JPS60204616A - ペンタフルオロアルミン酸カリウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアルミニウム及びアルミニウム合金からなるア
ルミ部材をろう付けする場合に用いるフラックスとして
利用することのできるペンタフルオロアルミン酸カリウ
ムの製造方法に関するものである。

従来、アルミ部材のろう（ツは用フラックスには塩化物
を混合して使用していたが、この場合にはろう付は加工
後必ずろう付けｇｌ−分を水洗しないと、後日腐蝕する
という欠点があった。

この欠点を改善すべく、最近フン化物のみからなるフラ
ックスが開発され実用化されている。

例えば、ＫＡｊ’Ｆ４６’　５．６〜９９．５重計係残
（ｄｌＫ＝　Ａｊ！　Ｆｅからなるもの、あるいはＡＩ
Ｆ、　５３〜５５重８１：％残部Ｋ　Ｆからなるもので
ある。しかしながら、これらは湿式法により合成した後
溶融することにより製造されるから、その製法かきわめ
て難しく４また、溶融工程を経るからきわめて高価とな
る欠点がある。

本発明はこれらの欠点を解消するため種々研究した結果
、一連のフルオロアルジミン酸カリクム錯塩のなかでも
特に製造が不可能ないしきわめて難しいとされているペ
ンクフルメーロアルミノ酸カリウム（Ｋ、　ＡｆｆＦＲ
）を容易かつ安価に、゛またこれを安定して製造する方
法を開発したものであり、その特徴とするところは、濃
度５〜４０市１４％の７２Ｉ化水素酸にＡｌ　：　Ｆの
比率が１＝３〜７となる範囲のもとて可溶性アルミニウ
ム化合物を溶解し、しかる後これを強酸性の条件下にお
いてＡｔ７　：　Ｆ　：　Ｋの比率が１：３〜７：１〜
３となる範囲のもとてカリウム化合物で置換度１Ｓもし
くは中和反応せしめてペンタフルオロアルミン酸カリウ
ム水和物を生成し、これを温度１１０〜３００　’Ｃで
乾燥する点にある。

本発明において、高品位のペンタフルオロアルミン酸カ
リウムを得るための不可欠な条件は、フン化水素酸濃度
か５〜４０重損チであること、Ａｌ　：　Ｆ　：　Ｋ　
ノｗ、Ｆｌ使用比率カ１：　３−７　：　ｊ　−３の範
囲内であるこ吉、カリウム化合物で置換反応もしくは中
和反応せしめる際の反応終了時点での液性（ｐＨ）か４
以下の強酸性の範囲内でアルこと、ペンクフルオロアル
ミン酸カリウム水和物の脱水乾燥温度か１４０〜３００
℃の範囲内であること、である、ペンタフルオロアルミ
ン酸カリウム水和物の脱水乾燥温度か１１０〜３００°
Ｃの範囲内とすべき理由は、＋＋ｏ”ｃ以下にあっては
脱水乾燥が不可能であり、３００・Ｃを」１回るとに、
　ＡＩ　Ｆ、の分解が始まり、５００°ＣでＫＡ７？Ｆ
４とＫｎ　ＡＩ　Ｆｅとが生成されるからである（これ
については、以下の実験により確認済である）。

本発明において使用し得る可溶性アルミニウム化合物と
は、水酸化アルミニウム（Ａｅ（ｏＨ）Ｊ、塩化アルミ
ニウム（ＡＩ　Ｃ１３）　、硫酸アルミニウムＣＡｊ！
２　Ｃ３Ｏ４）、、３てあり、また、本発明において使
用し得るカリウム化合物とは、炭酸カリウム（Ｋ、Ｃｏ
、）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、塩化カリウム（ＭＣ
１１７）、硫酸カリウム（Ｋ、ＳＯ，）、フン化カリウ
ム（ＫＦ）である。

なお、木発す１においては、ペンタフルオロアルミン酸
カリウムの品位の目安を純度９８５重ｌｉ！係吉し、こ
れ以」二のものを高品位と、それ以下のものは低品位と
認識したか、以Ｆに示す実施例においても確ｊ−Ｋ　Ｌ
得るように純度が９８５市「１１％以」−の高品位のペ
ンタフルオロアルミン酸カリウムを容易かつ安価に、そ
してこ７Ｌを安定して製置することができる。

以下、本発明を実施例について説明する。

実施例１〜３ フッ化水素酸純Ｗ４．５００ｙに水酸化アルミニウムＣ
Ａｌ　（ＯＨ）Ｊ　３９０　ｙを溶解後、　反応温度３
０±２℃の範囲で炭酸カリウム（Ｋ、Ｃｏ、）　６９０
２を投入し、戸別乾燥した。そして、このときの純度分
析を実施した。その結果を表−１に示す。この場合にお
いて、フッ化水素酸の濃度をｉ；１〜３のようにそれぞ
れ異ならしめる。

表　−１ 比較例１〜２ フ７・化水素酸の濃度を３ｗｔ％、５０ｗｔ％とし、そ
の他は実施例１〜３吉すべて同じ条件でに、ＡＩＦ、・
Ｈ２Ｏの純度分析を行った。実施例１〜３と異なり、い
ずれも不純物がきわめて多く、高品位に製造することが
できなかった。

実施例４〜６ フッ化水素酸の濃度及び使用原Ｐ１ｈ１−を実施例２と
全く同しとし、反応温度をＩ４〜６のように異ならしめ
た。その結果を表−２にあられす。

表　−２ 比較例３〜４ 反応湿度を１０’Ｃ１＋１０’Ｃとし、その他は実１ｉ
ｆ１召列４〜６．１！−すべて同じ条件でに、ＡｌＦ＋
、・Ｈ２Ｏの純度分析を行−１だ。実施例４〜６と異な
り、いずれも不純物かきわめて多く、高品位に製造する
ととかてきなかったっ 実施例７〜１６ 反応温度を３０℃の一定にするとともに、フ、・化水素
酸の濃度を実施例４〜６と全く同じ２０Ｗ［％とじ、Ａ
７？、Ｆ、にの使用原料比率（モル比）を五７〜１６の
ように異ならしめてに２ＡＪＦ、・Ｈ２Ｏの純度分析を
行った。その結果を表−３にあられす。

表　−３ 比較例５〜８ フッ化水素酸の濃度及び反応温度を実施例７〜１６七全
く同じとし、Ａ／、Ｆ、にの使用原料比率（モル比）を
実施例７〜１６と異ならしめてに、ＡＮＦ、・■１２０
の純度分析を行った。その結果を表−４にあられす。表
−４からｒＪ、１らかなように、Ａｌ　：　Ｆ　：　Ｋ
かｊ：２：ｊ、ｊ：３：４．１ニア：４の場合にはきわ
めて不純物か多く、捷た、ｊ：８：１の陽自にはに２Ａ
ＪＦｉ・■］２０の純度は９４．３ｗＬ％で、いずれも
高品位にＩＷ造することかてきなかった。

表　−４ 実施例１７〜２０ ペンタフルオロアルミン酸カリクムは錯塩であることは
明白であるが、無機錯塩は一般にその反応終了時点の液
性（ｐＨ）によりその純度が犬きく変化するところから
、反応終了時点での液性（ｐＨ）を異ならしめてに２ｋ
１２・Ｈ２Ｏの純度分析を行った。液性を異ならしめた
以外は実施例８と全く同じ条件ドで実施した。その結果
を表−５にあられす。

表　−５ 比較例９〜１２ 反応終了時の液性（ｐｒ＋）を８．７．６．５とし、そ
の他は実施例１７〜２０と全く同じ条件でに、Ａ／Ｆ、
・Ｈ２Ｏの純度分析を行った。実施１例１７〜２０と異
なり、いずれも不純物がきわめて多く、高品位に製造す
ることができなかった。

実施例２１〜２５ 結晶水を有するフッ化物を脱水乾燥した場合には、その
結晶水を前説する時点で一般に加水分解を受けやすい（
純度が低下する）とされているところから、その最適脱
水乾燥温度を確認するべく脱水乾燥温度を異ならしめて
に２ＭＦ、の純度分析を行った。脱水乾燥温度を異なら
しめた以外は実施例８と全く同じ条件下で実施した。

その結果を表−６にあられす。

表　−６ 比φ交　イ列　１　３〜１　５ 脱４く乾燥温度を１００’ｃ、３５０’Ｃ１３２０・Ｃ
とし、その他は実施例２１〜２５七全く同じ条件でに２
ＡＩＦｉの純度分析を行った。１００′Ｃの場合には脱
水乾燥不能であり、３５０’Ｃの場合には不純物がきわ
めて多く、まだ、３２０　’Ｃの場合には純度が９８．
０ｗｔ％であり、いずれも高品位に製造することができ
なかった。

ナオ、上記実施例においては、可溶性アルミニウム化合
物としてＡｌ（ＯＨ）、を使用しだが、ＡＩＣｂ　、Ａ
１２　（５０４）Ｒを使用した場合においても上記純度
にはなんら影響を及ぼさないことがｎ（ｉ　認された。

捷た、」１記実施例においては、カリウム化合物として
に２ＣｏＲを使用したが、ＫＯＨ，ＫＣ１！、Ｋ、Ｓｏ
ｌ　、Ｋ　Ｆのいずれを使用した場合においても上記純
度にはなんら影響を及はさないことがイＫｆ認された。

以上の実施例からも明らかなように、木発１−ＩＬＪに
よれば純度か９８５重団係以−にの高品位のペンタフル
オロアルミン酸カリクムを若易かつ安価に、そしてこれ
を安定して製造することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、濃度５〜４０重用チのフッ化水素酸にＡｌ：Ｆの比
   率が１＝３〜７となる範囲のもとて可溶性アルミニウム
   化合物を溶解し、しかる後これを温度２０〜１００°Ｃ
   の強酸性の条件下においてＡｌ：Ｆ：にの比率が１：３
   〜７：１〜３となる範囲のもとてカリウム化合物で置換
   反応もしくは中和反応せしめてペンタフルオロアルミン
   酸カリウム水和物を生成し、これを温度１１０〜３０Ｃ
   ）℃で乾燥することをＩｌｌとするペンタフルオロアル
   ミン酸カリウムの製造方法。 ２、Ｆｆｍ性アルアルミニウム化合物、水酸化アルミニ
   ウム、塩化アルミニウムあるいは硫酸アルミニウムであ
   る特許請求の範囲第１項記載のペンタフルオロアルミン
   酸カリウムの製造方法。 ３、　カリウム化合物とは、炭酸カリウム、水酸化カリ
   ウム、塩化カリウム、硫酸カリウムあるいはフッ化カリ
   クムである特許請求の範囲第１項記載のペンタフルオロ
   アルミン酸カリウムの製造方法。