JPS60179483A - 光ファイバー接続部補強用接着剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光フアイバー接続用接着剤に関する。

更に詳しくは、光伝送路に７）Ｊいる光ファイバーの接
続部補強用接着材料として好適な光フアイバー接続用接
着剤に関する。

光ファイバーの接続部を融着接続する際、それを接続し
た後に光ファイバーの被稠保護層の除去部分を補強する
必要がある。かかる補強法としては、熱収縮性チューブ
およびホットメル）接着剤チューブを組合せて用いる方
法（特開昭５５−１２９，３０５号公報）やガラスセラ
ミック板およびホットメルト接着剤ケ用いる方法（実開
昭５８−１０５．５０５号公報）などが提案されている
。

これらの補強法で用いられるホットメルト接着剤として
は、エチレン系重合体、例えばエチレン−酢酸ビニル共
本合体などが用いられているが、これらのホットメルト
接着剤を用いた場合には、石英糸ガラスファイバーある
いは補強基材である余端やセラミックスなどとの接着性
が十分ではないため、高温度雰囲気（約４０〜６０℃）
での光フアイバー接続補強部の引張強度は常温雰囲気（
約２０〜２５℃）の引張強度の手分程度の約１〜を示す
にすぎない。また、耐水接着性も著しく劣るため、水浸
漬すると接続補強部の強度は数日間で当初の半分程度迄
低下してしまい、光ファイノく一接続部が引張り、曲げ
、捩れなどの外力に対して弱くなり、破断し易くなると
いう欠点かみられる。

一方、正合体に接着性ｒ付与する方法として、そこに水
酸基、カルボキシル基などの極性基をｍ人する方法もよ
く知られているが、かかる重合体を用いた場合には、被
着体と重合体との間の接着性が水素結合に基いているだ
め、そこに水分が浸入することにより結合が切断され易
く、そのため耐水性に劣っている。また、ガラスや金属
などの表面と重合体との間に強固な化学結合を形成させ
るシランカップリング剤などの使用も知られているが、
シランカップリング剤會オレフィン系厘合体に単に混合
、含浸あるいは塗布したものは、シランカップリング剤
が空気中に蒸散するりどの理由によって、長時間の保存
性に劣るという欠点がある。１だ、シランカップリング
剤を石英系ガラスファイバーの表面に塗布する方法も考
えられるが、この方法は現場作業性や処理液の保存安定
性の点で実用的ではない。

そこで、本発明者らは、ガラス、金属、プラスチックな
どの各種材料との接着性が良好でかつ耐水接着性も良好
であり、特に光フアイバー接続部補強用接着材料として
好適な接着剤とめて種々検討の結果、有機シラン化合物
を結合させたオレフィン糸ム合体よりなるものがきわめ
て有用であることを見出した。従つ゛Ｃ１本発明は光フ
アイバー接続用接着剤に係り、この光フアイバー接続用
接着剤は、有機シラン化合物を結合させたオレフィン系
重合体よりなる。

本発明に係る接着剤を構にする有機シラン化合物全結合
させｌｃオレフィン糸瓜合体としては、有機シラン化合
物グラフト変性オレフィン糸瓜合体が好んで用いられる
。このグラフト変性に用いられる幹ポリマーとしてのオ
レフィン糸瓜合体には、例えば次のようなものの一種以
上が用いられる。

（１）ポリエチレン、ボリグロビレン、エチレン−プロ
ピレン共重合体、エチレン−ブテン−１共ホ合体、エチ
レン−ブタジェン共重合体などのオレフィンの単独車合
体またはこれら相互せたはジオレフィンとの共重合体 （２）オレフィンと酢酸ビニルなどのビニルエステル、
アクリル酸などのα、β−エチレン性不Ｕ　和カルボン
威またはアクリル嬢エチルなどのα、β−エチレン性不
飽和カルボン酸エステルなどとの共重合体 （８）エチレン−酢酸ビニル共重合体などのエチレン−
ビニルエステル共重合体の部分゛または完全けん化物 （４）オレフィン−α、β−エチレン性不飽和カルボン
酸共止合体またはオレフィン−α、β−エチレン性不飽
和カルボン酸−α、β−エチレン性不飽和カルボン岐ニ
スデル３元共車合体などのイオン化物（アイオノマー樹
脂） ゛　これらのオレフィン系重合体は、ヤング率が約０．
５〜１０　ＫｇＡｎｒｌであることが好ましい。これ以
下のヤング率のものが用いられると、補強用接着剤を用
いるファイバー心線の低温時におけるプラスチック被憶
層の収縮によるファイバー素線の突出力が接続部罠加わ
り、ファイバー破断を生ずることがある。一方、これ以
上のヤング率のものを用いると、その接着剤が適用され
た光フアイバー接続部の伝送損失が、温度変化に伴って
変動を生ずるようになる。

また、これらのオレフィン系ムＸ合体は、室温における
飽和吸水率が約０．２＊ｆｆｉ％以下であることが好ま
しい。これ以上の吸水率のものが用いられると、加熱さ
れる光フアイバー接続補強部に吸湿による発泡を生じ、
光フアイバー近傍に気泡を残すので、温度変化に伴って
伝送損失、更にはファイバー破断を生ずる危険性がある
。

具体的には、例えばオレフィン系重合体としてエチレン
−酢酸ビニル共重合体を用いる場合を考えるど、こうし
た条件をみたす共重合体の酢酸ビニル含有鼠の範囲は約
２〜２５車量％であるが、環境温度の変化を考慮すると
、（ねの好ましい範囲は約１０〜２０ル鼠％である。

これらのオレフィン糸車合体幹ポリマーにグラフト共重
合びれＺ、有機シラン化合物としてｔよ、例えばビニル
トリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニ
ルトリ　（β−メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリ
アセトキシシランなどのビニルシラン類、ｌ−メタクリ
ロキシプロピルトリメトキシシラン、アクリルプロピル
トリエトキシシランなとのアクリル糸シランなどを用い
ることができ、これらの中でアクリル糸シラン化合物は
保存安定性の良好な変性風合体を得る上で特に好菫し、
い。

グラフト共慮合反応は、ラジカル組合開始剤の存在下に
、オレフィン系ル合俸および有機シラン化合物ケ溶融混
合する熱溶融グラフト法が過当であり、この方法で龜、
例えば押出機、ニーダ−、バンバリーミキサ−なと２用
い、オレフィン糸車合体の融点以上でかつラジカル車台
開始剤の分解ｉｈＡ度以上の温度で溶融混練するごとに
より、反応が行わｎる。ま／こ、このグラフト共瓜合反
１心は、例えはへキサン、ヘゲタン７１どの脂肪族炭化
水素、トルエン、キシレンなどの芳喬族炭化水素なとの
存在下で、約５０〜１５０℃に加熱することによっても
行なうことかでさる。

オレフィン系重合体にグラフト共嵐合ぎれる有機シラン
化合物の址は、オレフィン系本合体１００車量部当り約
０．２〜３本量部の割合にあることが好ましい。これ以
下のグラフト鼠では、耐水接着性か不十分となり、シラ
ンクラフト変性の効果か十分に全指されない。一方、約
３［を部奮こえるグラフト尿では、接着剤としての流動
性か低下することもあって、接沼住そのものか低下する
ばかりではなく、経済的にも不利である。

有機シラン化合物を結合させたオレフィン系重合体とし
ては、このようなり゛ラフト弁組合体が好んで用いら７
するが、゛オレフィンと有機シラン化合物と紫、第３以
下の共箪駄体としてのビニルエステル、α、β−エチレ
ン性不飽和カルボン威、α。

β−エチレン性不飽和カルボン酸エステルナトノ少くと
も１種の存在丁丑たは不存在Ｆｖこ、直接高圧塊状型合
法によって合成した共厄合体であってもよい。

このようＶＣｔ、て有機シラン化合物をオレフィン７Ａ
虞合陣に結合させることにより、有機シラン化合物の空
気中への五散はなくなり、また室温条件下では有機シラ
ン化合物の加水分解や縮合反応も容易に進行しなくなる
ので、従来から問題となっていた有機シラン化合物の保
存性が著しく向上する０ また、壱機シラン化合物の末端に存在するアルコキシ基
などの官能基は、加熱接着時にガラス、金に４などの表
面に付層している水分により加水分解さ１１でシラノー
ル基となり、こ几らの基質表面と反応して共有結合が形
成されるので、重合体とこ几ら基質との界面に大ｔな結
合力が生じ、接着性および耐水接着性が大１削に向上し
、結局従来問題となってし１ン【光フアイバー接続部の
強度および耐水性が大幅に改讐さノシる。

かかる有機シラン化合物を結合させたＡレフイン糸瓜合
体全接着ｈす層とする光フアイバー接続部の作製は、第
１図に示ざ２Ｌるようにして行われる。

即ち、同図（ａ）に示されるように、熱収縮性チューブ
１内をこ光フアイバー心線２．２′ケ振う形の接着剤チ
ューブｌたはソート３および金属棒４を収容した補強部
材を作製する。なお、光フアイバー心線２．２′は、補
強部拐中で光フアイバー融着接続部５によって融着接続
されている。次に、これをホットメルト接着剤として作
用する温良に迄加熱すると、同図（ｂ）に示されるよう
に、接着剤層３′は光ファイバー各編２．２′および金
属体４ヶ収縮して瘍み込んだ熱収縮チューブ１′の内部
空間を充満させる。

このようにして用いられる本発明の光フアイバー接続用
接着剤は、石英カラス、金風などに対して良好な接着性
を４し、かつ水浸漬しても経時的な接着性の低下かみら
：Ｆ１．７．ｔいという特徴を有している。また、この
接着剤は、長期間室内に放置しても接着性が低下するこ
とかなく、保存性の点でもすぐれている。

従って、かかるｊｔ２Ｎ剤を用いて光フアイバー接続部
の補強を行なうと、高温使用時でも強度の低下が少なく
、また水浸漬じても強度低下の少ない信頼性の陥いｔ＆
続部ｒ形成させることかできる。

更に、本発明に係る接着剤は、耐水性か要求されるカラ
ス繊維強化プラスチツク素材としても利用することがで
きる。

次に、実施例について本発明の詳細な説明する。

実施例１ エチレン−酢酸ビニル共處合体（酢酸ビニル含有ｉ１９
［ｔ％、メルトインデックス１５、ヤング率２．４　Ｋ
ｙ／ｍ’　％吸水率０．０４　％　）　１００１重量部
に、ｒ−メタクリロキ、ジプロピルトリメトキシシラン
２′ＩｋＬＩＩ！に部およびラジカル本台開始剤として
のターシャリブチルパーオキシベンゾエート（半減期１
時間７１２５℃）０．４．に置部を添加し、この配合物
を押出機（３０酎径、Ｌ／Ｄ　−３２、ホッパー人口温
度３０℃、シリンダー中央温度２００℃、ダイス出口ｉ
Ｍ度１８０℃）中で混練し、シラングラフト変性庫合体
を合成した。

得られたシラングラフト変性東合体を、加熱プレス（１
６０℃、１００　Ｋｆ／ＣｍＧ　％　５分間プレス）に
よりシート状に成形し、このシートについて９σ剥離強
度による耐水接着性および保存安定性を評価した。

（９０°剥離強度による耐水接着性試験）第２図（ａｌ
に示される如き横断面を有する長さ２−の石英ガラス管
接着試験片、即ち石英ガラス管１１の外周面に厚さ０．
５咽のシラングラフト変性重合体シート接着剤１２、テ
フロン離型紙１３および熱収縮性テープ１４を順次巻き
付け、その際石英ガラス管とシラングラフト変性重合体
シートとの間にスペーサー１５を介在させ、こうした構
成の積層体を１６０℃のオーブン中で５分間加熱するこ
とにより各層間を接着させて接着試験片を作製した。

この接着試験片を、６０℃の水中に２０日間浸漬した後
各層を剥し、第２図（ｂ）に示されるようにシラングラ
フト変性本合体シートの一方の切断端部１２′を石英ガ
ラス管の外周面に対して９０°の角度に立上げ、その剥
離強度を測定した。得られた結果は、第３図のグラフに
示されるように、水浸漬時間が２０日間以上経過するも
常に２　Ｋｇ／ｆｆ１ｌｌ＋以上の剥離強度を保持して
おり、耐水接着性がすぐれていることが分る。

（保存安定性試験） シラングラフト変性重合体シートを、５０〜８０℃の温
度、７５％の相対湿度の室内に放置した後６０℃の水中
に５日間浸漬したものについて、それの剥離強度がＩ　
Ｋｖ’ｃｍ以下に低下する迄の日数を測定した。第４図
のグラフに示される結果から、２０〜２５℃ではその耐
水接着性は１年以上低下しないことが推定され、この点
でも実相レベルにあることが分る。

実施例２ 実施例１で用いられたシラングラフト変性重合体シート
を、押出機（３０ｍ径、Ｌ／Ｄ　−２８、ホッパー人口
温度３０℃、シリンダー中央温度１０５℃、ダイス出口
温度９５℃）を用い、内径１．７圏、外径２．３閣のチ
ューブを成形し、長さ約６　ｏｎのチューブを用いて光
フアイバー接続部を作り、その引張強度および耐水性を
評価した。

（引張強度試験） 光フアイバー接続部の心線（２，２′）同士を互イＶ　
ＥＦ　ｌ　−＃　ｍ　ｆ　ｉ！Ｉ　ｄＫ　７−、７　ｋ
　Ｆ　？　ｎ　−ｉ！Ｉ　ｍ　Ｎｂ　＊　４７）　Ｉｎ
定が行われた。ｍられた結果は、第５図のグラフに示さ
れるが、この結果から高温（４０〜６０Ｃ）においても
引張強度の低下は比較的少なく、その温度においても２
　ＫｙＯ値を保持している。

（耐水性試験） ２０１１２′または６０℃の水中に浸漬した光フアイバ
ー接続部について、その引張強度の測定が行われた。第
６図のグラフに示されるように、２０℃の水中に浸漬し
た場合には、浸漬時間が２０日間を経過しても殆んど引
張強度の低下がみられない。

また、第７図のグラフに示されるように、６０℃の水中
に浸漬した場合にも、浸漬時間が２０日間を経過しても
その引張強度の低下は少なく、２−以上の値を保持して
いる。

更に、この光フアイバー接続補強部の伝送損失について
測定すると、−３０’Ｃ〜＋６０℃でのヒートサイクル
１０サイクル後における伝送損失増は０．０１ｄＢ以下
であり、またこの範囲内の温度変動時の伝送損失変動も
０．０２　ａＢと良好であった。

宙舗侑１３ 実Ｉａ　例１〜２において、ｒ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシランの代りに、同■のビニルトリメト
キシシランを用いて、シラングラフト変性重合体シート
を合成し、そのシートまたはチューブについて、同様の
測定試験を行なった。得られた結果は、次の如くである
。

９０°剥離強度（６０℃水中浸漬） 浸漬前　２．１　Ｋｙ／ｃｎｒ １０日間後　１．５ ２０日間後　０．９ 引張強度（６０℃水中浸漬） 浸漬前　２．２Ｋｇ ２０日間後　１．７ 比較例１ 実施例１〜２において、エチレン−酢酸ビニル共重合体
（酢酸ビニル含有量１５重量％、メルトインデックス１
５、ヤング率３Ｊ３　Ｋｙ７＊ｌ　％’吸水率０．０２
％）のシートまたはチューブについて、同様の測定試験
を行なった。

第３図のグラフに示されるように、このシートの剥離強
度は元来約Ｉ　Ｋｐ程度と低く、それの６０℃水中浸漬
では１日間の浸漬でその値はゼロになる。また１、第５
図のグラフに示されるように、このチューブを用いた光
フアイバー接続補強部の引張強度は常温で約２　Ｋ９で
あったが、６０℃では約Ｉ　Ｋｙ程度迄低下する。そし
て、第６〜７図のグラフに示されるように、２０℃また
は６０℃の水中への浸漬でも、浸漬時間２０日間ではや
はりその引張強度は約Ｉ　Ｋｑ程度に迄低下する。

比較例２ 実施例２において、エチレン−酢酸ビニル共重合体（酢
酸ビニル含有１ｔａｏ重ｆＡ％、メルトインデックス１
５、ヤング率Ｑ、１３　Ｋｇ／ｍｔ　、吸水率０．２３
　％　）のチューブを用い、光フアイバー接続部を作製
した。しかしながら、この共重合体チューブを用いた接
着剤層中には気泡の生成が認められ、まだ−３０℃〜＋
６０℃でのヒートサイクル試験では、伝送損失変動が０
．０５〜Ｏ，ｉ　ｄＢと比較的大きく、また接続袖強部
において破壊するものも認められた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、光フアイバー接続部の作製方法を示す断面図
である。第２図は、９０°剥献強度による耐水接着性試
験の接着試験片および試験方法を示す断面図である。第
３図および第５〜７図は、いずれも実施列１および比較
例１における、水浸漬時間と剥離強度、温度と引張強度
、２０℃まだは６０℃の水中浸漬時間と引張強度との関
係をそれぞれ示すグラフである。゛また、第４図は、接
着剤シートの保存安定性を温度との関係で示したグラフ
である。 （符号の説明） １・・・・・・熱収縮性チューブ １′・・・・・・熱収縮チューブ ２・・・・・・光フアイバー心線 ３・・・・・・接着剤チューブ ３′・・・・・・接着剤層 ４・・・・・・金属体 ５・・・・・・光フアイバー融着接続部１１・・・・・
・石英ガラス管 １２・・・・・・シラングラフト変性重合体シート接着
剤１３・・・・・・テフロン離型紙 １４・・・・・・熱収縮性テープ １５・・・・・・スペーサー 第２図 （Ｇ） ５１３ （ｂ） 介 第４図 ８０　７０　６０　５０　４０　３０　２０’ｉＬ　／
ｌ　＜　’ｃ　） 第５図 ：Ｊ＆度（０Ｃ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、有機シラン化合物を結合させたオレフィン系Ｊｉｉ
   合体よりなる光フアイバー接続用接着剤。 ２、有機シラン化合物を結合させたオレフィン系重合体
   が有機シラン化合物グラフト変性オレフィン系京合体で
   ある特Ｍ′Ｐ　請求の範ＩＩ！ｆＩ第１項記載の光フア
   イバー接続用接着剤。 ３、有機シラン化合物がアクリル系シラン化合物である
   特ｔｆ’Ｆ　請求の範囲第１項または第２項記載の光フ
   アイバー接続用接着剤。 ４、チューブ状またはシート状のホットメルト接着剤と
   して用いられる特許請求の範囲第１項記載の光フアイバ
   ー接続用接着剤。