JPS606691B2 - 表面活性剤の取得法 - Google Patents
表面活性剤の取得法Info
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- JPS606691B2 JPS606691B2 JP56198725A JP19872581A JPS606691B2 JP S606691 B2 JPS606691 B2 JP S606691B2 JP 56198725 A JP56198725 A JP 56198725A JP 19872581 A JP19872581 A JP 19872581A JP S606691 B2 JPS606691 B2 JP S606691B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F5/00—Softening water; Preventing scale; Adding scale preventatives or scale removers to water, e.g. adding sequestering agents
- C02F5/08—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents
- C02F5/10—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents using organic substances
- C02F5/12—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents using organic substances containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/16—Amines or polyamines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
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- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Preparation Of Clay, And Manufacture Of Mixtures Containing Clay Or Cement (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アクリルニトリルを製造する際に生じる廃水
から表面活性剤を取得する方法に関する。
から表面活性剤を取得する方法に関する。
今日実際にもっぱら行なわれている「アクリルニトリル
の、プロピレンの加安酸化による製造（ソ／・ィオプロ
セス；ウルマンの「工業化学辞典」（ＵＩ１ｍａｎｎｓ
ＥｎｃｙｋｌｏｐａｄｉｅｄｅｒＴｅｃｈｎｉｓｃｈｅ
ｎＣｈｅｍｉｅ）第４版、第７巻「９６〜９７頁）にお
いて、生成ガス気流を精製する際、その単機がすでに種
々の提案の目的である少なからざる量の副次成分が洗浄
水中へ流入する。
の、プロピレンの加安酸化による製造（ソ／・ィオプロ
セス；ウルマンの「工業化学辞典」（ＵＩ１ｍａｎｎｓ
ＥｎｃｙｋｌｏｐａｄｉｅｄｅｒＴｅｃｈｎｉｓｃｈｅ
ｎＣｈｅｍｉｅ）第４版、第７巻「９６〜９７頁）にお
いて、生成ガス気流を精製する際、その単機がすでに種
々の提案の目的である少なからざる量の副次成分が洗浄
水中へ流入する。
一般にこの単離が、装置および操作方法の変更を必要と
する（例えば西ドイツ国特許明細書第ｉ２５８２１号）
。しかしながら、従来より工業的に重要であると見駁さ
れた化合物、例えば飽和および不飽和の低級モノーおよ
びジカルボン酸のニトリルの単離は費用がかかる、それ
というのもこれらはたんに痕跡量で含有されているから
である。洗浄用水中に含有されたはるかに大分量の固体
物質（約３０〜５０重量％）は、例えば「アクリルニト
リルまたはアクロレインとアンモニア「水およびシアン
化水素とが反応することにより形成されたこれまで未確
認の生成物より成る。一般にこれまで、ニトリル工程の
廃水は、処理しがし、のある用途が未知であったので焼
却されている。この方面の試みが、特関昭５０−４３１
２４号明細書から公知である。この公知刊行物によれば
、未処理の廃水をセメント添加剤として使用することが
できる。本発明の課題はト従来より廃棄されていたこれ
ら化合物を経済的に利用することである。
する（例えば西ドイツ国特許明細書第ｉ２５８２１号）
。しかしながら、従来より工業的に重要であると見駁さ
れた化合物、例えば飽和および不飽和の低級モノーおよ
びジカルボン酸のニトリルの単離は費用がかかる、それ
というのもこれらはたんに痕跡量で含有されているから
である。洗浄用水中に含有されたはるかに大分量の固体
物質（約３０〜５０重量％）は、例えば「アクリルニト
リルまたはアクロレインとアンモニア「水およびシアン
化水素とが反応することにより形成されたこれまで未確
認の生成物より成る。一般にこれまで、ニトリル工程の
廃水は、処理しがし、のある用途が未知であったので焼
却されている。この方面の試みが、特関昭５０−４３１
２４号明細書から公知である。この公知刊行物によれば
、未処理の廃水をセメント添加剤として使用することが
できる。本発明の課題はト従来より廃棄されていたこれ
ら化合物を経済的に利用することである。
もう１つの課題は、新たな表面活性剤を、この廃水を処
理することによりつくり出すことである。
理することによりつくり出すことである。
これら課題が、本願特許請求の範囲記載の発明により解
決される。
決される。
従って本発明は、ブロピレンから加安酸化することによ
りアクリルニトリルを製造する際に生じる廃水から、ア
ルカリ性のｐＨ価で主量の遊離アンモニアが逃出するま
で加水分解することにより、日２．５〜４．広重量％、
Ｃ２９．０〜３１．の重量％およびＮ５．０〜６．０重
量％を含有する表面活性剤を取得するに当り「前言己廃
水を、その有機結合窒素含分と少くとも等モル量の強ア
ルカリで、アンモニア発生が終結するまで処理すること
を特徴とする表面活性剤を取得する方法に関する。
りアクリルニトリルを製造する際に生じる廃水から、ア
ルカリ性のｐＨ価で主量の遊離アンモニアが逃出するま
で加水分解することにより、日２．５〜４．広重量％、
Ｃ２９．０〜３１．の重量％およびＮ５．０〜６．０重
量％を含有する表面活性剤を取得するに当り「前言己廃
水を、その有機結合窒素含分と少くとも等モル量の強ア
ルカリで、アンモニア発生が終結するまで処理すること
を特徴とする表面活性剤を取得する方法に関する。
さらに本発明は〜前記方法において、さらに低分子成分
を分離することを特徴とする表面活性剤の取得法に関す
る。
を分離することを特徴とする表面活性剤の取得法に関す
る。
意外にも、加水分解することにより、広い用途の廃水含
有物が得られることができた；この場合に生じる生成物
は新規であり、かつ表面活性剤として工業的に利用可能
である。
有物が得られることができた；この場合に生じる生成物
は新規であり、かつ表面活性剤として工業的に利用可能
である。
この加水分解はアルカリ性水溶液中で行なわれる。
有利に「ＮａＯＨまたはＮａ２Ｃ０３なし、しは相応す
るＫ−またはＬｉ化合物が添加されるが「有利にその添
加量は、洗浄水中の鹸化可能な窒素１モルにＮａＯＨ最
低１モルが対応するように選択され「その場合有利に５
〜１５％の塩基過剰量が適用される。しかしながら、こ
の方法はまた化学量論的に不足量のアルカリを使用し実
施されることができる。しかしながらこの場合「有利な
結果が袷んど得られない。また加水分解は、例えば酸化
カルシウムのような他の塩基を使用し実施されることが
できる。
るＫ−またはＬｉ化合物が添加されるが「有利にその添
加量は、洗浄水中の鹸化可能な窒素１モルにＮａＯＨ最
低１モルが対応するように選択され「その場合有利に５
〜１５％の塩基過剰量が適用される。しかしながら、こ
の方法はまた化学量論的に不足量のアルカリを使用し実
施されることができる。しかしながらこの場合「有利な
結果が袷んど得られない。また加水分解は、例えば酸化
カルシウムのような他の塩基を使用し実施されることが
できる。
しかしながらも結局この反応はｔＮａＯＨまたはＮａ２
Ｃ０３を使用するよりも緩慢に進行する。さらに〜得ら
れたカルボン酸のカルシウム塩は、アルカリ塩よりも箸
るしくわずかな表面活性効果を示す。アンモニア発生の
終結は加水分解の完結を表わし、このことが一般に３０
〜６雌ンの沸騰時間後に蓬せられる。
Ｃ０３を使用するよりも緩慢に進行する。さらに〜得ら
れたカルボン酸のカルシウム塩は、アルカリ塩よりも箸
るしくわずかな表面活性効果を示す。アンモニア発生の
終結は加水分解の完結を表わし、このことが一般に３０
〜６雌ンの沸騰時間後に蓬せられる。
日２０２なし、しはＮａ２０２の添加は「 触媒作用を
生じ「かつ加水分解時間を箸るしく短縮する。一般に廃
水は、全ての先行処理なしに直接に加水分解される。
生じ「かつ加水分解時間を箸るしく短縮する。一般に廃
水は、全ての先行処理なしに直接に加水分解される。
しかしながらト固体物質を加水分解前に、なかでもメタ
ノールが有利とされる脂肪族アルコールのような有機溶
剤を使用し沈殿させることによりアルカリ消費量が低減
されることができる。さらに、残存する水分の焼却が容
易である。本発明による物質の表面活性効果、なかんず
く分散および溶解効果がとりわけその高分子成分に帰因
すると認められた。
ノールが有利とされる脂肪族アルコールのような有機溶
剤を使用し沈殿させることによりアルカリ消費量が低減
されることができる。さらに、残存する水分の焼却が容
易である。本発明による物質の表面活性効果、なかんず
く分散および溶解効果がとりわけその高分子成分に帰因
すると認められた。
従って「 このフラクションを富化することにより効力
改善が得られる。
改善が得られる。
例えば、分別は透析することにより、ないし１まモレキ
ュラシーブを使用することにより行なわれることができ
る。他の方法は「低級脂肪族アルコール、有利にメタノ
ールを使用する分別沈殿である。
ュラシーブを使用することにより行なわれることができ
る。他の方法は「低級脂肪族アルコール、有利にメタノ
ールを使用する分別沈殿である。
この場合、沈殿せる生成物の量および効力は水ｍメタノ
ール比と関連する。殊に有利であると実証された範囲は
、水１重量部対メタノール４〜９重量部である。この方
法で、洗浄水中に含有されて加水分解された固体物質の
２０〜２５重量％が単離されることができる。この成分
の増大が、分散効果を低減させることになる。アルコー
ルを使用する分別により高分子成分を分離した後、なお
わずかなカオリン溶解効果を有するにすぎない水−アル
コール性溶液が残存する。
ール比と関連する。殊に有利であると実証された範囲は
、水１重量部対メタノール４〜９重量部である。この方
法で、洗浄水中に含有されて加水分解された固体物質の
２０〜２５重量％が単離されることができる。この成分
の増大が、分散効果を低減させることになる。アルコー
ルを使用する分別により高分子成分を分離した後、なお
わずかなカオリン溶解効果を有するにすぎない水−アル
コール性溶液が残存する。
従ってこの成分は、アルコールを蒸留分離した後有利に
廃棄される。このアルコールは更めて使用されることが
できる。加水分解反応からのこのような残澄が焼却され
る場合、アルカリの侵食が燃焼装置の内壁を損傷するこ
とがあった。
廃棄される。このアルコールは更めて使用されることが
できる。加水分解反応からのこのような残澄が焼却され
る場合、アルカリの侵食が燃焼装置の内壁を損傷するこ
とがあった。
従ってこれらの場合、化合物をアルカリ添加せずにオー
トクレープ中で加水分解し、その場合遊離せるアンモニ
アが所要のアルカリ性ｐＨ価を供給しかつ自触媒作用す
ることが推奨される。水一およびアンモニア蒸発により
生じる圧力増大は、１００〜１１５ｏｏの温度で２〜２
０バールである。またそれにより大きい温度価および圧
力価が可能である。またこの場合、わずかな量の過酸化
水素添加（鹸化可能な窒素１モル当り約０．１〜０．３
モル）が反応を著るしく促進する。この実施例の場合、
総窒素含分の３分の２が鹸化可能である。有害なアンモ
ニア臭を回避するため、富化せる高分子成分中のわずか
な有効成分を分離した後、アンモニウムイオンをアルカ
リイオンにより置換することができる。このことは、公
知の方法で溶液を水酸化−または炭酸アルカリと反応さ
せることにより行なわれる。高められた圧力における加
水分解は、アルカリ添加せる場合でも有利である。それ
ぞれの変法は、それが廃水の直接アルカリ処理であれ、
またはアルコール沈殿を先行させた後の加水分解であれ
同じ生成物を生じる。表面活性効果が、たんに特定のフ
ラクションを富化させることにより改善されることがで
きる。本発明による物質は、直接にその溶液の形かまた
は乾燥および粉砕して使用されることができる。
トクレープ中で加水分解し、その場合遊離せるアンモニ
アが所要のアルカリ性ｐＨ価を供給しかつ自触媒作用す
ることが推奨される。水一およびアンモニア蒸発により
生じる圧力増大は、１００〜１１５ｏｏの温度で２〜２
０バールである。またそれにより大きい温度価および圧
力価が可能である。またこの場合、わずかな量の過酸化
水素添加（鹸化可能な窒素１モル当り約０．１〜０．３
モル）が反応を著るしく促進する。この実施例の場合、
総窒素含分の３分の２が鹸化可能である。有害なアンモ
ニア臭を回避するため、富化せる高分子成分中のわずか
な有効成分を分離した後、アンモニウムイオンをアルカ
リイオンにより置換することができる。このことは、公
知の方法で溶液を水酸化−または炭酸アルカリと反応さ
せることにより行なわれる。高められた圧力における加
水分解は、アルカリ添加せる場合でも有利である。それ
ぞれの変法は、それが廃水の直接アルカリ処理であれ、
またはアルコール沈殿を先行させた後の加水分解であれ
同じ生成物を生じる。表面活性効果が、たんに特定のフ
ラクションを富化させることにより改善されることがで
きる。本発明による物質は、直接にその溶液の形かまた
は乾燥および粉砕して使用されることができる。
後者の場合、良流動化性で不吸湿性の粉末が得られる。
本発明による物質は、分散剤として使用されることがで
きる。
本発明による物質は、分散剤として使用されることがで
きる。
わずかな添加が、固体分のわずかな泥状液中に分散せる
粒子の懸濁性を増大させる。さらに本発明による物質は
、カオリン懸濁液、クレー、ベソトナイト並びにモンモ
リロナイトより成るペーストのような固体物質懸濁液の
流動化剤として有効である。
粒子の懸濁性を増大させる。さらに本発明による物質は
、カオリン懸濁液、クレー、ベソトナイト並びにモンモ
リロナイトより成るペーストのような固体物質懸濁液の
流動化剤として有効である。
さらに、この物質は熱安定であり、従ってボーリング用
泥嫌での用途が得られる。本発明による物質は、石膏−
および硬石膏材料との関連において、石膏−ないいま硬
石膏材料の硬化および凝固の明白に時間的な遅延を惹起
する。
泥嫌での用途が得られる。本発明による物質は、石膏−
および硬石膏材料との関連において、石膏−ないいま硬
石膏材料の硬化および凝固の明白に時間的な遅延を惹起
する。
これにより石膏製品の最終強度は損なわれない。これに
よれば、乾式塗装材料および石膏板での使用が有利であ
る。もう１つの用途は、ボィラ装置中の結昌成長を遅延
または阻止することにある。
よれば、乾式塗装材料および石膏板での使用が有利であ
る。もう１つの用途は、ボィラ装置中の結昌成長を遅延
または阻止することにある。
沸騰する硬水から、炭酸水素塩として溶解せる炭酸カル
シウムが短茎ないし繊維状のアラゴナィトとして沈殿す
る。本発明による物質を添加することにより、差当り、
沸騰加熱中の炭酸カルシウムの沈殿が明白に遅延される
。最後に、予期されたアラゴナィト形成の代りに、小さ
いカルチット菱面体が沈殿する。この効果により、本発
明による物質は、洗浄−、防食一および防結石配合にお
ける添加物として適当である。以下、本発明を実施例に
つき詳説する。例１ プロピレンの加安酸化によるアクリルェトリル製造の、
固体含分３８％、有機結合窒素９．１％（０．６５モル
）および有機結合炭素１６．８％を有する洗浄水１００
重量部を、ＮａＯＨ２６重量部（０．６５モル）を添加
した後、遊離せるアンモニアの同時雛出下に３８分加熱
沸騰させる。
シウムが短茎ないし繊維状のアラゴナィトとして沈殿す
る。本発明による物質を添加することにより、差当り、
沸騰加熱中の炭酸カルシウムの沈殿が明白に遅延される
。最後に、予期されたアラゴナィト形成の代りに、小さ
いカルチット菱面体が沈殿する。この効果により、本発
明による物質は、洗浄−、防食一および防結石配合にお
ける添加物として適当である。以下、本発明を実施例に
つき詳説する。例１ プロピレンの加安酸化によるアクリルェトリル製造の、
固体含分３８％、有機結合窒素９．１％（０．６５モル
）および有機結合炭素１６．８％を有する洗浄水１００
重量部を、ＮａＯＨ２６重量部（０．６５モル）を添加
した後、遊離せるアンモニアの同時雛出下に３８分加熱
沸騰させる。
得られた溶液は固体含分５０％を有する。
この溶液０．頚重量部を水道水（硬度１３．５０ Ｈ）
２０の重量部中に室温で溶解し、かつ引続き普通市販の
チャイナクレー２００重量部を鷹洋装層を使用し（６０
秒６００仇ｐｍで）分散混入する。粘度を、回転粘度計
を使用し、それぞれ相応にＮａＯＨ添加することにより
調節された種々のｐＨ価で、洗浄水水解物不含の懸濁液
と比較する。第１図に流動化効果を示す。水解物を添加
せざる場合、動力学粘度は２０Ｎｓ′めよりも大である
。例２ 例１に記載せる洗浄水１０堰重量部を、ＮａＯＨ２６重
量部並びに日２０２５．５重量部（有機結合窒素１モル
当り０．２５モル）の存在において加熱沸騰させる。
２０の重量部中に室温で溶解し、かつ引続き普通市販の
チャイナクレー２００重量部を鷹洋装層を使用し（６０
秒６００仇ｐｍで）分散混入する。粘度を、回転粘度計
を使用し、それぞれ相応にＮａＯＨ添加することにより
調節された種々のｐＨ価で、洗浄水水解物不含の懸濁液
と比較する。第１図に流動化効果を示す。水解物を添加
せざる場合、動力学粘度は２０Ｎｓ′めよりも大である
。例２ 例１に記載せる洗浄水１０堰重量部を、ＮａＯＨ２６重
量部並びに日２０２５．５重量部（有機結合窒素１モル
当り０．２５モル）の存在において加熱沸騰させる。
遊離するアンモニアを、０．１Ｎ−日２Ｓ０４が入つた
装入液中で滴集する。酸消費を順次に補充することによ
り簡単に得られる加水分解速度を、第２図に日２０２不
含の加水分解と比較して表わす。２０分の加水分解後に
得られた生成物のカオリン流動化効果は、例１による水
解生成物の効果と同じである。
装入液中で滴集する。酸消費を順次に補充することによ
り簡単に得られる加水分解速度を、第２図に日２０２不
含の加水分解と比較して表わす。２０分の加水分解後に
得られた生成物のカオリン流動化効果は、例１による水
解生成物の効果と同じである。
例３
例１による洗浄水１０の重量部を、オートクレープ中で
凝梓せずに３時間以内に２０ｏＣから１３５ｏ０に加熱
する。
凝梓せずに３時間以内に２０ｏＣから１３５ｏ０に加熱
する。
内圧が４．２バールに増大する。これは引続く４５分の
経過中に、他の熱供給なしに４．５バールに増大する。
冷却および除圧せる溶液を、例１に記載せるように塗装
用クレーの流動化用に使用する。
経過中に、他の熱供給なしに４．５バールに増大する。
冷却および除圧せる溶液を、例１に記載せるように塗装
用クレーの流動化用に使用する。
例４
例３におけると同じであるが、但し過酸化水素水１５．
母重量部の添加下に操作する。
母重量部の添加下に操作する。
６び分以内に、２０００から１００００に加熱する「
その場合内圧１０バールに増大する。
その場合内圧１０バールに増大する。
引続き１８０分以内に１３０００に加熱した場合、内圧
が１２バールに増大する。カオリン流動化度の測定を例
１に記載せるように行なう。添加量は、カオリンに対し
有効物質（＝乾燥物質）０‐４％である。例５ 反応を例３と類似に、但しＮａＯＨ２６ｇの添加下に行
なう。
が１２バールに増大する。カオリン流動化度の測定を例
１に記載せるように行なう。添加量は、カオリンに対し
有効物質（＝乾燥物質）０‐４％である。例５ 反応を例３と類似に、但しＮａＯＨ２６ｇの添加下に行
なう。
９５分以内に１００００に加熱した場合、圧力が９バー
ルに増大し、かつ引続き４５分後に付加的な熱供給ない
こ１０バールに達する。
ルに増大し、かつ引続き４５分後に付加的な熱供給ない
こ１０バールに達する。
カオリン流動化度を測定するため、カオリンに対し有効
物質０．１８％を添加する。
物質０．１８％を添加する。
例６
例５からの水解物１０堰重量部を、透析セル（面積重量
３１．７ｇ／枕を有する普通市販のセロフアン１００の
）中で水道水に対し透析する。
３１．７ｇ／枕を有する普通市販のセロフアン１００の
）中で水道水に対し透析する。
透析時間は「第１の場合８時間ｔ第２の場合１曲時間お
よび第３の場合２独特間である。第３図は、カオリンに
おける効力の増大を示す。カオリンに対し流動化剤をそ
れぞれ０．２％添加する。例７ 例１からの、固体含分５０％を有する洗浄水１００重量
部を〜 メチルアルコール３０の重量部中へ鷹拝混入し
、沈殿せる生成物を吸引櫨昇りし「乾燥しかつ粉砕する
。
よび第３の場合２独特間である。第３図は、カオリンに
おける効力の増大を示す。カオリンに対し流動化剤をそ
れぞれ０．２％添加する。例７ 例１からの、固体含分５０％を有する洗浄水１００重量
部を〜 メチルアルコール３０の重量部中へ鷹拝混入し
、沈殿せる生成物を吸引櫨昇りし「乾燥しかつ粉砕する
。
この方法で、使用される固体物質２３．５％が得られる
。これを使用し以下のデータが得られる：ａ 前述のカ
オリン流動化においてかつ生成物０．４％を配合した場
合、動力学粘度が、ｐＨ９および室温で０．０１棚ｓ′
〆である。
。これを使用し以下のデータが得られる：ａ 前述のカ
オリン流動化においてかつ生成物０．４％を配合した場
合、動力学粘度が、ｐＨ９および室温で０．０１棚ｓ′
〆である。
ｂ ＣＩＰＡＣ法による懸濁度（水分敬性粉末ＭＴ１５
の懸濁度）を測定した場合、カオリンをで水道水（１３
．５０凪）２５０の‘中で３０ｑ０で７８％の価が得ら
れる。
の懸濁度）を測定した場合、カオリンをで水道水（１３
．５０凪）２５０の‘中で３０ｑ０で７８％の価が得ら
れる。
添加物なしの比較試験からは、懸濁度５％が得られる。
例８ 団体舎分６０％に濃縮せる例１による洗浄水１００重量
部を、メチルアルコール２５の重量部およびエチルアル
コール７５重量部より成る混合物中へ縄拝漉入する。
例８ 団体舎分６０％に濃縮せる例１による洗浄水１００重量
部を、メチルアルコール２５の重量部およびエチルアル
コール７５重量部より成る混合物中へ縄拝漉入する。
分離および乾燥することにより、使用せる固体物質の８
％が得られる。次いで、この生成物ｌａ重量部を、Ｎａ
ＯＨ塁重量部および水１８の重量部とともに６０分、遊
離するアンモニアの同時級出下に沸点に維持する。固体
収量は、使用せる洗浄水固体物質の１３％に相応する２
の重量部である。カオリンに対し有効物質０，２％を添
加しかつ同じ試験装置により、以下の動力学粘度の価が
得られる。洗浄水５００ｇにＣａ０１００ｇを添加し、
この混合物を３時間還流で煮沸する（生成物１）。
％が得られる。次いで、この生成物ｌａ重量部を、Ｎａ
ＯＨ塁重量部および水１８の重量部とともに６０分、遊
離するアンモニアの同時級出下に沸点に維持する。固体
収量は、使用せる洗浄水固体物質の１３％に相応する２
の重量部である。カオリンに対し有効物質０，２％を添
加しかつ同じ試験装置により、以下の動力学粘度の価が
得られる。洗浄水５００ｇにＣａ０１００ｇを添加し、
この混合物を３時間還流で煮沸する（生成物１）。
同じバッチを繰返しかつ煮沸後にＮａ２Ｃ０３８巡を添
加する。
加する。
この溶液を、２時間後に沈殿せるＣａＣ０３と分離する
（生成物ロ）。例１による洗浄水水解物＝生成物ｍ。
（生成物ロ）。例１による洗浄水水解物＝生成物ｍ。
流動化度を同じく例１により測定する。
動力学粘度価はｍＮｓノめである。
例１０
例１により得られた水解生成物は、噴霧乾燥することに
より、粉末状配合物「例えば石膏をベースする塗装材料
用の添加物として適当である流動性の生成物を生じる。
より、粉末状配合物「例えば石膏をベースする塗装材料
用の添加物として適当である流動性の生成物を生じる。
下表は、石膏硬化遅延剤としての洗浄水水解物を示す。
例１１例１０の階霧乾燥せる生成物１脚を硬度１５（１
５０山Ｈ）の水道水に添加しかつ沸騰させる。
例１１例１０の階霧乾燥せる生成物１脚を硬度１５（１
５０山Ｈ）の水道水に添加しかつ沸騰させる。
添加物なしの水の場合は容器壁に短茎状ないいま繊維状
のアラゴナィトが分離されるとともに、前述の添加物を
有する水は小さいカルチット菱面体のわずかな形成を示
すにすぎない。例１２有機結合窒素９．１７％を含有し
かつアンモニア不含の洗浄水３００の重量部を、消石灰
（Ｃａ○）５５０重量部と一緒にオートクレープ中で加
熱する。
のアラゴナィトが分離されるとともに、前述の添加物を
有する水は小さいカルチット菱面体のわずかな形成を示
すにすぎない。例１２有機結合窒素９．１７％を含有し
かつアンモニア不含の洗浄水３００の重量部を、消石灰
（Ｃａ○）５５０重量部と一緒にオートクレープ中で加
熱する。
１１０％および沸騰時間１１／２時間に達した後に除圧
し、かつニトリルーないしアミド鹸化することにより遊
離せるアンモニアを排出した。
し、かつニトリルーないしアミド鹸化することにより遊
離せるアンモニアを排出した。
引続き、圧力下に１７０３０にまで加熱しかっこの温度
で３時間で加水分解を完結させた。引続き頃霧乾燥せる
生成物は、淡褐色の「わずかに吸湿性の生成物である。
で３時間で加水分解を完結させた。引続き頃霧乾燥せる
生成物は、淡褐色の「わずかに吸湿性の生成物である。
石膏硬化の遅延効果を調べるため漆喰用石膏を使用し、
かつ前述で得られた噴霧乾燥生成物を添加した。
かつ前述で得られた噴霧乾燥生成物を添加した。
第１図は、本発明により得られた表面活性剤の流動化効
果をｐＨ価との関連において示す図表、第２図は、本発
明により表面活性剤を製造する際の加水分解速度に対す
る過酸化水素添加効果を示す図表、および第３図は、本
発明による透析せる表面活性剤のカオリンに対する流動
化効果を透析せざるものと比較し透析時間と関連させて
示す図表である。 Ａ……日２０２添加、Ｂ……日２０２なし、Ｃ……透析
せず。 第１図 第２図 第３図
果をｐＨ価との関連において示す図表、第２図は、本発
明により表面活性剤を製造する際の加水分解速度に対す
る過酸化水素添加効果を示す図表、および第３図は、本
発明による透析せる表面活性剤のカオリンに対する流動
化効果を透析せざるものと比較し透析時間と関連させて
示す図表である。 Ａ……日２０２添加、Ｂ……日２０２なし、Ｃ……透析
せず。 第１図 第２図 第３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ プロピレンから加安酸化することによりアクリルニ
トリルを製造する際に生じる廃水から、アルカリ性のｐ
Ｈ価で主量の遊離アンモニアが逃出するまで加水分解す
ることにより、Ｈ２．５〜４．０重量％、Ｃ２９．０〜
３１．０重量％およびＮ５．０〜６．０重量％を含有す
る表面活性剤を取得するに当り、前記廃水を、その有機
結合窒素含分と少くとも等モル量の強アルカリで、アン
モニア発生が終結するまで処理することを特徴とする表
面活性剤の取得法。 ２ 加水分解を、少くともｐＨ価８で実施することを特
徴とする、特許請求の範囲第１項記載の表面活性剤の取
得法。 ３ 加水分解を過剰圧力で実施することを特徴とする特
許請求の範囲第２項記載の表面活性剤の取得法。 ４ プロピレンから加安酸化することによりアクリルニ
トリルを製造する際に生じる廃水から、アルカリ性のｐ
Ｈ価で主量の遊離アンモニアが逃出するまで加水分解す
ることにより、Ｈ２．５〜４．０重量％、Ｃ２９．０〜
３１．０重量％およびＮ５．０〜６．０重量％を含有す
る表面活性剤を取得するに当り、前記廃水を、その有機
結合窒素含分と少くとも等モル量の強アルカリで、アン
モニア発生が終結するまで処理しかつ低分子成分を分離
することを特徴とする表面活性剤の取得法。 ５ 加水分解を、少くともｐＨ価８で実施することを特
徴とする、特許請求の範囲第４項記載の表面活性剤の取
得法。 ６ 加水分解を過剰圧力で実施することを特徴とする特
許請求の範囲第５項記載の表面活性剤の取得法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE30467426 | 1980-12-11 | ||
| DE19803046742 DE3046742A1 (de) | 1980-12-11 | 1980-12-11 | Grenzflaechenaktives mittel und verfahren zu seiner herstellung und dessen verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57131294A JPS57131294A (en) | 1982-08-14 |
| JPS606691B2 true JPS606691B2 (ja) | 1985-02-20 |
Family
ID=6118923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56198725A Expired JPS606691B2 (ja) | 1980-12-11 | 1981-12-11 | 表面活性剤の取得法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0054733B1 (ja) |
| JP (1) | JPS606691B2 (ja) |
| AT (1) | ATE8466T1 (ja) |
| DE (2) | DE3046742A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5218039A (en) * | 1987-04-28 | 1993-06-08 | Kingston Technologies, Inc. | Pan emulsion |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR972433A (fr) * | 1941-03-13 | 1951-01-30 | Centre Nat Rech Scient | Utilisation des produits contenus dans les liqueurs usées de tannerie |
| GB1111853A (en) * | 1964-10-01 | 1968-05-01 | Nalco Chemical Co | Process for dispersing solids in aqueous systems |
| JPS492536B1 (ja) * | 1970-06-06 | 1974-01-21 | ||
| DE2615036A1 (de) * | 1976-04-07 | 1977-10-27 | Erdoelchemie Gmbh | Verfahren zur entfernung von stickstoffverbindungen aus abwasser der acrylnitrilherstellung |
| US4065486A (en) * | 1976-09-13 | 1977-12-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for recovery of products from a waste stream in the manufacture of acrylonitrile |
-
1980
- 1980-12-11 DE DE19803046742 patent/DE3046742A1/de not_active Ceased
-
1981
- 1981-10-30 DE DE8181109402T patent/DE3164912D1/de not_active Expired
- 1981-10-30 AT AT81109402T patent/ATE8466T1/de not_active IP Right Cessation
- 1981-10-30 EP EP81109402A patent/EP0054733B1/de not_active Expired
- 1981-12-11 JP JP56198725A patent/JPS606691B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0054733B1 (de) | 1984-07-18 |
| DE3164912D1 (en) | 1984-08-23 |
| DE3046742A1 (de) | 1982-07-08 |
| ATE8466T1 (de) | 1984-08-15 |
| JPS57131294A (en) | 1982-08-14 |
| EP0054733A1 (de) | 1982-06-30 |
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