JPS6090850A - 結晶性封着材料の製造方法 - Google Patents
結晶性封着材料の製造方法Info
- Publication number
- JPS6090850A JPS6090850A JP19774883A JP19774883A JPS6090850A JP S6090850 A JPS6090850 A JP S6090850A JP 19774883 A JP19774883 A JP 19774883A JP 19774883 A JP19774883 A JP 19774883A JP S6090850 A JPS6090850 A JP S6090850A
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- Japan
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- seal
- glass powder
- expansion
- sealing
- eucryptite
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高い耐熱性を有する低膨張性の結晶性封着材
料で、特に熱膨張係数(30−380°C×10−ン℃
以下同じ)が15以下であるセラミック質材料の封着に
適した結晶性封着材料の製造方法に関するものである。
料で、特に熱膨張係数(30−380°C×10−ン℃
以下同じ)が15以下であるセラミック質材料の封着に
適した結晶性封着材料の製造方法に関するものである。
セラミック質材料の封着に用いられている低膨張性あ封
着材料には非晶質のものと結晶性のものとがある。非晶
質の封着材料は結晶性のものに比べて耐熱性に劣り、9
00℃以上の加熱によって軟化や流動を起こし不安定な
状態になりやすい。
着材料には非晶質のものと結晶性のものとがある。非晶
質の封着材料は結晶性のものに比べて耐熱性に劣り、9
00℃以上の加熱によって軟化や流動を起こし不安定な
状態になりやすい。
また、結晶性の封着材料について、これまで提案された
ものがあるが、封着時の流動性が悪く好ましい封着を得
塚いと共に、熱膨張係数が高くて15以下の熱膨張係数
を有するセラミック質材料同志を封着するには適したも
のではない。
ものがあるが、封着時の流動性が悪く好ましい封着を得
塚いと共に、熱膨張係数が高くて15以下の熱膨張係数
を有するセラミック質材料同志を封着するには適したも
のではない。
そこで本発明者等は、流動性が良く、熱膨張係数が15
以下のセラミック質材料同志の封着に適した封着材料を
見い出すことを目的として研究を続けた結果、新規な封
着材料の製造方法を見い出したので、ここに本発明とし
て提案するものである。即ち、本発明の要旨とするとこ
ろは、重量%で、SiO宏37〜47 、Allog
14〜19 、B+Os 5〜13、PbO15〜23
、LifO4〜6、Ti010〜5、ZrO* O〜5
を含有し、且つ、これらの成分の合計が95%以上であ
るガラス粉末の100重量部に対して、低膨張フィラー
粉末としてβ−ユークリプタイトを20’−−5’O重
量%混合し、封着工程において、ガラス粉末中にβ−ユ
ークリプタイトの一部を溶解させ、次いで結晶化させる
ことからなる。
以下のセラミック質材料同志の封着に適した封着材料を
見い出すことを目的として研究を続けた結果、新規な封
着材料の製造方法を見い出したので、ここに本発明とし
て提案するものである。即ち、本発明の要旨とするとこ
ろは、重量%で、SiO宏37〜47 、Allog
14〜19 、B+Os 5〜13、PbO15〜23
、LifO4〜6、Ti010〜5、ZrO* O〜5
を含有し、且つ、これらの成分の合計が95%以上であ
るガラス粉末の100重量部に対して、低膨張フィラー
粉末としてβ−ユークリプタイトを20’−−5’O重
量%混合し、封着工程において、ガラス粉末中にβ−ユ
ークリプタイトの一部を溶解させ、次いで結晶化させる
ことからなる。
以下、本発明において、ガラス粉末の組成範囲を上記の
ように限定した理由について説明する。
ように限定した理由について説明する。
S10!が37%以下の場合は熱膨張係数が高くなり、
47%以上の場合は流動性が悪くなる。14ρ、が14
%以下の場合は結晶化が起こり難く、19%以上の場合
は流動性が悪くなる。B!08が5%以下、pboが1
5%以下の場合は十分な流動性が得られず、B、08が
13%以上、PbOが23%以上の場合は熱膨張係数が
高くなる。]、Ii、Oが4%以下の場合は結晶化が困
難であり、6%以上の場合は熱膨張係数が高くなる。T
10t 、ZrO,が5%以上の場合は融解時に失透が
生じる。前記成分の合計が95%以下の場合は熱膨張係
数が高くなる。
47%以上の場合は流動性が悪くなる。14ρ、が14
%以下の場合は結晶化が起こり難く、19%以上の場合
は流動性が悪くなる。B!08が5%以下、pboが1
5%以下の場合は十分な流動性が得られず、B、08が
13%以上、PbOが23%以上の場合は熱膨張係数が
高くなる。]、Ii、Oが4%以下の場合は結晶化が困
難であり、6%以上の場合は熱膨張係数が高くなる。T
10t 、ZrO,が5%以上の場合は融解時に失透が
生じる。前記成分の合計が95%以下の場合は熱膨張係
数が高くなる。
上記説明の成分以外にガラスの流動性を良好にするため
に、5%以下のOaO,MgO1Na、O,x、o等を
添加することができる。
に、5%以下のOaO,MgO1Na、O,x、o等を
添加することができる。
しかしながら、前記ガラス粉末だけでは熱膨張係数が大
きくなりすぎるため、本発明では低膨張フィラー粉末と
してβ−ユークリプタイトを混合し、950〜1150
°Cに加熱する封着工程の初期において流動化した前記
ガラス粉末I:l叫こβ−ユークリプタイトの一部を溶
解させ、引き続く封着工程及び冷却工程において結晶化
させるものである。これによって析出するLi2OAl
tos 5ift系の低膨張結晶の割合が増大して低膨
張化が進行し、被封着物のセラミック質材料に適合する
低膨張特性が得られる。この場合、封着材料の熱膨張係
数がセラミ、クス質材料のそれよりも若干低い方、実用
上は封着材料が負の熱膨張係数を有する方が封着強度上
好ましいコンプレッションシールとなる。
きくなりすぎるため、本発明では低膨張フィラー粉末と
してβ−ユークリプタイトを混合し、950〜1150
°Cに加熱する封着工程の初期において流動化した前記
ガラス粉末I:l叫こβ−ユークリプタイトの一部を溶
解させ、引き続く封着工程及び冷却工程において結晶化
させるものである。これによって析出するLi2OAl
tos 5ift系の低膨張結晶の割合が増大して低膨
張化が進行し、被封着物のセラミック質材料に適合する
低膨張特性が得られる。この場合、封着材料の熱膨張係
数がセラミ、クス質材料のそれよりも若干低い方、実用
上は封着材料が負の熱膨張係数を有する方が封着強度上
好ましいコンプレッションシールとなる。
本発明では既述の如く、ガラス粉末100重量部に対し
て、β−ユークリプタイトを20〜50重景%混合して
なるが、β−ユークリプタイトが20%に満たない場合
は所要の熱膨張係数が得られず、50%を超えると流動
性が損なわれる。
て、β−ユークリプタイトを20〜50重景%混合して
なるが、β−ユークリプタイトが20%に満たない場合
は所要の熱膨張係数が得られず、50%を超えると流動
性が損なわれる。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例に用いたガラス粉末を第1表に示す。
第2表は、上記ガラス粉末にβ−ユークリプタイトを混
合した本発明の結晶性封着材料の実施例であり、同表に
は1100’C2時間で封着した後の熱膨張係数が示し
である。
合した本発明の結晶性封着材料の実施例であり、同表に
は1100’C2時間で封着した後の熱膨張係数が示し
である。
以下、第2表の実施例&2を具体例として、本発明の結
晶性街着材料の製造方法について説明する。
晶性街着材料の製造方法について説明する。
ガラス粉末として、珪砂粉、アルミナ、酸化リチウム、
硼酸、酸化鉛、チタニア、酸化カルシウム、酸化マグネ
シウム、ソーダ灰、酸化カリウムを第1表に示す組成に
なるように調合し、白金ルツボを使用して1450℃で
3時間溶融した後、アルミナボールミルで粉砕し、35
oメツシユ以下に分級した。
硼酸、酸化鉛、チタニア、酸化カルシウム、酸化マグネ
シウム、ソーダ灰、酸化カリウムを第1表に示す組成に
なるように調合し、白金ルツボを使用して1450℃で
3時間溶融した後、アルミナボールミルで粉砕し、35
oメツシユ以下に分級した。
β−ユークリプタイトは、炭酸リチウム、アルミナ及び
珪石粉をLl、0・Al、Os・2SiO1の化学量論
組成に調合し、1220°Cで5時間焼成した後、アル
ミナボールミルで粉砕し、250メ、シュ以下に分級し
た。
珪石粉をLl、0・Al、Os・2SiO1の化学量論
組成に調合し、1220°Cで5時間焼成した後、アル
ミナボールミルで粉砕し、250メ、シュ以下に分級し
た。
上記のようにして準備したガラス粉末及びβ−ユークリ
プタイトを第2表に示す割合で混合し、更にこれにビー
タル(本実施例ではニトロセルロースを酢酸イソアミル
に溶かした溶液を用いた)を加えて練り、これを結晶化
ガラスの円筒の端部に塗った後結晶化ガラスの円板上に
置き、電気炉内で加熱封着した。加熱は、1100°C
までを300℃/時間の早さで昇温し、1100℃で2
時間保持した後、300°C/時間の早さで炉冷した。
プタイトを第2表に示す割合で混合し、更にこれにビー
タル(本実施例ではニトロセルロースを酢酸イソアミル
に溶かした溶液を用いた)を加えて練り、これを結晶化
ガラスの円筒の端部に塗った後結晶化ガラスの円板上に
置き、電気炉内で加熱封着した。加熱は、1100°C
までを300℃/時間の早さで昇温し、1100℃で2
時間保持した後、300°C/時間の早さで炉冷した。
封着された円筒を横に寝かせた状態で900℃に再加熱
したところ、全く封着部分にズレが生ぜず、高耐熱性を
有することが確認された。
したところ、全く封着部分にズレが生ぜず、高耐熱性を
有することが確認された。
以上説明した本発明の結晶性封着材料は、耐熱性に優れ
、封着時の流動性が良く、且つ、極めて小さい熱膨張係
数を有するので、低膨張性結晶化ガラス、石英ガラス、
低膨張性セラミックの封着に有用な用途が期待される。
、封着時の流動性が良く、且つ、極めて小さい熱膨張係
数を有するので、低膨張性結晶化ガラス、石英ガラス、
低膨張性セラミックの封着に有用な用途が期待される。
手続補正書(だ入り
1 事件の表示
vjekc8%φ!r3才/1yIl sり7’s%2
、 ρVII! の名称 麺み捗村層6新の嘱渉欠承 3 補正をする者 事件との関係 晴答イ 出願人 4 補正命令の日付
、 ρVII! の名称 麺み捗村層6新の嘱渉欠承 3 補正をする者 事件との関係 晴答イ 出願人 4 補正命令の日付
Claims (1)
- 重量%で、Sin、 37〜47、Al、0.14〜1
9、E、0゜5〜13 、PbO15〜23 、Ll、
04〜5、Ti0,0〜5、ZrO20〜5を含有し、
且つ、 これらの成分の合計が95%以上であるガラス
粉末の100重量部に対して、低膨張フィラー粉末とし
てβ−ユークリプタイトを20〜50重量%混合し、封
着工程において、ガラス粉末中にβ−ユークリプタイト
の一部を溶解させ、次いで結晶化させることを特徴とす
る結晶性封着材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19774883A JPS6090850A (ja) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | 結晶性封着材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19774883A JPS6090850A (ja) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | 結晶性封着材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6090850A true JPS6090850A (ja) | 1985-05-22 |
Family
ID=16379683
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19774883A Pending JPS6090850A (ja) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | 結晶性封着材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6090850A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63151647A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Fujitsu Ltd | セラミツクス−ガラス複合体の強化方法 |
EP1010675A1 (en) * | 1998-12-15 | 2000-06-21 | Haldor Topsoe A/S | High temperature sealing material |
WO2004016559A1 (de) * | 2002-07-27 | 2004-02-26 | Robert Bosch Gmbh | Glas-keramik-verbundwerkstoff keramische folie schichtverbund oder mikrohybrid mit diesem verbundwerkstoff und verfahren zu dessen herstellung |
-
1983
- 1983-10-21 JP JP19774883A patent/JPS6090850A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63151647A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Fujitsu Ltd | セラミツクス−ガラス複合体の強化方法 |
EP1010675A1 (en) * | 1998-12-15 | 2000-06-21 | Haldor Topsoe A/S | High temperature sealing material |
WO2004016559A1 (de) * | 2002-07-27 | 2004-02-26 | Robert Bosch Gmbh | Glas-keramik-verbundwerkstoff keramische folie schichtverbund oder mikrohybrid mit diesem verbundwerkstoff und verfahren zu dessen herstellung |
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