JPS6054924A - マンガンフエライトの製造方法 - Google Patents
マンガンフエライトの製造方法Info
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- JPS6054924A JPS6054924A JP16172583A JP16172583A JPS6054924A JP S6054924 A JPS6054924 A JP S6054924A JP 16172583 A JP16172583 A JP 16172583A JP 16172583 A JP16172583 A JP 16172583A JP S6054924 A JPS6054924 A JP S6054924A
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- ferrite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、マンガン（Ｍｎ）フェライトの製造方法に係
り、特にその微粉末を得る方法に関する。
り、特にその微粉末を得る方法に関する。
従来のフェライトの製造方法は、２価の金属の酸化物と
３価の鉄の酸化物を粉末状態でＩＲ合して、例えば１３
００℃〜１５００℃に加熱して反応させることによるも
のであった。しかしこのような方法では、固体粒子の混
合物を反応させてフェライトを得ているので木質的に組
成が不均一となり、また、高温反応であるためにフェラ
イ］・の粒子径が大きく、かつ粒度分布も大きいために
、高性能、高信頼性の微細加工の可能な高寸法精度の材
ネ１を製造することができなかった。また、従来方法に
よると、原料となる酸化物を混合して高温で反応させた
時に、粒子どうしが接触している表面間の反応、拡散で
しかフェライト層が形成されず、粒子の深部は元のまま
であるので、均一性の高いフェライＩ・を得るには、加
熱反応と粉砕の作業を繰り返さなければならない。この
ため、製造に長時間を要する上、大がかりな粉砕装置が
必要であり、かつ高温を保持するために大型の炉が必要
となる。さらに、粉砕と加熱を繰り返すため、異物混入
が避けられず、高純度のものを得にくいという欠点があ
った。
３価の鉄の酸化物を粉末状態でＩＲ合して、例えば１３
００℃〜１５００℃に加熱して反応させることによるも
のであった。しかしこのような方法では、固体粒子の混
合物を反応させてフェライトを得ているので木質的に組
成が不均一となり、また、高温反応であるためにフェラ
イ］・の粒子径が大きく、かつ粒度分布も大きいために
、高性能、高信頼性の微細加工の可能な高寸法精度の材
ネ１を製造することができなかった。また、従来方法に
よると、原料となる酸化物を混合して高温で反応させた
時に、粒子どうしが接触している表面間の反応、拡散で
しかフェライト層が形成されず、粒子の深部は元のまま
であるので、均一性の高いフェライＩ・を得るには、加
熱反応と粉砕の作業を繰り返さなければならない。この
ため、製造に長時間を要する上、大がかりな粉砕装置が
必要であり、かつ高温を保持するために大型の炉が必要
となる。さらに、粉砕と加熱を繰り返すため、異物混入
が避けられず、高純度のものを得にくいという欠点があ
った。
本発明は、このような欠点に鑑み、液相における低温反
応によって製造可能であって、反応に大がかりな装置を
要せず、分子サイズの微粒子で高純度のＭｎフェライト
を製造する方法を提供することを目的としてなされたも
のである。
応によって製造可能であって、反応に大がかりな装置を
要せず、分子サイズの微粒子で高純度のＭｎフェライト
を製造する方法を提供することを目的としてなされたも
のである。
本発明のＭｎフェライトの製造方法は、鉄（Ｆｅ）と少
なくとも一部がんＭｎから成る金属との少なくともいず
れか一方についてアルカリ金属との複合アルコキシド（
アルコール化合物）を作り、該複合アルコキシドと他方
（Ｆｅまたは前記金属）の化合物とを溶媒中で加熱し置
換反応を行わせることにより、Ｆｅと前記金属との複合
アルコキシドを作り、該複合アルコキシドの加水分解を
行うことによりＦｅと前記金属の水酸化物の固溶体を作
り、該固溶体を酸化雰囲気で酸化することによりＭｎフ
ェライトを得る方法である。
なくとも一部がんＭｎから成る金属との少なくともいず
れか一方についてアルカリ金属との複合アルコキシド（
アルコール化合物）を作り、該複合アルコキシドと他方
（Ｆｅまたは前記金属）の化合物とを溶媒中で加熱し置
換反応を行わせることにより、Ｆｅと前記金属との複合
アルコキシドを作り、該複合アルコキシドの加水分解を
行うことによりＦｅと前記金属の水酸化物の固溶体を作
り、該固溶体を酸化雰囲気で酸化することによりＭｎフ
ェライトを得る方法である。
本発明において、Ｆｅ、 Ｍｎの各アルコキシドを生成
させる場合、またはＦｅ、 Ｍｎ、 Ｚｎの各アルコキ
シドを生成させる場合、これらを同時にまた１：１別々
に生成させる。本発明にて用いられる出発物質としての
Ｆｅ、Ｍｎ化合物には、」１３化物等のハロゲン化物が
ある。また、アルコキシドを作るアルコールとしては、
メタノール、エタノール（Ｅｔ） 、ブタノール等が用
いられる。また、アルカリ金属として、ナＩ・リウム（
Ｎａ）、リチウノ１、カリウムが用いられる。
させる場合、またはＦｅ、 Ｍｎ、 Ｚｎの各アルコキ
シドを生成させる場合、これらを同時にまた１：１別々
に生成させる。本発明にて用いられる出発物質としての
Ｆｅ、Ｍｎ化合物には、」１３化物等のハロゲン化物が
ある。また、アルコキシドを作るアルコールとしては、
メタノール、エタノール（Ｅｔ） 、ブタノール等が用
いられる。また、アルカリ金属として、ナＩ・リウム（
Ｎａ）、リチウノ１、カリウムが用いられる。
以下、本発明を実験例により説明する。まず、２００°
Ｃで３時間加熱処理して付着水を除去した１１化鉄（Ｆ
［ＩＣＩ２ ）とＪスジ化マンガン（Ｍｒ＋ＧＩ２）と
をべ１１備し、Ｆｅ：Ｍｎ＝２：Ｉ となるように、０
．０４モルのＦｅＣｌ２ と０．０２モルノＭｎＧＩ２
どなエタノール（Ｅｔ）１００ｍ ｌに溶解さ→↓、約
７０℃で１時間、Ｎ２ガスを通じながら還流（加熱によ
り生じた溶々Ｖ、の蒸気を冷却し液化し、溶液中に戻す
処理）し、下記の反応により Ｆｅ（ＯＥｔ）２および
Ｍｎ（ＯＥｔ）２を生成させた。
Ｃで３時間加熱処理して付着水を除去した１１化鉄（Ｆ
［ＩＣＩ２ ）とＪスジ化マンガン（Ｍｒ＋ＧＩ２）と
をべ１１備し、Ｆｅ：Ｍｎ＝２：Ｉ となるように、０
．０４モルのＦｅＣｌ２ と０．０２モルノＭｎＧＩ２
どなエタノール（Ｅｔ）１００ｍ ｌに溶解さ→↓、約
７０℃で１時間、Ｎ２ガスを通じながら還流（加熱によ
り生じた溶々Ｖ、の蒸気を冷却し液化し、溶液中に戻す
処理）し、下記の反応により Ｆｅ（ＯＥｔ）２および
Ｍｎ（ＯＥｔ）２を生成させた。
ＦｅＣｌ２ ＋２ＥｔＯ＋ｌ＋ Ｆｅ（ＯＥｔ）２ ＋
２１１ＣＩ −（１）ＭｎＣ１２＋２Ｅｔ０１Ｌ＋ Ｋ
ｎ（ＯＥｔ）２ ＋２１１ｃ＋ ＋＋ （２）次にこの
溶液に０．０２モルのＮａを加え、 Ｎ２ガス雰囲気下
で１時間、約７０°Ｃで還流し、下記の置換反応を行わ
せた。
２１１ＣＩ −（１）ＭｎＣ１２＋２Ｅｔ０１Ｌ＋ Ｋ
ｎ（ＯＥｔ）２ ＋２１１ｃ＋ ＋＋ （２）次にこの
溶液に０．０２モルのＮａを加え、 Ｎ２ガス雰囲気下
で１時間、約７０°Ｃで還流し、下記の置換反応を行わ
せた。
ＮａＯＨ＋２Ｍｎ（ＯＥｔ）２ ＋ＥｔＯＨ＋ＮａＭｎ
２ （０Ｅｔ）５ ＋Ｈ２０−（３）ＮａＭｎ２ （０
Ｅｔ）５ ＋４Ｆｅ（ＯＥｔ）２＋ ２ＦｅＭｎ２ （
０Ｅｔ）６ ＋Ｎａ０Ｅｔ −（４）次に十分な量の温
水を加え、Ｎ２ガス雰囲気下約７０°Ｃで１時間還流す
ることにより加水分解を行い、生成物を濾別した。この
加水分解生成物は、Ｆｅ（ＯＨ）２とＭｎ （ＯＨ）２
の固溶体である。
２ （０Ｅｔ）５ ＋Ｈ２０−（３）ＮａＭｎ２ （０
Ｅｔ）５ ＋４Ｆｅ（ＯＥｔ）２＋ ２ＦｅＭｎ２ （
０Ｅｔ）６ ＋Ｎａ０Ｅｔ −（４）次に十分な量の温
水を加え、Ｎ２ガス雰囲気下約７０°Ｃで１時間還流す
ることにより加水分解を行い、生成物を濾別した。この
加水分解生成物は、Ｆｅ（ＯＨ）２とＭｎ （ＯＨ）２
の固溶体である。
以−にの操作で得られた加水分解生成物の懸濁液に２１
／ｗｉｎの流量で空気を流し、温度、時間を変化させ
て空気中酸化を行った。そしてこの生成物を遠心分離後
、真空乾燥した。
／ｗｉｎの流量で空気を流し、温度、時間を変化させ
て空気中酸化を行った。そしてこの生成物を遠心分離後
、真空乾燥した。
生成物の空気中酸化の温度、時間を変化させた時のＸ線
回折の結果を下表に示す。
回折の結果を下表に示す。
この表に示すように、空気中酸化の温度が４０〜６０℃
で酸化時間が１〜３蒔間の場合にはＭｎＦｅ２０＋、と
（Ｍｎ、Ｆｅ）００１１との回折パターンであった。
で酸化時間が１〜３蒔間の場合にはＭｎＦｅ２０＋、と
（Ｍｎ、Ｆｅ）００１１との回折パターンであった。
酸化温度７０〜８０℃の条件で酸化時間を変化させた時
のＮｎＦｅ２０４の格子定数の変化を調べた。この結果
、第１図に示すように、酸化時間が増すと格子定数が増
加し、５時間以上の酸化時間でほぼ飽和した。しかしＭ
ｎＦｅ２Ｏ４の格子定数８．４９９には達しなかった。
のＮｎＦｅ２０４の格子定数の変化を調べた。この結果
、第１図に示すように、酸化時間が増すと格子定数が増
加し、５時間以上の酸化時間でほぼ飽和した。しかしＭ
ｎＦｅ２Ｏ４の格子定数８．４９９には達しなかった。
これは、 （Ｍｎ”Ｆｅ２＋）（０）１）２ Ｌ７）酸
化によるＭｎＦｅ２０４の合成では、沈澱におけるＦｅ
２＋だけが選択的にＦｅ３＋に酸化され、Ｍｎ２＋は２
価のまま残ること要求されるが、実際には、にｎ２４′
→Ｍｎ３＋の酸化反応も進行し、Ｍｎ２＋が一部Ｍｎ３
４′に酸化され、Ｆｅ８が一部Ｆｅ２＋のままで残り、
（Ｍｎ” 、Ｆｅ２＋）（Ｆｅ” 、Ｍｎ”） ２０４
が合成されるためと考えられる。
化によるＭｎＦｅ２０４の合成では、沈澱におけるＦｅ
２＋だけが選択的にＦｅ３＋に酸化され、Ｍｎ２＋は２
価のまま残ること要求されるが、実際には、にｎ２４′
→Ｍｎ３＋の酸化反応も進行し、Ｍｎ２＋が一部Ｍｎ３
４′に酸化され、Ｆｅ８が一部Ｆｅ２＋のままで残り、
（Ｍｎ” 、Ｆｅ２＋）（Ｆｅ” 、Ｍｎ”） ２０４
が合成されるためと考えられる。
以上の結果から、ＭｎＦｅ２０４を合成する酸化条件は
、温度が７０〜８０℃で酸化時間５時間以上が最適であ
ると考えられる。
、温度が７０〜８０℃で酸化時間５時間以上が最適であ
ると考えられる。
この得られたＭｎＦｅ２０４を真空中で２００°Ｃ９４
００°Ｃで仮焼した所、第２図に示すように、Ｘ線回折
パターンには変化なく、仮焼温度が高くなるに従って回
折ピークが鋭くなった。
００°Ｃで仮焼した所、第２図に示すように、Ｘ線回折
パターンには変化なく、仮焼温度が高くなるに従って回
折ピークが鋭くなった。
一般にＭｎフェライトの安全性は、酸素分圧に強く依存
することが知られており、本実験で調製されたＭｎフェ
ライトも極微量の水分が残留している場合には、 Ｎ２
気流中で加熱処理しても木の分解により生じた酸素によ
り、８００°Ｃ仮焼でＦｅ２０３の析出が認められた。
することが知られており、本実験で調製されたＭｎフェ
ライトも極微量の水分が残留している場合には、 Ｎ２
気流中で加熱処理しても木の分解により生じた酸素によ
り、８００°Ｃ仮焼でＦｅ２０３の析出が認められた。
しかし、調製されたＭｎフェライトを真空中４００°Ｃ
１３時間で仮焼し、十分に乾燥したＭｎフェライトをＮ
２気流中で８００℃で仮焼した試料には、Ｆｅ２０３の
析出は認められなかった。
１３時間で仮焼し、十分に乾燥したＭｎフェライトをＮ
２気流中で８００℃で仮焼した試料には、Ｆｅ２０３の
析出は認められなかった。
Ｍｎ−Ｚ ｎフェライトについても、出発物質としてＦ
ｅＣ：１２ 、 ＭｎＣｌ２ 、 ＺｎＣｌ２を用い、
前記と同様な方法で、空気中酸化条件として温度７０〜
８０°Ｃ１時間５時間で合成を行った。Ｚｎ１ｉを変化
させて沈Ｖ物の格子定数をめたところ、第３図のように
、Ｚｎの固溶により、格子定数がほぼ直線的に変化する
という結果が得られた。このことから、仮焼することな
く、全領域でＺｎフェライトがＭｎフェライトに固溶す
ることがわかった。このときの格子定数に多少ばらつき
があるのは、調製されたＭｎフェライトのＦｅ 、Ｋｎ
の価数の変化に影響されているものと考えられる。
ｅＣ：１２ 、 ＭｎＣｌ２ 、 ＺｎＣｌ２を用い、
前記と同様な方法で、空気中酸化条件として温度７０〜
８０°Ｃ１時間５時間で合成を行った。Ｚｎ１ｉを変化
させて沈Ｖ物の格子定数をめたところ、第３図のように
、Ｚｎの固溶により、格子定数がほぼ直線的に変化する
という結果が得られた。このことから、仮焼することな
く、全領域でＺｎフェライトがＭｎフェライトに固溶す
ることがわかった。このときの格子定数に多少ばらつき
があるのは、調製されたＭｎフェライトのＦｅ 、Ｋｎ
の価数の変化に影響されているものと考えられる。
これらの調製されたＭｎフェライトおよびＭｎ−Ｚｎフ
ェライトは、電子顕微鏡観察によって、−次粒径が、０
．０１１Ｌオーダであった。この粒子の化学組成をエネ
ルギ分散型ｘｖｊ分光分析計で測定した結果、粒子−粒
ずつがバ・・ノチ組成と一致した。
ェライトは、電子顕微鏡観察によって、−次粒径が、０
．０１１Ｌオーダであった。この粒子の化学組成をエネ
ルギ分散型ｘｖｊ分光分析計で測定した結果、粒子−粒
ずつがバ・・ノチ組成と一致した。
以上述べたように、本発明の方法は、アルカリ金属の置
換反応と加水分解と気中等の酸化雰囲気での酸化とを利
用してＭｎフェライトを得る方法であり、均一な組成の
超微細粉粒を得ことができる。従って、本発明によれば
、高純度、高性能で高信頼性のＭｎフェライトが得られ
る。また、本発明によれば、粉砕や高温加熱が不要にな
ることから、これらの大がかりな装置が不要になり、し
かも作業の縁返しが不要になるので、製造時間が短縮さ
れる。また本発明によれば、焼成プロセスを用いなくと
も結晶質のＭｎフェライトを得ることも可能となるので
、磁気テープのような高分子材料との複合化によって焼
成プロセス（炉）を使わずに製品を得ることも可能とな
る。
換反応と加水分解と気中等の酸化雰囲気での酸化とを利
用してＭｎフェライトを得る方法であり、均一な組成の
超微細粉粒を得ことができる。従って、本発明によれば
、高純度、高性能で高信頼性のＭｎフェライトが得られ
る。また、本発明によれば、粉砕や高温加熱が不要にな
ることから、これらの大がかりな装置が不要になり、し
かも作業の縁返しが不要になるので、製造時間が短縮さ
れる。また本発明によれば、焼成プロセスを用いなくと
も結晶質のＭｎフェライトを得ることも可能となるので
、磁気テープのような高分子材料との複合化によって焼
成プロセス（炉）を使わずに製品を得ることも可能とな
る。
第１図は本発明における酸化時間と格子定数この関係図
、第２図は本発明により得られるＮｎフェライトのＸＩ
Ｊ！回折パターン図、第３図はＺｎを含むＭｎフェライ
トの組成と格子定数との関係図である。 特許出願人 財団法人先端加工機械技術振興協会代理人
弁理士 若田勝− 第１図 ２ ４ ６ ８ １０ １２ ＋４ 嚇ｉ＜ビ峙戸＾ （ｈ「） ３０ ４０ ５０ ６０ ７０ ８０ ２θ （Ｆｅ 蘭）
、第２図は本発明により得られるＮｎフェライトのＸＩ
Ｊ！回折パターン図、第３図はＺｎを含むＭｎフェライ
トの組成と格子定数との関係図である。 特許出願人 財団法人先端加工機械技術振興協会代理人
弁理士 若田勝− 第１図 ２ ４ ６ ８ １０ １２ ＋４ 嚇ｉ＜ビ峙戸＾ （ｈ「） ３０ ４０ ５０ ６０ ７０ ８０ ２θ （Ｆｅ 蘭）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、鉄と少なくとも一部がマンガンから成る金属との少
なくともいずれか一方についてアルカリ金属との複合ア
ルコキシドを作り、該複合アルコキシドと他方の化合物
とを溶媒中で加熱し置換反応を行わせることにより、鉄
と前記金属との複合アルコキシドを作り、該複合アルコ
キシドの加水分解を行うことにより鉄と前記金属の水酸
化物の固溶体を作り、該固溶体を酸化雰囲気で酸化する
ことによりマンガンフェライトを得ることを特徴とする
マンガンフェライトの製造方法。 ２、前記金属がマンガンと亜鉛とから成り、亜鉛を含む
マンガンフェライトを得ることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載のマンガンフェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16172583A JPS6054924A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | マンガンフエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16172583A JPS6054924A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | マンガンフエライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6054924A true JPS6054924A (ja) | 1985-03-29 |
| JPH0361610B2 JPH0361610B2 (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=15740692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16172583A Granted JPS6054924A (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | マンガンフエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054924A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261217A (ja) * | 1985-05-16 | 1986-11-19 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | マグネトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
| JPS623020A (ja) * | 1985-06-25 | 1987-01-09 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | フェライトの製造方法 |
| JP2009086339A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像用の磁性キャリア芯材およびその製造方法、磁性キャリア並びに電子写真現像剤 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59140270A (ja) * | 1983-01-31 | 1984-08-11 | Inoue Japax Res Inc | 電波遮断塗料 |
-
1983
- 1983-09-02 JP JP16172583A patent/JPS6054924A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59140270A (ja) * | 1983-01-31 | 1984-08-11 | Inoue Japax Res Inc | 電波遮断塗料 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61261217A (ja) * | 1985-05-16 | 1986-11-19 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | マグネトプランバイト型フエライト粉末の製造方法 |
| JPS623020A (ja) * | 1985-06-25 | 1987-01-09 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | フェライトの製造方法 |
| JPH0371377B2 (ja) * | 1985-06-25 | 1991-11-13 | Sentan Kako Kikai Gijutsu Shinko Kyokai | |
| JP2009086339A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像用の磁性キャリア芯材およびその製造方法、磁性キャリア並びに電子写真現像剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0361610B2 (ja) | 1991-09-20 |
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