JPS61186215A - 球状シリカの製造方法 - Google Patents
球状シリカの製造方法Info
- Publication number
- JPS61186215A JPS61186215A JP2464685A JP2464685A JPS61186215A JP S61186215 A JPS61186215 A JP S61186215A JP 2464685 A JP2464685 A JP 2464685A JP 2464685 A JP2464685 A JP 2464685A JP S61186215 A JPS61186215 A JP S61186215A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon compound
- temperature
- steam
- spherical silica
- silica particles
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はケイ素化合物の加水分解法による球状シリカの
製造方法に関する。
製造方法に関する。
（従来技術とその問題点）
シリカ粒子は、ＩＣプラスチックパッケージのフィラー
材とし用いられており、現在は天然ケイ石を粉砕、分級
することによって製造されたシリカ粒子が使用されてい
る。近年、フィラー材から放出されるα線がＩＣの誤動
作の原因となるとの指摘がなされ、そのため凶線源であ
るウランおよびトリウムを低くおさえたフィラー材の開
発がのぞまれている。さらに増加する需要に対して１高
品質のフィラー材を安定的に供給するという見地から、
天然ケイ石を原料として裏道していたフィラー材を、合
成シリカ粒子で代替することが検討されている。
材とし用いられており、現在は天然ケイ石を粉砕、分級
することによって製造されたシリカ粒子が使用されてい
る。近年、フィラー材から放出されるα線がＩＣの誤動
作の原因となるとの指摘がなされ、そのため凶線源であ
るウランおよびトリウムを低くおさえたフィラー材の開
発がのぞまれている。さらに増加する需要に対して１高
品質のフィラー材を安定的に供給するという見地から、
天然ケイ石を原料として裏道していたフィラー材を、合
成シリカ粒子で代替することが検討されている。
従来、合成シリカ粒子はケイ酸ソーダを酸で分解する湿
式法や特公昭３６−３３５９号等に記載されたハロゲン
化ケイ素の火炎加水分解による乾式法によって製造され
ている。しかしながら、湿式法で得られる合成シリカ粒
子は、アルカリイオンが残存し、さらにこれらのシリカ
粒子は、平均粒径が０．１μｍ以下の微細な粒子である
ため樹脂への充填性が悪く、直接フィラー材として供給
することができず、造粒、焼成、溶解、粉砕等の工程が
必要であるという問題があった。
式法や特公昭３６−３３５９号等に記載されたハロゲン
化ケイ素の火炎加水分解による乾式法によって製造され
ている。しかしながら、湿式法で得られる合成シリカ粒
子は、アルカリイオンが残存し、さらにこれらのシリカ
粒子は、平均粒径が０．１μｍ以下の微細な粒子である
ため樹脂への充填性が悪く、直接フィラー材として供給
することができず、造粒、焼成、溶解、粉砕等の工程が
必要であるという問題があった。
（問題を解決するための手段）
本発明は、ウランおよびトリウムの含有量の少ない特定
のケイ素化合物を比較的高温領域で加水分解させ、生成
したシリカを連続的に低温領域に導き、その粒子径を成
長させた後、これを高温焼成することにより、高品質で
、平均粒子径が従来のものに比べて太き（、シかも球状
のものが得られ、これを直接樹脂のフィラー材として使
用することができる球状シリカ粒子の製造法を提供しよ
うとするものである。
のケイ素化合物を比較的高温領域で加水分解させ、生成
したシリカを連続的に低温領域に導き、その粒子径を成
長させた後、これを高温焼成することにより、高品質で
、平均粒子径が従来のものに比べて太き（、シかも球状
のものが得られ、これを直接樹脂のフィラー材として使
用することができる球状シリカ粒子の製造法を提供しよ
うとするものである。
すなわち、本発明は、下記一般式で示される高純度のケ
イ素化合物を水蒸気により加水分解させてシリカ粒子を
製造するにあたり、ケイ素化合物に対する水蒸気のモル
比が１．５〜５０割合で反応炉に供給し、温度１００〜
３００’Ｏ（以下第１温度領域という）滞留時間０．１
〜１０秒の条件下加粒子を成長させた後、これを温度５
００〜１３００’０で焼成することを特徴とする球状シ
リカ粒子の製造方法である。
イ素化合物を水蒸気により加水分解させてシリカ粒子を
製造するにあたり、ケイ素化合物に対する水蒸気のモル
比が１．５〜５０割合で反応炉に供給し、温度１００〜
３００’Ｏ（以下第１温度領域という）滞留時間０．１
〜１０秒の条件下加粒子を成長させた後、これを温度５
００〜１３００’０で焼成することを特徴とする球状シ
リカ粒子の製造方法である。
一般式
％式％
（但し式中Ｘはハロゲン元素、ｎは０〜４の整数を表わ
す。） 以下さらに本発明の詳細な説明する。
す。） 以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明は、前記したケイ素化合物を第１温度領域で加水
分解させ、これを第２温度領域に導き、その粒子を成長
させた後、これを高温で焼成させる球状シリカ粒子の製
造法である。
分解させ、これを第２温度領域に導き、その粒子を成長
させた後、これを高温で焼成させる球状シリカ粒子の製
造法である。
本発明に用いられる原料ケイ素化合物及び水蒸気（Ｈ２
Ｏ）は蒸留、イオン交換などの方法により高純度化した
ものが用いられる。特にα線フリーフィラーとして使用
するためにこれら原料中のウラン及びトリウムの含有量
がそれぞれ０．０５ ｐｐｂ以下であることが必要であ
る。
Ｏ）は蒸留、イオン交換などの方法により高純度化した
ものが用いられる。特にα線フリーフィラーとして使用
するためにこれら原料中のウラン及びトリウムの含有量
がそれぞれ０．０５ ｐｐｂ以下であることが必要であ
る。
本発明に用いられるケイ素化合物は一般式５ｉＸｎＨ４
−ｎ （但し式中Ｘはハロゲン元素、ｎは０〜４の整数
を表わす。）で示されるもので、その具体例としては５
ｉＣＡ！４ 、ＳｉＦ４．８１Ｂｒ４、ＳｉＩ４．８ｉ
Ｈ、５ｉＨＣ１３，８ｉＨ２Ｃ１２，５ｉＨ３（Ｖなど
があげられるが、これらの中５ＩＣ１４は高純度化が容
易であり、多量に入手でき、しかも加水分解も容易に行
われるので工業的に好ましいものである。
−ｎ （但し式中Ｘはハロゲン元素、ｎは０〜４の整数
を表わす。）で示されるもので、その具体例としては５
ｉＣＡ！４ 、ＳｉＦ４．８１Ｂｒ４、ＳｉＩ４．８ｉ
Ｈ、５ｉＨＣ１３，８ｉＨ２Ｃ１２，５ｉＨ３（Ｖなど
があげられるが、これらの中５ＩＣ１４は高純度化が容
易であり、多量に入手でき、しかも加水分解も容易に行
われるので工業的に好ましいものである。
次にガス状のケイ素化合物及び水蒸気をそれぞれ反応炉
に設けた２重ノズルから炉内に供給される。反応炉の形
状は加水分解可能な炉で、しかも第１温度領域から第２
温度領域に生成物が容易に導入できる構造のものであれ
ばよい。
に設けた２重ノズルから炉内に供給される。反応炉の形
状は加水分解可能な炉で、しかも第１温度領域から第２
温度領域に生成物が容易に導入できる構造のものであれ
ばよい。
その具体例としては上部に）でルを設けた竪型炉があげ
られる。前記原料を炉内に供給するにはＡｒＸＨｅ、Ｎ
２等のキャリアがスをバブリングすることにより供給す
る方法や沸点以上に加熱して直接供給する方法があげら
れる。ノズルから噴出したケイ素化合物はＨ２Ｏの作用
によって、第１温度領域で加水分解されその反応により
微細なシリカ粒子となる。その粒子を核とし連続した第
２温度領域において、シリカ粒子の核の表面で、ケイ素
化合物およびＨ２Ｏの加水分解反応がおこりシリカ粒子
は成長する。その結果、平均粒径５〜１５μ扉の球状シ
リカ粒子が得られる。回収したシリカ粒子は吸着水及び
Ｃ１分を含んでいるので、これを温度５００〜１３００
℃で焼成する。第１温度領域で加水分解させる温度が３
００°Ｃをこえると反応率が高くなり、第２温度領域で
のケイ素化合物およびＨ２Ｏの濃度が低くなってシリカ
粒子の成長が充分におこなわれなくなる。また、第１温
度領域の温度が１００６Ｃ未満では、シリカ粒子の核が
充分に発生しない。従って第１温度領域の温度は１００
〜６００℃の範囲が好ましい。第２温度領域は、シリカ
粒子の核を成長させる領域であり、又第１温度領域より
も低温の室温〜８０℃の範囲が好ましい。滞留時間につ
いては第１温度領域で１０千少をこえると第１温度領域
で発生する核の量が増加し、反応率が高くなり、第２温
度領域のケイ素化合物および１（２０の濃度が低くなり
、シリ力粒子の核の成長が充分におこなわれ、なくなる
ま／Ｘ た滞留時間が０．１秒未満では反応率が悪くなるため、
第１温度領域の滞留時間は０．１〜１０犀′ソが好まし
い。以上のような条件で操作すると比較的粒子の太きい
ものが得られる。次にこれを焼成するが、その焼成温度
は５［Ｊ［］〜１６０Ｄ′Ｃである。
られる。前記原料を炉内に供給するにはＡｒＸＨｅ、Ｎ
２等のキャリアがスをバブリングすることにより供給す
る方法や沸点以上に加熱して直接供給する方法があげら
れる。ノズルから噴出したケイ素化合物はＨ２Ｏの作用
によって、第１温度領域で加水分解されその反応により
微細なシリカ粒子となる。その粒子を核とし連続した第
２温度領域において、シリカ粒子の核の表面で、ケイ素
化合物およびＨ２Ｏの加水分解反応がおこりシリカ粒子
は成長する。その結果、平均粒径５〜１５μ扉の球状シ
リカ粒子が得られる。回収したシリカ粒子は吸着水及び
Ｃ１分を含んでいるので、これを温度５００〜１３００
℃で焼成する。第１温度領域で加水分解させる温度が３
００°Ｃをこえると反応率が高くなり、第２温度領域で
のケイ素化合物およびＨ２Ｏの濃度が低くなってシリカ
粒子の成長が充分におこなわれなくなる。また、第１温
度領域の温度が１００６Ｃ未満では、シリカ粒子の核が
充分に発生しない。従って第１温度領域の温度は１００
〜６００℃の範囲が好ましい。第２温度領域は、シリカ
粒子の核を成長させる領域であり、又第１温度領域より
も低温の室温〜８０℃の範囲が好ましい。滞留時間につ
いては第１温度領域で１０千少をこえると第１温度領域
で発生する核の量が増加し、反応率が高くなり、第２温
度領域のケイ素化合物および１（２０の濃度が低くなり
、シリ力粒子の核の成長が充分におこなわれ、なくなる
ま／Ｘ た滞留時間が０．１秒未満では反応率が悪くなるため、
第１温度領域の滞留時間は０．１〜１０犀′ソが好まし
い。以上のような条件で操作すると比較的粒子の太きい
ものが得られる。次にこれを焼成するが、その焼成温度
は５［Ｊ［］〜１６０Ｄ′Ｃである。
５００’Ｏ未満ではシリカ粒子中にＣ，１，分が残存し
、１３００°０をこえるとシリカ粒子の凝集がおこり、
樹脂との充填＋１哉が悪くなる。
、１３００°０をこえるとシリカ粒子の凝集がおこり、
樹脂との充填＋１哉が悪くなる。
（実施例）
内径４５ｍｍＸ長さ１０００ｍｘの竪型管状炉の上部に
取り付けた石英ガラス製２重ノズルの外側に気化させた
ｓｉｃｇ、を供給し、内側に気化したＮ２０（ｇａｓ）
を供給して合成をおこなった。５１ｃ１４は純度９９．
９９９％以上のものを用いた。またＮ２０は蒸留水をイ
オン交換法によって純化させたものを使用した。原料の
ウラン分析をおこなったところ両者とも０．０５ ｐｐ
ｂ以下であった。炉心管上部の第１の温度領域の均熱帯
幅は２００ｉｉ＋、下部の第２温度領域の均熱帯幅は３
００ ＋ｕ＋とじた。以上の合成条件によって生成した
シリカ粒子をＮ２気流中で４時間の焼成したのち不純物
分析および樹脂との充填性を調べるため混線テストをお
こなった。
取り付けた石英ガラス製２重ノズルの外側に気化させた
ｓｉｃｇ、を供給し、内側に気化したＮ２０（ｇａｓ）
を供給して合成をおこなった。５１ｃ１４は純度９９．
９９９％以上のものを用いた。またＮ２０は蒸留水をイ
オン交換法によって純化させたものを使用した。原料の
ウラン分析をおこなったところ両者とも０．０５ ｐｐ
ｂ以下であった。炉心管上部の第１の温度領域の均熱帯
幅は２００ｉｉ＋、下部の第２温度領域の均熱帯幅は３
００ ＋ｕ＋とじた。以上の合成条件によって生成した
シリカ粒子をＮ２気流中で４時間の焼成したのち不純物
分析および樹脂との充填性を調べるため混線テストをお
こなった。
その条件及び結果を表に示す。表中実験／１６１〜６は
実施例の結果であり、また実験腐７〜１１は比較例の結
果である。表から明かなように本発明法により得られた
シリカ粒子は高純度で、平均粒径が比較的大きい球状粒
子であり、樹脂との充填性が良好である。
実施例の結果であり、また実験腐７〜１１は比較例の結
果である。表から明かなように本発明法により得られた
シリカ粒子は高純度で、平均粒径が比較的大きい球状粒
子であり、樹脂との充填性が良好である。
なお表に示した物性の測定は次の方法によった。
１）不純物含有量
Ｕ ・・・螢光光度法
Ｔｈ ・・・螢光光度法
Ｃ！ ・・・イオンクロマトグラフ
Ｎａ ・・・原子吸光分析
２）物性
平均粒子径・・・走査型電子顕微鏡写真による、粒子径
・・・ 〃 スパイラルフロー・・・下記混合物をミキシングロール
で１０分間混線後粉砕し、圧カフ０ｋｇ／ｃｍ”で成形
したものを用いた。
・・・ 〃 スパイラルフロー・・・下記混合物をミキシングロール
で１０分間混線後粉砕し、圧カフ０ｋｇ／ｃｍ”で成形
したものを用いた。
シリカ ６６６ｇフェノールノボ
ラック樹脂 ５０．Ｆニーランディシルイミダゾ
ー ル
２ｇカルナバワックス ２Ｉ（発明
の効果） 本発明によれば従来法のように造粒などの手段を用いず
に珪素化合物を特定の温度領域で加水分解し特定の低温
領域を短時間で通過させることにより比較的粒子径の大
きいものが得られさらにこれを焼成するとウランおよび
トリウムやその他の不純物の少ないものが得られ、その
まま合成樹脂封止材料に充填できるものが得られる。
ラック樹脂 ５０．Ｆニーランディシルイミダゾ
ー ル
２ｇカルナバワックス ２Ｉ（発明
の効果） 本発明によれば従来法のように造粒などの手段を用いず
に珪素化合物を特定の温度領域で加水分解し特定の低温
領域を短時間で通過させることにより比較的粒子径の大
きいものが得られさらにこれを焼成するとウランおよび
トリウムやその他の不純物の少ないものが得られ、その
まま合成樹脂封止材料に充填できるものが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 下記一般式で示される高純度のケイ素化合物を水蒸気に
より加水分解させてシリカ粒子を製造するにあたり、ケ
イ素化合物に対する水蒸気のモル比が１．５〜５の割合
で反応炉に供給し、温度１００〜３００℃滞留時間０．
１〜１０秒の条件下加水分解させ、その生成物を連続的
に温度８０℃以下の領域に導き、粒子を成長させた後、
これを温度５００〜１３００℃で焼成することを特徴と
する球状シリカの製造方法。 一般式 ＳｉＸ＿ｎＨ＿４＿−＿ｎ （但し式中Ｘはハロゲン元素、ｎは０〜４の整数を表わ
す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2464685A JPS61186215A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 球状シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2464685A JPS61186215A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 球状シリカの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61186215A true JPS61186215A (ja) | 1986-08-19 |
Family
ID=12143900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2464685A Pending JPS61186215A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 球状シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61186215A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0259416A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
| JP2009099766A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Murata Mfg Co Ltd | コイル部品及びその実装構造 |
| JP2013126925A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-27 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | シリカ粒子、その製造方法および半導体実装用ペースト |
-
1985
- 1985-02-12 JP JP2464685A patent/JPS61186215A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0259416A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
| JPH0696445B2 (ja) * | 1988-08-25 | 1994-11-30 | 日本化学工業株式会社 | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
| JP2009099766A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Murata Mfg Co Ltd | コイル部品及びその実装構造 |
| JP2013126925A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-27 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | シリカ粒子、その製造方法および半導体実装用ペースト |
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