JPS60227156A - シ−トの配向性測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、シートの分子配向性を極めて容易に且つ短時
間で測定する方法に関するものである。

例えばシートがプラスチック・シートである場合には、
ソート原料をまず加熱または摩擦溶融して流動性を与え
、これを円筒状に押し出し、ついでその内部に空気を吹
き込んで膨張させると同時に外部から冷却同化するイン
フレーション方式か、或いは平滑な薄膜状に押し出し、
水槽または冷却ドラムにより冷却同化するＴ−グイ方式
に・より未延伸シートを得るものである。しかしなから
、かかる未延伸シートは、このままでは使用する際に引
張強度、衝撃強度、引裂強度などの機械的強度、加工適
性などの物性がかなり劣る。そこで、さらに品質の優れ
たシー１−を得るために、軟化点以上、溶融点以下の適
当な温度に加熱して、−軸延伸加工或いは二軸延伸加工
し、物性の改質が行なわれている。かかる延伸加工にお
いて、未延伸シートを単に機械的に伸ばせば、品質の優
れたプラスチックシートが得られるというものではなく
、加工の際には使用目的に応した分子配向となるように
延伸を行う必要がある。また、ノートがセラミックシー
トである場合には、セラミックの微粉末に結合剤や滑剤
などを混合調整した泥漿を連続走行するポリエチレン、
テフロンなとのテープの上に流し出し、その厚さをドク
ターなどで調整してから焼成仕上げするテープ鋳込み成
形法により、薄膜状のセラミックシー１・が得られる。

かかる薄膜状のセラミックシートは、例えば電極層と交
互に積層化され、積層形セラミ、クコンテンザーの素子
材料としても使用される。セラミックシートをこのよう
な用途に応用するには、セラミックシートの中方向に亘
る誘電率がほぼ一定であることが、コンデンサーの品質
を高品位に保つ上で非常に重要な要因である。従って、
誘電率に対応する分子配向性の中方向に亘るチェックを
事前に行い、適性を有しているものを使用する必要があ
る。この分子配向性のチェックの必要性は前記プラスチ
ックフィルムの場合に於ても同様である。而して、従来
前述の如き延伸加工機或いはテープ鋳込み成形装置など
のワインダーパートに巻取が降りるとずくさまザンブリ
ングを行い、弾性率の測定や結晶のＸ線回折、さらには
赤外線吸収スペクトル解析等により、分子配向の異常の
有無をチェックしている。しかしながら、上記の方法で
は、いずれも分子配向性の異常を確認するのに時間がか
かり、異常があった場合、特に近年高速かつ広巾化した
加工機の全ＩＪにわたる分子配向をチェックし終るまで
には大量の不良巻取を製造してしまうことになる。

かかる現状に鑑み、取り扱いが簡単で、しかも短時間で
の測定が可能な装置の開発について鋭意研究を重ねた結
果、本発明直等は分子の配向状態を確認するため、存在
する分子によりがなり減衰される性質ををするマイクロ
波の使用を検討し、実験を重ねた結果、シート面に対し
て垂直方向から直線偏向マイクロ波（以下、単に直線偏
波という）を当て、かつ直線偏波を当てながらシートを
平面内で回転させると、回転角度に応じて減衰量が増減
し、最大減衰量を示す角度が分子の配向方向と一致する
ことを見出した。

なお、かかる事実は、本発明者等が導入した以下の式に
基づく単純な配向モデルでは、「分子の双極子モーメン
トの変化方向がχ軸がらθの角度である場合に、θ−ψ
なるマイクロ波の偏波面で減衰量が最大になる。」とい
う推定によっても証明される。

ΔＷ：マイクロ波の減衰量 ｎｏ＝協同運動できる分子の数 Ｎｏ：配向に寄与する分子の単位体積当りの数μ：分子
の有効双極子モーメント θ：分子の双極子モーメントとχ軸とのなす角度 ψ：偏波面がχ軸から時計と反対回りになす角度 ■（：ボルツマン定数 Ｃ／　Ｃ２＋常数 本発明は、開口部を小間隙を隔てて対向せしめた一対の
導波管（１及び２）により構成された空洞共振器の、当
該小間隙にシート（３）（繊維シートは除く）を挿入し
、該シート（３）を一定速度で回転させるか或いは上下
の導波管（１及び２）を同期回転させながら、下部導波
管（１）より直線偏向マイクロ波を該シート（３）に垂
直に照射せしめ、マイクロ波出力の減衰量を下部導波管
（２）で測定することを特徴とするシートの配向性測定
方法である。

本発明の方法を図面に基づき、更に詳細に説明する。第
１図は、本発明に係るシートの分子配向性測定方法に用
いられる装置の一実施例を概略的に示した図である。図
中（４）は発振器を示し、例えば５　Ｇ　Ｈｚの直線偏
波を発振する。マイクロ波は、発振アンテナ部（５）よ
りシート（３）の面に対して常に垂直に当るように発振
される。なお、マイクロ波としては数百ＭＨｚ〜１００
ＧＨ２の範囲のものが使用できるが、５ＧＨｚの近辺で
はとりわけシート中の分子の再配列による減衰が起り易
いので１〜５０ＧＨｚ程度のマイクロ波がより好ましく
用いられる。また、シートとしては、例えばポリエチレ
ン、ポリオキシメチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ滓化ビ
ニリデン、ポリエチレン・テレフタレート、ポリアミド
類、ポリイミド類、及びこれらのポリマーと他のポリマ
ーとの共重合体などのプラスチック頓シート、アルミナ
、アルミナシリケート、チタン酸バリウム、酸化チタン
、炭化ケイ素、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン
酸ストロンチウムなどのセラミック類シートなどの測定
が可能である。なお、マイクロ波は分子が極性を有する
とより強く減衰される伸開にあるため、これらのうちで
もとりわけ分子中に極性基を有するシートは効率良く測
定できる。

サンプルとしては、一般に上部導波管（１）のフランジ
部より大きな円形あるいは角状のものが使用される。か
かるシート（３）を上部導波管（１）と下部導波管（２
）との間隙に保持するために、例えば上部溝部に押えリ
ングプレー１−（６）を設けたシート固定台（７）等が
設置される。

シートを固定したシート固定台（７）を一定速度で回転
させるために、例えば第１図に示すように、シート固定
台（７）の側面下部に設けられた駆動ベルト用溝部（８
）と可変速モーター（９）のシャフト先端部に設けられ
た駆動用プーリー（１０）の溝部とに駆動ヘル）（１１
）をかけ、可変速モーター（９）を運転する方法が採用
される。シー１−（３）中の分子により減衰を受けた直
線偏波は、下部導波管（２）を通過後に受信アンテナ部
（１２）により受信され、然る後に電気信号に変換され
る。かかる電気信号は、検波部（１３）により復調され
た後に記録部（１４）に記録される。

記録部のチャート上に記録された検波出力曲線は、第２
図（Ｘ）のように記録される。この検波出力曲線（Ｘ）
に回転角度の基準を得るために、例えば、第１図の如く
シート固定台（７）の側面の一ケ所にのみ細巾の反射テ
ープ（１５）を貼着し、回転中のモニター光の反射率の
変化を光センサ−（１６）で検知し、電気信号を増巾器
（１７）　、コンパレーター（１８）を介して記録部（
１４）に入力することにより、チャート上に第２図のＹ
の如く記録される。なお、シートの横方向或いは縦方向
は、あらかしめ分っているので、シート（３）をシート
固定台（７）に取り付ける際に、例えば縦方向の上手が
反射テープ（１５）の方向となるように取り付ける。か
くすれば、第２図の光センサー信号（Ｙ）のピーク（Ａ
またはＢ）の角度が、常に縦方向の」−手を示すように
なるので、かかるピークの角度を基準角度とすることが
できる。また、ピーク（Ａ）から次のピーク（Ｂ）まで
はシートの一回転を示すので、その間は３６０°である
。従って、分子配向の方向は、前述の如く検波出力曲線
（Ｘ）の減衰量が最大となる角度であるので、第２図中
（Ｃ）及び（Ｄ）がそれに当り、基準からの角度は計算
によりめられる。

第３図は、シート（３）を押えリングプレート（６）で
シート固定台（７）に固定することにより、上部導波管
（１）と下部導波管（２）との間隙に保持することは第
１図に示される場合と同様であるが、かかる実施例では
シート（３）を回転させずに固定のままで、導波管（ｌ
及び２）を同期回転させることにより得る場合の一実施
例を示すものである。パ主部導波管（１）と下部導波管
（２）の同期回転は、第３図に示す如く、導波管正転逆
転用モーター（１９）と駆動軸（２０）及び導波管用主
軸（２１及び２２）を各ヘルドにより連結することによ
り達成される。なお、導波管の回転角度は測定に必要な
１８０°よりは太き目に設定されるのが望ましく、その
初期待機角度と次の待機角度は、その角度を検出するた
めの例えば、光センサーやりミントスイッチ等を適宜な
位置に設けることによりなされる。

第３図には、プーリーやベルトを用いて導波管を回転さ
せる方法を記載したが、例えば、両溝波管の端面に別々
に電気式モーター等を直結したり、上部導波管に磁場を
作用させることにより直線偏波面を回転させる方法等の
採用も目的に応して適宜可能である。

シート（３）中の分子により減衰を受けた直線偏波は、
下部導波管（２）を通過後に受信アンテナ部（１２）に
より受信され、然る後に電気信号に変換される。かかる
電気信号は、検波部（１３）により復調された後に制御
部（２３）に入力される。

この受信出力に回転角度の基準を与えるために、例えば
、第３図の如く上部導波管（１）の側面の二ケ所に細巾
の反射テープ（Ｅ　）　（２４）及びＣＦ）（２５）を
１８０°離して貼着し、回転中のモニタ−光の反射率の
変化を光センサ−（１６）で検知し、電気信号を増１１
器（１７）、コンパレーク−（１８）・　を介して制御
部（２３）に人力する。なお、シートの横方向或いは縦
方向は、あらかしめ分っているので、シート（３）をシ
ート固定台（７）に取りイ；Ｊυノる際に、例えば縦方
向の上手が反射テープ［ｒＥ］　（２４）の方向となる
ように取り付ける。かくずれは、光センサー（１６）か
ら反射テープ（ＩＥ　）（２４）の信すが人力される場
合が、常に縦方向の」二手を示すようＧこなるので、か
かる角度を基準角度とすることかできる。

測定は、「測定開始−１の信号が制御部（２３）に入力
されることによってスタートされる。制御部（２３）は
、予め入力されたプログラムに基づき、導波管正転逆転
用モーター（１，９）　Ｇこ「正転開始」の信号を発し
、両溝波管（１及び２）は初期待機角度から正転を始め
る。制御部（２３）には、やがて光センサー（１６）か
ら反射テープ［１’、）　（２４）が通過した旨の信号
が入力されるので、この信号を測定開始角度として記憶
し、続いて入力される反射テープＣＦ）　（２５）の通
過信号を測定終了角度として記憶するとともに、導波管
正転逆転用モーター（１９）に１運転停止」の信号を発
し、導波管（１及び２）を次の待機角度に停止させる。

制御部（２３）は、測定開始角度から測定終了角度まで
の間に検波部（１３）より入力された各回転角度に対す
る受信共振出力値を演算した上で、必要に応じてその結
果を例えばＣＲＴ上或いはＸ＝Ｙプロ・７ター等の表示
部（２６）に出力する。

次に、シート固定台（７）のサンプルを取り替えて、「
測定開始」の信号（２７）を再び入力する。

制御部（２３）は、今回ば導波管正転逆転用モーター（
１９）に１逆転」の命令を発し、導波管（］及び２）を
先程とは逆のコースをたどらせることにより、導波管（
１及び２）を初期待機角度に再び戻す。後は、えに述の
工程を予め定めた回数だけ繰り返せばよい。なお、逆転
の場合も同様な演算処理を行い、結果を表示部（２６）
に出力する。

第４図は、シート面上における二次元的な分子配向特性
等を観察するために、リールバートで隆りる巻取ロール
から流れ方向或いは中方向のＩＩＩＩ　ＩＩＪサンプル
を採堆し、かかるサンプルに本発明の装置を適用する場
合の一実施例を示す。なお、偏波面回転機構と光センサ
ーによる検知手段とは、第３図と同一の構成となってい
る。採取した細巾サンプルからなる巻取（２８）は、図
示されていないアンリールスタンドから巻き戻され、各
ガイトロール（２９）及びシート送り用ニップロール（
３０）に通される。なお、シート（３）の先端部に予め
リードテープ（３１）を設けることにより、シート（３
）の先端部からの実測を可能にするのが好ましい。かか
るシート送り用ニップロール（３０）は、可変速モータ
ー（９）によって運転される。また、その運転及び停止
は制御部（２３）からの信号により任意に設定される。

さらに詳細に使用法を説明すると、導波管（Ｉ及び２）
を所要の回転速度で回転するべく、導波管正転逆転用モ
ーター（１９）の回転速度が設定され、またシート（３
）を所要の送り速度で送れるようにシート送り用モータ
ー（９）の回転速度及び測定のための停止時間が予め設
定される。また、導波管（ｌ及び２）の反射テープ（Ｅ
　）　（２４）を初期待機角度に設定し、発振アンテナ
部（５）より直線偏波を発振させておく。制御部（２３
）は、「測定開始」の信号（２７）が入力されると、予
めインプットされたプログラムに基づき、シート送り用
モーター（９）に「運転開始」の信号を発し、第１回目
の測定個所が導波管（ｌ及び２）の中央部にくると、シ
ート送り用モーター（９）に「運転停止」の信号を発す
ると同時に導波管正転逆転用モーター（１９）に「正転
開始」の信号を発し、導波管（１及び２）を初期待機角
度から正回転せしめる。また、光センサ−（１６）が反
射テープ［Ｆ］　（２５）を過ぎた際に、導波管正転逆
転用モーター（１９）に「正転停止」の信号を発し、次
の待機角度で導波管（１及び２）を停止せしめる。この
間に、制御部（２３）は受信アンテナ部（１２）に受信
された減衰量から乏　１８０°の間の各角度に対する減
衰量を第１回目の測定値として記１．印する。

続いて、制御部（２３）は予め設定された停止時間が過
ぎると、再びシート送り用モーター（９）を運転せしめ
てソート（３）を送り、第２回目の測定個所を導波管（
ｌ及び２）の中央部に停止セしめるとともに、導波管正
転逆転用モーター（１９）に「逆転開始」の信号を発す
る。今度は先程とは逆に、待機角度から導波管（１及び
２）を逆転させて、１８０°の間の各角度に対する減衰
量を第２回目の測定値として記憶する。以下、上記と同
様の工程を繰り返し、その結果を演算して例えばプリン
ター、Ｘ−Ｙプロッター等の表示部（２６）に出力する
。

以下に本発明の一実施例について具体的に説明するが、
勿論かかる実施例のみに限定されるものではない。

〔実施例１〕 テンター法二軸延伸装置で延伸して得られた厚さ７０μ
ｍのナイロンのサンプルを、本発明に用いられる第１図
に示される如き構成の分子配向性測定装置により測定し
た。使用した導波管（ｌ及び２）は口径が５８．　］　
ｍｍＸ　２９．１　ｍｍの矩形形状のものであった。ま
ず、上記サンプルの縦方向上手を反射テープ（１５）の
方向とし、然る後に３．５ＧＨｚの直線偏波を用いて、
シーンプルを回転速度６ｒｐｍで回転させながら測定し
、第５図の如く各角度に対する減衰量を原点からの長さ
で表示したグラフを得た。第５図から明らかなように、
減衰量が最大となる方向が縦方向から約４５°逆回りし
た方向であるので、分子配向方向が縦方向から約４５°
左回りした方向であることが容易にＷ１認された。しか
しながら、サンプルを得てがら配向性を決定するまでに
要した時間は、わずかに約５分間であった。

〔実施例２〕 実施例１と同条件で得られた全中５ｍのナイロンサンプ
ルを、１０等分して流れ方向に長い細巾サンプルの巻取
を得た。かかるサンプルを、第４図に示す如き構成の分
子配向性測定装置により測定した。制御部（２３）に２
００　ｍｍ／　１ピツチのシート送り量と１秒間の停止
時間と、導波管回転数がｌｏｒｐｍとなるような導波管
正転逆転用モーター（１９）の回転数とを設定した。相
中サンプルの各角度に対する減衰量は、流れ方向に測定
した同一角度の減＊量値から１０個を任意に選び平均化
したものであり、Ｘ−Ｙレコーダーに出力されたチャー
トは、第６図のようであった。

〔実施例３〕 テープ鋳込み成形法により得られた厚さ２００μｍのア
ルミナシリケートのサンプルを、第３図に示される如き
構成の本発明の装置により測定した。実施例１で使用し
たものと同し寸法及び形状などを有する導波管（１及び
２）を用いて、上記サンプルの縦方向の上手を反射テー
プ（Ｅ）　（２４）の方向とし、然る後に３．５　Ｇ　
Ｈｚの直線偏波を用いて、導波管（１及び２）を回転速
度３０　ｒｐｍで回転させながら測定し、第７図の如き
各角度に対する減衰量を原点からの長さで表示したクラ
ツを得た。第７図より明らかなように、減衰量が最大と
なる方向がサンプルの上方向或いは下方向と一致してい
るので、本実施例のサンプルにおいては、分子配向が縦
方向であることが容易にｌ？Ｉ認された。

本発明に係る分子配向性測定方法によれば、シートの分
子配向性のチェックが極めて容易に且つ短時間で可能と
なり、異常に対する対応が早期にできるため、不良巻取
の発生を最小限に押えることができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図、第３図及び第４図は、本願発明に用いられる分
子配向性測定装置の一実施例を示す概略図である。第２
図は、記録部のチャートに記録された各グラフを用いて
、分子配向を決定する場合の説明図である。第５図は、
同様に本願の方法をナイロンシートに適用した場合の一
実施例を示す。第６図は、同じナイロンシートの中方向
の分子配向特性を示すＸ−Ｙレコーダー出力である。第
７図は、同様にセラミックシートであるアルミナ・シリ
ケートに適用した場合の結果を示す。 （１）：上部導波管　（２）：下部導波管（３）二シー
ト　（４）：発振器 （５）：発振アンテナ部 （６）：押えリングプレー１・ （７）二シート固定台 （８）：駆動ベルＩ・用溝部 （９）：可変速モーター （１０）　：駆動用プーリー （１１）　：駆動ベル１−（１２）：受信アンテナ部（
１３）　：検波部　（１４）　：記録ｇ１（（１５）　
：反射テープ　（１６）　：光センサ−（１，７）　：
増巾部　（１Ｂ）　：コンバレーター（１９）　：導波
管正転逆転用モーター（２０）　：駆動軸　（２１）　
：上部導波管用主軸＜２２）　：下部導波管用主軸 （２３）　：制御部　（２４）　：反射テープＣＢ　）
（２５）　：反射テープ（Ｆ）　（２６）　：表示部（
２７）　：測定開始信号　（２８）　：巻取（２９）　
ニガイドロール （３０）　：シート送り用ニップロール（３１）　：リ
ードテープ （ΔＷ）：マイクロ波減衰量 （ΔＷｍａｘ）：マイクロ波最大減衰量（Ｘ）１検波出
力曲線 （Ｙ）：光センサー信号 特許出願人　神崎製紙株式会社 −■−わ１ε補正店 昭和６０年；）月６「１ 特許庁長官　殿 １、　事件の表示　？（）＼ 昭和５９年特許側第８４９１６号 ２、発明の名称 シー１、の配向性測定方法 ３、補正をする打 ４、代理人 居　所　（〒６６０）尼崎市常光寺元町ｌの１１神崎製
紙株式会社内 ５、補正命令の日付　自発 ６、補正の対象　明細書の「発明の詳細な説明」と（補
正の内容） （１）第５頁２行目の の記載を に補正する。 ＋２１　第５頁１１行目の「Ｋ：ボルツマン定数」の記
載を「ｒ：弾性復元に関する定数」に補正する。 （３）第５頁１２行目の「常数」の記載を「定数」に補
正する。 （４）第１５頁１７行目の「ナイロン」の記載を［「ポ
リエチレンテレフタ、し―ト」に補正する。 （５）第１６頁１４行目〜１５行目の「ナイロン」の記
載を１ポリエチレンテレフタレート」に補正する。 （６）第１７頁２０行目の１確認された。」の後に下記
の記載を挿入する。 「なお、前述の実施例においては、延伸加Ｊ’、！＜Ａ
などのワインダーパートに巻取が降りた時点で、いずれ
もサンプリングしたものをオフラインで測定したが、こ
れを例えば延伸加工機の延伸工程以降の適当な場所に、
第３図に示ずような分子配向測定装置をインラインで組
み込めば、配向性の異常のチェックがより早く行うこと
ができ、生産性の飛躍的な向上が期待できる。第８図に
、延伸加工機の一例であるテンクー法−軸延伸加工機に
本発明の装置（３２）をインラインで組み込んだ場合の
一実施例を示す。テンター法二軸延伸加工機では、まず
未延伸のシートからなる巻取（３３）を縦方向に所定の
延伸加工を行うために一シート（３）を予熱ロール（３
４）で加熱し、周速度の速い延伸ロール（３５）を通し
て縦方向に延伸する。次に、シートはテンターパート　
（３６）の予熱ゾーン（３７）をｉｆｆ！過した後、延
伸ゾーン（３８）においてクリップによる横方向への延
伸加工を受ける。続いて熱セントゾーン（３９）でシー
トの温度を下げ、ワインダ−（４０）により再び巻取と
ずろ。 本発明の分子配向測定装置を、第８図に示すように、例
えば延伸ロール（３５）とテンターパート（３６）との
間やテンターパート（３６）とワインダー（４０）との
間に設置して測定を行えば、どのような延伸加工がなさ
れているかの監視ができ、最高品質のシートを得るため
の手掛りとすることができるものである。また、本装置
をシートの１１方向の適当な個所に固定的に設置し、測
定をスポット的に或いは連続的に行うことば勿論可能で
あるが、本装置をスキャンニング用フレームなどに設置
し、ｌ］力方向測定をスボ。 ト的に或いは連続的に測定することも勿論可能である。 」 ｆ７）１８頁７行目の「第３Ｍ及び第４図は」の記載を
「第３図、第４図及び第８図」に補正する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 開口部を小間隙を隔てて対向−ｕしめた一対の導波管（
   １及び２）、により構成された空洞共振器の、当該小間
   隙にシー）（３）（繊維シートは除く）を挿入し、該シ
   ート（３）を一定速度で回転させるか或いは上下のｍ波
   テ［（１及び２）を同期回転さ−ｌながら、Ｌ部導波Ｔ
   ｌ’　（１）より直線偏向マイクロ波を該シー１−（３
   ）に垂直に照射せしめ、マイクロ波出力の減衰晴を下部
   導波管（２）で測定することを特徴とするシー１−の配
   向性測定方法。