JPS58147570A - 水性酸性金属キレ−ト化組成物およびその使用法 - Google Patents
水性酸性金属キレ−ト化組成物およびその使用法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C22/60—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using alkaline aqueous solutions with pH greater than 8
- C23C22/62—Treatment of iron or alloys based thereon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、（（転）ヒドロキシエチルエチレンジアミン
三酢酸（ＨＫＤＴＡ ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制か
らなる水性酸性組成物に関する。また、本発明は、この
ような組成物を用いて金属表面から鉄酸化物のスケール
を化学的に清浄（除去）する方法、及びこの清浄な表面
を腐食に対して不動態化する方法に関する。
三酢酸（ＨＫＤＴＡ ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制か
らなる水性酸性組成物に関する。また、本発明は、この
ような組成物を用いて金属表面から鉄酸化物のスケール
を化学的に清浄（除去）する方法、及びこの清浄な表面
を腐食に対して不動態化する方法に関する。
本発明は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸（
ＨＥＤＴＡ ）と呼ぶ有機ポリカルボン酸を利用する。
ＨＥＤＴＡ ）と呼ぶ有機ポリカルボン酸を利用する。
この既知の化合物は、構造式
に相当する。ＨＫＤＴＡは融点１５９℃（３１８”Ｆ）
の画体であり、そして水とメタノールの両方に溶解する
。ＨＥＤＴＡのアンモニウム塩及びアルカリ金属塩も知
られている。
の画体であり、そして水とメタノールの両方に溶解する
。ＨＥＤＴＡのアンモニウム塩及びアルカリ金属塩も知
られている。
ＨＩｉＪ）ＴＡはある場合に於いてキレート化剤のアン
モニア化又はアミン化した塩も、金属表面からスケール
を除去し、そして鉄金属表面を不動態化するために、キ
レート化剤として使用されて来ている。これらの塩は水
の硬度型スケール（即ち、主としてカルシウム塩及び／
又は−２グ４’ｊウム塩、例えば硫酸カルシウム、炭酸
カルシウムなど）及び鉄酸化物含量が高いスケールに対
して有効であるといわれている。米国特許３，３０８，
０６５号（Ｌｅ＠１ｎｓｋｉ ）参照。
モニア化又はアミン化した塩も、金属表面からスケール
を除去し、そして鉄金属表面を不動態化するために、キ
レート化剤として使用されて来ている。これらの塩は水
の硬度型スケール（即ち、主としてカルシウム塩及び／
又は−２グ４’ｊウム塩、例えば硫酸カルシウム、炭酸
カルシウムなど）及び鉄酸化物含量が高いスケールに対
して有効であるといわれている。米国特許３，３０８，
０６５号（Ｌｅ＠１ｎｓｋｉ ）参照。
広範な種類の他のポリカルボン酸も、鉄金属表面の化学
的清浄及び／又はその不動態化に使用されて来ている。
的清浄及び／又はその不動態化に使用されて来ている。
他の場合に於いて、カルボン酸基以外の酸基を含有する
有機酸は、ポリアルキレンポリカルボン酸のキレート化
剤の模倣物として提供された。例えば、ポリアルキレン
ポリホスホン酸（及びそのアルカリ金属塩及びアミン塩
）が記載されている米国特許３，９９６，０６２号参照
。
有機酸は、ポリアルキレンポリカルボン酸のキレート化
剤の模倣物として提供された。例えば、ポリアルキレン
ポリホスホン酸（及びそのアルカリ金属塩及びアミン塩
）が記載されている米国特許３，９９６，０６２号参照
。
広範なアンモニア化又はアミン化したポリアルキレンポ
リカルボン酸は、化学的清浄のための有用なキレート化
剤として記載されたＨＢＤＴＡは列挙された酸のうちの
１つである。このような化合物を使用するとき、ｐは好
ましくは弱酸性又は塩基性、好ましくは塩基性である。
リカルボン酸は、化学的清浄のための有用なキレート化
剤として記載されたＨＢＤＴＡは列挙された酸のうちの
１つである。このような化合物を使用するとき、ｐは好
ましくは弱酸性又は塩基性、好ましくは塩基性である。
ｐ ８．５〜１０のアンモニア化エチレンジアミン四酢
酸（例えば、米国特許３，４３８，８１１号）は、商業
的観点からこの技術状態を代表し続けている。
酸（例えば、米国特許３，４３８，８１１号）は、商業
的観点からこの技術状態を代表し続けている。
鉄酸化物のスケールを金属表面から除去するとき特に有
用である、新規な酸性組成物が今回発見された。新規な
水性酸性組成物は、約３より小さイｐＨを有し、そして
（ａ）ヒドロキシエチルエチレンジアミ／三酢酸（ＨＥ
ＤＴＡ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制剤からなる。
用である、新規な酸性組成物が今回発見された。新規な
水性酸性組成物は、約３より小さイｐＨを有し、そして
（ａ）ヒドロキシエチルエチレンジアミ／三酢酸（ＨＥ
ＤＴＡ）及び（ｂ）相溶性酸腐食抑制剤からなる。
新規な組成物は、鉄酸化物のスケール金属表面から除去
するとき、特に効率がある。Ｈ１！：ＤＴＡは溶けた鉄
とキレート化剤を形によって製造することが好ましい。
するとき、特に効率がある。Ｈ１！：ＤＴＡは溶けた鉄
とキレート化剤を形によって製造することが好ましい。
酸腐食抑制剤は同様によく知られた部類の化合物であり
、それらのいずれもＨＥＤＴＡの水溶液と適合性である
かぎり、即ち、腐食抑制剤が水溶液中に可溶性でありか
つ、スケールの除去るとき特に有用である、新規な酸性
組成物が今回発見された。新規な水性酸性組成物は、約
３より小さいｐＨを有し、そして（ａ）ヒドロキシエチ
ルエチレンジアミン三酢酸（ＨＫＤＴＡ）及び（ｂ）相
溶性酸腐食抑制剤からなる。
、それらのいずれもＨＥＤＴＡの水溶液と適合性である
かぎり、即ち、腐食抑制剤が水溶液中に可溶性でありか
つ、スケールの除去るとき特に有用である、新規な酸性
組成物が今回発見された。新規な水性酸性組成物は、約
３より小さいｐＨを有し、そして（ａ）ヒドロキシエチ
ルエチレンジアミン三酢酸（ＨＫＤＴＡ）及び（ｂ）相
溶性酸腐食抑制剤からなる。
新規な組成物は、鉄酸化物のスケール金属表面から除去
するとき、特に効率がある。ＨＥＤＴＡは溶けた鉄とキ
レート化剤を形成し、こうして化学的清浄法の間溶液中
に鉄を保持する。新規な組成物は種々の鉄酸化物含有ス
ケールを金属表面から清浄するとき使用できるが、主と
して鉄酸化物であるスケールを除去するために最も適す
る。さらに、“使用済み”水性酸性組成物を次いで使用
して鉄酸化物ス、ケールを含まないか或いは実質的に含
まない鉄金属表面を不動態化するために使用できる。こ
れは”使用済み”酸性組成物を水性塩基（例、水酸化ア
ンモニウム）でｐＨ８〜１０に中和し、酸化量の（１）
気体の酸素又は気体の空気、及び（２）アルカリ金属亜
硝酸塩を組成物に加えることによって達成する。
するとき、特に効率がある。ＨＥＤＴＡは溶けた鉄とキ
レート化剤を形成し、こうして化学的清浄法の間溶液中
に鉄を保持する。新規な組成物は種々の鉄酸化物含有ス
ケールを金属表面から清浄するとき使用できるが、主と
して鉄酸化物であるスケールを除去するために最も適す
る。さらに、“使用済み”水性酸性組成物を次いで使用
して鉄酸化物ス、ケールを含まないか或いは実質的に含
まない鉄金属表面を不動態化するために使用できる。こ
れは”使用済み”酸性組成物を水性塩基（例、水酸化ア
ンモニウム）でｐＨ８〜１０に中和し、酸化量の（１）
気体の酸素又は気体の空気、及び（２）アルカリ金属亜
硝酸塩を組成物に加えることによって達成する。
ＨＥＤＴＡはいくつかの既知の技術により調製すること
が出来るが、米国特許４，２１２，９９４号（Ｄ、Ａ、
Ｌｉ１ｓｏｎ ｏｆ ｏｌ ）により記載されている
方法によって製造することが好ましい。酸腐食抑制剤は
同様によく知られた部類の化合物でありそれらのいずれ
もＨＥＤＴＡの水溶液と適合性であるかぎり、即ち、腐
食抑制剤が水溶液中に可溶性でありかつ、スケールの除
去及び／又は溶解鉄のキレート化に於けるＨｌｉ；ＤＴ
Ａの効率を実質的に抑制しないかぎり、ここで使用出来
る。アミンに基づく酸腐食抑制剤は、最も普通のもので
あり、こうして好ましい。
が出来るが、米国特許４，２１２，９９４号（Ｄ、Ａ、
Ｌｉ１ｓｏｎ ｏｆ ｏｌ ）により記載されている
方法によって製造することが好ましい。酸腐食抑制剤は
同様によく知られた部類の化合物でありそれらのいずれ
もＨＥＤＴＡの水溶液と適合性であるかぎり、即ち、腐
食抑制剤が水溶液中に可溶性でありかつ、スケールの除
去及び／又は溶解鉄のキレート化に於けるＨｌｉ；ＤＴ
Ａの効率を実質的に抑制しないかぎり、ここで使用出来
る。アミンに基づく酸腐食抑制剤は、最も普通のもので
あり、こうして好ましい。
本発明の酸性組成物は、約３よりも小さいｐＨを有する
。好ましくは、組成物のｐＨは１〜２である。
。好ましくは、組成物のｐＨは１〜２である。
ＨＥＤＴ４の水溶液は、通常ｐＨ２，２〜２，３を有す
る。酸性組成物のｐＨは、適合性の非酸化性無機酸、例
えば、塩酸、硫酸、リン酸などを加えることによって低
下出来る。硫酸は、鉄金属表面がらのスケールの清浄に
組成物を使用するとき、通常好ましい。
る。酸性組成物のｐＨは、適合性の非酸化性無機酸、例
えば、塩酸、硫酸、リン酸などを加えることによって低
下出来る。硫酸は、鉄金属表面がらのスケールの清浄に
組成物を使用するとき、通常好ましい。
酸組成物中のＨＥＤＴＡの量は、その溶解度によっての
み拘束される。典型的には、 ＨＥＤＴＡは、合計の重
量基準で、１〜８重量％の量で存在する。腐食抑制剤の
量は、同様に変化できる。機能的には。
み拘束される。典型的には、 ＨＥＤＴＡは、合計の重
量基準で、１〜８重量％の量で存在する。腐食抑制剤の
量は、同様に変化できる。機能的には。
腐食抑制剤は清浄外卑金属の酸腐食を抑制又は防止する
ために十分な量（即ち、腐食抑制量）で存在する。典型
的には、腐食抑制剤は、合計重量に基づいて、約１重量
％までの量で加える。
ために十分な量（即ち、腐食抑制量）で存在する。典型
的には、腐食抑制剤は、合計重量に基づいて、約１重量
％までの量で加える。
水性酸性組成物は、必須成分（即ち、水、ＨＥＤＴＡ及
び腐食抑制剤）を単に配合することによって調製できる
。無機酸を加えるとき、それは通常標準手順に従いＨＥ
ＤＴＡの水溶液（腐食抑制剤を含むが或いは含まない）
に加える。別法として、組成物はＨｌｉ１ＤＴＡをその
場で生成させることによって調製できる。このような場
合に於いて、−水性無機酸（例えば、９８％のＨ，５ｏ
４）をＨＥＤＴＡのアンモニウム塩又はアルカリ金属塩
の水溶液（再び、この溶液中に腐食抑制剤は存在するが
或いは存在しない）中に配合する。このような場合に於
いて、形成する塩を溶解するのに十分な水を存在させる
ことにより沈殿（即ち、 Ｎａ２５ｏ４）の形成を避け
るか、或いは固体の沈殿を除去する（例えば、ｒ過によ
り）ことが好ましい。沈殿を避ける理由は固体によりふ
さがれることがある異常な形状、制限されたゾーン又は
”谷”を有する金属表面からスケールを清浄するために
組成物を使用するとき、容易に明らかである。
び腐食抑制剤）を単に配合することによって調製できる
。無機酸を加えるとき、それは通常標準手順に従いＨＥ
ＤＴＡの水溶液（腐食抑制剤を含むが或いは含まない）
に加える。別法として、組成物はＨｌｉ１ＤＴＡをその
場で生成させることによって調製できる。このような場
合に於いて、−水性無機酸（例えば、９８％のＨ，５ｏ
４）をＨＥＤＴＡのアンモニウム塩又はアルカリ金属塩
の水溶液（再び、この溶液中に腐食抑制剤は存在するが
或いは存在しない）中に配合する。このような場合に於
いて、形成する塩を溶解するのに十分な水を存在させる
ことにより沈殿（即ち、 Ｎａ２５ｏ４）の形成を避け
るか、或いは固体の沈殿を除去する（例えば、ｒ過によ
り）ことが好ましい。沈殿を避ける理由は固体によりふ
さがれることがある異常な形状、制限されたゾーン又は
”谷”を有する金属表面からスケールを清浄するために
組成物を使用するとき、容易に明らかである。
金属表面から主として鉄酸化物スケールを清浄する（即
ち、除去する）方法は、スケールで覆われた表面を新規
な水性酸組成物と所望量のスケールを除去するために十
分な時間、接触することからなる。最も化学的な反応に
似て、スケールの溶解速度は、高い温度において増大す
る。それゆえ、周囲温度を使用出来るが、この方法は好
ましくは高温□において実施する。温度の上限は、新規
な組成物の必須成分の熱安定性により、そしてその温度
に於いて効果的に機能する腐食抑制剤の容量または能力
により、定められただけである。こうして約９３℃（２
００下）までの温度を用いることが出来るが、７１〜８
２℃（１６０〜１ｓｏｗ）は通常好ましい。スケールの
溶解速度は、好ましい温度に於いて非常に受は入れられ
ることが出来る。
ち、除去する）方法は、スケールで覆われた表面を新規
な水性酸組成物と所望量のスケールを除去するために十
分な時間、接触することからなる。最も化学的な反応に
似て、スケールの溶解速度は、高い温度において増大す
る。それゆえ、周囲温度を使用出来るが、この方法は好
ましくは高温□において実施する。温度の上限は、新規
な組成物の必須成分の熱安定性により、そしてその温度
に於いて効果的に機能する腐食抑制剤の容量または能力
により、定められただけである。こうして約９３℃（２
００下）までの温度を用いることが出来るが、７１〜８
２℃（１６０〜１ｓｏｗ）は通常好ましい。スケールの
溶解速度は、好ましい温度に於いて非常に受は入れられ
ることが出来る。
清浄法が完結した後、清浄な金属表面を通常不動態化す
ることが好ましい。これは、例えば、清浄用組成物を排
出し、清浄な金属表面を不動態化剤と接触することによ
って、達成することが出来る。別法として、多くの場合
に於いて好ましくは、゛使用済み”水性酸性組成物は、
それを水性塩基（例えば、水酸アンモニウム、 ＮａＯ
Ｈなど）でｐＨ８〜１０に中和し、そして酸化量の気体
の酸素、気体の空気、及び／又はアルカリ金属亜硝酸塩
（例えば、亜硝酸ナトリウム）を中和された組成物に加
えることによって、鉄金属のための不動態化組成物に変
えることが出来る。これは通常現場で実施することが出
来、その際、排出工程と清浄工程を必要としない。不動
態化は通常清浄な鉄金属を、それが鉄酸化物スケールを
含まないか或いは実質的に含まない間、“使用済み”水
性酸性組成物（変性したばかりの）と高温に於いて接触
させることによって、達成される。約７９℃（１７５下
）までの温度は好適であり通常使用し、そして６６〜７
１℃（１５０〜１６０下）の温度は一般に好ましい。米
国特許３，４１３，１６０号（Ｔｅｕｍａｃ ）の教示
は、この不動態化工程に於いて適用出来る。
ることが好ましい。これは、例えば、清浄用組成物を排
出し、清浄な金属表面を不動態化剤と接触することによ
って、達成することが出来る。別法として、多くの場合
に於いて好ましくは、゛使用済み”水性酸性組成物は、
それを水性塩基（例えば、水酸アンモニウム、 ＮａＯ
Ｈなど）でｐＨ８〜１０に中和し、そして酸化量の気体
の酸素、気体の空気、及び／又はアルカリ金属亜硝酸塩
（例えば、亜硝酸ナトリウム）を中和された組成物に加
えることによって、鉄金属のための不動態化組成物に変
えることが出来る。これは通常現場で実施することが出
来、その際、排出工程と清浄工程を必要としない。不動
態化は通常清浄な鉄金属を、それが鉄酸化物スケールを
含まないか或いは実質的に含まない間、“使用済み”水
性酸性組成物（変性したばかりの）と高温に於いて接触
させることによって、達成される。約７９℃（１７５下
）までの温度は好適であり通常使用し、そして６６〜７
１℃（１５０〜１６０下）の温度は一般に好ましい。米
国特許３，４１３，１６０号（Ｔｅｕｍａｃ ）の教示
は、この不動態化工程に於いて適用出来る。
不動態化組成物中の酸化体の存在は、不動態化を増強す
るトで意味がある。１使用済み”水性酸性組成物中のキ
レート化されたイオンは、通常キレート化された第一鉄
イオン（Ｆｅ＋″）と第二鉄イオン（Ｆ１９”）の混合
物であり、これは米国特許３．４１３，１６０号の開示
により決定不能である。
るトで意味がある。１使用済み”水性酸性組成物中のキ
レート化されたイオンは、通常キレート化された第一鉄
イオン（Ｆｅ＋″）と第二鉄イオン（Ｆ１９”）の混合
物であり、これは米国特許３．４１３，１６０号の開示
により決定不能である。
キレート化された第二鉄イオンはもちろん、卑金属（Ｆ
ｅ’ ）の存在で酸化体として作用し、それゆえ、゛使
用済み″水性酸性組成物は、中和しくｐＨ約８〜ｌ、０
）、そして酸化体を加えて第二鉄イオンを発生すること
により、不動態化において使用出来る。溶液が不動態化
を妨害する陰イオン（例えば、硫酸イ、オン）を含有す
るとき、゛使用済み′”気体の酸素又は気体の空気、及
び（２）アルカリ金属亜硝酸塩で酸化しなくてはならな
い。不動態化プロセスは、米国特許３，４１３，１６０
号に記載されているように、不動態化組成物中の金属表
面の電位を測定することによって監視できる。不動態化
の光子後、不動態化組成物を使用し、排出し、そして不
動態化された組成物を水でフラッシュする。
ｅ’ ）の存在で酸化体として作用し、それゆえ、゛使
用済み″水性酸性組成物は、中和しくｐＨ約８〜ｌ、０
）、そして酸化体を加えて第二鉄イオンを発生すること
により、不動態化において使用出来る。溶液が不動態化
を妨害する陰イオン（例えば、硫酸イ、オン）を含有す
るとき、゛使用済み′”気体の酸素又は気体の空気、及
び（２）アルカリ金属亜硝酸塩で酸化しなくてはならな
い。不動態化プロセスは、米国特許３，４１３，１６０
号に記載されているように、不動態化組成物中の金属表
面の電位を測定することによって監視できる。不動態化
の光子後、不動態化組成物を使用し、排出し、そして不
動態化された組成物を水でフラッシュする。
清浄工程及び不動態化工程の両方に於いて、新しい溶液
が金属表面への連続的に運ばれるように、”系を循環”
することが有利である。
が金属表面への連続的に運ばれるように、”系を循環”
することが有利である。
実験１〜３
要求量の三ナトリウムＨＫＤＴＡ塩を水中に溶かし。
次いで９８％の硫酸を用いてこの溶液をｐＨ１，６に低
下することによって、水中のＨＫＤＴＡの３重量％の溶
液を調製した。水中の３重量％ＨＥＤＴＡ溶液へ硫酸を
加えてｐ １，２とすることによって、 ＨＥＤＴＡの
他の溶液を調製した。次いで、商用のアミンに基づく酸
腐食抑制剤（ＤｏＷθ１１■Ａ１７５）を、各ＨＥＤＴ
Ａ溶液に、抑制剤濃度を０．３重量％とするのに十分な
量で加えた。次いで、これらの抑制剤を含む水性酸ＨＥ
ＤＴＡ溶液を、次の手順を用いて、鉄酸化物スケールの
化学的洗浄溶媒として評価した。
下することによって、水中のＨＫＤＴＡの３重量％の溶
液を調製した。水中の３重量％ＨＥＤＴＡ溶液へ硫酸を
加えてｐ １，２とすることによって、 ＨＥＤＴＡの
他の溶液を調製した。次いで、商用のアミンに基づく酸
腐食抑制剤（ＤｏＷθ１１■Ａ１７５）を、各ＨＥＤＴ
Ａ溶液に、抑制剤濃度を０．３重量％とするのに十分な
量で加えた。次いで、これらの抑制剤を含む水性酸ＨＥ
ＤＴＡ溶液を、次の手順を用いて、鉄酸化物スケールの
化学的洗浄溶媒として評価した。
もとの内径１．２７ｗ（０，５インチ）のさびた水管を
長さ１５．２４℃Ｍ（６インチ）均一な部分に切断した
。内径１．２７ｏｎ（０，５インチ）ステンレス鋼管と
さびた水管の前記部分の１つの小さい閉じた試験ループ
をつくり、そしてこの閉じたループを通して液体を循環
させるためのポンプ手段を装備する。次いで試験ループ
に４００ｄの試験すべき化学清浄溶液を供給し、内容物
の温度を３８℃（１００下）に上げ、そして化学的清浄
溶液をループを通してほぼ２０−７分の進度で８時間ポ
ンプで送った。清浄溶液中に溶けた鉄の量を、１時間の
終りと８時間の終りに、商用原子吸収分光光度計な用い
て分析した。結果を表■に要約する。
長さ１５．２４℃Ｍ（６インチ）均一な部分に切断した
。内径１．２７ｏｎ（０，５インチ）ステンレス鋼管と
さびた水管の前記部分の１つの小さい閉じた試験ループ
をつくり、そしてこの閉じたループを通して液体を循環
させるためのポンプ手段を装備する。次いで試験ループ
に４００ｄの試験すべき化学清浄溶液を供給し、内容物
の温度を３８℃（１００下）に上げ、そして化学的清浄
溶液をループを通してほぼ２０−７分の進度で８時間ポ
ンプで送った。清浄溶液中に溶けた鉄の量を、１時間の
終りと８時間の終りに、商用原子吸収分光光度計な用い
て分析した。結果を表■に要約する。
表 １
１ ＨＥＤＴＡ １．２ ９６０ ４
２４０ ９０チの清浄２ Ｉ（ＥＤＴＡ １．６１２０
０３８４０９０％Ｉ表１のデータが示すように、 ＨＥ
ＤＴＡ溶液は主として鉄酸化物のスケールを溶解すると
き、商用清浄溶媒であるＦｉＤＴＡに基づく溶液よりも
、きわめて効果がある。
２４０ ９０チの清浄２ Ｉ（ＥＤＴＡ １．６１２０
０３８４０９０％Ｉ表１のデータが示すように、 ＨＥ
ＤＴＡ溶液は主として鉄酸化物のスケールを溶解すると
き、商用清浄溶媒であるＦｉＤＴＡに基づく溶液よりも
、きわめて効果がある。
実施例４〜７
この系列の実験において、種々の溶媒の化学的清浄能力
を測定した。ここで、６６℃（１５０下）の３００−の
清浄溶液を含有するかきまぜたオートクレーブ中に、２
．５４（７）（１インチ）の６クーボン”を６時間式れ
た。溶解した鉄の量を、１時間の終りと６時間の試験の
終りに測定した。強制循環ボイラ中に使用したドラム型
ボイラーの管片から、２．５４ｃＩｎ（１インチ）の６
クーポン”を切断した。
を測定した。ここで、６６℃（１５０下）の３００−の
清浄溶液を含有するかきまぜたオートクレーブ中に、２
．５４（７）（１インチ）の６クーボン”を６時間式れ
た。溶解した鉄の量を、１時間の終りと６時間の試験の
終りに測定した。強制循環ボイラ中に使用したドラム型
ボイラーの管片から、２．５４ｃＩｎ（１インチ）の６
クーポン”を切断した。
これらの試験からの結果を、表■中に要約する。
表口
４ １（ＩＴＡ １．２ ２０．８０ ２５６０ 清
浄５ ＨＥＤＴＡ １．６１７６０２５６０ ＃６
ＨＥＤＴＡ ２．３ １２８０ ２９２０ 多
少のスケールの残留 ７ ［ＩＴＡ ５．０ １４２０ ３４４０
ｓこの系列の実験において、実験４および５に
おいて使用した溶媒は、それぞれ実験１および２におい
て使用した溶媒に相当する。実験６において使用した溶
媒は、０．３％の腐食抑制剤、 Ｄｏｗｅｌｌ■Ａ１７
５を含有するＨＥＤＴＡの３％水溶液である。
浄５ ＨＥＤＴＡ １．６１７６０２５６０ ＃６
ＨＥＤＴＡ ２．３ １２８０ ２９２０ 多
少のスケールの残留 ７ ［ＩＴＡ ５．０ １４２０ ３４４０
ｓこの系列の実験において、実験４および５に
おいて使用した溶媒は、それぞれ実験１および２におい
て使用した溶媒に相当する。実験６において使用した溶
媒は、０．３％の腐食抑制剤、 Ｄｏｗｅｌｌ■Ａ１７
５を含有するＨＥＤＴＡの３％水溶液である。
実験７がらのＢＣＤＴＡ溶媒は、実験３において使用し
た溶媒に相当する。
た溶媒に相当する。
実験８−９
この系列の実験は、６クーポン°′がドラムレス（ｄｒ
ｕｍｌｅｓｓ ）ボイラーまたは″１回通過（０ｎＣ６
−ｔｈｒｏｕｇｈ ）”ボイラーと呼ばれる加圧ボイラ
ーからの管の部分である以外、直ぐ前の実験と同様であ
る。スケールのタイプは多少異なる。これらの試験の結
果を表四に示す。
ｕｍｌｅｓｓ ）ボイラーまたは″１回通過（０ｎＣ６
−ｔｈｒｏｕｇｈ ）”ボイラーと呼ばれる加圧ボイラ
ーからの管の部分である以外、直ぐ前の実験と同様であ
る。スケールのタイプは多少異なる。これらの試験の結
果を表四に示す。
表１
実験溶液 ｐＨ１時間 ４時間゛６時間 摘要８
ＨＥＤＴＡｌ、６ ３０４０ ４２００ −− 清
浄／輝いている９ ＥＤＴＡ ５．０ ７７０ −−
３２２０ 清浄実験２および８における溶媒は対応し
、そして実験３および９における溶媒は対応する。実験
８および９を６６℃（１５０”Ｆ）においてそれぞれ４
時間および６時間実施した。データが示すように、 Ｈ
ＫＤＴＡ溶液はＥＤＴＡに基づく商用溶媒よりも、ドラ
ムレスボイラーにおいて直面するタイプのスチールを除
去するとき、きわめて効果がある。
ＨＥＤＴＡｌ、６ ３０４０ ４２００ −− 清
浄／輝いている９ ＥＤＴＡ ５．０ ７７０ −−
３２２０ 清浄実験２および８における溶媒は対応し
、そして実験３および９における溶媒は対応する。実験
８および９を６６℃（１５０”Ｆ）においてそれぞれ４
時間および６時間実施した。データが示すように、 Ｈ
ＫＤＴＡ溶液はＥＤＴＡに基づく商用溶媒よりも、ドラ
ムレスボイラーにおいて直面するタイプのスチールを除
去するとき、きわめて効果がある。
熱／再す０熱部分から得られた６クーポン”を使用した
。この系列の試験からのデータを表■に要約する。
。この系列の試験からのデータを表■に要約する。
表■
１１ ＨＢＤＴＡ １．６ ６６ ２５ ６１３６（１
５０） １２ ＥＤＴＡ ５．０ ９３ ２５ ７４４０（２０
０） 実験１０−１２において使用した溶媒は、それぞれ実験
１〜３において使用した溶媒に相当する。
５０） １２ ＥＤＴＡ ５．０ ９３ ２５ ７４４０（２０
０） 実験１０−１２において使用した溶媒は、それぞれ実験
１〜３において使用した溶媒に相当する。
各場合において、”クーポン”と使用済みの清浄溶液の
視的観察により、クーポンは清浄であり、少量のアイロ
ンクロマイト（Ｉｒｏｎ Ｃ！ｈｒｏｍｉｔｅ ）が表
向に付着されていることが示された。表■のデータが示
すように、ＨＥＤＴＡ溶液は、この多量の密なスケール
に対して、低い温度においてさえ、商用ＥＤＴＡに基づ
く溶媒と同等であるか、あるいはそれよりも効果にすぐ
れる。過熱器／再加熱器の表面は、多分除去するのが最
も困難なスケールの１つである。ＨＥＤＴＡの結果は、
それゆえ、きわめてすぐれる。
視的観察により、クーポンは清浄であり、少量のアイロ
ンクロマイト（Ｉｒｏｎ Ｃ！ｈｒｏｍｉｔｅ ）が表
向に付着されていることが示された。表■のデータが示
すように、ＨＥＤＴＡ溶液は、この多量の密なスケール
に対して、低い温度においてさえ、商用ＥＤＴＡに基づ
く溶媒と同等であるか、あるいはそれよりも効果にすぐ
れる。過熱器／再加熱器の表面は、多分除去するのが最
も困難なスケールの１つである。ＨＥＤＴＡの結果は、
それゆえ、きわめてすぐれる。
表１−ＩＶに記載される溶解した鉄の数値のすべては、
”クーポン”の重量の差を考慮して正規化した。
”クーポン”の重量の差を考慮して正規化した。
１．６において調製じた。この溶液のｐＨは、水酸化ア
ンモニウムでｐＨ９，２に上げた。次いで、もとのＨＥ
ＤＴＡ溶液の重量に基づいて、１％の亜硝酸す） リウ
ムを加えた。次いで、酸で新らしく清浄にした鋼の試料
を、この不動態化溶液に１５分間入れた。次いで鋼の試
料を取り出し、脱イオン水で洗浄し、つり下げて乾燥し
た。後さびは観察されなかった。さらに、鋼試料が不動
態化溶液中にある間、鋼クーポンの表面電位を米国特許
３．４１３，１６０号に記載される試験におけるように
、標準カロメル電極に対して測定した。この電位も、不
動態化が起こったことを示した。
ンモニウムでｐＨ９，２に上げた。次いで、もとのＨＥ
ＤＴＡ溶液の重量に基づいて、１％の亜硝酸す） リウ
ムを加えた。次いで、酸で新らしく清浄にした鋼の試料
を、この不動態化溶液に１５分間入れた。次いで鋼の試
料を取り出し、脱イオン水で洗浄し、つり下げて乾燥し
た。後さびは観察されなかった。さらに、鋼試料が不動
態化溶液中にある間、鋼クーポンの表面電位を米国特許
３．４１３，１６０号に記載される試験におけるように
、標準カロメル電極に対して測定した。この電位も、不
動態化が起こったことを示した。
他の不動態化試験において、ｐＨ１，６のＨＥＤＴＡ溶
液で新らしく洗浄した（実験２におけるように）鋼のク
ーポンとボイラー管の部分を、洗浄し、アンモニアと０
．２５％の亜硝酸ナトリウムを含有する熱水中に１５分
間直接入れた。次いで、これらの物品を取り出し、脱イ
オン水で洗浄し、つり下げて乾燥した。後さびは観察さ
れなかった。不動態化溶液が亜硝酸ナトリウムの代わり
に０，２５％のヒドラジンを含有するとき、同様な結果
が達成された。
液で新らしく洗浄した（実験２におけるように）鋼のク
ーポンとボイラー管の部分を、洗浄し、アンモニアと０
．２５％の亜硝酸ナトリウムを含有する熱水中に１５分
間直接入れた。次いで、これらの物品を取り出し、脱イ
オン水で洗浄し、つり下げて乾燥した。後さびは観察さ
れなかった。不動態化溶液が亜硝酸ナトリウムの代わり
に０，２５％のヒドラジンを含有するとき、同様な結果
が達成された。
実験１５
作業前の洗浄において、製紙工場における２本のパイプ
ラインの一方を、６％のＮａ、 ＨＥＤＴＡとｐＨ１６
のＨ，Ｓｏ、および０．３重量％の商用酸腐食抑制剤（
Ｄｏｗθ１１■Ａ１７５）を含有する水溶液の充填およ
び循環によって、清浄した。この溶液の温度は、６０〜
６６℃（１４０〜１５０下）の間に維持した。わずかに
１．５時間後、溶解した鉄の含量は、０．２％に上昇し
、そのレベルで安定に維持された。溶液中のＮａ３ Ｈ
ＥＤＴＡの濃度は、約４チに低下した。
ラインの一方を、６％のＮａ、 ＨＥＤＴＡとｐＨ１６
のＨ，Ｓｏ、および０．３重量％の商用酸腐食抑制剤（
Ｄｏｗθ１１■Ａ１７５）を含有する水溶液の充填およ
び循環によって、清浄した。この溶液の温度は、６０〜
６６℃（１４０〜１５０下）の間に維持した。わずかに
１．５時間後、溶解した鉄の含量は、０．２％に上昇し
、そのレベルで安定に維持された。溶液中のＮａ３ Ｈ
ＥＤＴＡの濃度は、約４チに低下した。
同様な強度および抑制剤濃度のＮａ 、 ＨＢＤＴＡ
／Ｈ１ｓｏ。
／Ｈ１ｓｏ。
の新らしい溶液を調製し、第２の系に６０〜６６℃（１
４０〜１５０”Ｆ）の温度で循環した。１．５時間後、
この溶液中に溶けた鉄の量は０．３％であり、そしてＮ
ａ、 ＨＥＤＴＡ濃度は約３優に減少し、安定にとどま
った。
４０〜１５０”Ｆ）の温度で循環した。１．５時間後、
この溶液中に溶けた鉄の量は０．３％であり、そしてＮ
ａ、 ＨＥＤＴＡ濃度は約３優に減少し、安定にとどま
った。
第１パイプラインに使用した清浄溶液のｐＨを１．５６
であり、そして第２系を清浄するとき使用したｐは１．
９７であった。硫酸は各場合において使用して、ｐＨを
示した値に調整した。
であり、そして第２系を清浄するとき使用したｐは１．
９７であった。硫酸は各場合において使用して、ｐＨを
示した値に調整した。
清浄系を検査すると、密なマグネタイトの０．２５４ｍ
ｓ （０，０１インチ）の厚さの析出物がパイプライン
から完全に除去されたことが示された。
ｓ （０，０１インチ）の厚さの析出物がパイプライン
から完全に除去されたことが示された。
しかしながら、パイプの部分上に砂のようなフィルムが
残った。この砂のようなフィルムはパイプ表面から容易
にぬぐい去れ、そして性質が金属であり、磁石に吸い付
かせることができた。顧客はこの清浄手順にきわめてよ
ろこんだ。清浄系中に残る物質は、パイプの“水蒸気吹
込み”により除去できることが、決定された。
残った。この砂のようなフィルムはパイプ表面から容易
にぬぐい去れ、そして性質が金属であり、磁石に吸い付
かせることができた。顧客はこの清浄手順にきわめてよ
ろこんだ。清浄系中に残る物質は、パイプの“水蒸気吹
込み”により除去できることが、決定された。
清浄される表面は、Ｔ１１鋼、４１０ステンレス鋼、４
１４０カドミウムめつき３０４ステンレス鋼、Ｔ５２２
鋼、スチライト（５ｔｉｌｌｉｔｅ ）表面および鉛め
っきした鋼リングを包含する無数の金属から構成さ゛れ
たことに注意すべきである。これらの金属表面を清浄し
て、密なマグネタイトのさびは除去または実質的に除去
され、卑金属は明らかな悪影醤を受けなかった。この分
野の試験において達成された結果は、きわめてすぐれて
いた。
１４０カドミウムめつき３０４ステンレス鋼、Ｔ５２２
鋼、スチライト（５ｔｉｌｌｉｔｅ ）表面および鉛め
っきした鋼リングを包含する無数の金属から構成さ゛れ
たことに注意すべきである。これらの金属表面を清浄し
て、密なマグネタイトのさびは除去または実質的に除去
され、卑金属は明らかな悪影醤を受けなかった。この分
野の試験において達成された結果は、きわめてすぐれて
いた。
特許出願人 ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー（外２名
） 手 続 補 正 書 １、事件の表示 昭和タフ年特許願第 、ｚ１７／／ 号２、発明の名
称 事件との関係 特許出願人 住所 ７” ＊ （’７’３ ） Ｖ’・り”７ Ｈ’ｆ
、’ １ｐＶ−ｆ） ン／ゞＺ−−４、代理人 別ｇの通り を訂、ｑ’５−じ＋ｚｔｔｒｉレノ手
続 補 正 書 １．事件の表示 昭和５７年特許願第２６７１１ 号 ２、発明の名称 水性酸性金属キレート化組成物および その使用法 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ５、補正の対象 明細書の〔特許請求の範囲〕の欄 ６、補正の内容 別紙の通り （別紙） （ｌｌ ％許請求の動量を次のように訂正する。
） 手 続 補 正 書 １、事件の表示 昭和タフ年特許願第 、ｚ１７／／ 号２、発明の名
称 事件との関係 特許出願人 住所 ７” ＊ （’７’３ ） Ｖ’・り”７ Ｈ’ｆ
、’ １ｐＶ−ｆ） ン／ゞＺ−−４、代理人 別ｇの通り を訂、ｑ’５−じ＋ｚｔｔｒｉレノ手
続 補 正 書 １．事件の表示 昭和５７年特許願第２６７１１ 号 ２、発明の名称 水性酸性金属キレート化組成物および その使用法 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ５、補正の対象 明細書の〔特許請求の範囲〕の欄 ６、補正の内容 別紙の通り （別紙） （ｌｌ ％許請求の動量を次のように訂正する。
ｒｌ、（ａ）ヒドロキシエチルエチレン・ジア耐ン三三
耐酸（）（ＥＤＴＡ）および（ｂ）適合性酸腐食抑制剤
からなり、約６より小さいｐＨを有する水性酸性組成物
。
耐酸（）（ＥＤＴＡ）および（ｂ）適合性酸腐食抑制剤
からなり、約６より小さいｐＨを有する水性酸性組成物
。
２、非酸化性無機酸を含む特許請求の範囲第１項記載の
組成物。
組成物。
３、前記無機酸はＨＣＩまたはＨ，８０４である特許請
求の範囲第２項記載の組成物。
求の範囲第２項記載の組成物。
４、前記ｐＨは１〜２である特許請求の範囲第１．２ま
たは３項記載の組成物。
たは３項記載の組成物。
５、前記ＨＥＤＴＡはその場で発生する特許請求の範囲
第１〜４項のいずれかに記載の組成物。
第１〜４項のいずれかに記載の組成物。
６、前記酸腐食抑制剤は有機アミンに基づく酸腐食抑制
剤である特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の
組成物。
剤である特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の
組成物。
７、溶けだ鉄を含む特許請求の範囲第１〜６項のいずれ
かに記載の組成物。
かに記載の組成物。
８、 （１１主として鉄酸化物のスケールを特許請求
の範囲第１〜６項のいずれかに記載の水性酸性組成物と
接触させて、前記スケＩ−ルを除去し、そして （２）鉄金属表面が鉄酸化物含有スケールを含まないか
或いは実質的に含まない間、前記金属表面を、酸化体を
内部に溶解、分散まだは連行して有する水性アルカリ性
液体と接触させる、 工程からなる主として鉄酸化物のスケールを鉄金属面か
ら除去しかつ前記金属表面を不動態化する方法。
の範囲第１〜６項のいずれかに記載の水性酸性組成物と
接触させて、前記スケＩ−ルを除去し、そして （２）鉄金属表面が鉄酸化物含有スケールを含まないか
或いは実質的に含まない間、前記金属表面を、酸化体を
内部に溶解、分散まだは連行して有する水性アルカリ性
液体と接触させる、 工程からなる主として鉄酸化物のスケールを鉄金属面か
ら除去しかつ前記金属表面を不動態化する方法。
９ 前記水性アルカリ性液体は８〜１０のｐＨを有し、
そして溶解鉄と酸化量の（１１気体の酸素又は気体の空
気及び（２）アルカリ金属亜硝酸塩からなる特許請求の
範囲第８項記載の方法。
そして溶解鉄と酸化量の（１１気体の酸素又は気体の空
気及び（２）アルカリ金属亜硝酸塩からなる特許請求の
範囲第８項記載の方法。
１０ 工程（１）は約９３°Ｇ（２００°Ｆ）までの
温度に於いて実施し、そして工程（２）は約７９°Ｃ（
１７５下）までの温度に於いて実施する特許請求の範囲
第８又は９項記載の方法。」以上
温度に於いて実施し、そして工程（２）は約７９°Ｃ（
１７５下）までの温度に於いて実施する特許請求の範囲
第８又は９項記載の方法。」以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ （ａ）ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸
（ＨＥＤＴＡ ）および（ｂ）適合性酸腐食抑制剤から
なり、約３より小さいｐ を有する水性酸性組成物。 ２ 非酸化性無機酸を含む特許請求の範囲第１項記載の
組成物。 ３ 前記無機酸はＨＣＩまたはＨ２ＳＯ４である特許請
求の範囲第２項記載の組成物。 ４ 前記ｐは１〜２である特許請求の範囲第１．２また
は３項記載の組成物。 ５ 前記ＨＥＤＴＡはその場で発生する特許請求の範囲
第１〜４項のいずれかに記載の組成物。 ６ 前記酸腐食抑制剤は有機アミンに基づく酸腐食抑制
剤である特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の
組成物。 ７ 溶けた鉄を含む特許請求の範囲第１〜６項のいずれ
かに記載の組成物。 ８、 （１）主として鉄酸化物のスケールを特許請求
の範囲第１〜６項のいずれかに記載の水性酸性組成物と
接触させて、前記スケールを除去し、そして （２）鉄金属表面が鉄酸化物含有スケールを含まないか
或いは実質的に含まない間、前記金属表面を、酸化体を
内部に溶解、分散または連行して有する水性アルカリ性
液体と接触させる。 工程からなる主として鉄酸化物のスケールを鉄金属表面
から除去しかつ前記金属表面を不動態化する方法。 ９、前記水性アルカリ性液体は８〜１０のｐＨを有し、
そして溶解鉄と酸化量の（１）気体の酸素又は気体の空
気及び（２）アルカリ金属亜硝酸塩からなる特許請求の
範囲第８項記載の方法。 １０、工程（１）は約９３℃（２００下）までの温度に
於いて実施し、そして工程（２）は約７９℃（１７５下
）の温度に於いて実施する特許請求の範囲第８又は９項
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/213,280 US4430128A (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | Aqueous acid composition and method of use |
| EP82101096A EP0086245B1 (en) | 1980-12-05 | 1982-02-12 | Aqueous acid metal cleaning composition and method of use |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58147570A true JPS58147570A (ja) | 1983-09-02 |
| JPS6047910B2 JPS6047910B2 (ja) | 1985-10-24 |
Family
ID=36764373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57026711A Expired JPS6047910B2 (ja) | 1980-12-05 | 1982-02-20 | 水性酸性金属キレ−ト化組成物およびその使用法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4430128A (ja) |
| EP (1) | EP0086245B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6047910B2 (ja) |
| AU (1) | AU557313B2 (ja) |
| CA (1) | CA1166131A (ja) |
| DE (1) | DE3276335D1 (ja) |
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