JPS6027934B2 - 分光光度計の最適感度検出装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、分光光度計の最適感度検出装置に関し、特に
赤外城なとに使用する光学的零位法分光光度計における
最適感度検出装置に関する。

赤外城の分光測定においては、被測定試料を赤外透過窓
のある各種セル中に封入するため、使用セルの分光特性
を除去する必要上、二光東分光光度方法が適用され、二
光東の一方に置かれた被測定試料による感光量と、他方
の二光東に置かれた可変減光器による減光量との平衡を
取る光学的零位法分光光度計が知られている。第１図は
、光学的雰位法分光光度計を示すブロック図である。

赤外光源１０からの二光東１，２のうち、光東１は参照
セル１５および可変減光器２０を通り、光東２は試料セ
ル２５を通り、両光東１，２は一定周波数で回転するチ
ョッパ６０によって交互に光電変換の検知器３０に入射
する。セル１５，２５等を通過した光東３と４との間に
強度の差があれば、検知器３０からの検出信号は増幅器
４０で増幅され、同期整流器５川こおいて同期検出器６
５からチョツパ６０の同期信号を得て直流信号に変換さ
れる。この直流信号はサーボ増幅器７０を経て減光モー
タ８０の駆動信号にされ、減光モータ８０の回転出力で
可変減光器２０が移動して光東３の光量が加減され、二
光東３，４間の強度差が零になるように自動制御される
。このように、系の平衡状態では二光東３，４の強度が
一致し、可変減光器２０の透過率は被測定試料の透過率
に正確に一致することから、可変減光器２０の移動量が
被測定試料の透過率に対応し、可変減光器２０１こ連結
した記録用ペン８５により試料の透過率を指示、記録す
ることができる。このような赤外分光光度計において、
赤外光源の分光エネルギーの最大、最小値間の幅が極め
て大きく、且つ波数走査中の回折格子の分光効率変化が
大きく、さらに数個の透過効率の異なる光学的フィル夕
の交換も行なわれるため、検知器３０に入射する分光エ
ネルギーのレベルが広範囲のものになり、検知器３０の
光電変換に線形特性が得られなくなる。

この不都合を解消するために、検知器３０に一定の光学
的エネルギー信号を与えるように、光源の発行エネルギ
ーを変更できるスリットプログラムの手段が用いられる
。しかるに、試料の透過（反射）効率の多様性、測定に
並用される各種アクセサリの効率の差異により、測定毎
に感度調整が必要になる。光学的零位法分光光度計の従
釆の感度調整は、第１図に示すように、感度検出手段と
して光東２の通過経略に設けたシャツ夕１２を手動で開
閉し、そのときのペン８５の位置変化に伴うオーバシュ
ートの目視で行なっていた。

即ち、シャツ夕１２の開閉による８５の位置変化を第２
図に示すように、ａの場合は基準値に合致したオーバシ
ュートＳをもち感度が適当であるが、同図ｂ，ｃではオ
ーバシュートＳが大きすぎるか皆無であって感度不適当
と判定する。そして、ｂ，ｃのようなときには、増幅器
４０の増幅度を増減して系のゲインを調整した後、再び
シャツタ開閉操作によるペン記録を行ない、この操作を
第２図ａに示す特性になるまで行なうものであった。こ
のため、感度調整操作が面倒なものであった。更に改良
された従釆の感度検出手段としては、第３図に示すよう
に、分光光度計に出力電圧が一定にされた直流電源９０
と、電気的スイッチ９５を設け、感度検出時にスイッチ
９５を閉じて直流電源９０の電圧をサーボ増幅器７０１
こ印加する。

これにより、系の平衡状態を変え、該印加電圧が打消さ
れる光量になるまで可変減光器２０が移動して新たな平
衡状態に達する。この際、可変減光器２０の透過率変化
量は、参照側効東１のセル１５を通った光強度が強けれ
ば少なく、増幅器４０の増幅度が小さければ多くなり、
系全体の感度と反比例関係にある。従って、スイッチ９
５の操作前後におけるペン位置の変化量を観測し、これ
が一定量になるように増幅器の感度調整または分光光度
計のスリット幅（光学的感度）を加減して最適感度を得
ることができる。然るに、この方式においては、増幅器
の増幅度と分光エネルギーの強度とが系全体の感度に係
わり、光学的感度のみを検出することが不可能で、例え
ばスリット幅のみを適正に調整するのは困難であった。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点を除去し、分
光光度計の任意の測定状態における最適の感度を容易に
設定できる最適感度検出装置を提供するにある。

本発明による感度検出装置は、感度検出に際し、一定レ
ベルの交流電気信号を増幅器４０の入力端に印加し、こ
の交流電気信号の印加前後における平衡状態の時間的変
化量から系の総合的感度を検出し、平衡状態の差から光
学的感度を独立に得るようにしたものである。

以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

第４図は、本発明の一実施例を示し、第３図と異なる部
分は、直流電源９０、スイッチ９５に代って、交流電源
１００および電気的スイッチ１０５により増幅器４０の
入力端にチョッパ６０と同期した一定レベルの交流電気
信号を印加すること、および位置電圧変換器１１０‘こ
よりペン８５の位置に応じた電圧信号を得、電圧差検出
器１２０１こより交流電気信号の印加前後における該電
圧信号の差を検出し、時間変化量検出器１３０‘こより
交流電気信号の印加時における該電圧信号の時間的変化
を検出することにある。

然して、感度検出時に印加する交流電気信号は、増幅器
４０の入力にされるので、可変減光器２０の移動量を制
御出力にする自動制御ループには分光測定時と同様に増
幅器４０の電気的ゲインも含まれる。

従って、系の光学的感度としては、可変減光器２０の移
動量、即ち電圧差検出器１２０‘こ検出する記録ペン８
５の位置（レベル）変化として単独に検出できる。また
、系の総合的感度としては、可変減光器２０の時間的変
化量（即ち立上り勾配）を検出器１３０で検出すること
でできる。なお、増幅器４０に印加する信号を交流電気
信号にしたのは、増幅器４０が交流増幅器であることに
よる。第５図は、感度検出時の記録ペン８５の移動する
様子を示すものである。

同図ａ，ｂ，ｃは適正な総合感度を持ち、さらにａは適
正な光学的感度も持ち、ｂは光学的感度過大、ｃは光学
的感度不足を示している。若し、ａの状態から増幅器４
０の電気的ゲイン調整を行なわずに光学的感度のみを増
減した場合にはｂに破線で示すようにハンチングを生じ
、ｃに破線で示すように立上りのだれを生じることにな
る。また、同一光学的感度状態において、総合的感度が
高い場合にはｄに示すように早い立上りを有しハンチン
グが生じ、総合的感度が低い場合にはｅに示すように遅
い立上りを有することになる。従って、ベン位置変化の
レベル差によって光学的感度を、時間的変化量から総合
的感度を別個に取出すことができ、（総合的感度）＝（
電気的ゲイン）ｘ（光学的感度）．・・‐‐‐‐‐‐【
１１ にあるから、総合的感度と光学的感度から電気的ゲイン
も知ることができる。

上記の如く、光学的感度と、総合的感度とを独立に検出
することができるため、感度調整時には、スリットプロ
グラムによる光強度変更に対する光学的感度の麹、不適
を電圧差検出器１２０の出力から判定して光強度調整を
し、時間的変化量検出器１３０の出力から総合的感度の
通、不適を判定して増幅器４０の電気的ゲインの調整を
適正なものにすることができ、感度調整を簡単にできる
。

第６図は、本発明のより具体的な一実施例を示し、第４
図破線内の光学的零位法分光光度計を一体として符号２
００で示す。

本実施例は、感度検出信号をアナログ的に処理する場合
を示し、感度検出時に交流電源１００からスイッチ１０
５を通して一定の交流信号が分光光度計２００の増幅器
４０‘こ印加されたとき、前記の電圧差検出器１２０に
相当する部分の動作は、連動スイッチ１０６の関により
記録ペン８５の位置に対応した電圧をポテンショメータ
等により得る位置電圧変換器１１０の出力電圧のうちス
イッチ操作直前の電圧を電圧保持回路等による記憶回路
１４０１こ記憶する。スイッチ１０５の操作後、ベン位
置信号８は変化し、この値と記憶回路１４０の記憶値と
の差を減算回路１５０にて検出する。この差信号は、一
般に前記時間変化量が零もしくは一定値以下に達した時
点で安定し、比較器１８川こおいて基準電圧源１７０の
基準電圧と比較し、その結果を表示器１９０で表示する
。ここで、基準電圧は、第５図ａまたはｄ，ｅに示す適
正な光学的感度のレベル差に対応するものにすれば、表
示器１９０の表示結果は光学的感度の適正、過大、不足
を表示することができる。一方、前記時間変化量検出器
１３０に相当する部分は、位置電圧変換器１１０からの
ペン位置信号８を微分回路１６川こより時間的変化量と
して検出し、その値を比較器１８５により基準電圧源１
７５の最適総合感度に対応する基準値と比較し、その結
果を表示器１９５で表示する。

従って、基準値を第５図ａ，ｂ，ｃに示す適正な立上り
勾配をもつ総合的感度に対応するものにすれば、表示器
１９５の表示結果は、総合的感度の適正、過大、不足を
表示することができる。 Ｚ第７図は、本発明の他
の具体的実施例であって、ディジタル的なデータ処理に
より最適感度検出をする場合である。記録ペン８５の位
置は位置ーディジタル変換器２１０‘こよりディジタル
信号９に変換し、この信号９を演算記憶装置２２０１こ
与え、一定時間毎のディジタル信号として逐次記憶させ
、感度検出時に１回または複数回前に託臆した値との差
を計算して時間的変化量（総合的感度）を検出する。ま
た、前記のスイッチ１０５の操作直前の値と、前記時間
的変化量が一定値以下に達した時点でのディジタル信号
９との差を計算して光学的感度の検出をする。そして、
演算記憶装置２２０での演算結果から表示器２３０にお
いて光学的感度および総合的感度をディジタル的に数字
表示する。ここで、表示器２３川ま、光学的感度と総合
的感度との表示を交互にまたは別個の表示器で同時に行
なうが、その表示内容は演算記憶装置２２０１こおいて
下記に示すような正規化計算を予め行なったものとして
識別を容易にすることもできる。（総合的感度の表示値
）＝（時間的変化量）×（基準値）・・・・・・・・・
・・・■（光学的感度の表示値）＝（基準値） ÷（差信号値）・・・・・・・・・・・・‘３’これら
二つの正規化された表示値は、例えば第８図ａ，ｂ，ｃ
に示すように、ｂに示す値１００を適正値と定め、これ
より４・さいａのときは感度不足を、大きいｃのときは
感度過大を表示するから、操作者は表示値が１００にな
るように、電気的ゲインもしくはスリット幅などを増減
すれば、容易に適正条件に設定できることになる。

第９図は、本発明の他の具体的実施例であって、電気的
スイッチの一変形例を示す。

同図は、第４図等における切替スイッチ１０５を使用す
る代りに、２極跳ね返りスイッチを使用し、一方のスイ
ッチ回路１０７で交流電気信号を与え、他方のスイッチ
回路ＩＤ８でデータ処理装置を制御する割込み信号を発
生するものである。即ち、割込み信号発生器２４０はス
イッチ回路１０８の接点が接続されることで総合的感度
演算を行なう割込信号を図示しないデータ演算処理装置
に与え、割込み信号発生器２４５はスイッチ回路１０８
の接点の跳ね返り時の接続で光学的感度演算の割込信号
を発生する。これにより、１個のスイッチと１個のディ
ジタル表示器により２種の検出信号を表示することがで
きる。第１０図は、第７図における位置−ディジタル変
換器２１０の具体的実施例を示すもので、位置電圧変換
器としてのポテンショメー夕１１２の回転軸をペン駆動
軸７に可動的に連続し、直流電源１１１からの直流電圧
をペン位置に比例した値として取り出し、検出した直流
電圧８をＡ−Ｄ変換器１１５によりディジタル信号９に
変換する。

この方式により、ベン位置に対応したディジタル信号を
得ることができる。以上明らかにしたように、本発明に
よる最適感度検出装置は、赤外分光光度計等における測
定条件の設定を一操作によって光学的感度と総合的感度
とを同時に検出することが可能になり、従来の手動で試
行錯誤的に行なっていたゲイン合せ操作等に対してて表
示器を監視しながら極めて容易に行なうことができると
共に操作者に特別な技術を必要としない。

また、従来は総合的感度のみをチェックしていたが、光
学的感度を単独で表示でき、光強度の精密調整が可能に
なるし、必要に応じて電気的ゲインの演算検出も可能に
なる。

【図面の簡単な説明】

第１図は光学的琴位法分光光度計の原理を示すフロック
図、第２図は従来の感度検出を説明するための波形図、
第３図は従釆の改良された感度検出装置のブロック図、
第４図は本発明による分光光度計の最適感度検出装置の
一実施例を示すブロック図、第５図は本発明における感
度検出時のペン位置の変化を示す信号波形図、第６図は
本発明の具体的実施例を示すブロック図、第７図は本発
明の他の具体的実施例を示す要部ブロック図、第８図は
第７図におけるディジタル感度表示の一例を示す図、第
９図は本発明に用いられる電気的スィッチの一実施例を
示す図、第１０図は第７図における位置ーディジタル変
換器の具体的実施例を示すブロック図である。 符号の説明、１００・・・・・・交流電源、１０５…・
・・電気的スイッチ、１１０・・・・・・位置電圧変換
器、１２０・…・・電圧差検出器、１３０・・・・・・
時間変化量検出器、１４０……記憶回路、１５０・・…
・減算回路、１６０・・・・・・微分回路、１７０，１
７５・・・・・・基準電圧源、１８０，１８５・・…・
比較器、１９０，１９５・・・・・・表示器、２００・
・・・・・分光光度計、２１０・・・・・・位置−ディ
ジタル変換器、２２０・・・・・・演算記憶回路、２３
０・・・・・・表示器、２４０，２４５・・・・・・割
込み信号発生器、１１１・…・・直流電源、１１２・・
・・・・ポテンショメータ、１１５・・・・・・Ａ−Ｄ
変換器。 繁‘函 多２図 多３図 髪タ図 第４函 多６図 第７図 多８酸 多？隣 多１ひ図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 光学的零位法分光光度計において、二光束を交互に
   検知器に与えるチヨツパに同期して一定レベルの交流電
   気信号を上記検知器の出力を増幅する増幅器に入力する
   手段と、分光光度計の記録ペンの位置に対応する電気信
   号を得る手段と、上記交流電気信号の印加前後における
   上記電気信号の差を検出する手段と、上記交流電気信号
   の印加時における上記電気信号の時間的変化を検出する
   手段とを備え、上記交流電気信号の印化により分光光度
   計の平衡状態を一時的に変化させ、上記電気信号差から
   分光光度計の光学的感度を得、かつ上記電気信号の時間
   的変化量から分光光度計の総合的感度を得ることを特徴
   とする分光光度計の最適感度検出装置。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の発明において、上記交
   流電気信号の印加前後における電気信号の差を検出する
   手段は、上記交流電気信号が印加される前の上記電気信
   号を記憶する記憶回路と、この記憶回路の記憶値と上記
   交流電気信号が印加されたときの上記電気信号との差を
   検出する減算回路と、この減算回路の出力と基準電圧と
   を比較する比較器と、この比較器の比較結果で光学的感
   度の不足または過大を表示する表示器とによつて構成し
   たことを特徴とする分光光度計の最適感度検出装置。 ３ 特許請求の範囲第１項又は第２項記載の発明におい
   て、上記電気信号の時間的変化を検出する手段は、上記
   交流電気信号が印加されたときの上記電気信号の時間的
   変化を検出する微分回路と、この微分回路の出力と基準
   電圧とを比較する比較器と、この比較器の比較結果で総
   合的感度の不足または過大を表示する表示器とによつて
   構成したことを特徴とする分光光度計の最適感度検出装
   置。 ４ 特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項
   記載の発明において、上記分光光度計の記録ペンの位置
   に対応する電気信号を得る手段は、上記記録ペンの位置
   をデイジタル信号に変換する位置−デイジタル変換器と
   、この位置−デイジタル変換器からのデイジタル信号を
   逐次記憶し、感度検出時に１回または複数回前に記憶し
   た値との差を計算して時間的変化量を検出する演算記憶
   装置と、この演算記憶装置からのデイジタル信号を表示
   する表示器とによつて構成したことを特徴とする分光光
   度計の最適感度検出装置。 ５ 特許請求の範囲第４項記載の発明において、上記演
   算記憶装置からのデイジタル信号は、前記演算記憶装置
   において演算された光学的感度および総合的感度のデイ
   ジタル信号を正規化の演算をして上記表示器に与えるデ
   イジタル信号であることを特徴とする分光光度計の最適
   感度検出装置。 ６ 特許請求の範囲第４項又は第５項記載の発明におい
   て、上記演算記憶装置における一連の演算は、上記演算
   記憶装置において演算される上記デイジタル信号の差が
   、分光光度計の雑音量より大なる一定量より小さくなつ
   た時に終了するようにしたことを特徴とする分光光度計
   の最適感度検出装置。