JPS60247825A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、酸素を含むアルゴン（ＡＩ”）ガス雰囲気中
で、Ｃｏ金属又はＣ０−Ｎ＊金合金スパッタ等により蒸
着し磁気記録媒体を形成する方法の改良に関するもので
ある。

Ｃｏ金属、又はｃｏ−Ｊｌｉ合金をＡ「と窒素混合雰囲
気中でスパッタすることにより薄膜磁気記録媒体を形成
し、これを真空中又は窒素を含んだ不活性ガス中で熱処
理することにより、磁気特性の優れた薄膜磁気記録媒体
を得ることは、すでに知られている。（例えば、特開昭
５７−７２３０７号公報、ジャーナル　オブ　アプライ
ド　フィジックス（Ｊ、　ＡＩ）ＩＩＩ　、　ＰｈｙＳ
、　）第５３巻第５号３７３５〜３７３９頁（１９８２
年５月）、および同誌第５３巻第１０号６９４１〜６９
４５頁参照）。

上記公知のものは、スパッタ時において基板又は基板ホ
ルダーを液体窒素で冷し口することが必須不可欠の条件
とされている。しかしながら、かかる液１本窒素による
冷却は、経済性において問題を有するのみならず装置が
複雑になるため実用化に際して大きな障害を有している
といえる。

本発明は上記従来技術の欠点を改良し、酸素を含むアル
ゴンガス雰囲気中で、室温以上の）温度の基板を使用す
る簡便なスパッタ条件により薄膜を形成することによっ
て、前記公知例と同等以上の磁気特性を有づる薄膜磁気
記録媒体を提供するこどを目的どする。

本発明の要点は、スパッタ時に薄膜に酸素を適量含有さ
せアモルファス状に近いｃｏ　−Ｎｉ−。

膜を得、しかるのちに加熱結晶化により酸素を若干含有
する六方晶Ｃｏ−Ｎ、ｉｎＱのＣ軸方向を膜面に平行に
配向させることにある。

前記公知例においては、基板又は基板ホルダーを液体窒
素で一９０℃に冷却することにより、スパッタ膜中に窒
素を十数％含有させているが、本発明においては、前記
公知例におけるスパッタ膜形成速度（２５Ａ　／’ｍｉ
ｎ　〜１７０Ａ／ｌ１ｌｉｎ　）と同等あるいは、それ
以上の３００Ａ／ｍｉｎ程度の高速スパッタ膜形成時に
おいても、特殊な冷却を施すことなく酸素を十数％含有
したアモルファス状態に近いＣＯ−Ｎｉ−０膜を形成さ
せることができ、その後の熱処理により前記公知例ど同
等以上の磁性膜を得ることができる。また、本発明にお
いて、基板湿度を３００℃より高くした場合には保磁力
が低下し、高密度磁気記録に適した媒体が得られないの
で、その上限を３００℃とする。

以下、本発明を具体的実施例＆どよって詳細に説明する
。

実施例 平板マグネトロンスパッタ装置により、ＣＯ−Ｎｉ−０
系薄膜媒体を陽８ｉ酸化アルミ基板、△１□０３セラミ
ック基板、　Ｃｒ下地アルミ基板、ガラス基板上に次の
条件で形成した。

予備排気　１〜２Ｘ１０　ＴＯ１’ｒ 全１’ｒ圧　２０　ｍＴｏｒｒ Ｏ２ガス濃度　３０％ 投入電力　１ｋＷ ターゲラ１〜径　１２０ｍｍ 極間隔　１２０ｍｍ 膜厚　８００〜１’０ＯＯＡ 本発明において、ターゲット・はＣｏ金属またはＣ０−
Ｎｉ合金ターゲットどし、基板温度は基板ホルダー内に
設置されたヒーターにより調整し、温度測定は基板裏に
取り付ｔノだ熱電対により行った。膜の形成速度は基板
を回転させることにより調節した。スパッタ膜の酸素含
有ｍはオージＴ電子分析によった。

得られたスパッタ膜の構造をＸ線回折により調べたとこ
ろ、基板温度３５０℃のものを除いて、すべての試料が
アモルファス材に特有のハローパターン回折スペクトル
を示した。このスパッタ膜を真空中４００°Ｃ′Ｕ′″
１［１８間熱処理した後、振動試料型磁力計を用いて膜
面に平行方向の磁化曲線を測定しｌζ。その結果、各種
基板上の膜の磁気特性に大きな差はなかった。

これらの測定結果を第１表にまとめて示す。尚、第１表
において、角形比Ｓは３ｋＯｓの磁界での磁化Ｍ３にに
対する残留磁化Ｍｒの比である。また、真空中４００℃
で１時間熱処理した後の膜中酸素含有量は、いずれも５
原子％以下であった。Ｘ＠回折により調べた結果【は、
膜は基板温度３５０℃のものを除いて、いずれもｈａｐ
結晶に属し、Ｃ軸は強く膜面内に配向していることが確
認された。一方、Ｎ１４０原子％を超える膜組成につい
てはｆｃｃ相が混入し、角形比、保磁力共に低く、磁気
記録媒体として適していなかった。

実施例はマグネトロンスパッタリングによったが、イオ
ン工学的に同様のことがイオンビームスパッタリングに
ついても言えることは明白である。

上記実施例から、基板温度が３００℃以下であれば、得
られた薄膜は充分角形比も高く、磁気記録媒体として適
していることが判る。特に、１００℃から３００℃の基
板温度においては、保磁力も高く高密疫記録に適してお
り、Ｃｏ−１５原子％Ｎｉ。

Ｃ０−２５原子％Ｎ１においては、前記公知薄膜の角形
比０．７５　、飽和磁束密度８０００Ｇを上回る磁気特
性、特に角形比と残留磁束密度が得られた。また、前述
した公知例ではＣｏ　−Ｎｉ　−Ｎ系薄膜中に窒素以外
に酸素が５〜１０原子％含まれるＣとが報告されでいる
が、本発明の場合１．！膜中には窒素は含まれておらず
、酸素のみが含まれている。従って、本発明のＣｃ−Ｎ
ｉ−〇光薄膜における優れた磁気特性は、酸素を含むＡ
　ｒカス雰囲気中スパッタによってもたらされたもので
あることは明白である。なお、上記基板湿原による磁気
特性の改善は第１表より明らかであるが、特に高い角形
比、残留磁束密度を得るにはｌ０Ｌ−３００°Ｃの基板
温度で成膜することが望ましい。

以上詳述した如く、本発明は、スパッタ時に基板を液体
窒素て冷ｆＪＪすることなく、室温以上３００℃、特に
　１００−”　３００℃の基板温度において、前記公知
方法ににる薄”咲と同等以上の磁気特性を有する高密度
記録用薄膜媒体が得られ、特にａ膜形成における簡便さ
と、液体窒素を使わ４１いことによる経済的効果は大き
い。

特許庁長官殿 事件の表示 昭和５９年　特許願　第１０３５００号発明の名称　磁
気記録媒体の製造方法 補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　東京都千代田区丸ノ内二丁目１番２＠名称　（５
０８）日立金属株式会社 代表者　河　野　典　夫 代理人 居所　東京都千代田区丸の内二丁目１番２号日　立　金
　属　株　式　会　社　内 補正の内容 １．明細書第９頁第１行〜第２行の「３００℃」を「３
００℃以下」に訂正する。

以１ 昭和５９年　特許願　第１０３５００号発明の名称　磁
気記録媒体の製造方法 補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　東京都千代田区丸ノ内二丁目１番２号名称　（５
Ｈ）日立金属株式会社 代表者　河　野　典　夫 代理人 住所　東京都千代田区丸の内二丁目１番２号日　立　金
　属　株　式　会　社　内 補正の対象　明細書の「特許請求の範囲」および「発明
の詳細な説明」の欄 補正の内容　別紙の通り 補正の内容 ■、明ｍ書の「特許請求の範囲」の欄の記載を次の如く
占］正する。

を特徴とする磁気記録媒体の製造方法。

２、特許請求の範囲第１項記載のものにおいて、特徴と
する磁気記録媒体の製造方法。

とする磁気記録媒体の　造方法・」 ■、明細書の「発明の詳細な説明」の欄の記載を下記の
通り訂正する。

記 １、第３頁第７行の［前記公知例においては、］の前に
次の文を挿入する。

ｌなわち、本発明による磁気記録媒体の製造方法は、室
温から３００℃の温度に保持した非磁性基板上に、酸素
を含む不活性気体雰囲気中で、最終製品の成分とほぼ同
じ成分を持ったターゲットを用いてスパッタあるいはイ
オンビームスパッタを行って酸素を含む薄膜を形成し、
これを加熱してスパッタ工程中に薄膜に吸収された酸素
を放出して、Ｎ１を３５原子％以下含み残部実質的にＣ
Ｏからなる成分を有し、そのＣ軸が主として媒体面内に
あるり、ｃ、ｐ、結晶構造をしている磁性薄膜とするこ
とを特徴とするものである。本発明は陽極酸化アルマイ
ト膜をもったアルミニウム基板に磁性薄膜媒体をイ１け
た時には、特に有用となる。」２、同頁筒１６行目の「
前記公知例と同等以上の磁性膜」を「前記文献に示され
たちの以上の磁気粘性をもった磁性＋ｍ＋に訂正するー ３、同頁第１８行の「高くした場合には」の後に次の文
を挿入する。

「スパッタ■程で形成された薄膜のなかの酸素吸収（着
）量がきわめて少くなるので熱処理後の磁性薄膜の」 ４、同頁第２０行の「３００℃とする。」の後に次の文
を挿入する。

片でスパッタ時の雰囲気として酸素を含む不活性気体と
して説明したが、通常不活性気体としてアルゴンが使用
される。また、酸素として純酸素だけでなく不純物を含
まない清浄な空気であってもこの空気中の酸素が薄膜中
に捕捉されるので本発明に使用できる。作成された媒体
の厚さは４００〜１０００Ａであることが望ましい。

スパッター後の熱処理は、スパッター薄膜からこれに捕
捉されていた酸素あるいは空気を放出するのに十分な温
度で行う。望ましい温度は３１０〜５００℃である。ス
パッターで形成された薄膜はアモルファス状あるいは約
５０〜２５０Ａ程度の微細結晶であるが、この熱処理に
よって酸素が放出されるとともに結晶化が起り結晶粒径
が５００Ａ　３１ｉ≦まで成長し、ｈ、ｃ、ｐ、構造の
Ｃ０−Ｎｉ結晶のＣ軸が媒体の面内に配向するようにな
る。」 ５、第４頁第４行の［平板マグネトロンスパッタ装置］
の前に１例１」を挿入する。

６、第８頁第２０行の「以上詳述した如く、」の前に次
の文を挿入する。

陀 約１３μｍ厚のアルマイト層をもったアルミニウム合金
基板上に磁性薄膜を形成した。そのスパッタリング条件
は下記のものを除き、例１と同様とした。

全雰囲気圧　４ＱｍＴｏｒｒ Ｏ２ガス濃度　アルゴン中に４Ｑｖｏｌ、％投入電力　
１〜２．５ｋｗ 極間隔　８０ｍｍ 膜厚　４００へ一６００Ａ スパッタリング雰囲気中の酸素濃度を上げたために、ス
パッター膜中の酸素濃度は例１におけるスパッター膜の
ものよりもどちらかといえば多くなった。しかし、３２
０〜４００℃の温度で１時間の熱処理を行うことで、薄
膜中の酸素はほとんど放１出されてしまい、熱処理後の
薄膜中には５原子％以下の酸素で、はとんどのサンプル
ではわずかに１％以下の酸素を含むのみであった。

スパッタリング時の基板温度を種々に変えて作成したも
のについて、磁気特性を測定したものを第２表に示す。

この表から明らかなように、スパッター膜中の酸素含有
量は基板温度に関係し、基板温度が低い場合は酸素含有
量が高くなる。８００おいても磁気特性に悪影響を及ぼ
さなかった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、酸素５原子％以下、Ｎｉ３５原子％以下、残部ＣＯ
   からなる組成を有する薄膜磁気記録媒体を、非磁性基体
   上に酸素を含むアルゴンガス雰囲気中のスパッタあるい
   はイオンビームスパッタ工程と７の後の熱処理工程を経
   て形成するにあたり、スパッタ時基体（基板））温度を
   室温ないし３００℃以下の温度に保持することを特徴と
   する磁気記録媒体の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載のものにおいて、基体温
   度を１００℃〜゛３００℃に加熱保持することを特徴と
   する磁気記録媒体の製造方法。