JPS6040194A - 低級アルコ−ル／エ−テルを炭化水素に変換する改良方法 - Google Patents

低級アルコ−ル／エ−テルを炭化水素に変換する改良方法

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JPS6040194A
JPS6040194A JP58148149A JP14814983A JPS6040194A JP S6040194 A JPS6040194 A JP S6040194A JP 58148149 A JP58148149 A JP 58148149A JP 14814983 A JP14814983 A JP 14814983A JP S6040194 A JPS6040194 A JP S6040194A
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silica
zeolite
ether
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は触媒活性向上処理を施したゼオライト上での低
級アルコール又はそれらのエーテルからの炭化水素の製
造に関する。
ゼオライト性物質は、天然産も合成品も共に、過去に於
て種りの形式の炭化水素変換反応に対して触媒としての
性質ヲ有していることが示されて来た。かなシの注目を
集めたこの種の変換反応の一つに、オレフィン類及びガ
ソリンをも含めた炭化水素のアルコール及びエーテルか
らの製造がある。
米国特許第４，０２５，５７５号は低級アルコール及び
／又はそれらのエーテルを、減圧の入口分圧に於てＺＳ
Ｍ−５型の結晶性アルミノ珪酸塩ゼオライトと接触させ
る、Ｃ２−Ｃｓオレフィンの混合物への変換方法を記載
している。米国特許第３．９３１，３４９号はＺＳＭ−
５型触媒を用いるメタノールのガソリンへの変換方法を
開示している。米国特許第４，０８３，８８８号は実質
上無水の希釈剤及びＺＳＭ−５型ゼオライトの存在での
メタノールの接触的変換に依る炭化水素の製造方法を開
示している。ゼオライト上で、ガソリン金倉めた炭化水
素へのメタノールの変換を記載したその他の沢山の特許
及び刊行物があり、それには米国特許第３，９３１，３
４９号；第３．９６９，４２６号；第３，８９９，５４
４号：第３，８９４４０４号：第３，９０４，９１６号
及び３，８９４，１０２号も含まれている。
１から１２の拘束係数を有するゼオライトのＣ□−Ｃ４
アルコール及び／又はそれらの対応エーテル、及び最も
好ましくはメタノール、の変換に対する活ｔｑ’ｉ三弗
化硼素で処理することにより著るしく増大出来ることが
今や見出された。三弗化硼素処理を施して得られた触媒
では、低い操業温度の採用又は先行技術で一般的に利用
している同一の温度でしかも高い空間速度を採用するこ
とが可能となり、操業経費をへらす。
本発明は、ゼオライト、好ましくはＩＩＺ　ＳＭ　−５
＠三弗化硼素で処理することにより効果を生じる。処理
方法は狭い範囲に限定されたものではなく、典型的条件
は、１００から３００℃、特に１５０Ｃに保った１ｆの
Ｍ媒床を１０から１００、特に３０ＣＣ／−の三弗化硼
素処理すことである。然し、２５℃乃至５００Ｃに保っ
た１２の触媒床に対し１から６００ＣＣ／ｍの流速も本
発明の活性増加触媒の製造に対して有効であることを銘
記すべきである。三弗化硼素が触媒と接触する時間も狭
い範囲に限定されたものでなく活性化は、１乃至６０分
の、好ましくは約５乃至１５分の時間範囲の間に達成出
来る。三弗化硼素処理に続いて、触媒としてすぐ使用出
来るが、然し所望に依り空気か焼することも出来る。
若干の典型的ゼオライト類の拘束係数（Ｃｏｎ５ｔｒａ
ｉｎｔ　ＩｒｖｌｅｘＣ，１，と略記）は次のとおシで
ある：エリオナイト　３８ ここで定義するゼオライトとは、ＺＳＭ−５、ＺＳＡ（
−１１。
ＺＳＭ−１２、ＺＳＭ−３５及びＺＳＡ（−３８で例示
され、それらは米国特許第３，７０２．８８６号、第３
．７０９，９７９号、第３，８３２．４４９号、第４，
０６１，２４５号及び第４，０４６，８５９号に示され
たＸ線回折データーに依りそれぞれ宝物されている。
天然のゼオライトも、種々の活性化手法及び塩基交換、
スチーミング、アルミナ抽出及びか焼、その川合わせの
様な他の処理によって、時にはこのタイプのゼオライト
触媒に変換されることもある。
所望の変換プロセスの実施では、上述のゼオライトン・
プロセスで用いる温度その他の諸争件に耐えろマトリッ
クス中に包含させることも好ましいであろう。然し、ゼ
オライトが三弗化硼素で処理されてしまう迄はかかる包
含を通常は実行すべきでない事が見出さｉｔた。その理
由として、充分解明さ！していないのだが、ある稈のマ
トリックスの存在が活性化方法を妨害するという。これ
は特にアルミナ（又はアルミナ含有マトリックス）につ
いて言える。適当なマトリックスは出願人のヨーロッパ
特許第Ａ−１６９５号に記載されている。シリカ・マト
リックスは活性化方法に対して有害ではないし、三弗化
硼素による活性化に先立ってゼオライトと組成物にする
ことが出来よう。
本発明の好ましい態様に於ては、ゼオライトケマトリッ
クスと共には使用せず、純粋状態で用いる。本発明の新
規プロセスの極めて興味ある現象は、三弗化硼素による
ＺＳＭ−５の活性化がそのアルファ値（α値）を高めな
いことである。当業界で周知の如く、α活性又はα値は
標準触媒と比較したその触媒の接触分解活性の目安を与
え、また相対反応速度定数（単位時間、単位容積の酸化
物組成物当シのｎ−ヘキサン変換反応速度）を与える。
その尺度り高活性シリカ−アルミナ分解触媒の活性をα
値の１と定めている。この測定方法は米国特許第３，３
５４，０７８号及び７′ＩＬｅ　Ｊｏｕｒｒｕｘｌ　ｏ
ｆ　Ｃａｔａ、１ｙｓｉｓ　、　Ｖｏｌ　、　Ｆｉｌ　
５２２〜５２９貞。
１９６５年８月に記載されている。
接触分解及びメタノールの変換は二つの完全に相異なる
反応である。それにも拘らず、増大したα値及び増大し
たメタノール変換率との間には何等かの一般的な対応関
係が存在してきた。本発明の方法ではα値とメタノール
変換率との間にはかかる相関関係は明らかに存在してい
ない。事実、実施例で示す如く、三弗化硼素処理した触
媒のα活性は実際に低下したし、メタノール変換率は向
上した。
以下の実施例で本発明を例示する。
実施例　１〜５ ７０：１のシリカ／アルミナ比金有するＩＩＺＳＡ（−
５の試料を、１２の触媒床に１５００で、３０ＣＣ／−
の流速で三弗化硼素と約１０分間接触させて、三弗化硼
素処理を行った。三弗化硼素変性触媒をついで、三弗化
硼素変性を施さなかったＨｚＳＭ−５型ゼオライトと共
にメタノール変換試験１行つＢＦ３触媒の調製に用いた
ものケ見ならったものである。実施例８の触り！−一は
次に一晩５００℃で空気中でか焼し、水素型に変換した
。実施例１１では、ｌ１ＺＳ、Ｍ−５とアルミナの混合
物を先に記載した方法でＢＦ３で処理した。実施例１２
では、弗化水素処理した触媒を使用した。この触媒は３
ＣＣの弗化水素と２７ＣＣのアルゴンの混合物’Ｔｈ１
ｆのＨ２ｆＳＭ−５（バインダー無し）に対し３００Ｃ
Ｃ／　ｍ”で１５０℃で１５分間流して調製したもので
あった。それ等の触媒のメタノール変換で得られたα値
と共に表２に示す。
表２から読み取れる如く、実施例７の触媒は実際に実施
例６の触媒よシも低いα活性を有していたが、然しメタ
ノール変換に対しては大きな活性を有していた。実施例
１０の触媒に関して、実施例９の触媒と比較した時に、
同様な事が成り立っている。弗化アンモニウム処理、即
ち燵１１８、及び弗化水素処理、即ち実施例１２はメタ
ノール変換活性全増大させなかった事を銘記されたい。
事実実施例１２では未処理物質に比して活性が低くなっ
ていた。実施例１１は三弗化硼素処理に先立ってアルミ
ナ・バインダー中にＩＩＺＳＭ−５２包含させた場合の
結果を示している。見られる如く、触媒は６のα値を得
たが、３００℃のメタノール変換率はごく僅かしか増大
していなかった。ＢＦ３はＺＳＭ−５工９もアルミナ・
バインダーと地かに急速に反応するように見受けられる
。
実施例　１３〜１に れらの実施例はＺＳＭ−５型ゼオ之イトのシリカ対アル
ミナ比の臨界性を示すためのものである。実施例１３及
び１４では８００：１のシリカ／アルミナ比を有する結
晶性２８．Ｍ−５ゼオライ）１用いた。実施例１５及び
１６でｔｆ１６００のシリカ／アルミナ比を有する類似
物質を用いた。三弗化硼素による活性化方法は先述のと
おりであった。結果ケ表３に示す。
表３から明らかな如く、これらの二種のゼオライトはシ
リカ／アルミナ比が高過ぎるという単にその理由で、三
弗化硼素処理がメタノール変換活性全増大させなかった
。
従って本発明の新規方法は１５０以下の、より好ましく
は１００以下のシリカ／アルミナ比全有する、さらによ
り望ましくは約３０乃至８０のシリカ／アルミナ比を有
する、ＺＳＭ−５型ゼオライト類に適用される。
％許出ｉ人　モビル　オイル　コーポレーション代理人
　弁理士　用油　良治゛。
同　弁理士　斉　藤　武　彦

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １．４個迄の炭素原子？有するアルキルアルコール及び
    それらよシ銹導されるエーテルを加温加圧下で１から１
    ２の拘束係数及びシリカ／アルミナの比が１５０以下の
    結晶性アルミノ珪酸塩と接触させることよシ成る変換方
    法に於て、ゼオライトが、該アルコール及び該エーテル
    原料の変換に先立ち、三弗化硼素により処理されている
    ことを特徴とするアルキルアルコール及びエーテルの変
    換方法。 ２、シリカ／アルミナ比が１ｏＯ以下である特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 ３、シリカ／アルミナ比が３０から８０である特許請求
    の範囲第２項記載の方法。 ４、該ゼオライトがＺＳＭ−５である特ａ′［請求の範
    囲第１項乃至第３項のいずれかに記載の方法。 ５、原料がメタノールである特許請求の範囲第１項乃至
    第４項のいずれかに記載の方法。 ６、三弗化硼素処理を２５から５００℃、特に１００か
    ら３００℃の温度に於て実施する特許請求の範囲第１項
    乃至第５項のいずれかに記載の方法。 ７、三弗化硼素処理を、毎分触媒グラム当り１０から１
    ００工のＢＦ３の流速に於て、ＢＦ３と触媒と全接触さ
    せて遂行する特許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれ
    かに記載の方法。
JP58148149A 1983-08-15 1983-08-15 低級アルコ−ル／エ−テルを炭化水素に変換する改良方法 Pending JPS6040194A (ja)

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