JPS60226409A - 微粒子状シリカの製造法 - Google Patents
微粒子状シリカの製造法Info
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- JPS60226409A JPS60226409A JP8471184A JP8471184A JPS60226409A JP S60226409 A JPS60226409 A JP S60226409A JP 8471184 A JP8471184 A JP 8471184A JP 8471184 A JP8471184 A JP 8471184A JP S60226409 A JPS60226409 A JP S60226409A
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- alcohol
- chloride
- tertiary
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、微粒子状シリカの製法に関するものである。
微粒子状シリカは充填剤として各種の材料に充填利用さ
れているものである。このシリカの製法にはハロゲン化
ケイ素を気相中で加水分解する方法があり、またアルキ
ルシリケートを溶液中で水と混合して加水分解する方法
が知られている。本発明者らは溶液中でアルキルシリケ
ートを直接水を加えないで加水分解する方法を検討し、
操作が簡単で容易に微粒子を得る方法を見い出し、本発
明をなすに至ったものである。
れているものである。このシリカの製法にはハロゲン化
ケイ素を気相中で加水分解する方法があり、またアルキ
ルシリケートを溶液中で水と混合して加水分解する方法
が知られている。本発明者らは溶液中でアルキルシリケ
ートを直接水を加えないで加水分解する方法を検討し、
操作が簡単で容易に微粒子を得る方法を見い出し、本発
明をなすに至ったものである。
すなわち本発明はアルキルシリケートと第３級アルコー
ルおよびハロゲン化水素またはアルコールと反応してハ
ロゲン化水素を発生する有機酸クロイド、塩化チオニル
或いは塩化カルボニルを混合してアルキルシリケートを
分解するか、または四ハロゲン化ケイ素１モルに対し、
アルキルシリケート１モル以下の組成をもつ混合物また
は化合物と第３級アルコールを混合してケイ素化合物を
分解することを特徴とするシリカの製法に関するもので
ある。
ルおよびハロゲン化水素またはアルコールと反応してハ
ロゲン化水素を発生する有機酸クロイド、塩化チオニル
或いは塩化カルボニルを混合してアルキルシリケートを
分解するか、または四ハロゲン化ケイ素１モルに対し、
アルキルシリケート１モル以下の組成をもつ混合物また
は化合物と第３級アルコールを混合してケイ素化合物を
分解することを特徴とするシリカの製法に関するもので
ある。
アルキルシリケートのアルキル基は特に限定するもので
はないが炭素数１から６までのアルキル基を用いるもの
が有利である。ハロゲン化水素は入手しやすい塩化水素
を用いるのが有利であり、気体をアルキルシリケートと
第３級アルコールの混合物に導入する方法がとられる。
はないが炭素数１から６までのアルキル基を用いるもの
が有利である。ハロゲン化水素は入手しやすい塩化水素
を用いるのが有利であり、気体をアルキルシリケートと
第３級アルコールの混合物に導入する方法がとられる。
塩化水素を第３級アルコール、第２級アルコール、エス
テル、エーテル、ケトン、炭化水素。
テル、エーテル、ケトン、炭化水素。
或いはハロゲン化炭化水素の溶液として加えることもで
きる。またアルキルシリケートと第３級アルコールの混
合物は炭化水素、ハロゲン化炭化水素、アルコール、エ
ステル、エーテル或いはケトンの溶液として用いるのが
有利である。
きる。またアルキルシリケートと第３級アルコールの混
合物は炭化水素、ハロゲン化炭化水素、アルコール、エ
ステル、エーテル或いはケトンの溶液として用いるのが
有利である。
このようにハロゲン化水素を気体または溶液として混合
する方法のかわりに混合してアルコールと反応して塩化
水素を発生する有機酸クロイド、塩化チオニル或いは塩
化カルボニルを用いることもできる。
する方法のかわりに混合してアルコールと反応して塩化
水素を発生する有機酸クロイド、塩化チオニル或いは塩
化カルボニルを用いることもできる。
またハロゲン化ケイ素１モルに対し、アルキルシリケー
ト１モル以下を用い、第３級アルコールを混合してシリ
カを製造することができる。
ト１モル以下を用い、第３級アルコールを混合してシリ
カを製造することができる。
この場合ハロゲン化ケイ素は単独または炭化水素、ハロ
ゲン化炭化水素、エステル、エーテルの溶液として用い
、アルキルシリケートと第３級アルコールの混合物、或
いはその溶液に加える方法をとることができる。またハ
ロゲン化ケイ素とアルキルシリケートの混合物或いはそ
の溶液へ第３級アルコール単独或いはその溶液を加えて
もさしつかえない。
ゲン化炭化水素、エステル、エーテルの溶液として用い
、アルキルシリケートと第３級アルコールの混合物、或
いはその溶液に加える方法をとることができる。またハ
ロゲン化ケイ素とアルキルシリケートの混合物或いはそ
の溶液へ第３級アルコール単独或いはその溶液を加えて
もさしつかえない。
本発明において例えばアセチルクロイドはアルコールと
反応して塩化水素を生じ、これが第３級ブチルアルコー
ルのＯＨ基と反応すると第３級ブチルクロイドと水を生
じる。この水によってアルキルシリケートが加水分解さ
れてシリカを生成するものと考えることができる。
反応して塩化水素を生じ、これが第３級ブチルアルコー
ルのＯＨ基と反応すると第３級ブチルクロイドと水を生
じる。この水によってアルキルシリケートが加水分解さ
れてシリカを生成するものと考えることができる。
したがって本発明において第３級アルコールはケイ素化
合物に対して２倍モル以上５倍モルまでを用いればよい
、これ以上を加えることもできるが沈殿性のシリカを得
るためには炭化水素、或いはハロゲン化炭化水素溶媒を
用いて第３級アルコールは５倍モルまでの範囲が適当で
ある。
合物に対して２倍モル以上５倍モルまでを用いればよい
、これ以上を加えることもできるが沈殿性のシリカを得
るためには炭化水素、或いはハロゲン化炭化水素溶媒を
用いて第３級アルコールは５倍モルまでの範囲が適当で
ある。
本発明においてはハロゲン化水素またはアルコールと反
応して塩化水素を生ずる化合物、有機酸クロイド、塩化
チオニル、塩化カルボニルを用いることができる。これ
はアルキルシリケートに対して２倍モル以上５倍モルま
で用いればよいが１本発明においてはこれ以上を用いて
もさしつかえはない。また三塩化リン、オキシ塩化リン
も使用できるが、副生ずるリン酸エステルの除去が問題
となり、本発明に用いるには有利ではない。
応して塩化水素を生ずる化合物、有機酸クロイド、塩化
チオニル、塩化カルボニルを用いることができる。これ
はアルキルシリケートに対して２倍モル以上５倍モルま
で用いればよいが１本発明においてはこれ以上を用いて
もさしつかえはない。また三塩化リン、オキシ塩化リン
も使用できるが、副生ずるリン酸エステルの除去が問題
となり、本発明に用いるには有利ではない。
本発明をアルコール、エステル、エーテル。
或いはケトンを溶剤として実施すると加水分解生成物は
溶液状態で得られ、長時間放置すると全体がゲル化し、
溶剤を情夫してシリカを得ることができる。溶剤として
炭化水素、ハロゲン化炭化水素を用いると沈殿を生じ、
濾過して粉末状シリカを得ることができる。とのシリカ
の比表面積は、５００ｒｄ／ｇ以上にもなる。このよう
な超微粒状の一次粒子が集積した状態で入手されるもの
で充填剤或いはセラミック原料として有用なものである
。
溶液状態で得られ、長時間放置すると全体がゲル化し、
溶剤を情夫してシリカを得ることができる。溶剤として
炭化水素、ハロゲン化炭化水素を用いると沈殿を生じ、
濾過して粉末状シリカを得ることができる。とのシリカ
の比表面積は、５００ｒｄ／ｇ以上にもなる。このよう
な超微粒状の一次粒子が集積した状態で入手されるもの
で充填剤或いはセラミック原料として有用なものである
。
本発明をさらに詳細に説明するためにつぎに実施例をあ
げて説明する。
げて説明する。
実施例１
エチルシリケート５ｇ＋第３級アミルアルコール１６ｍ
ｇをトルエン２００ｍＱに溶解し、４０〜４５℃の温度
に加温したのちアセチルクロイド８ｇとトルエン１００
ｍＱの溶液を攪拌しながら１時間で滴下した。さらに１
時間攪拌したのち１夜放置した。沈殿を濾過し２００°
Ｃで５時間処理して２．７ｇの微粒子状シリカを得た。
ｇをトルエン２００ｍＱに溶解し、４０〜４５℃の温度
に加温したのちアセチルクロイド８ｇとトルエン１００
ｍＱの溶液を攪拌しながら１時間で滴下した。さらに１
時間攪拌したのち１夜放置した。沈殿を濾過し２００°
Ｃで５時間処理して２．７ｇの微粒子状シリカを得た。
比表面積は ７１８ｒｒｒ／ｇであった。
実施例２
エチルシリケート２１ｇと第３級ブチルアルコールをト
ルエン１００ｍＱに溶解したのち攪拌しながら塩化水素
０．４モル相当の気体を導入した。１夜放置したのち沈
殿を濾過し、２００℃で５時間処理して７．１ｇの微粉
末状シリカを得た。比表面積は５００ｆｆｌ／ｇであっ
た。
ルエン１００ｍＱに溶解したのち攪拌しながら塩化水素
０．４モル相当の気体を導入した。１夜放置したのち沈
殿を濾過し、２００℃で５時間処理して７．１ｇの微粉
末状シリカを得た。比表面積は５００ｆｆｌ／ｇであっ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）アルキルシリケートと第３級アルコールおよびハロ
ゲン化水素またはアルコールと反応してハロゲン化水素
を発生する有機酸クロイド。 塩化チオニル或いは塩化カルボニルを混合してアルキル
シリケートを分解することを特徴とするシリカの製法。 ２）四ハロゲン化ケイ素１モルに対し、アルキルシリケ
ート１モル以下の組成をもつ混合物または化合物と第３
級アルコールを混合してケイ素化合物を分解することを
特徴とするシリカの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8471184A JPS60226409A (ja) | 1984-04-25 | 1984-04-25 | 微粒子状シリカの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8471184A JPS60226409A (ja) | 1984-04-25 | 1984-04-25 | 微粒子状シリカの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60226409A true JPS60226409A (ja) | 1985-11-11 |
| JPH0327486B2 JPH0327486B2 (ja) | 1991-04-16 |
Family
ID=13838244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8471184A Granted JPS60226409A (ja) | 1984-04-25 | 1984-04-25 | 微粒子状シリカの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60226409A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269933A (ja) * | 1986-05-19 | 1987-11-24 | Toray Ind Inc | 液晶表示板用スペ−サ |
-
1984
- 1984-04-25 JP JP8471184A patent/JPS60226409A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269933A (ja) * | 1986-05-19 | 1987-11-24 | Toray Ind Inc | 液晶表示板用スペ−サ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0327486B2 (ja) | 1991-04-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |