JPS6078333A - 管状セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 って、導電材料から成る管状本体を具え、この管状本体
が分光光度計内にその長軸がほぼ水平になるように取付
けるように構成されている管状セルに関するものである
。

このような管状セル（試料セル）は通常グラファイト管
を具え、加熱電流源の２個の電極間に取付けら゛れるよ
うに設計されている。管自体は滑らかで、通常は円筒形
をしており、中央部の管壁に分析すべき試料を挿入する
口を形成しである。しかし、正方形の断面を有する管も
あって、これは英国特許第１，４１１，’１２４号から
既知である。

無炎光原子吸光分光光度計法では、電流を流すことによ
りグラファイト管を高温に加熱するが、試料物質が先ず
乾燥され、時として噴霧化される温度、すなわち試料内
に含まれる個々の元素が原子状態で存在する原子雲が形
成されるグラファイト管内の温度に達する前に灰になっ
てしまう。放射線ビーム（これは試料内の識別すべき特
定の元素の共鳴線を含むと好適である）をグラファイト
管内にその長軸方向に沿って通し、試料内のその特定の
元素の割合をビームの吸収から導び〈。放射線ビームは
通常′モノクロメータの入ロスリツＦの像として画成さ
れ、管の中心に焦点を結ぶ。それからビームは水平方向
にも垂直方向にも中心の長方形の像から管に沿って発散
する。

このように用いる場合は、グラファイト管はいくつかの
機能を果たす。第１にグラファイト管は分析すべき試料
に対する相持体として働らき、第２に、グラファイト管
を加熱して、試料を蒸発させ、次に噴霧化するのに役立
ち、最后にこうしてできた原子雲を保持するのに役立つ
。

放射線ビームの吸収の程度、従って原子吸光分光光度計
法の全感度は、とりわけ、管状セル内を通る放射線ビー
ムの通路内に存在する自由原子の数の関数である。

而して管状セルの断面積をできるだけ小さくするのを望
ましいとするファクタがいくつがある。

これらの７アクタには管の湿度を噴霧化温度迄高め、噴
霧化された試料を放射線ビーム内に保つのに必要な電力
が含まれる。

例えば、英国特許願第２，０７１，８４５Ａ号、第２、
０８８，５８２　Ａ号に開示されているようにプローブ
または英国特許願第２．０５２，７８８　Ａ号に開示さ
れているようにプラットフォームを用いて試料を管状セ
ル内に入れることが提案されている。

この場合プローブまたはブラット７オームは測定中管状
セル内にとどまる。このためプローブやブラットフオー
ムが非常に高い温度に加熱され、可視放射線を出す。こ
れは管状セルも同じである。

而してこの放射線が分光光度計の検出器に入ると、放射
綿ビームにより生じた所望の放射線を圧倒し、試料によ
り生じた吸収の測定を困難にする。従ってプローブやプ
ラットフォームおよび管状セルから出る放射線が検出器
に入らないように検出器を配置することが望ましい。ま
たプローブやプラットフォームが一部放射線ビームを遮
きると、検出器に入るエネルギーが減り、その結果全体
のＳＡ比が劣化する。これらの不所望な結果を防ぐには
プローブやブラットフオームをできるだけ管状セルの底
に近くおき、最大面積の放射線ビームを使用できるよう
にする必要がある。しかし、既存の管状セルではこれは
小さいプローブ若しくはブラットフオームを使用するに
うすると試料の容積が不所望な低い値に下がる）かまた
は大きな管状セルを用いるにうすると加熱に必要な電力
が大きくなり、放射線ビームの外側の容積が増すため感
度が下がる）ことを意味する。

本発明の目的は上述した問題を緩和できる無炎光原子吸
光分光光度計の管状セルを提供するにある０ 本発明によれば冒頭に記載した無炎光原子吸光・分光光
度計の管状セルにおいて、管状本体が前述したように分
光光度計内に取付けられた時試料挿入区域の領域で管を
切った時の横断面がこの横断面の管の頂上と底との間の
中はどの水平線の上方の部分の断面積がこの水平線の下
方の部分の断面積よりも小さくなるように構成したこと
を特徴とする。

このような本発明に係る管状セルでは大容積の試料を用
いることができ、それでいて管状セルの全寸法を抑えて
最大化学感度（ｍａｘｉｍｕｍ　ｃｈｅｍｉｃａｌＯｓ
ｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ　）を得ることができるゝ。また
管状セルの両端間の中はどの上面に投与開口を形成する
ことができる。更に管状セルの両端間の中はどの管状セ
ルの底に近い部分に細長い開口を形成することができる
。

この細長い開口は分析さるべき試料を担持するプローブ
を管状セル内に入れるのに用いる。そしてこの開口は管
状セルの底の近くに位置するからプローブは検出される
放射線ビームの下方にとどまる。管状セルとプローブの
温度は、噴霧化と測定時に、可視放射線を出すようなも
のであるから、混入を避けるために管状セルやプローブ
は検出される放射線ビームの外側に位置させるのが望ま
しい。上述ビた管状セルは投与開口と細長い開口を設け
るならば英国特許願第８，８０５，７４４号（特願昭５
９−８５４７５号）に開示されている方法および装置で
用いることができる。試料を管状セルの外部でブ四−ブ
にのせ、その状態で管状セル内に挿入するならば投与開
口を省くこともできる。

試料を含むプラットフォームを管状セルに長軸方向に入
れたり、プローブの代りに細長い開口から入れたりする
ことができる。

管の両端間の中はどに管の底壁の下に延在し、管の内部
と連通ずるポケットを形成し、細長い開口をこのポケッ
トに設けることができる。

このような構成にすると試料挿入領域外の管状セルの容
積を小さくしつつ、大容積の試料を使い、プローブを放
射線ビームの下に保つことができる。

管状セルの横断面形状を台形にし、その平行な二辺を水
平方向に延在させることができる。

代りに横断面形状を三角形にし、三角形の一辺をほぼ水
平方向におくことができる。

これらの形状はプローブの寸法、従って試料容積をでき
るだけ大きくしつつ、管の横断面を放射線ビームに近づ
ける。

’Ｑ本体を両端間の中はどの点から両端に門けて広げる
ことができる。こうすると管状セルをその全長に沿って
放射線ビームに近づけることができる。

管状セルは全体を熱分解するグラファイトをマンドレル
上に化学蒸着させることにより形成することができる。

こうすると熱分解性のグラファイトが蒸着されるマンド
レルの形状により管状セルの形状が決まるから、機械加
工せずにかなり複雑な形状の管状セルを作ることができ
る。この一方法が英国特許第２，０６４，５００号に開
示されており、その内容をここに参考文献として含める
。

いくつかの実施例を挙げて図面につき本発明の詳細な説
明する。

第１図および第２図に示すように、管状セルは１管状本
体１を具え、この管状本体ｌが両端間の中はどに投与開
口２を有する。第２図に見るように、管の長軸方向に垂
直な平面で切った断面は半円状の上部３と方形状の下部
４とを具える。上部８の断面積は下部４の断面積よりも
小さい。上部８と下部４の境界は第２図に見るように管
の頂点と底の間の中央に位置する仮想線５で定められる
。

第８図および第４図に示す管状セルは第１図および第２
図に示した管状セルに類似するが、プローブまたはプラ
ットフォームを用いるのに適合するように修正されてい
る。管状セルは管状本体１１を具え、この管状本体１１
がその両端のなかほどに投与開口１２を有する。管状本
体１１の底壁１８の近くの側壁１７に細長い開口１６を
形成する。開口１６の目的はプローブ１９またはプラッ
トフォーム（図示せず）が管状セルの内部にアクセスで
きるようにするにある。分光光度計では、検出器がマス
クされており、従って検出器は断面が方形の放射線ビー
ム２０を具える。検出器が管の暗やプローブを見ないこ
とが重要である。蓋し、これらは噴霧温度で放射線を出
すからである。従って、プローブ１９は検出される放射
線ビームの下になければならない。しかし、通常の断面
が円形の管では、これは担持される試料の寸法に対し厳
しい制約を課する。蓋し、管内のプローブの位置を下げ
ると、その侵入深さを対応して短かくしなければならな
いからである。その理由は弦の長さが短かくなる。水心
からである。これは直径の小さい管でプローブを用いる
ことを困難にする。このため管の直径を大きくすると大
きな試料を用い得るが、そうすると励起された原子の大
きな部分が検出きれる放射線ビームの外部になり装置の
感度が下がる。第３図及び第４図に示す構造はプローブ
により担われる試料の寸法を制約する弦の長さが短くな
るという問題を克服し、それでいて管状セルの断面積を
大きくしないです訃ものである。

第５図および第６図に示す管状セルは断面が三角形状の
管状本体２１を具える。両端間の中はどの三角形の頂点
に投与開口２２を設ける。三角形の一辺２７の底辺２Ｂ
に近い部分に細長い開口２６を設ける。第６図に見るよ
うに仮想中心線２５の上の部分２８の断面積は仮想中心
線２５の下の部分２４の断面積よりも小さい。このよう
にすると管状セルの断面積を小さく保ったまま可成り大
きな容積の試料をプローブにのせて管状セル内に入れる
こ゛とができる。このように第５図および第６図に示す
管状セルを用いれば高い感度が得られる。

中央の高さの上部の断面積を下部の断面積よりも小さく
するという条件を満たす断面形状はこれら以外にも種々
作れる。例えば、第５図および第６図に示す管状セルは
もつと明確な台形形状をとったり、管壁を凹状にしても
つとビームの形状に合わせたりすることができる。但し
、これが試料の寸法を制限しないように注意しなければ
ならない。注意すべきことはプローブを使う場合噴霧化
する前に試料が管状セルの管壁と接触してはならないこ
とである。さもないとプローブを用いる利点が失なわれ
る。

第７図および第８図に示す管状セルは円筒状の１管状本
体１０１を具え、その両端間の中はどに投与開口１０２
を有している。両端間の中はどの領域に管の底から突出
してポケット１０３を設ける。

このポケットは細長い開口１０４を具え、管状本体１０
１の内部と連絡できる。細長い開口１０４はプローブ１
０５をポケット１０８内に挿入し、放射線ビーム１０６
の下にとどまらせる目的で設ける。円筒状の管状本体の
頂上と底の間の中程、それ故、管の円形断面の中心を通
る仮想線１０７はセルを２部に分ける。試料が挿入され
る領域ではポケット１０８が管状本体の概略のアウトラ
インの下に突出しているため上側部が下側部よりも小さ
い。

第９図および第１０図は第７図および第８図に示す構造
と類似した構造を示している。相違点は管状本体１２１
の断面が円形ではなく、三角形である点である。即ちこ
の管状セルは第５図および第６図につき述べた管状セル
を試料挿入区域の領域にポケット１１３を設けることに
より修正したものである。このためこの構造は放射線ビ
ーム１１６が試料挿入区域の領域から離れた位置で管状
セル断面の大きな部分を占め得るようにする。

第１１図は第９図に示した管状セルの修正例の第１Ｏ図
のＦ−Ｆ線に沿って切った断面である。

管状本体１２１は中心から端に向って広がっており、従
って管状セルの土壁と底壁は管状セルの両端間の中はど
で焦点を結ぶ放射線ビーム１２６の外形に従っている。

この修正は第１図ないし第１０図に示した管状セルの任
意のものおよび断面形状が他の管状セルの任意のものに
施すことができる０ 第１２図は第１１図の管状セルの修正例を示したもので
あって、この第１２図に示す管状セルの管状本体１８１
の上部１３８は両端間の中はどの点から管の両端に向っ
てひろがっている。これに対し下部１８４は真直ぐな壁
１３８により画成され、断面の形状と面積が管状本体の
長さ方向に沿って一定である。管状本体の両端間の中は
どに管状本体の底壁１８８の近くの点に細長い開口１ａ
’ｂを設ける。放射線ビーム１４０は管の中はどの点１
に焦点を結ぶから底壁１８８を真直ぐにしてもプローブ
を挿入する開口１３６のためのスペースを放射線ビーム
１４０の下にとれる。

上述した管状セルはグラファイトから作ることができ、
これを円筒管状セルで周知である機械加工により形をと
ることができる。しかし、機械加工で形をとることは困
難で高価につくから例えば英国特許願第２，０６４，５
００号に記載されているように化学蒸着技術により管状
セルを作る方が良い。第１図ないし第６図につき述べた
管状セルはこの方法で特に簡単に作れるが、他の管状セ
ルは蒸着された管状セルをマンドレルからはずせるよう
にするため分割マンドレルを用いることを必要とする。

その後で投与開口およびプローブ挿入開口を作るには機
械加工が必要となることはある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明管状セルの第１の実施例の長軸方向の外
形図、 第２図は第１図に示した管状セルをＡ−４面で切った断
面図、 第８図は第２の実施例の長軸方向の外形図、第４図は第
８図に示した管状セルをＢ−Ｂ面で切った断面図、 第５図は第８の実施例の長軸方向の外形図、第６図は第
５図に示した管状セルをｃ−０面で切った断面図、 第７図は第４の実施例の長軸方向の外形図、第８図は第
７図の管状セルをＤ−Ｄ面で切った断面図、 第９図は第５の実施例の長軸方向の外形図、第１０図は
第９図の管状セルをＥ−Ｆ面で切った断面図、 第１１図は第９図に示した管状セルの修正例の第１０図
のＦ−Ｆ面で切った断面図、 第１２図は第１１図の管状セルの修正例の長軸方向断面
図である。 １・・・、管状本体　２・・・投与開口８・・・上部　
４・・・下部 ５・・・仮想線　１１・・・管状本体 １２・・・投与開口　１８・・・上部 １４・・・下部　１５・・・仮想線 １６・・・開口　１７・・・側壁 １８・・・底壁　１９・・・プローブ ２０・・・放射線ビーム　２１・・・管状本体２２・・
・投与開口　２８・・・上部 ２４−９．下部　２５・・・仮想線 ＩＱＩ・・・管状本体　１０２・・・投与開口１０８・
・・ホケッ）　１０４・・・細長い開口１０５・・・プ
ローブ　１０６・・・放射線ビーム１０７・・・仮想線
　１１８・・・ポケット１１６・・・放射線ビーム　１
２１・・・管状本体１２６・・・放射線ビーム　１８１
・・・管状本体１３８・・・上部　１８４・・・下部 １８６・・・細長い開口　１８８・・・底壁１４０・・
・放射線ビーム

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　原子吸光分光光度計用の管状セルであって、導電材
   料から成る管状本体を具え、この管状本体が分光光度計
   内にその長軸がほぼ水平になるように取付けるように構
   成きれている管状セルにおいて、管状本体が前述したよ
   うに分光光度計内に取付けられた時試料挿入区域の領域
   で管を切った時の横断面がこの横断面の管の頂上と底と
   の間の中はどの水平線の上方の部分の断面積がこの水平
   線の下方の部分の断面積よりも小さくなるように構成し
   たことを特徴とする管状セル。 ２　管状セルの上面の両端間のなかほどのところに投与
   開口を形成したことを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の管状セル。 ＆　管状セルの底に近くその両端間の中はどのところに
   細長い開口を形成したことを特徴とする特許請求の範囲
   第１項または第２項に記載の管状セル。 傷　管の両端間の中はどのところに管の下壁の下に延在
   し、管の内部と連通ずるポケットを形成し、細長い開口
   をこのポケットに形成したことを特徴とする特許請求の
   範囲第３項記載の管状セル。 ＆　横断面形状を台形とし、その平行な二辺を水平方向
   に延在させたことを特徴とする特許請求の範囲前記各項
   のいずれかに記載の管状セル。 ６　横断面形状を三角形とし、この三角形の一辺をほぼ
   水平としたことを特徴とする特許請求の範囲第１項ない
   し第４項のいずれかに記載の管状セル。 ７、　管状本体をその両端間の中はどの一点から両端の
   方に向けて広げたことを特徴とする特許請求の範囲前記
   各項のいずれかに記載の管状セル。 ８、　全体を熱分解性グラファイトをマンドレル上に化
   学蒸着することにより形成したことを特徴とする特許請
   求の範囲前記各項のいずれかに記載の管状セル。 ９、　第１図および第２図または第３図および第４図ま
   たは第５図および第６図または第７図および第８図また
   は第９図および第１θ図または第１１図または第１２図
   につき述べた管状セル。