JPS60210763A - 湿式法化学反応装置 - Google Patents
湿式法化学反応装置Info
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- JPS60210763A JPS60210763A JP60041762A JP4176285A JPS60210763A JP S60210763 A JPS60210763 A JP S60210763A JP 60041762 A JP60041762 A JP 60041762A JP 4176285 A JP4176285 A JP 4176285A JP S60210763 A JPS60210763 A JP S60210763A
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- Japan
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- opening
- chimney
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/126—Microwaves
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
- H05B6/64—Heating using microwaves
- H05B6/80—Apparatus for specific applications
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- Electromagnetism (AREA)
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- Toxicology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
- Control Of Non-Electrical Variables (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、無機化合物、有機化合物または有機金属化合
物の化学反応の技術領域に関するものである。
物の化学反応の技術領域に関するものである。
［従来技術］
多くの化合物分析処理にあっては、事前に、例えば硫酸
、硝酸、過塩素酸またはこれら酸の混合物の如き濃厚な
酸による湿式法によっての鉱化、アルコールカリによる
ケン化、酸化または還元のような化学反応を進行させる
必要があることが知られている。
、硝酸、過塩素酸またはこれら酸の混合物の如き濃厚な
酸による湿式法によっての鉱化、アルコールカリによる
ケン化、酸化または還元のような化学反応を進行させる
必要があることが知られている。
かかる事前の分析処理を実施するには、通常の方法では
、例えばフラスコ型の容器に所定量の被分析化合物と必
要補充量の特定濃厚試薬を入れる。
、例えばフラスコ型の容器に所定量の被分析化合物と必
要補充量の特定濃厚試薬を入れる。
次いで容器を加熱し、オペレータが長時間観察する。オ
ペレータの仕事は生成物の発泡やオーバーフローの現出
を避けるために、容器に伝わる熱量を定期篩に調節する
ことである。またオペレータは溶解加熱化合物の良好な
均質性を維持するために、被加熱混合物を定期的に頻繁
に攪拌しなければならない。このようにオペレータが長
く細心の注意力を要する場合には、物理的事故を招く可
能性があり、時として組成物の爆発、射出の危険また腐
食性ガスや蒸気の放散によってオペレータにとっては重
大率となる。
ペレータの仕事は生成物の発泡やオーバーフローの現出
を避けるために、容器に伝わる熱量を定期篩に調節する
ことである。またオペレータは溶解加熱化合物の良好な
均質性を維持するために、被加熱混合物を定期的に頻繁
に攪拌しなければならない。このようにオペレータが長
く細心の注意力を要する場合には、物理的事故を招く可
能性があり、時として組成物の爆発、射出の危険また腐
食性ガスや蒸気の放散によってオペレータにとっては重
大率となる。
上記欠点に加えて、上述の方法では、基本組成物に含有
され且つ容器の頚部から逸散するガスや蒸気によって同
伴される可能性のある生成物区分の離脱を有効にモニタ
ーすることが、できないということに注目すべきである
。続いて、このランダムな負の要因の存在と重要性を査
定することを可能ならしめる制御手段なしには、その後
の分析結果はかなり妨害される。
され且つ容器の頚部から逸散するガスや蒸気によって同
伴される可能性のある生成物区分の離脱を有効にモニタ
ーすることが、できないということに注目すべきである
。続いて、このランダムな負の要因の存在と重要性を査
定することを可能ならしめる制御手段なしには、その後
の分析結果はかなり妨害される。
このような方法の完全化を行う試みにあっては、異なる
改良提案が開発さ、れ、実施されている。例えば、加熱
手段として、直火に代え、赤外線照射を備えたルツボの
列を採用する装置が提案されており、ルツボの各出力は
その電源に作用させることによって調節できるようにな
っている。かかるルツボの列は全ルツボに共通のガス採
集器と連結し、ポンプ系に接続している。
改良提案が開発さ、れ、実施されている。例えば、加熱
手段として、直火に代え、赤外線照射を備えたルツボの
列を採用する装置が提案されており、ルツボの各出力は
その電源に作用させることによって調節できるようにな
っている。かかるルツボの列は全ルツボに共通のガス採
集器と連結し、ポンプ系に接続している。
このような改変はある種の改善をもたらすが、長時間監
視、攪拌および取得結果不確実性の問題を解決しておら
ず、これら３つの要因が常に１またはそれ以上のオペレ
ータの長時間の注意を要することになるということであ
る。更に、このような装置の操作はある種のノウハウを
必要とすることが考慮されねばならない。事実、各ルツ
ボの加熱力の調節は、このような装置の熱慣性に応じて
評価しなければならず、従ってかなりの経験を必要とし
て、サンプルに適用する温度の増加または減少のために
保留すべき予測要因を評価しなければならない。
視、攪拌および取得結果不確実性の問題を解決しておら
ず、これら３つの要因が常に１またはそれ以上のオペレ
ータの長時間の注意を要することになるということであ
る。更に、このような装置の操作はある種のノウハウを
必要とすることが考慮されねばならない。事実、各ルツ
ボの加熱力の調節は、このような装置の熱慣性に応じて
評価しなければならず、従ってかなりの経験を必要とし
て、サンプルに適用する温度の増加または減少のために
保留すべき予測要因を評価しなければならない。
このような事前の分析処理法を改善することを目的とし
て、熱発生器として、ガスおよび蒸気吸引口を有するマ
イクロ波オーブンの使用が提案されている。米国特許第
４０８０１６８号にはこのような提案が教示されており
、キャビティ内にマイクロ波オーブンを使用し、該キャ
ビティに被処理サンプル収容フラスコを位置させること
が推しようしている。この技術は、マイクロ波の使用が
エネルギーの準均−分布をもたらして、被処理化合物の
完全な加熱を可能にするので、ある種の利点をもたらす
。同様の理由でこのような技術は、化合物の温度上昇時
に従来技術では発生する泡を破壊することを可能ならし
める。従って、処理技術の発達は、長時間監視をもはや
理論的には必要とせず、よって従来公知方法の細心の注
意力を要し危険な而をオペレータから軽減する。加えて
、マイクロ波オーブンはその性質に熱慣性を有しないも
のとして公知であり、サンプルに伝わるエネルギーをよ
り一層正確に調節することが可能である。
て、熱発生器として、ガスおよび蒸気吸引口を有するマ
イクロ波オーブンの使用が提案されている。米国特許第
４０８０１６８号にはこのような提案が教示されており
、キャビティ内にマイクロ波オーブンを使用し、該キャ
ビティに被処理サンプル収容フラスコを位置させること
が推しようしている。この技術は、マイクロ波の使用が
エネルギーの準均−分布をもたらして、被処理化合物の
完全な加熱を可能にするので、ある種の利点をもたらす
。同様の理由でこのような技術は、化合物の温度上昇時
に従来技術では発生する泡を破壊することを可能ならし
める。従って、処理技術の発達は、長時間監視をもはや
理論的には必要とせず、よって従来公知方法の細心の注
意力を要し危険な而をオペレータから軽減する。加えて
、マイクロ波オーブンはその性質に熱慣性を有しないも
のとして公知であり、サンプルに伝わるエネルギーをよ
り一層正確に調節することが可能である。
しかしながら、このような装置でも充分に満足できない
ことが判明した。事実、特に添加試薬の早期沸騰という
理由でもって、ある種の物質は処理できないことが観察
された。他の場合としては、上記オーブンは適用エネル
ギーを正確にモニターすることができないために、通常
のバーナレールでもって加熱する場合上同様に、オペレ
ータの頻繁な介入なしでは鉱化方法を実施できないとい
うことが観察された。この場合には、当該技術は先に述
べた技術と同様な欠点をもたらす。更に、その後の分析
結果が常に正確ではなく、また他の要素を取消しても、
ある種の物質を評価するのに不確実な要素が存在するこ
とも判明した。詳しくは、ある種の物質の損失が確認さ
れ、この損失は選択蒸発および／またはプライミング効
果に基づく、相当量のガスや蒸気によっての物質の同伴
によるものである。
ことが判明した。事実、特に添加試薬の早期沸騰という
理由でもって、ある種の物質は処理できないことが観察
された。他の場合としては、上記オーブンは適用エネル
ギーを正確にモニターすることができないために、通常
のバーナレールでもって加熱する場合上同様に、オペレ
ータの頻繁な介入なしでは鉱化方法を実施できないとい
うことが観察された。この場合には、当該技術は先に述
べた技術と同様な欠点をもたらす。更に、その後の分析
結果が常に正確ではなく、また他の要素を取消しても、
ある種の物質を評価するのに不確実な要素が存在するこ
とも判明した。詳しくは、ある種の物質の損失が確認さ
れ、この損失は選択蒸発および／またはプライミング効
果に基づく、相当量のガスや蒸気によっての物質の同伴
によるものである。
強い気化のために、作用キャビティが相当に汚染される
ことも観察されており、このキャビティの壁面は各反応
の後にまた同一性質のまたはそうでない性質のサンプル
のその後の処理を進行させる前に掃除しなければならな
い。更に、試薬の強い蒸発が、解決困難な実際的問題を
もたらす。作用キャビティ中のサンプルを定期的に抜き
取り置換するために、オペレータの介入を必要とする多
くの場合にあっては、容器をつかむことが如何なる問題
をももたらすべきではない。また強い蒸発のために、容
器の壁外面が小滴層でカバーされ、該層は使用試薬が酸
であると、鉱化または酸化の場合と同様に、環境に重大
な危険をもたらす。強い蒸発による更に他の負の結果は
、容器が位置するキャビティ内側に蒸気ぐもりが発生し
、操作中の反応の進展を肉視評価することが妨げられる
ことである。従って、上記米国特許によって推しようさ
れている技術の実施態様は、産業上実際には利用できな
い。このことは更に数年間継続した。
ことも観察されており、このキャビティの壁面は各反応
の後にまた同一性質のまたはそうでない性質のサンプル
のその後の処理を進行させる前に掃除しなければならな
い。更に、試薬の強い蒸発が、解決困難な実際的問題を
もたらす。作用キャビティ中のサンプルを定期的に抜き
取り置換するために、オペレータの介入を必要とする多
くの場合にあっては、容器をつかむことが如何なる問題
をももたらすべきではない。また強い蒸発のために、容
器の壁外面が小滴層でカバーされ、該層は使用試薬が酸
であると、鉱化または酸化の場合と同様に、環境に重大
な危険をもたらす。強い蒸発による更に他の負の結果は
、容器が位置するキャビティ内側に蒸気ぐもりが発生し
、操作中の反応の進展を肉視評価することが妨げられる
ことである。従って、上記米国特許によって推しようさ
れている技術の実施態様は、産業上実際には利用できな
い。このことは更に数年間継続した。
何故ならば、パレット、ダビドウスキー、ベナロ、コー
プランドによる［アナリティカル・ケミストリイＪ（Ａ
ｎａｌ、 Ｃｈｅｍ、）１９７８−５０． Ｉ Ｏ２１
によれば、強い蒸発によってもたらされる欠点を除去す
るのではなく減少することを目的として、上記米国特許
の技術から誘導される改良技術が示されているからであ
る。
プランドによる［アナリティカル・ケミストリイＪ（Ａ
ｎａｌ、 Ｃｈｅｍ、）１９７８−５０． Ｉ Ｏ２１
によれば、強い蒸発によってもたらされる欠点を除去す
るのではなく減少することを目的として、上記米国特許
の技術から誘導される改良技術が示されているからであ
る。
［発明の目的］
本発明の目的は、マイクロ波を採用するが、従来法の欠
点、詳しくは米国特許第４０８０１６８号による技術の
欠点を除去することができる特殊構造を採用する、湿式
法の新規な化学反応装置を提供することにある。更に、
本発明による装置の構造的特徴によれば、ある種の物質
の鉱化処理において驚くべき結果が得られる。
点、詳しくは米国特許第４０８０１６８号による技術の
欠点を除去することができる特殊構造を採用する、湿式
法の新規な化学反応装置を提供することにある。更に、
本発明による装置の構造的特徴によれば、ある種の物質
の鉱化処理において驚くべき結果が得られる。
［発明の構成、効果］
本発明による湿式法化半反応装置は、以下の構成から成
ることに特徴がある。
ることに特徴がある。
即ち、シリンダー状頚部を備える保有用容器部分を有す
る受器と、作用キャビティを有し、該キャビティが 受器の容器部分の高さに等しい高さを有し、その頂部に
一定の開口を備えていて、その開口の断面が頚部の軸に
対して直角方向における容器部分の最大寸法にすき間を
加えた大きさに等しく、キャピテイ外側へのマイクロ波
の伝播を阻止する吸収バリヤーを形成するために、上記
開口に接してその通路断面に応じて充分な高さで起立す
る煙突を有しているものである。
る受器と、作用キャビティを有し、該キャビティが 受器の容器部分の高さに等しい高さを有し、その頂部に
一定の開口を備えていて、その開口の断面が頚部の軸に
対して直角方向における容器部分の最大寸法にすき間を
加えた大きさに等しく、キャピテイ外側へのマイクロ波
の伝播を阻止する吸収バリヤーを形成するために、上記
開口に接してその通路断面に応じて充分な高さで起立す
る煙突を有しているものである。
次に添付図面を参照する以下の記述でもって、本発明は
容易に理解される。
容易に理解される。
第１図は、受器１内に置いた化合物を湿式法によって化
学反応に付す装置の概要を示す。上記受器１内には、ま
た少なくとも１種の献薬が導入されている。当該装置は
マイクロ波発生器２を有し、該発生器２はアンテナ３を
有し、アンテナは受器Ｉが位置する作用キャビティ５へ
発射面４からマイクロ波を発生する。
学反応に付す装置の概要を示す。上記受器１内には、ま
た少なくとも１種の献薬が導入されている。当該装置は
マイクロ波発生器２を有し、該発生器２はアンテナ３を
有し、アンテナは受器Ｉが位置する作用キャビティ５へ
発射面４からマイクロ波を発生する。
本発明によれば、第４図に示すように受器Ｉはガラス製
であり、その底に少なくとも半球形状の保有用容器部６
を有し、相当の長さに延びて断面一定のシリンダル状頚
部７を有している。この受器ｌは、その容器部６が例え
ば球状の形をしており、その（頚部７の軸に対して直角
方向に取った）直径りが頚部７の直径ｄよりも大である
ような形状をしていることが好ましい。またこの受器ｌ
は例えばポリカーボネート製で、化合物の性質お上びこ
の化合物に適用する化学反応に応じて他の異なった形状
をしていてもよい。例えば、受器１は平坦または半球形
の底を有するシリンダーであってもよい。
であり、その底に少なくとも半球形状の保有用容器部６
を有し、相当の長さに延びて断面一定のシリンダル状頚
部７を有している。この受器ｌは、その容器部６が例え
ば球状の形をしており、その（頚部７の軸に対して直角
方向に取った）直径りが頚部７の直径ｄよりも大である
ような形状をしていることが好ましい。またこの受器ｌ
は例えばポリカーボネート製で、化合物の性質お上びこ
の化合物に適用する化学反応に応じて他の異なった形状
をしていてもよい。例えば、受器１は平坦または半球形
の底を有するシリンダーであってもよい。
作用キャビティ５は、本例では、マイクロ波ガイド９の
末端セグメント８によって構成されている。このセグメ
ント８は、アンテナ３によって全伝播方向（矢印ｒυに
発射されるマイクロ波の案内と伝播を確保し且つ改善す
るのに一般に採用される技術的手段から成る。第２〜５
図に示す如くセグメント８は、接合フランジＩＯから、
ガイド９の断面に実質的に等しい一定断面を有している
。
末端セグメント８によって構成されている。このセグメ
ント８は、アンテナ３によって全伝播方向（矢印ｒυに
発射されるマイクロ波の案内と伝播を確保し且つ改善す
るのに一般に採用される技術的手段から成る。第２〜５
図に示す如くセグメント８は、接合フランジＩＯから、
ガイド９の断面に実質的に等しい一定断面を有している
。
このセグメント８は例えば、ステンレススチールまたは
しんちゅう製の平行六面体状筒体１１によって構成され
ている。筒体１１はその上部水平壁に一定の環状開口１
２を有し、その直径は受器１の容器部６の直径りにすき
間を加えた大きさに等しい。環状開口１２は発射面４か
ら一定距離に位置していて、その垂直軸はアンテナ３に
よって発射され矢印ｆ、力方向伝播するマイクロ波によ
る波膜形成ゾーンに実質的に一致する。この一致を確実
なものとするために、筒体１■にはフランジｌＯと開口
１２の間に位置して同調装置１３が設けられている。こ
の同調装置１３は２つの金属棒１４によって構成されて
いることが好ましく、それらはセグメント８の上部壁１
５によって支持され、筒体１１の内側にその縦軸に対し
で直角の方向に延びており、セグメントの縦軸上に位置
している。
しんちゅう製の平行六面体状筒体１１によって構成され
ている。筒体１１はその上部水平壁に一定の環状開口１
２を有し、その直径は受器１の容器部６の直径りにすき
間を加えた大きさに等しい。環状開口１２は発射面４か
ら一定距離に位置していて、その垂直軸はアンテナ３に
よって発射され矢印ｆ、力方向伝播するマイクロ波によ
る波膜形成ゾーンに実質的に一致する。この一致を確実
なものとするために、筒体１■にはフランジｌＯと開口
１２の間に位置して同調装置１３が設けられている。こ
の同調装置１３は２つの金属棒１４によって構成されて
いることが好ましく、それらはセグメント８の上部壁１
５によって支持され、筒体１１の内側にその縦軸に対し
で直角の方向に延びており、セグメントの縦軸上に位置
している。
第４図と第５図は本発明の重要な構造的特徴を示し、作
用キャビティ５は開口１２において少なくとも垂直に、
直径りより実質的に大きい高さｈを有している。この場
合、受器ｌの容器部６のみが、開口１２を通じて導入す
ることによってキャビティ５の内側に配置されていてよ
く、そして頚部７が壁Ｉ５上に突出していてよい。
用キャビティ５は開口１２において少なくとも垂直に、
直径りより実質的に大きい高さｈを有している。この場
合、受器ｌの容器部６のみが、開口１２を通じて導入す
ることによってキャビティ５の内側に配置されていてよ
く、そして頚部７が壁Ｉ５上に突出していてよい。
開口１２は断面一定のシリンダー状管式煙突１６と接し
ている。煙突１６は開口１２の断面とマイクロ波の発射
頻度とに応じて選定された高さＨを有していて、マイク
ロ波のキャビティ５の外側への伝播を防止する吸収バリ
ヤーを構成するようにされている。いずれにしても、頚
部７が寸法Ｉ］より大きな長さを有するように受器ｌが
形成されている。この大きさの寸法が、煙突Ｉ６に対す
る受器の懸垂と心出しのノこめにストッパー７ａ等の適
合性を与える。このことば受器の軸と煙突の軸を合致さ
せ、従って開口Ｉ２のレベルで発達するマイクロ波の波
膜の理論的位置に容器部６を正確に一致、位置させるこ
七を可能ならしめる。ストッパー７ａはまた、ファンや
真空ポンプ系に接続するフードまたはカバー７ｂを支持
するシートとしても機能する。
ている。煙突１６は開口１２の断面とマイクロ波の発射
頻度とに応じて選定された高さＨを有していて、マイク
ロ波のキャビティ５の外側への伝播を防止する吸収バリ
ヤーを構成するようにされている。いずれにしても、頚
部７が寸法Ｉ］より大きな長さを有するように受器ｌが
形成されている。この大きさの寸法が、煙突Ｉ６に対す
る受器の懸垂と心出しのノこめにストッパー７ａ等の適
合性を与える。このことば受器の軸と煙突の軸を合致さ
せ、従って開口Ｉ２のレベルで発達するマイクロ波の波
膜の理論的位置に容器部６を正確に一致、位置させるこ
七を可能ならしめる。ストッパー７ａはまた、ファンや
真空ポンプ系に接続するフードまたはカバー７ｂを支持
するシートとしても機能する。
煙突１６は、環状室１８を形成するスリーブ１７によっ
て取り囲まれている。スリーブ１７は２つのデユープＩ
９と２０を有し、これらは適当流体の循環のための回路
に接続されており、実施する化学反応に応じて煙突、即
ち頚部７の温度を調節することを可能にする。温度調節
流体は、例えば水である。
て取り囲まれている。スリーブ１７は２つのデユープＩ
９と２０を有し、これらは適当流体の循環のための回路
に接続されており、実施する化学反応に応じて煙突、即
ち頚部７の温度を調節することを可能にする。温度調節
流体は、例えば水である。
煙突７からフランジ１０に対向する筒体１１の端部には
、ウォータトラップ室２１が設けられていることが好ま
しい。この室は筒体ｌ」の側面に接続する２つの接続体
２２．２３を有し、水循環回路に接続している。本発明
の好ましい実施態様によれば、接続体２２は入口であっ
て、パイプ２４によって環状室１８の出口チューブ２０
に接続されている。室２１は乾式吸収剤によって置換さ
れてもよく、または作用コースにおける定常波速度が発
生器によって許容させる範囲にあり、その寿命期間を実
質的に減少しない場合には除去されてもよい。
、ウォータトラップ室２１が設けられていることが好ま
しい。この室は筒体ｌ」の側面に接続する２つの接続体
２２．２３を有し、水循環回路に接続している。本発明
の好ましい実施態様によれば、接続体２２は入口であっ
て、パイプ２４によって環状室１８の出口チューブ２０
に接続されている。室２１は乾式吸収剤によって置換さ
れてもよく、または作用コースにおける定常波速度が発
生器によって許容させる範囲にあり、その寿命期間を実
質的に減少しない場合には除去されてもよい。
上述の構造的特徴の実施態様によれば、（下記数字で示
す特性を具体化しそして本発明による装置を採用して）
各種化学反応を実施する際、上記従来技術の欠点を解消
し、且つ不測の驚くべき結果を得ることに可能ならしめ
る。
す特性を具体化しそして本発明による装置を採用して）
各種化学反応を実施する際、上記従来技術の欠点を解消
し、且つ不測の驚くべき結果を得ることに可能ならしめ
る。
発生器出力 ２００Ｗ
発射頻度 ２．４５ＧＨｚ
フランジＩＯからの筒体１１の長さ ２９０龍筒体１１
の高さｈ ４７朋 筒体１１の幅 ９ｈＲ 開口１２の直径 ４２ｘｍ フランジＩＯに対する開口１２の距Ｍ １７０ｘｚ煙突
１６の高さ １２１ｉ肩 煙突１６の直径 ４２屑肩 容器部６の直径Ｄ ３８ＪＩＩＮ 頚部７の直径ｄ ２２ｉｉ 頚部７の長さ １５ｈｘ ［実施例］ 次の実施例において、上記装置によってえられる結果を
示し、従来公知技術と共に同一物品サンプルによって得
られる結果を示す。
の高さｈ ４７朋 筒体１１の幅 ９ｈＲ 開口１２の直径 ４２ｘｍ フランジＩＯに対する開口１２の距Ｍ １７０ｘｚ煙突
１６の高さ １２１ｉ肩 煙突１６の直径 ４２屑肩 容器部６の直径Ｄ ３８ＪＩＩＮ 頚部７の直径ｄ ２２ｉｉ 頚部７の長さ １５ｈｘ ［実施例］ 次の実施例において、上記装置によってえられる結果を
示し、従来公知技術と共に同一物品サンプルによって得
られる結果を示す。
Ａ：鉱化反応
実施例１
オロギル（ＯＲＯＧＩＬ）製
スクシンイミド油ｃ ５９３５ ２００轟硫酸 ４雇
ケルダール触媒 ３ｇ
・赤外線バーナ：６時間
・マイクロ波オーブン（タイプＬｌｌｌ＋、モデルＬＡ
Ｂ６０７．６００Ｗ） ：硫酸の逸脱によって反応中断
、炭素質物体の取得、オーブンおよび受器の汚染。
Ｂ６０７．６００Ｗ） ：硫酸の逸脱によって反応中断
、炭素質物体の取得、オーブンおよび受器の汚染。
・発明： １２０Ｗで１時間または２００Ｗで１８分、
汚染なし。
汚染なし。
実施例２
リシンのモノヒドロクロリド ５０即
硫酸 ４１１Ｑ
ケルダール触媒 ３ｇ
・赤外線バーナニア１時間
・マイクロ波オーブン： Ｈ，ＳＯ２の蒸発により１５
分（加熱時間＋冷却時間）後に反応停止。黄色状溶液の
取得、Ｎ＝１５，２％、内容物汚染。
分（加熱時間＋冷却時間）後に反応停止。黄色状溶液の
取得、Ｎ＝１５，２％、内容物汚染。
・発明；２８分（６０Ｗで２分および１２０Ｗで２６分
）、透明無色溶液、Ｎ＝１５．２％、汚染なし。
）、透明無色溶液、Ｎ＝１５．２％、汚染なし。
実施例３
０−ヌープ−ラン（ＲＯＨＮＥ−ＰＯＵＬＥＮＣ）製Ｐ
ＶＣＮｏ、 、１４０ ２１０゜ 硫酸 ５峠 硝酸 ２Ｒ１２ ・赤外線バーナ：１６時間、硝酸１０ｘ（ｌ追加。
ＶＣＮｏ、 、１４０ ２１０゜ 硫酸 ５峠 硝酸 ２Ｒ１２ ・赤外線バーナ：１６時間、硝酸１０ｘ（ｌ追加。
・マイクロ波オーブン＝５０分（暴露時間＋処理時間＋
冷却時間を含む）、加熱出力と窒素蒸気放出のために実
施困難、硝酸８Ｒｉ２追加。
冷却時間を含む）、加熱出力と窒素蒸気放出のために実
施困難、硝酸８Ｒｉ２追加。
・発明：４５分（１００Ｗでの酸化と１２０Ｗでの除去
の６回連続処理を含む）、硝酸８雇追加、汚染なし。
の６回連続処理を含む）、硝酸８雇追加、汚染なし。
実施例４
ホスホネート６０１１ｇ
硫酸 ３峠
硝酸 ０．２ｊ！Ｑ
過酸化水素 ０．２ｘＱ
・赤外線バーナ：４時間、Ｐ＝１４．７９％。
・マイクロ波オーブン：３３分、Ｐ＝１５．２％非常に
濃い酸くちりが現出、汚染。
濃い酸くちりが現出、汚染。
・発明・ ！２０Ｗで４０分、Ｐ＝１４．７８％、汚染
なし。
なし。
実施例５
卵プロティン ５０ｍｇ
硫酸 ４１
ケルダール触媒 ３ｇ
・赤外線バーナ； １時間、Ｎ＝１３％・マイクロ波オ
ーブン；暴露時間６分３０秒、絶えず監視（泡存在）、
透明液体、Ｎ＝１３％。
ーブン；暴露時間６分３０秒、絶えず監視（泡存在）、
透明液体、Ｎ＝１３％。
・発明：１２０Ｗ（当初８０Ｗ）で９分または２００Ｗ
で６分、Ｎ＝１３％、泡なし、監視せず。
で６分、Ｎ＝１３％、泡なし、監視せず。
Ｂ二酸化反応
実施例１
ハステロイＢ５２０巧
王水 ５ｘＱ
・赤外線バーナ：ｌ〜数日間、反応しばしば不完全。
・マイクロ波オーブン：加熱時間゛十冷却時間＝ＩＯ分
、反応時間終了〉１０分、酸混合物の沸騰により反応を
モニターすることが非常に困難（加熱時非常に短い）、
損失および汚染あり。
、反応時間終了〉１０分、酸混合物の沸騰により反応を
モニターすることが非常に困難（加熱時非常に短い）、
損失および汚染あり。
・発明：５５Ｗで１２分、完全侵食、汚染なし。
実施例２
フランス国標準ＮＦ９０１０１によるＣ０Ｄ（化学的酸
素要求量）の測定。この標準は、（揮発性酸化性物質の
損失を避けるために）冷却剤の助けによって、反応を２
時間還流下実施しなければならないことを詳しく述べて
いる。
素要求量）の測定。この標準は、（揮発性酸化性物質の
損失を避けるために）冷却剤の助けによって、反応を２
時間還流下実施しなければならないことを詳しく述べて
いる。
尿素溶液（１、２ｆ／ｆり １ｍ（１
標準による試薬
硫酸第二水銀 １００ｍ９
硫酸、ＡｇＮＯ３”肩３
０．２５Ｎ Ｋ２ＣｒｔＯ７’ ３ｃ＋ｖ３・標準によ
る反応：Ｃ０Ｄ＝（１＋ｇ／Ｑ（時間−２時間）。
る反応：Ｃ０Ｄ＝（１＋ｇ／Ｑ（時間−２時間）。
・赤外線バーナ・ｃ ｏ Ｄ ＝ Ｏｍｆｌ／ρ（時間
−２時間）。
−２時間）。
・マイクロ波オーブン：媒体の沸騰が速い（〈１０秒）
ので、監視にもかかわらず、オーブン中の試薬のオーバ
ーフローとサンプルの一部損失を避けることは不可能で
ある。このタイプの装置では、冷却剤の使用が不可能で
あるので、当該標準を適用することかできない。
ので、監視にもかかわらず、オーブン中の試薬のオーバ
ーフローとサンプルの一部損失を避けることは不可能で
ある。このタイプの装置では、冷却剤の使用が不可能で
あるので、当該標準を適用することかできない。
・発明・ＣＯＤ ＝ ＯＲｆｌ／ρ（時間−１５分）、
当該標準に関して、煙突の外側に冷却剤を組み立てるこ
とは容易、出力のモニターによってオーバーフローなし
。
当該標準に関して、煙突の外側に冷却剤を組み立てるこ
とは容易、出力のモニターによってオーバーフローなし
。
実施例３（ＣＯＤ測定）
ローフ・ブーラン・サン・ボン
（ＲＨＯＮＥ ＰＯＵＬＥＮＣＳＴ ＰＯＮＳ）精製工
程の流出液（不合格品５０１９） ０．２５ｉｉ２標準
による試薬 硫酸第二水銀 １０吐ゾ 硫酸、ＡｇＮＣｈ １ｃ＊３ ０、．２５Ｎ ＫｚＣｒｔＣｈ ３ｃｙｒｒ”・標準に
よる反応：Ｃ０Ｄ＝４５００ｍ９／Ｑ（時間−２時間）
。
程の流出液（不合格品５０１９） ０．２５ｉｉ２標準
による試薬 硫酸第二水銀 １０吐ゾ 硫酸、ＡｇＮＣｈ １ｃ＊３ ０、．２５Ｎ ＫｚＣｒｔＣｈ ３ｃｙｒｒ”・標準に
よる反応：Ｃ０Ｄ＝４５００ｍ９／Ｑ（時間−２時間）
。
・赤外線バーナ：Ｃ０Ｄ＝４５００ｖｔ９／（Ｉｃ時間
−２時間）。
−２時間）。
・マイクロ波オーブン：媒体の沸騰が速い（＜１０秒）
ので、監視にもかかわらず、オーブン中の試薬のオーバ
ーフローとサンプルの一部損失を避けることは不可能で
ある。このタイプの装置では、冷却剤の使用が不可能で
あるので当該標準を適用することができない。
ので、監視にもかかわらず、オーブン中の試薬のオーバ
ーフローとサンプルの一部損失を避けることは不可能で
ある。このタイプの装置では、冷却剤の使用が不可能で
あるので当該標準を適用することができない。
・発明：Ｃ０Ｄ＝４５５０Ｈ／ｆ２（時間−１５分）、
適用出力−１００Ｗ、結果は２時間後と同一、当該標準
に関して、煙突の外側に冷却剤を組み立てることは容易
、出力のモニターによってオーバーフローなし。
適用出力−１００Ｗ、結果は２時間後と同一、当該標準
に関して、煙突の外側に冷却剤を組み立てることは容易
、出力のモニターによってオーバーフローなし。
Ｃ，ケン化反応および／または加水分解反応米国標準Ａ
ＳＴＭ Ｄ２４４＋−６８による塩素化化合物の加水分
解性塩素の測定（還流下）実施例１ 商品名ｒＦＬＵＫＡＪで市販の １．１．１−１−リクロロエタン ４８靜１．１Ｍメタ
ノール性ソーダ Ｉ ０ｘ（１・ＡＳＴＭ標準による反
応（加熱板またはバーナ）＋ＣＩ＝０．３０％（１時間
）。
ＳＴＭ Ｄ２４４＋−６８による塩素化化合物の加水分
解性塩素の測定（還流下）実施例１ 商品名ｒＦＬＵＫＡＪで市販の １．１．１−１−リクロロエタン ４８靜１．１Ｍメタ
ノール性ソーダ Ｉ ０ｘ（１・ＡＳＴＭ標準による反
応（加熱板またはバーナ）＋ＣＩ＝０．３０％（１時間
）。
・マイクロ波オーブン：標準とは異なり、冷却剤を設備
できない。１０秒以下の暴露微小さな爆発がフラスコで
観察され、はぼ全量損失。測定せず。
できない。１０秒以下の暴露微小さな爆発がフラスコで
観察され、はぼ全量損失。測定せず。
・発明（標準に従う）：Ｃ１＝０．３８％（８分、適用
出力−４０Ｗ）。
出力−４０Ｗ）。
実施例２
１．２．３および１，２．４− トリクロロベンゼンの
混合物ＲＰＴＲＩ−Ａ Ｎｏ、 ［８０−２４ｇ Ｏ１ＩＭメタノール性ソーダ ｌＯ並 ・ＡＳＴＭ標準による反応（加熱板またはバーナ）＋Ｃ
１＝ ５ｐｐｍ（１時間） ・マイクロ波オーブン；標準とは異なり、冷却剤を設備
できない。１０秒以下の暴露微小さな爆発がフラスコで
観察され、はぼ全量損失。測定せず。
混合物ＲＰＴＲＩ−Ａ Ｎｏ、 ［８０−２４ｇ Ｏ１ＩＭメタノール性ソーダ ｌＯ並 ・ＡＳＴＭ標準による反応（加熱板またはバーナ）＋Ｃ
１＝ ５ｐｐｍ（１時間） ・マイクロ波オーブン；標準とは異なり、冷却剤を設備
できない。１０秒以下の暴露微小さな爆発がフラスコで
観察され、はぼ全量損失。測定せず。
・発明（標準に従う）：ＣＩ ＝ ３ ｐｐｍ（８０Ｗ
で８分）、８０Ｗで標準の６０分間の結果と同一。
で８分）、８０Ｗで標準の６０分間の結果と同一。
以上の結果を比較すると、本発明による装置の構造的特
徴を有する実施態様によれば、以下の利点がもたらされ
る。
徴を有する実施態様によれば、以下の利点がもたらされ
る。
本発明によれば装置の汚染が全くない。
特殊な予防手段を取ることなく、操作を可能にする清潔
な方法である。
な方法である。
従来の通常の技術では特別に長い反応時間によってのみ
処理できるか、または米国特許第４０８０１６８号に従
う技術では処理できない物質の処理を可能にする。
処理できるか、または米国特許第４０８０１６８号に従
う技術では処理できない物質の処理を可能にする。
通常の方法に比較して処理時間を評価し得る程かなり節
約することができる。
約することができる。
通常の方法に比較して出力、従ってエネルギー消費を相
当に節約することができる。
当に節約することができる。
国家標準または国際標準の要求に従って還流下での操作
を可能にする。
を可能にする。
本発明の他の利点は、環状室１７が存在することにより
、容器部６内に位置する物質の温度が上昇しても、頚部
７の温度の調節を可能にすることである。このことは、
反応のタイプにより、頚部７に沿う蒸気の凝縮に好適で
ある冷却を促進するか、または特に実施例Ａ−３と同様
に、反応生成物の蒸発を確実にするために還元による鉱
可段階の場合において、頚部の加熱を促進する。このよ
うな場合、室２Ｉと１８の連結を除去し、実施する反応
に応じて温度を調節する流体の供給回路に室１８を接続
する。
、容器部６内に位置する物質の温度が上昇しても、頚部
７の温度の調節を可能にすることである。このことは、
反応のタイプにより、頚部７に沿う蒸気の凝縮に好適で
ある冷却を促進するか、または特に実施例Ａ−３と同様
に、反応生成物の蒸発を確実にするために還元による鉱
可段階の場合において、頚部の加熱を促進する。このよ
うな場合、室２Ｉと１８の連結を除去し、実施する反応
に応じて温度を調節する流体の供給回路に室１８を接続
する。
更に他の利点は、頚部の開放上端は接近しやすく、実施
例Ｂ−２および３または実施例Ｃ−ｔおよび２による冷
却塔の如き、実施する反応に特有の装置を該上端に取り
付けることができるということである。
例Ｂ−２および３または実施例Ｃ−ｔおよび２による冷
却塔の如き、実施する反応に特有の装置を該上端に取り
付けることができるということである。
本発明は上述の実施例に限定されるものではなく、その
範囲を逸脱しない限り各種の改変を行うことができる。
範囲を逸脱しない限り各種の改変を行うことができる。
第１図は本発明装置の一例を示す該要因、第２図は要部
の正面図、第３図は第２図の■−■線における平面図、
第４図および第５図は各々第３図のＩＶ−ＩＶ線お上び
■−■線における断面図であって、ｌは受器、２はマイ
クロ波発生器、３はアンテナ、４は発射面、５は作用キ
ャビティ、６は容器部、７は頚部、８は末端セグメント
、１１は筒体、１２は環状開口、１３は同調装置、１６
は煙突、１７はスリーブ、１８は環状室、２Ｉはウォー
タトラップ室を示す。 特許出願人 ソシエテ・プロラボ
の正面図、第３図は第２図の■−■線における平面図、
第４図および第５図は各々第３図のＩＶ−ＩＶ線お上び
■−■線における断面図であって、ｌは受器、２はマイ
クロ波発生器、３はアンテナ、４は発射面、５は作用キ
ャビティ、６は容器部、７は頚部、８は末端セグメント
、１１は筒体、１２は環状開口、１３は同調装置、１６
は煙突、１７はスリーブ、１８は環状室、２Ｉはウォー
タトラップ室を示す。 特許出願人 ソシエテ・プロラボ
Claims (9)
- （１）マイクロ波発生器、少なくとも１種の試薬との組
合わせによって組成物を構成する被処理物質サンプルを
収容するのに適するマイクロ波作用キャビティを有し、
上記組成物がキャビティ内に導入された受器内に位置さ
れる、各種物質の湿式法化学反応装置において、シリン
ダー状頚部を備える保有用容器部分を形成する受器と、
作用キャビティとを有し、該キャビティが、 受器の容器部分の高さに等しい高さを有し、その頂部に
一定の開口を備えていて、その開口の断面が頚部の軸に
対して直角方向にお（Ｊる容器部分の最大寸法にすき間
を加えた大きさに等しく、キャビティ外側へのマイクロ
波の伝播を阻止する吸収バリヤーを形成するために、上
記開口に接しその通路断面に応じて充分な高さで起立す
る煙突を有する、 ことを特徴とする装置。 - （２）煙突を取り囲む環状室を有し、該室が受器の頚部
の温度を調節する流体の還流用回路に接続している上記
第１項の装置。 - （３）受器が球形上の保有用容器部分を有する上記第１
項の装置。 - （４）作用キャビティがマイクロ波ガイドによって構成
され、該ガイド内で発生器がマイクロ波を発射する上記
第１項の装置。 - （５）開口が発生器のアンテナの発射面から、発射波の
波膜の形成ゾーンに相当する距離で設けられている上記
第４項の装置。 - （６）開口に対して発生器の反対側に位置するマイクロ
波ガイド末端が、ウォータトラップ室を備えている上記
第１〜４項のいずれかの装置。 - （７）ウォータトラップ室が煙突の環状室の出口に接続
している上記第６項の装置。 - （８）受器が、開口に接する煙突の高さよりも大きな長
さを有する頚部を備え、該頚部はその上端に支持用で且
つ煙突に対して６立てするストツバ−を設けられている
上記第１項の装置。 - （９）ストッパーが蒸気やガスの吸引用カバーまたはフ
ートを支持するフートとして機能する上記第８項の装置
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8403496A FR2560529B1 (fr) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | Appareil de reaction chimique par voie humide de produits divers |
| FR8403496 | 1984-03-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60210763A true JPS60210763A (ja) | 1985-10-23 |
| JPH0690192B2 JPH0690192B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=9301774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60041762A Expired - Lifetime JPH0690192B2 (ja) | 1984-03-02 | 1985-03-02 | 湿式法化学反応装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4681740A (ja) |
| EP (1) | EP0155893B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0690192B2 (ja) |
| AT (1) | ATE45457T1 (ja) |
| AU (1) | AU581879B2 (ja) |
| DE (1) | DE3572291D1 (ja) |
| FR (1) | FR2560529B1 (ja) |
Families Citing this family (36)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4946797A (en) * | 1986-06-13 | 1990-08-07 | Cem Corporation | Microwave-based Kjeldahl method |
| US4882286A (en) * | 1986-06-13 | 1989-11-21 | Cem Corporation | Digestion apparatus useful for a kjeldahl method |
| US4851630A (en) * | 1988-06-23 | 1989-07-25 | Applied Science & Technology, Inc. | Microwave reactive gas generator |
| FR2643829B1 (fr) * | 1989-03-06 | 1994-04-01 | Prolabo | Appareil de reaction chimique par voie humide comportant une cheminee munie d'une barriere de propagation pour les micro-ondes |
| SE9002117L (sv) * | 1990-06-14 | 1991-08-26 | Nils Elander | Mikrovaagsanordning foer behandling av precessvaetskor |
| AU649770B2 (en) * | 1991-01-25 | 1994-06-02 | Societe Prolabo | Apparatus for simultaneous treatment, in a moist medium, on a plurality of samples, and utilisation of the said apparatus |
| DE4143541C2 (de) * | 1991-02-19 | 1999-03-04 | Mls Gmbh | Vorrichtung zum Extrahieren von Proben mittels eines Lösungsmittels bei erhöhter Temperatur |
| DE4114525C2 (de) * | 1991-02-19 | 1996-05-15 | Mls Gmbh | Vorrichtung zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen |
| US5417924A (en) * | 1991-02-27 | 1995-05-23 | Societe Prolabo | Apparatus connectible to a receptacle for condensing fumes generated during chemical reactions |
| FR2673118B1 (fr) * | 1991-02-27 | 1994-03-04 | Prolabo | Dispositif adaptable a un recipient, notamment pour reactions chimiques, reacteur comportant ledit dispositif et utilisation dudit reacteur. |
| FR2685478A1 (fr) * | 1991-12-23 | 1993-06-25 | Prolabo Sa | Procede de mesure de la temperature d'un echantillon place dans un recipient d'un appareil d'application de micro-ondes et appareil mettant en óoeuvre ledit procede. |
| FR2697448B1 (fr) * | 1992-10-30 | 1995-06-16 | Moulinex Sa | Dispositif de conduite d'opérations chimiques. |
| US5596833A (en) * | 1994-12-16 | 1997-01-28 | Harrie; Michael R. | Fly trap container |
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| CA2233623C (en) * | 1995-10-03 | 2006-08-29 | David A. Barclay | Microwave assisted chemical processes |
| DK1151638T3 (da) * | 1998-12-17 | 2007-06-04 | Biotage Ab | Mikrobölgeapparat og fremgangsmåder til udförelse af kemiske reaktioner |
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| US6607920B2 (en) * | 2001-01-31 | 2003-08-19 | Cem Corporation | Attenuator system for microwave-assisted chemical synthesis |
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| US6933482B2 (en) * | 2001-10-19 | 2005-08-23 | Personal Chemistry I Uppsala Ab | Microwave heating apparatus |
| FR2832586A1 (fr) * | 2001-11-16 | 2003-05-23 | Jouan Robotics | Appareil d'application de micro-ondes |
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| US7144739B2 (en) * | 2002-11-26 | 2006-12-05 | Cem Corporation | Pressure measurement and relief for microwave-assisted chemical reactions |
| EP1603666A1 (en) * | 2002-12-18 | 2005-12-14 | Biotage AB | Microwave heating system |
| FR2873120B1 (fr) * | 2004-07-19 | 2007-08-10 | Univ Littoral Cote D Opale | Nouveau procede de synthese de derives de cyclodextrine mettant en oeuvre un reacteur sous micro-ondes |
| EP2011568B1 (en) * | 2006-03-16 | 2016-08-24 | Universidad Tecnica Federico Santa Maria (Usm) | Device for extraction of organic chemical compounds with toxic properties that are present in atmospheric samples, using focused-microwave-heated solvents in open (non-pressurized) systems |
| AT504371B8 (de) * | 2006-10-03 | 2008-09-15 | Leica Mikrosysteme Gmbh | Vorrichtung zur mikrowellen-gestützten präparation von proben |
| FR2922453B1 (fr) * | 2007-10-17 | 2011-01-14 | Millipore Corp | Procede de decontamination et systeme le mettant en oeuvre |
| FR2922652B1 (fr) * | 2007-10-17 | 2010-01-01 | Millipore Corp | Systeme d'analyse microbiologique |
| FR2922649B1 (fr) * | 2007-10-17 | 2010-01-01 | Millipore Corp | Machine d'analyse microbiologique |
| FR2922651B1 (fr) * | 2007-10-17 | 2010-03-19 | Millipore Corp | Systeme d'analyse microbiologique |
| FR2922650A1 (fr) * | 2007-10-17 | 2009-04-24 | Millipore Corp | Machine d'analyse microbiologique |
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| EP2244529B1 (en) * | 2009-04-24 | 2019-04-03 | Anton Paar GmbH | Device for Heating a Sample by Microwave Radiation |
| EP2244530A1 (en) | 2009-04-24 | 2010-10-27 | Anton Paar GmbH | Method and Device for Uniformly Heating a Sample by Microwave Radiation |
Family Cites Families (7)
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| DE1912526A1 (de) * | 1969-03-12 | 1970-10-01 | Koch Dr Walter | Verfahren und Vorrichtung zur Bildung gasfoermiger Analyseprodukte durch Erhitzung des Probematerials |
| FR2128935A5 (ja) * | 1971-03-09 | 1972-10-27 | Thomson Csf | |
| FR2371226A1 (fr) * | 1976-11-17 | 1978-06-16 | Olivier Jean | Applicateur pour soumettre une matiere a des ondes |
| DE2804287A1 (de) * | 1978-02-01 | 1979-08-02 | Siemens Ag | Anordnung eines reaktionsgefaesses und seine ausbildung fuer ein wasseranalysegeraet |
| US4347216A (en) * | 1980-06-30 | 1982-08-31 | Mitsubishi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Wet sample decomposing apparatus |
| GB2122859B (en) * | 1982-07-05 | 1985-10-02 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to microwave heating |
-
1984
- 1984-03-02 FR FR8403496A patent/FR2560529B1/fr not_active Expired
-
1985
- 1985-02-26 EP EP85420033A patent/EP0155893B1/fr not_active Expired
- 1985-02-26 AT AT85420033T patent/ATE45457T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-02-26 DE DE8585420033T patent/DE3572291D1/de not_active Expired
- 1985-02-27 US US06/706,339 patent/US4681740A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-03-01 AU AU39500/85A patent/AU581879B2/en not_active Ceased
- 1985-03-02 JP JP60041762A patent/JPH0690192B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| FR2560529B1 (fr) | 1986-11-07 |
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| DE3572291D1 (en) | 1989-09-14 |
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