JPS6067442A - 繊維油剤用脂肪酸金属塩微粒子の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明器よ繊維油剤用脂肪酸金属塩微粒子の製法に関し
、さらに詳しくは繊維油剤、特にスパンデ／クスフイラ
メン］−用油剤に好適に用いられる脂肪酸金属塩微粒子
の製法に関するものである。

スパンデックスフィラメントは、□他の衣料用繊維に比
べて糸同志の粘着性が大きいため粘着防止性を有する油
剤を使用しなければチーズ上で糸が互いに粘着して解舒
性が悪化し、後加工工程で糸切れが発生ずる。

従来、粘着防止性を有する油剤としては、脂肪酸金属塩
を含有するものが有効であり、しかも脂肪酸金属塩がそ
の解舒性の性能を十分に発揮しうるには脂肪酸金属塩を
微粒化する必要があることが知られている（特公昭３７
−４５８６号公報）。

また、一般に油剤を繊維に安定かつ均一に付着させるた
めには、脂肪酸金属塩を分散媒中に安定に分散させる必
要があり、そのためにも脂肪酸金属塩を微粒化するとよ
いことが一般に知られている。

一方、従来までの脂肪酸金属塩の微粒化方法としては、
機械的粉砕法（サンドグラインダー法あるいはジェット
粉砕法）が知られているが、この方法では粒径５μ程度
が限界であった。

本発明の目的は、上記従来技術に鑑み、スパンデックス
フィラメントなどの繊維用の油剤に好適な、平均粒子径
が０．１〜５μ以下の脂肪酸金属塩微粒子の製法を提供
することにある。

本発明におし」る脂肪酸および脂肪酸金属塩としてシ：
）′、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸等の比
較的低融点の高級脂肪酸およびその金属塩、たとえばカ
ルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金ＩＭ塩が好
適に用いられる。

ｌ−記脂肪酸金属塩と相溶性のある溶媒としては、該Ｊ
ｌｉ’ｌ肪酸金属塩の溶解、析出後、容易に留寺可能な
有１浅溶媒、例えばヘキサン、ベンゼン、トルエン、シ
クロヘキサン等が好適であり、また加熱溶融した相当す
る脂肪酸も使用可使である。

本発明における脂肪酸金属塩の微粒化方法としてしＪ、
前記有機溶媒を用いて脂肪酸金属塩を加熱溶解した後、
急冷し、該脂肪酸金属塩微粒子を析出させる方法（六方
法）と、脂肪酸金属塩と相当する脂肪酸の混合物を加熱
融解した後、冷却固化して１７ｉ１　／ｇ体を作成し、
これから脂肪酸のみを溶出する方法（Ｂ方法）とがある
。

に記入方法においては、脂肪酸金属塩を有機溶媒中に加
熱溶解する際の加熱温度は１５０〜１６０℃が好ましい
。沸点が比較的低く、常圧で加熱が充分行われない場合
には密閉容器中で加圧下に行なうことが好ましい。脂Ｍ
Ｊ５酸金属塩と有機溶媒との混合比は１：１０以上が好
ましく、さらに好ましくは１：２５以上である。該脂肪
酸金属塩と溶媒との比を変えることにより、微粒子化の
程度を調節することができる。第１表は、脂肪酸金属塩
としてステアリン酸マグネシウム、有機溶媒としてヘキ
サンを用い、これらの混合比を変えた場合の、混合比と
平均粒径との関係を示したものであるが、混合比が１：
１０以上で２〜５μ以下の粒子径のものが得られること
がわかる。

第１表 金属脂肪酸塩を加熱溶解した溶液から脂肪酸金属塩微粒
子を析出させるには、この／８液を急冷すればよいが、
一般に急冷速度は１０℃／ｍｉｎ以上が好ましい。

−に述のようにして得られた脂肪酸金属塩の微粒子を含
む／８液は、次に濾過、遠心分離等の固液分離処理によ
り、微粒子が分離される。この場合、脂肪酸金属塩の析
出溶液をそのまま他の油剤成分と混合した後、溶媒を除
去してもよく、この方が脂肪酸金属塩の微粒子の凝集を
防止し、最終的な油剤製品中により均一に金属塩微粒子
を分散させることができる。例えば脂肪酸金属塩の析出
？ｇ液をそのまま油剤として平滑性向上に効果のあるポ
リジメチルシーコキサンと混合しくポリジメチルシロキ
サンと脂肪酸金属塩の重量比は例えば９８：２）、つい
で溶媒を室温で減圧留去して高性能スパンデソクスフイ
ラメン１−用油剤を得ることができる。なお、減圧留去
の際に加熱すると脂肪酸金属塩が融着して粒子が粗大化
することが認められた。ごのため、脂肪酸金属塩微粒子
の析出溶液から１８媒を留去するには、液温を維持して
減圧下に行なうことが望ましい。

本発明のＢ方法においては、脂肪酸金属塩と相当する脂
肪酸が一定比率で混合され、加熱融解した後冷却固化さ
れ、固溶体が製造される。この方法における脂肪酸金属
塩と脂肪酸との混合比は１：１以上が好ましく、この比
率を変えることにより微粒化の程度を調節することがで
きる。第２表は脂［１ｊ酸金属塩としてステアリン酸マ
グネシウム、脂肪酸としてステアリン酸を用い、これら
の混合比率を変えて加熱融解冷却固化し、得られた固溶
体から溶媒により脂肪酸を溶出させて得られた脂肪酸金
属塩の粒子径と混合比との関係を示すものである。

第２表 第２表の結果から、金属塩とその溶媒である相当脂肪酸
の重量比を１：１以上にすれば２〜５μ以下の金属脂肪
酸塩微粒子が得られ、また溶媒の混合比を増すにつれて
粒子径が細かくなることが明らかである。

脂肪酸金属塩と相当する脂肪酸の固溶体から脂肪酸金属
塩微粒子を分離するには、脂肪酸可溶で脂肪酸金属塩の
不溶の溶媒、たとえばメタノールで該固溶体から脂肪酸
のみを溶出させればよい。

この場合固溶体はあらかじめ粉砕しておくと溶出効率が
高く、溶出時間を短縮することができる。

以−にのＡ方法またはＢ方法の操作により、脂肪酸金属
塩微粒子の分散液（例えば前記のへキサン、ヘンゼン、
メタノールなどの分散液）が得られるが、この脂肪酸金
属塩微粒子は、さらに上記溶媒で洗浄した後、該溶媒を
遠心分離等の通常の除去手段で除去した後、本発明の目
的とする微粒化脂肪酸金属塩を単独で（写ることができ
る。なお、脂肪酸金属塩微粒子の析出液または分散液を
そのまま他の油剤成分と混合した後、溶剤を除去しても
よいことは前述したとおりである。

得られた脂肪酸金属塩は、他の油剤成分として例えば平
滑性向上に効果のあるポリジメチルシロキサンと混合さ
れ、高性能スパンデックスフィラメント用油剤とするこ
とができる。すなわち、本発明による脂肪酸金属塩微粒
子を含む油剤は、糸の解舒応力が小さく、また摩擦性が
比較的良好なので、糸同志の粘着性が低く、後加工工程
の糸切れ等を著しく低減させることができる。

以下、本発明を実施例および比較例により具体的に説明
する。

なお実施例中の油剤性能の評価方法は下記のように行っ
た。

（１）解舒応力 糸の包装の端から１分当たり１２メートルの糸を取り出
すために必要な張力で定義され、第１図に示す装置を用
いて測定される。図において、管１上に捲かられたスパ
ンデックス糸２は端から順次、ピグテール３、張力計ロ
ーラー４およびローラー５を通り、捲取ロール６に捲き
取られる。張力針ローラ−４にはストレインゲージ７が
接続され、測定された糸の張力が、記録計８で記録され
る。罹取りローラー６は糸を１分間当たり１２メートル
の速度で取出すように駆動される。糸をこの速度で取出
すために要する平均張力が解舒応力でｔＰ）す、この値
が小さい程、糸の粘着力が小さい。

（２）摩擦性 走行している糸の張力と、糸案内を経由した糸の張力の
比（摩擦保持率）で定義される。クロームメッキで鏡面
加工されビンを用い、送りロール１分間当たり５０メー
トル、罹取りロール１分間当たり１５０メートルの速度
で二重ストレインゲージ８１により１３０°の角度で測
定される。摩擦抵抗体無しの場合の糸の張力をＴｏ、摩
擦抵抗体に接触させた場合の糸の張力をＴ１とすると、
摩擦保持率は両者の比Ｔ　ｓ　／’Ｔ’ｏ’　Ｘ　１０
０　（％）で表わされる。その数値が高い程、摩擦抵抗
は小さい。

実施例１　（Ａ方法） ステアリン酸マグネシウム１重量部とへキサン２５重量
部を混合した後、密閉容器に封入し、次いで該容器を１
５０℃に加熱した後１０℃／　ｍ　ｉｎで急冷し、ステ
アリン酸マグネシウム微粒子の析出／８液を得た。この
ステアリン酸マク不シウム粒子の平均粒径を調べたとこ
ろ０．５μＪあった。

次にこの／８／＆に１０センチストークスの粘度のポリ
ジメチルシロキチン４９重量部を加え、撹拌しながらヘ
キサンを室温下で減圧留去した。得られた油剤の評価結
果を第３表に示す。

実施例２　（Ａ方法） オレイン酸カルシウム１重量部とベンゼン２５市量部を
混合した後、密閉容器に封入し、次いで該容器を１４０
℃に加熱した後１０℃／　ｍ　ｉ　ｎで急冷し、オレイ
ン酸カルシウム微粒子の析出溶液を得た。このオレイン
酸カルシウム粒子の平均粒径を調べたところ０．５μで
あった。次いでこの溶液に１０センチストークスの粘度
のポリジメチルシロキサン４９重量部を加え、次いで撹
拌しながらヘンゼンを室温下で減圧留去した。得られた
油剤の評価結果を第３表に示す。

実施例３　（Ｂ方法） ステアリン酸マグネシウムｌｆｆ１部とステアリン酸１
０市量部を混合し、１５０°Ｃに加熱して融解し、十分
撹拌して均一にする。次にこれを冷却し、ステアリン酸
マグネシウムとステアリン酸の固溶体を得た。この固溶
体をボールミルで予備粉砕し、粒子径を３０〜５０μと
した。次にこの固ｌ容体扮粋品１重量部にメタノール５
０重量部を加え、ホモミキサーで強く撹拌しステアリン
酸を完全に溶出させた。ステアリン酸の溶出を確認した
後、さらに５０重量部のメタノールで２回洗浄し、ステ
アリン酸を完全に除去した。遠心分ＮＩＩｔ機によりス
テアリン酸マグネシウムを沈降させてメタノールと分離
し、微粒化されたステアリン酸マグネシウムを得た。こ
の微粒子の平均粒径は０．５〜１゜Ｑ　／Ｉであった。

次にこの微粒化ステアリン酸マク不ソウム２重量部を９
８重量部の１０センチスト一クス粘度のポリジメチルシ
ロキサンに分散させてスパンデックスフィラメント用油
剤を得た。この油剤の評価結果を第３表に示す。

比較例１ サンドグラインダーにより脂肪酸塩（ステアリン酸マグ
ネシウム）を粉砕して粒子径５μとし、これをポリジメ
チルシロキサン中に２：９８の比で分散−ｕしめた。得
られた油剤の評価結果を第３表に示す。

比較例２ ポリジメチルシロキサンのみを油剤として用いた結果を
第３表に示す。

第３表の結果から、本発明方法（Ａ法およびＢ法）によ
って得られた微粒化脂肪酸金属塩微粒子を用いて作成し
たスパンデックスフィラメント用油剤は、糸の解舒応力
が小さく（Ｉ１８−にＡ法の方がＢ法よりも優れている
）、粘着性が小さく、また繊維の摩擦性（摩擦保持力）
も高いことが明らかである。

第３表

【図面の簡単な説明】

第１図は、油剤の評価に用いる解舒応力の試験装置を説
明する図である。 １・・・包装用管、２・・・スパンデックス糸、３・・
・ピグテール、４・・・張力計ローラー、５・・・ロー
ラー、６・・・捲取りロール、７・・・ストレインゲー
ジ、８・・・記録計。 代理人　弁理士　川　北　武　長

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）脂肪酸金属塩と相溶性のある溶媒または底みり；
   点脂肪酸に該脂肪酸金属塩を溶解させた後、該／８液を
   冷却して前記脂肪酸金属塩微粒子を析出させ、前記溶媒
   または前記脂肪酸を除去することを特徴とする繊維油剤
   用脂肪酸金属塩微粒子の製法。 （２、特許請求の範囲第１項において、前記溶媒の除去
   を他の油剤成分の添加混合後に常温で減圧下に行なうこ
   とを特徴とする繊維油剤用脂肪酸金属塩微粒子の製法。