JPS61101210A - 緻密な膜をつくる方法 - Google Patents
緻密な膜をつくる方法Info
- Publication number
- JPS61101210A JPS61101210A JP22136984A JP22136984A JPS61101210A JP S61101210 A JPS61101210 A JP S61101210A JP 22136984 A JP22136984 A JP 22136984A JP 22136984 A JP22136984 A JP 22136984A JP S61101210 A JPS61101210 A JP S61101210A
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- Japan
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- polar
- membrane
- dense
- solution
- dense film
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、緻密な膜（ｄｅｎｓｅ ｍｅｍｂｒａｎｅ
）をつくる方法、並びにそのようにしてつくられた（担
持された）緻密な膜に関する。
）をつくる方法、並びにそのようにしてつくられた（担
持された）緻密な膜に関する。
表面活性剤を含むポリマーの溶液をつくり、そして該溶
液を液体支持体上に流延して薄層を生成させ、その後乾
燥させて（該ポリマーの溶液中に存在する溶媒を蒸発さ
せることによシ）、固体の緻密な膜を生成させる、こと
を伴なう溶媒流延によって緻密な膜をつくることは公知
である。しかしながら、該液体支持体の表面張力の低減
（このことは、発現する膜の不安定性及び該膜中におけ
る穴の発生可能性に通じ得る。）を避けるために、施用
溶媒は、該液体支持体と一般に実質的に非混和性である
。
液を液体支持体上に流延して薄層を生成させ、その後乾
燥させて（該ポリマーの溶液中に存在する溶媒を蒸発さ
せることによシ）、固体の緻密な膜を生成させる、こと
を伴なう溶媒流延によって緻密な膜をつくることは公知
である。しかしながら、該液体支持体の表面張力の低減
（このことは、発現する膜の不安定性及び該膜中におけ
る穴の発生可能性に通じ得る。）を避けるために、施用
溶媒は、該液体支持体と一般に実質的に非混和性である
。
実質的に低減された界面張力にもかかわらず、同時的に
不所望な穴の発生を伴なうことなく、該液体支持体に実
質的に可溶な溶媒を用いることができ、かくして線膜の
固化時間を実質的に短縮させること（何故なら、蒸発に
よシ、溶媒のすべてが、線膜の生成層から除去される必
要はないからである。）は有利なことであろう。
不所望な穴の発生を伴なうことなく、該液体支持体に実
質的に可溶な溶媒を用いることができ、かくして線膜の
固化時間を実質的に短縮させること（何故なら、蒸発に
よシ、溶媒のすべてが、線膜の生成層から除去される必
要はないからである。）は有利なことであろう。
驚くべきことに、支持体として用いられる極性な液体に
実質的に可溶な極性溶媒中に極性ポリマー及び／又は極
性プレポリマーを含む溶液から出発して、緻密な（即ち
、非孔質である。）膜がつくられ得る、ということを今
般見出した。
実質的に可溶な極性溶媒中に極性ポリマー及び／又は極
性プレポリマーを含む溶液から出発して、緻密な（即ち
、非孔質である。）膜がつくられ得る、ということを今
般見出した。
従って、本発明は、緻密な膜をつくる方法において、極
性な液体に実質的に可溶な極性溶媒中に極性ポリマー及
び／又は極性プレポリマーを含む溶液を、該極性な液体
の表面上に拡げ、そして拡がった溶液を脱溶媒する、こ
とを特徴とする上記方法を提供する。
性な液体に実質的に可溶な極性溶媒中に極性ポリマー及
び／又は極性プレポリマーを含む溶液を、該極性な液体
の表面上に拡げ、そして拡がった溶液を脱溶媒する、こ
とを特徴とする上記方法を提供する。
該極性な液体支持体と該極性（プレ）ポリマーの溶液と
の間の非常に低い又は完全に存在しない界面張力によシ
、表面活性剤例えば分散剤が該溶液中に必要とされるこ
となく、該溶液が該液体支持体の表面上に拡がるように
なる。かくして、表面活性剤の不存在下で該ポリマーを
含む膜をつくること、並びに、溶媒を含む該溶液が拡げ
られる前に、使用溶媒の少量が既に存在しているところ
の液体支持体を用いることも、今や可能である。
の間の非常に低い又は完全に存在しない界面張力によシ
、表面活性剤例えば分散剤が該溶液中に必要とされるこ
となく、該溶液が該液体支持体の表面上に拡がるように
なる。かくして、表面活性剤の不存在下で該ポリマーを
含む膜をつくること、並びに、溶媒を含む該溶液が拡げ
られる前に、使用溶媒の少量が既に存在しているところ
の液体支持体を用いることも、今や可能である。
かくして、該液体支持体の（一部の）連続的なりフレッ
シー即ち補給（このことは、該支持体の乱れた表面をも
たらす。）に対する以前の要件は除去される。
シー即ち補給（このことは、該支持体の乱れた表面をも
たらす。）に対する以前の要件は除去される。
有利的には、極性プレポリマーの溶液が本方法に用いら
れ、好１しくは、拡がったプレｚ ＩＪママ−架橋を遂
行させる液体支持体と組合わせて用いられ、これにより
、分子分離法に適用するだめの選択性のある緻密な超薄
膜をつくることが可能になる。適当なプレポリマーは、
炭素原子及び水素原子に加えて、窒素原子及び／又は酸
素原子を、特にエーテル橋の形態で含む。かかるプレポ
リマーは、ポリオール例えばポリエーテルポリオール及
び／又はポリアミン及び／又はポリエーテルアミンを、
少なくとも２個の官能性基を含むイソシアネート例えば
ノフェニルメタンクイソシアネート又はトルエンノイソ
シアネートと反応させることにより得られ得る。好まし
いプレポリマーは、ポリエーテルグリコールをノフェニ
ルメタンノイソシアネートと反応させることにより得ら
れ、該ポリエーテルグリコールは適当には／ｊＯ〜６０
００好ましくは≠００〜ノ０００の分子量を有する。
れ、好１しくは、拡がったプレｚ ＩＪママ−架橋を遂
行させる液体支持体と組合わせて用いられ、これにより
、分子分離法に適用するだめの選択性のある緻密な超薄
膜をつくることが可能になる。適当なプレポリマーは、
炭素原子及び水素原子に加えて、窒素原子及び／又は酸
素原子を、特にエーテル橋の形態で含む。かかるプレポ
リマーは、ポリオール例えばポリエーテルポリオール及
び／又はポリアミン及び／又はポリエーテルアミンを、
少なくとも２個の官能性基を含むイソシアネート例えば
ノフェニルメタンクイソシアネート又はトルエンノイソ
シアネートと反応させることにより得られ得る。好まし
いプレポリマーは、ポリエーテルグリコールをノフェニ
ルメタンノイソシアネートと反応させることにより得ら
れ、該ポリエーテルグリコールは適当には／ｊＯ〜６０
００好ましくは≠００〜ノ０００の分子量を有する。
プレポリマーの代わりに、適当な極性溶媒に妥当な程度
可溶なホモポリマー又はコポリマーを用いることも可能
である；本方法では、線状ポリウレタンの溶液が適当に
用いられ得る。
可溶なホモポリマー又はコポリマーを用いることも可能
である；本方法では、線状ポリウレタンの溶液が適当に
用いられ得る。
極性溶媒は、７〜１０個の炭素原子及び／個又ばそれ以
上のヘテロ原子を有する有機化合物であって、極性な液
体支持体中の少なくとも良好な溶解度を有する有機化合
物から適当に選択され得る。
上のヘテロ原子を有する有機化合物であって、極性な液
体支持体中の少なくとも良好な溶解度を有する有機化合
物から適当に選択され得る。
適当な有機化合物にはケトンがあシ、そのうちメチルエ
チルケトンが好ましく、何故なら、メチルエチルケトン
は優秀な脱溶媒性（即ち、溶解性及び蒸発性）を有する
からであり、特に支持体液として水と組合わせて用いら
れる場合そうである。
チルケトンが好ましく、何故なら、メチルエチルケトン
は優秀な脱溶媒性（即ち、溶解性及び蒸発性）を有する
からであり、特に支持体液として水と組合わせて用いら
れる場合そうである。
極性溶媒に溶解されるべき（プレ）ポリマーの極性塵を
調和させるために、非極性又は極性の劣る化合物をさら
に含む極性溶媒を用いることも可能である。
調和させるために、非極性又は極性の劣る化合物をさら
に含む極性溶媒を用いることも可能である。
本発明による方法に支持体として用いられる好ましい極
性な液体は、水及び塩の希薄水性溶液（該水性溶液は最
も好ましくは粒状物を実質的に含まないものであシ、粒
状物は緻密な膜の生成に悪影響を及ぼし得る。）である
。しかしながら、他の極性な液体例えばグリセリンも用
いられ得る。
性な液体は、水及び塩の希薄水性溶液（該水性溶液は最
も好ましくは粒状物を実質的に含まないものであシ、粒
状物は緻密な膜の生成に悪影響を及ぼし得る。）である
。しかしながら、他の極性な液体例えばグリセリンも用
いられ得る。
本発明による方法は適当には、室温で行なわれる。高め
られた温度（例えば、３０−♂Ｏ℃の温度）は時々、膜
の固化時間を低減させるために好ましく、他の場合４室
温より低い温度が好ましく、このことは、液体支持体を
所望温度に維持することにより達成され得る。
られた温度（例えば、３０−♂Ｏ℃の温度）は時々、膜
の固化時間を低減させるために好ましく、他の場合４室
温より低い温度が好ましく、このことは、液体支持体を
所望温度に維持することにより達成され得る。
（プレ）ポリマー溶液は、極性な液体支持体の表面上に
、公知の手段例えば該支持体の表面を乱さないようにす
るだめに該支持体の表面近くに保持されたビ４ットによ
り、連続的に又は回分的に堆積され得る。いったん（プ
レ）ポリマー溶液が支持体の表面上に自然に拡がり、充
分に薄い液体皮膜が生成すると、この皮膜は固化しそし
て固体の緻密な膜を生成するようになる。該腹皮膜の脱
溶媒の前、脱溶媒中又は好ましくは脱溶媒後、該皮膜は
、任意の適当な手段により、該液体支持体の表面から取
り出される。好ましくは、かくして生成された本発明に
よる緻密な膜は、多孔質ぼりプロピレン、布及び金網の
如き、任意の適当な材料の層を含んでいてもよい透過性
支持体上に取υ上けられる。多孔質ポリプロピレンが好
ましく、何故なら、この材料は高い多孔率を有するから
である。その代わりに、少なくとも７層が、選択性のあ
る緻密な腹皮膜と透過性支持体との間に施用され得、こ
の中間の層はそれ自体、本発明により製造された、緻密
で好まし・くけ高透過性の皮膜であってもよい。
、公知の手段例えば該支持体の表面を乱さないようにす
るだめに該支持体の表面近くに保持されたビ４ットによ
り、連続的に又は回分的に堆積され得る。いったん（プ
レ）ポリマー溶液が支持体の表面上に自然に拡がり、充
分に薄い液体皮膜が生成すると、この皮膜は固化しそし
て固体の緻密な膜を生成するようになる。該腹皮膜の脱
溶媒の前、脱溶媒中又は好ましくは脱溶媒後、該皮膜は
、任意の適当な手段により、該液体支持体の表面から取
り出される。好ましくは、かくして生成された本発明に
よる緻密な膜は、多孔質ぼりプロピレン、布及び金網の
如き、任意の適当な材料の層を含んでいてもよい透過性
支持体上に取υ上けられる。多孔質ポリプロピレンが好
ましく、何故なら、この材料は高い多孔率を有するから
である。その代わりに、少なくとも７層が、選択性のあ
る緻密な腹皮膜と透過性支持体との間に施用され得、こ
の中間の層はそれ自体、本発明により製造された、緻密
で好まし・くけ高透過性の皮膜であってもよい。
本発明による方法を用いて、分子分離法例えばガスの精
製において高選択性及び許容できる処理量（透過性）を
示す、薄くて穴のない膜が得られ得る。かかる膜の厚さ
は、充分な透過性（このことは、メタンから二酸化炭素
の分離又は窒素から酸素の分離の如き方法における商業
的な適用のために必要とされる。）を得るために、好ま
しくは約０，７μｍ未満であるべきである。ある場合に
は、本発明に従い製造される緻密な膜の透過性及び／又
は選択性を増大させることが、かかる膜の片面を極性化
合物の層で被覆することによシ行なうことが可能である
。好ましくは、かかる層は、ポリエーテルグリコール及
び／又はポリエーテルアミンを含む。特に、ポリエーテ
ルグリコールとマルチイソシアネート（２及びそれ以上
の反応性基を含むイソシアネートの混合物）とのプレポ
リマーから得られた緻密なポリウレタン膜であって、該
プレポリマーの製造に用いられたポリエーテルグリコー
ルよシも低い分子量を有するポリエーテルグリコールの
層で被覆された緻密なポリウレタン膜は、極性化合物の
層で被覆されていない同様なポリウレタン膜と比べて、
増大した透過性を示す。
製において高選択性及び許容できる処理量（透過性）を
示す、薄くて穴のない膜が得られ得る。かかる膜の厚さ
は、充分な透過性（このことは、メタンから二酸化炭素
の分離又は窒素から酸素の分離の如き方法における商業
的な適用のために必要とされる。）を得るために、好ま
しくは約０，７μｍ未満であるべきである。ある場合に
は、本発明に従い製造される緻密な膜の透過性及び／又
は選択性を増大させることが、かかる膜の片面を極性化
合物の層で被覆することによシ行なうことが可能である
。好ましくは、かかる層は、ポリエーテルグリコール及
び／又はポリエーテルアミンを含む。特に、ポリエーテ
ルグリコールとマルチイソシアネート（２及びそれ以上
の反応性基を含むイソシアネートの混合物）とのプレポ
リマーから得られた緻密なポリウレタン膜であって、該
プレポリマーの製造に用いられたポリエーテルグリコー
ルよシも低い分子量を有するポリエーテルグリコールの
層で被覆された緻密なポリウレタン膜は、極性化合物の
層で被覆されていない同様なポリウレタン膜と比べて、
増大した透過性を示す。
本発明を次の例によりさらに説明する。
例／
緻密な（担持された）膜の製造
分子量ｔ、ｔｏｏのポリエーテルグリコールをジフェニ
ルメタンノイソシアネートと反応させて得られた、メチ
ルエチルケトン中のプレポリマーの溶液を、拡張剤の不
存在下で水上に自然的に拡げることによシ、厚さ０．０
！； １１ｍの緻密なポリウレタン膜Ａを製造した。
ルメタンノイソシアネートと反応させて得られた、メチ
ルエチルケトン中のプレポリマーの溶液を、拡張剤の不
存在下で水上に自然的に拡げることによシ、厚さ０．０
！； １１ｍの緻密なポリウレタン膜Ａを製造した。
拡げそして脱溶媒した後、かくして得られた緻密なポリ
ウレタン膜Ａを、英国特許出願筒ｇ３０７り７号に従い
製造された高透過性のポリツメチルシロキサン層（多孔
質ポリプロピレンによシ担持されている。）上に移しだ
。得られた３層の担持された緻密な膜Ｂを、例３に記載
のようにして試験した。
ウレタン膜Ａを、英国特許出願筒ｇ３０７り７号に従い
製造された高透過性のポリツメチルシロキサン層（多孔
質ポリプロピレンによシ担持されている。）上に移しだ
。得られた３層の担持された緻密な膜Ｂを、例３に記載
のようにして試験した。
担持された緻密な膜Ｃは、ポリウレタンプレポリマーを
製造するのに分子量２０００のポリエーテルグリコール
が用いられた以外は、膜Ｂと実質的に同じように製造さ
れた。
製造するのに分子量２０００のポリエーテルグリコール
が用いられた以外は、膜Ｂと実質的に同じように製造さ
れた。
例！
担持された緻密な膜りは、膜Ｃのポリウレタン層の自由
面を分子量≠００のポリエーテルグリコールで被覆する
ことによシ製造された。
面を分子量≠００のポリエーテルグリコールで被覆する
ことによシ製造された。
例３
透過性及び選択性の測定
担持された緻密な膜Ｂ、Ｃ及びＤについて、線膜の片側
を６００ ｋＰａ （＝ ３；バール絶対圧）のガス圧
にそして他の側を大気の透過圧にして試験した。ＣＯ２
及びＣＨ４に対する線膜の透過性を測定した。これらの
測定の結果を、下記の表に畷値の標準形態（Ｎｍ３．
ｍ−２，ｄａｙ−１，ｂａｒ−’ ）で示す。線表には
、等容量のＣＯ２及びＣＨ４に基づくガス混合物に対す
る選択性即ちＣ０２の透過性とＣＨ４の透過性の比率も
示されている。
を６００ ｋＰａ （＝ ３；バール絶対圧）のガス圧
にそして他の側を大気の透過圧にして試験した。ＣＯ２
及びＣＨ４に対する線膜の透過性を測定した。これらの
測定の結果を、下記の表に畷値の標準形態（Ｎｍ３．
ｍ−２，ｄａｙ−１，ｂａｒ−’ ）で示す。線表には
、等容量のＣＯ２及びＣＨ４に基づくガス混合物に対す
る選択性即ちＣ０２の透過性とＣＨ４の透過性の比率も
示されている。
」ｉ
線表に示された結果から明らかなように、ＣＯ２とＣＨ
４のガス混合物からのＣＯ２の分離に対して優秀な選択
性を有する膜が、本発明による方法を用いて製造され得
る。
４のガス混合物からのＣＯ２の分離に対して優秀な選択
性を有する膜が、本発明による方法を用いて製造され得
る。
ポリウレタンゾレポリマー出発物質の製造の際に比較的
高分子量（膜Ｂの場合の≠００と比べて、膜Ｃの場合は
、２ｏｏｏ ）のポリエーテルグリコールを用いると、
担持された膜Ｂに対して測定された選択性よシも極くわ
ずかに低い選択性でもって、実質的に増大されだＣＯ２
の透過性を示す膜Ｃをもたらす、ということがわかった
。
高分子量（膜Ｂの場合の≠００と比べて、膜Ｃの場合は
、２ｏｏｏ ）のポリエーテルグリコールを用いると、
担持された膜Ｂに対して測定された選択性よシも極くわ
ずかに低い選択性でもって、実質的に増大されだＣＯ２
の透過性を示す膜Ｃをもたらす、ということがわかった
。
担持された膜Ｃのポリウレタン層の遊離面を分子量≠０
０のポリエーテルグリコールで被覆することによシ、選
択性の損失を伴なうことなく、ＣＯ２に対するＰ／Ａ値
はさらに増大した（担持された膜りについての実験３の
結果参照）。
０のポリエーテルグリコールで被覆することによシ、選
択性の損失を伴なうことなく、ＣＯ２に対するＰ／Ａ値
はさらに増大した（担持された膜りについての実験３の
結果参照）。
例≠
担持された緻密な膜Ｂの選択性を、例３に記載の実験／
〜３と同様なやり方で、０２とＮ２のガス混合物につい
てさらに測定した。０□の透過性とＮ２の透過性との比
率として表わされた選択性は９．ｇであった。この値は
、担持されたポリマー膜にとって優秀な値である。
〜３と同様なやり方で、０２とＮ２のガス混合物につい
てさらに測定した。０□の透過性とＮ２の透過性との比
率として表わされた選択性は９．ｇであった。この値は
、担持されたポリマー膜にとって優秀な値である。
Claims (16)
- （１）緻密な膜をつくる方法において、極性な液体に実
質的に可溶な極性溶媒中に極性ポリマー及び／又は極性
プレポリマーを含む溶液を、該極性な液体の表面上に拡
げ、そして拡がった溶液を脱溶媒する、ことを特徴とす
る上記方法。 - （２）プレポリマーの溶液を用いる、特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 - （３）少なくとも２個の官能性基を有するイソシアネー
トとポリオールとを反応させることにより、プレポリマ
ーを得る、特許請求の範囲第２項に記載の方法。 - （４）イソシアネートがジフェニルメタンジイソシアネ
ートである、特許請求の範囲第３項に記載の方法。 - （５）ポリオールがポリエーテルポリオール好ましくは
ポリエーテルグリコールである、特許請求の範囲第３項
に記載の方法。 - （６）ポリエーテルグリコールが１５０〜６０００好ま
しくは４００〜２０００の分子量を有する、特許請求の
範囲第５項に記載の方法。 - （７）線状ポリウレタンの溶液を用いる、特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 - （８）極性溶媒が、１〜１０個の炭素原子及び／１個又
はそれ以上のヘテロ原子を有する有機化合物を含む、特
許請求の範囲第１〜７項のいずれか一項に記載の方法。 - （９）有機化合物がケトンである、特許請求の範囲第８
項に記載の方法。 - （１０）ケトンがメチルエチルケトンである、特許請求
の範囲第９項に記載の方法。 - （１１）極性な液体が水又は塩の水性溶液である、特許
請求の範囲第１〜１０項のいずれか一項に記載の方法。 - （１２）生成した膜の片面を極性化合物の層で被覆する
、特許請求の範囲第１〜１１項のいずれか一項に記載の
方法。 - （１３）該層がポリエーテルグリコール及び／又はポリ
エーテルアミンを含む、特許請求の範囲第１２項に記載
の方法。 - （１４）特許請求の範囲第１〜１３項のいずれか一項に
記載の方法に従い製造された緻密な膜。 - （１５）特許請求の範囲第１４項に記載の緻密な膜及び
透過性の支持体を有する、担持された膜。 - （１６）緻密な膜と透過性の支持体との間に少なくとも
１つの層が存在する、特許請求の範囲第１５項に記載の
担持された膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22136984A JPS61101210A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 緻密な膜をつくる方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22136984A JPS61101210A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 緻密な膜をつくる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61101210A true JPS61101210A (ja) | 1986-05-20 |
| JPH0510125B2 JPH0510125B2 (ja) | 1993-02-08 |
Family
ID=16765712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22136984A Granted JPS61101210A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 緻密な膜をつくる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61101210A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5460405A (en) * | 1994-06-28 | 1995-10-24 | Trw Vehicle Safety Systems Inc. | Apparatus for inflating an inflatable vehicle occupant restraint |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5640415A (en) * | 1979-09-10 | 1981-04-16 | Teijin Ltd | Manufacture of extremely thin membrane |
| JPS5835723A (ja) * | 1981-08-24 | 1983-03-02 | Alps Electric Co Ltd | 複合磁気ヘツドの製造方法 |
| JPS6128408A (ja) * | 1984-07-18 | 1986-02-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 超薄膜の製造方法 |
-
1984
- 1984-10-23 JP JP22136984A patent/JPS61101210A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5640415A (en) * | 1979-09-10 | 1981-04-16 | Teijin Ltd | Manufacture of extremely thin membrane |
| JPS5835723A (ja) * | 1981-08-24 | 1983-03-02 | Alps Electric Co Ltd | 複合磁気ヘツドの製造方法 |
| JPS6128408A (ja) * | 1984-07-18 | 1986-02-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 超薄膜の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0510125B2 (ja) | 1993-02-08 |
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