JPS6061656A - ケイ酸イオンの測定法 - Google Patents
ケイ酸イオンの測定法Info
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- JPS6061656A JPS6061656A JP16943583A JP16943583A JPS6061656A JP S6061656 A JPS6061656 A JP S6061656A JP 16943583 A JP16943583 A JP 16943583A JP 16943583 A JP16943583 A JP 16943583A JP S6061656 A JPS6061656 A JP S6061656A
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- Japan
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- silicate
- alkali metal
- eluent
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ロマトグラフィーでケイ酸イオンの測定法に関するもの
で、特に陰イオン交換樹脂を用い溶離液としてアルカリ
性溶液を用いて、試料中のケイ酸イオンを迅速に分離分
析することを特徴とする測定法に関する。
で、特に陰イオン交換樹脂を用い溶離液としてアルカリ
性溶液を用いて、試料中のケイ酸イオンを迅速に分離分
析することを特徴とする測定法に関する。
従来、ケイ酸イオンの測定には、ケイ・モリブデン酸錯
体の形成を利用した吸光光度法（Ｚ．Ａｎａｌ。
体の形成を利用した吸光光度法（Ｚ．Ａｎａｌ。
Ｃｈｅｍ．、 １５１， １６９ （１９５６））が汎
用の分析法として広く利用されているが、リン酸イオン
の妨害を受けやすく、そのため酒石酸によるリンモリブ
デン酸を分解する手法が必要となるなど、このケイ酸イ
オンの比色法には難点があり、かつ分析に要する時間が
長い等の問題点が多い。
用の分析法として広く利用されているが、リン酸イオン
の妨害を受けやすく、そのため酒石酸によるリンモリブ
デン酸を分解する手法が必要となるなど、このケイ酸イ
オンの比色法には難点があり、かつ分析に要する時間が
長い等の問題点が多い。
電気伝導度検出器を用いた液体クロマトグラフィーにて
種々のイオン種を同時に分離分析する手法は、すでに開
発されており、分離カラムの後に陽イオン交換体を接続
し、溶離液自体の有するバックグラウンドを化学的に抑
える、いわゆるサプレッサ方式（Ａｎａｌ．ｃ′ｈｅｍ
．、４７． １８（Ｎ （１９７５））と分離カラムの
みで試料中のイオン種を高感度に検出する方法（Ｊ．
ｃｈｒａｍａｔｏｇｒ． 、 １ ７６， １ ９９
（ １ ９７９ ））などが知られている３、この液体
クロマトグラフィーによるイオン種の測定は、複雑なマ
トリックス中における測定目的イオン種を分離定量でき
るという非常に有効な分析法にもかかわらず、ケイ酸イ
オンに対してはその適用が全く見出されていなかった。
種々のイオン種を同時に分離分析する手法は、すでに開
発されており、分離カラムの後に陽イオン交換体を接続
し、溶離液自体の有するバックグラウンドを化学的に抑
える、いわゆるサプレッサ方式（Ａｎａｌ．ｃ′ｈｅｍ
．、４７． １８（Ｎ （１９７５））と分離カラムの
みで試料中のイオン種を高感度に検出する方法（Ｊ．
ｃｈｒａｍａｔｏｇｒ． 、 １ ７６， １ ９９
（ １ ９７９ ））などが知られている３、この液体
クロマトグラフィーによるイオン種の測定は、複雑なマ
トリックス中における測定目的イオン種を分離定量でき
るという非常に有効な分析法にもかかわらず、ケイ酸イ
オンに対してはその適用が全く見出されていなかった。
その理由の一つとして、ケイ酸イオンは酸性下ではゲル
化するため、サプレッサ方式のように陰イオンを分析す
る場合に用いられる陽イオン交換体により、溶離液中あ
るいは試料中のナトリウムイオンやカリウムイオンを水
素イオンに変え、酸性側へ化学的に変換する方法では、
ケイ酸イオンの測定は不可能である。また、サプレッサ
方式によらない方法でも、溶離液の上記のケイ酸イオン
の性質上、酸性の溶液は使用できないためアルカリ性の
溶離液を使用しなければならない。
化するため、サプレッサ方式のように陰イオンを分析す
る場合に用いられる陽イオン交換体により、溶離液中あ
るいは試料中のナトリウムイオンやカリウムイオンを水
素イオンに変え、酸性側へ化学的に変換する方法では、
ケイ酸イオンの測定は不可能である。また、サプレッサ
方式によらない方法でも、溶離液の上記のケイ酸イオン
の性質上、酸性の溶液は使用できないためアルカリ性の
溶離液を使用しなければならない。
通常、イオンクロマトではアルカリ性の溶離液に炭酸、
フタル酸、ホウ砂などが使用されるが、これらのイオン
は溶出力が強く、ケイ酸イオンを充てん剤に保持させる
ことができず定量分析を行えないなどの問題があるため
である。
フタル酸、ホウ砂などが使用されるが、これらのイオン
は溶出力が強く、ケイ酸イオンを充てん剤に保持させる
ことができず定量分析を行えないなどの問題があるため
である。
本発明者らは、サプレッサ方式によらない電気伝導度検
出法において種・腎の、特にアルカリ側の溶離液の条件
を検討することで、ケイ酸イオンを迅速に、高感度で検
出できる分離分析法を開発することに鋭意努力の結果、
本発明を完成させた。
出法において種・腎の、特にアルカリ側の溶離液の条件
を検討することで、ケイ酸イオンを迅速に、高感度で検
出できる分離分析法を開発することに鋭意努力の結果、
本発明を完成させた。
すなわち、本発明は液体クロマトグラフィーによるケイ
酸イオンの分離分析に際し、溶離液としてアルカリ性溶
液、特にアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の水酸
化物の溶液を用いることを特徴とするケイ酸イオンの測
定法である。
酸イオンの分離分析に際し、溶離液としてアルカリ性溶
液、特にアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の水酸
化物の溶液を用いることを特徴とするケイ酸イオンの測
定法である。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明のための装置は、一般の液体クロマトグラフィー
に使用されるものと何ら変わるところがなく、主に送液
ポンプ、イオン交換用分離カラムと電気伝導度検出器か
ら構成されている。溶離液としてのアルカリ金属水酸化
物としてｅよ、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水
酸化カリウムなど、アルカリ土類金属水酸化物としては
、カルシウム、マグネシウム、バリウム等の水酸化物が
挙げられる。このうち特にアルカリ金属水酸化物が好ま
しい。使用するこれら水酸化アルカリ金属又はアルカリ
土類金属の濃度は０．２〜１０ｙｎＭの範囲で１好まし
くは０．５〜５． Ｏｎｌ Ｍの範囲が、電気伝導度検
出法におけるバックグラウンド及びその他のイオン種と
の選択係数の有意義な差を考慮すると好ましい。
に使用されるものと何ら変わるところがなく、主に送液
ポンプ、イオン交換用分離カラムと電気伝導度検出器か
ら構成されている。溶離液としてのアルカリ金属水酸化
物としてｅよ、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水
酸化カリウムなど、アルカリ土類金属水酸化物としては
、カルシウム、マグネシウム、バリウム等の水酸化物が
挙げられる。このうち特にアルカリ金属水酸化物が好ま
しい。使用するこれら水酸化アルカリ金属又はアルカリ
土類金属の濃度は０．２〜１０ｙｎＭの範囲で１好まし
くは０．５〜５． Ｏｎｌ Ｍの範囲が、電気伝導度検
出法におけるバックグラウンド及びその他のイオン種と
の選択係数の有意義な差を考慮すると好ましい。
以下に本発明全実施例によりさらに詳しく説明するが、
これら実施例のみに限定されるものではない。
これら実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
高速液体クロマトグラフィはｒｔ（Ｌｃ−６ｏ１Ｊ（東
洋曹達工業■商品名）で陰イオン分析用カラムに５”
Ｔ８Ｋ ［７，ｅｌ ｌｏ−Ａｎｉｏｎ−ＩＷ Ｊ （
東洋曹達工業■裏面品名）を用いた。
洋曹達工業■商品名）で陰イオン分析用カラムに５”
Ｔ８Ｋ ［７，ｅｌ ｌｏ−Ａｎｉｏｎ−ＩＷ Ｊ （
東洋曹達工業■裏面品名）を用いた。
第１図に２ｍＭ水酸化カリウムを用いた場合のケイ酸イ
オンのクロマトグラムを示す。流速は１、２ ｍｌ ／
ｍｉｎで、フルスケールｓｏμｓである。
オンのクロマトグラムを示す。流速は１、２ ｍｌ ／
ｍｉｎで、フルスケールｓｏμｓである。
（ａ）はブランク、 （ｂ） １０ｐｐｍ、 （ｃ）
５０ ｐｐｍ、 （ｄ） １１００ｐｐの濃度における
クロマトグラムでケイ酸イオンは、五５分に溶出してく
る。
５０ ｐｐｍ、 （ｄ） １１００ｐｐの濃度における
クロマトグラムでケイ酸イオンは、五５分に溶出してく
る。
第２図には、第１図における条件下でのケイ酸イオンの
検量線を示す。横軸にケイ酸イオンの濃度を、縦軸には
それぞれ対応する濃度のピークの面債を示している。
検量線を示す。横軸にケイ酸イオンの濃度を、縦軸には
それぞれ対応する濃度のピークの面債を示している。
実施例２
実施例１と同じ条件下で水道水のクロマトグラムを第５
図に示す。
図に示す。
ケイｆａｔイオンの濃度は７８ ｐｐｍと算出された。
第１図は水酸化カリウムを溶離液とした場合のケイ酸イ
オンの濃度を変えたクロマトグラフィクる。第２図は、
第１図と同じ条件下でのケイ酸イオンの検量線である。 第３図は第１図と同じ条件下での水道水のクロマトグラ
ムである。 １、 オルトケイ酸イオン ２ 塩化物イオン ＆ 硝酸イオン ４、 炭酸イオン
オンの濃度を変えたクロマトグラフィクる。第２図は、
第１図と同じ条件下でのケイ酸イオンの検量線である。 第３図は第１図と同じ条件下での水道水のクロマトグラ
ムである。 １、 オルトケイ酸イオン ２ 塩化物イオン ＆ 硝酸イオン ４、 炭酸イオン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ケイ酸イオンの分析に際し、電気伝導度検出器を用
いたイオン交換クロマトグラフィーでアルカリ性溶液を
溶離液として用いることを特徴とするケイ酸イオンの測
定法。 ２）イオン交換樹脂が陰イオン交換樹脂である特許請求
の範囲第１項記載の測定法。 ５）溶離液がアルカリ金属の水酸化物である特許請求の
範囲第１項記載の測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16943583A JPS6061656A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | ケイ酸イオンの測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16943583A JPS6061656A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | ケイ酸イオンの測定法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6061656A true JPS6061656A (ja) | 1985-04-09 |
Family
ID=15886543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16943583A Pending JPS6061656A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | ケイ酸イオンの測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6061656A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01267456A (ja) * | 1988-04-19 | 1989-10-25 | Toray Ind Inc | ケイ酸イオンの分析方法および装置 |
| JPH0315754A (ja) * | 1989-03-28 | 1991-01-24 | Toray Ind Inc | ケイ酸イオンの分析方法および装置 |
| JP2020159928A (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | 株式会社トクヤマ | 疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法 |
-
1983
- 1983-09-16 JP JP16943583A patent/JPS6061656A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01267456A (ja) * | 1988-04-19 | 1989-10-25 | Toray Ind Inc | ケイ酸イオンの分析方法および装置 |
| JPH0315754A (ja) * | 1989-03-28 | 1991-01-24 | Toray Ind Inc | ケイ酸イオンの分析方法および装置 |
| JP2020159928A (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | 株式会社トクヤマ | 疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法 |
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