JPS60155609A - 金属微粉末の製造方法 - Google Patents

金属微粉末の製造方法

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JPS60155609A
JPS60155609A JP1242784A JP1242784A JPS60155609A JP S60155609 A JPS60155609 A JP S60155609A JP 1242784 A JP1242784 A JP 1242784A JP 1242784 A JP1242784 A JP 1242784A JP S60155609 A JPS60155609 A JP S60155609A
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JP
Japan
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substrate
metal
fine
powder
vapor deposition
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JP1242784A
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English (en)
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Akira Horata
亮 洞田
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Daido Steel Co Ltd
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Daido Steel Co Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0005Separation of the coating from the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/541Heating or cooling of the substrates

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属粉末の製造方法に関するものであり、詳し
くは、高純度で、しかも、粒径の揃った金属粉末を工業
的有利に製造するための方法に関するものである。
粒系が0.1μ以下の金属微粒子は大粒径の金属粉子に
比べて特徴的な性質を有するので、工業的に種々の分野
で利用されている。例えば、■Ni 、Cu 、Co 
、Pd 、Ptなどの金属微粒子は単位重量当りの表面
積が大きいため触媒として、■Fe微粒子は単磁区とな
る磁気特性を用いて磁気記憶媒体として、■Ail微粒
子は導電性塗料の導電材料として、■Cr微粒子は光の
吸収能が大ぎいため吸熱月利として、更に、■Ni微粒
子は表面が活性であることから焼結助剤として、各々利
用される。これらの用途に用いるための金属微粒子とし
ては、いずれの場合でも、高純度で、しかも、粒径の揃
ったものが要求される。しかしながら、従来の金属微粉
末の製法では十分に満足できる微粒子を効率的に得るこ
とが難しかった。
例えば、金属微粉末の製法として、物理的手法である蒸
発法が知られているが、この方法では粒径のコントロー
ルが難しい上、生成した金属の捕集が難しく、折角、高
純度の金R扮末を生成させても回収工程で不純物が混入
することがある。そのため、このような問題点を改良す
るため、金属の蒸発速度、雰囲気ガスの種類、圧力、温
度、金属粉末の滞留時間及び補集位置などの操作条件に
ついて種々検討されているが、未だ、工業的に十分満足
できる方法は見当らない。要Jるに、ある条件を採用し
た場合には、粒径の揃った高純度の金属微粉末が得られ
るが、この場合には、収率が著しく低く工業的に不利で
あり、また、ある程度の収率を得ようとした場合には、
粒径変動の幅が大きくなるのである。
また、例えば、溶液沈澱法及び気相還元払などの化学的
な金属微粉末の製造法も知られているが、純度面及び晶
形の面において十分なものが得られない。
一方、金属を低温の蒸着基板に対して、単時間のうちに
真空蒸着させると、その基板表面に金属微粒子が付着す
ることが知られており、この技術を利用して金属粉末を
製造することが考えられる。
しかしながら、この場合には、基板表面に粒径の揃った
金属微粒子が生成するものの、基板表面に付着した金属
粉子の離脱、回収が難しいと言う欠点がある。例えば、
適当な溶剤を用いて基板の一部を溶解覆ることにより基
板上の金属粒子を回収する方法が考えられるが、このよ
うな湿式回収では金属粒子の表面が汚染を受けるばかり
か、金属粒子が凝集する恐れがあり好ましくない。
本発明者等は上記実情に鑑み、高純度で、しかも粒径の
揃った超微粒の金属粉末を工業的有利にWA造するため
の方法につき鋭意検討した結果、蒸着基板の表面に予め
、昇華性物質の被膜を形成させ、その表面に真空蒸着に
J:っで金属粒子を生成させた後、昇華性物質を昇華さ
せることにより、高品質の金属粒子が得られることを見
い出し本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は、蒸着基板の表面に予め、昇
華性物質の被膜を形成させ、次いで、その表面に真空蒸
着により金属の微粒子を生成させ、しかる後、前記昇華
性物質を昇華させることにより金属の微粒子を回収する
ことを特徴とする金属微粉末の製造方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で対象となる金属粉末としては真空蒸着が可能な
金属であれば特に限定されるものではな(、例えば、A
u % AQ 、Pt 1Pd 1Co 、Ni 、C
u又はFeなどが挙げられる。また、本発明で製造しよ
うとする金属粉末の粒径は0.11μ以下のものが好ま
しい。
本発明では上述の金属を蒸着基板上に真空蒸着させるに
先立ち、予め、蒸着基板の表面に昇華性物質の被膜を形
成させることを必須の要件とするものである。この昇華
性物質としては通常、二酸化炭素、ナフタリン、ヨウ素
、安息香酸などが挙げられ、なかでも、二酸化炭素が操
作的に最も望ましい。昇華性物質の被膜厚は通常、0.
01〜3.0mmであり、あまり薄い場合には蒸名基板
からの金属微粒子の回収が良好に行なわれない。
蒸着基板に昇華性物質の被膜を形成させる方法としては
、例えば、昇華性物質として二酸化炭素を用いた場合を
例にとり説明するに、二酸化炭素は−78,5℃で固化
するので、通常蒸着基板の表面を同化湿度以下に冷却し
、その表面にガス状の二酸化FA素(炭酸ガス)を流通
させることにより、蒸着基板上に固体の二酸化炭素(ド
ライアイス)させ、被膜を形成させることができる。被
n艶の厚さは炭酸ガスの流過量及び蒸着基板の冷却温度
などによって調節することができる。また、蒸着基板の
冷却には通常、液体窒素又はエタノールなどを混合した
液体窒素が用いられる。なお、昇華性物質の被覆法とし
ては、この他、スプレー法、塗布法などの方法も採用す
ることが可能である。
本発明では昇華性物質を被覆した蒸着基板上に、所望の
金属微粒子を真空蒸着により生成させるものであるが、
この真空蒸着においては、特に、蒸着基板の温度を低温
に保持する必要がある。この際の蒸着基板の温度は昇華
温度より低いことは当然であるが、この湿度は粉末粒径
を決める要因のひとつであり、低い程小粒径の微粉末が
得られる。
また、本発明では真空蒸着の操作において蒸着量をコン
トロールすることが肝要である。要するに、蒸着量が多
くなると、生成した金属微粒子が次第に成長し、その径
が大きくなり結果的に均一被膜となってしまうのである
。本発明の真空蒸着は通常の真空蒸着装置にて実施可能
であり、その際の真空蒸着により金属の微粒子が生成す
るが、その粒径は蒸着基板の温度及び蒸着量を調節する
ことにより、所望の大きさにコントロールすることがで
きる。
本発明では次いで、昇華性物質を昇華させることにより
、蒸着す板上の金属微粒子を回収するが、この方法は昇
華性物質のR華と同時に金属微粉末を回収する方法でも
、また、予め、蒸着基板上の昇華性物質と金属微粒子の
両方を例えば、ヘラなどで掻き取り捕集した後、昇華性
物質を昇華させて残留する金属微粉末を回収する方法で
もよい。
昇華性物質を昇華させる方法としては、通常、昇華性物
質の気化温度まで加熱することにJ:り容易に実施する
ことができる。
本発明の方法はバッチ式でも、連続法でも実施可能であ
るが、例えば、連続法で実施する場合には、通常、ドラ
ム、円板又はベルトなどの回転体の一回転中に、冷却領
域、昇華性物質の被覆領域、金属の蒸着領域及び生成し
た金属微粉末の回収領域を有する装置を用いるのが好ま
しい。
例えば、第1図及び第2図に示すJ:うに、装置本体1
中に、回転軸2により保持された円板状基板3が設けら
れ、この円板状基板3の平面方向に昇華性物質の被覆領
域A1蒸着領域B及び金属微粉末の回収領域Cが順次、
配列された装置が用いられる。この91fiffでは円
板上基板3の表面は回転軸2の中空部から供給された液
体窒素などの冷媒で低温に冷却されている。そして、先
ず、昇華性物質の被覆領域Aにて、多数のスプレーノズ
ルを有する昇華性物質供給器4より例えば、炭酸ガスが
円板状基板3の下面に向けてスプレーされ、スプレーさ
れた炭酸ガスは前記基板3の表面にて固化し、ドライア
イスの被膜が直ちに形成される。
次いで、この被膜を有する前記基板3は回転し蒸着領域
Bに入り、ここで、真空装置5により、所望の金属の蒸
着を行なう。なお、装置本体1の全体は吸引口8により
真空に調節されている。この処理により昇華性物質上に
金属微粒子が生成するが、前記基板3は更に回転し、続
いて金属微粉末の回収領域Cに入り、ここで、前記基板
3の表面上の昇華性物質および昇華性物質上に存在して
いた金属粉末をヘラ、ハケ等で捕集ロート6中に回収し
、抜出ロアより製品として回収することができる。この
操作を円板状基板3の表面にて連続的に繰り返1′こと
によって、安定した金属微粉末の製造ができる。また、
円板状基板3の回転速痕などを変化させることにより、
得られる金属微粉末の粒径を調節できる。なお、図示は
していないが、通常、各領域A、B、Cは仕切板等によ
り区切られており、独立した空間を形成しているのが望
ましい。
以上、本発明によれば、高純度で、しかも、粒径の揃っ
た金属微粉末を効率的に得ることができるものである。
特に、100〜300A又はそれ以下の粒径を有する高
品質の金属微粉末が得られるので、これらの金属微粉末
は従来の種々の用途に利用できるのは勿論のこと、例え
ば、新合金の製造など新たな用途への対応も期待でき、
その産業的効果は極めて大である。
次に、本発明を実施例ににり更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を越えない限り以下の実施例の記載に限
定されるものではない。
実施例1 通常の真空蒸着装dの被蒸着面を液体窒素とアルコール
の混合液で一90℃まで冷却し、次いで、この表面に炭
酸ガスを導入することにより被蒸着面にドライアイスの
被膜(250μ厚)を形成させ、残留する炭酸ガスを排
気した後、被蒸着面を同温度に保持しながら、タングス
テンフィラメント上に載せたAllを被蒸着面にAuの
微粒子が生成するように真空蒸着(10mmt−1(1
)させた。その後、被蒸着面上のドライアイス及び金属
微粒子を一緒にヘラで掻き取り、フィルター付容器に捕
集し、次いで、該容器を加熱し、ドライアイスを気化さ
せることにより、残存するAu微粉末を回収した。
このようにして回収したAu微粉末は純度99゜5%以
上であり、粒径はいずれもほぼ100〜300Aの範囲
に入り、極めて高品質の金属微粉であった。
実施例2 第1図及び第2図に示す連続製造装置を川石1てAu微
粉末の製造を行なった。円板状基板30表面温廉を液体
窒素とアルコールの混合液により一100℃とし、領域
Aにおいて、昇華性物質供給器4より炭酸ガスを供給し
ドライアイスの被膜を形成させ、次いで、領域Bにおい
て、Auを微粒子となるように真空蒸着させた後、更に
領域Cにおいて、前記基板3よりA ++微粉末を捕集
ロート6中に落下させ、抜出ロアより回収した。このよ
うな連続法で回収したAu微粉末は純度99.5%以上
であり、粒径はいずれも、1oo〜300人の範囲に入
り、極めて高品質の金属粉末であった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法で用いる金属微粉末の連続製造装
置の一例を模式的に示す正面図であり、第2図は同じく
平面図である。 1・・・装置本体 2・・・回転 3・・・円板状基板 4・・・昇華性物質供給器 5・・・真空蒸着装置 6・・・捕集ロート 代理人 弁理士 定立 勉 他1名

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、低温に保持された蒸着基板の表面に予め、昇華性物
    質の被膜を形成させ、次いで、その表面に真空蒸着によ
    り金属の微粒子を生成させ、しかる後、前記昇華性物質
    を昇華させることにより金属の微粒子を回収することを
    特徴とする金属微粉末の製造方法。 2、昇華性物質が二酸化炭素であることを特徴とする特
    許請求の範囲第1項記載の方法。 3、金属微粉末がAu 、Ag、Pt 、Pd 、Co
    、Ni、Cu及びF13から選ばれた少なくとも1種の
    金属微粉末であることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載の方法。 4、回転体の一回転中に少なくとも、昇華性物質の被覆
    領域、金属の蒸着領域及び生成した金属微粉末の回収領
    域を有する連続製造装置を用いて連続的に金属微粉末の
    製造を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の方法。 5、回転体がドラム、円板又はベルトであることを特徴
    とする特許請求の範囲第4項記載の方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60204810A (ja) * 1984-03-27 1985-10-16 Nippon Sanso Kk 金属超微粒子の製造方法とその装置
JPS62112711A (ja) * 1985-11-11 1987-05-23 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 超微粒子の製造回収法
JPH06145724A (ja) * 1992-11-10 1994-05-27 Jgc Corp 超微粒子の製造方法
WO1998040172A1 (en) * 1997-03-13 1998-09-17 Specialty Coating Systems, Inc. Method and apparatus for cryogenically cooling a deposition chamber
WO2001025500A1 (de) * 1999-10-01 2001-04-12 Jasmin Weinert Verfahren und vorrichtung zur erzeugung planparalleler plättchen
JP2008063605A (ja) * 2006-09-06 2008-03-21 Ulvac Japan Ltd ナノ金属粒子及びナノオーダの配線の形成方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5742683A (en) * 1980-08-29 1982-03-10 Sumitomo Chem Co Ltd Novel tricyclic cage amine compound

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5742683A (en) * 1980-08-29 1982-03-10 Sumitomo Chem Co Ltd Novel tricyclic cage amine compound

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60204810A (ja) * 1984-03-27 1985-10-16 Nippon Sanso Kk 金属超微粒子の製造方法とその装置
JPS62112711A (ja) * 1985-11-11 1987-05-23 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 超微粒子の製造回収法
JPH06145724A (ja) * 1992-11-10 1994-05-27 Jgc Corp 超微粒子の製造方法
WO1998040172A1 (en) * 1997-03-13 1998-09-17 Specialty Coating Systems, Inc. Method and apparatus for cryogenically cooling a deposition chamber
WO2001025500A1 (de) * 1999-10-01 2001-04-12 Jasmin Weinert Verfahren und vorrichtung zur erzeugung planparalleler plättchen
JP2008063605A (ja) * 2006-09-06 2008-03-21 Ulvac Japan Ltd ナノ金属粒子及びナノオーダの配線の形成方法

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