DE4129321A1 - Automatisiertes laborgeraet - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein automatisiertes Laborgerät zum Durchführen chemischer Reaktionen, insbesondere in der Analytik, mit Kolben für das Einsatzmaterial und jeweils einem aufgesetzten Rückflußkühler, in dem ein Trichter eingesetzt ist. Dessen Halsende ist seitlich an die Innenwand geführt. Das Laborgerät weist ferner einen Verteiler für die automatische Zugabe von Flüssigkeiten in die Kolben und einen Mikrowellenofen zum Erhitzen des in den Kolben enthaltenen Materials auf.

Viele analytische Bestimmungsmethoden erfordern es, zu einer bestimmten Probenmenge eine exakt bemessene Flüssigkeitsmenge hinzuzugeben sowie das Gemisch aufzuheizen und reagieren zu lassen. Wenn häufig eine größere Anzahl von Proben zu analysieren ist, ist eine Verkürzung der Analysedauer sowie die Automatisierung des Verfahrens besonders vorteilhaft.

Typische Beispiele für derartige Analysen sind die Bestimmungen fettchemischer Kennzahlen, z. B. der Verseifungszahl und der Hydroxylzahl. Die Verseifungszahl ist ein Maß für die in Fettstoffen enthaltenen freien und gebundenen Fettsäuren. Zur Bestimmung der Verseifungszahl nach der Einheitsmethode der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft (DGF) wird die zu analysierende Substanz mit ethanolischer Kalilauge unter Rückfluß verseift. Der Probe wird dabei die benötigte Wärmeenergie von außen mit einer elektrischen Heizplatte zugeführt.

Mit der DGF-Methode vergleichbare Ergebnisse erhält man, wenn die Aufheizung auf Reaktionstemperatur mit Mikrowellenstrahlung vorgenommen wird. Die Reaktion wird dabei in einem Mikrowellenlaborsystem in einem offenen Behälter oder in einem geschlossenem Hochdruckbehälter durchgeführt. Die wesentlichen Vorteile der Energiezuführung über Mikrowellen liegen in einer Verringerung des Zeitbedarfs, der Probenmenge und des Chemikalienverbrauchs im Vergleich zur DGF-Methode. Die Verseifung ist in einem offenen System nach etwa 1 bis 10 Minuten gegenüber 60 Minuten nach DGF abgeschlossen. Es werden nur noch 50 bis 100 mg Probensubstanz gegenüber 2 g nach der herkömmlichen Methode benötigt. Der Chemikalienverbrauch wird um etwa 95% reduziert.

Entsprechende Vorteile ergeben sich bei Bestimmung der Hydroxylzahl. Die Hydroxylzahl gibt den Gehalt der in einem Fettstoff vorhandenen freien Hydroxylgruppen an. Zur Bestimmung der Hydroxylzahl nach DGF wird die zu analysierende Substanz mit Acetanhydrid acetyliert. Nach Abschluß der Reaktion wird das überschüssige Acetanhydrid hydrolysiert. Die entstandene Essigsaure wird dann mit ethanolischer Kalilauge gegen Phenolphthalein titriert.

Neben dem Einsatz von Mikrowellensystemen ist bei der Bestimmung fettchemischer Kennzahlen eine Automatisierung der besonders zeitaufwendigen Teilschritte im Analysegang anzustreben. Dies betrifft bei der Verseifungszahlbestimmung die Verseifungsreaktion und bei der Hydroxylzahlbestimmung die Acetylierung und die Hydrolisierung des überschüssigen Acetanhydrids. Die nach diesen Reaktionen vorzunehmenden Titrationen erfordern nur relativ wenig Zeit. Der Durchführung der genannten zeitaufwendigen Reaktionsschritte in einem automatisierten Mikrowellensystem stehen jedoch insbesondere bei der Bestimmung der Hydroxylzahl besondere Schwierigkeiten entgegen. Bekannte Mikrowellenlaborsysteme sind für anorganische Aufschlüsse konzipiert. Die dabei zu verwendenden Probengefäße gewährleisten nicht ein vollständiges und reproduzierbares Einbringen der Reagenzien und damit nicht die Zuverlässigkeit des Analysenergebnisses.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das Laborgerät der eingangs genannten Art weiterzuentwickeln, so daß einerseits die Vorteile eines automatisierten Mikrowellenlaborsystems bei der Analyse einer großen Anzahl von Proben genutzt werden kann, aber andererseits die notwendige Sicherheit und Genauigkeit des Analyseergebnisses gewährleistet ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Halsende des im Rückflußkühler eingesetzten Trichters soweit nach unten geführt ist, daß die Innenwand unterhalb des Halsendes im Bereich des Flüssigkeitsablaufs eine glatte Fläche ohne Vor- oder Rücksprünge bildet.

Bei einem bekannten Laborgerät ist der Rückflußkühler als Vigreux-Kolonne ausgebildet und die Innenwand unterhalb des Halsendes des Trichters weist Vorsprünge, Ablaufnasen, umlaufende Wulste und zwei Gewinde auf. In den dadurch gebildeten Toträumen kann sich ein Teil der eingebrachten Reagenzien ansammeln, so daß die Menge der eingebrachten Flüssigkeit nicht reproduzierbar einstellbar ist. Erfindungsgemäß werden derartige Toträume vermieden. Insbesondere für eine einfache Automatisierbarkeit ist es wichtig, daß erfindungsgemäß nicht auf den aufgesetzten Kühler verzichtet werden muß. Die mit dem erfindungsgemäßen Gerät durchgeführten Bestimmungen der Hydroxylzahl bei Testsubstanzen (Dodecanol, Octadecanol) ergaben einen Variationskoeffizienten von 0,5% gegenüber der Einheitsmethode der DGF. Damit ist eine ausreichende Sicherheit bei der Bestimmung gewährleistet und gleichzeitig werden die Vorteile eines automatisierten Mikrowellenlaborsystems, nämlich eine erhebliche Verringerung der Analysenzeit, eine deutliche Senkung des Probenbedarfs, eine starke Beschleunigung der chemischen Reaktion und eine deutliche Verringerung des Chemikalienverbrauchs erreicht.

Das erfindungsgemäße Laborgerät ist jedoch nicht nur zur Bestimmung fettchemischer Kennzahlen geeignet. Auch andere Reaktionen, bei denen es insbesondere auf ein vollständiges Einbringen der Reagenzlösungen ankommt, sind damit vorteilhaft durchführbar. Als Beispiele sollen hier nur die Hydrolyse von Fettsäureamiden und Umesterungen für die gaschromatographische Probenvorbereitung genannt werden. Weitere Anwendungsgebiete sind chemische Reaktionen im Forschungslabor, z. B. Cyclisierungen, Epoxidierungen, Ringöffnungs- und Substitutionsreaktionen, in der Anwendungstechnik Stabilitätsprüfungen und schließlich in der Produktion chemische Umsetzungen in einem Mikrowellendurchflußreaktor.

Die erfindungsgemäße Weiterentwicklung des Laborgeräts ist auch für die Fälle nutzbar, wenn der Kolbenhals in das eine Ende einer Durchgangsbohrung in einem Verbindungsstück und das untere Anschlußstück des Kühlers in das entgegengesetzte Ende der Bohrung eingeschraubt ist. In diesem Fall wird vorgeschlagen, daß das Halsende des Trichters unterhalb des Gewindes des Kolbenhalses endet. Das Halsende des Trichters ragt also über das untere Ende des Kühlers hinaus.

Damit keine Verluste der Reagenzflüssigkeit im Oberteil des Trichters auftreten, wird ferner ein weicher Übergang der Innenwand des Trichters in den Trichterhals als vorteilhafte Ausgestaltung genannt.

Bei den in bekannten Kühlern vorgesehenen Entlüftungsöffnungen tritt öfter das Problem auf, daß ein Teil der Reagenzflüssigkeit durch diese Entlüftungsöffnungen aus dem Trichter nach außen gelangt. Zur Abhilfe wird vorgeschlagen, daß die Entlüftungsöffnungen nur den Außenraum und den Raum zwischen Trichter und Außenwand des Kühlers verbinden.

Für analytische Anwendungen, insbesondere bei der Bestimmung fettchemischer Kennzahlen ist es bei den verwendeten geringen Probemengen, der geringen Erhitzungszeit und der relativ niedrigen Reaktionstemperatur nicht notwendig, daß der Kühler als Vigreux-Kolonne ausgebildet ist. Einfacher in der Herstellung und preiswerter ist es in diesem Fall, wenn die Wände des Kühlers glatt sind.

Ungenauigkeiten beim Einbringen der Reagenzflüssigkeit in den Probenraum können bei herkömmlichen Systemen auch auf dem Weg vom Vorratsbehälter bzw. der Pumpe zum Verteilerkopf und innerhalb dessen auftreten. Oft wird ein Zuführschlauch an den Eingang eines Verteilerkopfs aufgesteckt, wodurch sich im Verteilerkopf an dem Schlauchende ein ringförmiger Totraum bildet. Um die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der zugeführten Menge an Reagenzflüssigkeit zu erhöhen, wird daher vorgeschlagen, daß die Zuleitung ohne Unterbrechung durch den Kopf und die zugehörige Düse des Verteilers hindurchgeführt ist. Von der Pumpe bzw. dem Vorratsbehälter strömt daher die Flüssigkeit bis zum Austritt nur in einer einzigen Zuleitung, z. B. einem einzigen ununterbrochenen Schlauch.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von zwei Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 einen Längsschnitt durch einen Teil eines Kolbens für das Einsatzmaterial mit aufgesetztem Rückflußkühler nach dem Stand der Technik und

Fig. 2 einen Längsschnitt des Kolbens mit Kühler nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung.

Bei einem bekannten Laborgerät sind der Kolben 1 und der Rückflußkühler 2 mittels Gewinde 3, 4 über einen Kunststoffring 5 miteinander verbunden. In eine außen umlaufende ringförmige Nut 6 des Kunststoffrings 5 kann ein Roboterarm eingreifen, um den Kolben 1 mit dem Kühler 2 von einem Karussell in den Ofen und zurück zu transportieren. Auf das obere Ende des als Vigreux-Kolonne ausgebildeten Kühlers 2 ist ein Trichter 7 eingesetzt, in den eine Flüssigkeit aus einem Verteiler zugegeben werden kann, von dem das untere Ende der Düse 8 dargestellt ist. Die Flüssigkeit läuft dann durch den Trichterhals 9, dessen unteres Ende 10 seitlich in Richtung auf die Innenwand 11 des Kühlers 2 gebogen ist. An der Innenwand 11 läuft dann die Flüssigkeit herunter und in den Kolben 1.

Beim Weg der Flüssigkeit von der Düse 8 in den Kolben 1 können jedoch durch die Toträume Flüssigkeitsverluste auftreten. Zunächst kann sich an der Innenkante 12 des Trichters 7 ein Teil der Flüssigkeit ansammeln. Ein weiterer Teil kann durch die Entlüftungsöffnungen 13 nach außen und an der Außenfläche des Kühlers 2 herablaufen. Die unterhalb des Halsendes 10 des Trichters 7 befindlichen Ablaufnasen 14 bilden weitere Toträume. Zur Vermeidung von Flüssigkeitsverlusten ist außerdem die Einschnürung 15 am unteren Ende des Kühlers nachteilig. Das größte Problem stellen jedoch die durch die Gewinde 3, 4 gebildeten inneren Wulste dar. Hier sammelt sich in unkontrollierter Weise eine größere Menge von zugeführter Flüssigkeit.

Die genannten Probleme werden in dem in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel der Erfindung vermieden. Auch hier bezeichnen gleiche Bezugszahlen gleiche Teile. Hier läuft die Reagenzflüssigkeit direkt aus dem durch die Düse 8 geführten Zuleitungsschlauch 16 in den Trichter 7, der keine Innenkanten oder Wulste, sondern nur weiche Übergänge aufweist. Die Entlüftungsöffnungen 13 sind nur in der Wand 11 des Kühlers, nicht aber zusätzlich auch in der Trichterwand wie nach Fig. 1 vorgesehen. Der Trichterhals 9 ist bis unter die Gewinde 3, 4 geführt. Unterhalb des Halsendes 10 des Trichters 7 finden sich also keine Toträume mehr. Unkontrollierte Flüssigkeitsverluste bei der Reagenzienzugabe sind daher nicht mehr möglich.

Bezugszeichenliste

 1 Kolben
 2 Rückflußkühler
 3 Gewinde
 4 Gewinde
 5 Kunststoffring
 6 Nut
 7 Trichter
 8 Düse
 9 Trichterhals
10 Halsende
11 Innenwand des Kühlers
12 Innenkante
13 Entlüftungsöffnung
14 Ablaufnase
15 Einschnürung
16 Zuleitungsschlauch

Claims (6)

1. Automatisiertes Laborgerät zum Durchführen chemischer Reaktio­ nen, insbesondere in der Analytik, mit Kolben (1) für das Einsatzmaterial und jeweils einem aufgesetzten Rückflußkühler (2), in dem ein Trichter (7) eingesetzt ist, dessen Halsende (10) seitlich an die Innenwand (11) geführt ist, mit einem Verteiler für die automatische Zugabe von Flüssigkeiten in die Kolben (1) und einem Mikrowellenofen zum Erhitzen des in den Kolben (1) enthaltenen Materials, dadurch gekennzeichnet, daß das Halsende (10) des Trichters (7) soweit nach unten geführt ist, daß die Innenwand unterhalb des Halsendes (10) im Bereich des Flüssigkeitsablaufs eine glatte Fläche ohne Vor- oder Rücksprünge bildet.

2. Laborgerät nach Anspruch 1, wobei der Kolbenhals in das eine Ende einer Durchgangsbohrung in einem Verbindungsstück (5) und das untere Anschlußstück des Kühlers (2) in das entgegengesetzte Ende der Bohrung eingeschraubt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Halsende (10) des Trichters (7) unterhalb des Gewindes (3) des Kolbenhalses endet.

3. Laborgerät nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen weichen Übergang der Innenwand des Trichters (7) in den Trichterhals (9).

4. Laborgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit Entlüftungsöff­ nungen (13) im Kühler (2), dadurch gekennzeichnet, daß die Entlüftungsöffnungen (13) nur den Außenraum und den Raum zwischen Trichter (7) und Außenwand des Kühlers (2) verbinden.

5. Laborgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände (11) des Kühlers (2) glatt sind.

6. Laborgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Verteiler mit einer Zuleitung (16) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung (16) ohne Unterbrechung durch den Kopf und die zugehörige Düse (8) des Verteilers hindurch geführt ist.