JPS6038728A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体およびその製造方法

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JPS6038728A
JPS6038728A JP58145194A JP14519483A JPS6038728A JP S6038728 A JPS6038728 A JP S6038728A JP 58145194 A JP58145194 A JP 58145194A JP 14519483 A JP14519483 A JP 14519483A JP S6038728 A JPS6038728 A JP S6038728A
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長岡 晋作
Sota Kawakami
壮太 川上
Hidenori Murata
秀紀 村田
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    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction

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  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (a〕 産業上の利用分野: 本発明は磁気記録媒体の改良に関するものであり、特に
オーバコート層の走行性、耐摩耗性および耐食性を向上
した薄膜型磁気記録媒体に関する。
(b) 従来技術: 磁気記録媒体を磁性層作製法の面から分類すると、(1
)薄膜型のものと、(2)塗布型のものに分類できる。
薄膜型磁気記録媒体は、支持体上に磁性材料を真空蒸着
スパッタリング、イオンブレーティング、メッキ等の方
法により磁性層を形成したものであり、塗布型磁気記録
媒体は、支持体上に磁性粉をバインダーで粘着した磁性
塗料を塗布し磁性層を形成したものである。
しかし、塗布型の磁気記録媒体は、磁性層内では、バイ
ンダー含有分だけ磁性粉の単位体積当りの実質的な充て
ん密度が少い。
これに対し、薄膜型磁気記録媒体は、磁性層内での実質
光てん率は高いけれども磁性層面の耐食性が低く、走行
時に磁気ヘッド、ガイドローラ等と接触し、スリ化が付
き−やすく、ノイズ発生の原因となる。また、摩擦係数
が大きく、走行性が悪く、機械的強度が弱い欠点がある
このような薄膜型磁気記録媒体の欠点を改善するため、
従来から磁性層上面に、真空蒸着、スパッタリング、イ
オンブレーティング等の方法によって、オーバコート層
を設ける方法が採用されている。すなわち、 ■ ロジウム、クロムなどの金属や W1Tie□、C
aF2、MgF、、などの高硬度無機物:金属セッケン
のような潤滑性有機物を真空蒸着法でオーバコートする
方法: ■ 塗布法により、潤滑性有機物含有層をオーバコート
する方法: ■ プレポリマー液を塗布後、当該塗布膜に紫外線や電
子線を照射して重合反応させ、オーバコート層を形成す
る方法: ■ 特開昭57−167132号、同57−16713
3号、同57−167134号公報明細書に示されてい
るように、磁性層上に窒素ガス若しくは酸素ガスのイオ
ン又はこれらのガスをプラズマ処理することにより窒化
膜、酸比膨をオーバコートする方法: ■ 特開昭57−135422号公報明細書に開示され
ているように、磁性層上に非弗素含有モノマーガスと弗
素含有有機物モノマーガスとをプラズマ重合させること
により含弗素有機プラズマ重合層をオーバコートさせる
方法等が知られているO しかし、前記のおよび■に示される方法で形成された蒸
着膜および塗布膜は、膜強度が弱い。又、特に、■にお
いて高分子塗布膜を用いた場合は薄膜にするのが難しく
、磁気ヘッドとの間にスペーシングロスを生じ、再生出
力が低下する欠点がある。
■の方法で形成される塗布硬化層は、長期にわたりfJ
ffi性を保持しつづけることが困難である。
寸だ、■の方法で形成された窒化膜、酸化膜は走行安定
性の点で満足が得られない。
さらに、■の方法において、当該公報明細書においては
、非弗素含有モノマーガスとして例示しているのはAr
ガスだけである。
しかし、非弗素含有七ツマーガスであるArガスは、弗
素含有有機物モノマーガスとプラズマ重合する時、弗素
含有有機物から弗素を引き^1¥す力か弱いため、プラ
ズマ重合の際の結合点が少く、架橋度の小さい重合体し
か作らない。
したがって、形成されたプラズマ重合膜の耐摩耗性が弱
く、走行性もそれ程改善できない。この点に関しては、
グロー放電により、重合膜の架橋度を増大し、重合膜の
表面硬度を高めうろことが、/ことえば1977年米国
光学会(0ptical 5ocietyof Ame
rica )発行の学術雑誌「アプライド オプティッ
クス誌J (Applied 0ptic@)第16巻
第3号、第717頁から第721頁にわたる論文「プラ
ズマ ボリマライズドコーテング フォ ポリカーボネ
ート、シングル レイヤ、アブレージヨンレジスタンド
、アンド アンチレルり7ヨン」(Plasma po
lymorized coating for pol
ycarbonate : singlelayor 
、 abrasion resistant + an
d antireflactlon )において報告さ
れているようにグロー放電により、重合膜の架橋度が増
し、重合膜の表面硬度をt−5めうることが推測される
。したがって、重合の架橋度を高めることによって硬度
を高めることができ、611摩耗性が向上することを知
っlこ〇 さらに、本発明者等は重合の架橋度が高まれば、屈折率
も必然的に晶くなるとの推61すの下に、J+’+I折
率の高い重合膜を作製することについて、種々実験を重
ねたところ、プラズマ重合膜の屈折率が1゜45以上の
ものは、1.45以下のものに比べて、後述する動摩擦
係数、スチルノ9命がフ1≧躍的に向上できることを見
い出し、本発明に到達した。
〔c〕 発明の目的; 木兄りjは、オーバコート層の走行性、iI摩耗性およ
び耐食性を向上しだ簿膜型磁気記録媒体を提供すること
を第1の目的とする。
i:ノc1本発明は、薄ルク型磁気記録媒体における磁
性jQ;に走行性、4M粍性および耐食性に捩れたオー
パコー)7Fを形成する磁気6己録んで体の製造方法を
提供することを第2の目的とする。
(d) 発明の構成: 前記本発明の第1の目的は、支持体上に、磁性層と該磁
性層上に屈折率が1.45以上の含弗素有機プラズマ重
合層を設けることによって達成される。
本発明にかかる磁気記録媒体の磁性層上に形成される屈
折率1,45以上の含弗素有機プラズマ重金層の好まし
い組成は弗素の他に酸素(0)、窒素軸、および水素(
6)のうち少くとも1以上を含むものであって、CXX
yFzYwまただ腰Xは酸素、水素および窒素のうちの
少くとも1つを、Yはけい素(St)、硫黄(S)、り
んP)、塩素(CZ)、あるいはほう素Q3)のうちの
少くとも1つを表わす組成を有し、X% VSZSVl
はそれぞれ 0<X≦0.6 0<y≦(y5 0<Z≦0.7 0≦W≦0.5 で表わされる含弗素有機プラズマ重合層である。
Wが0.7よシ大きいと、たとえば動摩擦係数が小さく
なるが、耐摩耗性は低下する。また、Wが0.5よシ大
になると、含弗素有機プラズマ重合層の成膜が困難とな
ったり、また、硬度が高くなりすぎ、磁気ヘッドを損傷
したり、走行性が不安定になったりする傾向を生ずる。
前記組成を有する含弗素有機プラズマ重合の組成物とし
てはたとえば、C0,3100,08F0.61 、 
C,0,25i(o、o 700.09F0.59、C
G、32H0,05F0.6 a、CG、2200.1
5N0.1 aF050、C0,45H0,0900,
18FG、38、C0,2aHo、o aNo2tQo
、o 3F0.44C0,3y)(o、o 200.0
3S0.12F0.4 s、CG、5 a)io、o 
tQo、o 4F0.42、C0,20H0,0800
,03B0.02FG、67、CO,OsHo、o 2
0G、21S i O,2s Fo、s+C0,44H
0,0+100.32F0.21 、 C0,38H0
,11N0.38F0.13等が挙げられる。
前記含弗素有機プラズマ重合層は、一部に全く弗素化合
物を含んでいなくともよく、その膜厚は20〜1,0O
OAであることが望ましく、特に100A〜500Aの
範囲が好ましい。20i未満では薄すぎてオーバコート
としての効果がなく、1,000Xを越えると、磁性層
と磁気ヘッドとの間のスペーシングロスが大きくなり、
再生出力が低下する。
前記含弗素有機プラズマ重合層は、磁性層の上面だけで
なく、磁性層形成面と反対側の支持体裏面にも形成する
ことができ、この方法に依り支持体の反りを防ぐことが
できる。
また、必要に応じ、含弗素有機プラズマ重合Iケ上面に
、さらに潤滑層を形成してもよい。
前記本発明の磁気記録媒体は、支持体上に磁性層を形成
後、該磁性層上において非プラズマ性ガスと弗素含有化
合物を同時にプラズマ処理し、磁性層上に屈折率が1.
45以上の含弗素有機プラズマ重合層を形成することが
できる。
上記磁気記録媒体の製造法に使用できる非プラズマ性重
合ガスとしては、弗素の他酸素、窒素、水素、塩素ある
いは、−酸化炭素等を用いることができる0特に弗素含
有化合物から弗素を引き抜き、反応後の架橋点の数を増
す意味から、酸素、窒素、水素が好ましく、とりわけ水
素が最も好ましい。
これは、水素から発生する水素ラジカルが系内に生じる
弗素ラジカルと反応し、弗素ラジカル数を有効に減少せ
しめるため、結合解F/、iaによって、さらに弗素ラ
ジカルが生成することを促’tLさせるだめと考えられ
る。
弗素含有化合物としては、CF4、CF2−CF2、C
H2=CHF 、 CH2=CF2、CHF=CF2、
CH2=CF21 。
CH2=CFCF3、CF2=CF RfSCF2=C
F ORf。
タン、ヘキサフルオロベンゼン、パーフルオロシクロヘ
キサンなどがある。
本発明にかかる磁記録媒体の製造に当って、含弗素性 
機プラズマ重合層を形成するにあたっては、一般にプラ
ズマ重合と言われる重合法々らどのような方法を採用し
てもよいが、弗素含有化合物ガスと、酸素、窒素、水素
等の非プラズマ重合性ガスを同時にグロー放電させるこ
とが好ましい。
上記プラズマ重合に当っては、必要に応じて弗素を含有
しない化合物を混合してもよい。
弗素を含まない化合物として、メチルアクリレート、ス
チレン、アクリロニトリル、塩化ビニル、エチレン、ビ
ニルトリメトキシラン等のいわゆる七ツマ−であっても
よいし、ベンゼン、トルエン、ヘキサン、アセトニトリ
ル、ピリジン、フラン、チオフェン、ヒリメチルフオス
ファイトリメチルボレートテトラメチルシラン等一般的
には非重合性の化合物であってもよい。
プラズマ重合に用いる化合物としては、操作上の点から
常温で弗点が200℃以下の化合物が好ましく、150
℃以下であるとより好寸しい。
本発明にかかる磁気記録媒体の磁性層に使用できる磁性
材料は、従来から使用されている公知のものでもよく、
かかる磁性材料として、γ−Fe2O3、CO含有r 
Fe2O3、CO被着r Fe2O3、Fe3O4、C
O含有Fe3O4、CrO□等いわゆる酸化物系磁性材
料: Fe−Ni−Co合金、Fe−Mn−Zn合金、
F’e −Ni −Zn合金、Fe −Go −Ni−
Cr合金、Fe −Co −Ni−P合金、C。
−Ni合金等Fe 5Nis Co を主成分とする合
金系磁性材料等各種の磁性材料が挙げられる。
支持体−ヒに磁性層を形成する方法として、公知の真空
蒸着、スパッタリング、イオンブレーティング、メッキ
法等が誉げられる。酸化物系磁性材料や合金系磁性材料
の中でも、合金系の磁性材料を使用する場合は、組成が
変化しないように組成を制御して蒸着又はメッキしなけ
ればならない。
支持体の素材としては、ポリエチレンテレフタレート、
ポリエチレン−2,6−ナンタレート等のイン類、セル
ローストリアセテート、セルロースダイアセテート等の
セルロース誘導体、ポリカーボネートなどのプラスチッ
ク、Cu % AZ −s zHなどの金属、ガラス、
いわゆるニューセラぐツク(たとえば窒化はう素、炭化
けい素等)などが使用される。
支持体の形態はデーゾ、シート、カード、ディスク、ド
ラム等いずれでもよく、形態に応じて種々の材料が必要
に応じて選択される。
これらの支持体の厚みは、フィルム、シート状の場合は
約3〜100μ程度、好ましくは5〜50μであり、デ
ィスク、カード状の場合は30μ〜10鯛程度である。
[e) 実施例: j″J、下、本発明の実施例について説明する〇実施例
1゜ 第1図は、本発明にかかる磁気記録媒体の製造装置の要
部断面図を示す。
製造装置は、全体符号1で示すケーシングから成ってお
り、ケーシングエはベルジャ状の放電室2、支持体送出
室(以下、単に「送出室」とい%)3、支持体巻取り室
(以下、単に「巻取り室」という。)4から成)、放電
室2および巻取シ室4:放電室2および送出室3間には
筒管5が連結され、支持体通路を形成している。
送出室3、巻取り室4の側壁には導通管14が付設され
ており、導筒管5には枝管15が連結されており、導通
管14の先端はキャリヤガス源(図示せず。)に接続し
、枝管15の先端は排気系(図示せず。)に接続する。
また、必要に応じて、巻取シm4の底部には前記排気系
に接続する枝管15の一端が連結する。
放電室2には、上部電極6と下部電極7が配設されてい
る。上部電極6の内部は空洞を形成し、一端は細管を介
してプラズマ重合用ガス供給源(図示せず。)と接続し
、他方の先端面には放電室空間に導通する多数の孔が形
成されており、電極6の細管部を通して空洞内に導入さ
れたガスが、放電室内へも供給できる構造になっている
また、下部電極7は、放電時の発熱を冷却できるように
水冷式に構成され、同時にマツチングボックス8を介し
て電源9から高周波電力が供給される。
上記の製造装置を使用し、磁気記録媒体を製造するには
、先ず帯状のポリエチレンテレフタレート上に予め公知
の方法に依シ、たとえばCo−Ni合金膜を蒸着した支
持体10をリール11に巻き取り、送出室3に取シ付け
る。リール11に巻き取られた支持体10の一端は、ガ
イドローラ12を介して筒管5内をガイドされ、放電室
2から巻取り室4へ送られる。
巻取り室4内にはリール13がセットされており、リー
ル11から送られてきた支持体10を巻き取るように構
成されている。
上述のようにして、ケーシング1内に収納された支持体
10のCo−Ni合金層 (磁性層)上に含弗素有機プ
ラズマ重合層をオーツ(コートするには、先ず排気系を
操作し、枝管15を通じてケーシング1内を真空非気し
た後、導通管14からケーシフグ1内へArガスを導入
する。
ついで、上部電極6をアースし、下部電極7にマツチン
グボックス8を介して、高周波電源9から13.56M
Hz 、 50Wの高周波電力を加え、Arプラズマを
発生させ、支持体上のCo−Ni合金層表面を清浄にし
た。
しかる後、放電室2の上部電極空洞室内へ、重合性ガス
(5)としてオクタフルオロシクロブタン二非プラズマ
重合ガスとして水素ガス(B)を、(A) / (B)
=1/2のモル比で混合したガスを導入し、ケーシング
1内の内圧を0.11 Torrに維持し、再び下部電
極7に200Wの高周波電力を供給し、放電室2内に放
電を発生させ、導入した前記オクタフルオロシクロブタ
ンガスおよび水素ガスのプラズマが前記支持体10のC
o−Ni合金層上面に含弗素有機プラズマ重合膜として
オーバコートされた。
その後、巻取り室4側の導通管14から後処理ガスを導
入し、筒管5の枝管15を通じ、ケーシング内の残留ガ
スを排除した。
ケーシング1内を常圧にもどした後、巻取り室内の巻取
リールを取外し、支持体10上のオーバコート膜を、タ
リステノスEPCXElectron 5pectro
scopyずorCI+emlcal Analysi
g )および元素分析法により分析した結果、膜厚は2
20Aであり、膜組成はC042)(o、o 400.
Ol)i’o、s 3であることが確認できた。
かくして得られた支持体を、12.65mn巾に裁断し
てビデオテープを作製した。この試料テープを実施例テ
ープ1とした。
また、第1図の゛製造装置は、支持体10上に磁性層を
、予め装置外で形成した後、当該支持体を蒸着装置内に
取り付け、オーバコート層を形成する際使用する装置の
一例を示したものであるが、第2図に示すように、放電
室の他に、後述する蒸着室を具備する製造装置を使用す
ることに依シ、支持体への磁性層の形成と磁性層へのオ
ーバコート層の形成を、同一製造装置内で一貫して行わ
せることができる。
第2図に示す装置は、送出室3と巻き堰塞4の両者を兼
用する室17を中央部に配置し、室17の左右両側には
、それぞれ階壁18を介して放電室2と蒸着室16が配
設されている0 蒸着室16には、ガイドローラ12、冷却缶20、るつ
ぼ21、電子ビーム発生装置22および遮へい板23が
設置されている。
リール11から送られるベルト状支持休10は、隔壁1
8に設けられた細隙通路19を通り、ガイドロール12
を介して冷却缶20の周側面に導かれる。冷却缶20の
周側面においては、冷却缶20の下方に設置された電子
ビーム発生装置の操作によって、るつば21内のCo−
Ni合金粉を加熱し、支持体10面にCo−Ni合金膜
が蒸着される。
Co−Ni合金膜が形成された支持体10は、他のガイ
ドロール12を介して、細隙通路24を通り、放電室2
に送られ、第1図に示す製造装置の場合と同様の手順を
経て、上部電極6内に導入されたオクタフルオロシクロ
ブタンと水素の混合(1:1)ガスを、支持体のCo−
Ni合金膜上面でプラズマ重合せしめ、同一装置内で支
持体の磁性層と、オーバコート層の形成を連続して行う
ことができる。
実施例2 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフルオ
ロシクロブタンおよび水素をモル比(1:2)で混合し
たガスを、ガス圧0.11Torr 。
高周波電力200Wの条件の下でグロー放電させる代り
に、表−1、NIL 2に示す四弗化エチレンおよび酸
素をモ・、ル比(1:2)の割合で混合したガスを、ガ
ス圧8 am Torr:供給品周波電力10Wの条件
の下でグロー放電させる以外は、実施例1と同様の処理
および工程を経て、支持体10上のCo−Ni合金層表
面にプラズマ重合層を形成した0上記プラズマ重合層形
成後、ケーシング内の残留ガスを排除した後、支持体1
0を取外し、Co−Ni合金層に形成されたオーバコー
ト層をタリステッフ:E S CAおよび元素分析法で
分析した結果、膜厚:240A 膜組成: C0,32■■0.01Q0.29F0.3
8であることが確認できた。
かくして得られた支持体を12.65mm巾に裁断して
ビデオテープを作製した。この試料テープを実施例テー
プ2としンk。
以下余白 表−1 実施例3゜ 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフルオ
ロシクロブタンおよび水素のをモル比(1:2)で混合
したガスを、ガス圧0.11Torr、高周波電力20
0Wの条件の下でグロー放電させる代シに、表−1、隘
3に示す四弗化エチレンおよび窒素をモル比(1:2)
の割合で混合したガスを、ガス圧12 arm Tor
r:供給高周波電力15Wの条件の下でグロー放電させ
る以外は、実施例1と同様の処理および工程を経て、支
持体10上のCo=Nt合金層表面にプラズマ重合層を
形成した。
上記プラズマ重合層形成後、ケーシング内の残留ガスを
排除した後、支持体10を取外し、C。
−Ni合金層に形成されたオーバコート層をタリステッ
プ、E S CAおよび元素分析法で分析した結果、膜
厚:160A 膜組成: C0,2800,02N0.32F0.31
1であることが確認できた。
かくしてイひられた支持体を12.655m巾に裁断し
てビデオテープを作製した。この試料テープを実施例テ
ープ3とした。
実施例4 M1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10に形成したCo−Ni合金層上で、オクタンルオ
ロシクロブタンおよび水素のをモル比(1:2)で混合
したガスを、ガス圧0.i 1Torr %高周波電力
200Wの条件の下でグロー放電させる代りに、表−I
 N[L4に示す四弗化エチレンおよび水素をモル比(
i:i)の割合で混合したガスを、ガス圧16 w T
orr:供給高周波電力lOWの条件の下でグロー放電
させる以外は、実施例1と同様の処理および工程金紗て
、支持体10上のCo−Ni合金層表面にプラズマ重合
層を形成した。
上記プラズマ重合)i形成後、ケーシング内の残留ガス
を排除した後、支持体10を取外し、σ0−Ni合金層
に形成されたオーバコート層をクリステツブ、ESCA
および元素分析法で分析した結果、膜厚二300A 膜組成: (:o、)4Ho、oyQo、o3po4g
であることが確認できた。
かくして得られた支持体を12.65+n+a巾に裁断
してビデオテープを作製した。この試料テープを実施例
テープ4とした。
実施例5 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体重0に形成したCo−Ni合金層上で、オクタンルオ
ロシクロブタンおよび水素のをモル比(1:2)で混合
したガスを、ガス圧0.11 Torr 。
高周波電力200Wの条件の下でグロー放電させる代り
に、表−1、N[L5に示す四弗化エチレンおよび水素
をモル比(1:5)の割合で混合したガスを、ガス圧1
55 tran Torr:供給高周波電力150Wの
条件の下でグロー放電させる以外は、実施例1と同様の
処理および工程を経て、支持体10上のCo−Ni合金
層表面にプラズマ重合層を形成した。
上記プラズマ重合層形成後、ケーシング内の残留ガスを
排除した後、支持体10を取外し、C0−Ni合金層に
形成されたオーバコート層をクリステツブ、ESCAお
よび元素分析法に分析した結果、膜厚:280A 膜組成: C0,48H0,1100,02F0.39
であることが確認できた。
かくして得られた支持体を12.65am中に裁断して
ビデオテープを作製した。この試料テープを実施例テー
プ5とした。
実施例6 第1図に示す製造装置を用い、放フd室内において、支
持体10に形成したGo−Ni合金層上で、オクタンル
オロシクロブタンおよび水先のをモル比(1:2)で混
合したガスを、ガス圧0.11’l’orr。
高周波電力200Wの条件の下でグロー放電させる代シ
に、表−1、)I[1Gに示すViscoat 4 F
Mおよび水素をモル比(i:i)の割合で混合したガス
を、ガス圧15順Torr:供給高周波゛Iにカ15W
の条件の下でグロー放電させる以外は、実施例1と同様
の処理および工程を経て、支持体・10上のCo−Ni
合金層表面にプラズマ重合層を形成した。
上記プラズマ重合層形成後、ケーシング内の残留ガスを
排除した後、支持体10を取外し、C。
−N i合金層に形成されたオーバコート層をクリステ
ツブ、ESCAおよび元素分析法で分析した結果、膜厚
:280A 膜組成: C0,21H0,2200,23F0.34
であることが確認できた。
かくして得られた支持体を12.65問巾に裁断してビ
デオテープを作製した。この試料テープを実施例テープ
6とした。
実施例7 01図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10に形成したCo−Ni合金層上で、オクタンルオ
ロシクロブタンおよび水素のをモル比(1:2)で混合
したガスを、ガス圧0.11Torr、高周波電力20
0Wの条件の下でグロー放電させる代りに、衣−1、N
[L 7に示すViacoat 4FMおよび酸素をモ
ル比(1:3)の割合で混合したガスを、ガス圧28 
tar Torr:供給高周波電力20Wの条件の下で
グロー放電させる以外は、実施例1と同様の処理および
工程を経て、支持体10上のCo−Ni合金層に面にプ
ラズマ重合層を形成し〆ζ。
上記プラズマ重合1(4形成後、ケーシング内の残留ガ
スを排除した後、支持体10を取外し、C。
−1Ji合金層に形成ぜれたオーバコート層−りをクリ
スプツブ、ESCAおよび元素分析法で分析した結果、
〜 膜厚:320A 膜組成: C0,27HO,1300,31F0.29
であることが確認できた。
かくして’4られた支持体を12.65fIIN巾に代
断じてビデオテープを作製した。この試料テープを実施
例テープ7とし7゛ζ。
実屈電j例8 第1Mに示す製造装置を用い、lj’i’、 ’jj’
j室内において、支持体10に形成したCo−Ni合金
1ビ上で、オクタフルオロシクロブタンおよび水素のを
モル比(1:2)で混合したガスを、ガス圧0.11 
’I’orr %高周波電力200Wの条件の下でグロ
ー放11tさせる代りに、表−1、随8に示すヘキサフ
ルオロベンゼンおよび窒素をモル比(1:5)の割合で
混合したガスを、ガス圧1 ’85 mm Torr 
:供給高周波電力200Wの条件の下でグロー放電させ
る以外は、実施例1と同様の処理および工程を経て、支
持体10上のCo−Ni合金層表面にプラズマ重合層を
形成し40 上記プラズマ重合層形成後、ケーシング内の残留ガスを
錘除した後、支持体10を取外し、C。
−Ni合金層に形成されたオーバコート層をクリスプツ
ブ、ESCAおよび元素分析法で分析した結果、 膜厚:200A 膜組成: C0,3900,01N0.18F0.42
であることが確認できた。
かくして得られた支持体を12.65mm巾に裁断して
ビデオテープを作製した。この試料テープを実施例テー
プ8とした。
実施例9 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフルオ
ロシクロブタンおよび水素のをモル比(1:2)で混合
したガスを、ガス圧0.11Torrs高周波電力20
0Wの条件の下でグロー放電させる代シに、表−1、醜
9に示すヘキサフルオロベンゼンおよび水素をモル比(
1:3)の割合で混合したガスを、ガス圧105 w 
Torr:供給高周波電力150Wの条件の下でグロー
放電させる以外は、実施例1と同様の処理および工程を
経て、支持体10上のCo−Ni合金層表面にプラズマ
重合層を形成した。
上記プラズマ重合層形成後、ケーシング内の残留ガスを
排除した後、支持体10を取外し、C。
−Ni合金層に形成されたオーバコート層をクリスプツ
ブ、ESCAおよび元素分析法で分析した結果、 膜厚:180A 膜組成: C0,37H0,0700,05F0.51
であることが確認できた。
かぐして得られた支持体を12.65m巾に裁断してビ
デオテープを作製した。この試料テープを実施例テープ
9とした。
実施例10 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10上に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフル
オロシクロブタンおよび水素なモル比(1:2)で混合
したガスを、ガス圧0.11Torr %高周波電力2
00Wの反応条件の下でグロー放電させる代りに、表−
1、Na 10に示す四弗化メタン、チオフェンおよび
水素をモル比(20/1/10) (D割合で混合した
ガスを、ガス圧5■Torr:、供給高周波電力15W
の条件でグロー放電させた他は、実施例1と同様の処理
および工程を経て、Co−Ni合金層表面にプラズマ重
合層を形成した。
上記プラズマ重合層形成後、製造装置内の残留ガスを排
除した後、支持体10を取外し、Co−Ni合金層に形
成されたオーバコート層をクリスプツブ、ESCAおよ
び元素分析法で分析した結果、膜厚:24OA 膜組成: C0,48H0,2100,02F0.13
80.16であることが確認できた。
かくして得られた広巾のテープを12.65m中に裁断
してビデオテープを作製した。
この試料テープを実施例テープ10とした。
実施例11 第1図に示す製造装置を用い、グロー放電室内において
、支持体10上に形成したCo−Ni合金層上で、オク
タ7A/オロシクロブタンおよび水素をモル比(1:2
)で混合したガスを、ガス圧0、11 Torrs高周
波電力200Wの反応条件の下でグロー放電させる代り
に、表−1、Nα11に示すパーフルオロシクロヘキサ
ン、トリメチルボレートおよび水素をモル比(20/1
/10 )の割合で混合したガスを、ガス圧10 ye
n ’l’Orr:供給高周波電力20Wの条件でグロ
ー放電させた他は、実施例1と同様の処理および工程を
経て、Co−Ni合金層表面にプラズマ重合層を形成し
たO 上記プラズマ重合層形成後、製造装置内の残留ガスを排
除した後、支持体10を取外し、Co−Ni合金層に形
成されたオーバコート層をタリステップ、ESCAおよ
び元素分析法で分析した結果、膜組成:C002ZH0
,3200,02F0.218O,23であることが確
認できた。
かくして得られた広巾のテープを12.65■巾に裁断
してビデオテープを作製した。
この試料テープを実施例テープ11とした。
実施例12 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10上に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフル
オロシクロブタンおよび水素をモル比(1:2)で混合
したガスを、ガス圧0.11 Torr 。
h周波電力200Wの反応榮件の下でグロー放電させる
代りに、表−1、Na12に示すパーフルオロシクロヘ
キサン、トリメチルフォスファイトおよび酸素をモル比
(40/1/40 )の割合で混合したガスを、ガス圧
18 trp+ Torr:供給高周波電力20Wの条
件でグロー放電させた他は、実施例1と同様の処理およ
び工程を経て、Co−N1合金層表面にプラズマ重合層
を形成した。
上記プラズマ重合層形成後、製造装置内の残留ガスを排
除した後、支持体10を取外し、Co−Ni合金層に形
成されたオーバコート層をタリステップ、ESCAおよ
び元素分析法で分析した結果、膜厚:220A 膜組成: C0,22H0,3100,18F0.11
1PO,+ 1であることが確認できた。
かくして得られた広[1]のテープを12.65咽巾に
裁断してビデオテープを作製した。
この試料テープを実施例テープ12とした。
実施例13 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10土に形成したCo−Ni合金&i上で、オクタフ
ルオロシクロブタンおよび水素をモル比(に2)で混合
したガスを、ガス圧0.11 Torr 。
高周波電力200Wの反応条件の下でグロー放電させる
代シに、表−ISF1113に示すオクタフルオロシク
ロブタン、ベンゼンおよび窒素をモル比(5/3/4 
a )の割合で混合したガスを、ガス圧195+mTo
rr:供給高周波電力220Wの条件でグロー放電させ
た他は、実施例1と同様の処理および工程を経て、Co
−Ni合金層表面にプラズマ重合層を形成した。
上記プラズマ重合層形成後、製造装置内の残留ガスを排
除した後、支持体lOを取外し、Co−Ni合金層に形
成されたオーバコート層をタリステップ、ESCAおよ
び元素分析法で分析した結果、膜厚:180A 膜組成: Co、zsHo、aaQo、oaNo、ts
polgであることが確認できた。
かくして得られた広巾のテープを12.65m中に裁断
してビデオテープを作製した。
この試料テープを実施例テープ13とした。
実施例14 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10上に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフル
オロシクロブタンおよび水素をモル比(1:2)で混合
したガスを、ガス圧Q、 11Torr %高周波電力
200Wの反応条件の下でグロー放電させる代りに、表
−1,Nal 4に示すオクタフルナシクロブタン、テ
トラメチル7ランおよび酸素をモル比(10/3/20
 )の割合そ混合したガスを、ガス圧g m Torr
 :供給高周波電力15Wの条件でグロー放電させた他
は、実施例1と同様の処理および工程を経て、Co−N
i合金層表面にプラズマ重合層を形成した。
上記プラズマ重合層形成後、製造装置内の残留ガスを排
除した後、支持体10を取外し、Co−Ni合金層に形
成されたオーバコート層をタリステップ、ESCAおよ
び元素分析法で分析した結果、膜厚:160A 膜組成: C0,11H0,31100,21F0.1
 ySi o、t sでちることが確認できた。
かくして得られた広巾のテープを12.65 m+++
rllに裁断してビデオテープを作製した。
この試料テープを実施例テープ14とした。
実施例15 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10上に形成したC o −N i合金層上で、オク
タフルオロシクロブタンおよび水素をモル比(1:2)
で混合したガスを、ガス圧0.11Torr 。
高周波電力200Wの反応条件の下でグロー放電させる
代りに、表−1、Ha 15に示す四弗化エチレン、メ
チルメタクリレートおよび水素をモル比(515/2 
)の割合で混合したガスを、ガス圧8鰭Torr:供給
高周波電力15Wの搬件でグロー放電させだ他ば、実施
例1と同様の処理および工程を経て、Co−Ni合金層
表面にプラズマ重合層を形成した。
上記プラズマ重合層形成後、製造装置内の残留ガスを排
除した後、支持体10を取外し、Co−Ni合金層に形
成されたオーバコート層をタリステソプ、ESCAおよ
び元素分析法で分析した結果、膜厚:280A 膜組成: 00.38H0,1100,38F0.13
であることが確認できた。
かくして得られた広巾のテープを12.65r+m巾に
裁断してビデオテープを作製した。
この試料テープを実施例テープ15とした。
比較例1 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフルオ
ロシクロブタンおよび水素なモル比(1: 2 )テ混
合したガスを、ガス圧0.11Torrs供給高周波電
力200Wの反応条件の下でグロー放電させる代りに、
下記の表−2、Malに示す四弗化エチレンガスを、ガ
ス圧100 trtp+ Torr:供給高周波電力5
0Wの条件の下でグロー放電させる以外は、実施例1と
同様の処理および工程を経て、支持体10のCo−Ni
合金層表面にプラズマ重合層をオーバコートした。
上記プラズマ重合層がオーバコートされた後、反応装置
内の残留ガスを排気した後、支持体10を取外し、co
−Ni合金層に形成されたオーバコート層をタリステッ
プ、ESCAおよび元素分析中4組5父 ; (:6.
s・ FOJ’1 00.Otであることを確認した。
かくしてイ静られた広巾のテープを、12.65πB巾
に裁断してビデオテープを作製した。この試料テープを
比較例テープ]どした。
辰−2 比較例2 第1図に示ず製造装置を用い、放電室内において、支持
体]0に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフルオ
ロシクロブタンおよび水素なモル比(1:4)”’C”
混合シタガスを、カス圧0.11’I’orr。
供給高周波電力200Wの反応条件の下でグロー放電さ
せる代りに、下記の老−2、陥2に示す四弗化エチレン
およびエチレンをモル比(1i1 )の割合で混合した
ガスを、ガス圧85 mm ’rorr:供給高周波電
力50Wの条件め下でグロー放電させる以外は、実施例
1と同様の処理および工程を経て、支持体10のCo 
−N i合金層表面にプラズマ重合層をオーバコートし
た。
上記プラズマ重合層がオーバコートされた後、反応装置
内の残留ガスを排気した後、支持体1゜を取外し、Co
−Ni合金層に形成されたオーバコート層をクリスプツ
ブ、ESCAおよび元素分析法で分析した結果、 膜厚:220A 膜組成: CO,42I(0,13FO,43Q0.0
2であることを確認した。
かくして得られた広巾のテープを、12.65m巾に裁
断してビデオテープを作製した。この試料テープを比較
例テープ2とした。
比較例3 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10に形成しだCo −N i合金層上で、オクタフ
ルオロシクロブタンおよび酸素をモル比(1: 1 )
で混合したガスを、ガス圧0.11Torr %供給高
周波電力200Wの反応午件の下でグロー放電させる代
りに、下記の表−2、Nα3に示すヘキサフルオロベン
ゼンガスを、ガス圧35 fJiTOrr:供給高周波
電力20Wの条件の下でグロー放電させる以外は、実施
例1と同様の処理および工程を経て、支持体10のCo
−Ni合金層表面にプラズマ重合層をオーバコードンタ
上記プラズマ重合層がオーバコートされた後、反応装置
内の残留ガスを排気した後、支持体10を取外し、Co
−Ni合金層に形成されたオーバコート層をクリスプツ
ブ、ESCAおよび元素分析法で分析した結果、 膜厚:360A 膜組成: C0,54H0,0IF0.4200.03
でちることを確認した。
かくして得られた広巾のテープを、12.65m巾に裁
断してビデオテープを作製した。この試料テープを比較
例テープ3とした。
比較例4 第1図に示す製造装置を用い、放TL室内において、支
持体10に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフル
オロシクロブタンおよび酸素をモル比(1:1)で混合
したガスを、ガス圧0.11Torr %供給高周波′
准力200Wの反応条件の下でグロー放電させる代りに
、下記の表−2、l?α4に示すヘキサフルオロベンゼ
ンおよびスチレンをモル比(i:Bの割合で混合し)ζ
ガスを、ガス圧12tm Torr :供給高周波電力
10Wの条件の下でグロー放電させる以外は、実施例1
と同様の処理および工程を経て、支持体10のCo−N
i合金層表面にプラズマ重合j(1をオーバコートしだ
上記プラズマ重合層がオーバコートされた後、反応装置
内の残留ガスを排気した後、支持体10を取外し、Co
−Ni合金層に形成されたオーバコート層をクリスプツ
ブ、ESCAおよび元X分析法で分析した結果、 膜厚:3BOA 膜組成: Co、5al(oisFo、zaQo、ot
であることを確認した。
かくして得られた広巾のテープを、12.65 my+
巾に裁断してビデオテープを作製した。この試料テープ
を比較例テープ4とした。
比較例5 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフルオ
ロシクロブタンおよび酸素をモル比(に1)で混合した
ガスを、ガス圧0. i 1Torr %供給高周波電
力200Wの反応条件の下でグロー放電させる代りに、
下記の表−2、尚5に示すViacoat 4 F M
ガスを、ガス圧10 van Torr:供給高周波電
力20Wの条件の下でグロー放電させる以外は、実施例
1と同様の処理および工程を経て、支持体10のCo−
Ni合金層表面にプラズマ重合層をオーバコートした。
上記プラズマ重合層がオーバコートされた後、反応装置
内の残留ガスを排気した後、支持体10を取外し、Co
−Ni合金層に形成されたオーバコート層をクリスプツ
ブ、ESCAおよび元素分析法で分析した結果、 膜厚:280A 膜組成: (::o4s)io、z’ypo32Qo、
o3であることを確認した。
かくして得られた広巾のテープを、12.65mm巾に
裁断してビデオテープを作製した。この試料テープを比
較例テープ5とした。
比較例6 第1図に示す製造装置を用い、放電室内において、支持
体10に形成したCo−Ni合金層上で、オクタフルオ
ロシクロブタンおよび((fb Fをモル比(1:1)
で混合したガスを、ガス圧0.11Torr 。
供給高周波電力200Wの反応条件の下でグロー放電さ
せる代りに、下記の表−2、Nα6に示すViscoa
t 4 F Mガスを、ガス圧45 tnm Torr
:供給高周波電力200Wの条件の下でグロー放電させ
る以外は、実施例1と同様の処理および工υを経て、支
持体10のCo −N i合金層表面にプラズマ重合層
をオーバコートした。
上記プラズマ重合層がオーバコートされた後、反応装置
内の残留ガスを排気した後、支持体10を取外し、Co
−Ni合金層に形成されたオーバコート層をタリステッ
プ、ESCAおよび元素分析法で分析した結果、 膜厚:280A 膜組成: C0,47I(0,26F0.2500.0
2であることを確認した。
かくして得られ水広巾のテープを、12.65mm巾に
裁断してビデオテ−プを作製した。この試料テープを比
較例テープ6とした。
次に、実施例1〜15および比較例1〜6の処理f:施
して得られた各実施例テープト15および比較例テープ
ト6のオーバコート層の屈折率、テープの動摩擦係数、
σの劣化およびメチル寿命■)について測定した結果を
表−3に示す。
以下余白 表−3 ただし、表−3における屈折率、動摩擦係数、σ8劣化
率およびスチル寿命は次の方法に依り評価した。
(a) オーバコート層の屈折率: エリプソメータを使用して測定した。
(b) 動摩擦係数: テープを温度25℃:湿度55裂雰囲気下で、24時間
放置後、テープの一端をテンション検出部に取り付け、
他方の端には302荷重をかけて静止しておき、さらに
当該テープ下面に回転ローラ(直径4 tttr+ )
を接触させて、周速度14 mn/secで回転させた
とき、上記テンション検出部に検出される値をもって動
摩擦係数とした。
(c) σ劣化率: テープを高温・多湿の条件下(温度60℃、相対湿度8
0%)において1週間放置した後の、当該テープの飽和
磁化σと、放置前のテープの飽和磁化σ8oとから、次
式に従ってめた、をもって表示した。
(d) スチルジj命: TV画面上の再生静止画像が消失する寸での時間を(6
)単位で表示した。1だ、前記実施例1〜15および比
較例1〜6におけるテープのオーバコート居の膜厚はR
ank Ta1or llobson社製タリステップ
を用い常法に従って測定した。
表−3に表わされた測定結果から、オーバコート層の屈
折率が1.45以下の試料テープ(比較例テープト6)
は、屈折率1.45以上の試料テープ(実施例テープト
15)K比べて、動摩擦係数、σ劣化率がいずれも太き
く、テープ走行性が悪くスリ傷を生じやすく、耐食+’
4− (保存安定性)も劣ることが判る。
さらに、オーバコート層の屈折率145以上の試料テー
プは、屈折率1.45以下のオーバコート層を翁する試
料テープに比べて、スチル寿命が長く耐摩耗性が優れて
いることが判る。
表−3に示された測定値に基づいて、試料テープの屈折
率とスチル寿命との関係をプーットすると、第3図に示
すごとき結果となる。図中X印は、屈折率1.45以下
の試料テープの特性値であり、e印は、屈折率1.45
以上の試料テープの特性値を表わす。この結果に基づい
て内挿線をプロットすると、曲線Cを得る。
内挿線Cから、磁性層上に屈折率1.45以上の含弗素
イ1機プラズマ重合層をオーバコートした磁気1o己録
々・古体は、スチル寿命が急叡に向上することが判る。
〔f〕 発明の効果: 以上のごとく、 (1)本発明の磁気記録媒体は、磁性層上に屈折率14
5以上の含弗素有機プラズマ重合層を形成することによ
って、 ■ 磁気記録媒体の走行性を向上できる。
■ 磁気記録媒体の耐食性、保存安定性を向上できる。
■ 磁気記録媒体の爾摩耗性を向上できる0■ 磁気記
録点体のメチル寿命を向上できる0(2) さらに、本
発明の(d気記録媒体は、Iia性層上において非プラ
ズマ重合性゛ガスと弗素含有有機化合物ガスを同時にプ
ラズマ処理することによって、容易に磁性層上に屈折率
1.45以上の含弗素有機プラズマ重合層をオーバコー
トすることができる。
【図面の簡単な説明】
2+r 1図は、本発明の磁気記録媒体製造装置の要部
断面図、第2図は本発明の磁気記録媒体製造装置の他の
実施例の要部断面図、第3図は本発明にかかる磁気記録
媒体と比較例の磁気記録媒体のオーバコート層の屈折率
対メチル寿命の関係を示す特性曲線図である。 2・・・・・・放電室、 3・・・・・・支tI体送出
室、4・・・・・・支持体巻取り室、 6・・・・・・
上部電極、7・・・・・・下部!極、 8・・・・・・
マツチングボックス、9・・・・・・高周波電源、 1
0・・・・・・支持体、11.13・・・・・・支持体
リール 特許出願人 小西六写真工業抹式会社 第1図 第2図 5 第3図 万i率 手続補正吉(自発) 8川1」58年9月14日 ′”g’FT′″*’fE a # ;TIJ * M
 ぐ、−:、。 1、事件の表示 昭和58年 l旨 Ril 釦 亀145194号2、
発明の名称 磁気記録操体およびその製造方法 3、補正をする者 η)件との関係 特許出願人 住 所 東京都新宿区西新宿1丁目26番2号氏 名 
(127)小西六写真工業株式会社4・代理人 〒10
2 住 所 東京都千代田区九段南2丁目2香8号明細書の
「発明の詳細な説明」の欄 6、補正の内容 別紙のとおり。 、・−1 7′・1.・・′プーーーー 6 ネfil正の同容 (1) 明細書第1頁下から4行目の「・・・k吹型磁
気記録媒体VC関する。」と)〕る記載を「・・・薄物
型磁気記録媒体およびその製造方法に関する。」とする
。 (2) 明#+11書第3p2行目の「・・・W、Jと
慶)るd己載を「・・・〜(C1」とし、同頁下から4
行目のト・135422月・・・」とある記載を1・・
135442号−」とする。 (3) 明細化−第7頁13行目の「Wが0.7より大
きいと・・・」とある記載を「Zが0.7より太きいと
・・・」とする。 (41’JJ al 8 m 9 Fl 下カラ3 行
g )r ・・・CF2−CF−)if、・・・」とあ
る記載を[・・・C弓=C)’−I(f(但し、ゴはフ
ッ素置換された直釦状あるいは環状の一ルキル茫または
フッ素ダr換されたアリールアルキル基を表わす。以下
のRfについても同様。)、・・・」とする。 (5)明細書第9頁下かも2行目の「・・・CH,=C
H−R・・・」とある記載を[・・・Cut−Cl−1
−Rf・・・」とする。 (6)明細書第9頁下から1行目のrcHt −C(R
)−COOItf、・・・」とある記載をr CH,−
C(R) −CQQItf(但し、1(は水素原子また
は戻水原子数が1から10までのアルキル基を表わす。 )、・・・」とず2)。 (力 明細1田、第10頁下から6行目の「・・・ビニ
ルトリメト虻7ラン・・・」とある記、1シを1−・・
・ビニルトリメトキシシラン・・・」とする。 (8) 四純1舎卯、]0頁丁かも3〜2行目の1・・
・ヒリメチルフオスファイトリメチルボレートテトラメ
チルシラン・・・」とある記載を1・・・トリメチルフ
ォスファイト、トリメチルボレート、テトラメチルシラ
ン・・・」とする。 (9)明シ111書第11頁下から6〜5行目の[・・
・酸化物系磁性材料や合金系磁性材料の中でも、・・・
」とある記載を削除する。 (11明πロ1書第16頁2行目の「・・・E P C
A・・・」とある記載を「・・・ES CA・・・」と
する。 (l]) #J細」第25頁2行目の[・・・元素分析
法に・・・」とある記載を[・・・元素分明法で・・句
とする。 以上 手続補正書 7□5♀・12.、.178 (,、 特許庁長官 若杉相夫殿 ゛シ甚゛ゝ 1 事件の表示 昭和58年 特 許 願第145194号2、発明の名
称 磁気記録媒体およびその製造方法 3、 補正をする者 事件との関係 特許用り人 住 +9i 東京都功宿区西肋宿1丁目26番2号筐”
9(お。、(127)小西六与真工梨抹式会社代表Ji
Q綿役 用本個彦 6、 補正により増加する発明の数 17、補正の対象 fil r4%許法第36糸」にょ゛る出ルiiを「特
許法第38糸但し岱」の規定にょる% rl「出願に補
正する。 (2、特許請求の範囲にεC載された発明の数」につい
て、2と補正する。 以上

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)支持体上に、磁性層と磁性層上に形成した屈折率
    が1.45以上の含弗素有機プラズマ重合層を有する磁
    気記録媒体。
  2. (2)支持体上に磁性層を形成後、該磁性層上において
    非プラズマ重合性ガスと弗素含有化合物を同時にプラズ
    マ処理し、磁性層上に屈折率が1.45以上の含弗素有
    機プラズマ重合層を形成することを特徴とする磁気記録
    媒体の製造方法。
JP58145194A 1983-08-09 1983-08-09 磁気記録媒体およびその製造方法 Granted JPS6038728A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58145194A JPS6038728A (ja) 1983-08-09 1983-08-09 磁気記録媒体およびその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010049782A (ja) * 2008-07-08 2010-03-04 Seagate Technology Llc 薄膜記憶媒体用パーフルオロポリエーテル潤滑薄膜
JP2016521296A (ja) * 2013-03-26 2016-07-21 センブラント リミテッド コーティングされた電気アセンブリ

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