JPS60254603A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

永久磁石の製造方法

Info

Publication number
JPS60254603A
JPS60254603A JP59110181A JP11018184A JPS60254603A JP S60254603 A JPS60254603 A JP S60254603A JP 59110181 A JP59110181 A JP 59110181A JP 11018184 A JP11018184 A JP 11018184A JP S60254603 A JPS60254603 A JP S60254603A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
binder
permanent magnet
methyl cellulose
temperature
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP59110181A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazunori Tawara
田原 一憲
Masao Ogata
緒方 正雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Priority to JP59110181A priority Critical patent/JPS60254603A/ja
Publication of JPS60254603A publication Critical patent/JPS60254603A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/08Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/083Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together in a bonding agent

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粉末冶金法によって得られるFe −Cr−G
O系永久磁石材料に係るものであり、更に詳しくは該永
久磁石粉末とバインダーとからなる混線物を射出成形法
により高寸法精度の成形体となし、特定の元素を含有さ
せて高密度の焼結りると共に、優れた磁気特性を有する
永久磁石の製造方法に関する。
一般にFe Or Co系永久磁石材料はアルニコ磁石
とほぼ同等の磁気特性を有するだけでなく、塑性加工お
よ□び機械加工が容易であるという特性を有しているた
め、磁性材料として種々の用途が注目されている。
一方、一般金属部品の製造法として粉体冶金技術が開発
され、自動車部品、電機部品、機械部品等に広く適用さ
れており、その効果は周知のとおりである。Fe Cr
 Go系合金(以下本系合金と記す)は、一般的には原
材料を溶解、鋳造した後必要に応じて約1000℃以上
での熱間加工後、約1000℃以上でα相均一化処理(
溶体化処理)をおこない、急冷後必要に応じて切削、穴
明は等の機械加工を施し、最後に磁気特性を付与するた
め、640℃付近で等温磁場処理を、更に520〜62
0℃程度の適宜な温度で時効処理をおこなう。
このように、水系合金は、一般的製造工程によってもア
ルニコ磁石等にめられない特長を有するが、更に本系合
金に粉末冶金法すなわち焼結法を適用するならば、溶解
材の溶体化処理までの工程が粉末混合、成形、焼結の極
めて簡単な工程となり、所望の形状をした磁石材料を得
ることができるか、またはそれに近い形状のものとして
仕上げ加工を施すことができる。
しかしながら、本系合金の永久磁石材料を溶解鋳造法は
勿論のこと、通常のプレス成形法による焼結法を用いた
場合でも形状の複雑な製品や高度な寸法精度が要求され
る製品を製造する場合には素材を仕上げ加工する必要が
ある。
したがってかかる複雑な形状の製品および高度な寸法精
度が要求される製品とするために、成形工程に射出成形
法を適用することが考えられる。
周知の如く、射出成形法はプラスチックの成形分野にお
いて、その威力を発揮しており、公差±0.0i n+
l++程度の成形精度を得ることができる。水系合金に
射出成形法を適用していくためには、一般に金属粉の含
有率の高いモールディングミックス(コンパウンド)を
作成することが肝要であり、このためには以下の知見が
必要である。すなわち(1)理論密度に対して65〜8
5%の高充填を有する金属粉末の作成、(2)良好な流
動性、成形強度、脱脂性にマツチしたバインダーの選定
、および(3)これらの条件を満足させるその他添加物
の選定について種々検討をおこない射出成形に適したコ
ンパウンドを得ることが必要である。
しかしながら、従来の射出成形法においては、次に述べ
るようにこれらの条件を満足するコンパウンドを得るこ
とができなかった。
射出成形用バインダーとしては、脱バインダー(脱脂)
工程において分解ないしは揮散する必要があり、そのた
めに有機化合物を用いる。従来の゛バインダーは高分子
樹脂の範晴に属するものが用いられている。バインダー
樹脂は一種でもよいが、脱バインダ一工程を円滑におこ
なうためには、結合剤、滑剤、可塑材などの役割を果す
バインダーを複数種準備して、予め示差熱分析等により
、加熱減量曲線の測定をおこない、然る後、これら複数
のバインダーを適宜組合せることによって、加熱温度勾
配に対して略一定量宛脱脂するように混合する必要があ
る。
高分子樹脂とバインダーとして用いる射出成形法の欠点
として以下のことが挙げられる。
(イ)射出成形を円滑におこなうためには、原料粉末と
バインダーとの比率が体積比較で60:40にも及ぶた
め、比較例で後述するように昇温速度は極めて遅く、脱
脂工程に多大の時間を必要とする。
また、価格面でも高価である。
(ロ)金属粉末は酸化され易いため、通常脱バインダー
は、還元雰囲気中又は真空中でおこなう必要があるが、
上述のように多量のバインダーを含有するため、脱バイ
ンダー後に多量のカーボンが残存する。これが焼結時に
カーバイトを形成し磁気特性を低下させる。
(ハ)脱脂時の温度、雰囲気にバラツキが生じるとき、
成形体にワレ、キレツが発生する。脱脂時の昇温速度が
大であるときも同様である。
(ニ)原料の金属ないし合金粉末は親水性である。
従って濡れ性を改善するために、場合によっては有機チ
タート、有機シリケートなどの高価な表面の改質材を用
いる場合がある。
本発明の目的は、上述した従来技術の欠点を解消し、高
性能のFeCrC0磁石を射出成形により容易に得るこ
とのできる製造方法を提供することである。
本発明の永久磁石の製造方法は、Fe −Cr −GO
系永久磁石を構成する原料粉末をバインダーと共に混練
したのち、射出成形を行ない、次いで脱バインダー、焼
結および熱処理を施してなる永久磁石の製造方法におい
て、前記バインダーの構成成分としてメチルセルローズ
を用いることを特徴とするものである。
まず本発明においては、原料粉末として種々の組成を有
するFe −0r−Co磁石粉末が適用できるが、次の
ようなFe −Cr−Co磁石粉末を用いることが好ま
しい。
重量比でCr:15〜40%、CO:6〜30%、Sl
及び/又はBを0.01〜3.0%含有し、更にTi、
Nb、All、V、MoXWおよび希土類元素の内から
選択された1種以上を0.01〜5%含有し残部が実質
的にFeから成る粉末。
本系合金を永久磁石材料とするためには、射出成形法に
よる高度な寸法精度を得るだけでなく、磁気特性的にも
優れていることが必要である。−般に、焼結法により製
造された磁性材料においては、貝掛は密度と磁気特性と
の間には密接な関係があり、例えば残留磁束密度(Sr
 )は密度に比例する。従って優れた磁気特性をもつ材
料を得るためには、密度をできるだけ理論密度に近づけ
ることが肝要である。
FeCrC0系永久磁石材料にTi、Nb、AcL、V
、Mo 、W、Si およU希土類元素をm加すること
により、溶体化処理が容易となり、更に磁気特性の向上
が期待される。この場合、これらの元素を添加した水系
合金を用いて、高密度の焼結体を得るためには、略13
50℃以上の焼結温度を必要とする。0本発明において
は、焼結密度の向上を図る目的で、Sl及び/又はB及
び/又はC0o03〜3.0重量%添加する。その理由
は、相関図上でFe−3iおよびFe−8は、それぞれ
1200℃及び1174℃の共晶点を有するため(例え
ば、日本金属学会編、金属便覧参照)、これら化合物に
よる液相焼結を利用して高密度化を図ることにある。ま
た、Cを単独に又は他の元素と複合して添加した場合の
焼結密度の向上に対する効果については、例えば特開昭
53−43006号公報に示、される如く公知である。
本発明に使用される上記Fe −Cr−Go磁石粉末の
成分の限定理由をまとめると次の通りである。Fe C
r Co永久磁石合金におけるCrおよびCOの量は、
一般にこの種の材料において採用されている通りである
。すなわちCr量が15%未満では所定の保磁力が得ら
れず、40%を越えると飽和磁束密度が低下するため永
久磁石としては実用的ではない。COはC「と共に保磁
力を増加させるが。6%未満では特性向上の効果がそれ
程期待できない。また、30%を越えると非磁性相塵析
出し、特性が低下する。
またCOは高価な元素であるため、含有量を増加するこ
とは、価格面から実用的ではない。Ti1Nb、AQ、
VSMo、Wおよび希土類元素の添加は、上記Fe C
r (:、o元素と相互に作用して磁気特性の向上およ
び製造方法の容易さをもたらすものであるが、その効果
は1種又は2種以上で少く共0.01%は必要である。
しかしながら多量に含有すると逆に磁気特性を低下させ
るため、磁石材料としての上限を5%に限定した。Cは
脱酸効果と焼結促進効果とを有するが、0.01%以下
ではその効果は顕著ではなく、3.0%を越えると同様
に磁気特性が低下する。3i及び/又はBの効果につい
ては前述の通りであるが、高密度化を促進させ、かつ特
性低下を防止するには0.01〜3.0%が適当である
本合金系による永久磁石の製造は、焼結後溶体化処理、
磁場中熱処理及時効処理といった従来の技術が利用でき
る。勿論、焼結後にできる限り高い焼結密度が得られる
よう適切な粒子形状および粒度分布を有する合金粉末を
選択使用することは必要である。そのためには、アント
リアゼンの式P−(X/D)”(ここでPはある粒子径
X以下の含有率、Dは存在する最大の粒子径、l=1/
2〜1/3)に近い粒度分布を取ることが望ましい。
次にバインダーとしてメチルセルローズを用いることに
よる効果を説明する。
メチルセルローズは、下記(1)式で表わされる水に不
溶のセルロースに、メトキシ基−0CH3を導入したも
のであり、その構造式を下記(2)式に示す。
(1) 従って用途に応じて適量のメトキシ基を導入するため、
分子量が同程度であっても粘度等は異なる。第1図は種
々の粘度を有するメチルセルロースの2%水溶液(信越
化学製メト0−ズカタログより)の粘度の温度変化を示
したちである。メチルセルローズの水への溶解現象は他
の水溶性樹脂(例えばポリビニルアルコール)と著しく
様相を異にする。すなわち、比較的低温の水には溶解す
るが、水の温度が上昇するに従って粘度は低下し、つい
には成る温度以上でゲル化する。第1図において点線で
示す領域がゲル化領域である。熱ゲル化する温度は、メ
チルセルローズによっても異なるが、第1図から略70
℃以上であることがわかる。
本発明者等は、この現象に着目し、原料金属粉末とメチ
ルセルローズ水溶液とを室温付近で混線し、次いで、室
温近傍で射出成形機により、金型空間内へ射出成形をお
こなった。次いで金型を70℃以上に昇温することによ
り、得られた成形体を〕 メチルセルローズのゲル化に伴って7化せしめることが
できた。次いで、型開きにより成形体をヒビ、キレツな
どの発生しない状態で容易に取出すことができた。バイ
ンダー中に含まれるメチルセルローズ量は、2%程度と
極めて少量で高粘度が得られるため、金属粉末:バイン
ダー(メチルセルローズ水溶液)を体積比率で60:4
0で混練した場合でも、脱脂工程時に揮散する有機化合
物は通常の高分子樹脂バインダーに比較(てその量は、
略1/20にまで低下するため、長時間の脱脂工程は不
要となり、残存カーボン量も著しく減少する。
また、射出成形後に金型内で更に硬化を進めるために、
少量のグリセリン等を添加してもよい。
以下、実・施例により本発明の詳細を述べるが、これに
より本発明が限定されるものではない。
実施例1 重量%テCo 10.0. Cr 25.5.5i0.
4.7i0.1、Mo O,2、Au O91、BO9
1、残部実質的にFeから成る20Gメツシユ以下の粉
本を85.9%、次に、バインダーとしてメチルセルロ
ーズ(信越化学製5M8000) 2.0%、硬化剤と
してグリセリン0.6%、純水11.5%の比率になる
ように秤取したのち、室温で双腕バッチ式ニーダ−によ
り混練をおこなった。混練重量は10kQである。次い
でスクリューインライン方式の射出成形機により圧力1
000barで外径φ50、内径φ20、厚さ5(+g
m)のリング形状に射出成形をおこなった。成形サイク
ルは60se、c /5holある。
射出成形時の金型温度は85℃に設定した。次いで型開
をおこないゲル化した成形体を取出した。
829100℃で乾燥後250℃まで100℃/hで昇
温をおこない、250℃でIlh保持をおこなった。
その後真空中で200℃/hで昇温、1300℃で2h
保持し焼結した。このときの真空度は10”−4Tor
rであった。焼結後1100℃で溶体化処理を施した後
、640℃x 1 h 、 30000e磁場中で熱処
理をおこなった。得られた磁気特性は、B r = 1
2,500GHC= 5700e 、 (BH)i−5
,0MGOeであり、焼結密度7.329/ cc、 
20個の試料数に対する寸法精度は±0.0511以下
、残存カーボン量は0.01wt%以下であった。
比較例1 重量%でCo 10.0、Cr25.5.3i0.4、
Tio、1、MOO,2、Aα 0.1、BO61、残
部実質的にFeより成る200メツシユ以下の合金粉末
とElDPE、APP (高分子量)及びAPP (低
分子量)とから成るバインダーとを粉末:HDPE:A
PP (へ分子):APP (低分子)=98:5:9
:3の比率で加熱混合した。バインダーと粉末との配合
比は体積比率で40:60である。
次いで、実施例1と動揺の射出成形機により250℃で
射出成形後冷却固化をおこない、実施例1と同寸法の成
形体を得た。
次いで140℃より3℃/hの昇温速度で脱脂をおこな
った。第1表に脱脂の温度に対する割合を示す。次いで
真空中で1100℃x 301in + 1300℃X
2hで焼結をおこなった。この時の真空度は104to
rr程度以下であった。1100℃x301inの保持
は粉末中にごく微量残存すると考えられるバインターか
らのCと粉末中の02との反応を促進除去するためであ
る。焼結後実施例1と同条件で熱処理をおこなった。得
られた磁気特性は、Br=118oOG、Hc = 5
000e 、(BH)ra = 4,5tvLGOeで
あった。なお、試料数20個の内5個にクラックの発生
を伴った。寸法精度は±0.0511mであったが、焼
結密度は7.25MCC1残存カーボン量は0.06w
t%であった。
第1表 実施例2 重量%でGo 15.01Cr25.01BO01、■
2.5、Ti1.0、Si0.5残部が実質的にFeよ
り成る合金粉末を実施例1とほぼ同様の条件で処理して
′得た磁石の磁気特性ハBr =13.8KG、 Ha
 = 6700e 、(BH)m = 6.0MGOe
 、焼結密度7.34+1/CC,20個の試料に対す
る寸法精度±0.05m■以下、残存C量0,015%
以下であった。
比較例2 重量比でGO15,0%、Cr25.0%、8001%
、C092%、■2.5%、Ti1,0%および残部が
実質的にl”eより成る合金粉末を比較例1とほぼ同一
条件で処理して得た磁石材料の磁気特性は、Br =1
3.IKGSHc = eoooe 、(BH) I 
= 4.97 MGOe 、焼結密度7.28fll/
 CG、 20個の試料に対する寸法精度は±0.05
IIIll以下であった。
ただし残存カーボン量は0.07wt%であり、実施例
2に比較して多く、磁気特性も低下した。
以上記述の如く本発明により、磁気特性に優れたFe 
Cr Co磁石を射出成形法により、長時間の脱脂工程
を必要とすることなしに得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は各種メチルセルローズ2%水溶液の温度による
粘度の変化を示す図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、Fe Cr Go系永久磁石を構成する原料粉末を
    バインダーと共に混練したのち、射出成形をおこない、
    次いで脱バインダー、焼結および熱処理を施してなる永
    久磁石の製造方法において、前記バインダーの構成成分
    としてメチルセルローズを用いることを特徴とする永久
    磁石の製造方法。
JP59110181A 1984-05-30 1984-05-30 永久磁石の製造方法 Pending JPS60254603A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59110181A JPS60254603A (ja) 1984-05-30 1984-05-30 永久磁石の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59110181A JPS60254603A (ja) 1984-05-30 1984-05-30 永久磁石の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS60254603A true JPS60254603A (ja) 1985-12-16

Family

ID=14529096

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59110181A Pending JPS60254603A (ja) 1984-05-30 1984-05-30 永久磁石の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS60254603A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0576282A2 (en) * 1992-06-24 1993-12-29 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. A process for preparing R-Fe-B type sintered magnets employing the injection molding method
US5362332A (en) * 1993-03-17 1994-11-08 Fujitsu Limited Process for producing a magnet base for printing head of a wire dot printer

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0576282A2 (en) * 1992-06-24 1993-12-29 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. A process for preparing R-Fe-B type sintered magnets employing the injection molding method
EP0576282A3 (ja) * 1992-06-24 1994-03-23 Sumitomo Spec Metals
US5362332A (en) * 1993-03-17 1994-11-08 Fujitsu Limited Process for producing a magnet base for printing head of a wire dot printer

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105665715B (zh) 采用粉末冶金工艺制备的铁硅系软磁合金及方法
US5091022A (en) Manufacturing process for sintered fe-p alloy product having soft magnetic characteristics
CN105931791A (zh) 采用粉末冶金工艺制备的Fe-50%Co系软磁合金及方法
JPS60254603A (ja) 永久磁石の製造方法
JPH02164008A (ja) Fe―Si合金軟質磁性焼結体の製造方法
JPS59140335A (ja) 希土類コバルト系異形焼結磁石の製造方法
JPS61184804A (ja) ボンド磁石の製造方法
JPS60230957A (ja) 永久磁石の製造方法
JP3097701B2 (ja) プラスチック磁石素材およびその製造方法
JPS5976860A (ja) 永久磁石材料
JP2757040B2 (ja) Nd―Fe―B系ボンド磁石の製造方法
JPS59126602A (ja) 永久磁石の製造方法
JPH06172810A (ja) タングステン合金焼結体の製造方法
JPS59125603A (ja) 永久磁石材料およびその製造方法
JP2960629B2 (ja) 射出成形法によるR−Fe−B系焼結磁石の製造方法
JPS59125602A (ja) 永久磁石材料およびその製造方法
JPH0123923B2 (ja)
JPS63306603A (ja) 永久磁石材料組成物
JPS59125604A (ja) 永久磁石材料
JPS5976859A (ja) 永久磁石材料
JP3174443B2 (ja) 射出成形法によるR−Fe−B系焼結磁石の製造方法
JPH06316744A (ja) 封着用Fe−Ni−Co系合金部品の製造方法
JPH0455521B2 (ja)
JP3351554B2 (ja) 焼結異方性磁石の製造方法
JPH0897021A (ja) 希土類磁石用粉末とそれを用いた希土類磁石