JPS61186216A - 球状シリカ粒子の製造方法 - Google Patents
球状シリカ粒子の製造方法Info
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- JPS61186216A JPS61186216A JP2464785A JP2464785A JPS61186216A JP S61186216 A JPS61186216 A JP S61186216A JP 2464785 A JP2464785 A JP 2464785A JP 2464785 A JP2464785 A JP 2464785A JP S61186216 A JPS61186216 A JP S61186216A
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- Japan
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- silicon compound
- silica particles
- spherical silica
- silica
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- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、球状シリカ粒子の製法、特にケイ素化合物を
加水分解法によりシリカ粒子を生成させ、これを高温で
焼成し、平均粒径１〜５μｍ１粒子表面が平滑な球状粒
子で、ウランおよびトリウム・の官有量が０．１ ｐｐ
ｂ以下で、Ｃ７やＮａの官有量が少ない球状シリカ粒子
の製法に関する。
加水分解法によりシリカ粒子を生成させ、これを高温で
焼成し、平均粒径１〜５μｍ１粒子表面が平滑な球状粒
子で、ウランおよびトリウム・の官有量が０．１ ｐｐ
ｂ以下で、Ｃ７やＮａの官有量が少ない球状シリカ粒子
の製法に関する。
〈従来技術とその問題点ン
従来、合成シリカ粒子はケイ酸ソーダを塩酸、加酸等の
酸によって分解、またはケイ酸ソーダからアルカリ土類
金属ケイ酸塩を生成したのち酸で分解する湿式法、や特
公昭３；６−３３５９号公報に記載された気化したハロ
ダン化ケイ素を酸水累炎中で加水分解する乾式法等によ
って製造されている。一方、シリカ粒子はＩＣプラスチ
ックパッケージ用のフィラー材として用いられている。
酸によって分解、またはケイ酸ソーダからアルカリ土類
金属ケイ酸塩を生成したのち酸で分解する湿式法、や特
公昭３；６−３３５９号公報に記載された気化したハロ
ダン化ケイ素を酸水累炎中で加水分解する乾式法等によ
って製造されている。一方、シリカ粒子はＩＣプラスチ
ックパッケージ用のフィラー材として用いられている。
このシリカ粒子は天然ケイ石を溶融し粉砕、分級等する
ことによって製造したものが主として用いられている。
ことによって製造したものが主として用いられている。
近年、シリカフィラーの安定供給およびフィラーから放
出されるα線によっておこるＩＣの誤動作を防ぐために
α線源であるウラン、トリウムを低くおさえた高品質の
ものが要求されている。この見地から天然ケイ石より製
造されたフィラーを合成シリカ粒子に代替することが検
討されだが、これらの粒子はそのままでは平均粒径が０
．１μｍ以下の微粉であるため樹脂への充填性が悪く、
直接フィラー材として供給することはできず、造粒、焼
成、溶解、粉砕等の工程が必要である。また前記の湿式
法によるシリカ粒子については、アルカリイオンが不純
物として残存するという問題があった。
出されるα線によっておこるＩＣの誤動作を防ぐために
α線源であるウラン、トリウムを低くおさえた高品質の
ものが要求されている。この見地から天然ケイ石より製
造されたフィラーを合成シリカ粒子に代替することが検
討されだが、これらの粒子はそのままでは平均粒径が０
．１μｍ以下の微粉であるため樹脂への充填性が悪く、
直接フィラー材として供給することはできず、造粒、焼
成、溶解、粉砕等の工程が必要である。また前記の湿式
法によるシリカ粒子については、アルカリイオンが不純
物として残存するという問題があった。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は、精製された特定のケイ素化合物を水蒸気と
特定の条件下加水分解させた後、高温で焼成することに
より、不純物の含有量が少ない高品質のもので、しかも
表面が平滑かつ球状で、その平均粒子径が１〜５μｍで
あるシリカ粒子が得られることを見出した。
特定の条件下加水分解させた後、高温で焼成することに
より、不純物の含有量が少ない高品質のもので、しかも
表面が平滑かつ球状で、その平均粒子径が１〜５μｍで
あるシリカ粒子が得られることを見出した。
本発明はこのような知見に基づいて完成されたもので、
その要旨は下記一般式で示される精製されたケイ素化合
物を高温で加水分解させてシリカ粒子を製造するにあた
り、Ｈ２Ｃ／ケイ素化合物のモル比１．５〜５、温度３
００〜６００°Ｃ１滞留時間０．１〜ｉ Ｑ ｓｅｃの
条件下加水分解させ、その生成物を温度５００〜１３０
０℃で焼成することを特徴とするものである。
その要旨は下記一般式で示される精製されたケイ素化合
物を高温で加水分解させてシリカ粒子を製造するにあた
り、Ｈ２Ｃ／ケイ素化合物のモル比１．５〜５、温度３
００〜６００°Ｃ１滞留時間０．１〜ｉ Ｑ ｓｅｃの
条件下加水分解させ、その生成物を温度５００〜１３０
０℃で焼成することを特徴とするものである。
一般式
％式％
（但し式中Ｘはハロゲン元素、ｎは０〜４の整数を表わ
す。） 以下さらに詳しく説明する。
す。） 以下さらに詳しく説明する。
本発明の原料として使用されるケイ素化合物は前記した
特定のものであるが、その具体例としては５ｉＣ１４、
Ｓｉｎ’、、ＳｉＢｒ４、ＳｉＩ４．８ｉＨ４，５ＩＨ
Ｃ１３ＳｉＨ２Ｃ７２，８ｉＨ３Ｃｌなどがあげられる
。これらの中５ｉＣＡ！４は比較的安価で多量に入手で
き、しかも蒸留Ｍ製によりウランおよびトリウム等の不
純物が容易に除去されることから好ましい原料である。
特定のものであるが、その具体例としては５ｉＣ１４、
Ｓｉｎ’、、ＳｉＢｒ４、ＳｉＩ４．８ｉＨ４，５ＩＨ
Ｃ１３ＳｉＨ２Ｃ７２，８ｉＨ３Ｃｌなどがあげられる
。これらの中５ｉＣＡ！４は比較的安価で多量に入手で
き、しかも蒸留Ｍ製によりウランおよびトリウム等の不
純物が容易に除去されることから好ましい原料である。
また水蒸気（Ｈ２Ｃ）は蒸留法、イオン交換法等の方法
によって高純度化したものを使用する。
によって高純度化したものを使用する。
このように原料ケイ素化合物およびＨ２Ｃを精製しウラ
ンおよびトリウムの含有量をそれぞれ０．０５ｐｐｂ以
下とするが、このように高純度化したものを用いる理由
は生成したシリカ粒子をそのまま合成樹脂に充填し、α
線の影響を受けない封止材料とするためである。
ンおよびトリウムの含有量をそれぞれ０．０５ｐｐｂ以
下とするが、このように高純度化したものを用いる理由
は生成したシリカ粒子をそのまま合成樹脂に充填し、α
線の影響を受けない封止材料とするためである。
次に本発明の製造条件について説明する。合成炉として
は竪型炉が用いられるが、これに限られるものではない
。竪型炉を用いた例により説明すると、合成炉の上部に
取り付けた２重ノ戸ルの一方から気化したケイ素化合物
、また他方からＨ２Ｃ（水蒸気）を噴出させる。この場
合ケイ素化合物およびＨ２Ｃは、キャリアガスとしてＮ
２ 、Ａｒ等を用いて供給しても直接気化させて供給し
てもよい。
は竪型炉が用いられるが、これに限られるものではない
。竪型炉を用いた例により説明すると、合成炉の上部に
取り付けた２重ノ戸ルの一方から気化したケイ素化合物
、また他方からＨ２Ｃ（水蒸気）を噴出させる。この場
合ケイ素化合物およびＨ２Ｃは、キャリアガスとしてＮ
２ 、Ａｒ等を用いて供給しても直接気化させて供給し
てもよい。
合成温度は、３００〜６００℃の範囲である。その理由
は、合成温度が６００°にえると平均粒径１μｍ以下と
なって樹脂への充填性が悪＜、３００°Ｃ未満であると
反応率が低下するからである。シリカ粒子はＨ２０／ケ
イ累化合物化モル比や滞留時間によって異った粒子形状
のものが得られるが、Ｈ２０／ケイ素化合物のモル比が
１．５〜５、滞留時間０．１〜１０ ｓｅｃの条件で粒
子表面が平滑な球形粒子となる。
は、合成温度が６００°にえると平均粒径１μｍ以下と
なって樹脂への充填性が悪＜、３００°Ｃ未満であると
反応率が低下するからである。シリカ粒子はＨ２０／ケ
イ累化合物化モル比や滞留時間によって異った粒子形状
のものが得られるが、Ｈ２０／ケイ素化合物のモル比が
１．５〜５、滞留時間０．１〜１０ ｓｅｃの条件で粒
子表面が平滑な球形粒子となる。
Ｈ２０／ケイ素化合物のモル比が１．５より小さくなる
と反応率が低下し、５をこえると球状でなくなる。
と反応率が低下し、５をこえると球状でなくなる。
滞留時間が３．１ｓｅｃ未満では反応率が低下するので
好ましくなく、１０ＢθＣをこえると粒子表面に凹凸を
生じスパイラルフローが低下する。
好ましくなく、１０ＢθＣをこえると粒子表面に凹凸を
生じスパイラルフローが低下する。
このようにして合成したシリカ粒子は付着水、Ｃｌ分を
含んでいるので、温度５００〜１６００℃で焼成する。
含んでいるので、温度５００〜１６００℃で焼成する。
温度が５００℃未満であると、シリカ粒子中ＫＣ，１，
分残存し、１３００−０をこえるとシリカ粒子の凝集が
おこり樹脂への充填性が悪くなる。 一 本発明により得られたシリカ粒子は平均粒径１〜５μｍ
（最大粒径約２０μｍ以下）の粒子表面が平滑な球形粒
子で、かつウランおよびトリウムの含有量が０．１ ｐ
ｐｂ以下である合成シリカ粒子である。
分残存し、１３００−０をこえるとシリカ粒子の凝集が
おこり樹脂への充填性が悪くなる。 一 本発明により得られたシリカ粒子は平均粒径１〜５μｍ
（最大粒径約２０μｍ以下）の粒子表面が平滑な球形粒
子で、かつウランおよびトリウムの含有量が０．１ ｐ
ｐｂ以下である合成シリカ粒子である。
〈実施例〉
内径５１Ｗｌｌ＋！、長さ１０００ｍｍ、均熱体幅２０
０朋の竪型管状炉の上部に石英ガラス製２重ノズルを取
り付け、気化させた５ｉＣ１４をノズル外側に供給し、
またＮ２０ （ｇａ８）をノズル内側に供給して合成を
おこなった。Ｓ １Ｃ１４は純度９９．９９９％以上の
ものを用いた。またＮ２０は蒸留水をイオン交換法によ
って純化させたのち使用した。両者ともウラン官有量は
０．０５ ｐｐｂ以下であった。生成したシリカ粒子を
Ｎ２気流中で焼成をおこなった。得られたものの不純物
の分析および樹脂との充填性を調べるため混練テストを
おこなった。これらの条件および結果を表に示す。
０朋の竪型管状炉の上部に石英ガラス製２重ノズルを取
り付け、気化させた５ｉＣ１４をノズル外側に供給し、
またＮ２０ （ｇａ８）をノズル内側に供給して合成を
おこなった。Ｓ １Ｃ１４は純度９９．９９９％以上の
ものを用いた。またＮ２０は蒸留水をイオン交換法によ
って純化させたのち使用した。両者ともウラン官有量は
０．０５ ｐｐｂ以下であった。生成したシリカ粒子を
Ｎ２気流中で焼成をおこなった。得られたものの不純物
の分析および樹脂との充填性を調べるため混練テストを
おこなった。これらの条件および結果を表に示す。
また図面はシリカ粒子構造の走査型電子顕微鏡（８ＦＭ
）写真であって、第１図に実施例の実験層１の球状シ
リカ粒子構造、第２図および第６図はそれぞれ比較例の
実験Ａ１０および実験／１６１５のものである。
）写真であって、第１図に実施例の実験層１の球状シ
リカ粒子構造、第２図および第６図はそれぞれ比較例の
実験Ａ１０および実験／１６１５のものである。
本発明法により得られたシリカ粒子は高純度であり、平
均粒径が比較的大きく、粒子表面が平滑な球形粒子であ
るため樹脂への充填性が良好であった。
均粒径が比較的大きく、粒子表面が平滑な球形粒子であ
るため樹脂への充填性が良好であった。
なお表に示した物性は次の方法によって測定した。
（１）Ｕ及びＴｈ・・・螢光光度法
ｆ２１ ＣＪ ・・・イオンクロマトグラフ（３
） Ｎａ ・・・原子吸光分析（４）平均粒径・・
・８ＦＭ粒子径 （５）粒子径状・・・ＳＥＭ観察 （６）スパイラルフロー シリカ粉末の含有量が７０重量係となるようにオルソフ
レ・戸−ルノボラックエポキシ樹脂１００ｇ１フェノー
ルノボラック樹脂５０ｇ、硬化促進剤コーランディシル
イミダデール２ｇ、カーざノブラック２ｇカルナパワツ
クＡ２Ｎ、 カップリング剤ｒＡ−１８６Ｊ １，１
配合しミキシングロールで１０分間混線後粉砕し、圧カ
フ ０ ｋｇ ／ ｃｙｎ”で成型した。
） Ｎａ ・・・原子吸光分析（４）平均粒径・・
・８ＦＭ粒子径 （５）粒子径状・・・ＳＥＭ観察 （６）スパイラルフロー シリカ粉末の含有量が７０重量係となるようにオルソフ
レ・戸−ルノボラックエポキシ樹脂１００ｇ１フェノー
ルノボラック樹脂５０ｇ、硬化促進剤コーランディシル
イミダデール２ｇ、カーざノブラック２ｇカルナパワツ
クＡ２Ｎ、 カップリング剤ｒＡ−１８６Ｊ １，１
配合しミキシングロールで１０分間混線後粉砕し、圧カ
フ ０ ｋｇ ／ ｃｙｎ”で成型した。
゛［Ａ−１８６Ｊは日本ユニカー（株）のものでなおり
ツブリング剤「ベーター（６，４−エポキシ−シイクロ
ヘキシル）エチル−トリメトキシシラン」を主成分とす
るものである。
ツブリング剤「ベーター（６，４−エポキシ−シイクロ
ヘキシル）エチル−トリメトキシシラン」を主成分とす
るものである。
〈発明の効果〉
本発明によれば、造粒等の処理をすることなく平均粒径
１〜５μｍ１その粒子表面が平滑な球形シリカ粒子が得
られる。これは樹脂への充填性がよく、シかもウランお
よびトリウムの含有量が０．１ ｐｐｂ以下、Ｃ１やＮ
ａの含有量が少ないためＩＣプラスチックパッケージ用
フィラー材として直接使用することができる。
１〜５μｍ１その粒子表面が平滑な球形シリカ粒子が得
られる。これは樹脂への充填性がよく、シかもウランお
よびトリウムの含有量が０．１ ｐｐｂ以下、Ｃ１やＮ
ａの含有量が少ないためＩＣプラスチックパッケージ用
フィラー材として直接使用することができる。
図面はシリカの粒子構造を示すＳＺ写真であって、第１
図は本発明の実施例の実験／１６１、第２図及び第３図
はそれぞれ比較例の実験／１６１０及び実験／ｌ６１５
のものを示す。 特許出願人 電気化学工業株式会社 第１図 第２図
図は本発明の実施例の実験／１６１、第２図及び第３図
はそれぞれ比較例の実験／１６１０及び実験／ｌ６１５
のものを示す。 特許出願人 電気化学工業株式会社 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 下記一般式で示される精製されたケイ素化合物を高温で
加水分解させてシリカ粒子を製造するにあたり、Ｈ＿２
Ｏ／ケイ素化合物のモル比１．５〜５、温度３００〜６
００℃、滞留時間０．１〜１０ｓｅｃの条件下加水分解
させ、その生成物を温度５００〜１３００℃で焼成する
ことを特徴とする球状シリカ粒子の製造方法。 一般式 ＳｉＸ＿ｎＨ＿４＿−＿ｎ （但し式中Ｘはハロゲン元素、ｎは０〜４の整数を表わ
す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2464785A JPS61186216A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 球状シリカ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2464785A JPS61186216A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 球状シリカ粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61186216A true JPS61186216A (ja) | 1986-08-19 |
Family
ID=12143928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2464785A Pending JPS61186216A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 球状シリカ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61186216A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230422A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-13 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度シリカ及びその製造方法 |
| JPH0259416A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
| US5200165A (en) * | 1989-03-23 | 1993-04-06 | Tasman Pulp & Paper Co. Limited | Controlled precipitation of amorphous, silica from geothermal fluid or aqueous media having a silicic acid concentration |
| US5236680A (en) * | 1987-01-20 | 1993-08-17 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | Preparation of amorphous silica-alumina particles by acid-treating spherical P-type zeolite particles crystallized from a sodium aluminosilicate gel |
| US5236683A (en) * | 1987-01-20 | 1993-08-17 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | Amorphous silica spherical particles |
| US5595717A (en) * | 1989-03-23 | 1997-01-21 | Tasman Pulp & Paper Co., Limited | Controlled precipitation of amorphous silica from geothermal fluids or other aqueous media containing silicic acid |
| JP2013126925A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-27 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | シリカ粒子、その製造方法および半導体実装用ペースト |
-
1985
- 1985-02-12 JP JP2464785A patent/JPS61186216A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5236680A (en) * | 1987-01-20 | 1993-08-17 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | Preparation of amorphous silica-alumina particles by acid-treating spherical P-type zeolite particles crystallized from a sodium aluminosilicate gel |
| US5236683A (en) * | 1987-01-20 | 1993-08-17 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | Amorphous silica spherical particles |
| JPH01230422A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-13 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度シリカ及びその製造方法 |
| JPH0516372B2 (ja) * | 1988-03-10 | 1993-03-04 | Nippon Chemical Ind | |
| JPH0259416A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
| JPH0696445B2 (ja) * | 1988-08-25 | 1994-11-30 | 日本化学工業株式会社 | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
| US5200165A (en) * | 1989-03-23 | 1993-04-06 | Tasman Pulp & Paper Co. Limited | Controlled precipitation of amorphous, silica from geothermal fluid or aqueous media having a silicic acid concentration |
| US5595717A (en) * | 1989-03-23 | 1997-01-21 | Tasman Pulp & Paper Co., Limited | Controlled precipitation of amorphous silica from geothermal fluids or other aqueous media containing silicic acid |
| JP2013126925A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-27 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | シリカ粒子、その製造方法および半導体実装用ペースト |
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