JPS6047910B2 - 水性酸性金属キレ−ト化組成物およびその使用法 - Google Patents
水性酸性金属キレ−ト化組成物およびその使用法Info
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- JPS6047910B2 JPS6047910B2 JP57026711A JP2671182A JPS6047910B2 JP S6047910 B2 JPS6047910 B2 JP S6047910B2 JP 57026711 A JP57026711 A JP 57026711A JP 2671182 A JP2671182 A JP 2671182A JP S6047910 B2 JPS6047910 B2 JP S6047910B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/60—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using alkaline aqueous solutions with pH greater than 8
- C23C22/62—Treatment of iron or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
- C23G1/08—Iron or steel
- C23G1/088—Iron or steel solutions containing organic acids
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、（ａ）ヒドロキシエチルエチレンジアミン
Ξ酢酸（ＨＥＤＴＡ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制から
なる水性酸性組成物に関する。
Ξ酢酸（ＨＥＤＴＡ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制から
なる水性酸性組成物に関する。
また、本発明は、このような組成物を用いて金属表面か
ら鉄酸化物のスケールを化学的に清浄（除去）する方法
、及びこの清浄な表面を腐食に対して不動態化する方法
に関する。 本発明は、ヒドロキシエチルエチレンジア
ミン三酢酸（ＨＥＤＴＡ）と呼ぷ有機ポリカルボン酸を
利用する。
ら鉄酸化物のスケールを化学的に清浄（除去）する方法
、及びこの清浄な表面を腐食に対して不動態化する方法
に関する。 本発明は、ヒドロキシエチルエチレンジア
ミン三酢酸（ＨＥＤＴＡ）と呼ぷ有機ポリカルボン酸を
利用する。
この既知の化合物は、構造式に相当する。
ＨＥＤＴＡは融点１５９℃（３１８゜Ｆ）の固体であり
、そして水とメタノールの両方に溶解する。ＦＩＥＤＴ
Ａのアンモニウム塩及びアルカリ金属塩も知られている
。ＨＥＤＴＡはある場合に於いてキレート化剤（Ｃｈｅ
ｌａｕｔ）として使用されてきている。
、そして水とメタノールの両方に溶解する。ＦＩＥＤＴ
Ａのアンモニウム塩及びアルカリ金属塩も知られている
。ＨＥＤＴＡはある場合に於いてキレート化剤（Ｃｈｅ
ｌａｕｔ）として使用されてきている。
ＨＥＤＴＡのアンモニア化又はアミン化した塩も、金属
表面からスケールを除去し、そして鉄金属表面を不動態
化するために、キレート化剤として使用されて来ている
。これらの塩は水の硬度型スケール（即ち、主としてカ
ルシウム塩及び／又はマグネシウム塩、例えば硫酸カル
シウム、炭酸カルシウムなど）及び鉄酸化物含量が高い
スケールに対して有効であるといわれている。米国特許
３３０８０６５号（レＳｉｎｓｋｉ）参照。広範な種類
の他のポリカルボン酸も、鉄金属表面の化学的清浄及び
／又はその不動態化に使用されて来ている。
表面からスケールを除去し、そして鉄金属表面を不動態
化するために、キレート化剤として使用されて来ている
。これらの塩は水の硬度型スケール（即ち、主としてカ
ルシウム塩及び／又はマグネシウム塩、例えば硫酸カル
シウム、炭酸カルシウムなど）及び鉄酸化物含量が高い
スケールに対して有効であるといわれている。米国特許
３３０８０６５号（レＳｉｎｓｋｉ）参照。広範な種類
の他のポリカルボン酸も、鉄金属表面の化学的清浄及び
／又はその不動態化に使用されて来ている。
他の場合に於いて、カルボン酸基以外の酸基を含有する
有機酸は、ポリアルキレンポリカルボン酸のキレート化
剤の模倣物として提供された。例一えば、ポリアルキレ
ンポリホスホン酸（及びそのアルカリ金属塩及びアミン
塩）が記載されている米国特許３９９６０６２号参照。
広範なアンモニア化又はアミン化したポリアルキレンポ
リカルボン酸は、化学的清浄のための有．用なキレート
化剤として記載されたＨＥＤＴＡは列挙された酸のうち
の１つである。このような化合物を使用するとき、ＰＨ
は好ましくは弱酸性又は塩基性、好ましくは塩基性であ
る。ＰＨ８．５〜１０のアンモニア化エチレンジアミン
四酢酸（例えば、米！国特許３４３８８１１号）は、商
業的観点からこの技術状態を代表し続けている。鉄酸化
物のスケールを金属表面から除去するとき特に有用であ
る、新規な酸性組成物が今回発見された。
有機酸は、ポリアルキレンポリカルボン酸のキレート化
剤の模倣物として提供された。例一えば、ポリアルキレ
ンポリホスホン酸（及びそのアルカリ金属塩及びアミン
塩）が記載されている米国特許３９９６０６２号参照。
広範なアンモニア化又はアミン化したポリアルキレンポ
リカルボン酸は、化学的清浄のための有．用なキレート
化剤として記載されたＨＥＤＴＡは列挙された酸のうち
の１つである。このような化合物を使用するとき、ＰＨ
は好ましくは弱酸性又は塩基性、好ましくは塩基性であ
る。ＰＨ８．５〜１０のアンモニア化エチレンジアミン
四酢酸（例えば、米！国特許３４３８８１１号）は、商
業的観点からこの技術状態を代表し続けている。鉄酸化
物のスケールを金属表面から除去するとき特に有用であ
る、新規な酸性組成物が今回発見された。
新規な水性酸性組成物は、約３より小さ・いＰＨを有し
、そして（ａ）ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢
酸（ＨＥＤＴＡ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制剤からな
る。新規な組成物は、鉄酸化物のスケール金属表面から
除去するとき、特に効率がある。
、そして（ａ）ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢
酸（ＨＥＤＴＡ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制剤からな
る。新規な組成物は、鉄酸化物のスケール金属表面から
除去するとき、特に効率がある。
ＨＥＤＴＡは溶けた鉄とキレート化剤を形によつて製造
することが好ましい。酸腐食抑制剤は同様によく知られ
た部類の化合物であり、それらのいずれもＨＥＤＴＡの
水溶液と適合性であるかぎり、即ち、腐食抑制剤が水溶
液中に可溶性でありかつ、スケールを除去するとき特に
有用である、新規な酸性組成物が今回発見された。
することが好ましい。酸腐食抑制剤は同様によく知られ
た部類の化合物であり、それらのいずれもＨＥＤＴＡの
水溶液と適合性であるかぎり、即ち、腐食抑制剤が水溶
液中に可溶性でありかつ、スケールを除去するとき特に
有用である、新規な酸性組成物が今回発見された。
新規な水性酸性組成物は、約３より小さいＰＨを有し、
そして（ａ）ヒドロキｌシエチルエチレンジアミン三酢
酸（ＨＥＤＴＡ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制剤からな
る。新規な組成物は、鉄酸化物のスケール金属表面から
除去するとき、特に効率がある。
そして（ａ）ヒドロキｌシエチルエチレンジアミン三酢
酸（ＨＥＤＴＡ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制剤からな
る。新規な組成物は、鉄酸化物のスケール金属表面から
除去するとき、特に効率がある。
ＨＥＤＴＡは溶けた鉄とキレート化剤を形成し、こうし
て化学的清浄法の間溶液中に鉄を保持する。新規な組成
物は種々の鉄酸化物含有スケールを金属表面から清浄す
るとき使用できるが、主として鉄酸化物であるスケール
を除去するために最も適する。さらに、“゜使用済み゛
水性酸性組成物を次いで使用して鉄酸化物スケールを含
まないか或いは実質的に含まない鉄金属表面を不動態化
するために使用できる。これは“使用済み゛酸性組成物
を水性塩基（例、水酸化アンモニウム）でＰＨ８〜１０
に中和し、酸化量の（１）気体の酸素又は気体の空気、
及び（２）アルカリ金属亜硝酸塩を組成物に加えること
によつて達成する。１１ＥＤＴＡはいくつかの既知の技
術により調製することが出来るが、米国特許４２１２９
９４号（Ｄ．Ａ．ＬｉＩｓＯｎＯｆＯりにより記載され
ている方法によつて製造することが好ましい。
て化学的清浄法の間溶液中に鉄を保持する。新規な組成
物は種々の鉄酸化物含有スケールを金属表面から清浄す
るとき使用できるが、主として鉄酸化物であるスケール
を除去するために最も適する。さらに、“゜使用済み゛
水性酸性組成物を次いで使用して鉄酸化物スケールを含
まないか或いは実質的に含まない鉄金属表面を不動態化
するために使用できる。これは“使用済み゛酸性組成物
を水性塩基（例、水酸化アンモニウム）でＰＨ８〜１０
に中和し、酸化量の（１）気体の酸素又は気体の空気、
及び（２）アルカリ金属亜硝酸塩を組成物に加えること
によつて達成する。１１ＥＤＴＡはいくつかの既知の技
術により調製することが出来るが、米国特許４２１２９
９４号（Ｄ．Ａ．ＬｉＩｓＯｎＯｆＯりにより記載され
ている方法によつて製造することが好ましい。
酸腐食抑制剤は同様によく知られた部類の化合物であり
それらのいずれもＨＥＤＴＡの水溶液と適合性であるか
ぎり、即ち、腐食抑制剤が水溶液中に可溶性でありかつ
、スケールの除去及び／又は溶解鉄のキレート化に於け
るＨＥＤＴＡの効率を実質的に抑制しないかぎり、ここ
で使用出来る。アミンに基づく酸腐食抑制剤は、最も普
通のものであり、こうして好ましい。本発明の酸性組成
物は、約３よりも小さいＰＨを有する。
それらのいずれもＨＥＤＴＡの水溶液と適合性であるか
ぎり、即ち、腐食抑制剤が水溶液中に可溶性でありかつ
、スケールの除去及び／又は溶解鉄のキレート化に於け
るＨＥＤＴＡの効率を実質的に抑制しないかぎり、ここ
で使用出来る。アミンに基づく酸腐食抑制剤は、最も普
通のものであり、こうして好ましい。本発明の酸性組成
物は、約３よりも小さいＰＨを有する。
好ましくは、組成物のＰＨは１〜２である。ＨＥＤＴＡ
の水溶液は、通常ＰＨ２．２〜２．３を有する。
の水溶液は、通常ＰＨ２．２〜２．３を有する。
酸性組成物のＰＨは、適合性の非酸化性無機酸、例えば
、塩酸、硫酸、リン酸などを加えることによつて低下出
来る。硫酸は、鉄金属表面からのスケールの清浄に組成
物を使用するとき、通常好ましい。酸組成物中のＨＥＤ
ＴＡの量は、その溶解度によつてのみ拘束される。
、塩酸、硫酸、リン酸などを加えることによつて低下出
来る。硫酸は、鉄金属表面からのスケールの清浄に組成
物を使用するとき、通常好ましい。酸組成物中のＨＥＤ
ＴＡの量は、その溶解度によつてのみ拘束される。
典型的には、ＨＥＤＴＡは、合計の重量基準で、１〜８
重量％の量で存在する。腐食抑制剤の量は、同様に変化
できる。機能的には、腐食抑制剤は清浄な卑金属の酸腐
食を抑制又は防止するために十分な量（即ち、腐食抑制
量）で存在する。典型的には、腐食抑制剤は、合計重量
に基づいて、約１重量％までの量で加える。水性酸性組
成物は、必須成分（即ち、水、１１ＥＤＴＡ及び腐食抑
制剤）を単に配合することによつて調製てきる。
重量％の量で存在する。腐食抑制剤の量は、同様に変化
できる。機能的には、腐食抑制剤は清浄な卑金属の酸腐
食を抑制又は防止するために十分な量（即ち、腐食抑制
量）で存在する。典型的には、腐食抑制剤は、合計重量
に基づいて、約１重量％までの量で加える。水性酸性組
成物は、必須成分（即ち、水、１１ＥＤＴＡ及び腐食抑
制剤）を単に配合することによつて調製てきる。
無機酸を加えるとき、それは通常標準手順に従いＩ＋１
１）ＤＴＡの水溶液（腐食抑制剤を含むか或いは含まな
い）に加える。別法として、組成物はＨＥＤＴＡをその
場で生成させることによつて調製できる。このような場
合に於いて、水性無機酸（例えば、９８％のＨ２ＳＯ４
）をＨＥＤＴＡのアンモニウム塩又はアルカリ金属塩の
水溶液（再ひ、この溶液中に腐食抑制剤は存在するか或
いは存在しない）中に配合する。このような場合に於い
て、形成する塩を溶解するのに十分な水を存在させるこ
とにより沈殿（即ち、Ｎａ２ＳＯ４）の形成を避けるか
、或いは固体の沈殿を除去する（例えば、沖過により）
ことが好ましい。沈殿を避ける理由は固体によりふさが
れることがある異常な形状、制限されたゾーン又は“゜
谷゛を有する金属表面からスケールを清浄するために組
成物を使用するとき、容易に明らかである。金属表面か
ら主として鉄酸化物スケールを清浄する（即ち、除去す
る）方法は、スケールで覆われた表面を新規な水性酸組
成物と所望量のスケールを除去するために十分な時間、
接触することからなる。
１）ＤＴＡの水溶液（腐食抑制剤を含むか或いは含まな
い）に加える。別法として、組成物はＨＥＤＴＡをその
場で生成させることによつて調製できる。このような場
合に於いて、水性無機酸（例えば、９８％のＨ２ＳＯ４
）をＨＥＤＴＡのアンモニウム塩又はアルカリ金属塩の
水溶液（再ひ、この溶液中に腐食抑制剤は存在するか或
いは存在しない）中に配合する。このような場合に於い
て、形成する塩を溶解するのに十分な水を存在させるこ
とにより沈殿（即ち、Ｎａ２ＳＯ４）の形成を避けるか
、或いは固体の沈殿を除去する（例えば、沖過により）
ことが好ましい。沈殿を避ける理由は固体によりふさが
れることがある異常な形状、制限されたゾーン又は“゜
谷゛を有する金属表面からスケールを清浄するために組
成物を使用するとき、容易に明らかである。金属表面か
ら主として鉄酸化物スケールを清浄する（即ち、除去す
る）方法は、スケールで覆われた表面を新規な水性酸組
成物と所望量のスケールを除去するために十分な時間、
接触することからなる。
最も化学的な反応に似て、スケールの溶解速度は、高い
温度において増大する。それゆえ、周囲温度を使用出来
るが、この方法が好ましくは高温において実施する。温
度の上限は、新規な組成物の必須成分の熱安定性により
、そしてその温度に於いて効果的に機能する腐食抑制剤
の容量または能力により、定められただけである。こう
して約９３゜Ｃ（２００′Ｆ）までの温度を用いること
が出来るが、７１〜８２′Ｃ（１６０〜１８０゜Ｆ）は
通常好ましい。スケールの溶解速度は、好ましい温度に
於いて非常に受け入れられることが出来る。清浄法が完
結した後、清浄な金属表面を通常不動態化することが好
ましい。
温度において増大する。それゆえ、周囲温度を使用出来
るが、この方法が好ましくは高温において実施する。温
度の上限は、新規な組成物の必須成分の熱安定性により
、そしてその温度に於いて効果的に機能する腐食抑制剤
の容量または能力により、定められただけである。こう
して約９３゜Ｃ（２００′Ｆ）までの温度を用いること
が出来るが、７１〜８２′Ｃ（１６０〜１８０゜Ｆ）は
通常好ましい。スケールの溶解速度は、好ましい温度に
於いて非常に受け入れられることが出来る。清浄法が完
結した後、清浄な金属表面を通常不動態化することが好
ましい。
これは、例えば、清浄用組成物を排出し、清浄な金属表
面を不動態化剤と接触することによつて、達成すること
が出来る。別法として、多くの場合に於いて好ましくは
、゜“使用済み゛水性酸性組成物は、それを水性塩基（
例えば、水酸アンモニウム、ＮａＯＨなど）でＰＨ８〜
１０に中和し、そして酸化量の気体の酸素、気体の空気
、及び／又はアルカリ金属亜硝酸塩（例えば、亜硝酸ナ
トリウム）を中和された組成物に加えることによつて、
鉄金属のための不動態化組成物に変えることが出来る。
これは通常現場て実施することが出来、その際、排出工
程と清浄工程を必要としない。不動態化は通常清浄な鉄
金属を、それが鉄酸化物スケールを含まないか或いは実
質的には含まない間、゛使用済み゛水性酸性組成物（変
性したばかりの）と高温に於いて接触させることによつ
て、達成される。約７９℃（１７５゜Ｆ）までの温度は
好適であり通常使用し、そして６６〜７ｒＣ（１５０〜
１６０′Ｆ）の温度は一般に好ましい。米国特許３４１
３１６０号（Ｔｅｕｍａｃ）の教示は、この不動態化工
程に於いて適用出来る。不動態化組成物中の酸化体の存
在は、不動態化を増強する上て意味がある。゜゜使用済
み゛水性酸性組成物中のキレート化されたイオンは、通
常キレート化された第一鉄イオン（Ｆｅ＋２）と第二鉄
イオン（Ｆｅ＋３）の混合物であり、これは米国特許１
３４１３１（１）号の開示により決定不能である。キレ
ート化された第二鉄イオンはもちろん、卑金属（ＦｅＯ
）の存在で酸化体として作用し、それゆえ、使用済み゛
水性酸性組成物は、中和し（ＰＨ約８〜１０）、そして
酸化体を加えて第二鉄イオンを発ｉ生することにより、
不動態化において使用出来る。溶液が不動態化を妨害す
る陰イオン（例えば、硫酸イオン）を含有するとき、“
使用済み゛溶液は中和し（ＰＨ約８〜１０）、そして酸
化量の（１）気体の酸素又は気体の空気、及び（２）ア
ルカリ金属つ亜硝酸塩で酸化しなくてはならない。不動
態化プロセスは、米国特許３４１３１６０号に記載され
ているように、不動態化組成物中の金属表面の電位を測
定することによつて監視できる。不動態化の完了後、不
動態化組成物を使用し、排出し、そして不動態化された
組成物を水でフラッシュする。清浄工程及ひ不動態化工
程の両方に於いて、新しい溶液が金属表面への連続的に
運ばれるように、“系を循環゛することが有利である。
実施例１〜３ 要求量の三ナトリウムＨＥＤＴＡ塩を水中に溶かし、次
いで９８％の硫酸を用いてこの溶液をＰＨｌ．６に低下
することによつて、水中のＨＥＤＴＡの３重量％の溶液
を調製した。
面を不動態化剤と接触することによつて、達成すること
が出来る。別法として、多くの場合に於いて好ましくは
、゜“使用済み゛水性酸性組成物は、それを水性塩基（
例えば、水酸アンモニウム、ＮａＯＨなど）でＰＨ８〜
１０に中和し、そして酸化量の気体の酸素、気体の空気
、及び／又はアルカリ金属亜硝酸塩（例えば、亜硝酸ナ
トリウム）を中和された組成物に加えることによつて、
鉄金属のための不動態化組成物に変えることが出来る。
これは通常現場て実施することが出来、その際、排出工
程と清浄工程を必要としない。不動態化は通常清浄な鉄
金属を、それが鉄酸化物スケールを含まないか或いは実
質的には含まない間、゛使用済み゛水性酸性組成物（変
性したばかりの）と高温に於いて接触させることによつ
て、達成される。約７９℃（１７５゜Ｆ）までの温度は
好適であり通常使用し、そして６６〜７ｒＣ（１５０〜
１６０′Ｆ）の温度は一般に好ましい。米国特許３４１
３１６０号（Ｔｅｕｍａｃ）の教示は、この不動態化工
程に於いて適用出来る。不動態化組成物中の酸化体の存
在は、不動態化を増強する上て意味がある。゜゜使用済
み゛水性酸性組成物中のキレート化されたイオンは、通
常キレート化された第一鉄イオン（Ｆｅ＋２）と第二鉄
イオン（Ｆｅ＋３）の混合物であり、これは米国特許１
３４１３１（１）号の開示により決定不能である。キレ
ート化された第二鉄イオンはもちろん、卑金属（ＦｅＯ
）の存在で酸化体として作用し、それゆえ、使用済み゛
水性酸性組成物は、中和し（ＰＨ約８〜１０）、そして
酸化体を加えて第二鉄イオンを発ｉ生することにより、
不動態化において使用出来る。溶液が不動態化を妨害す
る陰イオン（例えば、硫酸イオン）を含有するとき、“
使用済み゛溶液は中和し（ＰＨ約８〜１０）、そして酸
化量の（１）気体の酸素又は気体の空気、及び（２）ア
ルカリ金属つ亜硝酸塩で酸化しなくてはならない。不動
態化プロセスは、米国特許３４１３１６０号に記載され
ているように、不動態化組成物中の金属表面の電位を測
定することによつて監視できる。不動態化の完了後、不
動態化組成物を使用し、排出し、そして不動態化された
組成物を水でフラッシュする。清浄工程及ひ不動態化工
程の両方に於いて、新しい溶液が金属表面への連続的に
運ばれるように、“系を循環゛することが有利である。
実施例１〜３ 要求量の三ナトリウムＨＥＤＴＡ塩を水中に溶かし、次
いで９８％の硫酸を用いてこの溶液をＰＨｌ．６に低下
することによつて、水中のＨＥＤＴＡの３重量％の溶液
を調製した。
水中の３重量％ＨＥＤＴＡ溶液へ硫酸を加えてＰＨｌ．
２とすることによつて、１（ＥＤＴＡの他の溶液を調製
した。次いで、商品名ダウエル（ＤＯｗｅｌｌ）Ａｌ７
５としてザ・タウ・ケミカル・カンパニーから市販され
ている有機アミンに基づく酸腐食抑制剤を、各ＨＥＤＴ
Ａ溶液に、抑制剤濃度を０．３重量％とするのに十分な
量で加えた。次いで、これらの抑制剤を含む水性酸３灯
■ＤＴＡ溶液を、次の手順を用いて、鉄酸化物スケール
の化学的洗浄溶媒として評価した。もとの内径１．２７
Ｃ７！（イ）．５インチ）のさびた水管を長さ１５．２
４ｃｍ（６インチ）均一な部分に切断した。
２とすることによつて、１（ＥＤＴＡの他の溶液を調製
した。次いで、商品名ダウエル（ＤＯｗｅｌｌ）Ａｌ７
５としてザ・タウ・ケミカル・カンパニーから市販され
ている有機アミンに基づく酸腐食抑制剤を、各ＨＥＤＴ
Ａ溶液に、抑制剤濃度を０．３重量％とするのに十分な
量で加えた。次いで、これらの抑制剤を含む水性酸３灯
■ＤＴＡ溶液を、次の手順を用いて、鉄酸化物スケール
の化学的洗浄溶媒として評価した。もとの内径１．２７
Ｃ７！（イ）．５インチ）のさびた水管を長さ１５．２
４ｃｍ（６インチ）均一な部分に切断した。
内径１．２７ｃｗＬ（０．５インチ）ステンレス鋼管と
さびた水管の前記部分の１つの小さい閉じた試験ループ
をつくり、そしてこの閉じたループを通して液体を循環
させるためのポンプ手段を装備する。次いで試験ループ
に４００ｍ１の試験すべき化学）清浄溶液を供給し、内
容物の温度を３８℃（１００゜Ｆ）に上げ、そして化学
的清浄溶液をループを通してほぼ２０ｍ１／分の進度で
８時間ポンプで送つた。清浄溶液中に溶けた鉄の量を、
１時間の終りと８時間の終りに、商用原子吸収分光光度
計を用．いて分析した。結果を表１に要約する。表１の
データが示すように、１１ＥＤＴＡ溶液は主として鉄酸
化物のスケールを溶解するとき、商用清浄溶媒であるＥ
ＤＴＡに基づく溶液よりも、きわ．めて効果がある。
さびた水管の前記部分の１つの小さい閉じた試験ループ
をつくり、そしてこの閉じたループを通して液体を循環
させるためのポンプ手段を装備する。次いで試験ループ
に４００ｍ１の試験すべき化学）清浄溶液を供給し、内
容物の温度を３８℃（１００゜Ｆ）に上げ、そして化学
的清浄溶液をループを通してほぼ２０ｍ１／分の進度で
８時間ポンプで送つた。清浄溶液中に溶けた鉄の量を、
１時間の終りと８時間の終りに、商用原子吸収分光光度
計を用．いて分析した。結果を表１に要約する。表１の
データが示すように、１１ＥＤＴＡ溶液は主として鉄酸
化物のスケールを溶解するとき、商用清浄溶媒であるＥ
ＤＴＡに基づく溶液よりも、きわ．めて効果がある。
実施例４〜７
この系列の実施例において、種々の溶媒の化学的清浄能
力を測定した。
力を測定した。
ここで、６６℃（１５０′Ｆ）の３００ｍｔの清浄溶液
を含有するかきまぜたオート奈一（クレーブ中に、２．
５４ｃｍ（１インチ）の４′クーポン゛を６時間入れた
。溶解した鉄の量を、１時間の終りと６時間の試験の終
りに測定した。強制循環ボイラ中に使用したドラム型ボ
イラーの管片から、２．５４ｃｆｔ（１インチ）の“゜
クーポゾ゛を切断した。これらの試験からの結果を、表
■中に要約する。
を含有するかきまぜたオート奈一（クレーブ中に、２．
５４ｃｍ（１インチ）の４′クーポン゛を６時間入れた
。溶解した鉄の量を、１時間の終りと６時間の試験の終
りに測定した。強制循環ボイラ中に使用したドラム型ボ
イラーの管片から、２．５４ｃｆｔ（１インチ）の“゜
クーポゾ゛を切断した。これらの試験からの結果を、表
■中に要約する。
び２において使用した溶媒に相当する。
実施例６において使用した溶媒は、０．３％の腐食抑制
剤、ＤＯｗｅｌｌ９Ａｌ７５を含有するＨＥＤＴＡの３
％水溶液である。実施例７からのＥＤＴ八容媒は、実施
例３において使用した溶媒に相当する。実施例８−９
＊実施例１０−１２にお
いて使用した溶媒は、それぞれ実施例１〜３において使
用した溶媒に相当する。
剤、ＤＯｗｅｌｌ９Ａｌ７５を含有するＨＥＤＴＡの３
％水溶液である。実施例７からのＥＤＴ八容媒は、実施
例３において使用した溶媒に相当する。実施例８−９
＊実施例１０−１２にお
いて使用した溶媒は、それぞれ実施例１〜３において使
用した溶媒に相当する。
各楊合において、“゜クーポン゛と使用済みの清浄溶液
の視的観察により、クーポンは清浄であり、少量のアイ
ロンクロマイト （ＩｒＯｎＣｈｒＯｍｊｔｅ）が表面
に付着されていることが示された。表■のデータが示す
ように、ＨＥＤＴＮ容液は、この多量の密なスケールに
対して、低い温度においてさえ、商用ＥＤＴＡに基づく
溶媒と同等であるか、あるいはそれよりも効果にすぐれ
る。過熱器／再加熱器の表面は、多分除去するのが最も
困難なスケールの１つである。ＨＥＤＴＡの結果は、そ
れゆえ、きわめてすぐれる。表１−■に記載される溶解
した鉄の数値のすべては、゛゜クーポン゛の重量の差を
考慮して正規化ｒ創キしｌ射ＩｌｌＯ／．；セｑζこの
系列の実施例は、“４クーポン５３がドラムレス（Ｄｒ
ｕｍｌｅｓｓ）ボイラーまたは′６１回通過（０ｎｃｅ
−ＴｈｒＯｕｇｈ）゛ボイラーと呼ばれる加圧ボイラー
からの管の部分である以外、直ぐ前の実験と同様である
。
の視的観察により、クーポンは清浄であり、少量のアイ
ロンクロマイト （ＩｒＯｎＣｈｒＯｍｊｔｅ）が表面
に付着されていることが示された。表■のデータが示す
ように、ＨＥＤＴＮ容液は、この多量の密なスケールに
対して、低い温度においてさえ、商用ＥＤＴＡに基づく
溶媒と同等であるか、あるいはそれよりも効果にすぐれ
る。過熱器／再加熱器の表面は、多分除去するのが最も
困難なスケールの１つである。ＨＥＤＴＡの結果は、そ
れゆえ、きわめてすぐれる。表１−■に記載される溶解
した鉄の数値のすべては、゛゜クーポン゛の重量の差を
考慮して正規化ｒ創キしｌ射ＩｌｌＯ／．；セｑζこの
系列の実施例は、“４クーポン５３がドラムレス（Ｄｒ
ｕｍｌｅｓｓ）ボイラーまたは′６１回通過（０ｎｃｅ
−ＴｈｒＯｕｇｈ）゛ボイラーと呼ばれる加圧ボイラー
からの管の部分である以外、直ぐ前の実験と同様である
。
スケールのタイプは多少異なる。これらの試験の結果を
表■に示す。実施例２および８における溶媒は対応し、
そして実施例３および９における溶媒は対応する。
表■に示す。実施例２および８における溶媒は対応し、
そして実施例３および９における溶媒は対応する。
実施例８および９を６６おＣ（１５０対Ｆ）においてそ
れぞれ４時間および６時間実施した。データが示すよう
に、ＨＥＤＴＡ溶液はＥＤＴＡに基づく溶媒よりも、ド
ラムレスボイラーにおいて直面するタイプのスチールを
除去するとき、きわめて効果があＸＯｌる。実施例１０
−１２ この同様な系列の実施例において、ボイラーの過熱／再
加熱部分から得られた“゜クーポゾ゛を使用した。
れぞれ４時間および６時間実施した。データが示すよう
に、ＨＥＤＴＡ溶液はＥＤＴＡに基づく溶媒よりも、ド
ラムレスボイラーにおいて直面するタイプのスチールを
除去するとき、きわめて効果があＸＯｌる。実施例１０
−１２ この同様な系列の実施例において、ボイラーの過熱／再
加熱部分から得られた“゜クーポゾ゛を使用した。
この系列の試験からのデータを表■に要約する。他の不
動態化試験において、ＰＨｌ．６のＨＥＤＴＡ溶液で新
らしく洗浄した（実施例２におけるように）鋼のクーポ
ンとボイラー管の部分を、洗浄し、アンモニアと０．２
５％の亜硝酸ナトリウムを含有する熱水中に１扮間直接
入れた。
動態化試験において、ＰＨｌ．６のＨＥＤＴＡ溶液で新
らしく洗浄した（実施例２におけるように）鋼のクーポ
ンとボイラー管の部分を、洗浄し、アンモニアと０．２
５％の亜硝酸ナトリウムを含有する熱水中に１扮間直接
入れた。
次いで、これらの物品を取り出し、脱イオン水で洗浄し
、つり下げて乾燥した。後さびは観察されなかつた。不
動態化溶液が亜硝酸ナトリウムの代わりに０．２５％の
ヒドラジンを含有するとき、同様な結果が達成された。
実施例１５ 作業前の洗浄において、製紙工場における２本のバイブ
ラインの一方を、６％のＮａ３ＨＥＤＴＡとＰＨｌ．６
のＨ２ＳＯ４および０．踵量％の実施例１と同じ腐食抑
制剤を含有する水溶液の充填および循環によつて、清浄
した。
、つり下げて乾燥した。後さびは観察されなかつた。不
動態化溶液が亜硝酸ナトリウムの代わりに０．２５％の
ヒドラジンを含有するとき、同様な結果が達成された。
実施例１５ 作業前の洗浄において、製紙工場における２本のバイブ
ラインの一方を、６％のＮａ３ＨＥＤＴＡとＰＨｌ．６
のＨ２ＳＯ４および０．踵量％の実施例１と同じ腐食抑
制剤を含有する水溶液の充填および循環によつて、清浄
した。
この溶液の温度は、６０〜６６℃（１４０〜１５０′Ｆ
）の間に維持した。わずかに１．５時間後、溶解した鉄
の含量は、０．２％に上昇し、そのレベルで安定に維持
された。溶液中のＮａ３ＦＩＥＤＴＡの濃度は、約４％
に低下した。
）の間に維持した。わずかに１．５時間後、溶解した鉄
の含量は、０．２％に上昇し、そのレベルで安定に維持
された。溶液中のＮａ３ＦＩＥＤＴＡの濃度は、約４％
に低下した。
同様な強度および抑制剤濃度のＮａ２ＨＥＤＴＡ／Ｈ２
ＳＯ４の新らしい溶液を調製し、第２の系に６０−６６
℃（１４０〜１５０′Ｆ）の温度で循環した。１．５１
１寺間後、この溶液中に溶けた鉄の量は０．３％であり
、そしてＮａ３ＨＥＤＴＡ濃度は約３％に減少し、安定
，にとどまつた。
ＳＯ４の新らしい溶液を調製し、第２の系に６０−６６
℃（１４０〜１５０′Ｆ）の温度で循環した。１．５１
１寺間後、この溶液中に溶けた鉄の量は０．３％であり
、そしてＮａ３ＨＥＤＴＡ濃度は約３％に減少し、安定
，にとどまつた。
第１バイブラインに使用した清浄溶液のＰＨを１．５６
であり、そして第２系を清浄するとき使用したＰＨは１
．９７であつた。
であり、そして第２系を清浄するとき使用したＰＨは１
．９７であつた。
硫酸は各場合において使用して、ＰＨを示した値に調整
した。清浄系を検査すると、密なマグネタイトの０．２
５４ｗｎ（イ）．０１インチ）の厚さの析出物がバイブ
ラインから完全に除去されたことが示された。
した。清浄系を検査すると、密なマグネタイトの０．２
５４ｗｎ（イ）．０１インチ）の厚さの析出物がバイブ
ラインから完全に除去されたことが示された。
しかしながら、バイブの部分上に砂のようなフィルムが
残つた。この砂のようなフィルムはバイブ表面から容易
にぬぐい去れ、そして性質が金属であり、磁石に吸い付
かせることができた。顧客はこの清浄手順にきわめてよ
ろこんだ。清浄系中に残る物質は、バイブの゜゜水蒸気
吸込み゛により除去できることが、決定された。清浄さ
れる表面は、Ｔｌｌ鋼、４１０ステンレス鋼、４１４０
カドミウムめつき３０４ステンレス鋼、Ｔ坐鋼、スチラ
イト（Ｓｔｉｌｌｌｔｅ）表面および鉛めつきした鋼リ
ングを包含する無数の金属から構成されたことに注意す
べきである。
残つた。この砂のようなフィルムはバイブ表面から容易
にぬぐい去れ、そして性質が金属であり、磁石に吸い付
かせることができた。顧客はこの清浄手順にきわめてよ
ろこんだ。清浄系中に残る物質は、バイブの゜゜水蒸気
吸込み゛により除去できることが、決定された。清浄さ
れる表面は、Ｔｌｌ鋼、４１０ステンレス鋼、４１４０
カドミウムめつき３０４ステンレス鋼、Ｔ坐鋼、スチラ
イト（Ｓｔｉｌｌｌｔｅ）表面および鉛めつきした鋼リ
ングを包含する無数の金属から構成されたことに注意す
べきである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（ａ）ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸（Ｈ
ＥＤＴＡ）および（ｂ）適合性酸腐食抑制剤からなり、
約３より小さいｐＨを有する金属表面から鉄酸化物スケ
ールを除去するための水性酸性組成物。 ２ 非酸化性無機酸を含む特許請求の範囲第１項記載の
組成物。 ３ 前記無機酸はＨＣｌまたはＨ＿２ＳＯ＿４である特
許請求の範囲第２項記載の組成物。 ４ 前記ｐＨは１〜２である特許請求の範囲第１、また
は３項記載の組成物。 ５ 前記腐食抑制剤は有機アミンに基づく酸腐食抑制剤
である特許請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の組
成物。 ６（ｉ）主として鉄酸化物のスケールを（ａ）ヒドロキ
シエチルエチレンジアミン三酢酸（ＨＥＤＴＡ）および
（ｂ）適合性酸腐食抑制剤からなり、約３より小さいｐ
Ｈを有する水性酸性組成物と接触させて、前記スケール
を除去し、そして（ｉｉ）鉄金属表面が鉄酸化物含有ス
ケールを含まないか或いは実質的に含まない間、前記金
属表面を、酸化体を内部に溶解、分散または連行して有
する水性アルカリ性液体と接触させる、工程から除去し
かつ前記金属表面を不動態化する方法。 ７ 前記水性アルカリ性液体は８〜１０のｐＨを有し、
そして溶解鉄と酸化量の（１）気体の酸素又は気体の空
気及び（２）アルカリ金属亜硝酸塩からなる特許請求の
範囲第６項記載の方法。８ 工程（１）は約９３℃（２
００゜Ｆ）までの温度に於いて実施し、そして工程（２
）は約７９℃（１７５゜Ｆ）までの温度に於いて実施す
る特許請求の範囲第６又は７項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/213,280 US4430128A (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | Aqueous acid composition and method of use |
| EP82101096A EP0086245B1 (en) | 1980-12-05 | 1982-02-12 | Aqueous acid metal cleaning composition and method of use |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58147570A JPS58147570A (ja) | 1983-09-02 |
| JPS6047910B2 true JPS6047910B2 (ja) | 1985-10-24 |
Family
ID=36764373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57026711A Expired JPS6047910B2 (ja) | 1980-12-05 | 1982-02-20 | 水性酸性金属キレ−ト化組成物およびその使用法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4430128A (ja) |
| EP (1) | EP0086245B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6047910B2 (ja) |
| AU (1) | AU557313B2 (ja) |
| CA (1) | CA1166131A (ja) |
| DE (1) | DE3276335D1 (ja) |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2157322B (en) * | 1984-03-29 | 1987-10-21 | Diversey Limited | Removal of iron oxide deposits |
| US4623399A (en) * | 1985-02-04 | 1986-11-18 | Dowell Schlumberger Incorporated | Solvent for removing iron oxide deposits |
| US4713120A (en) * | 1986-02-13 | 1987-12-15 | United Technologies Corporation | Method for cleaning a gas turbine engine |
| US4789406A (en) * | 1986-08-20 | 1988-12-06 | Betz Laboratories, Inc. | Method and compositions for penetrating and removing accumulated corrosion products and deposits from metal surfaces |
| US4810405A (en) * | 1987-10-21 | 1989-03-07 | Dearborn Chemical Company, Limited | Rust removal and composition thereof |
| US5342450A (en) * | 1989-01-26 | 1994-08-30 | Kay Chemical Company | Use of noncorrosive chemical composition for the removal of soils originating from an animal or vegetable source from a stainless steel surface |
| US5421906A (en) * | 1993-04-05 | 1995-06-06 | Enclean Environmental Services Group, Inc. | Methods for removal of contaminants from surfaces |
| US5728660A (en) * | 1993-04-05 | 1998-03-17 | Eet, Inc. | Extraction fluids for removal of contaminants from surfaces |
| US5961736A (en) * | 1993-04-05 | 1999-10-05 | Active Environmental Technologies, Inc. | Method for removal of contaminants from surfaces |
| DE4312417A1 (de) * | 1993-04-16 | 1994-10-20 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit von nichtrostendem Stahl |
| RU2026325C1 (ru) * | 1993-06-23 | 1995-01-09 | Товарищество с ограниченной ответственностбю - Фирма "Росэко" | Способ удаления ржавчины с поверхности изделий из черных металлов |
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| US6140277A (en) | 1998-12-31 | 2000-10-31 | Schlumberger Technology Corporation | Fluids and techniques for hydrocarbon well completion |
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| US6341612B1 (en) | 2000-03-09 | 2002-01-29 | Steris Inc | Two compartment container for neutralizing used cleaning solutions |
| US6770150B1 (en) | 2000-03-09 | 2004-08-03 | Steris Inc. | Process for removing deposits from enclosed chambers |
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| US6436880B1 (en) | 2000-05-03 | 2002-08-20 | Schlumberger Technology Corporation | Well treatment fluids comprising chelating agents |
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| JP4950194B2 (ja) | 2006-07-07 | 2012-06-13 | レンゴー株式会社 | 防食用組成物 |
| CN100485089C (zh) * | 2007-01-25 | 2009-05-06 | 河南济源钢铁(集团)有限公司 | 炼钢厂烟气净化系统风机转子处理方法 |
| KR101651932B1 (ko) | 2009-10-26 | 2016-08-30 | 한화케미칼 주식회사 | 카르복실산을 이용한 전도성 금속 박막의 제조방법 |
| JP2011247517A (ja) * | 2010-05-28 | 2011-12-08 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | スケール処理方法 |
| CN102660745A (zh) * | 2011-11-08 | 2012-09-12 | 中国石油大学(华东) | 一种热浸镀锌铝合金钢材的绿色缓蚀剂及其应用 |
| GB2529852B (en) * | 2014-09-03 | 2017-04-12 | Schlumberger Holdings | A method of corrosion inhibition of duplex steel |
| CN108118344A (zh) * | 2016-11-29 | 2018-06-05 | 北京爱尔斯姆科技有限公司 | 一种环保快速酸洗净洗剂bw-500p及再生添加剂bs-51 |
| RU2704169C1 (ru) * | 2019-05-27 | 2019-10-24 | Общество с ограниченной ответственностью "Башкирская генерирующая компания" (ООО "БГК") | Способ очистки и пассивации внутренней поверхности труб с последовательным воздействием химического реагента и парокислородной смеси |
| CN111926338A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-11-13 | 苏州绿水清洗科技有限公司 | 一种不锈钢清洗钝化剂及其应用 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE30796E (en) | 1962-07-23 | 1981-11-17 | The Dow Chemical Co. | Scale removal, ferrous metal passivation and compositions therefor |
| US3438901A (en) * | 1965-10-22 | 1969-04-15 | Neiko I Vassileff | Metal treating bath and chelating agent for metal reactive acid baths |
| GB1198312A (en) * | 1967-07-22 | 1970-07-08 | Geigy Uk Ltd | Corrosion Inhibiting Chemical Compositions |
| US3527609A (en) | 1968-04-29 | 1970-09-08 | Dow Chemical Co | In-service cleaning of cooling water systems |
| US3721629A (en) | 1969-05-21 | 1973-03-20 | Dow Chemical Co | Method and composition for removing iron stains from porcelain |
| US3664870A (en) | 1969-10-29 | 1972-05-23 | Nalco Chemical Co | Removal and separation of metallic oxide scale |
| US4250048A (en) | 1979-07-03 | 1981-02-10 | Custom Research And Development | Metal oxide remover containing a strong mineral acid, chelating agent and a basic ammonia derivative |
-
1980
- 1980-12-05 US US06/213,280 patent/US4430128A/en not_active Expired - Lifetime
-
1982
- 1982-02-08 CA CA000395747A patent/CA1166131A/en not_active Expired
- 1982-02-11 AU AU80377/82A patent/AU557313B2/en not_active Ceased
- 1982-02-12 DE DE8282101096T patent/DE3276335D1/de not_active Expired
- 1982-02-12 EP EP82101096A patent/EP0086245B1/en not_active Expired
- 1982-02-20 JP JP57026711A patent/JPS6047910B2/ja not_active Expired
Also Published As
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|---|---|
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| AU557313B2 (en) | 1986-12-18 |
| US4430128A (en) | 1984-02-07 |
| JPS58147570A (ja) | 1983-09-02 |
| EP0086245A1 (en) | 1983-08-24 |
| AU8037782A (en) | 1983-08-18 |
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