JPS60166290A - セラミツク体の製造方法 - Google Patents
セラミツク体の製造方法Info
- Publication number
- JPS60166290A JPS60166290A JP2127784A JP2127784A JPS60166290A JP S60166290 A JPS60166290 A JP S60166290A JP 2127784 A JP2127784 A JP 2127784A JP 2127784 A JP2127784 A JP 2127784A JP S60166290 A JPS60166290 A JP S60166290A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plating
- alumina
- alumina ceramics
- treatment
- ceramic body
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の属する技術分野）
本発明はセラミック体の製造方法に関する。
（発明の技術的背景とその問題点）
最近の工業材料は種々の機能性が要求され、セラミック
スの分野においてセラミックスの表面を活性化して印刷
性や接着性を高め金属層やガラス組成物を直接強固に接
着する方法が強く要求され。
スの分野においてセラミックスの表面を活性化して印刷
性や接着性を高め金属層やガラス組成物を直接強固に接
着する方法が強く要求され。
米国特許ス６６７，４２４号、同鴇１８０．７５６号等
、数多くの方法が発明されている。このような方法とし
ては例えば同時焼成法、厚膜印刷焼成法。
、数多くの方法が発明されている。このような方法とし
ては例えば同時焼成法、厚膜印刷焼成法。
直接金属メッキ法等がある。同時焼成法は特開昭５４−
４９４５３号公報に示す如く未焼成のシート上に金属ペ
ーストを印刷等でもうけシートと金属ペーストとを同時
に焼成する方法であり、接着力はアルミナセラミックス
の凝集破壊強さにまで達し約１０〜１２Ｋｇｆ／ｒＭ？
−を示すが、工程が複雑であシ応用範囲が限定されるこ
とおよび高価であることから、高い信頼性の要求される
分野へ適用されている。セラミックス表面に金属粉を含
有したガラスペーストを印刷し焼付ける厚膜印刷焼成法
はガラスが介在するため耐熱性に劣シ熱伝導。
４９４５３号公報に示す如く未焼成のシート上に金属ペ
ーストを印刷等でもうけシートと金属ペーストとを同時
に焼成する方法であり、接着力はアルミナセラミックス
の凝集破壊強さにまで達し約１０〜１２Ｋｇｆ／ｒＭ？
−を示すが、工程が複雑であシ応用範囲が限定されるこ
とおよび高価であることから、高い信頼性の要求される
分野へ適用されている。セラミックス表面に金属粉を含
有したガラスペーストを印刷し焼付ける厚膜印刷焼成法
はガラスが介在するため耐熱性に劣シ熱伝導。
接着強さの信頼性等に問題がある。このため工程を簡略
化し、高い熱伝導性を得る他の方法として特開昭５８−
７９８４２号公報に示される直接メッキ法が考えられて
いる。この方法は焼結したアルミナセラミックスの表面
をエツチングして粗化するか或はそのままの状態でメッ
キシーダー処理を施しセラミックスの表面にメッキ活性
を賦与し直接メッキする方法であるが、この方法で行な
うと接着力が小さく信頼性に劣るなどの問題がある。
化し、高い熱伝導性を得る他の方法として特開昭５８−
７９８４２号公報に示される直接メッキ法が考えられて
いる。この方法は焼結したアルミナセラミックスの表面
をエツチングして粗化するか或はそのままの状態でメッ
キシーダー処理を施しセラミックスの表面にメッキ活性
を賦与し直接メッキする方法であるが、この方法で行な
うと接着力が小さく信頼性に劣るなどの問題がある。
一般に高アルミナセラミックスの表面はα−アルミナ粒
子が露出した状態になっておシ粒界はガラス質及び第二
結晶相で埋められている。従って焼成後の面は平滑であ
りメッキシーダーを施してもほとんどアルミナセラミッ
クスの表面に付着しないためメッキはほとんど析出しな
い。このため弗酸などを用いて表面を粗化することが従
来から行なわれているが、“このような方法でエツチン
グした粗化面は単に粒界のガラス層又は粒界のガラス層
と第二結晶相とがエツチングされるだけであるためα−
アルミナ粒子のエツチングは起こらず粗化面は非常に粗
大でα−アルミナ粒子の脱粒による粗大な凹凸面が形成
される。このためメッキシーダーはこれらのα−アルミ
ナ粒子の粗大な凹凸に付着するがメッキ後の接着力は小
さい。また別の粗化方法として水酸化ナトリウムなどを
用いたアルカリ溶融処理によるアルミナセラミックスの
表面粗化法がある。この方法は水酸化ナトリウムを溶融
温度以上に加熱して融解液とし、この融解液にアルミナ
セラミックスを浸漬してエツチングしその後水洗するこ
とで清浄な表面粗化面を得る方法である。この方法では
アルミナセラミックスの光面層のアルミナ、ガラス質、
第二結晶相等が溶融塩となって融解液の中に溶出するこ
とで表ルミナ、ガラス質及び第二結晶相のエツチングに
形成されているだけのため充分な活性表面とはなりがた
く、このためバラジュームなどでメッキ活性化処理を行
なって無電解メッキ法でメッキ金属を析出させてもメッ
キ金属層の接着強さは通常０．５〜１．５ Ｋｒ ｆ
／ｍｍ２程度の値しか得られない。
子が露出した状態になっておシ粒界はガラス質及び第二
結晶相で埋められている。従って焼成後の面は平滑であ
りメッキシーダーを施してもほとんどアルミナセラミッ
クスの表面に付着しないためメッキはほとんど析出しな
い。このため弗酸などを用いて表面を粗化することが従
来から行なわれているが、“このような方法でエツチン
グした粗化面は単に粒界のガラス層又は粒界のガラス層
と第二結晶相とがエツチングされるだけであるためα−
アルミナ粒子のエツチングは起こらず粗化面は非常に粗
大でα−アルミナ粒子の脱粒による粗大な凹凸面が形成
される。このためメッキシーダーはこれらのα−アルミ
ナ粒子の粗大な凹凸に付着するがメッキ後の接着力は小
さい。また別の粗化方法として水酸化ナトリウムなどを
用いたアルカリ溶融処理によるアルミナセラミックスの
表面粗化法がある。この方法は水酸化ナトリウムを溶融
温度以上に加熱して融解液とし、この融解液にアルミナ
セラミックスを浸漬してエツチングしその後水洗するこ
とで清浄な表面粗化面を得る方法である。この方法では
アルミナセラミックスの光面層のアルミナ、ガラス質、
第二結晶相等が溶融塩となって融解液の中に溶出するこ
とで表ルミナ、ガラス質及び第二結晶相のエツチングに
形成されているだけのため充分な活性表面とはなりがた
く、このためバラジュームなどでメッキ活性化処理を行
なって無電解メッキ法でメッキ金属を析出させてもメッ
キ金属層の接着強さは通常０．５〜１．５ Ｋｒ ｆ
／ｍｍ２程度の値しか得られない。
（発明の目的）
本発明の目的は上記した従来技術の欠点を除き。
金属層やガラス組成物を強固に接着するためのセラミッ
ク体の製造方法を提供するものである。
ク体の製造方法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは上記の欠点について種々検討したところ、
アルミナセラミックスの第二結晶相が微粒で比表面積が
非常に大きく、メッキシーダーの均一処理に適している
ことに着目し、アルミナセラミックスの表面をエツチン
グして粗化した後表面粗化面にアルミナセラミックスの
第二結晶相を形成させた後感受性化処理、活性化処理を
行ない。
アルミナセラミックスの第二結晶相が微粒で比表面積が
非常に大きく、メッキシーダーの均一処理に適している
ことに着目し、アルミナセラミックスの表面をエツチン
グして粗化した後表面粗化面にアルミナセラミックスの
第二結晶相を形成させた後感受性化処理、活性化処理を
行ない。
ついで金属被膜を形成し、その後金属被膜が再結晶化又
は析出する温度で熱処理することによシ金属層やガラス
組成物をセラミック体に強固に接着することができた。
は析出する温度で熱処理することによシ金属層やガラス
組成物をセラミック体に強固に接着することができた。
（発明の構成）
本発明はアルミナセラミックスの表面をエツチングして
粗化させる工程とこの表面粗化面にアルミナセラミック
スの第二結晶相を形成させる工程と感受性化処理、活性
化処理する工程と金属被膜を形成する工程と金属被膜が
再結晶化又は析出する温度で熱処理する工程とからなる
セラミック体の製造方法に関する。
粗化させる工程とこの表面粗化面にアルミナセラミック
スの第二結晶相を形成させる工程と感受性化処理、活性
化処理する工程と金属被膜を形成する工程と金属被膜が
再結晶化又は析出する温度で熱処理する工程とからなる
セラミック体の製造方法に関する。
本発明のアルミナセラミックスの第二結晶相は一般には
Ａｎｏｒｔｈｉｔｅ （ＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３・２ Ｓ
１ｏ２） 。
Ａｎｏｒｔｈｉｔｅ （ＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３・２ Ｓ
１ｏ２） 。
Ｃａ１ｃｔｕｒｎ ｈｅＸａｌｕｌｎｌｎａｔｅ （Ｃ
ＢＯ・５ ＡＺ２０３ ） 。
ＢＯ・５ ＡＺ２０３ ） 。
Ｇｅｈｌｅｎｉｔｅ （２ＣａＯＡＩ！ｘＯａ・５ｉＯ
ｚ）、Ｍｕｌｌｔｅ（３Ａｊ’ｚＯｓ・２ＳｉＯｚ）、
５ｐｉｎｅｌ （ＭｇＯＡＪｚＯａ）等である。本発
明に於いてはこれらを総称して用いられる第二結晶相を
いう。
ｚ）、Ｍｕｌｌｔｅ（３Ａｊ’ｚＯｓ・２ＳｉＯｚ）、
５ｐｉｎｅｌ （ＭｇＯＡＪｚＯａ）等である。本発
明に於いてはこれらを総称して用いられる第二結晶相を
いう。
アルミナセラミックスの表面をエツチングして粗化する
方法としては１本発明では水酸化す） ＩＪウム、水酸
化カリウム、オルソ硅酸ナトリウム等のアルカリ水溶液
中で煮沸する表面粗化法が好ましい。表面粗化した後焼
成することにより第二結晶相が表面に形成される。
方法としては１本発明では水酸化す） ＩＪウム、水酸
化カリウム、オルソ硅酸ナトリウム等のアルカリ水溶液
中で煮沸する表面粗化法が好ましい。表面粗化した後焼
成することにより第二結晶相が表面に形成される。
感受性化処理、活性化処理は従来公知の方法で行なうも
のとし、特に制限はない。金属被膜の形成法についても
特に制限はないがメッキ法で行なうことが好ましい。
のとし、特に制限はない。金属被膜の形成法についても
特に制限はないがメッキ法で行なうことが好ましい。
熱処理温度は金属被膜が再結晶化又は析出する温度であ
ればよく、この温度は金属の種類によって決定される。
ればよく、この温度は金属の種類によって決定される。
金属の膜厚さは金属被膜のピンホ−ルと接着界面の破壊
との関係で１〜１０μｍの範囲であることが好ましく、
１〜４μｍの範囲であればさらに好ましい。
との関係で１〜１０μｍの範囲であることが好ましく、
１〜４μｍの範囲であればさらに好ましい。
（実施例）
以下実施例により本発明を説明する。
容Ｎ ２００ ｍｌのニッケルルツボに水酸化ナトリウ
ム５０チ水溶液を１００ｍ＃入れ９５±５℃に加温した
。次にこの溶液中に４０Ｘ４０Ｘ厚さ１．０閣の寸法に
成形した純度９６％のアルミナセラミックスを入れ１０
分間静かに煮沸した。その後アルミナセラミックスをア
ルミナ質耐火物のセッター上に並べ焼成した。焼成条件
は５００℃まで１時間で昇温し５００℃で１時間保持後
冷却し、冷却後光面を水洗し次いで乾燥した。
ム５０チ水溶液を１００ｍ＃入れ９５±５℃に加温した
。次にこの溶液中に４０Ｘ４０Ｘ厚さ１．０閣の寸法に
成形した純度９６％のアルミナセラミックスを入れ１０
分間静かに煮沸した。その後アルミナセラミックスをア
ルミナ質耐火物のセッター上に並べ焼成した。焼成条件
は５００℃まで１時間で昇温し５００℃で１時間保持後
冷却し、冷却後光面を水洗し次いで乾燥した。
次にアルミナセラミックス表面に従来公知の方法により
感受性化処理、活性化処理を行なった後Ｐ−Ｎｉメッキ
を施した゛。その後Ｈ２雰囲気中で１００〜７００℃の
温度でｉｏ分熱処理を行ない金属被膜を被覆したセラミ
ック体を得た。
感受性化処理、活性化処理を行なった後Ｐ−Ｎｉメッキ
を施した゛。その後Ｈ２雰囲気中で１００〜７００℃の
温度でｉｏ分熱処理を行ない金属被膜を被覆したセラミ
ック体を得た。
次に前記のセラミック体を用いてビッカース硬度及びメ
タライズ強度の試験を行なった。その結果を第１図及び
第２図に示す。第１図及び第２図から４００℃で熱処理
したものがビッカース硬度及びメタライズ強度が高いこ
とがわかる。これは本発明の方法にνいては水酸化ナト
リウム水溶液中で煮沸中にα−アルミナの表面の極く薄
いガラス層がエツチングされ、これが５００℃昇温中及
び保持中にアルミナセラミックスの第二結晶相が形成さ
れ粗化面に強固に付着し複雑かつ緻密な粗化面を形成す
る。これがメツキシ−グーの付着を容易にし、さらに熱
処理によりＰ−Ｎｉが析出時には非晶質であったのが結
晶化し析出硬化現象を示したため高い接着力を示したも
のと思われる。
タライズ強度の試験を行なった。その結果を第１図及び
第２図に示す。第１図及び第２図から４００℃で熱処理
したものがビッカース硬度及びメタライズ強度が高いこ
とがわかる。これは本発明の方法にνいては水酸化ナト
リウム水溶液中で煮沸中にα−アルミナの表面の極く薄
いガラス層がエツチングされ、これが５００℃昇温中及
び保持中にアルミナセラミックスの第二結晶相が形成さ
れ粗化面に強固に付着し複雑かつ緻密な粗化面を形成す
る。これがメツキシ−グーの付着を容易にし、さらに熱
処理によりＰ−Ｎｉが析出時には非晶質であったのが結
晶化し析出硬化現象を示したため高い接着力を示したも
のと思われる。
また本発明によシ、すぐれた結果が得られたのはアルミ
ナセラミックスの焼成中にアルミナセラミックスの第二
結晶相が生成し、α−アルミナ粒子とモノシリツクに強
固に結合していること及びアルミナセラミックスのエツ
チングで表面に緻密な凹凸が形成されたと同時にエツチ
ングで活性化されたα−アルミナの表面に緻密かつ強固
に接着したアルミナセラミックの第二結晶相がアンカー
効果として接着方向上に寄与しているためである。
ナセラミックスの焼成中にアルミナセラミックスの第二
結晶相が生成し、α−アルミナ粒子とモノシリツクに強
固に結合していること及びアルミナセラミックスのエツ
チングで表面に緻密な凹凸が形成されたと同時にエツチ
ングで活性化されたα−アルミナの表面に緻密かつ強固
に接着したアルミナセラミックの第二結晶相がアンカー
効果として接着方向上に寄与しているためである。
（比較例）
ニッケルルツボに水酸化ナトリウムを入れバーナーで加
熱して水酸化ナトリウムを融解した後。
熱して水酸化ナトリウムを融解した後。
その中に実施例と同寸法のアルミナセラミックスを入れ
アルカリ溶融を行なった。次に感受性化処理、活性化処
理を行なった後Ｎｉメッキを施した。
アルカリ溶融を行なった。次に感受性化処理、活性化処
理を行なった後Ｎｉメッキを施した。
その後実施例と同様に熱処理を行ない半田付けして接着
力を測定した。接着力は０．５〜１．０にりｆ〆ｄと実
施例に比較し小さかった。この原因はアルカリ溶融だけ
ではアルミナセラミックスの表面は粗化けされるが単純
な粗面が形成されているだけのためメッキのアンカー効
果が発現せず接着力が小さいものと考えられる。
力を測定した。接着力は０．５〜１．０にりｆ〆ｄと実
施例に比較し小さかった。この原因はアルカリ溶融だけ
ではアルミナセラミックスの表面は粗化けされるが単純
な粗面が形成されているだけのためメッキのアンカー効
果が発現せず接着力が小さいものと考えられる。
さらに従来の方法において接着力が小さいのは従来のエ
ツチング法では表面はエツチングされ凹凸は形成されて
もメツキシ−グーは付着するが。
ツチング法では表面はエツチングされ凹凸は形成されて
もメツキシ−グーは付着するが。
引張り試験時にメッキが四品から抜けてしまうためであ
ると考えられる。
ると考えられる。
（発明の効果）
本発明はアルミナセラミックスの表面をエツチングして
粗化させる工程とこの表面粗化面にアルミナセラミック
スの第二結晶相を形成させる工程と感受性化処理、活性
化処理する工程と金属被膜を形成する工程と金属被膜が
再結晶化又は析出する温度で熱処理する工程からなシ、
このような工程を経ることにより金属層やガジス組成物
を強固に接着するだめのセラミック体を製造することが
できる。
粗化させる工程とこの表面粗化面にアルミナセラミック
スの第二結晶相を形成させる工程と感受性化処理、活性
化処理する工程と金属被膜を形成する工程と金属被膜が
再結晶化又は析出する温度で熱処理する工程からなシ、
このような工程を経ることにより金属層やガジス組成物
を強固に接着するだめのセラミック体を製造することが
できる。
第１図はＰ−Ｎｉメッキ後の熱処理温度とビッカース硬
度との関係を示すグラフ及び第２図はＰ−Ｎｉメッキ後
の熱処理温度とメタライズ強度との関係を示すグラフで
ある。 第１頁の続き ０発 明 者 上 山 守 ＠発明者山１）隆男 日立市東町４丁目１旙１号 日立化成工業株式会社茨城
研究所内 日立市東町４丁目１旙１号 日立化成工業株式会社茨城
研究所内 手続補正書（自発） 昭ＩＩ＋ ５９年 ４ 月１３８ 巡 特許庁長官殿 １事件の表示 昭和５９年特許願第２１２７７号 ２、発明の名称 セラミック体の製造方法 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （４４５＋日立化成工業株式会↑１４ 代 理
人 ６補正の内容 （１）本願明細書第５頁第８行に「形成させた後」とあ
るのを１形成させ、しかる後」と訂正します。 以」二
度との関係を示すグラフ及び第２図はＰ−Ｎｉメッキ後
の熱処理温度とメタライズ強度との関係を示すグラフで
ある。 第１頁の続き ０発 明 者 上 山 守 ＠発明者山１）隆男 日立市東町４丁目１旙１号 日立化成工業株式会社茨城
研究所内 日立市東町４丁目１旙１号 日立化成工業株式会社茨城
研究所内 手続補正書（自発） 昭ＩＩ＋ ５９年 ４ 月１３８ 巡 特許庁長官殿 １事件の表示 昭和５９年特許願第２１２７７号 ２、発明の名称 セラミック体の製造方法 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （４４５＋日立化成工業株式会↑１４ 代 理
人 ６補正の内容 （１）本願明細書第５頁第８行に「形成させた後」とあ
るのを１形成させ、しかる後」と訂正します。 以」二
Claims (1)
- １、 アルミナセラミックスの表面をエツチングして粗
化させる工程とこの表面粗化面にアルミナセラミックス
の第二結晶相を形成させる工程と感受性化処理、活性化
処理する工程と金属被膜を形成する工程と金属被膜が再
結晶化又は析出する温度で熱処理する工程とからなるセ
ラミック体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2127784A JPS60166290A (ja) | 1984-02-07 | 1984-02-07 | セラミツク体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2127784A JPS60166290A (ja) | 1984-02-07 | 1984-02-07 | セラミツク体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166290A true JPS60166290A (ja) | 1985-08-29 |
Family
ID=12050631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2127784A Pending JPS60166290A (ja) | 1984-02-07 | 1984-02-07 | セラミツク体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166290A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0753842A3 (en) * | 1995-07-13 | 1998-11-25 | Seagate Technology, Inc. | Thin film magnetic head including vias formed in alumina layer and process for making the same |
| CN102173835A (zh) * | 2011-01-15 | 2011-09-07 | 潍坊联兴炭素有限公司 | 罐式煅烧炉陶瓷焊补料及修补罐式煅烧炉的方法 |
-
1984
- 1984-02-07 JP JP2127784A patent/JPS60166290A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0753842A3 (en) * | 1995-07-13 | 1998-11-25 | Seagate Technology, Inc. | Thin film magnetic head including vias formed in alumina layer and process for making the same |
| CN102173835A (zh) * | 2011-01-15 | 2011-09-07 | 潍坊联兴炭素有限公司 | 罐式煅烧炉陶瓷焊补料及修补罐式煅烧炉的方法 |
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