JPS6144711A - 微粒状シリカの製法 - Google Patents
微粒状シリカの製法Info
- Publication number
- JPS6144711A JPS6144711A JP16400584A JP16400584A JPS6144711A JP S6144711 A JPS6144711 A JP S6144711A JP 16400584 A JP16400584 A JP 16400584A JP 16400584 A JP16400584 A JP 16400584A JP S6144711 A JPS6144711 A JP S6144711A
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- Japan
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- alcohol
- surface area
- specific surface
- water
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- Prior art date
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はハロゲン化ケイ素から微粒子状シリカを製造す
る方法に関するものである。
る方法に関するものである。
微粒子状シリカは充填剤として各種の材料に充填利用さ
れているものである。このシリカの製法にはハロゲン化
ケイ素を気相中で加水分解する方法があり、またアルキ
ルシリケートを溶液中で水と混合して加水分解する方法
が知られている。水ガラスを酸で中和してシリカを製造
する方法も通常とられている方法である。
れているものである。このシリカの製法にはハロゲン化
ケイ素を気相中で加水分解する方法があり、またアルキ
ルシリケートを溶液中で水と混合して加水分解する方法
が知られている。水ガラスを酸で中和してシリカを製造
する方法も通常とられている方法である。
本発明者らはハロゲン化ケイ素を溶液中で直接水を加え
ないで加水分解する方法として第３級アルコールを用い
る方法を提案したが、第３級アルコール単独では反応速
度がおそい欠点があり、これを解決するため検討を重ね
た結果他のアルコールまたは水を混合して用いる方法を
見い出し、本発明に達した。 − すなわち本発明は一般式Ｓ ｉ （ＯＲ）ｍＣ１４−−
（Ｒはアルキル、０≦ｍく２）で示されるハロゲン化ケ
イ素の炭化水素溶液に第３級アルコールと第１級または
第２級アルコールを混合するか、一般式Ｓ ｉ （ＯＲ
）ｍＣｌ ４−ｍ （Ｒはアルキル、０≦ｍく３）の炭
化水素溶液に第３級アルコールと水を混合してシリカを
製造する方法を提供せんとするものである。
ないで加水分解する方法として第３級アルコールを用い
る方法を提案したが、第３級アルコール単独では反応速
度がおそい欠点があり、これを解決するため検討を重ね
た結果他のアルコールまたは水を混合して用いる方法を
見い出し、本発明に達した。 − すなわち本発明は一般式Ｓ ｉ （ＯＲ）ｍＣ１４−−
（Ｒはアルキル、０≦ｍく２）で示されるハロゲン化ケ
イ素の炭化水素溶液に第３級アルコールと第１級または
第２級アルコールを混合するか、一般式Ｓ ｉ （ＯＲ
）ｍＣｌ ４−ｍ （Ｒはアルキル、０≦ｍく３）の炭
化水素溶液に第３級アルコールと水を混合してシリカを
製造する方法を提供せんとするものである。
本発明における一般式Ｓ ｉ （ＯＲ）ｍ Ｃ１４−□
（Ｒはアルキル、０≦ｍく２）および（Ｒはアルキル、
０≦ｍく３）で示されるハロゲン化シランのＲはアルキ
ル基であるが、本発明においては炭素数１から４までの
アルキル基、メチル。
（Ｒはアルキル、０≦ｍく２）および（Ｒはアルキル、
０≦ｍく３）で示されるハロゲン化シランのＲはアルキ
ル基であるが、本発明においては炭素数１から４までの
アルキル基、メチル。
エチル、プロピル、ブチル基を用いるのが後の分離の容
易さから考えて有利である。０≦ｍく２の範囲のハロゲ
ン化シランは、四塩化ケイ素。
易さから考えて有利である。０≦ｍく２の範囲のハロゲ
ン化シランは、四塩化ケイ素。
モノアルコキシトリクロロシラン、ジアルコキシジクロ
ロシランの単独または混合物である。
ロシランの単独または混合物である。
０≦ｍ ＜ ３の範囲のハロゲン化シランは四塩化ケイ
素、モノアルコキシトリクロロシラン、ジアルコキシジ
クロロシラン、トリアルコキシクロロシランの単独また
は混合物である。
素、モノアルコキシトリクロロシラン、ジアルコキシジ
クロロシラン、トリアルコキシクロロシランの単独また
は混合物である。
第３級アルコールとしては通常市販されている第３級ブ
チルアルコール、第３級アミルアルコールが便利に用い
られる。第１級、第２級アルコールとしては、メチル、
エチル、プロピル。
チルアルコール、第３級アミルアルコールが便利に用い
られる。第１級、第２級アルコールとしては、メチル、
エチル、プロピル。
イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチルアルコールを用
いるのが便利である。この第１級、第２級アルコールを
加えると第３級アルコール単独の場合より速やかに５ｉ
−ＣＩｌ結合反応して塩化水素を生じ、これが第３級ア
ルコールと反応して水を生成し、Ｓ ｉ −ＯＨ結合を
生ずるため、第３級アルコール単独の場合より全体の反
応が速やかに進行するのである。したがって第１級また
は第２級アルコールはＳ ｉ、 Ｃｌ結合と充分反応す
る程度の量までを用いればよい。
いるのが便利である。この第１級、第２級アルコールを
加えると第３級アルコール単独の場合より速やかに５ｉ
−ＣＩｌ結合反応して塩化水素を生じ、これが第３級ア
ルコールと反応して水を生成し、Ｓ ｉ −ＯＨ結合を
生ずるため、第３級アルコール単独の場合より全体の反
応が速やかに進行するのである。したがって第１級また
は第２級アルコールはＳ ｉ、 Ｃｌ結合と充分反応す
る程度の量までを用いればよい。
第３級アルコールは塩化ケイ素の２倍モル以上あればよ
く５倍モル以下で充分である。これらのアルコールは混
合してそのまま、または炭化水素溶液として混合するの
が有利である。
く５倍モル以下で充分である。これらのアルコールは混
合してそのまま、または炭化水素溶液として混合するの
が有利である。
第３級アルコールを水と混合して用いる場合そのまま、
または炭化水素溶液として用いるが、第３級アルコール
は塩化ケイ素の５ｔ−ＣＩｌ結合対して等モルから２倍
モルあればよく、使用する水の量はケイ素化合物の２倍
モル以下が適当である。第３級アルコールに第１級また
は第２級アルコールとともに水を混合して用いても本発
明を実施することができる。
または炭化水素溶液として用いるが、第３級アルコール
は塩化ケイ素の５ｔ−ＣＩｌ結合対して等モルから２倍
モルあればよく、使用する水の量はケイ素化合物の２倍
モル以下が適当である。第３級アルコールに第１級また
は第２級アルコールとともに水を混合して用いても本発
明を実施することができる。
炭化水素溶媒としては、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水
素が用いら九るが、後の分離の容易さを考えると沸点の
高いものは好ましくない。
素が用いら九るが、後の分離の容易さを考えると沸点の
高いものは好ましくない。
通常使用するに便利なのはヘキサン、ヘプタン。
オクタン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどであり、
これらの沸点に相当するような石油溜升を用いることが
できる。またこれらのハロゲン化物であるハロゲン化炭
化水素を用いることもできる。
これらの沸点に相当するような石油溜升を用いることが
できる。またこれらのハロゲン化物であるハロゲン化炭
化水素を用いることもできる。
本発明を３５℃までの温度で実施すると比表面積が太き
く５００ｍ／ｇ以上になるが、反応温度を５０℃以上に
すると比表面積は小さくなり、約３００イ／ｇ以下とな
る。
く５００ｍ／ｇ以上になるが、反応温度を５０℃以上に
すると比表面積は小さくなり、約３００イ／ｇ以下とな
る。
本発明は例えば四塩化ケイ素のトルエン溶液に四塩化ケ
イ素の４倍モルの第３級ブチルアルコールと当モルのエ
チルアルコールのトルエン溶液を１℃から２℃の温度で
撹拌しながら滴下すると白色の沈殿を生ずる、これを濾
過し、２００℃で５時間処理すると比表面積５５４ｒｎ
’／ｇのシリカを得る。またアルコールのがわりに水を
用いて１０℃で反応を行うと比表面積６１４ｒｒｒ／ｇ
のシリカを得る。
イ素の４倍モルの第３級ブチルアルコールと当モルのエ
チルアルコールのトルエン溶液を１℃から２℃の温度で
撹拌しながら滴下すると白色の沈殿を生ずる、これを濾
過し、２００℃で５時間処理すると比表面積５５４ｒｎ
’／ｇのシリカを得る。またアルコールのがわりに水を
用いて１０℃で反応を行うと比表面積６１４ｒｒｒ／ｇ
のシリカを得る。
本発明によって得られるシリカは比表面積が大きく超微
粒状の一次粒子が集積したものであり、充填剤、触媒担
体、吸着剤、セラミック原料として有用なものである。
粒状の一次粒子が集積したものであり、充填剤、触媒担
体、吸着剤、セラミック原料として有用なものである。
本発明をさらに詳細に説明するため次に実施例をあげて
説明する。
説明する。
実施例１
四塩化ケイ素１７ｇをトルエン８０ｍ１に加えて溶液と
し、撹拌しながら第３級ブチルアルコール３７ｍ１．エ
チルアルコール５．５１１１１． トルエン３７ｍ１の
溶液を１℃〜２℃の温度で滴下した後２４時間静置する
と白濁の沈殿を生じた。
し、撹拌しながら第３級ブチルアルコール３７ｍ１．エ
チルアルコール５．５１１１１． トルエン３７ｍ１の
溶液を１℃〜２℃の温度で滴下した後２４時間静置する
と白濁の沈殿を生じた。
これを濾過し、２００℃で５時間処理して比表面積５５
４イ／ ｇ ｐ嵩比重２２２ ｇ ／ Ｑのシリカ６．
２ｇを得た、アルコールを用いないで第３級ブチルアル
コールだけを用いた場合は４８時間後に白濁するが収率
は１７２以下であった。
４イ／ ｇ ｐ嵩比重２２２ ｇ ／ Ｑのシリカ６．
２ｇを得た、アルコールを用いないで第３級ブチルアル
コールだけを用いた場合は４８時間後に白濁するが収率
は１７２以下であった。
実施例２
実施例１の処方で反応温度を５０℃とし、滴下開始後１
．５時間で沈殿を分離した後、実施例１のように操作し
て比表面積２５８ｎｒ／ｇ。
．５時間で沈殿を分離した後、実施例１のように操作し
て比表面積２５８ｎｒ／ｇ。
嵩比重１３１ｇ／ｆｉのシリカ５．５ｇを得た。
実施例３
四塩化ケイ素１７ｇとトルエン８０ｍ１を混合し撹拌し
ながら、第３級ブチルアルコール２２．２ｍｌ、水１．
８ｍｌ、トルエン３０ｍ１の溶液を８〜１０℃の温度で
滴下し、４時間後濾過して２００℃で５時間処理した。
ながら、第３級ブチルアルコール２２．２ｍｌ、水１．
８ｍｌ、トルエン３０ｍ１の溶液を８〜１０℃の温度で
滴下し、４時間後濾過して２００℃で５時間処理した。
比表面積６１４イ／ ｇ を嵩比重１４７ｇ／Ωのシリ
カ５．３ｇを得た。
カ５．３ｇを得た。
実施例４
実施例３において、第３級ブチルアルコール２８．５＋
ａｌ、反応温度５０℃として、以下実施例３と同様に操
作して比表面積３２５ｎｆ／ｇ。
ａｌ、反応温度５０℃として、以下実施例３と同様に操
作して比表面積３２５ｎｆ／ｇ。
嵩比重１１１ｇ／Ｑのシリカ６．３ｇを得た。
実施例５
モノエトキシトリクロロシラン０．１モルをトルエン８
０ｍ１に加えて撹拌しながら、第３級ブチルアルコール
２２．２ｍｌ、トルエン３０ｍ１の溶液を室温で滴下し
た後生じた沈殿を濾過し、２００℃で５時間加熱して比
表面積５２０ｒｒｒ／ｇのシリカ６．０ｇを得た。
０ｍ１に加えて撹拌しながら、第３級ブチルアルコール
２２．２ｍｌ、トルエン３０ｍ１の溶液を室温で滴下し
た後生じた沈殿を濾過し、２００℃で５時間加熱して比
表面積５２０ｒｒｒ／ｇのシリカ６．０ｇを得た。
特許出願人 工業技術院長 川 １）裕 部指定代理人
工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三
工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）一般式 Ｓｉ（ＯＲ）ｍＣｌ＿４＿−＿ｍ（Ｒはア
ルキル基、０≦ｍ＜２）で示されるハロゲン化ケイ素の
炭化水素溶液に第３級アルコールと第１級または第２級
アルコールを混合することを特徴とするシリカの製法。 ２）一般式Ｓｉ（ＯＲ）ｍＣｌ＿４＿−＿ｍ（Ｒはアル
キル基、０≦ｍ＜３）で示されるハロゲン化ケイ素の炭
化水素溶液に第３級アルコールと水を混合することを特
徴とするシリカの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16400584A JPS6144711A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | 微粒状シリカの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16400584A JPS6144711A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | 微粒状シリカの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6144711A true JPS6144711A (ja) | 1986-03-04 |
| JPH0159973B2 JPH0159973B2 (ja) | 1989-12-20 |
Family
ID=15784949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16400584A Granted JPS6144711A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | 微粒状シリカの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6144711A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998045210A1 (en) * | 1997-04-09 | 1998-10-15 | Cabot Corporation | Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions |
-
1984
- 1984-08-03 JP JP16400584A patent/JPS6144711A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998045210A1 (en) * | 1997-04-09 | 1998-10-15 | Cabot Corporation | Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0159973B2 (ja) | 1989-12-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |