JPS60157109A - 透明電導膜付着基体の製造方法 - Google Patents
透明電導膜付着基体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化インジウム、酸化錫、またはそれらの混合
物からなる被膜を有する透明電導膜付着基体の製造方法
に関し、特に電気伝導度が安定して高い透明電導膜付着
基体の製造方法に関する。
物からなる被膜を有する透明電導膜付着基体の製造方法
に関し、特に電気伝導度が安定して高い透明電導膜付着
基体の製造方法に関する。
ガラスまたはセラミックス等の耐熱基板に酸化インジウ
ム、酸化錫またはそれらの混合物からなる被膜を付着さ
せた透明電導膜付着基板は液晶表示素子、またはエレク
トロクロミック表示素子等の電極や自動車、航空機また
は建築などの窓ガラスの防露、または氷結防止用導電膜
等に用いられている。このような透明電導膜付着基板は
通常有機インジウム化合物、あるいは有機錫化合物の少
なくともいずれか一方を含有する有機溶媒溶液、あるい
はそれらの蒸気を高温の基板にスプレーするか、あるい
は接触させる、いわゆるスプレー法、若しくはＣＶＤ法
、または減圧された雰囲気中で酸化インジウム、酸化錫
、あるいはそれらの混合物の蒸気、あるいは粒子を基板
表面に付着させる、いわゆる真空蒸着法、若しくはスパ
ッタリング法で製造されていた。スプレー法、あるイハ
ＣｖＤ法によれば被膜形成効率の低さから極めて大量の
被膜形成剤を消費する上、表示素子等への応用時所望の
電極パターンを得るには膜形成後フォトエツチング等に
より不要部分を溶解、除去する工程を必要とする欠点が
あった。
ム、酸化錫またはそれらの混合物からなる被膜を付着さ
せた透明電導膜付着基板は液晶表示素子、またはエレク
トロクロミック表示素子等の電極や自動車、航空機また
は建築などの窓ガラスの防露、または氷結防止用導電膜
等に用いられている。このような透明電導膜付着基板は
通常有機インジウム化合物、あるいは有機錫化合物の少
なくともいずれか一方を含有する有機溶媒溶液、あるい
はそれらの蒸気を高温の基板にスプレーするか、あるい
は接触させる、いわゆるスプレー法、若しくはＣＶＤ法
、または減圧された雰囲気中で酸化インジウム、酸化錫
、あるいはそれらの混合物の蒸気、あるいは粒子を基板
表面に付着させる、いわゆる真空蒸着法、若しくはスパ
ッタリング法で製造されていた。スプレー法、あるイハ
ＣｖＤ法によれば被膜形成効率の低さから極めて大量の
被膜形成剤を消費する上、表示素子等への応用時所望の
電極パターンを得るには膜形成後フォトエツチング等に
より不要部分を溶解、除去する工程を必要とする欠点が
あった。
一方、真空蒸着法、あるいはＣＶＤ法によれば、予め不
要部分をマスキングした後、基板上に被膜形成すること
で所定のパターンの被膜付着基板を製造することができ
るが、減圧された雰囲気中で被膜を形成するため量産に
適せず、またマスキング剤除去の工程を必要とした。し
かしながら、マスキング剤除去工程ではパターン状の被
膜に疵をっけやすいため、真空蒸着法あるいはＣＶＤ法
による場合でも、基板全面に被膜を形成した後、フォト
エツチングにより不要部分を溶解除去することにより、
基板に所望のパターンを形成させていた。
要部分をマスキングした後、基板上に被膜形成すること
で所定のパターンの被膜付着基板を製造することができ
るが、減圧された雰囲気中で被膜を形成するため量産に
適せず、またマスキング剤除去の工程を必要とした。し
かしながら、マスキング剤除去工程ではパターン状の被
膜に疵をっけやすいため、真空蒸着法あるいはＣＶＤ法
による場合でも、基板全面に被膜を形成した後、フォト
エツチングにより不要部分を溶解除去することにより、
基板に所望のパターンを形成させていた。
フォトエツチングでは酸化インジウム及び／又は酸化錫
を溶解する薬品を含む水溶液中で処理されるが、工程が
複雑でしかも廃水処理を必要とし、コスト的にも大きな
問題であった。
を溶解する薬品を含む水溶液中で処理されるが、工程が
複雑でしかも廃水処理を必要とし、コスト的にも大きな
問題であった。
かかる状況に鑑み、被膜形成剤の利用効率が高く、且つ
エツチングの処理工程を要せず直接に所望形状のパター
ンの透明電導膜を付着した基板を製造するのに基板に冷
間でインジウム化合物または錫化合物の少なくともいず
れか一方を含有する有機溶媒溶液またはペーストをディ
ッピング法、あるイハスクリーン印刷法などで所定のパ
ターンに印刷し、その後焼成工程で焼成する冷間塗布焼
成法が研究されている。
エツチングの処理工程を要せず直接に所望形状のパター
ンの透明電導膜を付着した基板を製造するのに基板に冷
間でインジウム化合物または錫化合物の少なくともいず
れか一方を含有する有機溶媒溶液またはペーストをディ
ッピング法、あるイハスクリーン印刷法などで所定のパ
ターンに印刷し、その後焼成工程で焼成する冷間塗布焼
成法が研究されている。
しかしながら冷間塗布焼成法により形成した酸化インジ
ウム、酸化錫あるいはそれらの混合物からなる透明電導
膜は一般に電気抵抗が大きく、且つ経年とともに電気抵
抗が大きくなる欠点があった。
ウム、酸化錫あるいはそれらの混合物からなる透明電導
膜は一般に電気抵抗が大きく、且つ経年とともに電気抵
抗が大きくなる欠点があった。
本発明者は冷間塗布焼成法により形成される透明電導膜
の電気抵抗が主として空気中の水分、炭酸ガス等の濃度
により変化し、それらの影響度が光照゛射の有無によっ
ても異なり、更には透明電導膜付着基体を密閉した容器
中に置くことによっても水分、炭酸ガスあるいは光など
の影響度が異なるという極めて複雑な様相を呈する知見
を得た。
の電気抵抗が主として空気中の水分、炭酸ガス等の濃度
により変化し、それらの影響度が光照゛射の有無によっ
ても異なり、更には透明電導膜付着基体を密閉した容器
中に置くことによっても水分、炭酸ガスあるいは光など
の影響度が異なるという極めて複雑な様相を呈する知見
を得た。
そして、透明電導膜の電気抵抗値の変化の程度は概して
形成直後電導性のよい被膜程小さく、逆に電気電導性が
劣る被膜程大きいという結果を得た。
形成直後電導性のよい被膜程小さく、逆に電気電導性が
劣る被膜程大きいという結果を得た。
この冷間塗布焼成法により形成された前記透明電導膜の
電気抵抗の不安定さの原因は定かではない構が存在する
ものと考えられる。
電気抵抗の不安定さの原因は定かではない構が存在する
ものと考えられる。
本発明は冷間塗布焼成法により形成される酸化インジウ
ム、酸化錫あるいはそれらの混合物からなる透明電導膜
の電気抵抗値の低下と安定化をさせるものであって、本
発明はインジウム化合物。
ム、酸化錫あるいはそれらの混合物からなる透明電導膜
の電気抵抗値の低下と安定化をさせるものであって、本
発明はインジウム化合物。
または錫化合物の少なくともいずれか一方を含有する有
機溶媒溶液、またはペーストを耐熱基板に塗布し、その
後焼成することにより、該耐熱基板に酸化インジウム、
酸化錫またはそれらの混合物からなる被膜を形成せしめ
る方法において、該被膜に３０ｍＷ／Ｃｍ 以上の強度
の光を照射した後、該被膜を大気から遮断することを特
徴とする透明電導膜付着基板の製造方法である。
機溶媒溶液、またはペーストを耐熱基板に塗布し、その
後焼成することにより、該耐熱基板に酸化インジウム、
酸化錫またはそれらの混合物からなる被膜を形成せしめ
る方法において、該被膜に３０ｍＷ／Ｃｍ 以上の強度
の光を照射した後、該被膜を大気から遮断することを特
徴とする透明電導膜付着基板の製造方法である。
本発明において、被膜に照射する光は波長が約２００ｎ
ｍ及至ｇｏＯｎｍのものが利用でき、光の強度や照射時
間は大なるほど被膜の電気抵抗を低下する傾向にある。
ｍ及至ｇｏＯｎｍのものが利用でき、光の強度や照射時
間は大なるほど被膜の電気抵抗を低下する傾向にある。
また、本発明において光を照射した後の被膜を大気から
遮断するには該被膜の上に有機質の保護膜を付着させた
り、該被膜を付着させた基板を密閉容器内に保つことに
より成し遂げられる。有機質の保護膜は透水性が少なく
、且つ接着性の大なるものが好ましく、一般にはエポキ
シ樹脂、ポリエステル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニ
ル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂
及びポリスチレン樹脂等が用いられる。
遮断するには該被膜の上に有機質の保護膜を付着させた
り、該被膜を付着させた基板を密閉容器内に保つことに
より成し遂げられる。有機質の保護膜は透水性が少なく
、且つ接着性の大なるものが好ましく、一般にはエポキ
シ樹脂、ポリエステル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニ
ル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂
及びポリスチレン樹脂等が用いられる。
有機質の保護膜を形成する方法としては前記樹脂を含む
有機溶媒溶液を塗布したり、または前記樹脂系の接着剤
を予め塗布しである樹脂テープを貼り付けたりする方法
がとられる。また、被膜を付着させた基板を密閉容器内
に保って該被膜を大気から遮断するにはデシケータ内に
該基板を保ったり、密閉した箱や袋の中に該基板を入れ
たりすることによって成し遂げられる。
有機溶媒溶液を塗布したり、または前記樹脂系の接着剤
を予め塗布しである樹脂テープを貼り付けたりする方法
がとられる。また、被膜を付着させた基板を密閉容器内
に保って該被膜を大気から遮断するにはデシケータ内に
該基板を保ったり、密閉した箱や袋の中に該基板を入れ
たりすることによって成し遂げられる。
本発明は酸化インジウム、酸化錫、＊たはそれらの混合
物からなる被膜に３０ｍＷ／Ｃｍ２以上の強度の光を照
射した後、該被膜を大気から遮断するものであるから、
冷間塗布焼成法により電気抵抗の低い透明電導膜付着基
板を製造することができる。
物からなる被膜に３０ｍＷ／Ｃｍ２以上の強度の光を照
射した後、該被膜を大気から遮断するものであるから、
冷間塗布焼成法により電気抵抗の低い透明電導膜付着基
板を製造することができる。
しかも、本発明は被膜を大気から遮断するものであるか
ら、該被膜の電気抵抗が経時により高くなることはない
。
ら、該被膜の電気抵抗が経時により高くなることはない
。
以下本発明の実施例について説明する。
実施例１
有機インジウム化合物として２−エチルヘキシル酸イン
ジウＡ （Ｉｎ （ＯＯＯＣＨ（Ｃ２Ｈ５）０４Ｈ９）
３ ） ／３．！；重量部、有機錫化合物として２−
エチルヘキシル酸錫（Ｓｎ■０ＯＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４
Ｈ９） ２） ／重量部、エチルセルロース１５重量部
、ターピネオール６０重量部、及びポリプロピレングリ
コール２５重量部の混合物から成るペーストを作り、フ
ィルムアプリケータを用い、２枚のガラス板（／、／ｍ
ｍ厚、大きさｙｃｍｘｌＯｃｍ） 上に順次塗布した。
ジウＡ （Ｉｎ （ＯＯＯＣＨ（Ｃ２Ｈ５）０４Ｈ９）
３ ） ／３．！；重量部、有機錫化合物として２−
エチルヘキシル酸錫（Ｓｎ■０ＯＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４
Ｈ９） ２） ／重量部、エチルセルロース１５重量部
、ターピネオール６０重量部、及びポリプロピレングリ
コール２５重量部の混合物から成るペーストを作り、フ
ィルムアプリケータを用い、２枚のガラス板（／、／ｍ
ｍ厚、大きさｙｃｍｘｌＯｃｍ） 上に順次塗布した。
次いでこれらの試料を温度２５″Ｃ１湿度６０％の恒温
恒湿槽に７３分間静置した後ｉｓｏ”ｃの乾燥炉でｉｏ
分間乾燥し、その後オ００°Ｃの熱風循環式焼成炉で３
０分間焼成し、ガラス板の表面に酸化インジウムと酸化
錫の混合物からなる約／１ＩｏＯＡの厚みの透明電導膜
を形成した。その直後各試料の電導膜表面にそれぞれ２
本の銅線の一端をそれらの間隔が７０ｍとなるよう銀ペ
ーストで固定し、２本の銅線間の電気抵抗を測定したと
ころ各試料の面積抵抗は約ｆ、 ４／にΩであった。次
いで、試料の一方には白熱灯（松下電器産業に−に製ナ
シ田ナルハイビーム電球／１０Ｖ−７５Ｗ ）を３時間
、他方の試料には高圧水銀灯１０ＯＷを３分間、照射距
離を変化させて照射させた後、密閉容器内に保って各試
料の電気抵抗を測定した。その結果は第１図に示す通り
であり、初期抵抗ざ、９にΩ／Ｓｑが照射光強度に応じ
、低抵抗値になった。
恒湿槽に７３分間静置した後ｉｓｏ”ｃの乾燥炉でｉｏ
分間乾燥し、その後オ００°Ｃの熱風循環式焼成炉で３
０分間焼成し、ガラス板の表面に酸化インジウムと酸化
錫の混合物からなる約／１ＩｏＯＡの厚みの透明電導膜
を形成した。その直後各試料の電導膜表面にそれぞれ２
本の銅線の一端をそれらの間隔が７０ｍとなるよう銀ペ
ーストで固定し、２本の銅線間の電気抵抗を測定したと
ころ各試料の面積抵抗は約ｆ、 ４／にΩであった。次
いで、試料の一方には白熱灯（松下電器産業に−に製ナ
シ田ナルハイビーム電球／１０Ｖ−７５Ｗ ）を３時間
、他方の試料には高圧水銀灯１０ＯＷを３分間、照射距
離を変化させて照射させた後、密閉容器内に保って各試
料の電気抵抗を測定した。その結果は第１図に示す通り
であり、初期抵抗ざ、９にΩ／Ｓｑが照射光強度に応じ
、低抵抗値になった。
実施例コ
実施例１と同様に被膜の厚みが約／３００にの一個の透
１明電導膜付基体を作成し、実施例１と同様に２本の銅
線を付着し、作成直後の電気抵抗を測定試 したところ、試料は７．３に、１２／ｓｑ を及び比較
貴料は？ 、 ｏＫｉｊ／ｓｑであった。これらのコ試
料に１ｏｏｒｎｖｔ／ａｍ”の強度の光を１分間照射し
、その後比較試料は室内に放置し、本発明に係る試料は
透明電導膜付基体上に樹脂の保護膜を形成し、光照射前
、光照射直後、＃ａ適過後び１日経過後の面積抵抗を測
定した。その結果を第１表に示した。本発明に係る試料
は電気抵抗が低くなったままで安定したが、比較試料は
経時的に電気抵抗が増大した。
１明電導膜付基体を作成し、実施例１と同様に２本の銅
線を付着し、作成直後の電気抵抗を測定試 したところ、試料は７．３に、１２／ｓｑ を及び比較
貴料は？ 、 ｏＫｉｊ／ｓｑであった。これらのコ試
料に１ｏｏｒｎｖｔ／ａｍ”の強度の光を１分間照射し
、その後比較試料は室内に放置し、本発明に係る試料は
透明電導膜付基体上に樹脂の保護膜を形成し、光照射前
、光照射直後、＃ａ適過後び１日経過後の面積抵抗を測
定した。その結果を第１表に示した。本発明に係る試料
は電気抵抗が低くなったままで安定したが、比較試料は
経時的に電気抵抗が増大した。
第 ｌ 表
実施例３
第２表に示すインジウム化合物と錫化合物を溶媒に溶解
した溶液にガラス板（／、／Ｉｆ１ｍ、大きさ、ｙｃｍ
ｘｔｃｍ）を浸漬して、インジウム化合物と錫化合物を
ガラス板面に塗布した後、温度コｊ″Ｃ１湿度６０％恒
濡恒湿槽にｌＳ分間静置した後、７５０°Ｃの乾燥炉で
２０分間乾燥し、その後３００°Ｃの熱風循環式焼成炉
で３０分焼成して、ガラス板の表面に酸化インジウムと
酸化錫の混合物からなる約１ＯＯＯＡ厚みの透明電導膜
を形成した。これらの透明電導膜Ｋ ／ ００ ｍｗ／
ｃｍ２の強度の光を照射しつつ、透明電導膜上に樹脂の
保譲膜を形成した。
した溶液にガラス板（／、／Ｉｆ１ｍ、大きさ、ｙｃｍ
ｘｔｃｍ）を浸漬して、インジウム化合物と錫化合物を
ガラス板面に塗布した後、温度コｊ″Ｃ１湿度６０％恒
濡恒湿槽にｌＳ分間静置した後、７５０°Ｃの乾燥炉で
２０分間乾燥し、その後３００°Ｃの熱風循環式焼成炉
で３０分焼成して、ガラス板の表面に酸化インジウムと
酸化錫の混合物からなる約１ＯＯＯＡ厚みの透明電導膜
を形成した。これらの透明電導膜Ｋ ／ ００ ｍｗ／
ｃｍ２の強度の光を照射しつつ、透明電導膜上に樹脂の
保譲膜を形成した。
このようにして得られる透明電導膜の面積抵抗を光照射
前、光照射直後及び光照射から３０日経過後に測定し、
その結果を第３表に示した。いずれの透明電導膜も光の
照射により著しく電気抵抗が低下し、且つ３０日経過後
にもその低い抵抗値が保たれていることが判る。
前、光照射直後及び光照射から３０日経過後に測定し、
その結果を第３表に示した。いずれの透明電導膜も光の
照射により著しく電気抵抗が低下し、且つ３０日経過後
にもその低い抵抗値が保たれていることが判る。
第 ３ 表
第１図は本発明により作成された透明電導膜の面積抵抗
を示す図である。 第１図 距ＩＩ（Ｃｍ）
を示す図である。 第１図 距ＩＩ（Ｃｍ）
Claims (2)
- （１） インジウム化合物、または錫化合物の少なくと
もいずれか一方を含有する有機溶媒溶液、またはペース
トを耐熱基板に塗布し、その後焼成することＫより、該
耐熱基板に酸化インジウム、酸化錫またはそれらの混合
物からなる被膜を形成せしめる方法において、該被膜に
３０ｍｖｉ／ｃｍ”以上の強度の光を照射した後、該被
膜を大気がら遮断することを特徴とする透明電導膜付着
基板の製造方法。 - （２）光を照射した後の被膜付着基板を密閉容器内に保
つか、あるいは該被膜付着基板の該被膜上に保護膜を形
成し、該被膜を大気から遮断する特許請求の範囲第１項
に記載の透明電導膜付着基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1175684A JPS60157109A (ja) | 1984-01-25 | 1984-01-25 | 透明電導膜付着基体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1175684A JPS60157109A (ja) | 1984-01-25 | 1984-01-25 | 透明電導膜付着基体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60157109A true JPS60157109A (ja) | 1985-08-17 |
Family
ID=11786828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1175684A Pending JPS60157109A (ja) | 1984-01-25 | 1984-01-25 | 透明電導膜付着基体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60157109A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7119218B2 (en) | 2003-03-31 | 2006-10-10 | Nof Corporation | Low melting point tin salt of carboxylic acid and method for producing the same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5684809A (en) * | 1979-12-14 | 1981-07-10 | Hitachi Ltd | Method of forming transparent conductive film |
| JPS57179054A (en) * | 1981-04-24 | 1982-11-04 | Hitachi Ltd | Formation of electrically conductive transparent film |
-
1984
- 1984-01-25 JP JP1175684A patent/JPS60157109A/ja active Pending
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