JPS6081140A - 水溶性チタン(4)−ジアルコキシビスアセチル−アセトン錯塩およびこれを含有する溶液 - Google Patents
水溶性チタン(4)−ジアルコキシビスアセチル−アセトン錯塩およびこれを含有する溶液Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0091—Complexes with metal-heteroatom-bonds
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/003—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table without C-Metal linkages
-
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/12—Chemical modification
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明の対象は、分解を生じる事なしに、それ自体水溶
性であるかまたはその溶液が水と混合可能である、チタ
ン(1■)ジアルコキシ−ビス−アセチルアセトン錯塩
である。
性であるかまたはその溶液が水と混合可能である、チタ
ン(1■)ジアルコキシ−ビス−アセチルアセトン錯塩
である。
チタンキレ−1・、殊にチタン(IV )ビス−アセチ
ルアセトン錯塩を触媒、架橋剤として、または被覆材と
して使用する事は公知である。その際、アルキルチタン
酸塩の使用とは異なり、実際に使用されるチタン(1v
)−ジアルコキシ−ビス−アセチルアセトン錯塩のアル
コール溶液が水相容性であるので、湿分の存在でも使用
する事ができる。この溶液は一般に、チタン酸テ(・ラ
アルキルエステル、殊にチタン酸テトラの イソゾロビルエステル1モルをアセチルアセト72モル
との反応により製造され、その場合反応の際に遊離する
アルコールは蒸留しないで、チタンアセチルアセトン錯
塩とも呼ばれる試薬の溶剤として使用される。それに従
って、チタンアセチルアセトン錯塩の市販の溶液は、一
般に、アルコキシ基に一致するアルコール中のこのキレ
ートの約75係溶液である。
ルアセトン錯塩を触媒、架橋剤として、または被覆材と
して使用する事は公知である。その際、アルキルチタン
酸塩の使用とは異なり、実際に使用されるチタン(1v
)−ジアルコキシ−ビス−アセチルアセトン錯塩のアル
コール溶液が水相容性であるので、湿分の存在でも使用
する事ができる。この溶液は一般に、チタン酸テ(・ラ
アルキルエステル、殊にチタン酸テトラの イソゾロビルエステル1モルをアセチルアセト72モル
との反応により製造され、その場合反応の際に遊離する
アルコールは蒸留しないで、チタンアセチルアセトン錯
塩とも呼ばれる試薬の溶剤として使用される。それに従
って、チタンアセチルアセトン錯塩の市販の溶液は、一
般に、アルコキシ基に一致するアルコール中のこのキレ
ートの約75係溶液である。
チタンアセチルアセトン錯塩の使用領域においては、こ
の試薬をわずかな濃度、とくに5係より下の濃度で使用
し、有機溶剤を十分に水によって代える要求が漸増して
いる。
の試薬をわずかな濃度、とくに5係より下の濃度で使用
し、有機溶剤を十分に水によって代える要求が漸増して
いる。
」二連のチタンアセチルアセトン錯塩のアルコール溶液
を水で希釈する、この課題の容易に推考しうる解決法は
次の欠点に遭遇する:このアルコール溶液を水で単に希
釈する際に沈殿物が生じる。この沈殿物の出現するのを
阻止するために、水の添加前に溶液に等重量の10%酢
酸を加え、引続き1.3倍量のイソプC1,ξノール/
水の1=1混合物を添加し、その後はじめて水で希釈す
る事が既に提案されている。他の提案は、まず倍量のメ
チルエチルケトンを添加し、次いで水を徐々に攪拌混入
するか、水を水7部トイソプロ・ξノール3部とから成
る混合物の形で加える事が記載されている。これら全て
の提案は、部分的に費用がかかりすぎ、有機溶剤の分量
を高め、問題の満足な解決をもたらさない。
を水で希釈する、この課題の容易に推考しうる解決法は
次の欠点に遭遇する:このアルコール溶液を水で単に希
釈する際に沈殿物が生じる。この沈殿物の出現するのを
阻止するために、水の添加前に溶液に等重量の10%酢
酸を加え、引続き1.3倍量のイソプC1,ξノール/
水の1=1混合物を添加し、その後はじめて水で希釈す
る事が既に提案されている。他の提案は、まず倍量のメ
チルエチルケトンを添加し、次いで水を徐々に攪拌混入
するか、水を水7部トイソプロ・ξノール3部とから成
る混合物の形で加える事が記載されている。これら全て
の提案は、部分的に費用がかかりすぎ、有機溶剤の分量
を高め、問題の満足な解決をもたらさない。
発明が解決しようとする問題点
従って本発明の課題は溶液の混濁が生じる事なしに、水
の単なる添加によって5係より下の含量に希釈できる、
チタンアセチルアセトン錯塩溶液を製造する事である。
の単なる添加によって5係より下の含量に希釈できる、
チタンアセチルアセトン錯塩溶液を製造する事である。
問題点を解決するだめの手段
この問題の解決において、アルコキシ基の少なくとも1
つがアルキルオキシアルキレンオキシ基であるかまたは
アルキル−オキシポリアルキレンオキシ基である、チタ
ン(IV )−ジアルコキシ−ビス−アセチルアセトン
錯塩が見出りされた。
つがアルキルオキシアルキレンオキシ基であるかまたは
アルキル−オキシポリアルキレンオキシ基である、チタ
ン(IV )−ジアルコキシ−ビス−アセチルアセトン
錯塩が見出りされた。
新規化合物は水溶性である。グリコールエーテルまたは
ポリグリコールエーテル中のその溶液は同様に水で希釈
可能であり、特に新規チタンアセチルアセトン錯塩の5
重量係より低い含量を有する低パーセントのアセチルア
セトン錯塩溶液の製造のために好適である。希チタン(
IV )−アセチルアセトン錯塩水溶液を製造するため
の出発溶液としてこのような(ポリ)−グリコールエー
テル溶液を使用するのは、この溶液が新規化合物の製造
の際直接生じるので特に推奨される。
ポリグリコールエーテル中のその溶液は同様に水で希釈
可能であり、特に新規チタンアセチルアセトン錯塩の5
重量係より低い含量を有する低パーセントのアセチルア
セトン錯塩溶液の製造のために好適である。希チタン(
IV )−アセチルアセトン錯塩水溶液を製造するため
の出発溶液としてこのような(ポリ)−グリコールエー
テル溶液を使用するのは、この溶液が新規化合物の製造
の際直接生じるので特に推奨される。
製造は一般に、公知のチタン(IV )−ジアルコキシ
−ビス−アセチルアセトン錯塩ないしはそのアルコール
の溶液から行なわれる。これに、チタンキレートの所望
濃度の調節のためおよびチタンキレート1モルあたり1
個または2個のアルコキン基を交換するのに必要な量の
グリコールエーテルまたはポリグリコールエーテルを加
える。引続き、少なくとも40℃に加熱し、分離したア
ルコールならびに溶液のアルコールを蒸留する。蒸留は
有利に真空下で行なわれる。
−ビス−アセチルアセトン錯塩ないしはそのアルコール
の溶液から行なわれる。これに、チタンキレートの所望
濃度の調節のためおよびチタンキレート1モルあたり1
個または2個のアルコキン基を交換するのに必要な量の
グリコールエーテルまたはポリグリコールエーテルを加
える。引続き、少なくとも40℃に加熱し、分離したア
ルコールならびに溶液のアルコールを蒸留する。蒸留は
有利に真空下で行なわれる。
アルコールとグリコールエーテルの間の一般に大きな沸
点差にもとづき、この実施方法およびアルコールの分離
は何の問題も顎じない。
点差にもとづき、この実施方法およびアルコールの分離
は何の問題も顎じない。
従って、チタン(IV )−ジアルコキシ−ビス−アセ
チルアセトン錯塩のアルコール溶液中でを アルコキシ基1個のみへ交換する際、チタンキレ−)溶
液1モルアタリアルコール3モルヲ、2個のアルコキシ
基を交換する際にはアルコール4モルをそれぞれパッチ
から除去しなければならない。溶剤不含の形で新規化合
物を製造する事が望ましい場合には、前述した製法にお
いて交換すべき、結合したアルコールに一致するような
量の(ポリ〕−グリコールエーテルのみが使用される。
チルアセトン錯塩のアルコール溶液中でを アルコキシ基1個のみへ交換する際、チタンキレ−)溶
液1モルアタリアルコール3モルヲ、2個のアルコキシ
基を交換する際にはアルコール4モルをそれぞれパッチ
から除去しなければならない。溶剤不含の形で新規化合
物を製造する事が望ましい場合には、前述した製法にお
いて交換すべき、結合したアルコールに一致するような
量の(ポリ〕−グリコールエーテルのみが使用される。
この場合、アルコールの蒸留はもとから結合しているア
ルコールも、溶剤として使用される簡単なアルコールも
蒸留する程度に長く続ける。
ルコールも、溶剤として使用される簡単なアルコールも
蒸留する程度に長く続ける。
しかし、工業上の実際の目的のためには、新規チータン
キレートの水相溶性溶液を製造すれば十分である。その
ためには実際に、結合されたアルコールを交換するのに
必要な量の(ポリ〕−グリコールエーテルに対してなお
付加的に、溶液の所望濃度に一致するような量の同じグ
リコールエーテルをパッチに添加する。この場合でも、
出発物質中に存在ずろ結合したアルコールも、溶剤とし
て含有される簡単なアルコールもできるかぎり定量的に
蒸留する。
キレートの水相溶性溶液を製造すれば十分である。その
ためには実際に、結合されたアルコールを交換するのに
必要な量の(ポリ〕−グリコールエーテルに対してなお
付加的に、溶液の所望濃度に一致するような量の同じグ
リコールエーテルをパッチに添加する。この場合でも、
出発物質中に存在ずろ結合したアルコールも、溶剤とし
て含有される簡単なアルコールもできるかぎり定量的に
蒸留する。
新規チタンキレ−1・のグリコールエーテル溶液のため
の溶剤量は広い範囲内で変える事ができる;有利には量
は、溶液のチタン含量が50重重量上り上であり、得ら
れた溶液の粘度が高くなりすぎないように選択される。
の溶剤量は広い範囲内で変える事ができる;有利には量
は、溶液のチタン含量が50重重量上り上であり、得ら
れた溶液の粘度が高くなりすぎないように選択される。
溶液の有利な範囲は、一般に50〜75重量係である。
一般式 FIO(CH2−CH2−0:]、、−R(式
中Rは1〜牛のC−原子を有するアルキル基を表わし、
11は1〜8、特に1〜4の値をとる事ができる)に相
当するグリコールエーテルは、そのアルコキシ基の形で
新規チタンキレ−1・中に□存在する事もできるし、新
規キレートの溶剤として使用する事もできる。このよう
なグリコールエーテルの例は、グリコールモノメチル:
L −f ル、 りIJコールモノエチルエーテル、グ
リコールモツプチルエーテル、ジグリコールモノメチル
エーテル、ジグリコールモノエチルエーテル、ジグリコ
ールモツプチルエーテルである。グリコールエーテル混
合物も使用できるので、種々のグリコールエーテル基が
新規キレート中に含有されていてもよい。
中Rは1〜牛のC−原子を有するアルキル基を表わし、
11は1〜8、特に1〜4の値をとる事ができる)に相
当するグリコールエーテルは、そのアルコキシ基の形で
新規チタンキレ−1・中に□存在する事もできるし、新
規キレートの溶剤として使用する事もできる。このよう
なグリコールエーテルの例は、グリコールモノメチル:
L −f ル、 りIJコールモノエチルエーテル、グ
リコールモツプチルエーテル、ジグリコールモノメチル
エーテル、ジグリコールモノエチルエーテル、ジグリコ
ールモツプチルエーテルである。グリコールエーテル混
合物も使用できるので、種々のグリコールエーテル基が
新規キレート中に含有されていてもよい。
チタン(IV )−ジアルコキシ−ビス−アセチルアセ
トン錯塩とグリコールエーテルとの反応は、りIJコー
ルエステルとも呼ばれる、相当するアルキルグリコール
カル+]jン酸エステルを用いても実施できる。例とし
て、グリコールモノメチルエーテル−酢酸塩およびジグ
リコールモノブチルエーテル−酢酸塩があげられる。こ
れらの混合物はニスデル交換下にチタンアセチルアセト
ン錯塩と反応する。これらは上述のグリ−コールエーテ
ルと同様に溶剤としても使用できる。− 有利に新規化合物およびその溶液の製造のために使用す
る事のできるチタンアセチルアセトン錯塩は、ジイソゾ
ロホキシービス−(2,4=ペンタンジオナト)−チタ
ン(、lV)とも呼ばれるジイソプロポキシ−ビス(ア
セチルアセトナト)−チタンである。しかしながら、ジ
イソプロポキシ基がたとえば0−ブトキシ−1II −
プロポキシ−、イソ−ブトキシ−またはエトキシ−基に
代えられており、アルコキシ基に一致するアルコール中
に溶解して存在する他のチタンアセチルアセトン錯塩も
出発物質として使用する事ができる。
トン錯塩とグリコールエーテルとの反応は、りIJコー
ルエステルとも呼ばれる、相当するアルキルグリコール
カル+]jン酸エステルを用いても実施できる。例とし
て、グリコールモノメチルエーテル−酢酸塩およびジグ
リコールモノブチルエーテル−酢酸塩があげられる。こ
れらの混合物はニスデル交換下にチタンアセチルアセト
ン錯塩と反応する。これらは上述のグリ−コールエーテ
ルと同様に溶剤としても使用できる。− 有利に新規化合物およびその溶液の製造のために使用す
る事のできるチタンアセチルアセトン錯塩は、ジイソゾ
ロホキシービス−(2,4=ペンタンジオナト)−チタ
ン(、lV)とも呼ばれるジイソプロポキシ−ビス(ア
セチルアセトナト)−チタンである。しかしながら、ジ
イソプロポキシ基がたとえば0−ブトキシ−1II −
プロポキシ−、イソ−ブトキシ−またはエトキシ−基に
代えられており、アルコキシ基に一致するアルコール中
に溶解して存在する他のチタンアセチルアセトン錯塩も
出発物質として使用する事ができる。
発明の効果
本発明によるチタンキレートの用途は、反応体として加
水分解安定な有機チタン酸エステルが必要とされるとこ
ろではどこでも存在する。
水分解安定な有機チタン酸エステルが必要とされるとこ
ろではどこでも存在する。
殊にこれは、水溶液で低濃度のチタン酸塩が被覆剤、架
橋剤または触媒として使用すべきところで、即ちたとえ
ば基体の表面処理のために、ポリエステルを主体とする
水性ラッカーの特性の改良のために、水溶液中でセルロ
ース−およびでんぷん誘導体を架橋するために有利に使
用される。
橋剤または触媒として使用すべきところで、即ちたとえ
ば基体の表面処理のために、ポリエステルを主体とする
水性ラッカーの特性の改良のために、水溶液中でセルロ
ース−およびでんぷん誘導体を架橋するために有利に使
用される。
実施例
例1
ビス−2−(2−メトキシ−エトキシ)−エトキシ−チ
タン−ビス−アセチルアセトン錯塩の製造 実験室用の真空回転蒸発器のltフラスコ中へ市販のチ
タンアセチルアセトン錯塩242.9(イソプロパツー
ル中の75チ溶液として、0゜5モル)を秤取し、メチ
ルジグリコール120g(1モル、(2−メトへ・シー
エトキシ)エタノール)を加える。引続きはじめに35
℃の水浴温度(6時間の経過中に80℃までに上げる)
および25ミリバールの減圧で、出発物質中に存在する
イソプロパツールも、チタンアセチルアセトン錯塩とメ
チルジグリコールとの交換反応により生じるイソプロノ
ミノールも蒸留する。
タン−ビス−アセチルアセトン錯塩の製造 実験室用の真空回転蒸発器のltフラスコ中へ市販のチ
タンアセチルアセトン錯塩242.9(イソプロパツー
ル中の75チ溶液として、0゜5モル)を秤取し、メチ
ルジグリコール120g(1モル、(2−メトへ・シー
エトキシ)エタノール)を加える。引続きはじめに35
℃の水浴温度(6時間の経過中に80℃までに上げる)
および25ミリバールの減圧で、出発物質中に存在する
イソプロパツールも、チタンアセチルアセトン錯塩とメ
チルジグリコールとの交換反応により生じるイソプロノ
ミノールも蒸留する。
収量二−イソプロノξノール119.7.9(理論値=
120、?(2モル)の99.8%)。このようにして
得られた生成物は、次の特性値を有する、暗赤色の、容
易に可動の液体である: 屈折率 nl、=1.5440 粘度(20℃) = 57.5 mPa、s二酸化チタ
ン 含量−16,4% 溶解性:イソプロ、oノール、メチルエチルケトン、ド
ルオールまたは塩化メチレンに 0工溶。たとえばこの溶剤中の10%溶液は少なくとも
3t月にわたつ−〔安定である。
120、?(2モル)の99.8%)。このようにして
得られた生成物は、次の特性値を有する、暗赤色の、容
易に可動の液体である: 屈折率 nl、=1.5440 粘度(20℃) = 57.5 mPa、s二酸化チタ
ン 含量−16,4% 溶解性:イソプロ、oノール、メチルエチルケトン、ド
ルオールまたは塩化メチレンに 0工溶。たとえばこの溶剤中の10%溶液は少なくとも
3t月にわたつ−〔安定である。
例2
イソプロポキシ−2−(2−メトキシ−エトキシ
トン錯塩の製造
実験室用真空回転蒸発器の1t−フラスコ中へ市販のチ
タンアセチルアセトン錯塩242g(イソプロパツール
中の75%溶液として0. 5モル)を秤取し、メチル
ジグリコール60g(2−(2−メトキン−エトキシ)
エタノール0。
タンアセチルアセトン錯塩242g(イソプロパツール
中の75%溶液として0. 5モル)を秤取し、メチル
ジグリコール60g(2−(2−メトキン−エトキシ)
エタノール0。
5モル)を加える。引続き、例1に記載されたようにイ
ンゾロパノールを減圧(約25ミリ・ぞ−ル)下に蒸留
する。インプロパツール896g(理論値−90.9(
1.5モル)の996係〕が得られろ。このようにして
得られた生成物は次の特性値を有する暗赤色の、容易に
可動の液体である。
ンゾロパノールを減圧(約25ミリ・ぞ−ル)下に蒸留
する。インプロパツール896g(理論値−90.9(
1.5モル)の996係〕が得られろ。このようにして
得られた生成物は次の特性値を有する暗赤色の、容易に
可動の液体である。
屈折率 +120= 1 5 4 4 0。
1〕
粘度(20℃) = 5 7. 5 mPa.s二酸化
チタン−含量= 1 8. 3%i解性:イソゾロパノ
ール、メチルエチルケトン、]・ルオールまたは塩化メ
チレン中に可溶。たとえばこれらの溶剤中の1 0%溶液は少な(とも3t月にわたっ て安定である。
チタン−含量= 1 8. 3%i解性:イソゾロパノ
ール、メチルエチルケトン、]・ルオールまたは塩化メ
チレン中に可溶。たとえばこれらの溶剤中の1 0%溶液は少な(とも3t月にわたっ て安定である。
、例3
例LKよるチタンキレートの、メチルジグリコール中の
65%溶液の製造 実験室用真空回転蒸発器の1t−フラスコ中へ、市販の
チタンアセチルアセトン錯塩242g(インゾロ・ぐノ
ール中の75%溶液として0.5モル)を秤取し、メチ
ルジグリコール250g(イソゾロポキシ基の交換のた
めに120!?=1モル、130gは溶剤として)を加
える。引続き、例1に記載されているように、イソゾロ
・ξノールを減圧下(約25ミリバール)に蒸留する。
65%溶液の製造 実験室用真空回転蒸発器の1t−フラスコ中へ、市販の
チタンアセチルアセトン錯塩242g(インゾロ・ぐノ
ール中の75%溶液として0.5モル)を秤取し、メチ
ルジグリコール250g(イソゾロポキシ基の交換のた
めに120!?=1モル、130gは溶剤として)を加
える。引続き、例1に記載されているように、イソゾロ
・ξノールを減圧下(約25ミリバール)に蒸留する。
イソゾロ・ξノール119.5.9(理論値−120g
、2モルの99.5%)が得られる。生成物は、水と全
ての割合で混合しうる暗視赤色の液体である。
、2モルの99.5%)が得られる。生成物は、水と全
ての割合で混合しうる暗視赤色の液体である。
例4(比較例)
ジイソゾロホキシーチタン−ビス−アセチルアセトン錯
塩の、メチルジグリコール中の75係溶液の製造 実験室用回転蒸発器の1t−フラスコ中へ、市販のチタ
ンアセチルアセトン錯塩242g(イソプロ・ξノール
中075%溶液として05モル)を秤取し、メチルジグ
リコール6(lを加える。メチルジグリコールのこの量
は、チタンアセチルアセトン錯塩242g中に含有され
ているインプロパツール量に相当する。25ミリパール
の減圧および25℃の水浴温度で、6時間にイソゾロパ
ノールを水流ポンプによって蒸留する。フラスコ内容物
の再秤量で、59.5gの重量損失が生じろ、即ちチタ
ンアセチルアセトン錯塩中に含有されている遊離イソゾ
ロノミノールの992係が除去され、メチルノブリコー
ルに代えられる。
塩の、メチルジグリコール中の75係溶液の製造 実験室用回転蒸発器の1t−フラスコ中へ、市販のチタ
ンアセチルアセトン錯塩242g(イソプロ・ξノール
中075%溶液として05モル)を秤取し、メチルジグ
リコール6(lを加える。メチルジグリコールのこの量
は、チタンアセチルアセトン錯塩242g中に含有され
ているインプロパツール量に相当する。25ミリパール
の減圧および25℃の水浴温度で、6時間にイソゾロパ
ノールを水流ポンプによって蒸留する。フラスコ内容物
の再秤量で、59.5gの重量損失が生じろ、即ちチタ
ンアセチルアセトン錯塩中に含有されている遊離イソゾ
ロノミノールの992係が除去され、メチルノブリコー
ルに代えられる。
例5
例1〜4の生成物の、1〜2.5%の濃度範囲における
、水に対する溶解性試験 下記チタンキレート濃度における 脱塩水に対する溶解性 例1 澄明溶液 澄明溶液 例2 澄明溶液 澄明溶液 例3 澄明溶液 澄明溶液 例2.メチルジグリ 澄明溶液 澄明溶液コールで50
%に希釈 トン錯塩−イツブロバノー)1.A4175%チタンア
セチルアセトン錯塩、弱い混ン蜀溶液 ずぐに沈積物形
成イソプロノミノールで50%に希釈 チタンアセチルアセトン錯塩、弱(・混濁溶液 すぐに
沈積物形成メチルジグリコールで50%に希釈 例4 弱い混濁溶液 すぐに沈積物形成例6 金属、プラスチック、てん料およびガラス繊維の表面変
性のために、例1および例2による生成物の1%ないし
2.5%水溶液の適用a)アルミニウム薄板の表面処理
のために、例1による生成物の2%溶液を製造し、アル
ミニウム薄板(寸法: 15x8X0.1CM)をこの
中へ30秒浸漬する。過剰な溶液をしずく切りし、熱風
を用いて薄板を乾燥した後アルミニウム上に、次のラッ
カー塗膜に対する付着を改良する層が残留し、これはそ
れと同じ値を有し、同じ薄板をドルオール中の市販のチ
タンアセチルアセトン錯塩の2%溶液中へ浸漬し、引続
き後続の乾燥木す事によって得られるものと等価である
。
、水に対する溶解性試験 下記チタンキレート濃度における 脱塩水に対する溶解性 例1 澄明溶液 澄明溶液 例2 澄明溶液 澄明溶液 例3 澄明溶液 澄明溶液 例2.メチルジグリ 澄明溶液 澄明溶液コールで50
%に希釈 トン錯塩−イツブロバノー)1.A4175%チタンア
セチルアセトン錯塩、弱い混ン蜀溶液 ずぐに沈積物形
成イソプロノミノールで50%に希釈 チタンアセチルアセトン錯塩、弱(・混濁溶液 すぐに
沈積物形成メチルジグリコールで50%に希釈 例4 弱い混濁溶液 すぐに沈積物形成例6 金属、プラスチック、てん料およびガラス繊維の表面変
性のために、例1および例2による生成物の1%ないし
2.5%水溶液の適用a)アルミニウム薄板の表面処理
のために、例1による生成物の2%溶液を製造し、アル
ミニウム薄板(寸法: 15x8X0.1CM)をこの
中へ30秒浸漬する。過剰な溶液をしずく切りし、熱風
を用いて薄板を乾燥した後アルミニウム上に、次のラッ
カー塗膜に対する付着を改良する層が残留し、これはそ
れと同じ値を有し、同じ薄板をドルオール中の市販のチ
タンアセチルアセトン錯塩の2%溶液中へ浸漬し、引続
き後続の乾燥木す事によって得られるものと等価である
。
b) a)による方法は、たとえばポリエチレンシート
またはポリニスデルシー1・のようなプラスチック、て
ん料およびガラス繊維の4=J着改良性表面処理νこも
転用する事ができる。この適用では、これまで可燃性ま
たは生理学的に危険な有機溶剤を用いて作業しなければ
ならないか、チタンアセチルアセトン錯塩をめんどうな
工程により部分的にのみ水性の溶液に変えねばならなか
った。
またはポリニスデルシー1・のようなプラスチック、て
ん料およびガラス繊維の4=J着改良性表面処理νこも
転用する事ができる。この適用では、これまで可燃性ま
たは生理学的に危険な有機溶剤を用いて作業しなければ
ならないか、チタンアセチルアセトン錯塩をめんどうな
工程により部分的にのみ水性の溶液に変えねばならなか
った。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、アルコキシ基の少なくとも1つがアルキル−オキシ
−アルキレン−オキシ基またはアルキルオキシゾロビル
アルキレンオキシ基である事を特徴とする、水溶性チタ
ン(IV )−ジアルコキシビスアセチルアセトン錯塩
。 2、 イソプロ月?キシ−2−(2−メトキシ−エトキ
シ)エトギルチタンービスーアセチルアセトン錯塩であ
る、特許請求の範囲第1項記載の水溶性チタン(IV
)−ジアルコキシビスアセチルアセトン錯塩。 3、 ビス−2−(2−メトキシ−エトキシ)エトキシ
チタン−ビス−アセチルアセトンである、特許請求の範
囲第1項記載の水溶性チタン(1■)−ジアルコキシビ
スアセチルアセトン 4、アルコキシ基の少なくとも1つがアルキル−オキシ
−アルキレン−オキシ基またはアルギルオキシポリアル
キレンオキシ基である、水溶性チタン(ハl)−ジアル
コキシビスアセチルアセトン錯塩なグリコールエーテル
またはポリグリコールエーテルに溶解した溶液であって
、該キレート含分10〜99重量%を有する事を特徴と
する、チタン( IV )−ジアルコキシ−ビス−アセ
チルアセトン錯塩の溶液。 5、 アルコキシ基少なくとも1つがアルキル−オキシ
−アルキレンオキシ基またはアルキルオキシプロピルア
ルキレンオキシ基である水溶性チタン( IV )−ジ
アルコキシ−ビス−アセチルアセトン錯塩なグリコール
エーテルまたはポリグリコールエーテルおよび付加的な
溶剤として水に溶解した溶液であって、溶液中のチタン
キレ−1・含分が1〜4重量%である事を特徴とする、
チタン( JV )−ジアルコキシービスーア七チルア
セトン錯塩の溶塩。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3337100.8 | 1983-10-12 | ||
DE3337100A DE3337100C2 (de) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | Wasserlösliche Titan(IV)-bis-acetylacetonate |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6081140A true JPS6081140A (ja) | 1985-05-09 |
JPH0432814B2 JPH0432814B2 (ja) | 1992-06-01 |
Family
ID=6211639
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59157740A Granted JPS6081140A (ja) | 1983-10-12 | 1984-07-30 | 水溶性チタン(4)−ジアルコキシビスアセチル−アセトン錯塩およびこれを含有する溶液 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4647680A (ja) |
EP (1) | EP0140102B1 (ja) |
JP (1) | JPS6081140A (ja) |
CA (1) | CA1234133A (ja) |
DE (2) | DE3337100C2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010063979A (ja) * | 2008-09-09 | 2010-03-25 | Totoku Electric Co Ltd | 光触媒ファイバーの製造方法 |
JP2012056947A (ja) * | 2010-08-09 | 2012-03-22 | Toto Ltd | チタン錯体及びそれを含む水系コーティング液 |
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US4847233A (en) * | 1987-07-27 | 1989-07-11 | Hi-Tek Polymers, Inc. | Metal acetylacetonate/alkylphenol curing catalyst for polycyanate esters of polyhydric phenols |
DE3739174A1 (de) * | 1987-11-19 | 1989-06-01 | Huels Chemische Werke Ag | Kondensierte acetessigsaeureester-titanchelate und verfahren zu deren herstellung |
GB9116267D0 (en) * | 1991-07-27 | 1991-09-11 | Tioxide Chemicals Limited | Aqueous compositions |
DE4242622A1 (de) * | 1992-12-17 | 1994-06-23 | Bayer Ag | Neue Titan(IV)-chelate und ihre Verwendung in Polysiloxanmassen |
US6562990B1 (en) | 2002-07-03 | 2003-05-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Titanium chelates and processes therefor |
EP1732707B1 (en) | 2004-03-19 | 2015-04-22 | Commonwealth Scientific and Industrial Research Organisation | Activation method |
BRPI0606574A2 (pt) * | 2005-01-21 | 2017-06-27 | Commw Scient Ind Res Org | métodos de ativação de um revestimento orgânico e de preparação de um tratamento de ativação, substrato revestido e tratamento de ativação para um revestimento orgânico |
KR101440645B1 (ko) | 2006-09-19 | 2014-09-22 | 발스파 소싱 인코포레이티드 | 식품 및 음료의 코팅된 용기, 그의 코팅 방법 및 코팅 조성물 |
TWI359698B (en) * | 2008-04-22 | 2012-03-11 | Iner Aec Executive Yuan | Method for producing catalyst for wastewater treat |
EP2543685A1 (de) * | 2011-07-08 | 2013-01-09 | cynora GmbH | Verfahren zur kovalenten Bindung eines Metallkomplexes an ein Polymer |
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US3017282A (en) * | 1957-04-12 | 1962-01-16 | Du Pont | Stable, aqueous solutions of organic titanium compounds |
US3006941A (en) * | 1960-08-22 | 1961-10-31 | Harshaw Chem Corp | Stabilized metal alcoholates |
US3004863A (en) * | 1960-10-04 | 1961-10-17 | Du Pont | Process for increasing the scratch resistance of glass |
US3157661A (en) * | 1960-11-25 | 1964-11-17 | Du Pont | Solvent-soluble water-repellency compositions containing wax, liquid titanium ester and stabilizer |
US3387994A (en) * | 1965-04-09 | 1968-06-11 | Du Pont | Process for rendering glass scratch resistant by decomposition of a titanium ester chelate |
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GB1350420A (en) * | 1971-01-06 | 1974-04-18 | Gen Electric | Alkanedioxy titanium chelates |
US3946057A (en) * | 1972-05-03 | 1976-03-23 | Union Carbide Corporation | Preparation of metal complexes of 1,3-diketones |
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DE3008193C2 (de) * | 1980-03-04 | 1982-07-08 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Kältestabile, Katalytisch wirksame Lösung von Diisopropoxy-bis(2,4-pentandionato)-titan(IV) |
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-
1983
- 1983-10-12 DE DE3337100A patent/DE3337100C2/de not_active Expired
-
1984
- 1984-07-30 JP JP59157740A patent/JPS6081140A/ja active Granted
- 1984-09-13 EP EP84110932A patent/EP0140102B1/de not_active Expired
- 1984-09-13 DE DE8484110932T patent/DE3460623D1/de not_active Expired
- 1984-10-09 US US06/658,477 patent/US4647680A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-10-11 CA CA000465172A patent/CA1234133A/en not_active Expired
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---|---|
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DE3337100A1 (de) | 1985-05-09 |
EP0140102B1 (de) | 1986-09-03 |
DE3460623D1 (en) | 1986-10-09 |
CA1234133A (en) | 1988-03-15 |
EP0140102A1 (de) | 1985-05-08 |
US4647680A (en) | 1987-03-03 |
JPH0432814B2 (ja) | 1992-06-01 |
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