JPS6063274A - 酸化防止剤分散液 - Google Patents
酸化防止剤分散液Info
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- JPS6063274A JPS6063274A JP16941183A JP16941183A JPS6063274A JP S6063274 A JPS6063274 A JP S6063274A JP 16941183 A JP16941183 A JP 16941183A JP 16941183 A JP16941183 A JP 16941183A JP S6063274 A JPS6063274 A JP S6063274A
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水媒体中に分散された酸化防止剤分散液に関す
る。
る。
ポリオレフィン等の合成高分子は空気中の酸素で酸化さ
れ劣化することから多くの場合酸化防止剤を添加した状
態で市場に供される。
れ劣化することから多くの場合酸化防止剤を添加した状
態で市場に供される。
は
この酸化防止剤重合前、重合中、重合後、配合粉製造時
の各段階で種々の方法で添加されているが、中でも重合
時に重合体が溶液状態或いはスラリー状態の間に添加す
る方法が酸化防止剤が均一に分散されるので好ましい。
の各段階で種々の方法で添加されているが、中でも重合
時に重合体が溶液状態或いはスラリー状態の間に添加す
る方法が酸化防止剤が均一に分散されるので好ましい。
しかしながら、酸化防止剤として通常用いられるフェノ
ール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防
止剤、リン系酸化防止剤等は、はとんどの場合粉末であ
る為、所定量の添加を自動的に行うのは困難であり、特
に重合中の溶融状態或いはスラリー状態である重合体に
添加するには、通常系が加圧下であるので定量性を持っ
て圧入するのは更に困難である。
ール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防
止剤、リン系酸化防止剤等は、はとんどの場合粉末であ
る為、所定量の添加を自動的に行うのは困難であり、特
に重合中の溶融状態或いはスラリー状態である重合体に
添加するには、通常系が加圧下であるので定量性を持っ
て圧入するのは更に困難である。
酸化防止剤を適当な有機溶剤に溶解して添加することに
よってこれらの問題は解決するのである。が、有機溶剤
を使用すると回収した未反応の単量体や回収した重合媒
体に酸化防止剤を溶解するのに使用した有機溶剤が混入
する問題がある。
よってこれらの問題は解決するのである。が、有機溶剤
を使用すると回収した未反応の単量体や回収した重合媒
体に酸化防止剤を溶解するのに使用した有機溶剤が混入
する問題がある。
特にスチレン、塩化ビニルなど水系媒体中で懸濁重合を
行う場合には廃水のＣＯＤが上昇するので問題である。
行う場合には廃水のＣＯＤが上昇するので問題である。
またビスフェノールＡ等のフェノール系酸化防止剤をア
ルカリ性水溶液に溶解あるいは懸濁して添加する方法も
あるが、アルカリ性水溶液に溶解できる酸化防止剤は、
極めて限られており、撥水性の酸化防止剤では水に懸濁
させることができない等一般的な方法とはいえす且つア
ルカリ土類金属スフエノールＡ等のフェノール性酸化防
止剤は容易にキノン構造となり、赤く発色し易すく、重
合体を赤く着色する欠点がある。
ルカリ性水溶液に溶解あるいは懸濁して添加する方法も
あるが、アルカリ性水溶液に溶解できる酸化防止剤は、
極めて限られており、撥水性の酸化防止剤では水に懸濁
させることができない等一般的な方法とはいえす且つア
ルカリ土類金属スフエノールＡ等のフェノール性酸化防
止剤は容易にキノン構造となり、赤く発色し易すく、重
合体を赤く着色する欠点がある。
本発明者らは、上記問題を解決すべく鋭意検討した結果
、特定の粒子径の酸化防止剤を用い、乳化剤と共に水に
分散させることにより、保存安定性に優れ、取り扱いの
容易な酸化防止剤分散液が得られることを見出し、本発
明を完成した。
、特定の粒子径の酸化防止剤を用い、乳化剤と共に水に
分散させることにより、保存安定性に優れ、取り扱いの
容易な酸化防止剤分散液が得られることを見出し、本発
明を完成した。
本発明の目的は、保存安定性に優れ、しかも取扱いの容
易な酸化防止剤分散液を提供することにある。
易な酸化防止剤分散液を提供することにある。
即ち、本発明はストークス径１０μｍ未満の粒子が９９
重量係以上である酸化防止剤を乳化剤と共に水に分散さ
せたことを特徴とする酸化防止剤分散液である。
重量係以上である酸化防止剤を乳化剤と共に水に分散さ
せたことを特徴とする酸化防止剤分散液である。
本発明に使用し得る酸化防止剤としてはス） −クス径
１０μ未満が９９重量％以上から成る粉末状のものであ
れば良く、更に好ましくはストークス径５へ以下が９９
重量％以上から成る粉末状のものである。
１０μ未満が９９重量％以上から成る粉末状のものであ
れば良く、更に好ましくはストークス径５へ以下が９９
重量％以上から成る粉末状のものである。
スト−、クス径１０／Ａ以上のものが１重量楚を超える
粉末状の酸化防止剤では一度水に均質に分散した後放置
すると、その真比重が１より大きいものは沈降し、その
真比重が１より小さいものは浮き上がってしまい、相分
離するので好ましくない。
粉末状の酸化防止剤では一度水に均質に分散した後放置
すると、その真比重が１より大きいものは沈降し、その
真比重が１より小さいものは浮き上がってしまい、相分
離するので好ましくない。
本発明にｉ用できる酸化防止剤を例示するならば、２，
６−シーｔｅｒｔ−ブチル−Ｐ−クレゾール（ＢＨＴ）
、３− ｔｅｒｔ−ブチ／ｌ／ −４−ヒドロキシ−ア
ニソール（３−Ｂ ＨＡ ）、２− ｔｅｒｔ−ブチ）
ｖ−４−ヒドロキシ−アニソール（２−ＢＨＡ）、２．
２１−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェノール）（ＭＢＭＢＰ ）、２，２−メチレンビ
ス（４−エチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノ→し）（
ＭＢＥＢＰ）、４，４−ブチリデンビス（３−メチル−
６−ｔｅｒ ｔ−ブチルフェノール）（ＢＢＭＢＰ）、
４．４−チオビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチル
フェノール）（ＳＢＭＢＦ） 、スチレン化フェノール
、スチレン化−Ｐ−クレゾーノへ１．１．３−トリス（
２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル
）ブタン、テトラキス−〔チレンー３（３１，５１−ジ
−ｔ−ブチル−４＋−ヒドロキシフェニル）プロピオネ
ート〕メタン、ｎ−オクタデシル−３−（４’−ヒドロ
キシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルフェニル）プロピオネー
ト、１，３．５− ）リスチルー２．４．６−）リス（
３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒ陣キシベンジル）ベン
ゼン、２．２’−ジヒドロキシ−３，３′−ジ（α−メ
チルシクロヘキシル）−５，５１−ジメチル−ジフェニ
ルメタン、４，４−メチレンビス（２，６−ジーｔ−ブ
チルフェノール）、トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシフェニル）インシアヌレイト、１，３．
５−） ’Ｊス（３１，５１−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシ−ベンゾイル）イソシアヌレイト、ビス［２−
メチル−４４３−ｎアルキルチオプロピオニルオキ：）
Ｊ−５−１−プチルフエニ同スルフィド、１−オキシ−
３−メチル−イソプロピルベンゼン、２，５−ジーを一
ブチルハイドロキノン、２，２−メチレンビス（４−メ
チル−６−ツニルフエノール）、アルキル化ビスフェノ
ール、２，５−シーｔ−アミルハイドロキノン、ポリブ
チル化ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡ、２．６−
ジーｔ−ブチル−お−エチルフェノール、２，６−ビス
（２−ヒドロキシ−３′−１−ブチル−５１−メチル−
ベンジル）４−メチルフェノール、１，３．５−トリス
（４−１−ブチル−３化ドロキシ−２，６−シメチルベ
ンジル）イソシアヌレート、テレフタロイルージ（２，
６−シメチルー４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシベンジ
ルスルフィト）、２．６−ジーｔ−ブチルフェノール、
２．６−ジー、−ブア７．−α−カー１− ）、アミノ
−トークレゾール、２．２’−メチレンビス（４−メチ
ル−６−シクロヘキシルフエノール）、ヘキサメチレン
クリコールビス（３，５−−） −ｔ −フチルー４−
ヒドロキシフェニル）プロピオネート、６−（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−２，４−
ビス−オクチル−チオ−１，３，５−トリアジン、２，
２−チオ〔ジエチル−ビス−３−（３，５−シー ｔ
−フチルー４−ヒドロキシフェニル）ゾロピオネー）］
、Ｎ、Ｎ’−へキサメチレンビス（３゜５−ジーｔ−
７”チル−４−ヒドロキシ−ヒドロシナミド）、３，５
−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシーベンジル−リン酸
ジエチルエステル、２．４−ジにメチル−６−ｔ−ブチ
ルフェノール、４，４−メチレンビス（２，６−ジーｔ
−ブチルフェノール）、４．４−チオビス（２−メチル
−６−ｔ−ブチルフェノール）、トリスい−（３，５−
ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニ
ルーオキシエチノリイソシアヌレイト、２，４．６−）
リブチルフェノール、ビス−〔３，３−ビス（４１−ヒ
ドロキシ−３−ｔ−ブチルフェニル）−ブチリツクアシ
ツ） ） りＩＪコールエステル、４−ヒドロキシメチ
ル−２，６−ジー１−ブチルフェノール、ビス（３−メ
チル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルベンジル）サル
ファイド等のフェノール系酸化防止剤、Ｎ−７ｘ ＝
／ｌ／−々−イソプロピルー１−フェニレンジアミン、
Ｎ−フェニル−Ｎ’−（１，３−ジメチルブチル）弔−
フェニレンジアミン、Ｎ、■ｑ−ジフェニルー五−フエ
ニレンジアミン、 ２，２．４−） ジメチル−１，２
−ジヒドロキノリン重合物、ジアリール−Ｐ−フェニレ
ンジアミン等のアミン系酸化防止剤、 ジラウリル−チオジプロピオネート、ジステアリルーチ
オジグロピオネート、２−メルカプトベンズイミダゾー
ル等の硫黄系酸化防止剤、ジステアリルペンタエリスリ
トールジホスファイト等のリン系酸化防止剤などが挙げ
られるがこれらに限定されるものではない。これらの酸
化防止剤は単独で又は二種類以上を組合わせて使用され
る。
６−シーｔｅｒｔ−ブチル−Ｐ−クレゾール（ＢＨＴ）
、３− ｔｅｒｔ−ブチ／ｌ／ −４−ヒドロキシ−ア
ニソール（３−Ｂ ＨＡ ）、２− ｔｅｒｔ−ブチ）
ｖ−４−ヒドロキシ−アニソール（２−ＢＨＡ）、２．
２１−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェノール）（ＭＢＭＢＰ ）、２，２−メチレンビ
ス（４−エチル−６−ｔｅｒｔ−ブチルフェノ→し）（
ＭＢＥＢＰ）、４，４−ブチリデンビス（３−メチル−
６−ｔｅｒ ｔ−ブチルフェノール）（ＢＢＭＢＰ）、
４．４−チオビス（３−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチル
フェノール）（ＳＢＭＢＦ） 、スチレン化フェノール
、スチレン化−Ｐ−クレゾーノへ１．１．３−トリス（
２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル
）ブタン、テトラキス−〔チレンー３（３１，５１−ジ
−ｔ−ブチル−４＋−ヒドロキシフェニル）プロピオネ
ート〕メタン、ｎ−オクタデシル−３−（４’−ヒドロ
キシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルフェニル）プロピオネー
ト、１，３．５− ）リスチルー２．４．６−）リス（
３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒ陣キシベンジル）ベン
ゼン、２．２’−ジヒドロキシ−３，３′−ジ（α−メ
チルシクロヘキシル）−５，５１−ジメチル−ジフェニ
ルメタン、４，４−メチレンビス（２，６−ジーｔ−ブ
チルフェノール）、トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシフェニル）インシアヌレイト、１，３．
５−） ’Ｊス（３１，５１−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシ−ベンゾイル）イソシアヌレイト、ビス［２−
メチル−４４３−ｎアルキルチオプロピオニルオキ：）
Ｊ−５−１−プチルフエニ同スルフィド、１−オキシ−
３−メチル−イソプロピルベンゼン、２，５−ジーを一
ブチルハイドロキノン、２，２−メチレンビス（４−メ
チル−６−ツニルフエノール）、アルキル化ビスフェノ
ール、２，５−シーｔ−アミルハイドロキノン、ポリブ
チル化ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡ、２．６−
ジーｔ−ブチル−お−エチルフェノール、２，６−ビス
（２−ヒドロキシ−３′−１−ブチル−５１−メチル−
ベンジル）４−メチルフェノール、１，３．５−トリス
（４−１−ブチル−３化ドロキシ−２，６−シメチルベ
ンジル）イソシアヌレート、テレフタロイルージ（２，
６−シメチルー４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシベンジ
ルスルフィト）、２．６−ジーｔ−ブチルフェノール、
２．６−ジー、−ブア７．−α−カー１− ）、アミノ
−トークレゾール、２．２’−メチレンビス（４−メチ
ル−６−シクロヘキシルフエノール）、ヘキサメチレン
クリコールビス（３，５−−） −ｔ −フチルー４−
ヒドロキシフェニル）プロピオネート、６−（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−２，４−
ビス−オクチル−チオ−１，３，５−トリアジン、２，
２−チオ〔ジエチル−ビス−３−（３，５−シー ｔ
−フチルー４−ヒドロキシフェニル）ゾロピオネー）］
、Ｎ、Ｎ’−へキサメチレンビス（３゜５−ジーｔ−
７”チル−４−ヒドロキシ−ヒドロシナミド）、３，５
−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシーベンジル−リン酸
ジエチルエステル、２．４−ジにメチル−６−ｔ−ブチ
ルフェノール、４，４−メチレンビス（２，６−ジーｔ
−ブチルフェノール）、４．４−チオビス（２−メチル
−６−ｔ−ブチルフェノール）、トリスい−（３，５−
ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニ
ルーオキシエチノリイソシアヌレイト、２，４．６−）
リブチルフェノール、ビス−〔３，３−ビス（４１−ヒ
ドロキシ−３−ｔ−ブチルフェニル）−ブチリツクアシ
ツ） ） りＩＪコールエステル、４−ヒドロキシメチ
ル−２，６−ジー１−ブチルフェノール、ビス（３−メ
チル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルベンジル）サル
ファイド等のフェノール系酸化防止剤、Ｎ−７ｘ ＝
／ｌ／−々−イソプロピルー１−フェニレンジアミン、
Ｎ−フェニル−Ｎ’−（１，３−ジメチルブチル）弔−
フェニレンジアミン、Ｎ、■ｑ−ジフェニルー五−フエ
ニレンジアミン、 ２，２．４−） ジメチル−１，２
−ジヒドロキノリン重合物、ジアリール−Ｐ−フェニレ
ンジアミン等のアミン系酸化防止剤、 ジラウリル−チオジプロピオネート、ジステアリルーチ
オジグロピオネート、２−メルカプトベンズイミダゾー
ル等の硫黄系酸化防止剤、ジステアリルペンタエリスリ
トールジホスファイト等のリン系酸化防止剤などが挙げ
られるがこれらに限定されるものではない。これらの酸
化防止剤は単独で又は二種類以上を組合わせて使用され
る。
酸化防止剤の分散液中の割合は７０〜１重量％が好まし
く、６５〜１０重量係が更に好ましい。
く、６５〜１０重量係が更に好ましい。
酸化防Ｊｔ剤の分散液中の割合が７０重ｔ％を超えると
流動性が悪くなる為好ましくなく、１重社係未満では酸
化防止剤として実効を挙げるには大量の分散液を添加す
る必要があり好ましくない。
流動性が悪くなる為好ましくなく、１重社係未満では酸
化防止剤として実効を挙げるには大量の分散液を添加す
る必要があり好ましくない。
乳化剤としては、アニオン系、両性、カチオン系並びに
非イオン系のものを使用できる。
非イオン系のものを使用できる。
アニオン系乳化剤としては、例えばラウリン酸、パルミ
チン酸またはステアリン酸の、酸性脂肪アルコール硫酸
エステルの、パラフィンスルホン酸の、アルキルアリー
ルスルホン酸（例えばドデシルベンゼン−またはジプチ
ルナフタリン−スルホモニウム塩並びにエポキシステア
リン酸の如キエボキシ基含有脂肪酸の、過酸（例えば過
酢酸）と不飽和脂肪酸（例えばオレイン酸またはリノー
ル酸）または不飽和オキシ脂肪！（例えばリチノール酸
）との反応生成物のアルカリ金属塩およびアンモニウム
塩が適している。
チン酸またはステアリン酸の、酸性脂肪アルコール硫酸
エステルの、パラフィンスルホン酸の、アルキルアリー
ルスルホン酸（例えばドデシルベンゼン−またはジプチ
ルナフタリン−スルホモニウム塩並びにエポキシステア
リン酸の如キエボキシ基含有脂肪酸の、過酸（例えば過
酢酸）と不飽和脂肪酸（例えばオレイン酸またはリノー
ル酸）または不飽和オキシ脂肪！（例えばリチノール酸
）との反応生成物のアルカリ金属塩およびアンモニウム
塩が適している。
両性あるいはカチオン活性の乳化剤としては、例えば、
ドデシルベタインの如きアルキルベタイン並びにラウリ
ルピリジニウム−ヒドロクロライドの如きアルキルピリ
ジニウム塩、更にはオキシエチル−ドデシル−アンモニ
ウムクロライドの如きアルキルアンモニウム塩等をあげ
ることができる。
ドデシルベタインの如きアルキルベタイン並びにラウリ
ルピリジニウム−ヒドロクロライドの如きアルキルピリ
ジニウム塩、更にはオキシエチル−ドデシル−アンモニ
ウムクロライドの如きアルキルアンモニウム塩等をあげ
ることができる。
非イオン系乳化剤としては例えばグリセリン−゛ モノ
ステアレート、ソルビット−モノラウレートおよび−オ
レエートの如き多価アルコールの脂肪酸部分エステル、
脂肪酸または芳香族ヒドロキシ化合物のポリオキシエチ
ルエステル、並びにポリプロピレンオキサイド−ポリエ
チレンオキサイド−縮合生成物が挙げられる。これらの
乳化剤は単独で又は必要に応じ二種類以上を組合せて使
用される。
ステアレート、ソルビット−モノラウレートおよび−オ
レエートの如き多価アルコールの脂肪酸部分エステル、
脂肪酸または芳香族ヒドロキシ化合物のポリオキシエチ
ルエステル、並びにポリプロピレンオキサイド−ポリエ
チレンオキサイド−縮合生成物が挙げられる。これらの
乳化剤は単独で又は必要に応じ二種類以上を組合せて使
用される。
乳化剤の分散液中の割合は１０〜０．１重量％が好まし
く、５〜０．５重量％が更に好ましい。乳化剤の分散液
中での割合が１０重量％を超えると廃水のＣＯＤが高く
なり、コス・トも高くなる為好ましくない。また、０．
１重量％未満では保存安定性が悪くなり好ましくない。
く、５〜０．５重量％が更に好ましい。乳化剤の分散液
中での割合が１０重量％を超えると廃水のＣＯＤが高く
なり、コス・トも高くなる為好ましくない。また、０．
１重量％未満では保存安定性が悪くなり好ましくない。
使用する水に特に制限はないが、脱イオン水、蒸留水の
使用が望ましい。
使用が望ましい。
成る粉末状の酸化防止剤が乳化剤と共に実質的に水に均
一に分散していれば良く、回分式、連続式によらずその
製造方法は問わない。即ち粉末の酸化防止剤をボールミ
ル、チューブミル、コニカルミル、振動ボールミル、ハ
イスイングボールミル、遠心リングローラーミル、スプ
リング式リングローラーミル、ピン型ミル、微粉砕用ハ
ンマーミノペアトリションミル、ジェットミル、マイク
ロナイザー、ジエツトマイザー、マジャックミル、レイ
モンド垂直ミル、マイクロアトマイザ−、ドウプレック
ス分級衝撃ミル、ミクロンミル等によりストークス径１
０μ未満のものが９９重量係以上とへ なるまで粉砕した後、水、乳化剤を加え、攪拌して均一
な分散液としても良いし、酸化防止剤と水、乳化剤の混
合物をボールミル、チューブミル、プレミアコロイドミ
ル、シャロツテコロイドミル等により処理し、酸化防止
剤がストークス径１０μ僅未満９９重量％以上の均一な
分散液としても良い。
一に分散していれば良く、回分式、連続式によらずその
製造方法は問わない。即ち粉末の酸化防止剤をボールミ
ル、チューブミル、コニカルミル、振動ボールミル、ハ
イスイングボールミル、遠心リングローラーミル、スプ
リング式リングローラーミル、ピン型ミル、微粉砕用ハ
ンマーミノペアトリションミル、ジェットミル、マイク
ロナイザー、ジエツトマイザー、マジャックミル、レイ
モンド垂直ミル、マイクロアトマイザ−、ドウプレック
ス分級衝撃ミル、ミクロンミル等によりストークス径１
０μ未満のものが９９重量係以上とへ なるまで粉砕した後、水、乳化剤を加え、攪拌して均一
な分散液としても良いし、酸化防止剤と水、乳化剤の混
合物をボールミル、チューブミル、プレミアコロイドミ
ル、シャロツテコロイドミル等により処理し、酸化防止
剤がストークス径１０μ僅未満９９重量％以上の均一な
分散液としても良い。
以下の実施例にて本発明を更に詳細に説明する。
尚実施例、比較例中の部は全て重量部である。
乾燥した粉末の酸化防止剤の粒度分布は乾式音波篩装置
を用いて行い、水に均質Ｉ（分散された酸化防止剤の粒
度分布は遠心式自動粒度分布測定装置を用いて行なった
。
を用いて行い、水に均質Ｉ（分散された酸化防止剤の粒
度分布は遠心式自動粒度分布測定装置を用いて行なった
。
実施例１
ストークス径１０μ４未満のものが９９ 、１ｗｔ％か
も成る粉末状の４，４−ブチリデンビス（３−メチル−
６−ターシャリ−ブチルフェノール）５０部、脱イオン
水 ４８部、ソルビット−モノラウレート ２部を攪拌
槽に取り、ホモジナイザーにより均質化した。得られた
水分散液は流動性が良好で、その粘度はＢ型粘度計で測
定したところ１０センチポイズであった。この水分散液
を１０００ｃｃ のフラスコに入れ、２ケ月間室温にて
、静置後、静かに上澄みを傾斜により取り除き、フラス
コ底部の沈降物を調べたが目視では全く見られなかった
。
も成る粉末状の４，４−ブチリデンビス（３−メチル−
６−ターシャリ−ブチルフェノール）５０部、脱イオン
水 ４８部、ソルビット−モノラウレート ２部を攪拌
槽に取り、ホモジナイザーにより均質化した。得られた
水分散液は流動性が良好で、その粘度はＢ型粘度計で測
定したところ１０センチポイズであった。この水分散液
を１０００ｃｃ のフラスコに入れ、２ケ月間室温にて
、静置後、静かに上澄みを傾斜により取り除き、フラス
コ底部の沈降物を調べたが目視では全く見られなかった
。
一方、分散液の表面にも浮遊物は全く見出せなかった。
比較例１
ストークス径１０ ／％未満のものが９９．ｂｖｔ４か
ら成る粉末状の４，４−ブチリデンビス（３−メチル−
６−ターシャリ−ブチルフェノール）５０部、脱イオン
水 ５０部を攪拌槽に取り、ホモジナイザーにより均質
化したが均質に混じらず酸化防止！ 剤は攪拌を止めると水に浮いてしまった。
ら成る粉末状の４，４−ブチリデンビス（３−メチル−
６−ターシャリ−ブチルフェノール）５０部、脱イオン
水 ５０部を攪拌槽に取り、ホモジナイザーにより均質
化したが均質に混じらず酸化防止！ 剤は攪拌を止めると水に浮いてしまった。
比較例２
平均粒径が５０／Ａの粉末状のビス・フェノールＡ ３
０部、脱イオン水 ６７部、グリセリン・モノステアレ
ート ３部を攪拌槽にとり、ホモジナイザーにより均質
化した。得られた水分散液中の酸化防止剤の粒度分布を
遠心式自動粒度分布測定装置により調べたところストー
クス径１０へ未満のものが９５．５ｗｔ％であった。得
られた水分散液の粘度はＢ型粘度計の測定では１９セン
チポイズと流動性良好であったが、この水分散液を１０
００ｃｃのフラスコに入れ２ケ月間室温にて静置したと
ころ、表面に浮遊物は見出せなかったが、フラスコの底
部に酸化防止剤の沈殿があった。この沈殿物は固化して
おり、かきとって全量を取り出し乾燥後秤量したところ
この沈殿物は１（ｌもあった。
０部、脱イオン水 ６７部、グリセリン・モノステアレ
ート ３部を攪拌槽にとり、ホモジナイザーにより均質
化した。得られた水分散液中の酸化防止剤の粒度分布を
遠心式自動粒度分布測定装置により調べたところストー
クス径１０へ未満のものが９５．５ｗｔ％であった。得
られた水分散液の粘度はＢ型粘度計の測定では１９セン
チポイズと流動性良好であったが、この水分散液を１０
００ｃｃのフラスコに入れ２ケ月間室温にて静置したと
ころ、表面に浮遊物は見出せなかったが、フラスコの底
部に酸化防止剤の沈殿があった。この沈殿物は固化して
おり、かきとって全量を取り出し乾燥後秤量したところ
この沈殿物は１（ｌもあった。
実施例２
平均粒径が５０μの粉末状のビス・フェノールＡ４０部
、脱イオン水 ５７部、ソルビット・モノラウレート
３部をボールミル中に入れ、ス凋 トークス径５μ以下のものが９９重ｔ％とだるまへ で分砕した。得られた水分散液は流動性良好で粘度はＢ
型粘度計の測定では９センチポイズであった。この水サ
スペンションを１０００ｃｃ のフラスコに入れ１ケ月
間室温にて静置したが表面に浮遊物は見出せず、フラス
コ底部にも沈降物は見出せなかった。
、脱イオン水 ５７部、ソルビット・モノラウレート
３部をボールミル中に入れ、ス凋 トークス径５μ以下のものが９９重ｔ％とだるまへ で分砕した。得られた水分散液は流動性良好で粘度はＢ
型粘度計の測定では９センチポイズであった。この水サ
スペンションを１０００ｃｃ のフラスコに入れ１ケ月
間室温にて静置したが表面に浮遊物は見出せず、フラス
コ底部にも沈降物は見出せなかった。
本分散液を塩化ビニルモノマーの重合に用いた。
内容積７ｍ１０重合機に、水２２５０ ｋｇケン化化度
８七 アルコールｉ．ｓｋｇ、ジオクチルノく一オキシジカー
ボネート０．４５ｋｇ、αークミルノくーオキシネオデ
カネー） ０．８６ｋｇを装入し、内部の空気を真空ポ
ンプで排除した後、塩化ビニル２２５０ｋｇを装入した
。重合温度を５０．５’Ｃに設定し、反応を進行せしめ
、内部の圧力が５ ｋｙ ／ｃｒｔＧ圧に達したところ
で、該水分散液１．５ ｋｇをミルフローポンプを用い
重合機内に圧入したのち、未反応単量体を回収し、次い
で重合体のスラリーを排出し、脱水・乾燥後製品として
取得した。
８七 アルコールｉ．ｓｋｇ、ジオクチルノく一オキシジカー
ボネート０．４５ｋｇ、αークミルノくーオキシネオデ
カネー） ０．８６ｋｇを装入し、内部の空気を真空ポ
ンプで排除した後、塩化ビニル２２５０ｋｇを装入した
。重合温度を５０．５’Ｃに設定し、反応を進行せしめ
、内部の圧力が５ ｋｙ ／ｃｒｔＧ圧に達したところ
で、該水分散液１．５ ｋｇをミルフローポンプを用い
重合機内に圧入したのち、未反応単量体を回収し、次い
で重合体のスラリーを排出し、脱水・乾燥後製品として
取得した。
該脱水工程で排出された水のＣＯＤ濃度は４５ｍｇ／ｌ
であり、水分散液を入れない場合のＣＯＤ濃度（３７ｍ
ｇ／ ｌ）と略同等でちった。
であり、水分散液を入れない場合のＣＯＤ濃度（３７ｍ
ｇ／ ｌ）と略同等でちった。
比較例３
実施例２において、酸化防止剤の水分散液の代りにビス
フェノールＡ１０部をメタノール９０部に溶かした溶液
６．Ｏｋｇを用いた他は実施例２と同様にして塩化ビニ
ル樹脂を得た。その際に排出される水のＣＯＤ濃度は５
５０ｍｇ／Ａと高く、活性汚泥処理等の処理が必要であ
った。
フェノールＡ１０部をメタノール９０部に溶かした溶液
６．Ｏｋｇを用いた他は実施例２と同様にして塩化ビニ
ル樹脂を得た。その際に排出される水のＣＯＤ濃度は５
５０ｍｇ／Ａと高く、活性汚泥処理等の処理が必要であ
った。
特許出願人
三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- ある酸化防止剤を乳化剤と共に水に分散させたことを特
徴とする酸化防止剤分散液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16941183A JPS6063274A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | 酸化防止剤分散液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16941183A JPS6063274A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | 酸化防止剤分散液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6063274A true JPS6063274A (ja) | 1985-04-11 |
Family
ID=15886097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16941183A Pending JPS6063274A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | 酸化防止剤分散液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6063274A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4708979A (en) * | 1985-05-02 | 1987-11-24 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the stabilization of spherically polymerized polyolefins |
| DE19946519A1 (de) * | 1999-09-28 | 2001-08-16 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Stabilisatordispersionen |
| JP2006507337A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-02 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | 結晶形態のフェノール系抗酸化剤 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5016737A (ja) * | 1973-06-13 | 1975-02-21 | ||
| JPS522871A (en) * | 1975-06-26 | 1977-01-10 | Kohachiro Wada | Perfect refining process for various waste oils, waste solvents, waste animals and vegetables oil and fats, etc. |
-
1983
- 1983-09-16 JP JP16941183A patent/JPS6063274A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5016737A (ja) * | 1973-06-13 | 1975-02-21 | ||
| JPS522871A (en) * | 1975-06-26 | 1977-01-10 | Kohachiro Wada | Perfect refining process for various waste oils, waste solvents, waste animals and vegetables oil and fats, etc. |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4708979A (en) * | 1985-05-02 | 1987-11-24 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the stabilization of spherically polymerized polyolefins |
| DE19946519A1 (de) * | 1999-09-28 | 2001-08-16 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Stabilisatordispersionen |
| JP2006507337A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-02 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | 結晶形態のフェノール系抗酸化剤 |
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