JPH05509260A - 容器、特に化学反応のための容器に嵌合し得るデバイス及び該デバイスを含む反応器及びその使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １５、に　−店のための１　に　Ａし′るデバイス　び・デバイスを　む　応１ 　びその（発明の分野） 本発明は、物質或は物質の混合物が煙霧を生じる処理をそこで受ける容器に嵌合 可能なデバイスに関する。

”処理”とは、物質或は物質の混合物が溶解、結晶化その他の如き物理的操作か 或は化学反応を受けることを意味する。

本発明はそうしたデバイスを含む反応器及びこの反応器の使用にも関する。

（従来技術の説明） 実験室に於ては、例えば煙霧を生じる化学反応、湿式での化学反応実施の際、先 ず第１のステージとして、発生する煙霧を凝縮しその凝縮物を容器に戻し、次に 第２のステージとして屋終物質中の残留液体を除去する必要がしばしば生ずる。

そのためには先ず、冷却コイル或は凝縮基のような既知の形式の凝縮デバイスが 容器の開口部に固着され、次いでオペレーターがこのデバイスを取り外しそして 固定する。容器の開口部には注ぎ口を有するストッパーが設けられる。このスト ッパーはオリフィスを具備し、このオリフィスには、前記第２のステージに於て 容器の内側をガスでパージし最終物質から残留液体を除去するべく吸引手段に接 続される連結部材が取付けられる。

この方法は勿論満足されるものであるがしかし、凝縮に際し使用したデバイスを 取り外し、次いで最終物質中に含まれる残留液体を除去するために使用したデバ イスを再取り付けするための２つのステージの間にオペレーターを介在させる必 要がある。

この理由から前記２つのステージを含む化学反応を自動化することは困難である 。

この問題は、容器が煙霧を生じる物理的操作を収受するようになっている場合に 於ても同じである。

（解決しようとする課題） 容器、特に化学反応のための容器に嵌合し得、前述の２つの作業ステージを自動 化可能とするデバイスを提供することであり、 煙霧の凝縮ステージ及び最終物質からの残留液体の除去ステージ間での取り外し 或は再取付けの必要がなく、従って前記２つの作業ステージを共に実施可能なデ バイスを提供することである。

（発明の概要） 本発明に従えば、容器、特には煙霧を生じる化学反応のための容器に嵌合し得、 吸引手段がそこに結合されてなるデバイスであって、 その使用の第１のステージに於て煙霧を凝縮するための煙霧凝縮手段と、 その使用の第２のステージに於て煙霧を容器の内側から外側へと直送させるため の煙霧直送手段と、デバイスを容器の開口部に嵌合させるための嵌合手段と を含んでなる前記デバイスが提供される。

ここで”容器”とは、実験室での化学反応或は物理的操作を実施するために使用 される任意の容器を意味する。本発明の容器は試験管、丸底フラスコ、マドラス その他の開口部と嵌合可能である。

容器の開口部にデバイスを嵌合させるための嵌合手段は従来から使用されている ものである。この嵌合手段は、容器の、ねじ溝部分を設けた端部にねじ止めされ るストッパーであり得る。嵌合手段はまた円錐形状を有し、もしデバイスが気密 性を保証するべく研磨されたガラス製であるならば、同様に円錐形状の容器開口 部に表面密着状態で挿入されるものとし得る。

デバイスと結合される吸引手段は実験室で従来がら入手可能な手段、例えば液体 ジェットポンプ、実験室に付設された真空ネットワーク、脱気用オイル真空ポン プその他である。

本発明に従うデバイスは、第１の送通手段を介して容器内側に連通された凝縮チ ャンバーを含み、また前記第１の送通手段が容器からの煙霧を凝縮チャンバーに 向けて通過可能としそれにより、−次凝縮物を容器に戻すようなものである。

凝縮チャンバーに形成された凝縮物は”−次凝縮物”と称される。

好ましくは、凝縮チャンバーは第２の送通手段を含み、該第２の送通手段はデバ イスの使用の第１のステージに於て凝縮チャンバーの内部空間に吸引手段を連結 する一方で、デバイスの使用の第２のステージに於て容器へのパージガスの流入 を可能とする。

デバイスの使用の第１のステージに於て、前記第２の送通手段は吸引手段を凝縮 チャンバーの内部空間に連結しそれにより、容器から放出される煙霧の凝縮チャ ンバーに向けての送達を容易化する。有益には、デバイスの使用の第１のステー ジに於ては、少量の煙霧のみが第２の送通手段を通して凝縮チャンバーから逃出 可能とされるよう、第２の送通手段の有効断面積（或は通路断面積）は小さくさ れる。この第２の送通手段の有効断面積は好ましくは第１の送通手段のそれより も小さい。

凝縮手段は任意形状のものとし得る。好ましくは本発明のデバイスは、凝縮チャ ンバーが実質的に円筒状でありまた側壁と第２の送通手段を含む少なくとも１つ の土壁とによって区画される。

デバイスの使用の第１のステージに於て吸引手段が、容器から凝縮チャンバーへ の煙霧の送通を容易化するよう第２の送通手段を通してより高い効率で作用する よう、凝縮チャンバーの側壁は有益には吸引手段の作動範囲を区画するための土 壁の上方へと伸延される。

従って、少量の煙霧がデバイスの使用の第１のステージ中に第２の送通手段を介 して凝縮チャンバーから逃出する。逃出した煙霧は次いで吸引手段の作動範囲に ある内側表面或は吸引手段それ自身に於て凝縮され得る。かくして、この凝縮物 、即ち二次凝縮物を回収するために好ましくは、凝縮チャンバーの土壁の外側表 面はそうした二次凝縮物を収集するための部分を構成するべく形状付けされ、ま たデバイスには二次凝縮物を凝縮チャンバーに戻すための手段が含まれる。

本発明のデバイスの１具体例に従えば、二次凝縮物を凝縮チャンバーに戻すため の手段は第２の送通手段から構成される。

凝縮チャンバー内での煙霧の凝縮を容易化するために、凝縮チャンバーにはその 側壁を冷却するための手段が結合され得る。前記冷却手段は冷却空気を吹きつけ るダクトを構成し得る。

有益には、本発明に従うデバイスでは、凝縮チャンバーはダブルジャケットを含 み、該ダブルジャケットが冷却を循環させるためのチャンバーを画定するような ものである。

冷却材を循環させるためのチャンバーが、大抵は水である冷却液のための入口バ イブ及び出口バイブを含むことは勿論である。

本発明に従うデバイスは、容器内部の煙霧を容器の外側へと直送させるための手 段が、デバイス使用の第２のステージに於て容器の開口部近辺に出現するような ものである。

好ましくは、容器内部の煙霧を容器の外側へと直送させるための手段は管から構 成され、その一端は容器内に埋設され、他端は吸引手段に接続されるべく形成さ れる。

管は、有益には煙霧が、その発生源に可能な限り近（で容器外に搬出されそれに より、容器内部での凝縮が回避されるよう、最終物質の表面付近にまで容器中に 埋没される。

煙霧を容器内部から外部へと直送させるための手段を構成する管は好ましくは、 最も頻繁にはその軸方向に沿って凝縮チャンバーを貫く。

凝縮チャンバー内に位置付けられた管部分がデバイスの使用の第２のステージ中 に冷え、それによってパージ用ガスによって掃出された煙霧が凝縮する恐れを回 避するために、管は凝縮チャンバー内の長さ部分の少なくとも一部分に渡り、壁 によって区画される環状チャンバーで包囲されそれにより、管は凝縮チャンバー から隔絶される。

本発明のデバイスの１具体例に従えば、煙霧を容器内部から外部へと直送させる ための手段を構成する管は着脱自在であり、凝縮チャンバーの土壁のオリフィス を介し凝縮チャンバーの土壁を貫き、管を前記オリフィスに固定するための手段 が設けられる。管を凝縮チャンバーの土壁のオリフィスに固定するための手段は 、凝縮チャンバーの外側に向けて拡開された円錐形状のオリフィスと、吸引手段 に接続される管の端部付近に担持された対応する円形状の膨出部との相互作用部 分によって構成され得る。オリフィス及び或は膨出部と接触する円錐表面は、も し管及び或は凝縮チャンバーがガラス製である場合には研磨されたもので有り得 る。

この具体例では、煙霧を容器内部から外部へと直送させる直送管の端部が、容器 内部に出現する最終生成物の表面に可能な限り接近して位置付けされることから 、前記直送管の長さを、煙霧を容器内部の最終生成物の量の関数として容器内部 から外部へと直送させるよう適合可能でありこれが、最終生成物に含まれる残留 液体除去のためのガスによる前記最終生成物のパージングを改善する。

本発明の他の具体例によれば本発明のデバイスは、凝縮チャンバーとデバイスを 容器の開口部に嵌合させるための手段との間にネック部分が設けられる。

この具体例では前記ネック部分は脱着自在であり且つ、一方では凝縮チャンバー への固定のためのそして他方では容器の開口部に嵌合するための手段への固定の ための固定手段を含む。

凝縮チャンバーとデバイスを容器の開口部に嵌合させるための手段との間にネッ ク部分が存在することによって、デバイス及び或はデバイスと容器とから成るア センブリーの把持、特には取り扱いロボットの爪による把持が容易化される。

脱着自在のネック部を固定するための手段が、直送管のためのそれの如（、相互 作用する２つの円錐表面、ねじ手段その他から構成され得る。

吸引手段はバイブを介してデバイスと結合され得る。

該バイブは吸引手段を終端させ且つデバイスの使用の第２のステージに於て直送 管の端部に押し嵌めされる。

吸引手段を凝縮チャンバーに連結する第２の送通手段を含むデバイスのためには 、該デバイスの使用の第１のステージに於て、逆ろうと形状の端部が吸引手段を 終端するバイブに嵌着される。

有益にはデバイスは、これを吸引手段に結合するための結合手段を含み、これら の結合手段が、デバイスの使用の第１のステージで吸引手段をして凝縮チャンバ ーの土壁の上方にその目的のために設けられた作用領域で作用せしめ、そして前 記デバイスの使用の第２のステージでの、容器内の煙霧を容器外の吸引手段に向 けて直送するための直送管への吸引手段の直結を可能とする。

デバイスと吸引手段とを結合するための結合手段は好ましくは、それをデバイス の軸方向に沿って単に移動するのみによって前記デバイスの使用の第１及び第２ の各ステージのためにデバイスを吸引手段と結合可能とするようなものである。

かくして、前記結合手段は吸引手段を終端する管に嵌着可能な連結部材から構成 され得る。この連結部材は、その−万端に前記吸引手段と接続するための接続手 段を設は他端に拡開部分を設けてなる貫通路を含む。この拡開部分付近の寸法形 状は、デバイスの使用の第２のステージに於て吸引手段の前記作用領域内に間隙 を有する状態で浸入し得且つ前記貫通路が煙霧を直送するための直送管の端部に ぴったりと嵌着されるようなものである。

本発明の他の具体例に於ては貫通路の開口部はまた、凝縮チャンバーの土壁の外 側表面に配設されたアダプターの端部にぴったりと嵌着可能である。

本発明のデバイスの改変例に於ては、デバイスの使用中に物質、例えば液体反応 物を容器に導入可能とするために、前記連結部材はその外側から吸引手段の作用 領域へとそうした物質を直送するための送り管を具備している。この送り管を通 して導入される物質は、凝縮チャンバーの土壁に設けた第２の送通手段を経て凝 縮チャンバーに入り、次いで第１の送通手段を介して降下し容器中に戻る。

本発明のデバイスの、被処理物質及び或はそうした処理によって生じる煙霧と接 触し得る全ての部品は、被処理物質、特に湿式での化学反応のために使用される 物質は特に腐蝕性が強く容器内の温度が高温となることから、有益には耐腐蝕性 の大きい材料から作製される。ガラス及びポリテトラフルオロエチレンが一般に 好適性の高い材料である。

先に説明した如き、デバイスと結合した容器を化学反応のための、反応混合物を そこに収納してなる反応器を構成し得る。そうした反応器は、デバイスの使用の 第１のステーで、発生する煙霧を凝縮しそれを反応混合物中に再循環させ、また 第２のステージで反応の最終生成物中に含まれる残留水分の大部分を除去するこ とを可能とする。

そうした反応器を従来手法、例えば加熱浴の如きによって加熱可能である。しか しながら、前記反応器はより詳しくはマイクロ波による加熱を受けるべく意図さ れる。その場合、容器はマイクロ波を加えるための空洞部に配設され、マイクロ 波は発電機からの電気を伝導する導波器に接続される。

（図面の簡単な説明） 図１はその使用の第１のステージに位置決めされた本発明の１具体例に従うデバ イス及び連結部材の縦方向から見た部分断面図である。

図２はその使用の第２のステージに位置決めされた本発明の１具体例に従うデバ イス及び連結部材の縦方向から見た部分断面図である。

図３はその使用の第１のステージに位置決めされた本発明の別態様に従う、容器 並びに連結部材と結合されてなるデバイスの縦方向から見た断面図である。

図４はその使用の第２のステージ中にある、図３の具体例に従う反応器の縦方向 断面図である。

図５は本発明に従う別態様のデバイスの縦方向部分断面図である。

図６は本発明に従う別態様のデバイス及び連結部材の縦方向部分断面図である。

図７はデバイスの別態様の縦方向部分断面図である。

（実施例の説明） 本発明に関わるデバイス１は容器２に嵌合可能であり図１及び２に於てその使用 の２つのステージでの縦方向の断面が例示されている。

前記デバイスｌには、 その使用の第１のステージで使用される煙霧を凝縮するための煙霧凝縮手段３と 、 その使用の第２のステージで使用される煙霧を容器２の内部から外部に直送する ための煙霧直送手段４と、容器２の開口部６に嵌合させるための嵌合手段５とが 含まれる。

例示された具体例では嵌合手段５はストッパー７であり容器２のねじ溝部分８を 設けた外側表面の端部にねじ固定される。

煙霧凝縮手段３は、第１の送通手段１０を介して容器２の内部１１に連結された 凝縮チャンバー９から構成される。前記第１の挿通手段１０は煙霧を容器２から 凝縮チャンバー９に向けて送る一方で、−次凝縮物を凝縮チャンバー９から容器 ２に戻すことを可能とする。

凝縮チャンバー９は実質的に円筒形であり、側壁１３、上壁１４そして、第１の 送通手段１０を担持する底壁１５によって区画される。

有益には底壁１５の内側表面１６は切頭円錐形状であり、その仮想頂部は、−次 凝縮物の第１の送通手段１０に向けての降下及び収集を容易化するよう、底壁に 向けて位置付けられる。

この具体例に従えば、凝縮チャンバー９の上壁１４は、穴から構成される第２の 送通手段１７を含む、今後説明されるように、これらの第２の送通手段１７は吸 引手段１８をデバイス１の使用の第１のステージに於て凝縮チャンバー９の内部 空間に連通させる一方、デバイス１の使用の第２のステージにおけるパージガス の容器２への流入を可能とする。

前記第２の送通手段１７もまた、二次凝縮物を凝縮チャンバー９に戻すために使 用され得る。

第２の送通手段１７の有効断面積、即ち送通断面積は好ましくは第１の送通手段 １０のそれよりも小さい。

二次凝縮物を回収しそれを第２の送通手段に向けて送る作業を容易化するために 、凝縮チャンバー９の上壁１４の外側表面２０はそうした二次凝縮物を収集する ための部分を構成するよう形状付けされる。外側表面２０は環状トラフ２１を画 定する２つの傾斜表面から成り立ち、第２の送通手段１７が前記環状トラフの底 部に位置付けされ、二次凝縮物を凝縮チャンバー９に戻すための手段を構成する 。

デバイス１の本具体例に従えば、凝縮チャンバー９の側壁１３は凝縮チャンバー ９の上壁１４の上方に伸延しそれにより、吸引手段１８の作用領域１９を区画す る。

この作用領域１９が、吸引手段１８をして前記第２の送通手段を通して容器２か らの煙霧を凝縮チャンバー９に向けての送通を容易化するためのより高い効率下 での作用を可能ならしめる。

本具体例に従うデバイス１は、凝縮チャンバー９及び嵌合手段５間に、凝縮チャ ンバー９の底部に嵌着された管状のネック部分１２と、このネック部分１２の中 空部分に埋設された第１の送通手段１０とを含んでいる。

本具体例に従えば、煙霧を直送するための管２２の端部２４が凝縮チャンバー９ の上壁１４内のオリフィス２５に挿入される。このオリフィス２５は、吸引手段 １８への管２２の接続を容易化するためのアダプター２６を具備する前記上壁１ ４の外側表面２０に設けられる。

管２２は、除去されるべき最終生成物中に存在する液体の煙霧をその発生源の出 来るだけ近くで除去しそれによって容器２の壁での凝縮の恐れを回避するために 容器２内の、そこに含まれる最終生成物の表面に近接する位置まで埋火される。

管２２は煙霧を凝縮チャンバー９を直送させそしてこれを管状のネック部分１２ へと送り込む。管２２の寸法形状及びネック部分１２の内側の寸法形状は、前記 管２２及びネック部分１２間に環状通路２７が形成されそれにより、この環状通 路２７の有効断面積が第１の送通手段１０のそれと少なくとも等しくなるよう選 択される。

管２２は、オリフィス７４を介しストッパー７の嵌合手段５の上壁７３を貫いて 伸延される。オリフィス７４の寸法形状は、管２２がそこに押し嵌めされそれに よって管２２がそこに保持される（説明ａ参照）のを保証するようなものである 。ストッパー７の上壁７３に、デバイスの使用の第１のステージに於て容器２か らの煙霧が凝縮チャンバー９に向けて通過し、また凝縮チャンバー９からの一次 凝縮物が容器２に向けて通過し、また第２のステージに於てはパージガスがデバ イスの外側から容器２に向けて通過することを保証するための複数の穴７５が設 けられることは勿論である。有益には、これらの穴７５の有効断面積は第１の送 通手段１０のそれよりも大きい。

図１及び２に表されるデバイス１は、これを概略示される吸引手段１８と結合す るための手段２８を含んでいる。

本具体例に従えば、吸引手段１８と結合するための手段２８は、吸引手段１８を 終端するパイプに嵌着し得る連結部材２９から構成される。

この連結部材２９は実質的に円筒形状であり、その一端３１吸引手段１８への接 続のための接続手段３２を設けてなる貫通路３０を有する。接続手段３２は、そ こにコネクターを固定可能なねじ溝部分から成り立つ。

貫通路３０の、吸引手段１８の作用領域１９に最も近い端部には拡開部分３４が 形成される。この拡開部分３４は切頭円錐形状を有し貫通路３０はこの拡開部分 ３４の頂部位置から開始される。拡開部分３４の頂部位置における貫通路３０の 開口部の寸法形状は、例えば管２２を或は図２に示されるようなアダプター２６ をそこにぴったりと嵌合し得るようなものである０貫通路３０の開口部位は、そ の端部３３に近接してより大きな直径部分が形成されこれが、アダプター２６の ためのストッパー３５を画定する。

円筒形状の連結部材２９は少なくとも拡開部分３４の付近に於ては吸引手段１８ の作業領域１９に、図２に示されるように余裕３９をもって入り込み得るような 寸法形状を有する。従って、連結部材２９の、拡開部分３４付近での直径は吸引 手段１８の作業領域１９の内径よりも小さく、また連結部材２９の面３６及びス トッパー３５間の距離Ｈは、連結部材２９をアダプター２６を覆って挿入した場 合に前記面３６が凝縮チャンバー９の上壁１４の外側表面２０と接触しないよう なものである。

連結部材２９及び吸引手段１８の作業領域１９の土壁間に間隙３９が維持される ことから、デバイスの使用の第２のステージでの、第２の送通手段を介しての容 器２へのパージガスの導入が可能となる。パージガスは凝縮チャンバー９、第１ の送通手段１０、そして管２２及びネック部分１２間に形成された環状通路２７ を貫き容器２に入る。

本具体例に従えば連結部材２９は、連結部材２９の外側から吸引手段の作業領域 １９へと直送するバイブ３７を具備する。このバイブ３７は好ましくは、コネク ターのそこへの嵌着を可能とするねじ溝部分３８を具備する。

バイブ３７は容器２での作業が実施される間、物質、例えば流体を容器２に導入 する。実際上、バイブ３７を介して導入される物質は第２の送通手段１７を経て 凝縮チャンバー９に入り、次いで第１の送通手段１０及び環状通路２７を通して 容器２に戻る。

以下に、図１及び２を参照して本発明の２つのステージでのデバイスの作用を説 明する。先ず、吸引手段１８が、コネクターをその連結部３２のねじ溝部分にね じ込んで成るバイブを介して連結される。

本発明のデバイスの使用の第１のステージに於ては、図１に示されるように、デ バイス１を吸引手段１８と結合するための連結部材２９は吸引手段１８の作用領 域１９には挿入されない。

吸引手段１８は作用領域１９の全表面に渡り拡開部分３４を介して作用しそれに より、第２の送通手段１７を通しての弱い吸引効果が凝縮チャンバー９に伝達さ れこれが、容器２内で発生し凝縮チャンバー９へと上昇する煙霧の、環状通路２ ７及び第１の送通手段１０を通しての凝縮チャンバー９への上昇を容易化する。

煙霧は凝縮チャンバー９内で凝縮する。−次凝縮体と称されるその凝縮物は第１ の送通手段工０及び環状通路２７を通して容器２に戻される。

容器２内に生じた煙霧の少量部分が直送管２２を介して上昇する一方で第２の送 通手段１７を介して凝縮チャンバー９を出ることは勿論である。この少量の霧煙 は最も頻繁には吸引手段１８の作用領域１９の壁面或いは拡開部分３４の表面上 に二次凝縮物として凝縮する。この二次凝縮物は環状トラフ２１内に回収され、 次で第２の送通手段１７を介して凝縮チャンバー９へと降下し、−次凝縮物と共 に容器２内部に回収される。

必要であれば、デバイスの使用の第１のステージ中に容器２にバイブ３７を介し て物質を導入し得ることば勿論である。

図２に示されるようなデバイスの使用の第２のステージでは、デバイス１を吸引 手段１８と連結するための連結部材２９が、例えばロボットの爪によって自動的 に、デバイス１の軸方向に沿って移動される。

連結部材２９は、アダプター２６が貫通路３０の端部ストッパー３５と接触する まで、吸引手段１８の作用領域１９に送通される。煙霧直送手段４が貫通路３０ によって吸引手段１８に連通されろ。

斯くして吸引手段１８は容器２内で生じた霧煙を排気する。連結部材２９及び吸 引手段１８間の間隙部分３９、第２の送通手段１７、凝縮チャンバー９、第１の 送通手段１０及び環状通路２７を介して容器２に流入するパージガスによって、 容器２に収納される最終生成物中に存在する残留液体の排出が可能とされこれが 、事実上乾燥した最終生成物の収集を可能とする。

本発明に従う反応器４０は本来、 ネック部分４１の形態を有しその内側表面４２が円錐形状であり且つ研磨された 表面を有する開口部６を設けてなる実質的に管状の容器２と、 デバイス１にして、その使用の第１のステージに於て使用される霧煙を凝縮する ための、凝縮チャンバー９によって構成される煙霧凝縮手段３、容器２の内部１ １から外側に霧煙を直送するための、管２２から構成され且つデバイス使用の第 ２のステージに於て使用されろ煙霧直送手段４、容器２の開口部６に嵌合するた めの嵌合手段５を含んで成る前記デバイス１と、 デバイス１と吸引手段１８とを連結するための、連結部材２９から構成される結 合手段２８とから構成される。

連結部材２９は図１及び２に表わされたものと同様のものでありその詳しい説明 は省略される。

例示具体例に従えば、デバイス１をネック部分４１の形態の開口部６に嵌合させ るための嵌合手段５は、研磨された表面を有する円錐状部分４３によって構成さ れる。この嵌合手段５は容器２のネック部分４１の内側表面４２に嵌合される。

前記円錐状部分４３は、デバイス１のネック部分１２の凝縮チャンバー９とは反 対側の端部に位置付けられる。

図１及び２に示されたデバイス１の凝縮チャンバー９と類似する凝縮チャンバー ９が、第１の送通手段１０によって容器２の内部１１に連結される。

本具体例の凝縮チャンバー９の上壁１４は吸引手段１８の作用領域１９の側壁１ ３からデバイス１の縦軸方向に向けて傾斜される。然しながら、容器２から吸引 手段１８に向けて霧煙を直送するために、管２２の壁面には接触されない。前記 上壁１４は管２２の周囲に環状空間４５を画定する実質的に円筒状の壁４４によ って管２２の近辺に伸延され、前記環状空間４５は傾斜壁４６を介しその底部位 置が閉じられる。これにより、実質的に円筒状の壁４４と傾斜壁４６の最底部に 位置付けられた部分との間に設けた穴４７を通しての二次凝縮物の降下が可能と される。

環状空間４５を画定する実質的に円筒状の壁４４は第２の送通手段１７を構成す る穴を含む。

図３及び４に例示される具体例に従えば、デバイス１は単一部材から成立ち、こ の単一部材はガラス製とされ得る。

先に説明したデバイス１の使用の２つのステージは図１及び２に例示された具体 例のためのものと同様のものである。

然しなから、デバイス１に容器２を結合して成る反応器４０での、例えば鉱物化 のための化学反応の経過が説明される。

物質と、この物質と化学反応し得る酸が容器２に配置される。デバイス１は、そ の円錐状部分４３を容器２のネック部分４１の円錐状部分４２に挿入することに より容器２の開口部６に固定される。連結部材２９が、図３を参照して説明した 如くデバイス１と結合される。

容器２の、反応性混合物を収納する底部４８が好適な加熱手段によって加熱され る。好ましくは、容器２の底部４８は、フランス国特許第８４１０３４９６号で 説明されるような導波管に接続したマイクロ波を適用するための空胴部に配設さ れる。

この加熱ステージ中に形成された酸性の霧煙が上昇して凝縮チャンバー９内に入 りそこで凝縮し、−次凝縮物が形成される。そしてもしそれが適切であるならば 二次凝縮物は容器２に回収され、第１の送通手段１０を介して降下され、次の化 学反応に備えられる。

化学反応が終了すると連結部材２９が、管２２が図３に示されるように連結部材 ２９に挿入されるまで、吸引手段１８の作用領域１９内に導入される。

最終生成物を収納する容器２が加熱されている間、吸引手段１８の作用下にパー ジガスが連結部材２９及び凝縮チャンバー９の壁１３及び１４との間の間隙部分 を通して凝縮チャンバー９に流入され、管２２を通して再度ツバ−７、ネック部 分１２そして凝縮チャンバー９を互いにねじ込み可能とし得ることは勿論である 。

デバイス１の管２２及び或いはネック部分１２が取外し自在であることによって 管２２を、容器２内に存在する最終生成物の表面に可能な限り接近する長さとす ることが可能である。更には、ネック部分１２の長さをそのように選択すること により、ロボットによるデバイスの取扱が容易化され得る。

図６にその縦方向断面図が示される本発明に従うデバイス１は、やはり第１の送 通手段ｌＯ及び第２の送通手段１７を具備する凝縮チャンバー９を有している。

然しなから、この具体例では凝縮チャンバー９には、冷却液を循環させるための 循環チャンバー６４を画定するダブルジャケット６３が含まれる。循環チャンバ ー６４には冷却液のための入りロバイブ６５及び出口バイブ６６が含まれる。冷 却液としてはしばしば水が使用される。

循環チャンバー６４内での冷却液の循環が凝縮チャンバー９内での霧煙の凝縮を 促進する。

図３に示されるデバイス１の凝縮チャンバー９における如（、上壁１４は吸入手 段１８の作用領域１９がら管２２の壁に接することなく、デバイス１の縦方向軸 に向けて傾斜される。上壁１４は実質的に円筒状の壁６８によって下方に向けて 伸延され、番号６９で示される位置で屈折されて管２２と接触し、傾斜壁７０に よって上方に伸延し、番号７１で示される位置で管２２と接触する。実質的に円 筒状の壁６８及び傾斜壁７ｏが管２２の周囲に環状チャンバー７２を画定する。

この環状壁７２は、デバイスｌの使用の第１のステージに於て第２の送通手段１ ７を介して凝縮チャンバー９に流入する空気によって生じる空気流れから管２２ を隔もしデバイス１が単一部材から形成されない場合、環状チャンバー６８の番 号７１及び６９で示される位置の開口部は管２２が押し込み得るような寸法とさ れこれが、管２２が然るべき位置に保持されることを保証する。

デバイス１はこれを吸引手段１８と結合するための結合手段２８を含む。結合手 段２８は連結部材２９がら成立つ。

連結部材２９は貫通路３０を含み、該貫通路３ｏの〜端３１には、コネクターを そこに固着可能とするねじ溝付きの外側表面３２が設けられる。またその他端３ ３には切頭円錐形状の拡開部分３４が形成される。

この切頭円錐形状の拡開部分３４に隣り合う部分の直径は、管２２が容器２の内 部１１がら外側へと霧煙を通すための端部ストッパ一部分３５を創出べく拡大さ れ斯くして連結部材２９は実質的に漏斗形状を有し、その寸法形状は、本具体例 のデバイス１がその使用の第１のステージに於て吸引手段１８の作用領域１９に 挿入可能とされまた管２２の端部２４が端部ストッパー３５と接触するようなも のである。

図７にその縦方向断面が示さする具体例に従うデバイス１は環状チャンバー７２ を含み、その壁６８は凝縮チャンバー９の上壁１４と一体化されている。

環状チャンバー７２はその底部に管２２を通すための穴７６が設けられろ。穴７ ６の寸法形状は、管２２を押し嵌めし得るようなものとされこれが、管２２を然 るべき位置に保持する。

環状チャンバー７２は実質的に円筒状であり凝縮チャンバー９内に位置付けられ た長さ部分の実質的に全てに渡り管２２を包囲しそれにより管２２を、第２の送 通手段１９を介して凝縮チャンバー９に入るパージ空気によってその使用の第２ のステージに於て生じる空気流れから隔絶する。凝縮チャンバー９を貫いてその 実質的に全体が隔絶されることにより、デバイスの使用の第２のステージでの管 ２２の内側での液体の凝縮が防止される。

本発明がここに説明された具体例に限定されるものではなく、使用された種々の 手段に関する改変例或いは改善例を本発明の範囲から逸脱することなく採用可能 であることは勿論である。

本発明の範囲を離れること無く、先に例示及び説明された２つ以上の具体例或い は改変例を結合することもまた可能である。

容器、待に霧煙を発生する化学反応のための容器に嵌合し得るデバイスは有益で ある。本デバイスは霧煙を凝縮しその凝縮物を半押の経過中に容器内に回収可能 としそれによって大量の反応剤の使用を回避する一方で、容器に収納される最終 生成物からの実質的に全ての残留液体を除去可能とする。

本発明に従うデバイスは物質或いは物質の混合物の溶解、溶融或いは結晶化の待 機物理的操作を実施するべ（意図され得る。

本発明の反応器は、容器を嵌合したデバイスから成立ち化学反応、特に、物質或 いは物質の混合物における湿式での化学反応を実施することを意図され得るもの である。前記反応器は、本発明に従うデバイス及び容器を組合わせることによっ て構成し得、溶解、加水分解、鉱物化を目的とする湿式での試料の酸或はアルカ リ処理を実施するために特に意図される。

詳細ａ −Ｃ 要　約　書 特に煙霧を発生する化学反応のための容器２に適合し得るデバイス１にして、そ の使用の第１のステージのための煙霧凝縮手段３と、その使用の第２のステージ に於て容器２の内部１１から外側へと煙霧を直送するための煙霧直送手段４と、 容器２の開口部６にデバイスを結合するための結合手段５とを含んでなる前記デ バイス１が提供される。吸引手段１８がデバイスｌと関連付けられる。容器２の 開口部６にデバイス１を結合してなる反応器もまた開示される。反応器４ｏは湿 式の化学反応のために特に意図されたものであり、マイクロ波によって熱が提供 される。

１　□ 国際調査報告

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. １．容器、特に煙霧を生じる化学反応のための容器に嵌合可能であり、吸引手段 １８がそこに結合されて成るデバイス１であって、 デバイスの使用の第１のステージに於て煙霧を凝縮するための煙霧凝縮手段３と 、 デバイスの使用の第２のステージに於て容器２の内部１１から外側へと煙霧を直 送するための煙霧直送手段４と、 容器２の開口部に出は椅子１を嵌合するための嵌合手段５と から構成される前記デバイス１。
2. ２．煙霧凝縮手段３は凝縮チャンバー９からなり、該凝縮チャンバー９は第１の 送通手段１０を介して容器２の内部１１に連結され、前記第１の送通手段１０が 、容器２からの煙霧の凝縮チャンバー９に向けての送達を可能とする一方、一次 凝縮物の容器２への回収を可能とするようになっている請求の範囲１に記載のデ バイス。
3. ３．凝縮チャンバー９は第２の送通手段１７を具備し、該第２の送通手段１７が デバイスの使用の第１のステージに於て吸引手段１８を凝縮チャンバー９の内部 空間に連通する一方、デバイス１の使用の第２のステージ於ては容器２へのバー ジガスの流入を可能とする請求の範囲１及び２の何れかに記載のデバイス。
4. ４．第２の送通手段１７の有効断面積は第１の送通手段１０のそれよりも小さい 請求の範囲３に記載のデバイス。
5. ５．凝縮チャンバー９は実質的に円筒形状であり且つ側壁１３によって区画され 、少なくとも１つの上壁１４が第２の送通手段１７を含んでいる請求の範囲２か ら４の何れかに記載のデバイス。
6. ６．側壁１３は上壁１４の上方に伸延しそれにより、吸引手段１８の作用領域１ ９を区画する請求の範囲２から５の何れかに記載のデバイス。
7. ７．凝縮チャンバー９の上壁１４の外側表面２０は、二次凝縮物を収集するため の部分を構成し、デバイス１は前記二次凝縮物を凝縮チャンバー９に戻すための 二次凝縮物戻し手段を含んでいる請求項５及び６の何れかに記載のデバイス。
8. ８．凝縮チャンバー９は冷却液を循環させるためのチャンバー６４を画定するダ ブルジャケット６３を含んでいる請求の範囲２から７の何れかに記載のデバイス 。
9. ９．デバイスの使用の第２のステージに於て容器２の内部１１から外側へと煙霧 を直送するための煙霧直送手段４は管２２からなり立ち、該管２２の端部２３、 ２４の一方２３は容器２の内部に埋設され、他端２４は吸引手段１８に連結され るようになっている請求の範囲１から８の何れかに記載のデバイス。
10. １０．管２２が凝縮チャンバー９を通して容器２の内部１１から外側へと煙霧を 直送する請求の範囲２から９の何れかに記載のデバイス。
11. １１．管２２は、凝縮チャンバー９内に位置付けされた長さ部分の少なくとも一 部分に渡り環状チャンバー７２によって包囲され、該環状チャンバー２７は管２ ２を凝縮チャンバー９から隔絶する壁６８によって区画される請求の範囲１０に 記載のデバイス。
12. １２．管２２は着脱自在であり、オリフィス５１を介して凝縮チャンバー９の上 壁１４を貫き、オリフィス５１内の管２２を固着するための固着手段５５が設け られる請求の範囲１０及び１１の何れかに記載のデバイス。
13. １３．デバイス１は、凝縮チャンバー９と容器２の開口部６にデバイスを嵌合す るための嵌合手段５との間にネック部分１２を具備している請求の範囲２から１ ２の何れかに記載のデバイス。
14. １４．ネック部分１２は着脱自在であり、凝縮チャンバー９への固定のための、 そしてまた嵌合手段５への固定のための固定手段５８、５７を含んでいる請求の 範囲１３に記載のデバイス。
15. １５．デバイス１と吸引手段１８とを結合するための結合部材２８を追加的に具 備している請求の範囲２から１４の何れかに記載のデバイス。
16. １６．デバイス１を吸引手段１８と結合するための結合部材２８は連結部材２９ から成立ち、該連結部材２９は貫通路３０を含み、該貫通路３０はその一端３１ に吸引手段１８への連結のための連結手段３２を具備し、他端３３には拡開部部 ３４が設けられ、前記連結部材２９は前記拡開部分３４付近に於ては間隙３９を 有する状態で吸引手段１８の作用領域１９に流入し得、また前記拡開部分３４位 置の開口部が煙霧を直送するための管２２の端部２４或いは管２２を延長するア ダプター２６にデバイスの作用の第２のステージに於てぴったりと嵌合するよう な寸法形状を有している請求の範囲１５に記載のデバイス。
17. １７．連結部材２９は、該連結部材２９の外側から吸引手段１８の作用領域１９ に向けて直送するパイプ３７を含んでいる請求の範囲１５及び１６の何れかに記 載のデバイス。
18. １８．化学反応のための反応器４０であって、反応混合物を収納するための容器 ２と請求の範囲１から１７の何れかに記載の、容器２の開口部６に嵌合されたデ バイス１とを含むことを特徴とする前記反応器。
19. １９．湿式での化学反応のための反応器４０としての請求の範囲１８に記載の反 応器４０の使用であって、前記反応器４０はマイクロ波によって加熱される前記 反応器４０の使用。