JPS60245795A - 造酸電解方法 - Google Patents
造酸電解方法Info
- Publication number
- JPS60245795A JPS60245795A JP59100695A JP10069584A JPS60245795A JP S60245795 A JPS60245795 A JP S60245795A JP 59100695 A JP59100695 A JP 59100695A JP 10069584 A JP10069584 A JP 10069584A JP S60245795 A JPS60245795 A JP S60245795A
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- JP
- Japan
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- electrolytic
- acid
- copper
- soln
- electrolytic cell
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、銅電解精製における浄液法に関するものであ
り、特には銅電解精製系統の造酸電解工程において電解
液中の懸濁及び浮遊スライムの発生量を極力抑えること
により電着銅の製品性を高め同時に次の浄液工程に向け
ての配管内のスケール析着を軽減する方法に関係する。
り、特には銅電解精製系統の造酸電解工程において電解
液中の懸濁及び浮遊スライムの発生量を極力抑えること
により電着銅の製品性を高め同時に次の浄液工程に向け
ての配管内のスケール析着を軽減する方法に関係する。
発明の背景及び問題点
銅の電解精製を実施する普通電解槽において電解液中の
銅濃度は上昇し、硫酸濃度は減少する傾向がありそして
不純物も蓄積する。そのため、循環電解液の一部を定期
的に抜出し、造酸電解槽と呼ばれる電解槽において不溶
性陽極を用いそして種板を陰極として銅の電解採取を行
い且つ硫酸を同時再生する処理が実施されている。造酸
電解槽からの電解液の大部分は普通電解槽に戻されそし
て一部は脱砒電解を含む浄液工程へ送られる。本発明は
この造酸電解槽を対象とするものである。
銅濃度は上昇し、硫酸濃度は減少する傾向がありそして
不純物も蓄積する。そのため、循環電解液の一部を定期
的に抜出し、造酸電解槽と呼ばれる電解槽において不溶
性陽極を用いそして種板を陰極として銅の電解採取を行
い且つ硫酸を同時再生する処理が実施されている。造酸
電解槽からの電解液の大部分は普通電解槽に戻されそし
て一部は脱砒電解を含む浄液工程へ送られる。本発明は
この造酸電解槽を対象とするものである。
造酸電解槽においては、種板上に鋼が析着するが、電着
銅の品質は悪く、せいぜい３Ｎ程度が限界であった。そ
の為、電着銅は種板から剥離した後嗣溶錬工程への繰返
物として取扱うか再電解を行わざるを得なかった。また
、浄液工程に電解液を送る配管内にスケールが析着しや
すく、多大の保守費を必要とした。電解液中に存在する
Ａｓ ＋ ８ｂ＋Ｂ１ 等が懸濁析出粒子として造酸電
解構内での電着銅に巻込まれてその品質を低下し、また
特に析出したＳｂ、Ｂｉを主体とした沈殿物が配管内で
のスケール付着の原因となっている。従って、懸濁析出
粒子の発生を極力抑えることができるなら、電着銅の製
品性は高まり、工程繰返物としてではなく製品電気銅と
して取扱うことができ、工程での無駄を省くことになり
、また配管内スケールの発生がなく、送液系統における
保守費の低減化が可能となる。
銅の品質は悪く、せいぜい３Ｎ程度が限界であった。そ
の為、電着銅は種板から剥離した後嗣溶錬工程への繰返
物として取扱うか再電解を行わざるを得なかった。また
、浄液工程に電解液を送る配管内にスケールが析着しや
すく、多大の保守費を必要とした。電解液中に存在する
Ａｓ ＋ ８ｂ＋Ｂ１ 等が懸濁析出粒子として造酸電
解構内での電着銅に巻込まれてその品質を低下し、また
特に析出したＳｂ、Ｂｉを主体とした沈殿物が配管内で
のスケール付着の原因となっている。従って、懸濁析出
粒子の発生を極力抑えることができるなら、電着銅の製
品性は高まり、工程繰返物としてではなく製品電気銅と
して取扱うことができ、工程での無駄を省くことになり
、また配管内スケールの発生がなく、送液系統における
保守費の低減化が可能となる。
従来技術
従来、こうしだ造酸電解槽における問題点はあまり認識
されたことがな（、従って電着銅の製品性を高めそして
配管内スケール発生を防止することを通して銅製錬工程
のコスト減縮を計ることを着眼したのは本発明が最初で
ある。造酸電解槽忙関しての改善技術に関しての文献は
、本発明者の知る限り、存在しない。
されたことがな（、従って電着銅の製品性を高めそして
配管内スケール発生を防止することを通して銅製錬工程
のコスト減縮を計ることを着眼したのは本発明が最初で
ある。造酸電解槽忙関しての改善技術に関しての文献は
、本発明者の知る限り、存在しない。
本発明の概要及び関連技術
上記問題点解決の為、湊発明者等は多くの方法を検討し
た結果、８０Ｑガスを造酸電解工程に適用することが一
番有利であることを見出した。造酸電解槽内の電解液に
ＳＯ，ガスを溶解させることにより液全体が還元雰囲気
に戻され、Ａｓ、 Ｓｂ、 Ｂ、１等の懸濁固体粒子の
発生が極力防止される。Ａｓ ｒｓｂ 等のイオンは■
価及びＶ価の状態で存在しうるが、特にｓｂの場合■価
の状態の方が大きな溶解度を有し、液中に安定して溶存
しうる。ｓｏ９処理は、ＡＳ、Ｓｂイオンの■価の割合
を著しく増大せしめ、それにより懸濁固体粒子の発生を
抑制し、また爾後の脱Ａｓ／ｓｂ工程の除去効率を増進
しうる。
た結果、８０Ｑガスを造酸電解工程に適用することが一
番有利であることを見出した。造酸電解槽内の電解液に
ＳＯ，ガスを溶解させることにより液全体が還元雰囲気
に戻され、Ａｓ、 Ｓｂ、 Ｂ、１等の懸濁固体粒子の
発生が極力防止される。Ａｓ ｒｓｂ 等のイオンは■
価及びＶ価の状態で存在しうるが、特にｓｂの場合■価
の状態の方が大きな溶解度を有し、液中に安定して溶存
しうる。ｓｏ９処理は、ＡＳ、Ｓｂイオンの■価の割合
を著しく増大せしめ、それにより懸濁固体粒子の発生を
抑制し、また爾後の脱Ａｓ／ｓｂ工程の除去効率を増進
しうる。
鋼の湿式製錬と関連しての本系統電解採取槽において電
力原単位を下げる為にＳＱＱガスを適用することは知ら
れているが、これはアノードにおける水分解反応を二酸
化硫黄の酸化反応に変更することによりセル電圧をほぼ
半分にし、以って湿式プロセスの総エネルギー消費量の
削減を計ったものであり、本発明とは目的及び適用分野
を異にする（ジャーナル オブ メタルズ １９８４年
１月、４３〜４７頁「エネルギー節約の為ｍ湿式製錬に
おける８０２電解採取」参照）。また、上記と同じく、
湿式鋼製錬の本系統電解採取槽程で必要とされる高純度
硫酸銅溶液を得る目的で浸出液を２段階精製し、その第
２段階において還元剤の添加により電位を著しく低下さ
せ精密ろ過を行うことが特開昭５２−５４６１５号に開
示されている。上記還元剤としてｓｏ２ガスの使用可能
性が記載されているが、ここでも、本発明とは目的及び
適用分野を異にする。
力原単位を下げる為にＳＱＱガスを適用することは知ら
れているが、これはアノードにおける水分解反応を二酸
化硫黄の酸化反応に変更することによりセル電圧をほぼ
半分にし、以って湿式プロセスの総エネルギー消費量の
削減を計ったものであり、本発明とは目的及び適用分野
を異にする（ジャーナル オブ メタルズ １９８４年
１月、４３〜４７頁「エネルギー節約の為ｍ湿式製錬に
おける８０２電解採取」参照）。また、上記と同じく、
湿式鋼製錬の本系統電解採取槽程で必要とされる高純度
硫酸銅溶液を得る目的で浸出液を２段階精製し、その第
２段階において還元剤の添加により電位を著しく低下さ
せ精密ろ過を行うことが特開昭５２−５４６１５号に開
示されている。上記還元剤としてｓｏ２ガスの使用可能
性が記載されているが、ここでも、本発明とは目的及び
適用分野を異にする。
従って、本発明は、普通電解槽から抜出された電解液を
不溶性陽極を用いてそして種板を陰極として電解を行い
種板上への銅の析着と電解液の再生を行う造酸電解槽に
おいて、造酸電解槽内の電解液に８０２ガスを溶解した
状態で電解を行うことを特徴とする造酸電解方法を提供
する。
不溶性陽極を用いてそして種板を陰極として電解を行い
種板上への銅の析着と電解液の再生を行う造酸電解槽に
おいて、造酸電解槽内の電解液に８０２ガスを溶解した
状態で電解を行うことを特徴とする造酸電解方法を提供
する。
本発明の詳細な説明 “
実操業における造酸電解工程における電解液中の不純物
の挙動について先ず説明しておく。ここでは計４槽（す
１〜す４）が直列に配置されている。電解液の各種での
停滞時間を約３時間として、電解槽す１→す２→す３→
す４方向に電解時間に換算した値を横軸として液中不純
物濃度の変化の様相を示したのが第１〜４図である。第
１図は、〔Ｃｕ〕濃度及び懸濁粒子濃度の変化様相を示
す。
の挙動について先ず説明しておく。ここでは計４槽（す
１〜す４）が直列に配置されている。電解液の各種での
停滞時間を約３時間として、電解槽す１→す２→す３→
す４方向に電解時間に換算した値を横軸として液中不純
物濃度の変化の様相を示したのが第１〜４図である。第
１図は、〔Ｃｕ〕濃度及び懸濁粒子濃度の変化様相を示
す。
第１図から、造酸の度合いが進むにつれ、懸濁固体粒子
の発生量が最初の約４敷から最高２８．５ｍ９／、ｚと
約７．５倍にも増大することがゎがる。＃ｌイオンは、
種板への析着に伴いほぼ直線的に減少する。発生懸濁固
体粒子をＸ線マイクロアナライザーで分析したところ゛
、下表に示す通り、主としてｓｂ酸成分Ａｓ及びＢ１に
較べて、かなり増大した。
の発生量が最初の約４敷から最高２８．５ｍ９／、ｚと
約７．５倍にも増大することがゎがる。＃ｌイオンは、
種板への析着に伴いほぼ直線的に減少する。発生懸濁固
体粒子をＸ線マイクロアナライザーで分析したところ゛
、下表に示す通り、主としてｓｂ酸成分Ａｓ及びＢ１に
較べて、かなり増大した。
ｍでのカウント数（相対強度）
〃 す４出口 ４５２４２１２７２１４７３０ 〃 ８
８２これらＡｓ、 Ｓｂ、 Ｂｉの液中品位の分析値を
第２〜４図にそれぞれ示す。尚、第２及び３図において
グラフ中の数字は■側対■価の比率を示す。造酸電解時
間と共にＡバが次第に増え続は第４槽出口ではトータル
Ａｓ量の９８．５％にも達する。Ｓｂｖについても同様
で、但し第３槽では固体沈殿によってｓｂの一部が消費
されるのでＳｂ■の増加傾向もそこで頭打ちとなる。Ｂ
ｉは■価しか存在せず、懸濁固体粒子発生と共に漸次減
少傾向を辿るようになる。
８２これらＡｓ、 Ｓｂ、 Ｂｉの液中品位の分析値を
第２〜４図にそれぞれ示す。尚、第２及び３図において
グラフ中の数字は■側対■価の比率を示す。造酸電解時
間と共にＡバが次第に増え続は第４槽出口ではトータル
Ａｓ量の９８．５％にも達する。Ｓｂｖについても同様
で、但し第３槽では固体沈殿によってｓｂの一部が消費
されるのでＳｂ■の増加傾向もそこで頭打ちとなる。Ｂ
ｉは■価しか存在せず、懸濁固体粒子発生と共に漸次減
少傾向を辿るようになる。
このように、造酸電解槽において、ＡＳ■及びＳｂ■が
増大し、懸濁固体粒子が増大する。
増大し、懸濁固体粒子が増大する。
本発明に従えば、こうした懸濁固体粒子の発生に伴う問
題がＳ０９ガス適用により解消される。
題がＳ０９ガス適用により解消される。
ＳＯ２ガスの適用は、造酸電解槽の底部に敷設した有孔
散気管を通してＳＯ２ガスを放出する等の手段により直
接造酸電解槽にＳＯ２ガスを吹込むか、或いは該槽外部
に８０２吹込タンクを設けて、そこで予じめＳＯ９を電
解液を吸収せしめた後電解液を造酸電解槽に給液するこ
とにより達成しうる。いずれにせよ、ＳＯ９ガスはＳｂ
■の一部をＳｂ■に還元し、もってＳｂ、Ｂｉを主体と
した析出物の発生を防止する程度の量（たとえばｉ ｇ
／ｌ）吹込むことが好ましい。
散気管を通してＳＯ２ガスを放出する等の手段により直
接造酸電解槽にＳＯ２ガスを吹込むか、或いは該槽外部
に８０２吹込タンクを設けて、そこで予じめＳＯ９を電
解液を吸収せしめた後電解液を造酸電解槽に給液するこ
とにより達成しうる。いずれにせよ、ＳＯ９ガスはＳｂ
■の一部をＳｂ■に還元し、もってＳｂ、Ｂｉを主体と
した析出物の発生を防止する程度の量（たとえばｉ ｇ
／ｌ）吹込むことが好ましい。
実施例ｌ
ＳＯ２ガスの吹込み試験を実験室規模で行った。
まず４．５ノ容量の電槽にＰｂ−０ａアノードを中央に
その両側にステンレ・ス陰極板を一対（全て液浸漬表面
積１０Ｘ１０Ｘ１０配置して全体を恒温槽に入れて６３
℃に保った。実験は現場における造酸電解槽のうち＋２
及び４槽での電解条件を模擬して行った。即ち、現場液
を用いてこれを先ずある時間バッチ式に電解して液組成
（Ｏｕ 、 ｌ１ｉｓＳＯｔ）を現場造酸槽のそれに近
い状態にしてから上記現場液を連続給液し、Ｃｕ イオ
ン濃度を一定に保った状態で造酸電解を行った。全電解
期間を通じ−８０２を約１９Ｓｏ２／ｌ電解液に相当す
る量に吹き込んだ。得られた結果を下表に示す。
その両側にステンレ・ス陰極板を一対（全て液浸漬表面
積１０Ｘ１０Ｘ１０配置して全体を恒温槽に入れて６３
℃に保った。実験は現場における造酸電解槽のうち＋２
及び４槽での電解条件を模擬して行った。即ち、現場液
を用いてこれを先ずある時間バッチ式に電解して液組成
（Ｏｕ 、 ｌ１ｉｓＳＯｔ）を現場造酸槽のそれに近
い状態にしてから上記現場液を連続給液し、Ｃｕ イオ
ン濃度を一定に保った状態で造酸電解を行った。全電解
期間を通じ−８０２を約１９Ｓｏ２／ｌ電解液に相当す
る量に吹き込んだ。得られた結果を下表に示す。
これらの結果より、造酸槽す２におけるＡｓ ％ ５ｂ
ｓＢｉのＳＯ□による還元反応が不溶性＠極面での酸化
反応と競合しても充分その還元力が発揮されて進行して
いることがわかる。特に発生固体員が２ｖノと対照試験
のそれ（１７，８１’Ｆ／Ａ）よりも顕著に減少するの
が確認された。
ｓＢｉのＳＯ□による還元反応が不溶性＠極面での酸化
反応と競合しても充分その還元力が発揮されて進行して
いることがわかる。特に発生固体員が２ｖノと対照試験
のそれ（１７，８１’Ｆ／Ａ）よりも顕著に減少するの
が確認された。
引き続き行った造酸槽÷４におけるＳＯ□還元の実験結
果を以下にまとめる。
果を以下にまとめる。
この結果も、上記す２電槽と同様の効果がもたらされる
ことを示す。特に、懸濁固体粒子の発生量が１ｍｙ／１
以下にまで減少することが認められた。
ことを示す。特に、懸濁固体粒子の発生量が１ｍｙ／１
以下にまで減少することが認められた。
ナ２及びす４造酸電解槽における電着銅の不純物品位を
以下に示す（有機添加剤を少量添加した）。
以下に示す（有機添加剤を少量添加した）。
造酸電解からの電気鋼の不純物品位
（単位’ ｐｐｍ ）
Ａ、ｓ Ｓｂ Ｂｉ Ｐｂ
これらの結果は、造酸電解槽からの電気銅が有機添加剤
を新たに適当量加えてやると同時にＳＯ。
を新たに適当量加えてやると同時にＳＯ。
を吹き込んでやることによって、そのまま製品（あるい
はワイヤーパー用材料）となし得ることを示しており、
従来の様に製錬工程への繰り返し、あるいは再電解を行
う必要がないことを証明する。
はワイヤーパー用材料）となし得ることを示しており、
従来の様に製錬工程への繰り返し、あるいは再電解を行
う必要がないことを証明する。
実施例２
浄液工程への配管内のスケール新着状況を先に具体例で
説明した実際例に基いて調査した。６ケ月操業後、配管
の内部を検査したところ、そのスケール付着量は従来の
１／２ｏに減少していた。
説明した実際例に基いて調査した。６ケ月操業後、配管
の内部を検査したところ、そのスケール付着量は従来の
１／２ｏに減少していた。
本発明の効果
（１） 造酸電解槽内の電解液全体を還元算囲気に戻し
、以ってＡｓ 、 Ｓｂ 、 Ｂｉ等による懸濁固体粒
子の発生を極力抑制しうる。
、以ってＡｓ 、 Ｓｂ 、 Ｂｉ等による懸濁固体粒
子の発生を極力抑制しうる。
（２）析出電気銅の純度を高めてその製品性を増す。
（３）造酸電解から浄液工程（脱Ａｓ／Ｂｂ工程）への
配管内に付着するスケール発生量を軽減して保守費を減
少せしめる。
配管内に付着するスケール発生量を軽減して保守費を減
少せしめる。
（４）爾後の脱ＡＳ／ｓｂ工程において、電解液中のＡ
８．Ｓｂの■価のものの割合が非常に増加して第１図は
、造酸電解工程における〔Ｏｕ）イオン濃度及び懸濁固
体粒子濃度（Ｓ、Ｓ、）の変化の様相を示し、第２図は
同じく砒素濃度の変化状況な手続袖正観・ 昭和５９年 ８月２７日 特許庁長官 志 賀 学 殿 事件の表示 昭和５９年特 願第１００６９５号発明の
名称 造画一方法 補止をする者 事件との関係 特許出願人 名称 日本鉱業株式会社 代理人 〒１０３ 住 所 東京都中央区日本橋３丁目１３番１１号油脂上
業会館電話２７３−６４３６番 住所 同 上 補正の対象 −−■ ダ 明細書の ・ ５０． −発明の詳細な説明の欄補正の
内容 別紙の通り 特願昭５９−１００６９５号明細書を以下の通り補正し
ます。
８．Ｓｂの■価のものの割合が非常に増加して第１図は
、造酸電解工程における〔Ｏｕ）イオン濃度及び懸濁固
体粒子濃度（Ｓ、Ｓ、）の変化の様相を示し、第２図は
同じく砒素濃度の変化状況な手続袖正観・ 昭和５９年 ８月２７日 特許庁長官 志 賀 学 殿 事件の表示 昭和５９年特 願第１００６９５号発明の
名称 造画一方法 補止をする者 事件との関係 特許出願人 名称 日本鉱業株式会社 代理人 〒１０３ 住 所 東京都中央区日本橋３丁目１３番１１号油脂上
業会館電話２７３−６４３６番 住所 同 上 補正の対象 −−■ ダ 明細書の ・ ５０． −発明の詳細な説明の欄補正の
内容 別紙の通り 特願昭５９−１００６９５号明細書を以下の通り補正し
ます。
ｔ 第９頁の表の右肩に「単位Ｉｇ／！」を追加します
。
。
２、 第１１頁の表の右肩に「単位＋ ｇ／ｌＪを追加
します。
します。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）普通電解槽から抜出された電解液を不溶性陽極を用
いてそして種板を陰極として電解を行い種板上への銅の
析着と電解液の再生を行う造酸電解槽において、造酸電
解槽内の電解液に８０９ガスを溶解した状態で電解を行
うことを特徴とする造酸電解方法。 ２）造酸電解槽内の電解液中へ直接８０９ガスが吹込ま
れる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３） ＳｏＱガスを予じめ吸収した電解液が造酸電解槽
に給液される特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59100695A JPS60245795A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 造酸電解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59100695A JPS60245795A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 造酸電解方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60245795A true JPS60245795A (ja) | 1985-12-05 |
Family
ID=14280860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59100695A Pending JPS60245795A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 造酸電解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60245795A (ja) |
-
1984
- 1984-05-21 JP JP59100695A patent/JPS60245795A/ja active Pending
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