JPS60251106A - 微粒子状金属酸化物の製法 - Google Patents
微粒子状金属酸化物の製法Info
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- JPS60251106A JPS60251106A JP10713384A JP10713384A JPS60251106A JP S60251106 A JPS60251106 A JP S60251106A JP 10713384 A JP10713384 A JP 10713384A JP 10713384 A JP10713384 A JP 10713384A JP S60251106 A JPS60251106 A JP S60251106A
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- JP
- Japan
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- water
- alcohol
- alkoxide
- corpuscular
- metallic
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/32—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
- C01F7/36—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts from organic aluminium salts
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属アルコキシドから微粒子状金属酸化物を
製造する方法に関するものである。
製造する方法に関するものである。
金属アルコキシドを加水分解して微粒子状金属酸化物を
製造する方法は従来から知られているが、加水分解操作
を水または水を含むアルコール中で行っているため、加
水分解物がゲル化し、乾燥時強固な塊状となる例が多く
、これを粉砕して微粒子状としなければならない。本発
明者らはこの問題を解決するため鋭意研究を重ねた結果
、かかる粉砕操作を要しない微粒子状金属酸化物の製法
を見い出し、本発明をなすに至った。
製造する方法は従来から知られているが、加水分解操作
を水または水を含むアルコール中で行っているため、加
水分解物がゲル化し、乾燥時強固な塊状となる例が多く
、これを粉砕して微粒子状としなければならない。本発
明者らはこの問題を解決するため鋭意研究を重ねた結果
、かかる粉砕操作を要しない微粒子状金属酸化物の製法
を見い出し、本発明をなすに至った。
すなわち本発明は炭化水素溶媒に木または水とアルコー
ルの溶液を加えて均一または懸濁液としたのち金属アル
コキシドを混合して加水分解することを特徴とする微粒
子状金属酸化物の製造法を提供せんとするものである。
ルの溶液を加えて均一または懸濁液としたのち金属アル
コキシドを混合して加水分解することを特徴とする微粒
子状金属酸化物の製造法を提供せんとするものである。
本発明に用いられる炭化水素溶媒は、脂肪族炭化水素、
芳香族炭化水素であり、後の情夫のしやすさ、操作の容
易さを考えて常温で液体であり、沸点の高くない炭化水
素を用いるのが有利である。便利には、ベンゼン、トル
エン、キシレン、ヘキサン、ヘプタンなどが用いられる
。
芳香族炭化水素であり、後の情夫のしやすさ、操作の容
易さを考えて常温で液体であり、沸点の高くない炭化水
素を用いるのが有利である。便利には、ベンゼン、トル
エン、キシレン、ヘキサン、ヘプタンなどが用いられる
。
この炭化水素溶媒に水または水とアルコールの溶液を加
えて均一または懸濁液とする。水を加える場合水の量は
炭化水素溶媒との共沸混合物に含まれる水の量より少な
い量が用いられ、加水分解する金属アルコキシドの、金
属−（ＯＲ）結合の１モルに対して０．５から１．５倍
モルの水が適当である。炭化水素の常温における水の溶
解度は小さいが加熱すれば、例えばトルエンの場合共沸
混合物として水１９％を含む溶液となる。また水とアル
コールの溶液を加える場合アルコールは金属アルコキシ
ドの製造に用いられたアルコールと同じアルコールを用
いるのが有利であり、これには情夫しやすい低級アルコ
ールが用いられる。通常用いられるアルコールは、メチ
ルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール
、ブチルアルコールなどである。ただしブチルアルコー
ルの場合加熱処理の際炭化し着色する傾向があり、これ
より沸点の低いアルコールが適当である。
えて均一または懸濁液とする。水を加える場合水の量は
炭化水素溶媒との共沸混合物に含まれる水の量より少な
い量が用いられ、加水分解する金属アルコキシドの、金
属−（ＯＲ）結合の１モルに対して０．５から１．５倍
モルの水が適当である。炭化水素の常温における水の溶
解度は小さいが加熱すれば、例えばトルエンの場合共沸
混合物として水１９％を含む溶液となる。また水とアル
コールの溶液を加える場合アルコールは金属アルコキシ
ドの製造に用いられたアルコールと同じアルコールを用
いるのが有利であり、これには情夫しやすい低級アルコ
ールが用いられる。通常用いられるアルコールは、メチ
ルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール
、ブチルアルコールなどである。ただしブチルアルコー
ルの場合加熱処理の際炭化し着色する傾向があり、これ
より沸点の低いアルコールが適当である。
炭化水素溶媒に対するアルコールの量は使用する全炭化
水素に対して３５％以下が適当である。この場合水の量
はアルコールより少ない量を用いるのがよく、水の全量
としては金属アルコキシドの金属−ＯＲ結合の０．５か
ら１．５倍モルが適当である。この炭化水素−アルコー
ル−水の系は常温または加熱下に撹拌して均一または懸
濁状態で用いられる。
水素に対して３５％以下が適当である。この場合水の量
はアルコールより少ない量を用いるのがよく、水の全量
としては金属アルコキシドの金属−ＯＲ結合の０．５か
ら１．５倍モルが適当である。この炭化水素−アルコー
ル−水の系は常温または加熱下に撹拌して均一または懸
濁状態で用いられる。
これに金属アルコキシドを加えて加水分解するが、金属
アルコキシドは炭化水素または炭化水素とアルコールの
溶液に溶解して用いるのが有利である。金属アルコキシ
ドとしては周期率表■族■族の金属からなる金族アルコ
キシドおよびケイ素のアルコキシドを除〈従来公知の金
属アルコキシドが用いられる。
アルコキシドは炭化水素または炭化水素とアルコールの
溶液に溶解して用いるのが有利である。金属アルコキシ
ドとしては周期率表■族■族の金属からなる金族アルコ
キシドおよびケイ素のアルコキシドを除〈従来公知の金
属アルコキシドが用いられる。
本発明においては加水分解物が沈殿として得られ粉砕操
作を用いないで簡単に微粉体状の金属酸化物を製造する
ことができる。金属の種類によって異るが比表面積が５
０〜６５０ｒｒｒ／ｇの微粉体を容易に得ることができ
、高分子やゴムなどへの充填用あるいはセラミックス原
料としてその用途が期待されているものである。
作を用いないで簡単に微粉体状の金属酸化物を製造する
ことができる。金属の種類によって異るが比表面積が５
０〜６５０ｒｒｒ／ｇの微粉体を容易に得ることができ
、高分子やゴムなどへの充填用あるいはセラミックス原
料としてその用途が期待されているものである。
つぎに実施例をあげてさらに詳細に説明する。
実施例１
アルミニウムトリイソプロポキシド２０ｇとトルエン１
００ ｍ ｍの溶液に水６ｍＱ、ブタノール７０ ｍ
Ｑ、トルエン３０ｍＱの溶液を滴下した。溶液は蛍光が
認められた。１夜放置したのち沈殿を濾過し、２００℃
で５時間加熱して７．５ｇの粉体を得た。比表面積は６
１２ｎ？／ｇであった。
００ ｍ ｍの溶液に水６ｍＱ、ブタノール７０ ｍ
Ｑ、トルエン３０ｍＱの溶液を滴下した。溶液は蛍光が
認められた。１夜放置したのち沈殿を濾過し、２００℃
で５時間加熱して７．５ｇの粉体を得た。比表面積は６
１２ｎ？／ｇであった。
実施例２
トルエン１００ｍＡに水４ ｍ Ｑを加え、７０℃に加
熱してアルミニウムトリイソプロポキシド２０ｇとトル
エン１００ｍＡの溶液を１時間で滴下した。１夜放置し
たのち濾過し、２００°Ｃで５時間加熱して６．５ｇの
微粉体を得た。
熱してアルミニウムトリイソプロポキシド２０ｇとトル
エン１００ｍＡの溶液を１時間で滴下した。１夜放置し
たのち濾過し、２００°Ｃで５時間加熱して６．５ｇの
微粉体を得た。
比表面積は２６６％／ｇであった。
実施例３
トルエンｌｏｏｍｋに水４ｍＡを加えて７０℃に加熱し
、テトラブトキシチタン１７ｇとトルエン５０ ｍ Ｑ
の溶液を１時間で滴下した。１夜放置したのち濾過し、
トルエンを情夫して微粉体５．１ｇを得た。これを４０
０℃で５時間加熱したものの比表面積は８３ｎ？／ｇで
あった実施例４ Ｑと水５ ｍ Ｑを室温下に撹拌して白濁状の懸濁液と
し、テトラブトキシチタン１７ｇとトルエン５０ ｍ
ｍの溶液を１時間で滴下した。３０分後渡過し、風乾後
１６０℃で１時間加熱した。
、テトラブトキシチタン１７ｇとトルエン５０ ｍ Ｑ
の溶液を１時間で滴下した。１夜放置したのち濾過し、
トルエンを情夫して微粉体５．１ｇを得た。これを４０
０℃で５時間加熱したものの比表面積は８３ｎ？／ｇで
あった実施例４ Ｑと水５ ｍ Ｑを室温下に撹拌して白濁状の懸濁液と
し、テトラブトキシチタン１７ｇとトルエン５０ ｍ
ｍの溶液を１時間で滴下した。３０分後渡過し、風乾後
１６０℃で１時間加熱した。
微粉体４．８ｇ得た。比表面積は４８１ｎ？／ｇであっ
た・ 特許出願人 工業技術院長 川 １）裕 部指定代理人
工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三
た・ 特許出願人 工業技術院長 川 １）裕 部指定代理人
工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三
Claims (1)
- 炭化水素溶媒に水または水とアルコールの溶液を加えて
均一または懸濁液とした後、金属アルコキシドを混合し
て加水分解することを特徴とする微粒子状金属酸化物の
製法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10713384A JPS60251106A (ja) | 1984-05-26 | 1984-05-26 | 微粒子状金属酸化物の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10713384A JPS60251106A (ja) | 1984-05-26 | 1984-05-26 | 微粒子状金属酸化物の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60251106A true JPS60251106A (ja) | 1985-12-11 |
Family
ID=14451335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10713384A Pending JPS60251106A (ja) | 1984-05-26 | 1984-05-26 | 微粒子状金属酸化物の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60251106A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2621030A1 (fr) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation d'oxydes metalliques |
| US5811068A (en) * | 1996-01-25 | 1998-09-22 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Method for producing oxide powder |
-
1984
- 1984-05-26 JP JP10713384A patent/JPS60251106A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2621030A1 (fr) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation d'oxydes metalliques |
| US5811068A (en) * | 1996-01-25 | 1998-09-22 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Method for producing oxide powder |
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