JPS60197231A - 撥水性粉体 - Google Patents
撥水性粉体Info
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- JPS60197231A JPS60197231A JP5263684A JP5263684A JPS60197231A JP S60197231 A JPS60197231 A JP S60197231A JP 5263684 A JP5263684 A JP 5263684A JP 5263684 A JP5263684 A JP 5263684A JP S60197231 A JPS60197231 A JP S60197231A
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- group
- water
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- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は撥水性粉体に関する。詳しくはオル〃ノボリシ
ロキサンにより処理されてなる撥水性粉体に関する。さ
らに詳しくは、オルガノハイドロジエンポリシロキサン
およびシラノール基含有オルガノポリシロキサンにより
処理されてなる撥水性粉体に関する。
ロキサンにより処理されてなる撥水性粉体に関する。さ
らに詳しくは、オルガノハイドロジエンポリシロキサン
およびシラノール基含有オルガノポリシロキサンにより
処理されてなる撥水性粉体に関する。
微粒結晶物、粉塵、スラリー状の形態を有する粉体は吸
湿性を有するという欠点があり、こして、反応性のある
ケイ素原子結合水素原子を有するメチルハイドロジエン
ポリシロキサンによる粉体処理が検討されている。
湿性を有するという欠点があり、こして、反応性のある
ケイ素原子結合水素原子を有するメチルハイドロジエン
ポリシロキサンによる粉体処理が検討されている。
しかしながら、粉体１ｇを２５℃におけるＰＨ７，０の
イオン交換水９９ｇに分散させた時の水の平衡ＰＨが２
５℃において１０．０以下の粉体においては粉体自体の
メチルハイドロジエンポリシロキサンに対する触媒作用
が低いため、該シロキサン中のケイ素原子結合水素原子
の５０モル％以上が未反応のまま粉体中に残存し、この
粉体を長期間保存した場合には、水素ガスが発生して安
全上・衛生上好ましくないという欠点があった。また、
この反応率を上げるため、メチルハイドロジエンポリシ
ロキサンに錫、亜鉛、コバルト等の脂肪酸金属塩等の触
媒を併用する方法が検討されているが、処理粉体中にこ
れらの触媒が残存するために、安全上、衛生上、化粧品
用途に使用することがでトないという欠点があった。
イオン交換水９９ｇに分散させた時の水の平衡ＰＨが２
５℃において１０．０以下の粉体においては粉体自体の
メチルハイドロジエンポリシロキサンに対する触媒作用
が低いため、該シロキサン中のケイ素原子結合水素原子
の５０モル％以上が未反応のまま粉体中に残存し、この
粉体を長期間保存した場合には、水素ガスが発生して安
全上・衛生上好ましくないという欠点があった。また、
この反応率を上げるため、メチルハイドロジエンポリシ
ロキサンに錫、亜鉛、コバルト等の脂肪酸金属塩等の触
媒を併用する方法が検討されているが、処理粉体中にこ
れらの触媒が残存するために、安全上、衛生上、化粧品
用途に使用することがでトないという欠点があった。
本発明者はかかる従来技術の欠点を解消すべく鋭意検討
を重ねた結果、優れた撥水性を有し、しかも触媒を使用
することなく処理後の粉体中に残存するケイ素原子結合
水素原子の含有量の少ない、オルガノハイドロジエンポ
リシロキサンおよびシラノール基含有オルガノポリシラ
ノールにより処理されてなる撥水性粉体を発明するに至
った。
を重ねた結果、優れた撥水性を有し、しかも触媒を使用
することなく処理後の粉体中に残存するケイ素原子結合
水素原子の含有量の少ない、オルガノハイドロジエンポ
リシロキサンおよびシラノール基含有オルガノポリシラ
ノールにより処理されてなる撥水性粉体を発明するに至
った。
すなわち、本発明は粉体１ｇを２５℃におけるＰＨが７
．０であるイオン交換水９９趨に分散させたときの水の
平衡ＰＨが２５℃において１０．０以下であるような粉
体な （イ） １分子中に少なくとも式 （式中、Ｒは一価有機基、ａは１または２、ｂは０．１
＊たは２である。ただしａとｂの和は３を越えない。）
で示される単位を有するオルガノハイドロジエンポリシ
ロキサンおよび （ロ） １分子中に少なくとも式 ％式％ （式中、Ｒ１は一価有機基、Ｃは１．２または３、ｄは
０．１または２である。ただしｃｏｄの和は３を越えな
い。）で示される単位を有するシラノール基含有オルガ
ノポリシロキサン で処理してなる撥水性粉体に関するものである。
．０であるイオン交換水９９趨に分散させたときの水の
平衡ＰＨが２５℃において１０．０以下であるような粉
体な （イ） １分子中に少なくとも式 （式中、Ｒは一価有機基、ａは１または２、ｂは０．１
＊たは２である。ただしａとｂの和は３を越えない。）
で示される単位を有するオルガノハイドロジエンポリシ
ロキサンおよび （ロ） １分子中に少なくとも式 ％式％ （式中、Ｒ１は一価有機基、Ｃは１．２または３、ｄは
０．１または２である。ただしｃｏｄの和は３を越えな
い。）で示される単位を有するシラノール基含有オルガ
ノポリシロキサン で処理してなる撥水性粉体に関するものである。
これを説明するに（イ）成分のオルガノハイドロジエン
ポリシロキサンは、粉体に撥水性を付与する主成分であ
り、１分子中に少なくとも式で示される単位を有するも
のである。
ポリシロキサンは、粉体に撥水性を付与する主成分であ
り、１分子中に少なくとも式で示される単位を有するも
のである。
前記した式中Ｒは一価有機基であり、これには、メチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基など
のアルキル基、２−７エ二ルエチルＬ２−フェニルプロ
ピルＬ ３・３・３トリフルオロプロピル基などの置換
アルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基などの
アリール基または置換アリール基、メトキシ基、エトキ
シ基、プロポキシ基などのアルコキ。
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基など
のアルキル基、２−７エ二ルエチルＬ２−フェニルプロ
ピルＬ ３・３・３トリフルオロプロピル基などの置換
アルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基などの
アリール基または置換アリール基、メトキシ基、エトキ
シ基、プロポキシ基などのアルコキ。
シ基などが例示される。ａは１または２、ｂは０．１ま
たは２であり、ａとｂの和は３を越えない。
たは２であり、ａとｂの和は３を越えない。
該オルガノハイドロジエンポリシロキサンは、オルガノ
ハイドロジエンシロキサン単位を必須とし、オルガノハ
イドロジエンシロキサン単位またはハイドロジエンシロ
キサン単位のみで構成されていてもよく、虫た他のオル
ガノシロキサン単位を含′んでいてもよい。他のオルガ
／シロキサン単位中、ケイ素原子に結合する基としては
、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチ
ル基などのアルキル基、２−７エ二ルエチル基、２−フ
ェニルプロピル基、３・３４３トリフルオロプロピル基
などの置換アルキル基、フェニル基、トリル基、キシリ
ル基などのアリール基または置換アリール基、ビニル基
、アリル基、プロペニル基などのアルケニル基、メトキ
シ基、エトキシ基、プロポキシ基などのアルコキシ基、
塩素、臭素、フッ素などのハロゲン原子が例示される。
ハイドロジエンシロキサン単位を必須とし、オルガノハ
イドロジエンシロキサン単位またはハイドロジエンシロ
キサン単位のみで構成されていてもよく、虫た他のオル
ガノシロキサン単位を含′んでいてもよい。他のオルガ
／シロキサン単位中、ケイ素原子に結合する基としては
、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチ
ル基などのアルキル基、２−７エ二ルエチル基、２−フ
ェニルプロピル基、３・３４３トリフルオロプロピル基
などの置換アルキル基、フェニル基、トリル基、キシリ
ル基などのアリール基または置換アリール基、ビニル基
、アリル基、プロペニル基などのアルケニル基、メトキ
シ基、エトキシ基、プロポキシ基などのアルコキシ基、
塩素、臭素、フッ素などのハロゲン原子が例示される。
撥水性の点で全有機基中の４０モル％以上は一価炭化水
素基であることが好ましい。該オル〃ノボリシロキサン
の分子構造は、直鎖状、分岐状、環状あるいは網状のい
ずれでもよく、またその重合度、粘度は特に限定されな
いが、粉体への処理のしやすさから２５℃における粘度
が、０．５〜１００゜０００ｃｓＬの範囲であることが
好ましい。
素基であることが好ましい。該オル〃ノボリシロキサン
の分子構造は、直鎖状、分岐状、環状あるいは網状のい
ずれでもよく、またその重合度、粘度は特に限定されな
いが、粉体への処理のしやすさから２５℃における粘度
が、０．５〜１００゜０００ｃｓＬの範囲であることが
好ましい。
（ロ）成分のシラノール基含有オルガノポリシロキサン
は、前記した粉体に付着ないし吸着したオルガノハイド
ロジエンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子量
を減少させるのに必須とされる成分であり、１分子中に
少なくとも式 で示される単位を有するものである。
は、前記した粉体に付着ないし吸着したオルガノハイド
ロジエンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子量
を減少させるのに必須とされる成分であり、１分子中に
少なくとも式 で示される単位を有するものである。
前記した式中Ｒ’は一価有機基であり、これには、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基な
どのアルキル基、２−７エ二ルエチル基、２−フェニル
ブロビル基、３Φ３・３トリフルオロプロピル基などの
置換アルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基な
どのアリール基または置換アリール基、メトキシ基、エ
トキシ基、プロポキシ基などのアルコキシ基などが例示
される。Ｃは１または２、ｄは０１１＊たは２であり、
Ｃとｄの和は３を越えない。
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基な
どのアルキル基、２−７エ二ルエチル基、２−フェニル
ブロビル基、３Φ３・３トリフルオロプロピル基などの
置換アルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基な
どのアリール基または置換アリール基、メトキシ基、エ
トキシ基、プロポキシ基などのアルコキシ基などが例示
される。Ｃは１または２、ｄは０１１＊たは２であり、
Ｃとｄの和は３を越えない。
該シラノール基含有オルガノポリシロキサンは、オルガ
ノシラノール基含有シロキサン単位またはシラノール基
含有シロキサン単位を必須とし、オルガノシラノール基
含有シロキサン単位またはシラノール基含有シロキサン
単位のみで構成されていてもよく、また他のオルガノシ
ロキサン単位を含んでいてもよい。他のオルガノシロキ
サン単位中、ケイ素原子に結合する基としては、メチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基など
のアルキル基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプ
ロピル基、３・３・３トリフルオロプロピル基などの置
換アルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基など
のアリール基または置換アリール基、ビニル基、アリル
基、プロペニル基などのアルケニル基、メトキシ基、エ
トキシ基、プロポキシ基などのアルコキシ基、塩素、臭
素、フッ素などのハロゲン原子が例示される。撥水性の
点で全有機基中の４０モル％以上は一価炭化水素基であ
ることが好ましい。該オルガノポリシロキサンの分子構
造は、直鎖状、分岐状、環状あるいは網状のいずれでも
よく、またその重合度、粘度は特に限定されない・が、
粉体への処理のしやすさから２５℃における粘度が、０
．５〜１００ ＋ ０００ ｃｓｔの範囲であることが
好ましい。
ノシラノール基含有シロキサン単位またはシラノール基
含有シロキサン単位を必須とし、オルガノシラノール基
含有シロキサン単位またはシラノール基含有シロキサン
単位のみで構成されていてもよく、また他のオルガノシ
ロキサン単位を含んでいてもよい。他のオルガノシロキ
サン単位中、ケイ素原子に結合する基としては、メチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基など
のアルキル基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプ
ロピル基、３・３・３トリフルオロプロピル基などの置
換アルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基など
のアリール基または置換アリール基、ビニル基、アリル
基、プロペニル基などのアルケニル基、メトキシ基、エ
トキシ基、プロポキシ基などのアルコキシ基、塩素、臭
素、フッ素などのハロゲン原子が例示される。撥水性の
点で全有機基中の４０モル％以上は一価炭化水素基であ
ることが好ましい。該オルガノポリシロキサンの分子構
造は、直鎖状、分岐状、環状あるいは網状のいずれでも
よく、またその重合度、粘度は特に限定されない・が、
粉体への処理のしやすさから２５℃における粘度が、０
．５〜１００ ＋ ０００ ｃｓｔの範囲であることが
好ましい。
（イ）成分と（ロ）成分により処理される粉体は微粒結
晶物、粉塵、スラリー状、その他いずれの形態をとって
もよいが粉体１ｇを２５℃におけるＰＨ７，０のイオン
交換水９９ｇに分散させた時の水の平衡ＰＨが２５℃に
おいて１０゜０以下となるものである。これには、アル
ミナ、炭化ケイ素、人工ダイヤモンド、フェライト、黄
酸化鉄、ベン〃う、鉄黒、酸化クロム、ガラスピーズ、
クレー、タルク、石英微粉末、ケイソウ土、硫酸バリウ
ム、酸化チタン、酸化亜鉛、カーボンブラック、グラフ
ァイト、カオリン、ベントナイト、群青、マイカ、マイ
カチタン、酸化ジルコニウム、セリサイト、カラミンが
例示されるが、該粉体は２種以上の組み合せでもよい。
晶物、粉塵、スラリー状、その他いずれの形態をとって
もよいが粉体１ｇを２５℃におけるＰＨ７，０のイオン
交換水９９ｇに分散させた時の水の平衡ＰＨが２５℃に
おいて１０゜０以下となるものである。これには、アル
ミナ、炭化ケイ素、人工ダイヤモンド、フェライト、黄
酸化鉄、ベン〃う、鉄黒、酸化クロム、ガラスピーズ、
クレー、タルク、石英微粉末、ケイソウ土、硫酸バリウ
ム、酸化チタン、酸化亜鉛、カーボンブラック、グラフ
ァイト、カオリン、ベントナイト、群青、マイカ、マイ
カチタン、酸化ジルコニウム、セリサイト、カラミンが
例示されるが、該粉体は２種以上の組み合せでもよい。
粉体の粒子径は特に限定されるものではないが、処理の
しやすさの点から好ましくは、５０００μｍ以下とされ
る。
しやすさの点から好ましくは、５０００μｍ以下とされ
る。
（イ）成分と（ロ）成分の使用割合は、（イ）成分中の
シラノール基１モルに対し、（ロ）成分中のケイ素原子
結合水素原子を０．２〜２００モルの範囲となるように
することが好ましく、さらに好ましくは０．５〜１００
モルの範囲である。
シラノール基１モルに対し、（ロ）成分中のケイ素原子
結合水素原子を０．２〜２００モルの範囲となるように
することが好ましく、さらに好ましくは０．５〜１００
モルの範囲である。
オルガノポリシロキサンの使用量としては、粉体１００
重量部に対し、（イ）成分と（ロ）成分の合計量で０．
０５〜２０重量部とすることが好ましく、より好ましく
は０．２〜１０重量部とされろ。
重量部に対し、（イ）成分と（ロ）成分の合計量で０．
０５〜２０重量部とすることが好ましく、より好ましく
は０．２〜１０重量部とされろ。
粉体の処理方法としては、（イ）成分と（ロ）成分を粉
体に均一に付着ないし吸着させればよく、処理温度とし
ては０〜３５０℃、好ましくは１０〜２５０℃の温度範
囲とされ、静置、流動、攪拌いずれの処理方法でもよい
。この場合、メタノール、エタノール、イソプ井パノー
ルなどのアルコール１１７七トン、メチルエチルケトン
、メチルインブチルケトンなどのケトン溶媒、ベンゼン
、トルエン、キシレンなどの芳香族溶媒、クロロセン、
トリクレンなどの塩素化炭化水素系溶媒、ｎ−ヘキサン
、ｎ−ヘプタンなどの脂肪族系溶媒等の各種有機溶媒の
１種または２種以上の組み合せから選択される有機溶媒
を併用してもよい６また系内に、不活性ガスを流通させ
、処理中に発生する水素ガスを留去することが安全面か
ら好ましい。処理順序は特に制限なく、（イ）成分で処
理してから（ロ）成分で処理するか、（ロ）成分で処理
してから（イ）成分で処理するか、あるいは（イ）成分
と（ロ）成分で同時に処理してもよい。
体に均一に付着ないし吸着させればよく、処理温度とし
ては０〜３５０℃、好ましくは１０〜２５０℃の温度範
囲とされ、静置、流動、攪拌いずれの処理方法でもよい
。この場合、メタノール、エタノール、イソプ井パノー
ルなどのアルコール１１７七トン、メチルエチルケトン
、メチルインブチルケトンなどのケトン溶媒、ベンゼン
、トルエン、キシレンなどの芳香族溶媒、クロロセン、
トリクレンなどの塩素化炭化水素系溶媒、ｎ−ヘキサン
、ｎ−ヘプタンなどの脂肪族系溶媒等の各種有機溶媒の
１種または２種以上の組み合せから選択される有機溶媒
を併用してもよい６また系内に、不活性ガスを流通させ
、処理中に発生する水素ガスを留去することが安全面か
ら好ましい。処理順序は特に制限なく、（イ）成分で処
理してから（ロ）成分で処理するか、（ロ）成分で処理
してから（イ）成分で処理するか、あるいは（イ）成分
と（ロ）成分で同時に処理してもよい。
本発明の撥水性粉体は、未反応ケイ素原子結合水素原子
の含有量が少なく、長期間保存中も水素ガスを殆ど発生
することがないので、安全かつ衛生的に使用することが
でき、エラストマーやプラスチック用の充填剤、塗料用
増粘剤、インク用顔料等として好適に使用することがで
終る。また人体に有害な触媒を使用することなく処理で
きるので、化粧品用粉体として、より好適に使用できる
。
の含有量が少なく、長期間保存中も水素ガスを殆ど発生
することがないので、安全かつ衛生的に使用することが
でき、エラストマーやプラスチック用の充填剤、塗料用
増粘剤、インク用顔料等として好適に使用することがで
終る。また人体に有害な触媒を使用することなく処理で
きるので、化粧品用粉体として、より好適に使用できる
。
以下に本発明を実施例により説明する。実施例中、粘度
は２５℃における値を表わしたものである。また、ＰＨ
は粉体１ｇを２５℃におけ−るＰＨが７．０のイオン交
換水９９ｇに分散させたときの水の平衡ＰＨの２５℃に
おける値を意味する。
は２５℃における値を表わしたものである。また、ＰＨ
は粉体１ｇを２５℃におけ−るＰＨが７．０のイオン交
換水９９ｇに分散させたときの水の平衡ＰＨの２５℃に
おける値を意味する。
実施例１
粘度３０ｃｓｔの両末端トリメチルシリル基封鎖メチル
ハイドロジェンボリシａキサンと粘度８０６ｓｔの両末
端シラノール基封鎖のジメチルポリシロキサンとを第１
表に示すミＳｉＨ／ミ５ｉＯＨモル比で混合物を調製し
た。次に平均粒子径４゜０μｍでありＰＨが７．８のセ
リサイト粉１００ｇを５００ｃｃ４つロフラスコに仕込
み窒素ガスを流しながら攪拌し、この中に前記した混合
物１ｇを噴霧した。次に１００℃で２時間加熱攪拌する
ことにより粉体を処理した。その処理粉体について接触
角、未反応ケイ素原子結合水素原子の含有量を次の様に
測定し、表１の結果を得た。
ハイドロジェンボリシａキサンと粘度８０６ｓｔの両末
端シラノール基封鎖のジメチルポリシロキサンとを第１
表に示すミＳｉＨ／ミ５ｉＯＨモル比で混合物を調製し
た。次に平均粒子径４゜０μｍでありＰＨが７．８のセ
リサイト粉１００ｇを５００ｃｃ４つロフラスコに仕込
み窒素ガスを流しながら攪拌し、この中に前記した混合
物１ｇを噴霧した。次に１００℃で２時間加熱攪拌する
ことにより粉体を処理した。その処理粉体について接触
角、未反応ケイ素原子結合水素原子の含有量を次の様に
測定し、表１の結果を得た。
゛撥水性の評価として、処理粉体を赤外セル用錠剤成型
器で４００ｋｇ／ｃｍ２の圧力下で直径１゜５ｃｍ厚さ
０．５ｎ＋ｍの錠剤に成型し、その錠剤と蒸留水との接
触角を接触角測定器［エルマ光学（株）製１で測定した
。
器で４００ｋｇ／ｃｍ２の圧力下で直径１゜５ｃｍ厚さ
０．５ｎ＋ｍの錠剤に成型し、その錠剤と蒸留水との接
触角を接触角測定器［エルマ光学（株）製１で測定した
。
未反応ケイ素原子結合ケイ素原子含有量の定量について
は、処理粉体１ｇと１０重量％ＫＯＨ−ｎ−ブタノール
液１ｇをゴム栓付密閉容×酸化チタン粉１００ｇに対す
る仕込量実施例４ 平均粒子径５．２μ船であり、ＰＨ８，０のマイカ粉に
ついて実施例２と全く同様の処理・測定を行ない表４の
結果を得た。
は、処理粉体１ｇと１０重量％ＫＯＨ−ｎ−ブタノール
液１ｇをゴム栓付密閉容×酸化チタン粉１００ｇに対す
る仕込量実施例４ 平均粒子径５．２μ船であり、ＰＨ８，０のマイカ粉に
ついて実施例２と全く同様の処理・測定を行ない表４の
結果を得た。
比較例４
粘度４０ｃｓｔの両末端トリメチルシリル基封鎖メチル
ハイドロジエンポリシロキサンを平均粒子径５．０μ論
のマイカ粉に実施例４と全く同様の方法で処理、測定を
行ない表４の結果を得た。
ハイドロジエンポリシロキサンを平均粒子径５．０μ論
のマイカ粉に実施例４と全く同様の方法で処理、測定を
行ない表４の結果を得た。
東マイカ粉１００ｇに対する仕込量
実施例５
平均粒子径０．３μｍのチタン粉１２．０重量％、２．
０μｍのカオリン２５．０重量％、４゜４μ−のタル２
５４．０重量％、０．５μｍのベン〃う１．０重量％、
４．４μｍの黄酸化鉄２゜９重量％、０．３μｍμｍ化
鉄０．１重量％からなる混合粉体（ＰＨ８，２ＨＯＯｇ
を５００ｃＣ４つロフラスコに仕込み窒素ガスを流しな
がら攪拌し、この中に粘度５０ｃｓｔの両末端トリメチ
ルシリル基封鎖メチルハイドロジエンポリシロキサンを
１．０ｇ噴霧し、その後１６０℃３時間加熱攪拌した。
０μｍのカオリン２５．０重量％、４゜４μ−のタル２
５４．０重量％、０．５μｍのベン〃う１．０重量％、
４．４μｍの黄酸化鉄２゜９重量％、０．３μｍμｍ化
鉄０．１重量％からなる混合粉体（ＰＨ８，２ＨＯＯｇ
を５００ｃＣ４つロフラスコに仕込み窒素ガスを流しな
がら攪拌し、この中に粘度５０ｃｓｔの両末端トリメチ
ルシリル基封鎖メチルハイドロジエンポリシロキサンを
１．０ｇ噴霧し、その後１６０℃３時間加熱攪拌した。
次に粘度１００ｃｓｔの両末端シラノール基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン１．０ｇを噴霧し、該温度で２時間攪
拌し冷却した。なお、この時のミＳｉＨ／ミ５ｉｌ１モ
ル比は５０であった。この条件で処理した粉体の接触角
。
ルポリシロキサン１．０ｇを噴霧し、該温度で２時間攪
拌し冷却した。なお、この時のミＳｉＨ／ミ５ｉｌ１モ
ル比は５０であった。この条件で処理した粉体の接触角
。
、未反応ケイ素原子結合水素原子含有量を測定し表５の
結果を得た。
結果を得た。
なお、これらの処理された混合粉体９０重量％、アセチ
ル化ラノリン３．７重量％、ラノリン０．８重量％、流
動パラフィン２．０重量％、パルミチン酸イソプロピル
２．９重量％、パラオキシ安息香酸ブチル０．１重量％
、香料０゜５重量％を混合後、プレス成型し、化粧品（
パンケーキ）を製造した。この化粧品は良好な撥水性を
有し、水を含んだ塗布体でも、水を含まない塗布体でも
充分な化粧効果が得られ、また、処理粉体中にケイ素原
子結合水素原子をほとんど含有しないために、該化粧品
を１年間室温放置後も、発生水素によるケーキングを起
こすことがなかった。
ル化ラノリン３．７重量％、ラノリン０．８重量％、流
動パラフィン２．０重量％、パルミチン酸イソプロピル
２．９重量％、パラオキシ安息香酸ブチル０．１重量％
、香料０゜５重量％を混合後、プレス成型し、化粧品（
パンケーキ）を製造した。この化粧品は良好な撥水性を
有し、水を含んだ塗布体でも、水を含まない塗布体でも
充分な化粧効果が得られ、また、処理粉体中にケイ素原
子結合水素原子をほとんど含有しないために、該化粧品
を１年間室温放置後も、発生水素によるケーキングを起
こすことがなかった。
比較例５
実施例５の未処理混合粉体に粘度５０ｃｓｔの両末端ト
リメチルシリル基封鎖メチルハイドロジエンポリシロキ
サン２．０ｇを実施例５と同様の方法で処理した。その
粉体の接触角、未反応ケイ素原子結合水素原子含有量を
測定し表５にその結果を示した。これらの処理された混
合粉体を使用して、実施例５と全く同様に化粧品（パン
ケーキ）を製造した。この化粧品を６箇月問、室温放置
したところ、発生水素によるケーキングを起こし、化粧
品として使用することができなかった。
リメチルシリル基封鎖メチルハイドロジエンポリシロキ
サン２．０ｇを実施例５と同様の方法で処理した。その
粉体の接触角、未反応ケイ素原子結合水素原子含有量を
測定し表５にその結果を示した。これらの処理された混
合粉体を使用して、実施例５と全く同様に化粧品（パン
ケーキ）を製造した。この化粧品を６箇月問、室温放置
したところ、発生水素によるケーキングを起こし、化粧
品として使用することができなかった。
を測定し、表６にその結果を示した。
次にこの処理された混合粉体を使用して実施例６と全く
同様に化粧品（油性アイライナー）を製造し、〃ラスピ
ンに入れて４０℃で６箇月間保存した。保存後の化粧品
は、水素による気泡が発生し、金属製外ブタを開封した
ところ、発生水素による内圧のため内ブタと共に液体が
飛散し、非常に危険であった。
同様に化粧品（油性アイライナー）を製造し、〃ラスピ
ンに入れて４０℃で６箇月間保存した。保存後の化粧品
は、水素による気泡が発生し、金属製外ブタを開封した
ところ、発生水素による内圧のため内ブタと共に液体が
飛散し、非常に危険であった。
表６
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粉体１ｇを２５℃におけるＰＨが７．０であるイオ
ン交換水９９ｇに分散させたときの水の平衡ＰＨが２５
℃において１０゜θ以下であるような粉体を （イ） １分子中に少なくとも式 （式中、Ｒは一価有機基、ａは１または２、ｂはＯｌｌ
または２である。ただしａとｂの和は３を越えない。）
で示される単位を有するオルガノハイドロジエンポリシ
ロキサンおよび （ロ） １分子中に少なくとも式 （式中、Ｒ１は一価有機基、Ｃは１．２または３、ｄは
０．１または２である。ただしＣとｄの和は３を越えな
い。）で示される単位を有するシラノール基含有オルガ
ノポリシロキサン で処理してなる撥水性粉体。 ２ （イ）を分と（ロ）成分が（ロ）成分中のシラノー
ル基１モルに対して（イ）成分中のケイ素原子結合水素
原子が０．２〜２００モルとなるように配合されている
特許請求の範囲第１項記載の撥水性粉体。 ３ 粉体１００重量部を合計量で０．０５〜２０重量部
の（イ）成分と（ロ）成分で処理してなる特許請求の範
囲第２項記載の撥水性粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5263684A JPS60197231A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | 撥水性粉体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5263684A JPS60197231A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | 撥水性粉体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60197231A true JPS60197231A (ja) | 1985-10-05 |
| JPS6333415B2 JPS6333415B2 (ja) | 1988-07-05 |
Family
ID=12920308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5263684A Granted JPS60197231A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | 撥水性粉体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60197231A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63113081A (ja) * | 1985-07-29 | 1988-05-18 | Shiseido Co Ltd | 改質粉体 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5282239A (en) * | 1975-12-27 | 1977-07-09 | Ricoh Co Ltd | Dry developing agent for electronic photography |
| JPS5872156A (ja) * | 1981-10-23 | 1983-04-30 | Canon Inc | 圧力定着性カプセルトナ− |
| JPS5898131A (ja) * | 1981-12-07 | 1983-06-10 | Ricoh Co Ltd | 粒状固体物質への樹脂被覆方法 |
-
1984
- 1984-03-19 JP JP5263684A patent/JPS60197231A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5282239A (en) * | 1975-12-27 | 1977-07-09 | Ricoh Co Ltd | Dry developing agent for electronic photography |
| JPS5872156A (ja) * | 1981-10-23 | 1983-04-30 | Canon Inc | 圧力定着性カプセルトナ− |
| JPS5898131A (ja) * | 1981-12-07 | 1983-06-10 | Ricoh Co Ltd | 粒状固体物質への樹脂被覆方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63113081A (ja) * | 1985-07-29 | 1988-05-18 | Shiseido Co Ltd | 改質粉体 |
| JPH0154380B2 (ja) * | 1985-07-29 | 1989-11-17 | Shiseido Co Ltd |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6333415B2 (ja) | 1988-07-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |