JPS60161394A - 単結晶薄膜を形成するための分子線エピタキシヤル成長装置 - Google Patents

単結晶薄膜を形成するための分子線エピタキシヤル成長装置

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JPS60161394A
JPS60161394A JP1206384A JP1206384A JPS60161394A JP S60161394 A JPS60161394 A JP S60161394A JP 1206384 A JP1206384 A JP 1206384A JP 1206384 A JP1206384 A JP 1206384A JP S60161394 A JPS60161394 A JP S60161394A
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substrate
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Yuichi Matsui
松居 祐一
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上9別」−分界 本発明は分子線エピタキシャル成長装置にかんする。更
に詳しくはマイクロ波素子あるいは発光受光素子として
使用する単結晶薄膜を形成するiめの分子線エビクキシ
ャル成長装置に関する。
゛従米狡止 化合物半導体デバイス、特に光デバイスの製法として、
薄い一様な層の成長、成分元素組成比の割部の容易さか
らエピタキシャル成長方法が一#−的に利用されている
。なかでも、最近特に注目されている技術として、分子
線エピタキシャル成長方法(以下簡単のためにr MB
E成長法」という)が知られており、例えば−、T、 
Tsangにより日経エレクトロニクスN11308.
163 (19,83)において、該MBE成長法並び
に薄膜周期構造を利用したデバイスが詳細に説明されて
いる。
例えば、第1図に示すような多重量子井戸型レーザにお
いては、発光部に厚さ数10人〜数100人の種類の異
なる層を交互に周期的に形成する必要があり、またその
上層、下層には周期性を持たない多元組成の混晶単結晶
薄膜を形成する必要があり、このような場合にMBE成
長法は極めて有利である。
従来のm−v族化合物半導体薄膜周期構造形成のための
MBE成長法においては、例えば第2図に示すような構
造を有する装置が使用されている【特公昭57−471
60号および特開昭57−11899号公報ト照)。第
2図に示したMBE成長装置では、成長■1内において
基板2は基板ホルダー3上に保持され、且つセル4およ
び5の中心軸の交叉する位置に設置されている。該セル
4および5には夫々原料(A)6および(B)7が収納
されていて、これらから蒸発した原料の分子線が基板2
に照射される。各セル4または5は特開昭57−118
99号に記載されているようにセルシャッター8または
9を有しており、これらを交互に所定の周期で開閉する
ことにより原料(Δ)および(B)の分子線を基板に照
射し、該基板上に種類の異なる化合物半導体薄膜を交互
に周期的に形成し得るようになっている。
このようなMBE成長法では、一方のシャッターが開い
ている間他方のシャッターは閉しられていることになる
が、一般に■−■族化合物半導体をMBE成長させる場
合、原料セルは通常700〜1000℃の高温度に加熱
されている。このため、セルシャッターは閉じられてい
る間に加熱されて不純ガスを発生ずる。このような不純
ガスが成長している薄膜内に取り込まれた場合には、薄
膜の電気特性が著しく劣化されることになる。
更に、上記のセルシャッターからの不純ガス発、生の問
題とは別に、シャッターを閉じることによってセル温度
自体が影響を受け、結果として再度シャッターを開いた
際に原料分子線強度のオーバニシュートを引き起こす。
このような現象は化合物半導体薄膜の膜厚制御並びに混
晶の場合には膜組成の制御を困難にする。従って、薄膜
周期構造を形成する際の周期性も低下することになる。
また、前述のように単結晶薄膜周期構造の形成中に混晶
単結晶薄膜を形成する必要がある場合■1座に周期構造
形成操作から混晶単結晶形成操作に移行できるMBE成
長装置は今のところ知られていない。
発」■月1吋 本発明の目的は前記従来のMBE成長装置におけるセル
シャッターの開閉に伴って生じる1ll−V族化合物半
導体薄膜周期構造の電気特性の劣化並びに周期性の劣化
を防止すると共に、周期構造と一層混晶の単結晶薄膜成
長への切換えを容易にするMBE成長装置を提供するこ
とにある。
鬼肌勿借戊 本発明者等は上記従来の装置の諸欠点に鑑み、種々検討
、研究した結果、該欠点を解消すると共に、周期構造と
一層混晶の単結晶薄膜成長への切負えを容易にするため
には成長室を仕切り板で分割1し、基板ホルダを回転な
らびに回転軸長手方向に移動し得るように構成すること
が有利であることを見出し本発明を完成した。
即ち、本発明のMBE成長装置は、高真空下に保たれた
成長室内でセル内に収納された原料を所定の方向に飛行
させ、該成長室内に支持された基板表面に上記原料を付
着させ単結晶として成長させる分子線エピタキシャル成
長装置であって、該基板を支持し、かつ該基板表面に対
し垂直な軸で回転可能であり、しかも該軸の長手方向に
移動可能な基板ホルダと、該基板ホルダの回転軸を中心
としその半径方向に該成長室を仕切り、単結晶薄膜構造
を形成するのに必要な原料収納セルを夫々収納する複数
の隔室を画成する仕切り板とを具備することを特徴とす
る。
かくして本発明のMBB成長装置によれば、成長中にお
けるセルシャッターの開閉を必要としないので、このシ
ャック−の開閉に伴う前記従来法の欠点を克服し、しか
も従来のMBE成長装置では達成の困難であった、周期
構造と一層混晶の単結晶薄膜成長への切換えを極めて容
易に行うことができる。
本発明のMBE成装置においては、まず必要個数の仕切
り板を超高真空チャンバ即ち成長室内に設ける。これら
の仕切り板は基板ホルダの中心軸に−おいて交わり、該
軸から放射状に伸びた状態で設置されて該成長室に所定
数の隔室を形成する。隔室の個数は薄膜周期構造の形成
に必要とされるセルの数に対応する。
該隔室の各々には少なくとも1つあて半導体層形成用原
料収納セルが設けられており、該セルから原料が蒸発さ
れて分子線を発する。各セルからの分子線相互間の混合
は前記の仕切り板によって防止される。このように成長
室内に仕切り板を設けることにより分子線相互間の混合
を防止することによって、薄膜層形成中にセルシャッタ
を開閉する必要はまったくなくなる。従って、該シャッ
ターの開閉に起因する上記従来法の欠点は完全に解消さ
れることになる。
本発明のMBE成長装置のもう一つの特徴は基板ホルダ
をその回転軸の長手方向に移動可能としたことにある。
このように基板ホルダを構成することにより、仕切り板
の端部と基板との間の間隔を調節することができ、これ
によって周期構造と一層混晶の単結晶薄膜成長への即座
の切換えが保証される。更に詳細に記載するならば、周
期構造をこの基板゛スルダの移動のためには電動式もし
くは手動式の種々の公知の手段、例えばマニピュレータ
、スライド方式、スクリュ一方式の手段を利用すること
ができる。該基板ホルダは更にその中心を通る回転軸の
回りに回転し得るようになっており、これを一定周期で
回転させることにより基板上に前記セルから蒸発される
半導体原料を付着させ、薄膜周期構造を形成し、また基
板と仕切り板との間隔の変更と組み合せて一層混晶のが
結晶薄膜を成長・形成することが可能となる。
半導体単結晶薄膜周期構造の周期は前記基板ホルダの回
転周期を変えることにより簡単に変えることができる。
更に、半導体薄膜層間の膜厚比の調節は予め各セル温度
を調整することによって実施することができる。
実脇■ 以下、添付図を参照して記載される従来法と本発明との
比較、実施例により本発明のMBE成長成長今様す図で
あり、成長室を上からみ見た図である。第3図のMBE
成長装置においては、成長室1内の■族分子線相互の混
合を防止するために仕切り板10を設けである。本恕様
において仕切り板10は基板2の中心を通り、これとは
垂直に直径方向に伸びた1枚の板であり、従って隔室の
数は2となっている。
各隔室には夫々セル4および5が配置されて半導体薄膜
原料6および7が収納されている。
この態様におい−ζ、基板2上に半導体薄膜周期構造を
形成する場合には、仕切り板10と基板2との間隙を、
前記基板ホルダ3の移動手段(図示せず)を調整して5
龍以内とし、基板ホルダの回転軸IIを中心として基板
ホルダ3を一定周期で回転させることにより実施でき、
例えば■族原料(A)6からなるm−v族化合物半導体
薄膜と、■族原料(B)7からなるIIT−V族化合物
半導体薄膜とを交互に周期的に形成することができる。
更に、第3図に示したMBE成長装置において、基板ホ
ルダ3を平行移動させて仕切り板10と基板ホこの様子
は、同様に成長室の上から見た第4図を参照することに
より明確に理解することができる。
第3図と同様に、成長室1内の■族原’N(A)6から
の分子線束12と、■族原料(B)7からの分子線束1
3の混合を防くために、仕切り板10が設けられており
、さらに、基板ホルダ3を図中の矢印の方向に移動させ
ることができる。図中、基板ホルダ3がαの位置にある
ときには、第3図の場合と同様に、基板ホルダ3を回転
軸11を中心として回転運動さ−υることによって、基
板2上に■族原料(Δ)6からなるm−v族化合物半導
体薄膜と、■族原料(B)7からなるIII−V族化合
物半導体薄膜が交互に周期的に形成される。
一方、基板ホルダ3が図中βの位置にあるときには、仕
切り板10による、分子線相互の混合を防止する効果が
なくなり、図中βの位置においては、■族原料(A)6
と■族原料(B)7からなる1■−m−v族混晶の単結
晶薄膜が成長する。成長室4マニピユレーターを操作す
ることにより、基板1旧ルダ3を図中αとβの位置の間
で迅速に移動さ壮することにより、単結晶薄膜周期構造
の成長から1待輸混晶の単結晶薄膜成長へと、あるいは
その逆の場合においても、連続的に且つ迅速にその成長
形態を切換えることができる。
通常、図中αからβあるいはβからαの位置へ、基板ボ
ルダ3を移動させるのに要する時間は1 sec。
以内であり、単結晶薄膜のMBE成長速度が約1人/s
ec、であることから、基板ホルダを移動させている間
に成長する層(く1人)が、薄膜全体の電算的特性に及
ぼず悪影響は無視できる。
かくして、本発明の装置によれば従来の装置の前記欠点
を改善でき、かつ周期構造の成長から混晶単結晶薄膜の
成長へと、もしくはその逆に成長形態を変え、種々の構
成の薄膜層を有する基板を得ることが可能となる。
以下、比較データを基にして、本発明の有用性を具体的
に説明する。
既に述べたように、第2図に示すような従来のMBE成
長装置ではセルシャッター8および9を交互に一定の周
期で開閉することにより半導体薄膜周期構造を得ていた
。しかしながら、セルシャッターを閉鎖状態に維持する
ことに起因するいくつ11の大きな問題があった。
(1まず、セルシャッターはその閉鎖中に加熱されJ不
純ガスを発生する。該不純ガスが成長中の薄、勿内に取
り込まれると、薄膜の電気特性の劣化を引き起こす。
第5図、第6図は、上記の内容に関する測定結果を示し
たものである。まず、第5図は、四重極質量分析装置を
用いて、セルシャッター8または9を閉じた後の、不純
ガス量の変化を調べた結果である。これによればセルシ
ャッターを閉した直後にH2O“やCO+の質量ピーク
強度が瞬間的ではあるが増大しており、不純ガス量が増
大していることが分かる。また、第6図は、例えばIn
GaAs単結晶薄膜において得られた結果であるが、薄
膜内の残留不純物キャリア濃度が増大するほど電子移動
度が減少しており、電気特性が劣化していることがわか
る。
従来の装置では、以上のようなセルシャッターからの不
純ガス発生といった問題とは別に、セルシャッターを閉
じたことによって、セル温度そのものが揺乱を受ける結
果、再度セルシャッター8または9を開いたときに、■
族原料6または7の分子線強度にオーバーシュートを引
き起こす。このことは、■族原料6または7から成る■
−v族化合物半導体薄膜の膜厚制御性ならびに混晶の場
合には薄膜組成の制御性を悪くする。
第7図、第8図第9図は上記の内容に関する測定結果を
■族元素としてIn、 Gaを有する混晶の場合につい
て示したものである。
第7図は、真空ゲージを用いて、セルシャッターを例え
ば約3分開閉した後、再び開いたときのGa分子線強度
(Torr、以下間し)変化を測定した結果である。セ
ルシャッターを開いた直後に、分子線強度がオーバーシ
ュートし、その後本来の分子線強度に安定するまで1〜
2分を要することがわかる。オーバーシュートの大きさ
は異なるが、同様の現象は、In分子線強度でも観察さ
れた。
また第8図は例えば、InP基板上にTnx Ga(−
ウAs成長したときのInGaAsとInP基板の格子
不整合:1Δα/QInP l (ただし、Δα=αI
nGaAs−αInP+αInGaAsはInGaAs
の格子定数、αInr’はInPの格子定数)に対する
InとGaのフラックス強度比の影響を示したものであ
る。第7図の1lia分子線強度のオーバーシュー1−
は、そのまま第8図のフラックス強度比の制御性の低下
につながり、1Δα/QlすなわちInXGa1−)(
As単結晶薄膜の組成制御性も低下する。現に第7図で
示したようなオーバーシュートの存在する状態でMBE
成長したInXGa1−xb層の厚さ方向の組成分布を
オージェ電子分光(AES )分析した結果、第9図に
示すように、セルシャッター開放直後、ずなわちInX
Ga1−xAs/ InP基板界面近傍でInとGaの
組成比に勾配が見られ、組成制御性が悪いことがわかる
また、第9図は同じ(InP基板上にl n O,’i
3 G a a4□^S成長したと今の■族(Ga、 
In)分子線強度と成長速度(μm /hr、 )との
相関性について得られた実験結果を示したものである。
第7図の場合では、オーバーシュートにより、Ga分子
線強度は、本来の強度の約1.2〜1.4倍にまで上昇
しておりまた、Ih分子線強度においてもオーバーシュ
ートが観測されていることから、第10図のGa + 
Inビーム強度も1.2〜1.4倍以上の値となり、成
長速度も1.2〜1.4倍以上になる。このように、セ
ルシャッターを開いた直後においては、成長速度が設計
値よりも大きくなっており、このことは、薄膜々厚の制
御性を低下させる。このように第1図に示すような従来
の■−■族化合物半導体薄膜周期構造形成のためのMB
E成長装置においては、セルシャッターの開閉によって
1■族原料分子線の切り換えを行なうことにより、不純
ガスの発生、分子線強度の揺乱を引き起こすことになり
、このため薄膜の電気的特性を劣化させ、また膜厚制御
性、あるいは混晶の場合には薄膜組成制御性にLt4影
響を及ぼし、薄膜周期構造を形成した際の周期性劣化を
引き起こすという欠点を有する。
一方、第3図に示すような本発明による薄膜周期構造の
成長装置では、セルシャック−は常に開放状態にあり、
成長を終了するときのみ、セルシャッターを閉しれば良
い。この結果、セルシャック−の開閉を周期的に行う従
来のMBE成長装置で問題となる不純ガスの発生や分子
線強度の揺乱が成長途中において全く起こらなくなり、
含有不純物量の少ない、かつ周期性の良い、m −v族
化合物半導体薄膜周期構造を形成することができる。
次に、本発明の第3図に示すMBE成長装置を用いて作
製したm−v族化合物半導体単結晶薄膜周期構造に関す
る、成長実験条件の詳細を示す。第4図と同様の装置に
おいて、仕切り板10で隔てられた両側で、それぞれ2
本(LnとGa)づつセルを設け、組成の異なるInX
Ga1−)(As (Inα9oGaasoAsとI 
nc+いGa(14JS)が交互に形成できるように、
各セル温度を調整し7た。そして、基板としてInP基
板を用い、回転運動の周期は、3.5rpmとした。こ
の条件で、60m1nの成長を行い、成長後、InP基
板上に形成されたI n Q!/I G a Q9JA
 Sと1nc1.AGac+<^Sによる単結晶薄膜周
期構造全体の厚さを精密測定した結果、1.90μmで
あった。このことから、基板の回転運 ゝ動の1回転(
1周期)に対応する厚さは、約90人であることが算出
される。
一方、第11図は、このようにして作製した周期構造に
ついて、X線回折測定した時のスペクトルを示したもの
である。2θ= 62.85ならびに2θ= 62.9
5付近に見られる各ピークは、InI’基板のCuKα
1.CuKα2ピークとその上に形成したInα5oG
aasoAs + I’na、、1Gaas*nsによ
る単結晶薄膜周期構造の0次ピークのCuKαH+ C
uKα2ピークがそれぞれ重なったものである。さらに
、2θ−61,7ならびに2θ−64,1付近に見られ
るそれぞれ2本のビークは、周期構造が規則正しく形成
されている場合にのみ現れるサイドハンドピーク(±1
次)の、それぞれCuKα1.CuKα2ビークに対応
する。このサイドハンドピークと、0次ピークの角度差
から、周期構造の実際の周期が測定でき、第11図の場
合、約87八である。この値は、先に算出した回転周期
に対応する値90人と、測定誤差範囲内で良く一致して
いる。
以上のことから、1周期90人という極めて微細な周期
構造が、極めて規則正しく形成されていることが分かる
。第3図の成長装置においては、基板の回転速度をさら
に大きくすることは極めて容易なことであり、このこと
ば、さらに微細な単結晶薄膜周期構造を形成することが
容易であることを意味する。また、上記の成長条件にお
いて、仕切り板10で隔てられた片側のみのセルを用い
て、あえてIr+XGa1−ウAsの一層成長を行なっ
た試料について厚さ方向の組成分布をへES分析した結
果、第12図に示すように、Ir+xGal−)(八s
/ InP基板界面近傍での組成比の勾配が第7図に比
べて著しく改善され、組成分布が均一になっている。こ
のことから、本発明のMBE成長装置を用いると、セル
シャック−の開閉に伴う分子線強度の揺乱を解消でき、
組成制御性を著しく向上できることが分かる。
夷皿■狭果 本発明のMBE成長装置によれば、分子線相互間に仕切
り板を設&)て分子線相互の混合を防止したことにより
、従来のMBE成長装置におけるセルシャッターの開閉
に基づく種々の欠点が完全に解消され、また回転運動す
る基板ホルダを迅速かつ平行に移動させ、該仕切り板と
基板との間隔を変え冑るようにしたことにより単結晶薄
1挨周期構造の成長と一層混晶の単結晶薄膜成長との切
換えが極めて容易となった。結果的に、得られる薄膜の
周期性が著しく改善され、かつ微細な単結晶薄膜周期構
造を節単に形成することが可能となったばかりでなく、
周l111性のない薄膜層を含む製品も効率よ(工業的
に作製することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
第1図は、多重I子井戸型レーザーの概略図、第2図は
、III −V族化合物半導体単結晶薄膜周期構造を形
成するための従来のMBE成長装置を説明するための図
、第3図、第4図は、本発明のMBE成長装置を説明す
るための図、第5図は、セルシャッターからの不純ガス
発生に関する測定結果、第6図は、I n +1.’i
 G a 。、、7A s単結晶薄膜の残留不純物キャ
リア濃度と電子移動度との関係についての測定結果、第
7図は、セルシャッター開放直後におりる分子線強度の
オーバーシュートに関する測定結果、第8図ば、lr+
XGap−Js組成と、III族(InとGa)分子線
強度比との関係についての測定結果、第9図は、InX
Gal−>(A3層の厚さ方向におりるAES分析結果
、第10図はI n u、s3G a O,47A S
単結晶薄膜の成長速度と、■族(Ga−1−In)分子
線強度との関係についての測定結果、第11図は、本発
明のMBE成長装置によって作製した単結晶薄膜周期構
造に関するX線回折測定結果、第12図は、In)< 
Gat−XAs層の、厚さ方向にお番ノる/I E S
 /1;析結果をそれぞれ説明する図である。 (主な参り、(i番号) ALP型Ga/1s1 B:P型GaxAS11−XAsz C:ノントーブGaAsウェル、 −、i!、”、[7J¥rノンドープGa x at−
xAs ハ+) ヤ、E : n型GaX A12l−
XAS−F : n型GaAs\ 1・・成長室、 2・・基板、 3・・基板ボルダ、 4.5・・セル、6・・原料(A
)、7・・原料(B)、8.9・・セルシャッター、 
1o・・仕切り板、11・・回転軸。 特許出願人 工業技術院長 川1)裕部第3図 第4図 第6図 第7図 第1O図 2ひ 第11図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ;i) 高真空下に維持された成長室内で、セル内に収
    納された原料を所定の方向に飛行させ、該成長室内に支
    持された基板表面に上記原料を付着させ単結晶として成
    長させる分子線エピタキシャル成長装置であって、 “該基板を支持し、該基板表面に対し垂直な軸で回転可
    能であり、かつ該軸の長手方向に移動可能な基板ホルダ
    と、該基板ホルダの回転軸を中心としその半径方向に該
    成長室を仕切り、単結晶薄膜構造を形成するのに必要な
    原料収納セルを夫々収納する複数の隔室を画成する仕切
    り板とを具備することを特徴とする上記分子線エピタキ
    シャル成長装置。 (2)前記基板ホルダの移動がマニピュレータによって
    行われることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    装置。
JP1206384A 1984-01-27 1984-01-27 単結晶薄膜を形成するための分子線エピタキシヤル成長装置 Granted JPS60161394A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010121215A (ja) * 2010-01-14 2010-06-03 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 蒸着装置および蒸着方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010121215A (ja) * 2010-01-14 2010-06-03 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 蒸着装置および蒸着方法

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