JPS60166295A - 大粒結晶晶析方法および装置 - Google Patents
大粒結晶晶析方法および装置Info
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- JPS60166295A JPS60166295A JP1695484A JP1695484A JPS60166295A JP S60166295 A JPS60166295 A JP S60166295A JP 1695484 A JP1695484 A JP 1695484A JP 1695484 A JP1695484 A JP 1695484A JP S60166295 A JPS60166295 A JP S60166295A
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- JP
- Japan
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- solution
- evaporator
- heater
- crystallization
- heated
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
- C30B7/02—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by evaporation of the solvent
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
この発明は、食塩、硫安、塩安等の大粒結晶を晶析させ
るだめの大粒結晶晶析方法および装置に関する。
るだめの大粒結晶晶析方法および装置に関する。
従来技術
従来、食塩、硫安、塩女などの大粒結晶を工業的に大量
生産する方法として、蒸発晶析ｖ１がイｊ効な７’Ｊ
ＩＡとじ−（実／ＩＩ！ｉされ−（いる。特に大粒径で
、しかも粒径が均一な製品が要求される場合には、蒸発
式クリスタル成長型晶析法が優れている。この方法によ
れば、加熱された溶液を蒸発缶に導いて溶液中の溶媒を
蒸発させ、その結果生成する過飽和溶液を蒸発缶とは別
に設シブた晶析槽の底部に噴出さＩる。
生産する方法として、蒸発晶析ｖ１がイｊ効な７’Ｊ
ＩＡとじ−（実／ＩＩ！ｉされ−（いる。特に大粒径で
、しかも粒径が均一な製品が要求される場合には、蒸発
式クリスタル成長型晶析法が優れている。この方法によ
れば、加熱された溶液を蒸発缶に導いて溶液中の溶媒を
蒸発させ、その結果生成する過飽和溶液を蒸発缶とは別
に設シブた晶析槽の底部に噴出さＩる。
槽底部には大粒径結晶が流動化しているので、そこに噴
出した過飽和溶液は、この人粒径結晶と接触しながら逐
次上昇Ｊ−ろ過程で結晶を成長させ、溶液自身は脱退飽
和して晶析槽上部に達する。この脱送飽和液は晶析槽上
部から流出し、新しい原料溶液と合流して加熱器に送ら
れ、加熱された後に、前述した蒸発缶に導かれる。この
サイクルが繰り返され、晶析槽底部には大粒に成長した
結晶がたまるから、連続的に、または間欠的に扱き出し
て製品とする。この方法は経済的には規模の大きい方が
Ｊ：り、また結晶の均一性も高まる。
出した過飽和溶液は、この人粒径結晶と接触しながら逐
次上昇Ｊ−ろ過程で結晶を成長させ、溶液自身は脱退飽
和して晶析槽上部に達する。この脱送飽和液は晶析槽上
部から流出し、新しい原料溶液と合流して加熱器に送ら
れ、加熱された後に、前述した蒸発缶に導かれる。この
サイクルが繰り返され、晶析槽底部には大粒に成長した
結晶がたまるから、連続的に、または間欠的に扱き出し
て製品とする。この方法は経済的には規模の大きい方が
Ｊ：り、また結晶の均一性も高まる。
規模を大きくする場合は、晶析操作に一定の管理と完全
自動化が望まれ、その点加熱部、蒸発部、晶析部を分前
した方が、運転管理上好ましく、設削の而でも分離し！
ζカが各部とも合理的な設計ができる。
自動化が望まれ、その点加熱部、蒸発部、晶析部を分前
した方が、運転管理上好ましく、設削の而でも分離し！
ζカが各部とも合理的な設計ができる。
第１図は、従来の晶析法に用いる装置の一例を示したも
のである。晶析槽３は逆円鉗型になるようにつくってあ
り、この晶析槽３の下部には大粒結晶が、上部には微結
晶が流動している。槽底部から矢印で示したにうにスラ
リーを扱き出せば粒仔の大きな、揃った結晶が１ｑられ
る。
のである。晶析槽３は逆円鉗型になるようにつくってあ
り、この晶析槽３の下部には大粒結晶が、上部には微結
晶が流動している。槽底部から矢印で示したにうにスラ
リーを扱き出せば粒仔の大きな、揃った結晶が１ｑられ
る。
この図にしたがって、工程を説明づると、原料溶液はポ
ンプ４により加圧されて加熱器１に送られ、ついで蒸グ
そ缶２に送られる。加熱器１では加熱用蒸気人口５から
導入され同出口６から出る蒸気によって加熱され、蒸発
缶２で開放されると溶液中の溶媒が蒸発し、蒸発した溶
媒蒸気は出口１から排出され、溶液自身は濃縮されて過
飽和状態になり、その状態で晶析槽３の底部に管路で導
入される。
ンプ４により加圧されて加熱器１に送られ、ついで蒸グ
そ缶２に送られる。加熱器１では加熱用蒸気人口５から
導入され同出口６から出る蒸気によって加熱され、蒸発
缶２で開放されると溶液中の溶媒が蒸発し、蒸発した溶
媒蒸気は出口１から排出され、溶液自身は濃縮されて過
飽和状態になり、その状態で晶析槽３の底部に管路で導
入される。
晶析槽３内部では、過飽和溶液が下から上背流どなって
、槽内に流動している結晶粒子と接触し、結晶は次第に
成良づるどともに大きな結晶は十Ｒする溶液流に逆らっ
て沈Ｍす゛る。底部に滞留した大粒結晶は、連続的に、
または間欠的に図面の矢印に示したＪ：うに晶析槽３の
底部から広き出して製品とでる。
、槽内に流動している結晶粒子と接触し、結晶は次第に
成良づるどともに大きな結晶は十Ｒする溶液流に逆らっ
て沈Ｍす゛る。底部に滞留した大粒結晶は、連続的に、
または間欠的に図面の矢印に示したＪ：うに晶析槽３の
底部から広き出して製品とでる。
結晶を析出し終って［１１２過飽和した溶液は晶析槽３
の上部から流出し、原料溶液供給管８から流入する原ｉ
３［溶液と合流したのち、ポンプ４によって、加圧状態
で加熱器１に循環される。
の上部から流出し、原料溶液供給管８から流入する原ｉ
３［溶液と合流したのち、ポンプ４によって、加圧状態
で加熱器１に循環される。
ところで、加熱器１による溶液の温度上昇は、酋通、３
℃、せいぜい４〜５℃が従来の方法、装置にとって限界
であった。その理由は、蒸発缶に加熱器で加熱した溶液
を流入開放すると、力１ば（）溶液に作用していた静圧
が急激に減少するので、加熱器で溶液の調度を上げ過ぎ
た場合突沸現象を惹き起し、安定した蒸発が維持で゛き
ない。その結果、水蒸気用ロアからは、溶媒蒸気ばかり
でなく、溶質自体も飛び出づＪζうになり、溶液の損失
はいうまでもなく、蒸発缶２の上部や蒸気排出管が結晶
で閉塞することになり、安定な操業ができないからであ
る。突沸が高ずれば、操業は全く不可能になる。
℃、せいぜい４〜５℃が従来の方法、装置にとって限界
であった。その理由は、蒸発缶に加熱器で加熱した溶液
を流入開放すると、力１ば（）溶液に作用していた静圧
が急激に減少するので、加熱器で溶液の調度を上げ過ぎ
た場合突沸現象を惹き起し、安定した蒸発が維持で゛き
ない。その結果、水蒸気用ロアからは、溶媒蒸気ばかり
でなく、溶質自体も飛び出づＪζうになり、溶液の損失
はいうまでもなく、蒸発缶２の上部や蒸気排出管が結晶
で閉塞することになり、安定な操業ができないからであ
る。突沸が高ずれば、操業は全く不可能になる。
目 的
この発明は、これらの問題に当り、種々検討を重ねた結
果、突沸を起すことなく、加熱温度を上げることに成功
し、従来法より効率のＪζい経済的な大粒結晶晶析方法
ｄ５よび装置を提供するものである。
果、突沸を起すことなく、加熱温度を上げることに成功
し、従来法より効率のＪζい経済的な大粒結晶晶析方法
ｄ５よび装置を提供するものである。
栴成
この発明の１を或は、］１）晶析用溶液を加熱器で加熱
し、蒸発缶に導いて、溶媒を蒸発させて過飽和溶液とし
、この過飽和溶液を別に設けた晶析槽に導いて大粒結晶
を晶析させそれを製品として取り出し、母液は加熱器に
循環させる外部加熱式クリスタル成長型晶析法において
、加熱溶液を蒸発缶底部、又は、蒸発缶底部に設（）た
テイルパイプに供給することを特徴と覆る大粒結晶晶析
方法。おにび（２）晶析用溶液を加熱リーる１＝めの加
熱器、加熱器で加熱された溶液の溶媒を蒸発さけ、過飽
和溶液を生成させるための蒸発缶、蒸発缶で生成した過
飽和溶液から結晶を晶析さＬるための晶析槽、晶析槽で
結晶を析出させ／ｊ後の母液を加熱器へ循環りるための
ポンプを備えた外部加熱式大粒結晶晶析装置において、
加熱器で加熱された溶液を蒸発缶底部または蒸発缶底部
にＳＲ４Ｊたディルバイブに供給づるにうにしたことを
特徴とづる大粒結晶晶析装置である。
し、蒸発缶に導いて、溶媒を蒸発させて過飽和溶液とし
、この過飽和溶液を別に設けた晶析槽に導いて大粒結晶
を晶析させそれを製品として取り出し、母液は加熱器に
循環させる外部加熱式クリスタル成長型晶析法において
、加熱溶液を蒸発缶底部、又は、蒸発缶底部に設（）た
テイルパイプに供給することを特徴と覆る大粒結晶晶析
方法。おにび（２）晶析用溶液を加熱リーる１＝めの加
熱器、加熱器で加熱された溶液の溶媒を蒸発さけ、過飽
和溶液を生成させるための蒸発缶、蒸発缶で生成した過
飽和溶液から結晶を晶析さＬるための晶析槽、晶析槽で
結晶を析出させ／ｊ後の母液を加熱器へ循環りるための
ポンプを備えた外部加熱式大粒結晶晶析装置において、
加熱器で加熱された溶液を蒸発缶底部または蒸発缶底部
にＳＲ４Ｊたディルバイブに供給づるにうにしたことを
特徴とづる大粒結晶晶析装置である。
この発明の方法および装置を第２図にＪ：って具体的に
説明すると、従来は、蒸発缶溶液面近傍に加熱溶液の導
入管の開口を設（）ていたものを蒸′Ｒ缶２の底部に加
熱溶液を間放し、蒸発缶２の缶液の静水頭を巧みに利用
している。従来、加熱器１での溶液の貸ｉＭ ＩＪ、１
・心かに３℃に抑えられていたが、この発明のように蒸
発缶２の缶底部に加熱された溶液を導入することによっ
て、加熱器１にお＆フる溶液の界）品が７〜８℃になっ
ても蒸発管内部には突沸がみられず、安全に運転ができ
るようになっＩこ 。
説明すると、従来は、蒸発缶溶液面近傍に加熱溶液の導
入管の開口を設（）ていたものを蒸′Ｒ缶２の底部に加
熱溶液を間放し、蒸発缶２の缶液の静水頭を巧みに利用
している。従来、加熱器１での溶液の貸ｉＭ ＩＪ、１
・心かに３℃に抑えられていたが、この発明のように蒸
発缶２の缶底部に加熱された溶液を導入することによっ
て、加熱器１にお＆フる溶液の界）品が７〜８℃になっ
ても蒸発管内部には突沸がみられず、安全に運転ができ
るようになっＩこ 。
更に高い４２品が必要などきは、蒸発色２の底部にディ
ルバイブを設り、その長さを適宜設定してそこに導入口
を開口づ−れぽ溶液の加熱が温には何の制限もなく、自
由に設定できることになる。
ルバイブを設り、その長さを適宜設定してそこに導入口
を開口づ−れぽ溶液の加熱が温には何の制限もなく、自
由に設定できることになる。
蒸発缶２にお（）る導入口を缶内液面下どの程度にする
かということは、蒸発缶内液の児か（プ比重、液面上の
圧力、溶液の温度と蒸気圧特性を考慮し、希望加熱）品
度ｊｐ ＋ら容易に咋出決定できる。
かということは、蒸発缶内液の児か（プ比重、液面上の
圧力、溶液の温度と蒸気圧特性を考慮し、希望加熱）品
度ｊｐ ＋ら容易に咋出決定できる。
蒸発缶２の内部で溶媒を蒸発させて、濃縮され、過飽和
になった溶液は蒸発缶２の上部側面から流出し、晶析槽
３の底部に導入される。この晶析槽３での作用は第１図
のものと同じである。晶析槽３から流出した脱退飽和溶
液は、原料溶液供給管８ｈ＋＋う流入する原料溶液と合
流した後ポンプ４によって加熱器１に圧送されることは
、第１図の従来の装置ど同じである。
になった溶液は蒸発缶２の上部側面から流出し、晶析槽
３の底部に導入される。この晶析槽３での作用は第１図
のものと同じである。晶析槽３から流出した脱退飽和溶
液は、原料溶液供給管８ｈ＋＋う流入する原料溶液と合
流した後ポンプ４によって加熱器１に圧送されることは
、第１図の従来の装置ど同じである。
効 果
以上説明したこの発明によれば第１に蒸発缶２にＪ３け
る突ｉ１Ｈ現象の発生なしに、加熱部にお（）る溶液の
昇温を自由に設定Ｃ′き、安定した蒸発が維持できる。
る突ｉ１Ｈ現象の発生なしに、加熱部にお（）る溶液の
昇温を自由に設定Ｃ′き、安定した蒸発が維持できる。
第２に蒸発缶２への加熱溶液の湿度を自由に高めること
一１ｙ−できるので、蒸発缶液面からの溶媒の蒸発層が
著しく高まり、非常に効率が高くなり、同一能力では蒸
発缶を小型にできる。したがって晶析のコストが低減づ
る。
一１ｙ−できるので、蒸発缶液面からの溶媒の蒸発層が
著しく高まり、非常に効率が高くなり、同一能力では蒸
発缶を小型にできる。したがって晶析のコストが低減づ
る。
第３に、このような晶析装置を特に大型化づる場合、液
の循環のためにポンプ４を設（プるが、この発明によれ
ば、突沸の心配がないので、従来のにうなＲ温制限がな
い。そのため加熱器における溶液の流速を従来のように
大きくＪる必要はなく、ポンプの設ｎ１上の自由度が増
し、設置が容易になる。
の循環のためにポンプ４を設（プるが、この発明によれ
ば、突沸の心配がないので、従来のにうなＲ温制限がな
い。そのため加熱器における溶液の流速を従来のように
大きくＪる必要はなく、ポンプの設ｎ１上の自由度が増
し、設置が容易になる。
第４に従来の晶析槽３は第１図に示したようにその性格
上蒸発缶２の直下に設置づる必要があったが、この発明
では蒸発缶２の直下に置く必然性はなく、晶析槽３の位
置は自由に設定Ｃ“きる。まｌこ操業上も右利℃ｄうり
、天吊生産の晶析装置として特に適している。
上蒸発缶２の直下に設置づる必要があったが、この発明
では蒸発缶２の直下に置く必然性はなく、晶析槽３の位
置は自由に設定Ｃ“きる。まｌこ操業上も右利℃ｄうり
、天吊生産の晶析装置として特に適している。
第５に、従来のＰｉ置では、蒸発管内の溶液の流れの一
部は液面に達することなく１ぐに蒸発缶から流出するが
、この発明では、蒸発缶の構造から溶液流は底部から液
面に向いているので溶液は全部液面に達づることになり
、蒸発缶の効率も従来のＨａに比較して優れている。
部は液面に達することなく１ぐに蒸発缶から流出するが
、この発明では、蒸発缶の構造から溶液流は底部から液
面に向いているので溶液は全部液面に達づることになり
、蒸発缶の効率も従来のＨａに比較して優れている。
第１図は、従来の大粒結晶晶析装置の説明図、第２図は
、この発明の大粒結晶晶析装置の説明図である。 １・・・加熱器、２・・・蒸発缶、３・・・晶析槽、４
・・・ポンプ、５・・・加熱用蒸気入口、６・・・加熱
用蒸気出口、７・・・溶媒蒸気出口、８・・・原料溶液
供給管、 特ｂ′［出願人 新日本化学工業株式合着 代理人 弁理士 小松 秀岳 代理人 弁理士 旭 宏
、この発明の大粒結晶晶析装置の説明図である。 １・・・加熱器、２・・・蒸発缶、３・・・晶析槽、４
・・・ポンプ、５・・・加熱用蒸気入口、６・・・加熱
用蒸気出口、７・・・溶媒蒸気出口、８・・・原料溶液
供給管、 特ｂ′［出願人 新日本化学工業株式合着 代理人 弁理士 小松 秀岳 代理人 弁理士 旭 宏
Claims (2)
- （１） 晶析用溶液を加熱器で加熱し、蒸発缶に導いて
、溶媒を魚発さけて過飽和溶液とし、この過飽和溶液を
別に設【プた晶析槽に導いて大粒結晶を晶析させそれを
製品として取り出し、母液は加熱器に循環させる外部加
熱式クリスタル成長型晶析法において、加熱溶液を蒸発
缶底部、又は、蒸発缶底部に設けｌこディルバイブに供
給Ｊることを特徴とりる大粒結晶晶析方法。 - （２） 晶析用溶液を加熱り゛るための加熱器、加熱器
で加熱された溶液の溶媒を蒸発させ、過飽和液を生成さ
ぼるための蒸発缶、蒸発缶で生成した過飽和溶液から結
晶を晶析させるための晶析槽、晶析槽で結晶を析出さＶ
た後の母液を加熱器へ循環するだめのポンプを備えた外
部加熱式大粒結晶晶析装置において、加熱器で加熱され
た溶液を蒸発缶底部または蒸発缶底部に設（）たディル
バイブに供給するようにしたことを特徴とする大粒結晶
晶析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1695484A JPS60166295A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | 大粒結晶晶析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1695484A JPS60166295A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | 大粒結晶晶析方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60166295A true JPS60166295A (ja) | 1985-08-29 |
| JPH0475200B2 JPH0475200B2 (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=11930504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1695484A Granted JPS60166295A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | 大粒結晶晶析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60166295A (ja) |
-
1984
- 1984-02-03 JP JP1695484A patent/JPS60166295A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0475200B2 (ja) | 1992-11-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |