JPS60258477A - 珪素鋼板の絶縁皮膜の形成方法 - Google Patents
珪素鋼板の絶縁皮膜の形成方法Info
- Publication number
- JPS60258477A JPS60258477A JP11365084A JP11365084A JPS60258477A JP S60258477 A JPS60258477 A JP S60258477A JP 11365084 A JP11365084 A JP 11365084A JP 11365084 A JP11365084 A JP 11365084A JP S60258477 A JPS60258477 A JP S60258477A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon steel
- insulating film
- steel sheet
- steel plate
- annealing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1229—Composition of the substrate
- C23C18/1241—Metallic substrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は０．２０＋ａａ以下の薄い珪素鋼板の表面に低
膨張性絶縁皮膜を形成させる方法に関するものである。
膨張性絶縁皮膜を形成させる方法に関するものである。
（従来の技術）
珪素鋼板の表面に張力を与えたシ、また珪素鋼板の板厚
を薄くすると鉄損が低下し磁性に好ましい影響のあるこ
とはよく知られておυ、よシ多くの張力を付与するため
の絶縁皮膜を形成する方法が研究されるとともに、板厚
を薄くする試みが多くなされている。
を薄くすると鉄損が低下し磁性に好ましい影響のあるこ
とはよく知られておυ、よシ多くの張力を付与するため
の絶縁皮膜を形成する方法が研究されるとともに、板厚
を薄くする試みが多くなされている。
従来、珪素鋼板の製造において、最終板厚に圧延された
冷延鋼帯を水素−水蒸気よシなる雰囲気中で脱炭焼鈍し
、その帯鋼の表面に５ＩＯ２および鉄酸化物を形成させ
、その生成層上にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布ししかるのちに帯鋼を捲回し、これを１１００〜１３
００℃の温度範囲で仕上げ焼鈍することＫよシ、７オル
ステライト（２ＭｇＯ・５ＩＯ２）を主成分とする絶縁
皮膜を形成させている。
冷延鋼帯を水素−水蒸気よシなる雰囲気中で脱炭焼鈍し
、その帯鋼の表面に５ＩＯ２および鉄酸化物を形成させ
、その生成層上にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布ししかるのちに帯鋼を捲回し、これを１１００〜１３
００℃の温度範囲で仕上げ焼鈍することＫよシ、７オル
ステライト（２ＭｇＯ・５ＩＯ２）を主成分とする絶縁
皮膜を形成させている。
（例えば特公昭５９−１１６７０号公報など）その際珪
素鋼板に付与される張力は、絶縁皮膜の膨張率が珪素鋼
板のそれよシも小さいことより焼鈍温度と珪素鋼板が使
用される温度との温度差分だけ絶縁皮膜によシ付与され
ている。
素鋼板に付与される張力は、絶縁皮膜の膨張率が珪素鋼
板のそれよシも小さいことより焼鈍温度と珪素鋼板が使
用される温度との温度差分だけ絶縁皮膜によシ付与され
ている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、ここで形成される２Ｍｇ０−３ｉＯ２は、例え
ばＳｉを３．２％含有する珪素鋼板の膨張率が約１３Ｘ
１０ ℃ に比較し、１０ＸＩ Ｏ℃−とわずかしか違
わないために、実験的に、すでに絶縁皮膜を施しである
珪素鋼板に、さらに外力を加え張力を加えた場合、鉄損
の改善がなされる限界の張力に較べると、小さな張力し
か付与されておらず、よ）低膨張率の絶縁皮膜がめられ
ている。また形成されている２Ｍｇ０−８ ｒ ０２絶
縁皮膜の厚さは、現在製造されている０、 ３ ｔａｎ
板厚の珪素鋼板において概略片面２μｍである。珪素鋼
板の板厚が薄くなってゆく場合、その分だけ脱炭焼鈍時
間が短かくて済み、珪素鋼板に濃縮される８１０２分が
少くなるので、仕上げ焼鈍の際、形成される２Ｍｇ０−
８ｉＯ２質絶縁皮膜は薄くなるが、珪素鋼板の板厚が０
．２０ｍ以下では均質で丈夫な皮膜の形成が困難になり
、したがって磁気特性が悪くなる。この均質な皮膜の得
られなくなる要素として粉末を絶縁皮膜形成材料として
用いる場合、粒子の粒度が大きくなること、または−欠
粒子が凝集して粗い二次粒子を形成することによるもの
と推察される。
ばＳｉを３．２％含有する珪素鋼板の膨張率が約１３Ｘ
１０ ℃ に比較し、１０ＸＩ Ｏ℃−とわずかしか違
わないために、実験的に、すでに絶縁皮膜を施しである
珪素鋼板に、さらに外力を加え張力を加えた場合、鉄損
の改善がなされる限界の張力に較べると、小さな張力し
か付与されておらず、よ）低膨張率の絶縁皮膜がめられ
ている。また形成されている２Ｍｇ０−８ ｒ ０２絶
縁皮膜の厚さは、現在製造されている０、 ３ ｔａｎ
板厚の珪素鋼板において概略片面２μｍである。珪素鋼
板の板厚が薄くなってゆく場合、その分だけ脱炭焼鈍時
間が短かくて済み、珪素鋼板に濃縮される８１０２分が
少くなるので、仕上げ焼鈍の際、形成される２Ｍｇ０−
８ｉＯ２質絶縁皮膜は薄くなるが、珪素鋼板の板厚が０
．２０ｍ以下では均質で丈夫な皮膜の形成が困難になり
、したがって磁気特性が悪くなる。この均質な皮膜の得
られなくなる要素として粉末を絶縁皮膜形成材料として
用いる場合、粒子の粒度が大きくなること、または−欠
粒子が凝集して粗い二次粒子を形成することによるもの
と推察される。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明に従い１種あるいは２種以上の金属アルコキシド
を含む有機溶媒溶液を珪素鋼板に塗布し、大気中水分を
吸収させ溶解している金属イオンの一部あるいは全部を
加水分解させることＫよ）、微細な金属酸化物のゾルあ
るいはケ゛ル状の均質皮膜を得たあと焼鈍するので珪素
鋼板の板厚が薄くなっていった場合でも０．１〜１．０
μｍの範囲の厚みの低膨張性酸化物あるいは複合酸化物
絶縁皮膜が容易に得られ、著しく磁気特性の優れた珪素
鋼板を得ることができる。
を含む有機溶媒溶液を珪素鋼板に塗布し、大気中水分を
吸収させ溶解している金属イオンの一部あるいは全部を
加水分解させることＫよ）、微細な金属酸化物のゾルあ
るいはケ゛ル状の均質皮膜を得たあと焼鈍するので珪素
鋼板の板厚が薄くなっていった場合でも０．１〜１．０
μｍの範囲の厚みの低膨張性酸化物あるいは複合酸化物
絶縁皮膜が容易に得られ、著しく磁気特性の優れた珪素
鋼板を得ることができる。
金属アルコキシドは一般式としてＭ（ＯＲ）で表わされ
るが、ここでＭは金属元素、Ｒは水素もしくはアルキル
基である。金属アルコキシドは、ＣＨ３０Ｈ。
るが、ここでＭは金属元素、Ｒは水素もしくはアルキル
基である。金属アルコキシドは、ＣＨ３０Ｈ。
Ｃ２Ｈ５０Ｈ、Ｃ３Ｈ７ＯＨ、Ｃ４Ｈ，ＯＨ等ノア ＃
コ−／ｌ／、Ｃ６Ｈ６等の有機溶媒に可溶であシ、通
常アルコールに溶解希釈され使用される。金属元素の種
類にょシ金属アルコキシドの金属イオンの加水分解する
速度は異なるが、金属アルコキシドのアルコール溶液に
Ｈ２ＯあるいはＨＣｌ等の添加にょシ加水分解の速度を
調整することは可能で、２種以上の金属アルコキシドを
含む溶液からも偏析なく均一な金属酸化物の混合物を同
時に析出させることが出来る。
コ−／ｌ／、Ｃ６Ｈ６等の有機溶媒に可溶であシ、通
常アルコールに溶解希釈され使用される。金属元素の種
類にょシ金属アルコキシドの金属イオンの加水分解する
速度は異なるが、金属アルコキシドのアルコール溶液に
Ｈ２ＯあるいはＨＣｌ等の添加にょシ加水分解の速度を
調整することは可能で、２種以上の金属アルコキシドを
含む溶液からも偏析なく均一な金属酸化物の混合物を同
時に析出させることが出来る。
珪素鋼板表面に塗布された金属アルコキシドは乾燥過程
で大気中から水分を吸収し、加水分解し、微細な水酸化
物あるいは直接酸化物を析出しゾルあるいはグル状態の
薄膜を形成する。複数の金属アルコキシドを含む場合、
溶液の段階で金属原子単位でほぼ均一になるまでの混合
が還流にょ力可能でアシ、また加水分解・析出に際して
もこの均一性が確保出来ることよ多原子配列が結晶系に
非常に近い非晶質を示し、４００〜７００℃と低い温度
で結晶化する特徴をもっている。
で大気中から水分を吸収し、加水分解し、微細な水酸化
物あるいは直接酸化物を析出しゾルあるいはグル状態の
薄膜を形成する。複数の金属アルコキシドを含む場合、
溶液の段階で金属原子単位でほぼ均一になるまでの混合
が還流にょ力可能でアシ、また加水分解・析出に際して
もこの均一性が確保出来ることよ多原子配列が結晶系に
非常に近い非晶質を示し、４００〜７００℃と低い温度
で結晶化する特徴をもっている。
珪素鋼板に絶縁皮膜として形成される金属酸化物の層の
厚みは、金属アルコキシドの濃度、溶液の粘度、塗布操
作によ）０．１〜１．０μｍに調整可能である。溶液の
粘性はＨ２Ｏの添加や、グリセリン、ヒドロキシルグロ
ビルセルローズ（ａｐＣ）等増粘剤によって幅広く調節
することが出来る。
厚みは、金属アルコキシドの濃度、溶液の粘度、塗布操
作によ）０．１〜１．０μｍに調整可能である。溶液の
粘性はＨ２Ｏの添加や、グリセリン、ヒドロキシルグロ
ビルセルローズ（ａｐＣ）等増粘剤によって幅広く調節
することが出来る。
絶縁皮膜として望ましい低膨張性の金属酸化物として、
シ／Ｉ／ ＝＋ ７ （ＺｒＯ２’５ｉ０２１５ Ｘ
１０−’℃−１）、β−スｄｅ ｆ” イ’） メ：／
（Ｌｌ ２０’Ａｔ２０３・４ＳｉＯ２，０，９Ｘ１
０−’１ ℃ ）、β−ニークリシトタイト（Ｌｉ２Ｏ−Ａｔ２ｏ
３・２ＳｉＯ２，−０，６Ｘ １０ ℃ ）、９５ｗｔ
％８１０２−５ｖｒｔ％ＴｉＯ□のような組成が上げら
れる。ここに０内の数値は膨張率を示す。従って、本発
明で用いる金属アルコキシドとしてはＺｒ 、Ｓｉ ＋
ＬＩ ＋Ａｔ＋Ｔｉ ＋Ｍｇなどのものが望ましい。
シ／Ｉ／ ＝＋ ７ （ＺｒＯ２’５ｉ０２１５ Ｘ
１０−’℃−１）、β−スｄｅ ｆ” イ’） メ：／
（Ｌｌ ２０’Ａｔ２０３・４ＳｉＯ２，０，９Ｘ１
０−’１ ℃ ）、β−ニークリシトタイト（Ｌｉ２Ｏ−Ａｔ２ｏ
３・２ＳｉＯ２，−０，６Ｘ １０ ℃ ）、９５ｗｔ
％８１０２−５ｖｒｔ％ＴｉＯ□のような組成が上げら
れる。ここに０内の数値は膨張率を示す。従って、本発
明で用いる金属アルコキシドとしてはＺｒ 、Ｓｉ ＋
ＬＩ ＋Ａｔ＋Ｔｉ ＋Ｍｇなどのものが望ましい。
従来、絶縁皮膜は、脱炭焼鈍後の鋼板に焼鈍分離剤をか
ねてＭｇＯを塗布し、１回の焼鈍によ）２ＭｇＯ・Ｓ、
１０２を主成分とする絶縁皮膜を得ている。
ねてＭｇＯを塗布し、１回の焼鈍によ）２ＭｇＯ・Ｓ、
１０２を主成分とする絶縁皮膜を得ている。
しかるに１所定の張力を得べく珪素鋼板に塗布する材料
によっては珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の脱硫、脱窒、脱炭
の度合や二次再結晶粒度等冶金的に望ましい特性の得ら
れない場合がある。このような場合、先ず望む冶金的特
性の得られる材料で塗布し、仕上げ焼鈍を行い、その後
酸洗等によシ一旦生成した酸化皮膜を除去し、次に希望
する物性をもつ絶縁皮膜の得られる１種あるいは２種以
上の金属アルコキシドを含む溶液を塗布し乾燥後、焼鈍
し絶縁皮膜を形成することが出来る。この場合珪素鋼板
の原子あるいは分子の拡散を伴う反応は必ずしも必要で
なく珪素鋼板表面と塗布、生成した酸化物膜との間に必
要な接着強度が得られればよいので、珪素鋼板表面と強
い接着強度が得られる非還元性雰囲気での焼成が可能で
おり、また、焼成温度を低くしたシ、焼成時間を短かく
し連続焼成も可能である。ただし前の仕上げ焼鈍を越え
る温度の焼成は冶金的組織を変えることがあるので注意
が必要である。
によっては珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の脱硫、脱窒、脱炭
の度合や二次再結晶粒度等冶金的に望ましい特性の得ら
れない場合がある。このような場合、先ず望む冶金的特
性の得られる材料で塗布し、仕上げ焼鈍を行い、その後
酸洗等によシ一旦生成した酸化皮膜を除去し、次に希望
する物性をもつ絶縁皮膜の得られる１種あるいは２種以
上の金属アルコキシドを含む溶液を塗布し乾燥後、焼鈍
し絶縁皮膜を形成することが出来る。この場合珪素鋼板
の原子あるいは分子の拡散を伴う反応は必ずしも必要で
なく珪素鋼板表面と塗布、生成した酸化物膜との間に必
要な接着強度が得られればよいので、珪素鋼板表面と強
い接着強度が得られる非還元性雰囲気での焼成が可能で
おり、また、焼成温度を低くしたシ、焼成時間を短かく
し連続焼成も可能である。ただし前の仕上げ焼鈍を越え
る温度の焼成は冶金的組織を変えることがあるので注意
が必要である。
珪素鋼板表面に金属アルコキシドを含む溶液を塗布し乾
燥し、金属酸化物、あるいは金属の水酸化物の皮膜を得
た後、その上にｚｒｏ２１ＭｇＯ等の高融点の酸化物粉
末をスラリー状にして塗布あるいは静電塗装によシ付着
させたあとコイル状に捲きとシ仕上げ焼鈍することが出
来る。あとから塗布、あるいは静電塗装したＺ ｒＯ２
あるいはＭｇＯ等の粉末は焼鈍中の珪素鋼板間の融着を
防止し、また、焼鈍終了後水洗あるいは軽い酸洗によシ
容易にとシのそく ことが出来る。ＭｇＯを用いる場合
はＭｇＯのＳとの親和力が大きいので珪素鋼板の脱Ｓの
作用もある。
燥し、金属酸化物、あるいは金属の水酸化物の皮膜を得
た後、その上にｚｒｏ２１ＭｇＯ等の高融点の酸化物粉
末をスラリー状にして塗布あるいは静電塗装によシ付着
させたあとコイル状に捲きとシ仕上げ焼鈍することが出
来る。あとから塗布、あるいは静電塗装したＺ ｒＯ２
あるいはＭｇＯ等の粉末は焼鈍中の珪素鋼板間の融着を
防止し、また、焼鈍終了後水洗あるいは軽い酸洗によシ
容易にとシのそく ことが出来る。ＭｇＯを用いる場合
はＭｇＯのＳとの親和力が大きいので珪素鋼板の脱Ｓの
作用もある。
（実施例）
実施例Ｉ
Ｃ０，０５ｗｔ％、Ｓ１３．２ｖｒｔ％を含有する厚さ
０．１２咽の珪素鋼板を８２０℃で２．５分間、水素７
５ｑ６、露点４５℃、残部蟹素からなる雰囲気で連続焼
鈍し脱炭した。その脱炭した珪素鋼板に下記の処理液を
塗布し、大気中で乾燥したのち、１５℃／ｈｒで水素７
５％、室床２５％からなる雰囲気で１１８０℃まで昇温
し、１１８０℃で水素１０（ｌ雰囲気で２０ ｈｒ焼鈍
した。冷却後、絶縁皮膜の厚みおよび磁性を測定した。
０．１２咽の珪素鋼板を８２０℃で２．５分間、水素７
５ｑ６、露点４５℃、残部蟹素からなる雰囲気で連続焼
鈍し脱炭した。その脱炭した珪素鋼板に下記の処理液を
塗布し、大気中で乾燥したのち、１５℃／ｈｒで水素７
５％、室床２５％からなる雰囲気で１１８０℃まで昇温
し、１１８０℃で水素１０（ｌ雰囲気で２０ ｈｒ焼鈍
した。冷却後、絶縁皮膜の厚みおよび磁性を測定した。
塗布剤
■ ｚｒ（ＯＣ３Ｈ７）４１Ｍｇ（ＯＣ２Ｈ５）２．Ｌ
ＩＯＣ２Ｈ５の各々のエタノール溶液を原子数比でＺｒ
： Ｍｇ ： Ｌｉ ＝ ８５ ：１０：５でＺ ｒ
＋ Ｍｇ ｒ Ｌｉ各原子のＺｒＯ２＋ ＭｇＯｌＬ
ｉ２Ｏ換算重量で５チになるように混合し、溶液の粘度
ハヒドロキシルノロビルセルロ−ｒ （ＲＰＣ）を添加
し２０ｃｐＫ調整した。
ＩＯＣ２Ｈ５の各々のエタノール溶液を原子数比でＺｒ
： Ｍｇ ： Ｌｉ ＝ ８５ ：１０：５でＺ ｒ
＋ Ｍｇ ｒ Ｌｉ各原子のＺｒＯ２＋ ＭｇＯｌＬ
ｉ２Ｏ換算重量で５チになるように混合し、溶液の粘度
ハヒドロキシルノロビルセルロ−ｒ （ＲＰＣ）を添加
し２０ｃｐＫ調整した。
■ ■に示す要領のＭｇ （−ＱＣ、Ｈ，） ２のみの
エタノール溶液Ｏ ■ 従来から珪素鋼板の焼鈍分離剤として用いられてい
るＭｇＯ粉末の水溶液。
エタノール溶液Ｏ ■ 従来から珪素鋼板の焼鈍分離剤として用いられてい
るＭｇＯ粉末の水溶液。
磁性および膜厚の測定結果を第１表に示す。
実施例２
実施例１に示す脱炭焼鈍の済んだ鋼板を以下に示す塗布
剤に浸漬・引上げにょシ絶縁皮膜材料を鋼板表面に塗布
し、大気中で乾燥したのち鋼板間の焼付防止のためＭｇ
Ｏ粉末を静電塗装にょＦ）５Ｖｒｎ２の割合で片面に塗
布後、コイル状に捲き取）、仕上げ焼鈍炉に入れ実施例
１に示す要領で仕上げ焼鈍した。焼鈍後水洗にょｂ静電
塗装したＭｇＯ粉を除去した。珪素鋼板表面には膜厚０
．６μｍの大きなＺ ｒＯ２・５ｉ０２質絶縁皮膜が形
成されておシ磁性を測定したところＢ １ｏ （Ｔｅ
ｓ １ ａ ） １−９２、ｗ、イ。（ｗ７’ｋ１７）
０．３９の良好な結果が得られた。
剤に浸漬・引上げにょシ絶縁皮膜材料を鋼板表面に塗布
し、大気中で乾燥したのち鋼板間の焼付防止のためＭｇ
Ｏ粉末を静電塗装にょＦ）５Ｖｒｎ２の割合で片面に塗
布後、コイル状に捲き取）、仕上げ焼鈍炉に入れ実施例
１に示す要領で仕上げ焼鈍した。焼鈍後水洗にょｂ静電
塗装したＭｇＯ粉を除去した。珪素鋼板表面には膜厚０
．６μｍの大きなＺ ｒＯ２・５ｉ０２質絶縁皮膜が形
成されておシ磁性を測定したところＢ １ｏ （Ｔｅ
ｓ １ ａ ） １−９２、ｗ、イ。（ｗ７’ｋ１７）
０．３９の良好な結果が得られた。
塗布剤：
Ｚｒ（ＱＣ３Ｈ，）４． ＬｉＯＣ２Ｈ５の各々のエタ
ノール溶液を原子数比でＺｒ：Ｌｉ＝９５：５とし、Ｚ
ｒ 、Ｌｉ ＩＫ子のＺｒＯ２、Ｌｉ２Ｏの換算重量で
５％に瀝るように混合した。溶液の粘度は実施例１と同
様に２０ｃｐに調整した。
ノール溶液を原子数比でＺｒ：Ｌｉ＝９５：５とし、Ｚ
ｒ 、Ｌｉ ＩＫ子のＺｒＯ２、Ｌｉ２Ｏの換算重量で
５％に瀝るように混合した。溶液の粘度は実施例１と同
様に２０ｃｐに調整した。
実施例３
実施例１に用いた珪素鋼板を用い、同じ〈実施例１の■
に示す従来のＭｇＯを塗布し２Ｍｇ０・ＳｉＯ□質絶縁
皮膜を形成した珪素鋼板を硫酸と７．酸の混合液に浸し
酸洗によシ絶縁皮膜を除去し、水洗、乾燥した。その絶
縁皮膜を除去した珪素鋼板に下記の処理液を塗布し、大
気中で乾燥したのち、実施例１と同じ焼鈍温度１１８０
℃で窒素１００チ雰囲気で３０分間焼鈍した。
に示す従来のＭｇＯを塗布し２Ｍｇ０・ＳｉＯ□質絶縁
皮膜を形成した珪素鋼板を硫酸と７．酸の混合液に浸し
酸洗によシ絶縁皮膜を除去し、水洗、乾燥した。その絶
縁皮膜を除去した珪素鋼板に下記の処理液を塗布し、大
気中で乾燥したのち、実施例１と同じ焼鈍温度１１８０
℃で窒素１００チ雰囲気で３０分間焼鈍した。
冷却後絶縁皮膜の厚みおよび磁性を測定した。
塗布剤：各金属元素を酸化物に換算し、約５重量％とな
る金属アルコキシドのエタノール溶液で粘度２０ｃｐに
調整した下記塗布剤
る金属アルコキシドのエタノール溶液で粘度２０ｃｐに
調整した下記塗布剤
Claims (3)
- （１） 厚み０．２０Ｗ１以下の珪素鋼板の表面に金属
アルコキシドの１種あるいは２種以上を含む有機溶媒溶
液を塗布し、乾燥後焼鈍することにょ多金属酸化物より
なる絶縁性皮膜を形成させることを特徴とする珪素鋼板
の絶縁皮膜の形成方法。 - （２）厚み０．２０＋ｍ以下の珪素鋼板の表面に焼鈍工
程で形成された金属酸化物よりなる皮膜を除去した後、
珪素鋼板の表面に金属アルコキシドの１種あるいは２種
以上を含む有機溶媒溶液を塗布し、乾燥後焼鈍すること
によ多金属酸化物よ）成る絶縁性皮膜を形成させること
を特徴とする珪素鋼板の絶縁皮膜の形成方法。 - （３） Ｚｒ 、 ８１１Ｌｉ １ＡＡＩＴｉ ＩＭｇ
の金属アルコキシドを使用する特許請求の範囲第（１）
項または第（２）項記載の珪素鋼板の絶縁皮膜の形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11365084A JPS60258477A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | 珪素鋼板の絶縁皮膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11365084A JPS60258477A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | 珪素鋼板の絶縁皮膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60258477A true JPS60258477A (ja) | 1985-12-20 |
| JPS6257713B2 JPS6257713B2 (ja) | 1987-12-02 |
Family
ID=14617640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11365084A Granted JPS60258477A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | 珪素鋼板の絶縁皮膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60258477A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4753687A (en) * | 1987-05-04 | 1988-06-28 | Calgon Corporation | Method for improving magnesium oxide steel coatings using non-aqueous solvents |
| JPH021778A (ja) * | 1988-02-02 | 1990-01-08 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体の表面保護又は層間絶縁用酸化物被膜形成用塗布液および酸化物被膜の製造法 |
| JPH0813153A (ja) * | 1994-06-30 | 1996-01-16 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 非晶質磁性合金薄帯の絶縁被膜形成方法 |
| JP2017075358A (ja) * | 2015-10-14 | 2017-04-20 | 新日鐵住金株式会社 | 方向性電磁鋼板の絶縁皮膜及びその形成方法 |
| JP2020196954A (ja) * | 2018-02-28 | 2020-12-10 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 絶縁被膜付き方向性電磁鋼板 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0216310A (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-19 | Hino Motors Ltd | 内燃機関の弁の制御機構 |
-
1984
- 1984-06-02 JP JP11365084A patent/JPS60258477A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4753687A (en) * | 1987-05-04 | 1988-06-28 | Calgon Corporation | Method for improving magnesium oxide steel coatings using non-aqueous solvents |
| JPH021778A (ja) * | 1988-02-02 | 1990-01-08 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体の表面保護又は層間絶縁用酸化物被膜形成用塗布液および酸化物被膜の製造法 |
| JPH0559154B2 (ja) * | 1988-02-02 | 1993-08-30 | Hitachi Chemical Co Ltd | |
| JPH0813153A (ja) * | 1994-06-30 | 1996-01-16 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 非晶質磁性合金薄帯の絶縁被膜形成方法 |
| JP2017075358A (ja) * | 2015-10-14 | 2017-04-20 | 新日鐵住金株式会社 | 方向性電磁鋼板の絶縁皮膜及びその形成方法 |
| JP2020196954A (ja) * | 2018-02-28 | 2020-12-10 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 絶縁被膜付き方向性電磁鋼板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6257713B2 (ja) | 1987-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3219825A1 (en) | Insulating coating composition for oriented electrical steel sheet, oriented electrical steel sheet having insulating coating formed on surface thereof by using same, and preparation method therefor | |
| US11174525B2 (en) | Annealing separator composition for oriented electrical steel sheet, oriented electrical steel sheet, and method for manufacturing oriented electrical steel sheet | |
| US5411808A (en) | Oriented electrical steel sheet having low core loss and method of manufacturing same | |
| JP2688147B2 (ja) | 低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JPS60258477A (ja) | 珪素鋼板の絶縁皮膜の形成方法 | |
| JPH0665755A (ja) | 低鉄損方向性電磁鋼板 | |
| JPH03130376A (ja) | 磁気特性の極めて良好な一方向性けい素鋼板の製造方法 | |
| JP2667098B2 (ja) | 低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP2861702B2 (ja) | 加工性および耐熱性に優れた絶縁皮膜を有する方向性電磁鋼板およびその製造方法 | |
| EP2559775B1 (en) | Method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP3279450B2 (ja) | 絶縁被膜が表面に形成されている方向性電磁鋼板 | |
| JPS59215421A (ja) | 珪素鋼板の表面にジルコニヤを含む皮膜を形成する方法 | |
| JP4569281B2 (ja) | 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤、方向性電磁鋼板の焼鈍方法および方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP2614158B2 (ja) | 低鉄損方向性電磁鋼板の張力被膜形成方法 | |
| JP4635347B2 (ja) | 歪取焼鈍後の磁気特性および被膜密着性に優れた電磁鋼板の製造方法 | |
| JP2648205B2 (ja) | 均一なグラス皮膜を有し、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP3379027B2 (ja) | 方向性電磁鋼板被膜形成用塗布剤 | |
| JP2579714B2 (ja) | 鏡面方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法 | |
| JP3527008B2 (ja) | 低鉄損一方向性電磁鋼板およびその製造方法 | |
| KR20130035090A (ko) | 절연 피막의 밀착성이 우수한 방향성 전기강판과 그 제조 방법 | |
| KR20230095527A (ko) | 전기강판 절연 피막 조성물, 전기강판, 및 이의 제조 방법 | |
| JP2667098C (ja) | ||
| JPH08239770A (ja) | 電磁鋼板の絶縁被膜形成用の被覆剤及び方向性電磁鋼板 | |
| KR20230095270A (ko) | 전기강판 절연 피막 조성물, 전기강판, 및 이의 제조 방법 | |
| JPH0730409B2 (ja) | 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |