JP2975110B2 - 容器、特に化学反応のための容器に嵌合し得るデバイス及び該デバイスを含む反応器及びその使用 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の分野） 本発明は、物質或は物質の混合物が煙霧を生じる処理
をそこで受ける容器に嵌合可能なデバイスに関する。

“処理”とは、物質或は物質の混合物が溶解、結晶化
その他の如き物理的操作か或は化学反応を受けることを
意味する。

本発明はそうしたデバイスを含む反応器及びこの反応
器の使用にも関する。

（従来技術の説明） 実験室に於ては、例えば煙霧を生じる化学反応、湿式
での化学反応実施の際、先ず第１のステージとして、発
生する煙霧を凝縮しその凝縮物を容器に戻し、次に第２
のステージとして最終物質中の残留液体を除去する必要
がしばしば生ずる。

そのためには先ず、冷却コイル或は凝縮塔のような既
知の形式の凝縮デバイスが容器の開口部に固着され、次
いでオペレーターがこのデバイスを取り外しそして固定
する。容器の開口部には注ぎ口を有するストッパーが設
けられる。このストッパーはオリフィスを具備し、この
オリフィスには、前記第２のステージに於て容器の内側
をガスでパージし最終物質から残留液体を除去するべく
吸引手段に接続される連結部材が取付けられる。

この方法は勿論満足されるものであるがしかし、凝縮
に際し使用したデバイスを取り外し、次いで最終物質中
に含まれる残留液体を除去するために使用したデバイス
を再取り付けするための２つのステージの間にオペレー
ターを介在させる必要がある。

この理由から前記２つのステージを含む化学反応を自
動化することは困難である。

この問題は、容器が煙霧を生じる物理的操作を収受す
るようになっている場合に於ても同じである。

（解決しようとする課題） 容器、特に化学反応のための容器に嵌合し得、前述の
２つの作業ステージを自動化可能とするデバイスを提供
することであり、 煙霧の凝縮ステージ及び最終物質からの残留液体の除
去ステージ間での取り外し或は再取付けの必要がなく、
従って前記２つの作業ステージを共に実施可能なデバイ
スを提供することである。

（発明の概要） 本発明に従えば、容器、特には煙霧を生じる化学反応
のための容器に嵌合し得、吸引手段がそこに結合されて
なるデバイスであって、 その使用の第１のステージに於て煙霧を凝縮するため
の煙霧凝縮手段と、 その使用の第２のステージに於て煙霧を容器の内側か
ら外側へと直送させるための煙霧直送手段と、 デバイスを容器の開口部に嵌合させるための嵌合手段
と を含んでなる前記デバイスが提供される。

ここで“容器”とは、実験室での化学反応或は物理的
操作を実施するために使用される任意の容器を意味す
る。本発明の容器は試験管、丸底フラスコ、マトラスそ
の他の開口部と嵌合可能である。

容器の開口部にデバイスを嵌合させるための嵌合手段
は従来から使用されているものである。この嵌合手段
は、容器の、ねじ溝部分を設けた端部にねじ止めされる
ストッパーであり得る。嵌合手段はまた円錐形状を有
し、もしデバイスが気密性を保証するべく研磨されたガ
ラス製であるならば、同様に円錐形状の容器開口部に表
面密着状態で挿入されるものとし得る。

デバイスと結合される吸引手段は実験室で従来から入
手可能な手段、例えば液体ジェットポンプ、実験室に付
設された真空ネットワーク、脱気用オイル真空ポンプそ
の他である。

本発明に従うデバイスは、第１の送通手段を介して容
器内側に連通された凝縮チャンバーを含み、また前記第
１の送通手段が容器からの煙霧を凝縮チャンバーに向け
て通過可能としそれにより、一次凝縮物を容器に戻すよ
うなものである。

凝縮チャンバーに形成された凝縮物は“一次凝縮物”
と称される。

好ましくは、凝縮チャンバーは第２の送通手段を含
み、該第２の送通手段はデバイスの使用の第１のステー
ジに於て凝縮チャンバーの内部空間に吸引手段を連結す
る一方で、デバイスの使用の第２のステージに於て容器
へのパージガスの流入を可能とする。

デバイスの使用の第１のステージに於て、前記第２の
送通手段は吸引手段を凝縮チャンバーの内部空間に連結
しそれにより、容器から放出される煙霧の凝縮チャンバ
ーに向けての送達を容易化する。有益には、デバイスの
使用の第１のステージに於ては、少量の煙霧のみが第２
の送通手段を通して凝縮チャンバーから逃出可能とされ
るよう、第２の送通手段の有効断面積（或は通路断面
積）は小さくされる。この第２の送通手段の有効断面積
は好ましくは第１の送通手段のそれよりも小さい。

凝縮手段は任意形状のものとし得る。好ましくは本発
明のデバイスは、凝縮チャンバーが実質的に円筒状であ
りまた側壁と第２の送通手段を含む少なくとも１つの上
壁とによって区画される。

デバイスの使用の第１のステージに於て吸引手段が、
容器から凝縮チャンバーへの煙霧の送通を容易化するよ
う第２の送通手段を通してより高い効率で作用するよ
う、凝縮チャンバーの側壁は有益には吸引手段の作動範
囲を区画するための上壁の上方へと伸延される。

従って、少量の煙霧がデバイスの使用の第１のステー
ジ中に第２の送通手段を介して凝縮チャンバーから逃出
する。逃出した煙霧は次いで吸引手段の作動範囲にある
内側表面或は吸引手段それ自身に於て凝縮され得る。か
くして、この凝縮物、即ち二次凝縮物を回収するために
好ましくは、凝縮チャンバーの上壁の外側表面はそうし
た二次凝縮物を収集するための部分を構成するべく形状
付けされ、またデバイスには二次凝縮物を凝縮チャンバ
ーに戻すための手段が含まれる。

本発明のデバイスの１具体例に従えば、二次凝縮物を
凝縮チャンバーに戻すための手段は第２の送通手段から
構成される。

凝縮チャンバー内での煙霧の凝縮を容易化するため
に、凝縮チャンバーにはその側壁を冷却するための手段
が結合され得る。前記冷却手段は冷却空気を吹きつける
ダクトを構成し得る。

有益には、本発明に従うデバイスでは、凝縮チャンバ
ーはダブルジャケットを含み、該ダブルジャケットが冷
却を循環させるためのチャンバーを画定するようなもの
である。

冷却材を循環させるためのチャンバーが、大抵は水で
ある冷却液のための入口パイプ及び出口パイプを含むこ
とは勿論である。

本発明に従うデバイスは、容器内部の煙霧を容器の外
側へと直送させるための手段が、デバイス使用の第２の
ステージに於て容器の開口部近辺に出現するようなもの
である。

好ましくは、容器内部の煙霧を容器の外側へと直送さ
せるための手段は管から構成され、その一端は容器内に
埋設され、他端は吸引手段に接続されるべく形成され
る。

管は、有益には煙霧が、その発生源に可能な限り近く
で容器外に搬出されそれにより、容器内部での凝縮が回
避されるよう、最終物質の表面付近にまで容器中に埋没
される。

煙霧を容器内部から外部へと直送させるための手段を
構成する管は好ましくは、最も頻繁にはその軸方向に沿
って凝縮チャンバーを貫く。

凝縮チャンバー内に位置付けられた管部分がデバイス
の使用の第２のステージ中に冷え、それによってパージ
用ガスによって掃出された煙霧が凝縮する恐れを回避す
るために、管は凝縮チャンバー内の長さ部分の少なくと
も一部分に渡り、壁によって区画される環状チャンバー
で包囲されそれにより、管は凝縮チャンバーから隔絶さ
れる。

本発明のデバイスの１具体例に従えば、煙霧を容器内
部から外部へと直送させるための手段を構成する管は着
脱自在であり、凝縮チャンバーの上壁のオリフィスを介
し凝縮チャンバーの上壁を貫き、管を前記オリフィスに
固定するための手段が設けられる。管を凝縮チャンバー
の上壁のオリフィスに固定するための手段は、凝縮チャ
ンバーの外側に向けて拡開された円錐形状のオリフィス
と、吸引手段に接続される管の端部付近に担持された対
応する円形状の膨出部との相互作用部分によって構成さ
れ得る。オリフィス及び或は膨出部と接触する円錐表面
は、もし管及び或は凝縮チャンバーがガラス製である場
合には研磨されたもので有り得る。

この具体例では、煙霧を容器内部から外部へと直送さ
せる直送管の端部が、容器内部に出現する最終生成物の
表面に可能な限り接近して位置付けされることから、前
記直送管の長さを、煙霧を容器内部の最終生成物の量の
関数として容器内部から外部へと直送させるよう適合可
能でありこれが、最終生成物に含まれる残留液体除去の
ためのガスによる前記最終生成物のパージングを改善す
る。

本発明の他の具体例によれば本発明のデバイスは、凝
縮チャンバーとデバイスを容器の開口部に嵌合させるた
めの手段との間にネック部分が設けられる。

この具体例では前記ネック部分は脱着自在であり且
つ、一方では凝縮チャンバーへの固定のためのそして他
方では容器の開口部に嵌合するための手段への固定のた
めの固定手段を含む。

凝縮チャンバーとデバイスを容器の開口部に嵌合させ
るための手段との間にネック部分が存在することによっ
て、デバイス及び或はデバイスと容器とから成るアセン
ブリーの把持、特には取り扱いロボットの爪による把持
が容易化される。

脱着自在のネック部を固定するための手段が、直送管
のためのそれの如く、相互作用する２つの円錐表面、ね
じ手段その他から構成され得る。

吸引手段はパイプを介してデバイスと結合され得る。
該パイプは吸引手段を終端させ且つデバイスの使用の第
２のステージに於て直送管の端部に押し嵌めされる。

吸引手段を凝縮チャンバーに連結する第２の送通手段
を含むデバイスのためには、該デバイスの使用の第１の
ステージに於て、逆ろうと形状の端部が吸引手段を終端
するパイプに嵌着される。

有益にはデバイスは、これを吸引手段に結合するため
の結合手段を含み、これらの結合手段が、デバイスの使
用の第１のステージで吸引手段をして凝縮チャンバーの
上壁の上方にその目的のために設けられた作用領域で作
用せしめ、そして前記デバイスの使用の第２のステージ
での、容器内の煙霧を容器外の吸引手段に向けて直送す
るための直送管への吸引手段の直結を可能とする。

デバイスと吸引手段とを結合するための結合手段は好
ましくは、それをデバイスの軸方向に沿って単に移動す
るのみによって前記デバイスの使用の第１及び第２の各
ステージのためにデバイスを吸引手段と結合可能とする
ようなものである。

かくして、前記結合手段は吸引手段を終端する管に嵌
着可能な連結部材から構成され得る。この連結部材は、
その一方端に前記吸引手段と接続するための接続手段を
設け他端に拡開部分を設けてなる貫通路を含む。この拡
開部分付近の寸法形状は、デバイスの使用の第２のステ
ージに於て吸引手段の前記作用領域内に間隙を有する状
態で浸入し得且つ前記貫通路が煙霧を直送するための直
送管の端部にぴったりと嵌着されるようなものである。

本発明の他の具体例に於ては貫通路の開口部はまた、
凝縮チャンバーの上壁の外側表面に配設されたアダプタ
ーの端部にぴったりと嵌着可能である。

本発明のデバイスの改変側に於ては、デバイスの使用
中に物質、例えば液体反応物を容器に導入可能とするた
めに、前記連結部材はその外側から吸引手段の作用領域
へとそうした物質を直送するための送り管を具備してい
る。この送り管を通して導入される物質は、凝縮チャン
バーの上壁に設けた第２の送通手段を経て凝縮チャンバ
ーに入り、次いで第１の送通手段を介して降下し容器中
に戻る。

本発明のデバイスの、被処理物質及び或はそうした処
理によって生じる煙霧と接触し得る全ての部品は、被処
理物質、特に湿式での化学反応のために使用される物質
は特に腐蝕性が強く容器内の温度が高温となることか
ら、有益には耐腐蝕性の大きい材料から作製される。ガ
ラス及びポリテトラフルオロエチレンが一般に好適性の
高い材料である。

先に説明した如き、デバイスと結合した容器を化学反
応のための、反応混合物をそこに収納してなる反応器を
構成し得る。そうした反応器は、デバイスの使用の第１
のステージで、発生する煙霧を凝縮しそれを反応混合物
中に再循環させ、また第２のステージで反応の最終生成
物中に含まれる残留水分の大部分を除去することを可能
とする。

そうした反応器を従来手法、例えば加熱浴の如きによ
って加熱可能である。しかしながら、前記反応器はより
詳しくはマイクロ波による加熱を受けるべく意図され
る。その場合、容器はマイクロ波を加えるための空洞部
に配設され、マイクロ波は発電機からの電気を伝導する
導波器に接続される。

（図面の簡単な説明） 図１はその使用の第１のステージに位置決めされた本
発明の１具体例に従うデバイス及び連結部材の縦方向か
ら見た部分断面図である。

図２はその使用の第２のステージに位置決めされた本
発明の１具体例に従うデバイス及び連結部材の縦方向か
ら見た部分断面図である。

図３はその使用の第１のステージに位置決めされた本
発明の別態様に従う、容器並びに連結部材と結合されて
なるテバイスの縦方向から見た断面図である。

図４はその使用の第２のステージ中にある、図３の具
体例に従う反応器の縦方向断面図である。

図５は本発明に従う別態様のデバイスの縦方向部分断
面図である。

図６は本発明に従う別態様のデバイス及び連結部材の
縦方向部分断面図である。

図７はデバイスの別態様の縦方向部分断面図である。

（実施例の説明） 本発明に関わるデバイス１は容器２に嵌合可能であり
図１及び２に於てその使用の２つのステージでの縦方向
の断面が例示されている。

前記デバイス１には、 その使用の第１のステージで使用される煙霧を凝縮す
るための煙霧凝縮手段３と、 その使用の第２のステージで使用される煙霧を容器２
の内部から外部に直送するための煙霧直送手段４と、 容器２の開口部６に嵌合させるための嵌合手段５とが
含まれる。

例示された具体例では嵌合手段５はストッパー７であ
り容器２のねじ溝部分８を設けた外側表面の端部にねじ
固定される。

煙霧凝縮手段３は、第１の送通手段10を介して容器２
の内部11に連結された凝縮チャンバー９から構成され
る。前記第１の送通手段10は煙霧を容器２から凝縮チャ
ンバー９に向けて送る一方で、一次凝縮物を凝縮チャン
バー９から容器２に戻すことを可能とする。

凝縮チャンバー９は実質的に円筒形であり、側壁13、
上壁14そして、第１の送通手段10を担持する底壁15によ
って区画される。

有益には底壁15の内側表面16は切頭円錐形状であり、
その仮想頂部は、一次凝縮物の第１の送通手段10に向け
ての降下及び収集を容易化するよう、底壁に向けて位置
付けられる。

この具体例に従えば、凝縮チャンバー９の上壁14は、
穴から構成される第２の送通手段17を含む。今後説明さ
れるように、これらの第２の送通手段17は吸引手段18を
デバイス１の使用の第１のステージに於て凝縮チャンバ
ー９の内部空間に連通させる一方、デバイス１の使用の
第２のステージにおけるパージガスの容器２への流入を
可能とする。

前記第２の送通手段17もまた、二次凝縮物を凝縮チャ
ンバー９に戻すために使用され得る。

第２の送通手段17の有効断面積、即ち送通断面積は好
ましくは第１の送通手段10のそれよりも小さい。

二次凝縮物を回収しそれを第２の送通手段に向けて送
る作業を容易化するために、凝縮チャンバー９の上壁14
の外側表面20はそうした二次凝縮物を収集するための部
分を構成するよう形状付けされる。外側表面20は環状ト
ラフ21を画定する２つの傾斜表面から成り立ち、第２の
送通手段17が前記環状トラフの底部に位置付けされ、二
次凝縮物を凝縮チャンバー９に戻すための手段を構成す
る。

デバイス１の本具体例に従えば、凝縮チャンバー９の
側壁13は凝縮チャンバー９の上壁14の上方に伸延しそれ
により、吸引手段18の作用領域19を区画する。この作用
領域19が、吸引手段18をして前記第２の送通手段を通し
て容器２からの煙霧を凝縮チャンバー９に向けての送通
を容易化するためのより高い効率下での作用を可能なら
しめる。

本具体例に従うデバイス１は、凝縮チャンバー９及び
嵌合手段５間に、凝縮チャンバー９の底部に嵌着された
管状のネック部分12と、このネック部分12の中空部分に
埋設された第１の送通手段10とを含んでいる。

本具体例に従えば、煙霧を直送するための管22の端部
24が凝縮チャンバー９の上壁14内のオリフィス25に挿入
される。このオリフィス25は、吸引手段18への管22の接
続を容易化するためのアダプター26を具備する前記上壁
14の外側表面20に設けられる。

管22は、除去されるべき最終生成物中に存在する流体
の煙霧をその発生源の出来るだけ近くで除去しそれによ
って容器２の壁での凝縮の恐れを回避するために容器２
内の、そこに含まれる最終生成物の表面に近接する位置
まで埋入される。

管22は煙霧を凝縮チャンバー９を直送させそしてこれ
を管状のネック部分12へと送り込む。管22の寸法形状及
びネック部分12の内側の寸法形状は、前記管22及びネッ
ク部分12間に環状通路27が形成されそれにより、この管
状通路27の有効断面積が第１の送通手段10のそれと少な
くとも等しくなるよう選択される。

管22は、オリフィス74を介しストッパー７の嵌合手段
５の上壁73を貫いて伸延される。オリフィス74の寸法形
状は、管22がそこに押し嵌めされそれによって管22がそ
こに保持される（説明ａ参照）のを保証するようなもの
である。ストッパー７の上壁73に、デバイスの使用の第
１のステージに於て容器２からの煙霧が凝縮チャンバー
９に向けて通過し、また凝縮チャンバー９からの一次凝
縮物が容器２に向けて通過し、また第２のステージに於
てはパージガスがデバイスの外側から容器２に向けて通
過することを保証するための複数の穴75が設けられるこ
とは勿論である。有益には、これらの穴75の有効断面積
は第１の送通手段10のそれよりも大きい。

図１及び２に表されるデバイス１は、これを概略示さ
れる吸引手段18と結合するための手段28を含んでいる。

本具体例に従えば、吸引手段18と結合するための手段
28は、吸引手段18を終端するパイプに嵌着し得る連結部
材29から構成される。

この連結部材29は実質的に円筒形状であり、その一端
31吸引手段18への接続のための接続手段32を設けてなる
貫通路30を有する。接続手段32は、そこにコネクターを
固定可能なねじ溝部分から成り立つ。

貫通路30の、吸引手段18の作用領域19に最も近い端部
には拡開部分34が形成される。この拡開部分34は切頭円
錐形状を有し貫通路30はこの拡開部分34の頂部位置から
開始される。拡開部分34の頂部位置における貫通路30の
開口部の寸法形状は、例えば管22を或は図２に示される
ようなアダプター26をそこにぴったりと嵌合し得るよう
なものである。貫通路30の開口部似は、その端部33に近
接してより大きな直径部分が形成されこれが、アダプタ
ー26のためのストッパー35を画定する。

円筒形状の連結部材29は少なくとも拡開部分34の付近
に於ては吸引手段18の作業領域19に、図２に示されるよ
うに余裕39をもって入り込み得るような寸法形状を有す
る。従って、連結部材29の、拡開部分34付近での直径は
吸引手段18の作業領域19の内径よりも小さく、また連結
部材29の面36及びストッパー35間の距離Ｈは、連結部材
29をアダプター26を覆って挿入した場合に前記面36が凝
縮チャンバー９の上壁14の外側表面20と接触しないよう
なものである。

連結部材29及び吸引手段18の作業領域19の上壁間に間
隙39が維持されることから、デバイスの使用の第２のス
テージでの、第２の送通手段を介しての容器２へのパー
ジガスの導入が可能となる。パージガスは凝縮チャンバ
ー９、第１の送通手段10、そして管22及びネック部分12
間に形成された環状通路27を貫き容器２に入る。

本具体例に従えば連結部材29は、連結部材29の外側か
ら吸引手段の作業領域19へと直送するパイプ37を具備す
る。このパイプ37は好ましくは、コネクターのそこへの
嵌着を可能とするねじ溝部分38を具備する。

パイプ37は容器２での作業が実施される間、物質、例
えば流体を容器２に導入する。実際上、パイプ37を介し
て導入される物質は第２の送通手段17を経て凝縮チャン
バー９に入り、次いで第１の送通手段10及び環状通路27
を通して容器２に戻る。

以下に、図１及び２を参照して本発明の２つのステー
ジでのデバイスの作用を説明する。先ず、吸引手段18
が、コネクターをその連結部32のねじ溝部分にねじ込ん
で成るパイプを介して連結される。

本発明のデバイスの使用の第１のステージに於ては、
図１に示されるように、デバイス１を吸引手段18と結合
するための連結部材29は吸引手段18の作用領域19には挿
入されない。

吸引手段18は作用領域19の全表面に渡り拡開部分34を
介して作用しそれにより、第２の送通手段17を通しての
弱い吸引効果が凝縮チャンバー９に伝達されこれが、容
器２内で発生し凝縮チャンバー９へと上昇する煙霧の、
環状通路27及び第１の送通手段10を通しての凝縮チャン
バー９への上昇を容易化する。

煙霧は凝縮チャンバー９内で凝縮する。一次凝縮体と
称されるその凝縮物は第１の送通手段10及び環状通路27
を通して容器２に戻される。

容器２内に生じた煙霧の少量部分が直送管22を介して
上昇する一方で第２の送通手段17を介して凝縮チャンバ
ー９を出ることは勿論である。この少量の霧煙は最も頻
繁には吸引手段18の作用領域19の壁面或いは拡開部分34
の表面上に二次凝縮物として凝縮する。この二次凝縮物
は環状トラフ21内に回収され、次で第２の送通手段17を
介して凝縮チャンバー９へと降下し、一次凝縮物と共に
容器２内部に回収される。

必要であれば、デバイスの使用の第１のステージ中に
容器２にパイプ37を介して物質を導入し得ることは勿論
である。

図２に示されるようなデバイスの使用の第２のステー
ジでは、デバイス１を吸引手段18と連結するための連結
部材29が、例えばロボットの爪によって自動的に、デバ
イス１の軸方向に沿って移動される。

連結部材29は、アダプター26が貫通路30の端部ストッ
パー35と接触するまで、吸引手段18の作用領域19に送通
される。煙霧直送手段４が貫通路30によって吸引手段18
に連通される。

斯くして吸引手段18は容器２内で生じた霧煙を排気す
る。連結部材29及び吸引手段18間の間隙部分39、第２の
送通手段17、凝縮チャンバー９、第１の送通手段10及び
環状通路27を介して容器２に流入するパージガスによっ
て、容器２に収納される最終生成物中に存在する残留液
体の排出が可能とされこれが、事実上乾燥した最終生成
物の収集を可能とする。

本発明に従う反応器40は本来、 ネック部分41の形態を有しその内側表面42が円錐形状
であり且つ研磨された表面を有する開口部６を設けてな
る実質的に管状の容器２と、 デバイス１にして、その使用の第１のステージに於て
使用される霧煙を凝縮するための、凝縮チャンバー９に
よって構成される煙霧凝縮手段３、容器２の内部11から
外側に霧煙を直送するための、管22から構成され且つデ
バイス使用の第２のステージに於て使用される煙霧直送
手段４、容器２の開口部６に嵌合するための嵌合手段５
を含んで成る前記デバイス１と、 デバイス１と吸引手段18とを連結するための、連結部
材29から構成される結合手段28と から構成される。

連結部材29は図１及び２に表わされたものと同様のも
のでありその詳しい説明は省略される。

例示具体例に従えば、デバイス１をネック部分41の形
態の開口部６に嵌合させるための嵌合手段５は、研磨さ
れた表面を有する円錐状部分43によって構成される。こ
の嵌合手段５は容器２のネック部分41の内側表面42に嵌
合される。前記円錐状部分43は、デバイス１のネック部
分12の凝縮チャンバー９とは反対側の端部に位置付けら
れる。

図１及び２に示されたデバイス１の凝縮チャンバー９
と類似する凝縮チャンバー９が、第１の送通手段10によ
って容器２の内部11に連結される。

本具体例の凝縮チャンバー９の上壁14は吸引手段18の
作用領域19の側壁13からデバイス１の縦軸方向に向けて
傾斜される。然しながら、容器２から吸引手段18に向け
て霧煙を直送するために、管22の壁面には接触されな
い。前記上壁14は管22の周囲に管状空間45を画定する実
質的に円筒状の壁44によって管22の近辺に伸延され、前
記環状空間45は傾斜壁46を介しその底部位置が閉じられ
る。これにより、実質的に円筒状の壁44と傾斜壁46の最
底部に位置付けられた部分との間に設けた穴47を通して
の二次凝縮物の降下が可能とされる。

環状空間45を画定する実質的に円筒状の壁44は第２の
送通手段17を構成する穴を含む。

図３及び４に例示される具体例に従えば、デバイス１
は単一部材から成立ち、この単一部材はガラス製とされ
得る。

先に説明したデバイス１の使用の２つのステージは図
１及び２に例示された具体例のためのものと同様のもの
である。

然しながら、デバイス１に容器２を結合して成る反応
器40での、例えば鉱物化のための化学反応の経過が説明
される。

物質と、この物質と化学反応し得る酸が容器２に配置
される。デバイス１は、その円錐状部分43を容器２のネ
ック部分41の円錐状部分42に挿入することにより容器２
の開口部６に固定される。連結部材29が、図３を参照し
て説明した如くデバイス１と結合される。

容器２の、反応性混合物を収納する底部48が好適な加
熱手段によって加熱される。好ましくは、容器２の底部
48は、フランス国特許第84/03496号で説明されるような
導波管に接続したマイクロ波を適用するための空胴部に
配設される。

この加熱ステージ中に形成された酸性の霧煙が上昇し
て凝縮チャンバー９内に入りそこで凝縮し、一次凝縮物
が形成される。そしてもしそれが適切であるならば二次
凝縮物は容器２に回収され、第１の送通手段10を介して
降下され、次の化学反応に備えられる。

化学反応が終了すると連結部材29が、管22が図３に示
されるように連結部材29に挿入されるまで、吸引手段18
の作用領域19内に導入される。

最終生成物を収納する容器２が加熱されている間、吸
引手段18の作用下にパージガスが連結部材29及び凝縮チ
ャンバー９の壁13及び14との間の間隙部分を通して凝縮
チャンバー９に流入され、管22を通して再度吸引手段18
に向けて上昇されこれが、最終生成物中に含まれる残留
液体の霧煙を排出する。斯くして、最終生成物中に尚、
存在する酸を部分的に或いは完全にさえも除去すること
が可能である。

デバイス１は、図５にその縦方向断面が示されて成る
具体例に従えば、 図１に示されるデバイスのそれと類似の凝縮チャンバ
ーから成る霧煙を凝縮するための煙霧凝縮手段３と、 容器２の内部11から外部へと霧煙を直送するための、
管22から構成される煙霧直送手段４と、 容器２の開口部６に嵌合するための嵌合手段５と、 凝縮チャンバー９及び嵌合手段５間のネック部分12と から構成される。

この具体例に従えば煙霧直送手段４を構成する管22を
取外し自在とされる。管22はオリフィス51を介して凝縮
チャンバー９の上壁14を貫き、管状のカラー52を介し上
壁14の外側表面上でフランジ付けされる。この管状カラ
ー52の内側表面53は前記管状カラー52の少なくとも、上
壁14から最も遠い端部付近が円錐形状とされる。内側表
面53は好ましくは研磨された外観を有する。

容器２の外側に位置付けされたその端部24付近では、
管22は管状カラー52の内側表面53の円錐形状と対応する
円錐形状を有する膨出部分54を有する。この膨出部54の
円錐状部分の表面は好ましくは研磨された外観を有す
る。

管22を凝縮チャンバー９の上壁14のオリフィス51内に
固定するための固定手段55が、オリフィス51の円錐状の
内側表面53と膨出部54の円錐状の外側表面との相互作用
部分によって構成される。

管22は有益には、管22を吸引手段18に接続するため
の、円筒状の外側表面部分56を具備する。

本具体例に従えば、凝縮チャンバー９及び固定手段55
間のネック部分12もまた取外し自在である。

このネック部分12には、デバイス１を容器２にそして
凝縮チャンバー９に嵌合させるためのストッパー７に夫
々固着するための固着手段57、58が含まれる。

固着手段57は、ストッパー７に担持された雌型円錐状
部分60に嵌入される、ネック部分12に担持された雄型円
錐状部分59を含む。固着手段58は同様に、管22に担持さ
れた雌型円錐状部分61からなり立ち、凝縮チャンバー９
の底壁15に担持された雄型円錐状部分62に嵌入される。

ストッパー７、ネック部分12そして凝縮チャンバー９
が相互に密着状態で且つしっかりと固着されることを保
証するために、円錐状部分59、60、61及び62は研磨され
た表面を具備する。

固着手段57、58の円錐上部分59、60、61及び62はねじ
溝部分と代替可能であり、その場合はストッパー７、ネ
ック部分12そして凝縮チャンバー９を互いにねじ込み可
能とし得ることは勿論である。

デバイス１の管22及び或いはネック部分12が取外し自
在であることによって管22を、容器２内に存在する最終
生成物の表面に可能な限り接近する長さとすることが可
能である。更には、ネック部分12の長さをそのように選
択することにより、ロボットによるデバイスの取扱が容
易化され得る。

図６にその縦方向断面図が示される本発明に従うデバ
イス１は、やはり第１の送通手段10及び第２の送通手段
17を具備する凝縮チャンバー９を有している。然しなが
ら、この具体例では凝縮チャンバー９には、冷却液を循
環させるための循環チャンバー64を画定するダブルジャ
ケット63が含まれる。循環チャンバー64には冷却液のた
めの入り口パイプ65及び出口パイプ66が含まれる。冷却
液としてはしばしば水が使用される。

循環チャンバー64内での冷却液の循環が凝縮チャンバ
ー９内での霧煙の凝縮を促進する。

図３に示されるデバイス１の凝縮チャンバー９におけ
る如く、上壁14は吸入手段18の作用領域19から管22の壁
に接することなく、デバイス１の縦方向軸に向けて傾斜
される。上壁14は実質的に円筒状の壁68によって下方に
向けて伸延され、番号69で示される位置で屈折されて管
22と接触し、傾斜壁70によって上方に伸延し、番号71で
示される位置で管22と接触する。実質的に円筒状の壁68
及び傾斜壁70が管22の周囲に環状チャンバー72を画定す
る。

この環状壁72は、デバイス１の使用の第１のステージ
に於て第２の送通手段17を介して凝縮チャンバー９に流
入する空気によって生じる空気流れから管22を隔絶す
る。

もしデバイス１が単一部材から形成されない場合、環
状チャンバー68の番号71及び69で示される位置の開口部
は管22が押し込み得るような寸法とされこれが、管22が
然るべき位置に保持されることを保証する。

デバイス１はこれを吸引手段18と結合するための結合
手段28を含む。結合手段28は連結部材29から成立つ。

連結部材29は貫通路30を含み、該貫通路30の一端31に
は、コネクターをそこに固着可能とするねじ溝付きの外
側表面32が設けられる。またその他端33には切頭円錐形
状の拡開部分34が形成される。

この切頭円錐形状の拡開部分34に隣り合う部分の直径
は、管22が容器２の内部11から外側へと霧煙を通すため
の端部ストッパー部分35を創出べく拡大される。

斯くして連結部材29は実質的に漏斗形状を有し、その
寸法形状は、本具体例のデバイス１がその使用の第１の
ステージに於て吸引手段18の作用領域19に挿入可能とさ
れまた管22の端部24が端部ストッパー35と接触するよう
なものである。

図７にその縦方向断面が示される具体的に従うデバイ
ス１は環状チャンバー72を含み、その壁68は凝縮チャン
バー９の上壁14と一体化されている。

環状チャンバー72はその底部に管22を通すための穴76
が設けられる。穴76の寸法形状は、管22を押し嵌めし得
るようなものとされこれが、管22を然るべき位置に保持
する。

環状チャンバー72は実質的に円筒状であり凝縮チャン
バー９内に位置付けられた長さ部分の実質的に全てに渡
り管22を包囲しそれにより管22を、第２の送通手段19を
介して凝縮チャンバー９に入るパージ空気によってその
使用の第２のステージに於て生じる空気流れから隔絶す
る。凝縮チャンバー９を貫いてその実質的に全体が隔絶
されることにより、デバイスの使用の第２のステージで
の管22の 内側での液体の凝縮が防止される。

本発明がここに説明された具体例に限定されるもので
はなく、使用された種々の手段に関する改変例或いは改
善例を本発明の範囲から逸脱することなく採用可能であ
ることは勿論である。

本発明の範囲を離れること無く、先に例示及び説明さ
れた２つ以上の具体例或いは改変例を結合することもま
た可能である。

容器、特に霧煙を発生する化学反応のための容器に嵌
合し得るデバイスは有益である。本デバイスは霧煙を凝
縮しその凝縮物を半押の経過中に容器内に回収可能とし
それによって大量の反応剤の使用を回避する一方で、容
器に収納される最終生成物からの実質的に全ての残留液
体を除去可能とする。

本発明に従うデバイスは物質或いは物質の混合物の溶
解、溶融或いは結晶化の如き物理的操作を実施するべく
意図され得る。

本発明の反応器は、容器を嵌合したデバイスから成立
ち化学反応、特に、物質或いは物質の混合物における湿
式での化学反応を実施することを意図され得るものであ
る。前記反応器は、本発明に従うデバイス及び容器を組
合わせることによって構成し得、溶解、加水分解、鉱物
化を目的とする湿式での試料の酸或はアルカリ処理を実
施するために特に意図される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭48−41834（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B01D 5/00 B01J 19/00

Claims (19)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】容器、特に煙霧を生じる化学反応のための
   容器に嵌合可能であり、吸引手段18がそこに結合されて
   成るデバイス１であって、 デバイスの使用の第１のステージに於て煙霧を凝縮する
   ための煙霧凝縮手段３と、 デバイスの使用の第２のステージに於て容器２の内部11
   から外側へと煙霧を直送するための煙霧直送手段４と、 容器２の開口部にデバイス１を嵌合するための嵌合手段
   ５と、 から構成される前記デバイス。
2. 【請求項２】煙霧凝縮手段３は凝縮チャンバー９からな
   り、該凝縮チャンバー９は第１の送通手段10を介して容
   器２の内部11に連結され、前記第１の送通手段10が、容
   器２からの煙霧の凝縮チャンバー９に向けての送達を可
   能とする一方、一次凝縮物の容器２への回収を可能とす
   るようになっている請求の範囲１に記載のデバイス。
3. 【請求項３】凝縮チャンバー９は第２の送通手段17を具
   備し、該第２の送通手段17がデバイスの使用の第１のス
   テージに於て吸引手段18を凝縮チャンバー９の内部空間
   に連通する一方、デバイス１の使用の第２のステージ於
   ては容器２へのパージガスの流入を可能とする請求の範
   囲１及び２の何れかに記載のデバイス。
4. 【請求項４】第２の送通手段17の有効断面積は第１の送
   通手段10のそれよりも小さい請求の範囲３に記載のデバ
   イス。
5. 【請求項５】凝縮チャンバー９は実質的に円筒形状であ
   り且つ側壁13によって区画され、少なくとも１つの上壁
   14が第２の送通手段17を含んでいる請求の範囲２から４
   の何れかに記載のデバイス。
6. 【請求項６】側壁13は上壁14の上方に伸延しそれによ
   り、吸引手段18の作用領域19を区画する請求の範囲２か
   ら５の何れかに記載のデバイス。
7. 【請求項７】凝縮チャンバー９の上壁14の外側表面20
   は、二次凝縮物を収集するための部分を構成し、デバイ
   ス１は前記二次凝稲物を凝縮チャンバー９に戻すための
   二次凝縮物戻し手段を含んでいる請求項５及び６の何れ
   かに記載のデバイス。
8. 【請求項８】凝縮チャンバー９は冷却液を循環させるた
   めのチャンバー64を画定するダブルジャケット63を含ん
   でいる請求の範囲２から７の何れかに記載のデバイス。
9. 【請求項９】デバイスの使用の第２のステージに於て容
   器２の内部11から外側へと煙霧を直送するための煙霧直
   送手段４は管22からなり立ち、該管22の端部23、24の一
   方23は容器２の内部に埋設され、他端24は吸引手段18に
   連結されるようになっている請求の範囲１から８の何れ
   かに記載のデバイス。
10. 【請求項１０】管22が凝縮チャンバー９を通して容器２
    の内部11から外側へと煙霧を直送する請求の範囲２から
    ９の何れかに記載のデバイス。
11. 【請求項１１】管22は、凝縮チャンバー９内に位置付け
    された長さ部分の少なくとも一部分に渡り環状チャンバ
    ー72によって包囲され、該環状チャンバー27は管22を凝
    縮チャンバー９から隔絶する壁68によって区画される請
    求の範囲10に記載のデバイス。
12. 【請求項１２】管22は着脱自在であり、オリフィス51を
    介して凝縮チャンバー９の上壁14を貫き、オリフィス51
    内の管22を固着するための固着手段55が設けられる請求
    の範囲10及び11の何れかに記載のデバイス。
13. 【請求項１３】デバイス１は、凝縮チャンバー９と容器
    ２の開口部６にデバイスを嵌合するための嵌合手段５と
    の間にネック部分12を具備している請求の範囲２から12
    の何れかに記載のデバイス。
14. 【請求項１４】ネック部分12は着脱自在であり、凝縮チ
    ャンバー９への固定のための、そしてまた嵌合手段５へ
    の固定のための固定手段58、57を含んでいる請求の範囲
    13に記載のデバイス。
15. 【請求項１５】デバイス１と吸引手段18とを結合するた
    めの結合部材28を追加的に具備している請求の範囲２か
    ら14の何れかに記載のデバイス。
16. 【請求項１６】デバイス１を吸引手段18と結合するため
    の結合部材28は連結部材29から成立ち、該連結部材29は
    貫通路30を含み、該貫通路30はその一端31に吸引手段18
    への連結のための連結手段32を具備し、他端33には拡開
    部分34が設けられ、前記連結部材29は前記拡開部分34付
    近に於ては間隙39を有する状態で吸引手段18の作用領域
    19に流入し得、また前記拡開部分34位置の開口部が煙霧
    を直送するための管22の端部24或いは管22を延長するア
    ダプラー26にデバイスの作用の第２のステージに於てぴ
    ったりと嵌合するような寸法形状を有している請求の範
    囲15に記載のデバイス。
17. 【請求項１７】連結部材29は、該連結部材29の外側から
    吸引手段18の作用領域19に向けて直送するパイプ37を含
    んでいる請求の範囲15及び16の何れかに記載のデバイ
    ス。
18. 【請求項１８】化学反応のための反応器40であって、反
    応混合物を収納するための容器２と請求の範囲１から17
    の何れかに記載の、容器２の開口部６に嵌合されたデバ
    イス１とを含むことを特徴とする前記反応器。
19. 【請求項１９】湿式での化学反応のための反応器40とし
    ての請求の範囲18に記載の反応器40の使用であって、前
    記反応器40はマイクロ波によって加熱される前記反応器
    40の使用。