JPS60200884A - 非酸化物系セラミツク体の製造方法 - Google Patents
非酸化物系セラミツク体の製造方法Info
- Publication number
- JPS60200884A JPS60200884A JP5402784A JP5402784A JPS60200884A JP S60200884 A JPS60200884 A JP S60200884A JP 5402784 A JP5402784 A JP 5402784A JP 5402784 A JP5402784 A JP 5402784A JP S60200884 A JPS60200884 A JP S60200884A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- ceramics
- plating
- oxide
- ceramic body
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の属する技術分野）
本発明は非酸化物系セラミック体の！Ｒ造方法に関する
。
。
（発明の技術的背景とその問題点）
最近の工業材料は種々の機能性が要求され、セラミック
スの分野においてセラミックスの表面を活性化して印刷
性や接着性を高め金属層やガラス組成物を直接強固に接
着する方法が強く要求され。
スの分野においてセラミックスの表面を活性化して印刷
性や接着性を高め金属層やガラス組成物を直接強固に接
着する方法が強く要求され。
米国特許λ６６７．４２４号、同３，１８０，７５６号
等、数多くの方法が発明されている。このような方法と
しては例えばセラミックスと金属とを同時に焼結して強
固な密着強さを出す同時焼成法、焼結したセラミックス
にガラス粉を添加した金属粉からなるペーストを印刷、
焼付ける厚膜印刷焼成法、セラミック表面を粗化して感
受性化処理後。
等、数多くの方法が発明されている。このような方法と
しては例えばセラミックスと金属とを同時に焼結して強
固な密着強さを出す同時焼成法、焼結したセラミックス
にガラス粉を添加した金属粉からなるペーストを印刷、
焼付ける厚膜印刷焼成法、セラミック表面を粗化して感
受性化処理後。
湿式めっきによシ密着させるめっき法がある。しかしな
がら同時焼成法は９弱還元雰囲気中で１、５００〜１．
６００℃の温度で焼結するために製造工程が煩雑であｐ
、コストが高い欠点がある。
がら同時焼成法は９弱還元雰囲気中で１、５００〜１．
６００℃の温度で焼結するために製造工程が煩雑であｐ
、コストが高い欠点がある。
また、非酸化物系セラミックスに対しては、アルミナな
どの酸化物系セラミックスと同様の方法では高い密着力
が得難い。厚膜印刷焼成法は金属とセラミックスとの密
着はガラス全弁して行なわれるため、その密着力は低く
、金属にＡｕ、 Ａｇ、 Ｐｄ等の貴金属を用いるため
コストが高いという問題点がある。まだ同時焼成法と同
様、非酸化物系セラミックスに対しては高い密着力が得
難い。そこで。
どの酸化物系セラミックスと同様の方法では高い密着力
が得難い。厚膜印刷焼成法は金属とセラミックスとの密
着はガラス全弁して行なわれるため、その密着力は低く
、金属にＡｕ、 Ａｇ、 Ｐｄ等の貴金属を用いるため
コストが高いという問題点がある。まだ同時焼成法と同
様、非酸化物系セラミックスに対しては高い密着力が得
難い。そこで。
製造工程を簡略化して低コストでセラミックスに金属を
密着させる方法としてめっき法がクローズアップされて
きた。
密着させる方法としてめっき法がクローズアップされて
きた。
以下にめっき法による金属とセラミックスとの密着法を
詳しく説明する。
詳しく説明する。
アルミナなどの焼結したセラミックスを、フッ酸、水酸
化す） ＩＪウム等の酸、ア゛ルヵりの溶液に浸漬して
、セラミックスの骨材となっている無機物及びガラス分
をエツチングして該セラミックスの表面を粗化する。こ
の際、酸、アルカリ溶液は必要に応じて加熱される。ま
たその濃度、浸漬時間は希望する粗化の状態によシ任意
に決定される。
化す） ＩＪウム等の酸、ア゛ルヵりの溶液に浸漬して
、セラミックスの骨材となっている無機物及びガラス分
をエツチングして該セラミックスの表面を粗化する。こ
の際、酸、アルカリ溶液は必要に応じて加熱される。ま
たその濃度、浸漬時間は希望する粗化の状態によシ任意
に決定される。
次に該セラミックスを水洗し、中和した後、 ５ｎＣｌ
などによシ湿式で該セラミックスの表面を感受性化し、
更に硝酸銀、塩化パラジウム等により活性化処理を行な
い通常のＣｕ、Ｎｉめつきを施こしてセラミック上に金
属を密着させる。金属が密着したセラミックスは水洗洗
浄後乾燥され、更に金属が酸化しない程度の温度で熱処
理される。しかしながら、このめっき法では金属とセラ
ミックスとの密着力は通常Ｑ、 ５ ｋ ｇ ｆ／ｍｍ
”と低いため信頼性の点で問題となっていた。またこの
方法を非酸化物系セラミックに適用しても同様に高い密
着力が得られない。
などによシ湿式で該セラミックスの表面を感受性化し、
更に硝酸銀、塩化パラジウム等により活性化処理を行な
い通常のＣｕ、Ｎｉめつきを施こしてセラミック上に金
属を密着させる。金属が密着したセラミックスは水洗洗
浄後乾燥され、更に金属が酸化しない程度の温度で熱処
理される。しかしながら、このめっき法では金属とセラ
ミックスとの密着力は通常Ｑ、 ５ ｋ ｇ ｆ／ｍｍ
”と低いため信頼性の点で問題となっていた。またこの
方法を非酸化物系セラミックに適用しても同様に高い密
着力が得られない。
（発明の目的）
本発明の目的は上記めっき法において非酸化物系セラミ
ックと高い密着力で接着する信頼性の高い金属被膜を被
覆しだ非酸化物系セラミック体の製造方法を提供するこ
とにある。
ックと高い密着力で接着する信頼性の高い金属被膜を被
覆しだ非酸化物系セラミック体の製造方法を提供するこ
とにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは上記の欠点について種々検討したところ、
非酸化物系セラミックスの表面をエツチングして粗化し
た後感受性化処理、活性化処理を行ない、ついで金属被
膜を形成し、その後金属被膜が再結晶化又は析出する温
度で熱処理することによシ高い密着力で接着する信頼性
の高い金属被膜を被覆した非酸化物系セラミック体を得
ることができだ。
非酸化物系セラミックスの表面をエツチングして粗化し
た後感受性化処理、活性化処理を行ない、ついで金属被
膜を形成し、その後金属被膜が再結晶化又は析出する温
度で熱処理することによシ高い密着力で接着する信頼性
の高い金属被膜を被覆した非酸化物系セラミック体を得
ることができだ。
（発明の構成）
本発明は非酸化物系セラミックスの表面をエツチングし
て粗化する工程と感受性化処理、活性化処理する工程と
金属被膜を形成する工程と金属被膜が再結晶化又は析出
する温度で熱処理する工程とからなる非酸化物系毛ラミ
ック体の製造方法に関する。
て粗化する工程と感受性化処理、活性化処理する工程と
金属被膜を形成する工程と金属被膜が再結晶化又は析出
する温度で熱処理する工程とからなる非酸化物系毛ラミ
ック体の製造方法に関する。
（材料例）
なお本発明において非酸化物系セラミックスにはＳｉｎ
、 ＢＮ、 Ｓｉ３Ｎ４等が用いられ、非酸化物系セラ
ミックスの表面を粗化する方法としては、上記に示す非
酸化物系セラミックスをフッ酸中に浸漬して無機物及び
ガラス分をエツチングして粗化してもよいが１本発明で
は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、オルソ硅酸ナト
リウム等のアルカリ水溶液中に浸漬して無機物及びガラ
ス分をエツチングして粗化することが好ましい。エツチ
ング時の温度９時間等については特に制限はない。
、 ＢＮ、 Ｓｉ３Ｎ４等が用いられ、非酸化物系セラ
ミックスの表面を粗化する方法としては、上記に示す非
酸化物系セラミックスをフッ酸中に浸漬して無機物及び
ガラス分をエツチングして粗化してもよいが１本発明で
は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、オルソ硅酸ナト
リウム等のアルカリ水溶液中に浸漬して無機物及びガラ
ス分をエツチングして粗化することが好ましい。エツチ
ング時の温度９時間等については特に制限はない。
感受性化処理、活性化処理は従来公知の方法で行なうも
のとし、特に制限はない。金属被膜の形成法についても
特に制限はないがめつき法で行なうことが好ましい。め
っき金属は加熱処理した場合、再結晶化又は析出して硬
化し硬度の上る金属であればよい。壕だ金属被膜の膜厚
は特に制限はないが金属被膜のピンホールと接着界面の
破壊との関係で１〜１０μｍの範囲であることが好まし
く、１〜４μｍの範囲であればさらに好ましい。
のとし、特に制限はない。金属被膜の形成法についても
特に制限はないがめつき法で行なうことが好ましい。め
っき金属は加熱処理した場合、再結晶化又は析出して硬
化し硬度の上る金属であればよい。壕だ金属被膜の膜厚
は特に制限はないが金属被膜のピンホールと接着界面の
破壊との関係で１〜１０μｍの範囲であることが好まし
く、１〜４μｍの範囲であればさらに好ましい。
熱処理温度は金属被膜が再結晶化又は析出する温度であ
ればよく、この温度は金属の種類によって決定される。
ればよく、この温度は金属の種類によって決定される。
熱処理時間は３〜６０分の範囲であることが好ましい。
（実施例）
以下本発明を実施例によシ説明する。
実施例１
純度９９．９％のＮａＯＨ５０％水溶液を９０℃に加熱
した。この水溶液中に２０Ｘ２０Ｘ厚さ１．０ｍｍのＳ
ｉＣ基板（日立製作所製商品名５Ｃ−１０１）を５分間
浸漬して引き上げ、 ｓｉｃ基板上にＮａＯＨ水溶液を
付着させた。ＮａＯＨ水溶液の付着した上記ＳｉＣ基板
を８０℃の乾燥器で１時間放置し水分を蒸発させた。こ
の後ＳｉＣ基板を７００℃まで１時間で昇温し、７００
℃そ１時間保持した後、自然冷却し、冷却後流水洗し、
１０％ＨＣ１！液に浸漬して中和した後流水洗し、感受
性化処理、活性化処理を湿式で、 ５ｎＣｌ、 Ｐｔ１
Ｃ１溶液で行なった後。
した。この水溶液中に２０Ｘ２０Ｘ厚さ１．０ｍｍのＳ
ｉＣ基板（日立製作所製商品名５Ｃ−１０１）を５分間
浸漬して引き上げ、 ｓｉｃ基板上にＮａＯＨ水溶液を
付着させた。ＮａＯＨ水溶液の付着した上記ＳｉＣ基板
を８０℃の乾燥器で１時間放置し水分を蒸発させた。こ
の後ＳｉＣ基板を７００℃まで１時間で昇温し、７００
℃そ１時間保持した後、自然冷却し、冷却後流水洗し、
１０％ＨＣ１！液に浸漬して中和した後流水洗し、感受
性化処理、活性化処理を湿式で、 ５ｎＣｌ、 Ｐｔ１
Ｃ１溶液で行なった後。
日本カニゼン株式会社製のＮ１−Ｐめつき浴５Ｋ−１０
０でＮ１−ＰめつきをＳｉＣ基板全面に３μｍの厚さで
施した。この後水洗、乾燥したＮ１−Ｐ被覆８ｉＣ基板
を昇温速度２０℃／分、巖高温度４００℃で、２０分保
持し、２０℃／分で冷却して金属被膜を被覆した非酸化
物系セラミック体を得だ。
０でＮ１−ＰめつきをＳｉＣ基板全面に３μｍの厚さで
施した。この後水洗、乾燥したＮ１−Ｐ被覆８ｉＣ基板
を昇温速度２０℃／分、巖高温度４００℃で、２０分保
持し、２０℃／分で冷却して金属被膜を被覆した非酸化
物系セラミック体を得だ。
次に前記の非酸化物系セラミック体を１．５Ｘ１．５ｍ
ｍの寸法に切り出しＮ１−Ｐ被覆面にリードピンをはん
だ付けしてＮ１−ＰとＳｉＣ基板の密着強さを測定した
。その結果３ｋｇｆ／ｍｍ″以上を示した。
ｍの寸法に切り出しＮ１−Ｐ被覆面にリードピンをはん
だ付けしてＮ１−ＰとＳｉＣ基板の密着強さを測定した
。その結果３ｋｇｆ／ｍｍ″以上を示した。
このＮ１−Ｐの熱処理温度とビッカース硬度の関係及び
密着強さの関係をそれぞれ第１図及び第２図に示す。第
１図及び第２図から４００℃で熱処理したものがビッカ
ース硬度及びメタライズ強度が高いことがわかる。
密着強さの関係をそれぞれ第１図及び第２図に示す。第
１図及び第２図から４００℃で熱処理したものがビッカ
ース硬度及びメタライズ強度が高いことがわかる。
実施例２
Ｓｉ３Ｎ４焼結体（１０×１０×厚み０．８ｍｍ）を実
施例１と同様の工程を経て８ ｉ３Ｎ４焼結体上にＮａ
ＯＨ水溶液を付着させた。次に実施例１と同様の方法で
乾燥後、５００℃まで１時間で昇温し。
施例１と同様の工程を経て８ ｉ３Ｎ４焼結体上にＮａ
ＯＨ水溶液を付着させた。次に実施例１と同様の方法で
乾燥後、５００℃まで１時間で昇温し。
５００℃で１時間保持した後、自然冷却し、冷却後流水
洗し、１０％ＨＣ１！液に浸漬して中和した後流水洗し
た。以下、実施例１と同様の方法で感受性化処理、活性
化処理、Ｎ１−Ｐめつき、熱処理を行なって金属被膜を
被覆しだ非酸化物系セラミック体を得た。
洗し、１０％ＨＣ１！液に浸漬して中和した後流水洗し
た。以下、実施例１と同様の方法で感受性化処理、活性
化処理、Ｎ１−Ｐめつき、熱処理を行なって金属被膜を
被覆しだ非酸化物系セラミック体を得た。
次に実施例１と同様の方法で密着力を測定した。
この結果、密着力は３ ｋｇｆ ／ｍｍ’以上であった
。
。
このように従来のめつきによるセラミックスへの金属被
覆に比べ、非酸物系セラミックスに対して高い密着力が
得られたのは、めっき金属が析出時には非晶質であった
のが、熱処理により結晶化し、析出硬化現象を示したた
めと考えられる。すなわち、化学的にエツチングされ表
面が粗化された非酸化物系セラミックスに、析出しため
つき被膜が熱処理によって硬度が増加し、該粗化面を強
固に抱き込んだためと考えられる。このだめ従来のめつ
き法で通常得られる密着力０．５ ｋ ｇ ｆ ／ｍｍ
’に対し１本発明によれば非酸化物系セラミックに対し
ても３ ｋｇｆ ／ｍｍ″以上の密着力が得られたもの
と考えられる。
覆に比べ、非酸物系セラミックスに対して高い密着力が
得られたのは、めっき金属が析出時には非晶質であった
のが、熱処理により結晶化し、析出硬化現象を示したた
めと考えられる。すなわち、化学的にエツチングされ表
面が粗化された非酸化物系セラミックスに、析出しため
つき被膜が熱処理によって硬度が増加し、該粗化面を強
固に抱き込んだためと考えられる。このだめ従来のめつ
き法で通常得られる密着力０．５ ｋ ｇ ｆ ／ｍｍ
’に対し１本発明によれば非酸化物系セラミックに対し
ても３ ｋｇｆ ／ｍｍ″以上の密着力が得られたもの
と考えられる。
（発明の効果）
本発明は非酸化物系セラミックスの表面をエツチングし
て粗化する工程と感受性化処理、活性化処理する工程と
金属被膜を形成する工程と金属被膜が再結晶化又は析出
する温度で熱処理する工程からなシ、このような工程を
経ることにより高い密着力で接着する信頼性の高い金属
被膜を被覆した非酸化物系セラミック体を製造すること
ができる。
て粗化する工程と感受性化処理、活性化処理する工程と
金属被膜を形成する工程と金属被膜が再結晶化又は析出
する温度で熱処理する工程からなシ、このような工程を
経ることにより高い密着力で接着する信頼性の高い金属
被膜を被覆した非酸化物系セラミック体を製造すること
ができる。
第１図ばＮ１−Ｐメッキ後の熱処理温度とビッカース硬
度との関係を示すグラフ及び第２図はＮ１−Ｐメッキ後
の熱処理温度と密着力との関係を示すグラフである。 第 １ 口 第 Ｚ 区 メジを怒ｇ憑戻と’ｃ） 第１頁の続き ０発 明 者 上 山 守
度との関係を示すグラフ及び第２図はＮ１−Ｐメッキ後
の熱処理温度と密着力との関係を示すグラフである。 第 １ 口 第 Ｚ 区 メジを怒ｇ憑戻と’ｃ） 第１頁の続き ０発 明 者 上 山 守
Claims (1)
- １、非酸化物系セラミックスの表面をエツチングして粗
化する工程と感受性化処理、活性化処理する工程と金属
被膜を形成する工程と金属被膜が再結晶化又は析出する
温度で熱処理する工程を含むことを特徴とする非酸化物
系セラミック体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5402784A JPS60200884A (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | 非酸化物系セラミツク体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5402784A JPS60200884A (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | 非酸化物系セラミツク体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60200884A true JPS60200884A (ja) | 1985-10-11 |
Family
ID=12959098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5402784A Pending JPS60200884A (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | 非酸化物系セラミツク体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60200884A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62182184A (ja) * | 1986-02-03 | 1987-08-10 | 住友電気工業株式会社 | 表面改質されたＡ▲ｌ▼Ｎ焼結体 |
| JPS62216979A (ja) * | 1986-03-18 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | ガラス層を有する窒化アルミニウム焼結体並びにその製造方法 |
| JPS62216983A (ja) * | 1986-03-15 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体並びにその製造方法 |
-
1984
- 1984-03-21 JP JP5402784A patent/JPS60200884A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62182184A (ja) * | 1986-02-03 | 1987-08-10 | 住友電気工業株式会社 | 表面改質されたＡ▲ｌ▼Ｎ焼結体 |
| JPS62216983A (ja) * | 1986-03-15 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体並びにその製造方法 |
| JPS62216979A (ja) * | 1986-03-18 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | ガラス層を有する窒化アルミニウム焼結体並びにその製造方法 |
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