溶液を調製したのち、この水溶液
と第４級アンモニウム塩の分散液または溶融液とを混合
して乾燥する方法がある。しかしながら、この方法はプ
ロセスが煩雑であるばかりか、水分を蒸発させる必要が
あるため、コスト的に不利である。また、高分子水溶液
のハンドリングが困難であるという問題もあった。

第４級アンモニウム塩の溶融物中に高分子微粉末を添加
すれば、水の蒸発も不要であるが、単に添加したばかり
では、優れた柔軟効果を実現することはできなかった。

光訓例■孜 本発明は、水分を蒸着することもなく、簡略化されたプ
ロセスにより、優れた柔軟効果を有する柔軟付与剤を、
製造する方法を提供することを目的とする。

発明のλ廣 本発明の柔軟付与剤の製造方法は、ジ長鎖アルキル４級
アンモニウム塩の溶融物に、アクリルアミド系高分子の
平均粒径１５０μｍ以下の微粉末を添加し、剪断速度５
〜８０　＋／ｓｅｃ、攪拌時間５〜４５分の条件で前記
高分子を前記溶融物中に均一に分散させ、ついで、冷却
して微粉砕とすることを特徴とする。

以下、本発明をさらに詳細に説明する。

本発明で用いられるジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩
としては、たとえば次の一般式（１）で表わされるもの
が挙げられる。

（式中、Ｒ１，Ｒ２はＣよ、〜Ｃ２６のアルキル基を示
し、Ｒ３゜Ｒ４はＣ１〜Ｃ４のアルキル基、ベンジル基
、Ｃ２〜Ｃ４のヒドロキシアルキル基またはポリオキシ
アルキレン基をこのようなジ長鎖アルキル４級アンモニ
ウム塩の具体例としては、たとえば、ジステアリルジメ
チルアンモニウム塩、ジ水添牛脂アルキルジメチルアン
モニウム塩、ジ水添牛脂アルキルベンジルメチルアンモ
ニウム塩、ジステアリルジメチルベンジルアンモニウム
塩、ジステアリルメチルヒドロキシエチルアンモニウム
塩、ジステアリルメチルヒドロキシプロピルアンモニウ
ム塩、ジステアリルジヒドロキシエチルアンモニウム塩
などが挙げられる。

このジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩は。

加熱されて溶融される。溶融物の温度は１００〜１３０
℃が好適であり、好ましくは、１１０〜１２０℃である
。この温度が低すぎると粘度が急激に上昇して高分子を
均一に分散できなくなり、一方、高すぎると４級アンモ
ニム塩が分解して柔軟効果が劣化してしまう。

４級アンモニウム塩溶融物に１５０μｍ以下のアクリル
アミド系高分子粉末が添加される。高分子粉末の粒径が
１５０μｍより大きくなると、十分な柔軟効果が得られ
ない。高分子粉末は通常１〜１５０μｍのものが用いら
れ、好ましくは１００μｍ以下である。

アクリルアミド系高分子の具体例としては、以下のもの
が挙げられる。

（１）　　一般式（ＩＩ）で示されるアクリルアミド系
ポリマー （但し、ＲＳは水素またはメチル基であり、Ｒ６および
Ｒ７は水素、アルキル基またはヒドロキシアルキル基な
どの置換アルキル基であり、同一でも異ってもよい。）
（２）一般式（ＩＩＩ）で示されるアクリルアミド系モ
ノマーとアニオン性モノマーとの共重合物。

Ｒ１゜ （式中、Ｒ８は水素またはメチル基であり、Ｒｇおよび
Ｒ□。は水素、アルキル基またはヒドロキシアルキル基
などの置換アルキル基であり、同一でも異ってもよい。

） 一般式（ＩＴ）および一般式（ＩＩＩ）におけるＲ６゜
Ｒ７，Ｒｇ、Ｒ，、、の具体例としては水素、−ＣＨ３
、−Ｃ２ＨＳ、−ＣＨ（ＣＨ３）２、　ｃ　（ｃ　Ｈａ
）　３、−ＣＩｌＨ１□、−ｃ　（ＣＨ，）２ＣＨ２Ｃ
（ＣＨ，）３などのアルキル基；−ＣＨ２０Ｈ１−ＣＨ
２ＣＲ２０Ｈｌ−ＣＨ２ＣＨ２ＣＲ２０Ｈ１−ＣＨ（Ｃ
Ｈ３）ＣＨ２０Ｈなどのヒドロキシアルキル基；−ＣＨ
２０Ｃ４Ｈ９、ｃ　Ｈ２ｏ　ｃ　２　Ｈ４（ＣＨ３）２
、−Ｃ（Ｃ：Ｒ３）２ＣＨ２ＣＯＣ，Ｈ。

などの置換アルキル基などが挙げられる。

また、一般式（ＴＩ）のｎは１０００以上が適当であり
、好ましくは１０，０００以上である。また、前記共重
合物の重合度は１　、０００以上が適当であり、好まし
くは１０，０００以上である。

前記共重合物のアニオン性モノマーの具体例としては、
アクリル酸、メタクリル酸、アリルスルホン酸、スチレ
ンスルホン酸またはこれらの塩が挙げられる。この共重
合物の（Ａ）アクリルアミド系モノマーと（Ｂ）アニオ
ン性モノマーとの共重合は、（Ａ）／（Ｂ）　＝　９９
．９１０．１〜１／１の範囲が適当であり、好ましくは
９９．５１０．５〜７５／２５の範囲である。

（ａ）ジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩溶融物への（
ｂ）アクリルアミド系高分子の添加は、（ａ）／（ｂ）
　＝９９．９／１〜１／１の割合となるように行うのが
好ましく、さらに好ましくは９９／１〜７５／２５であ
る。（ａ）アクリルアミド系高分子の割合が少なすぎる
と綿布に対する柔軟化効果が小さくなり、一方、多くな
ると粒子の溶解分散性が劣化する。

アクリルアミド系高分子が添加された４級塩溶融物は、
剪断速度（すり速度）５〜８０１／ｓｅｅ、好ましくは
１０〜５０Ｉ／ｓｅｃ、攪拌時間５〜４５分、好ましく
は１０〜３０分の条件で処理されて４級塩溶融物中に高
分子が均一に分散され、ついで、冷却して微粉砕される
。

攪拌分散時の剪断速度が５１／ｓｅｃより小さいと高分
子の分散が不十分となり、また、８０１／ｓより大きい
と高分子が変質し、いずれの場合も柔軟効果が劣化する
。攪拌時間が５分より短いと高分子の分散が不十分とな
り、４５分より長い＝９＝ と高分子が変質し、いずれの場合も柔軟効果が劣化する
。

本発明において、アクリルアミド系高分子の分散に用い
られる攪拌機のタイプとしては、たとえばパドル型、プ
ロペラ型などが挙げられる。

微粉状高分子は、重合反応により得られた高分子を機械
的に粉砕してもよいし、高分子の重合反応時に細かく粒
度調整してもよいが、後者の方が好ましい。

得られた高分子分散４級塩の微粉砕品は造粒してもよい
。

本発明により得られた柔軟付与剤は単独で使用すること
もできるし、粒状洗剤に添加して使用することもできる
。

見匪列肱果 本発明の製造方法によれば、水分の蒸発を伴なわない簡
略なプロセスにより、平均粒径１５０μｍ以下のアクリ
ルアミド系高分子を、変質させることなく４級塩溶融物
中に均一に分散させることができ、被洗布、特に綿布へ
の吸着性が飛躍的に改善されて優れた柔軟効果が得られ
る。

実施例 パドル型攪拌機を用い、第１表に示した条件で、４級ア
ンモニウム塩溶融物中に高分子を分散させ、冷却したの
ち７０μｍに粉砕して柔軟付与剤を得た。

なお、表中の略号はそれぞれ次のものを示す。

Ａニアクリルアミドモノマーとアクリル酸ナトリウムと
の共重合物（共重合比９５１５、分子量１　、０００万
） Ｂニアクリルレアミドモノマーとスチレンスルホン酸ナ
トリウムの共重合物（共重合比９５１５、分子量８００
万゛） Ｃニアクリルアミド系ポリマー（分子量５００万）（一
般式（ＩＴ）でＲ，：　ＣＨ３，Ｒ６：　Ｈ。

Ｒ，：　Ｈ） Ｄニジ水添牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロリド ＥニジステアリルメチルアンモニウムクロリドＦニジ水
添牛脂アルキルジメチルアンモニウム硫酸塩 得られた柔軟付与剤粒子を偏光顕微鏡写真で観察して高
分子の分散性を評価した。

○：分散良好 Ｘ：分散不良 また、得られた柔軟付与剤を下記の組成の粒状洗剤に、
４級アンモニウム塩として３ｗｔ％配合して洗剤組成物
とした。この洗剤組成物を用いて洗濯を行い、綿布に対
する柔軟効果を第１表に示した。

粒状洗剤の組成 直鎖アルキルベンゼンスルホン 酸ソーダ（Ｃ１２アルキル）　　　　　　２０ｗｔ％珪
酸ソーダ　　　　　　　　　　　　　　１０νｔ％炭酸
ソーダ　　　　　　　　　　　　　　１０ｗｔ％ゼオラ
イト （Ａ型ゼオライト、平均粒径２μｍ）　　　　　１５ｔ
ｉｔ％カルボキシメチルセルロース　　　　　　０，６
ｗｔ％石けん（牛脂脂肪酸）　　　　　　　　　　０．
７ｗｔ％ポリエチレングリコール（分子量６０００）　
　０．５ｗｔ％クエン酸ソーダ　　　　　　　　　　　
　０．８νｔ％蛍光剤　　　　　　０．５νｔ％ 香　　　　料　　　　　　　　　　　　　　　　　０．
２ｔｉｔ％硫酸ソーダ、水　　　　　　　　　　　バラ
ンス柔軟性付与効果検定方法 ナイロントリコット布（３０デニール）　　　３０ｇＸ
４枚アクリルジャージ布　　　　　　　　　９０ｇＸ２
枚綿タオル　　　　　　　　　　　　　８０ｇＸ２枚綿
晒布　　　　　　　　　　　　　　５０ｇＸ４枚綿メリ
ヤス布　　　　　　　　　　　８５ｇＸ４枚からなる試
験布を前記の粒状洗剤と６０℃の水道水を用いて１５分
間洗浄した後、６０℃の水道水を用いて３分間ずつ３回
濯いで試験布を前処理する。次いでこの試験布を噴流式
家庭用電気洗濯機に収め、前記の粒状洗剤に各柔軟付与
剤を配合した組成物と２５℃の水道水を用いて、洗剤濃
度０．１３％、浴比３０倍の条件下に１０分間洗浄し１
分間脱水した後、２５℃の水道水で３分間濯いでから１
分間脱水する操作を２回繰り返した。しかる後、試験布
を２４時間風乾し、次に２５℃で６５％ＲＨの条件下に
風乾試験布をコンディショニングした。

こうして得られた試験布のなかから綿タオルを取り出し
、その感触を５人の判定者に判定させ、判定者５人の平
均から添加剤組成物の柔軟性付与効果を評価した。なお
、この感触判定は添加剤は含まない洗剤を使用した以外
は上記と全く同一の手順で得られた綿タオルの感触をゼ
ロとし、これとの比較から下記の基準で行った。

著しく柔らかい　　　　　　　　　　　　５点かなり柔
らかい　　　　　　　　　　　　４点柔らかい　　　　
　　　　　　　　　　３点やや柔らかい　　　　　　　
　　　　　２点僅かに柔らかい　　　　　　　　　　　
１点（以下余白）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、ジ長鎖アルキル４級アンモニウム塩の溶融物に、ア
   クリルアミド系高分子の平均粒径１５０μｍ以下の微粉
   末を添加し、剪断速度５〜８０ｉ／ｓｅｃ、攪拌時間５
   〜４５分の条件で前記高分子を前記溶融物中に均一に分
   散させ、ついで、冷却して微粉砕とすることを特徴とす
   る柔軟付与剤の製造方法。